DE3017392C2 - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von flachen, transparenten, blasenarmen Körpern aus Quarzglas - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von flachen, transparenten, blasenarmen Körpern aus QuarzglasInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von flachen, transparenten, blasenarmen
Körpern aus Quarzglas optischer Qualität, bei dem eine Körnung oder ein Pulver aus gemahlenem, kristallinem
Quarz, amorphem Quarzglas oder aus reinem Quarzsand als Ausgangsmaterial in einem Tiegel unter
Vakuum mittels einer elektrischen Heizvorrichtung geschmolzen wird, und auf eine Vorrichtung zur
Durchführung des Verfahrens.
Aus der DE-PS 4 45 763 ist ein Verfahren zur Herstellung von flächenhaften Gegenständen aus
geschmolzenem Quarz mit Hilfe von elektrischen Widerstandsöfen bekannt. Bei diesem Verfahren wird
ein stabförmiger, elektrischer Heizwiderstand ringsum mit dem zu schmelzenden Ausgangsmaterial umgeben,
und durch die Wirkung des Heizstroms ein röhrenförmiger Schmelzung erzeugt, sodann der Heizwiderstand
rasch aus ihm herausgezogen, und der Schmelzung durch Druck zu einem plattenförmigen Körper
zusammengepreßt.
Aus der DE-PS 6 97 699 ist die Herstellung von blasenfreien Formkörpern aus Quarzglas bekannt. Als
Ausgangsmaierial hat man miiist klare Quarzstücke aus
Bergkristall verwendet, die unigeschmolzen und danach in üblicher Weise verformt wurden. Bekannt ist hieraus
ferner die Herstellung von Quarzglaslormkörpern in der Weise, daß man aus Kies.elsäurepulver auf kaltem
Wege zunächst Formkörper der gewünschten Gestalt hergestellt hat, und diese dann in einem elektrischen
Ofen im Vakuum bis zum Glasigwerden erhitzt hat. Auch die Herstellung von Quarzblöcken im Vakuum aus
körnigem Ausgangsmaterial war bekannt. Die Blöcke wurden anschließend unter erneutem Erhitzen in eine
endgültige Form gepreßt.
In Anbetracht dessen, daß vorstehend erwähnte Herstellungsverfahren noch stark blasenhaltig sind,
selbst wenn, wie in der DE-PS 6 97 699 erwähnt, von blasenfreien Körpern gesprochen wird, wurde gemäß
der US-FS 27 26 487 die Herstellung von im wesentlichen blasenfreien, also blasenurmen, klaren Quarzglasprodukten
dadurch erreicht, daß das körnige Ausgangsmateria!, wie reiner Ouarzsand. mit einer Silikatlösung
imprägniert und nach dem Trocknen der FlCssigkeitskomponente,
wobei sich SiOi in den Poren des Ausgangsmaterials niederschlägt, unter Vakuum in
einen Graphittiegel eingeschmolzen wird. Man gewinnt auf diese Weise transparente, blasenarme Flachkörper
aus Quarzglas.
Aus der DE-PS 5 49 083 ist ein Verfahren zum Erzeugen plattenförmiger Körper aus Quarz bekannt.
Das aus feuchtem, feinem Quarzsand bestehende Schmelzgut wird in eine flache, zylindrische Vertiefung
eingebracht, die aus Silizium-K.arbidsteinen gebildet ist. Mittels der Flammen eines Heizgasstroms, der aus einer
über dem Schmelzgut angeordneten Haube austritt, wird das Schmelzgut von oben her erhitzt. Der in die
zylindrische Vertiefung eingefüllte Quarzsand (Füllhöhe 8 cm) wird nur zum Teil durchgeschmolzen, so daß die
auf diese Weise gewonnene Quarzplatte, deren Dicke in der Mitte 3 cm und am Rand 2,5 cm beträgt, noch auf
feinem Quar-sand gelagert is' Die von oben auf das Schmelzgut gerichtete Wärme verteilt sich diffus nach
allen Richtungen hin, weil d'w verwendeten Silizium-Karbidsteine
gute Wärmeleiter sind, d. h., die Wärme fließt seitlich durch die Silizium- Karbidsteine ab.
Die Erfindung hat sich die Aufgabe gestellt, großflächige Quarzglaskörper optivcher Qualität in
wirtschaftlicher Weise, möglichst einfach und preiswert herzustellen.
Gelöst wird die Aufgabe für das eingangs charakterisierte Verfahren erfindur.gsgemäß dadurch, daß zur
Herstellung großflächiger Quarzglaskörper mit einer Dicke von riehr als 10 cm, aber nicht mehr als 150 cm,
und mit Längen- und Breitenasmessungen, die jeweils größer als die Dicke sind, das Ausgangsmaterial in
einem Tiegel mit gasdurchlässigem Boden und einer Tiegelwand mit in Richtung vom Tiegelboden zur
Tiegeloberkante zunehmende·!1 Wärmedämmwirkung wie an sich bekannt von oben her erhitzt und unter
Aufrechterhaltung eines im wesentlichen von der Tiegeloberkante zum Tiegelboden gerichteten Wärmefiussesdurchgeschmoizen
wird.
Weitere vorteilhafte Merkmale des erfindungsgemäßen Verfahrens ergeben sich aus den Unteransprüchen.
erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens der Tiegelboden gasdurchlässig ausgebildet ist,
und die Wärmedämmwirkung der Tiegelwand vom Tiegelboden zur Tiegeloberkante hin zunimmt, und daß
die Heizvorrichtung in vorgegebenem Abstand über den Tiegel angeordnet ist.
Vorteilhafte Ausführungen der erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Durchführung des beanspruchten
Verfahrens ergeben sich aus den Vorrichtungsunteran-Sprüchen.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren ist es möglich, flache Quarzglaskörper optischer Qualität von
einer Tonne Schmelzgewicht herzustellen, die es möglich machen, Quarzglas auch für großoptische
Anwendung, z. B. für Teleskopspiegel und große, flache Fenster, wie sie in der Weltraumfahrt oft benötigt
werden, einzusetzen, ohne daß es hierzu, wie bisher, aufwendiger Schmelzverbindungen sinzelner Bauteile
bedarf. Durch das erfindungsgemäße Verfahren, welches einen gerichteten Wärmefluß von der Tiegeloberkante
zum Tiegelboden bedingt, erp»ben sich außerordentlich
homogene Ouarzglasblöcke.
Anhand der F i g. 1 bis 6 werden das erfindungsgemäße Verfahren und die Vorrichtung zur Durchführung des
Verfahrens erläutert Es handelt sich hierbti um Ausführungsbeispiele. Es zeigt
Fig. i einen Schmelzofen, teilweise in Ansicht, teilweise im Vertikalschnitt, längs zur Achse des zu
erschmelzenden Quarzglaskörpers, Fig. 2 einen Schmelzofen, teilweise in Ansicht,
teilweise im Vertikalschnitt, quer zur Achse des zu erschmelzenden Quarzglaskörpers,
Fig.3 eine Ansicht auf eine als Tiegelauskleidung
dienende Quarzglasplatte,
Fig.4 einen Schmelzofen, teilweise in Ansicht,
teilweise im Venikalschnitt, quer zur Achse des zu erschmelzenden Quarzglaskörpers,
Fig. 5a) bis 5d) in schematischer Darstellung den Ablauf des Schmelzvorgangs im Tiegel,
•to Fig. 6 eine Ansicht eines nach der Erfindung hergestellten Quarzglasblockes.
f/;t der Bezugsziffer 1 ist ein wassergekühlter
Vakuumkessel bezeichnet, der über den Stutzen 2 mit einer Vakuumpumpe 3 verbunden ist. In dem Vakuumkessel
ist der wassergekühlte Chargentisch 4 angeordnet, auf dem sich der Tiegelaufbau befindet. Der Tiegel
ist aus verschiedenen Teilen zusammengesetzt, und zwar befindet sich auf dem Chargentisch 4 eine
Graphitplatte 5, die mit Bohrungen 6 versehen ist. Auf dieser Platte sind Graphitdistanzstücke 7 angeordnet,
auf denen die Tiegelbodenplatte 8 gelagert ist, die ebenfalls mit Lochungen 9 versehen ist. Auf der
Grahpitplatte 5 ist der Seitenwandaufbau des Tiegels angeordnet, und zwar zunächst eine Graphitplatte 10,
die mit einem Graphitstreifen 11 abgedeckt ist, auf dem
wiederum die Grsphitplatte 12 steht. Dadurch ergibt sich ein Tiegelwandaufbau aus nicht in Wärmekontakt
miteinander stehenden Abschnitten. Anstelle dieses Aufbaus ist es auch möglich, die gesamte Tiegelwand
aus einstückig ausfc.'bildeten Graphitplatten herzustellen,
die zur Verhinderung des Wärmeflusses mit parallel zur Tiegeloberkante verlaufenden Einschnitten versehen
sind. Auf der Tiegelwandinnenseite sind an den Platten 10 und 12 dünne Graphitplatten 13 befestigt.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Durchfüh- 65 beispielsweise mittels Graphitstiften 14. Die Platten 13
rung des Verfahrens weist in einem evakuierbaren bestehen aus hochreinem Graphit. Die Graphitplatte 12
Gehäuse einen Tiegel zur Aufnahme des Ausgangsma- ist auf ihrer Außenseite mit einer Schaumkohlenstoff-
tenals und eine elektrische Heizvorrichtung auf. Sie ist schicht 15 wärmemäßie isoliert, wobei in Richtune von
der Tiegelbodenplatte zur Tiegeloberkante hin gesehen,
die Dicke der Schaumkohlenstolfschicht 15 zunimmt, beispielsweise, wie dargestellt, durch Anbringung einer
zusätzlichen Schaumkohlenstoffplatte 15'. Die Tiegelwände sind über Stützkörper 37 an Haltebügeln 38
abgestützt.
Der Tiegel ist während des Schmelzvorganges mit einer Wärmevergleichmäßigungsplatte 16 abgedeckt,
vorzugsweise unter Zwischenlage einer Wärmeisolierung 16', die zu einer Temperaturvergleichmäßigung an
der Oberfläche des zu schmelzenden Ausgangsmaterials 17 dient, die der elektrischen Heizvorrichtung 18
zugekehrt ist. Hierdurch wird erzielt, daß das Ausgangsmaterial mit einer möglichst gleichmäßigen Temperatur
beaufschlagt wird. Die elektrische Heizvorrichtung 18 wird über einen Hochstromtransformator 19, über die
wassergekühlte Koaxial-Durchführung 20, Kupferbänder
21 und wassergekühlte Backen 22 unter Zwischenschaltung von Graphitklötzen 23 mit Strom gespeist.
Zwischen der Heizvorrichtung 18 und dem Vakuumkessel 1 sind Wärmeisolicrelemente 24 aus Schaumkohlenstoff
oder Kohlenfilz angeordnet, die sich auf der Schaumkohlenstoffschicht 15 bzw. 15' abstützen. Bewährt
hat sich, das einzuschmelzende Ausgangsmaterial 17 auf der der Heizvorrichtung zugekehrten Oberfläche
mit einer Quarzglasplatte 25 abzudecken. Hierdurch soll eine mögliche Reaktion zwischen den Graphitbauelementen
der Vorrichtung und dem Ausgangsmaterial selbst verhindert werden. Diesem Zweck dienen auch
die zur Tiegelwandauskleidung verwendeten Quarzglasplatten 26, wie sie in Ansicht in F i g. 3 zusätzlich
nochmals hergestellt sind. Diese Quarzglasplatten weisen Ausnehmungen 27 auf, so daß Abstellfüße 28 an
der Platte gebildet werden.
Das in Fig. 4 dargestellte Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäßen Vorrichtung unterscheidet sich von
dem in den Fig. 1 und 2 dargestellten Ausführungsbeispiel
im wesentlichen dadurch, daß anstelle der aus Quarzglasplatten bestehenden Tiegelauskleidung 25
und 26 in den Tiegel selbst ein aus Quarzglas bestehender Behälter 29 eingesetzt wird, der einen
Evakuierungsstutzen 30 aufweist, und dessen der Heizvorrichtung zugekehrte Oberfläche nach Einfüllen
des zu schmelzenden Ausgangsmaterials 17 mit einem Deckel 31 aus Quarzglas abgeschlossen wird.
In den Fig. 5a) bis 5d) ist der Ablauf des Schmelzvorgangs innerhalb des Tiegels dargestellt.
Fig. 5a) zeigt einen mit Ausgangsmaterial 17 gefüllten Tiegel vor Beginn des Schmelzvorgangs.
Wenn in dem Vakuumkessel mittels der Vakuumpumpe 3 ein Druck im Bereich von etwa 150 Pascal erreicht
ist, wird die Heizvorrichtung 18 mit Strom versorgt und ^ der Schmelzvorgang beginnt. Dabei bildet sich innerhalb
des körnigen Ausgangsmaterials beim Aufheizen zunächst eine Schicht 32 aus kondensierten Reaktionsprodukten
zwischen dem Ausgangsmaterial und der Ofenatmosphäre im Vakuumkessel. Diese Schicht 32
in wandert während des Schmelzvorgangs frontartig vor
der nachfolgenden Schmelzschicht 33 durch das Ausgangsmaterial hindurch. Die Schmelzschicht 33
wächst in Richtung des Tiegelbodens, wodurch sich ein freier Zwischenraum 34 zwischen der Wärmevergleich-
is mäßigungsplatte 16 und der Schmelze 33 bildet. Die
Fig. 5b) und 5c) zeigen den Schmelzvorgang zu verschiedenen Zeiten, Fig. 5b) im Anfangsstadium. 5c)
im fortgeschrittenem Stadium. In der F i g. 5d) ist der Schmelzvorgang beendet, und das gesamte Ausgangs-
2i material ist bis auf die noch verbleibenden Resiteile des
Ausgangsmaterials und der Schicht 32 durchgeschmol zen. Aus der Fig. 5d) wird ersichtlich, daß die
Vergrößerung des Tiegelquerschnitts im Bereich des Tiegelbodens den Vorteil besitzt, daß die unvermeidlichen
Abfallteile des Schmelzblocks auf ein Mindestmaß herabgesetzt sind. Es ist auch möglich, anstelle einer
einstufigen Absetzung der Tiegelwände, wie aus den F i g. 1 und 2 sowie der schematischen Darstellung 5
hervorgpht, eine mehrstufige Vergrößerung entlang der
jn Tiegelwand vorzunehmen, die zu einem homogeneren von der Tiegeloberkante zum Tiegelboden gerichteten
Wärmeflusses beiträgt und damit zur Ausbildung homogenerer Schmelzkörper.
Nach dem Abkühlen des Schmelzblocks 35 wird das Vakuum im Ofen aufgehoben, der Vakuumkessel
geöffnet, die die Tiegelwand bildenden Teile entfernt, und dann der Schmelzblock aus dem Vakuumkessel
entnommen und zu einem Quarzglasblock 36, wie er in F i g. 6 dargestellt ist, bearbeitet, beispielsweise geschnitten.
Das erfindungsgemäße Verfahren hat ermöglicht, einen Quarzglasblock 36 herzustellen, dessen Dimensionen
folgendermaßen sind:
4. Breite 100 cm. Länge 150 cm, Dicke 50 cm
Dieser nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Block besitzt ein Gewicht von 1,65 Tonnen.
Hierzu 5 Blatt Zeichnungen
Claims (18)
1. Verfahren zur Herstellung von flachen,
transparenten, blasenarmen Körpern aus Quarzglas optischer Qualität, bei dem eine Körnung oder ein
Pulver aus gemahlenem, kristallinem Quarz, amorphem Quarzglas oder aus reinem Quarzsand als
Ausgangsmaterial in einem Tiegel unter Vakuum mittels einer elektrischen Heizvorrichtung geschmolzen
wird, dadurch gekennzeichnet, to daß zur Herstellung großflächiger Quarzglaskörper
mit einer Dicke von mehr als 10 cm, aber nicht mehr als 150 cm, und mit Längen- und Breitenabmessungen,
die jeweils größer als die Dicke sind, das Ausgangsmaterial (17) in einem Tiegel mit gasdurch- is
lässigem Boden (8) und einer Tiegelwand (10,12) mit in Richtung vom Tiegelboden zur Tiegeloberkante
zunehmender Wärmedämmwirkung wie an sich bekannt von oben her erhitzt und unter Aufrechterhaltung
eines im wesentlichen von der Tiegeloberkante zum Tiegelboden (8) gerichteten Wärmeflusses
durchgejchmolzen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die der Heizvorrichtung (18) zugekehrte
Oberfläche des Ausgangsmaterials (17) während des Schmelzvorgangs mit einer Quarzglasplatte (25)
abgedeckt wird.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens während
eines Teils des Schmelzvorgangs zwischen der elektrischen Heizvorrichtung (18) und dem Ausgangsmaterial
(19), bzw. der Quarzglasplatte (25) eine Wärmcvergleichmäßigungsplatte (16) aus gut
wärmeleitendem Werkstoff a geordnet wird.
4. Verfahren nach -Jen Ansprüchen 1 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß t! s Ausgangsmaterial
in einen Quarzglas-Behälter (29) innerhalb des Tiegels eingefüllt wird, und während des Schmelzens
des Ausgangsmaterials dieser Behälter unter Vakuum durch Auspumpen gehalten wird.
5. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,
daß die der Heizvorrichtung (18) zugekehrte gesamte Oberfläche des Ausgangsmaterials (17) mit
einer möglichst gleichmäßigen Temperatur beaufschlagt wird.
6. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5,
die in einem evakuierbaren Gehäuse einen Tiegel zur Aufnahme des Ausgangsmaterials und eine
elektrische Heizvorrichtung aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß der Tiegelboden (8) gasdurchlässig
ausgebildet isi, und die Wärmedämmwirkung der Tiegelwand (10, 12) vom Tiegelboden (8) zur
Tiegeloberkante hin zunimmt, und daß die Heizvorrichtung (18) in vorgegebenem Abstand über dem
Tiegel angeordnet ist.
7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Tiegelboden (8) mehrere Lochungen
(9) aufweist.
8. Vorrichtung nach den Ansprüchen 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Tiegelboden (8)
auf einer mit einer Vielzahl kleiner Bohrungen (6) versehenen Graphitplatle (5) unter Zwischenlage
von Distanzstücken (7) liegt.
9. Vorrichtung nach den Ansprüchen 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Tiegel aus
Graphitplatten (8,10,12) zusammengesetzt ist.
10. Vorrichtung nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,
daß die Tiegelwände (10, 12) innen mit dünnen Platten (13) aus einem Werkstoff, der nicht oder nur
in vernachlässigbarem Maße mit geschmolzener Quarzglasmasse reagiert, versehen sind.
11. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Platten (13) aus hochreinem
Graphit bestehen.
12. Vorrichtung nach einem oder mehreren der
vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß sich zwischen der Heizvorrichtung (18) und
der Tiegeloberkante eine von diesem wärmeisoliert angeordnete Wärmevergleichmäßigungsplatte (16)
befindet.
13. Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Wärmevergleichmäßigungsplatte
(16) aus einer Graphitplatte besteht.
14. Vorrichtung nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,
daß in dem Raum zwischen der Heizvorrichtung (18) und dem Vakuumkessel (1) Wärmeisolierelemente
(24) aus Schaumkohlenstoff oder Kohlefilz angeordnet sind.
15. Vorrichtung nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,
daß der Querschnitt des Tiegelinnenraums mindestens in Nähe des Tiegelbodens (8) erweitert
ist.
16. Vorrichtung nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,
daß die Tiegelwände (10,12) mit Quarzglasplatten (26) bedeckt sind.
17. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 6 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß in
dem Tiegel ein evakuierbarer, das Ausgangsmaterial enthaltender Quarzglas-Behälter (29) angeordnet ist.
18. Vorrichtung nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,
daß die Tiegelwand aus übereinander angeordneten, nicht in Wärmekontakt miteinander stehenden
Abschnitten (10, 12) aufgebaut ist oder einstückig mit parallel zur Tiegeloberkante verlaufenden
Einschnitten ausgebildet ist.
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