DE3016984A1 - METHOD AND DEVICE FOR PRODUCING TECHNICAL LEAD OXIDE - Google Patents
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Abstract
Description
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Beschreibung - 3 -
description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur direkten Herstellung von technischem Bleioxid, bei dem flüssiges Blei in einen Reaktor eingegeben und in diesem unter Zufuhr von Luft gerührt wird, wobei das entstandene Reaktionsprodukt abgezogen wird, und Vorrichtungen zur Durchführung dieses Verfahrens.The invention relates to a method for the direct production of technical lead oxide, in which liquid Lead is introduced into a reactor and stirred in this with the supply of air, the resulting Reaction product is withdrawn, and devices for carrying out this process.
Bleioxid ist Ausgangspunkt oder wesentlicher Bestandteil verschiedener chemischer Prozesse und muß einer Reihe von Qualitätsansprüchen genügen, die dessen Herstellung erschweren.So verläuft zwar die Grundreaktion Pb + 1/2 O2= PbO relativ gut bereits bei Temperaturen ab 200°C, jedoch ist der Umsetzungsgrad dieser Reaktion bei allen bisher bekannten Verfahren so schlecht, daß zur Erzeugung eines qualitätsgerechten Produktes an die Voroxidation in einem ersten Reaktor eine Fertigoxidation in einer zweiten Verfahrensstufe angeschlossen werden muß. Auch das so erzeugte Bleioxid ist meist wegen seiner Korngrößenverteilung noch nicht verkaufsfertig und muß einer Siebung, Mahlung oder Sichtung in einer dritten Prozeßstufe unterzogen werden.Lead oxide is the starting point or an essential component of various chemical processes and has to meet a number of quality requirements that make its production difficult. Although the basic reaction Pb + 1/2 O 2 = PbO proceeds relatively well at temperatures above 200 ° C, the degree of conversion is still high This reaction is so bad in all previously known processes that, in order to produce a high-quality product, the pre-oxidation in a first reactor must be followed by a final oxidation in a second process stage. The lead oxide produced in this way is usually not yet ready for sale because of its particle size distribution and must be subjected to sieving, grinding or sifting in a third process stage.
So wird ein marktgerechtes Bleioxid mit mehr als 99,7% PbO und 60 Aim maximaler Korngröße bisher auf recht umständliche Art erzeugt. Die bekannten Verfahren sind aufwendig hinsichtlich des Kapitalbedarfes, der Energie- und auch der Personalkosten.For example, a lead oxide with more than 99.7% PbO and 60 Aim maximum grain size, which is in line with the market, has so far been quite cumbersome Kind generated. The known methods are expensive in terms of capital, energy and also the Personnel costs.
Die Verfahrensstufen: Voroxidation und Fertigoxidation wurden im Laufe der Entwicklung verschiedentlich verbessert, jedoch ist es bisher in keinem Falle gelungen, die Voroxidation so weit zu treiben, daß auf die zweite Verfahrensstufe verzichtet werden konnte. Auch die für die Voroxida- The process stages: pre-oxidation and finished oxidation have been improved variously in the course of development, however, it has so far not been possible in any case to drive the pre-oxidation to such an extent that the second process stage could be dispensed with. Also for the pre-oxide
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tion benutzte, als Barton-Reaktor bekannte Vorrichtung, wurde abgeändert, um Leistung und Produktqualität zu erhöhen, jedoch wurde ein Oxidationsgrad von 99,0% im erzeugten Produkt nie überschritten. Ein Produkt mit 1% metallischem Blei ist aber in den wichtigsten Verwendung sgebieten, wie der Glas-, Keramik- und Stabilisatorenindustrie, nicht akzeptabel. Diese bisherige Grenze wurde mit einem Verfahren erreicht, das in der US-PS 3 322 496 beschrieben ist.tion, known as the Barton reactor, has been modified to improve performance and product quality increase, but a degree of oxidation of 99.0% was never exceeded in the product produced. A product with 1% metallic lead is in the most important areas of use, such as the glass, ceramics and stabilizer industries, unacceptable. This previous limit was reached by a method disclosed in U.S. Patent 3,322,496 is described.
Für die Steuerung der Reaktion im Barton-Reaktor sind folgende Systeme bekannt:The following systems are known for controlling the reaction in the Barton reactor:
1. a) Konstanthaltung der Luftmenge, die durch den1. a) Keeping the amount of air flowing through the
Reaktor gesaugt wird,Reactor is sucked,
b) Zuführung des flüssigen Bleis portionsweise in Abhängigkeit von der Temperatur im Reaktor,b) Feeding the liquid lead in portions into Depending on the temperature in the reactor,
2. a) im zeitlichen Durchschnitt gleichmäßige Bleizufuhr, 2. a) a steady supply of lead on average over time,
b) Steuerung der Luft in Abhängigkeit von der Temperatur im Reaktor.b) Control of the air as a function of the temperature in the reactor.
In beiden Fällen läßt es sich erreichen, daß der Prozeß automatisch abläuft und ein im Durchschnitt recht gleichmäßiges Produkt erzeugt wird. Diese anscheinende Gleich-, mäßigkeit verschwindet aber, wenn man während eines Regelkreislaufes mehrere Momentanproben zieht und analysiert. Je nach Schwankungsbreite der Reaktortemperatur findet man dann Abweichungen vom mittleren Oxidationsgrad, die viele Prozenteinheiten ausmachen können, was bei bisherigen zweistufigen Verfahren nicht schädlich ist, weil nachoxidiert wird.In both cases it can be achieved that the process runs automatically and a product that is quite even on average is produced. This seeming equal, However, moderation disappears if several instantaneous samples are taken and analyzed during a control cycle. Depending on the fluctuation range of the reactor temperature, one finds then deviations from the mean degree of oxidation, which can make up many percentage units, which was the case with previous two-stage Process is not harmful because it is post-oxidized.
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Solche Abweichungen sind aber unzulässig, wenn man ein praktisch vollkommen oxidiertes Produkt erzeugen will. Während eines Teilabschnittes im Regelzyklus könnte zwar vielleicht ein voll oxidiertes Produkt anfallen, danach entstände aber wieder für einige Zeit unzureichend Oxidiertes, und der Durchschnitt wäre auch unzureichend.Such deviations are inadmissible if you want to produce a practically completely oxidized product. A fully oxidized product could occur during a section of the control cycle, after that but insufficiently oxidized material would arise again for some time, and the average would also be inadequate.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zu Grunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zu schaffen, mit denen es möglich ist, einstufig Bleioxid des erforderlichen Reinheitsgrades und mit der erforderlichen Korngröße herzustellen.The invention is based on the object of a method and to provide an apparatus with which it is possible to single-stage lead oxide of the required degree of purity and to produce them with the required grain size.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß zur Erzielung eines PbO-Gehaltes über 99%, vorzugsweise von 99,7 bis 99,8%, die Blei- und Luftströme gleichmäßig zugeführt werden, und daß zur Einhaltung der vorgegebenen Reaktionstemperatur einer dieser Ströme minimal verändert wird.According to the invention, this object is achieved in that to achieve a PbO content of over 99%, preferably from 99.7 to 99.8%, the lead and air flows are supplied evenly, and that to comply with the specified Reaction temperature of one of these streams is changed minimally.
überraschenderweise hat sich gezeigt, daß durch diese Verfahrensweise die Schwankungsbreite der Reaktionsbedingungen auf ein Minimum herabgesetzt werden kann.Surprisingly, it has been shown that by this Procedure, the fluctuation range of the reaction conditions can be reduced to a minimum.
Von besonderem Vorteil ist es, wenn das Blei mit einer Temperatur Tp, direkt in den Reaktor eingedüst wird, die in der Nähe der Reaktionstemperatur T_ liegt, aber nicht mehr als 5O°C niedriger ist. Dies bedeutet, daß das Blei mit einer Temperatur in den Reaktor eintritt, die nicht wesentlich unter der Prozeßtemperatur liegt.It is particularly advantageous if the lead is injected directly into the reactor at a temperature T p , which is close to the reaction temperature T_, but is not more than 50 ° C. lower. This means that the lead enters the reactor at a temperature which is not significantly below the process temperature.
Die Viskosität flüssigen Bleis nimmt mit der Temperatur sehr stark ab, so daß das zugeführte Blei um so schneller und vollständiger durch das Rührwerk im Reaktor zerteilt und oxidiert wird, je heißer es ist. Eine Zuführung des Bleis durch eine Einlaßöffnung im Reaktor, die auch kalteThe viscosity of liquid lead increases with temperature very sharply, so that the lead fed in is broken up all the faster and more completely by the agitator in the reactor and oxidizes the hotter it is. A feed of the lead through an inlet opening in the reactor, which is also cold
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Luft mit einströmen läßt, und wie sie in herkömmlichen Ausführungsweisen üblich ist, kann daher nicht zugelassen werden. Das Metall muß vielmehr für sich und mit möglichst hoher Temperatur eingedüst werden, wobei ein Versprühen mit erhitzter Preßluft besonders vorteilhaft ist.Air can flow in, and as it is common in conventional designs, can therefore not be allowed will. Rather, the metal must be injected by itself and at the highest possible temperature, with spraying with heated compressed air is particularly advantageous.
Wahrend die Prozeßtemperatur bei dem in der US-PS 3 322 beschriebenen Verfahren verhältnismäßig tief ist, hat es sich als vorteilhaft herausgestellt, die Reaktionstemperatur auf über 5OO°C, vorzugsweise auf 6OO°C, höchstens auf 64O°C, einzustellen.While the process temperature is the same as that disclosed in US Pat Process described is relatively low, it has been found to be advantageous to adjust the reaction temperature to over 500 ° C., preferably to 600 ° C., at most to 64O ° C.
Sind alle den Oxidierprozeß bestimmenden Größen, also Bleidosierung und -temperatur, Luftdosierung und Prozeßtemperatur, einmal aufeinander abgestimmt, so läuft die Reaktion vollkommen gleichmäßig und bedarf im Prinzip keiner weiteren Steuerung als der Kompensation kleiner Schwankungen, die sich bei einzelnen Einflußgrößen rein zufällig ergeben können. Eine solche Kompensation kann durch minimale Veränderung des Luft- und Bleidurchsatzes vorgenommen werden, wobei die steuernde Größe immer die Reaktortemperatur ist. Dieselbe darf nicht mehr als - 5°C schwanken, vorzugsweise - 2°C , was sich bei Einhältung der oben geschilderten Bedingungen gut erreichen läßt, und soll zwischen 480 und 640 C, vorzugsweise 600 C, eingestellt werden. Niedrigere Solltemperaturen führen zu unvollständiger Reaktion, höhere zu Schwierigkeiten durch Sinterung des Produktes.Are all parameters determining the oxidation process, i.e. lead dosage and temperature, air dosage and process temperature, once coordinated, the reaction runs perfectly evenly and, in principle, requires no further control than the compensation of small fluctuations, which are purely in the case of individual influencing variables may arise randomly. Such compensation can be achieved by minimally changing the air and lead throughput be made, the controlling variable is always the reactor temperature. The same must not exceed -5 ° C fluctuate, preferably - 2 ° C, which is achieved if the The conditions described above can be easily achieved, and should be set between 480 and 640 C, preferably 600 C. will. Lower set temperatures lead to incomplete reactions, higher temperatures lead to difficulties Sintering of the product.
In einfachster Weise kann die Bleidosierung dadurch konstant gehalten werden, daß das flüssige Blei aus einem Gefäß in den Reaktor über eine Düse eingeführt wird, in welcher der Bleipegel konstant gehalten wird. Auf diese Weise ist oberhalb der Düse immer ein konstanter stati-In the simplest way, the lead dosage can be kept constant be kept that the liquid lead is introduced from a vessel into the reactor via a nozzle, in which the lead level is kept constant. In this way there is always a constant static above the nozzle.
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scher Druck vorhanden, so daß die Zuführungsbedingungen des Bleis konstant sind.shear pressure present, so that the feed conditions of lead are constant.
Zur Durchführung des Verfahrens kann mit Vorteil ein Vorratsbehälter über dem Reaktor angeordnet sein, aus dem sich eine auswechselbare Düse in den Reaktionsraum erstreckt, und dieser Vorratsbehälter ist über eine Speiseleitung und einem Überlauf mit einem Schmelzbehälter verbunden. Speiseleitung und überlauf sorgen in einfachster Weise bei dieser Ausführungsform für einen konstanten Pegel und damit einen konstanten Druck.A storage container can advantageously be used to carry out the method be arranged above the reactor, from which an exchangeable nozzle extends into the reaction chamber, and this reservoir is via a feed line and an overflow with a melting tank tied together. In this embodiment, the feed line and overflow ensure a constant flow in the simplest possible way Level and thus a constant pressure.
Um eine Verstopfung der Düse zu vermeiden, kann mit Vorteil an der Düse eine steuerbare Reinigungsnadel angeordnet sein, mit der von Zeit zu Zeit die Düse gereinigt wird.In order to avoid clogging of the nozzle, a controllable cleaning needle can advantageously be arranged on the nozzle with which the nozzle is cleaned from time to time.
Es kann aber auch vorteilhaft sein, daß die Düse eine an sich bekannte Sprühdüse ist, der erhitzte Preßluft über eine durch den Schmelzkessel verlaufende Leitung zugeführt wird.However, it can also be advantageous for the nozzle to be a spray nozzle known per se, over which heated compressed air is applied a conduit running through the melting kettle is fed.
Ausführungsbeispiele der Erfindung sollen in der folgenden Beschreibung unter Bezugnahme auf die Figuren der Zeichnung erläutert werden. Es zeigenEmbodiments of the invention are set out in the following Description will be explained with reference to the figures of the drawing. Show it
Fig. 1 eine schematische Schnittansicht einer Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens und1 shows a schematic sectional view of an apparatus for carrying out the method and
Fig. 2 eine schematische Draufsicht auf die in Fig. 1 dargestellte Vorrichtung.FIG. 2 is a schematic plan view of the device shown in FIG. 1.
1 30045/04181 30045/0418
über dem Deckel eines Barton-Reaktors 10 ist dicht am Rand ein Vorratsbehälter 1 für flüssiges Blei angeordnet, der im Boden einen Rohrstutzen 11 aufweist, welcher durch eine Bohrung im Ofendeckel bis in den Reaktionsraum reicht. In diesem Rohrstutzen 11 ist eine Düse 2 auswechselbar eingesetzt, die eine genau kalibrierte Bohrung für den Bleiausfluß besitzt. Der Vorratsbehälter 1 hat außer dem erwähnten Bleiauslauf noch einen Bleiüberlauf 3, der in einen Schmelzkessel 4 zurückführt. Eine Tauchpumpe 5 in diesem Schmelzkessel 4 pumpt ständig einen Überschuß an Blei in den Vorratsbehälter 1 , .so daß dieser stets auf ein konstantes Niveau gefüllt bleibt und sich über der Düse 2 der statische Druck des Bleis nicht verändert. Damit die Düse 2 mit der Zeit nicht durch Oxide verstopft wird, wird sie in geregelten Zeitabständen durch eine Stahlnadel 6 gleichen Durchmessers automatisch durchstoßen und gereinigt. Diese Stahlnadel 6 kann von einem Arbeitszylinder in gesteuerter Weise betätigt werden. Mit dieser Vorrichtung wird sowohl eine vollkommen gleichmäßige Bleidosierung erreicht, als auch vermieden, daß das Blei zusammen mit kühlender Luft in den Reaktor 10 tritt. Die Temperatur des eingedüsten Bleis kann mit einem Thermoelement 7 genau überwacht und geregelt werden. Die Luftzuführung erfolgt über die Leitung 14 mit Drossel 16, und ein Rührer 15 verrührt das flüssige Blei. Ein Abzug des Bleioxids erfolgt über die Leitung 17 in an sich bekannter Weise.above the lid of a Barton reactor 10 is tight Edge of a storage container 1 for liquid lead arranged, which has a pipe socket 11 in the bottom, which extends through a hole in the furnace cover into the reaction chamber. A nozzle 2 is located in this pipe socket 11 used interchangeably, which has a precisely calibrated hole for the lead outflow. The reservoir 1 has a lead overflow in addition to the lead outlet mentioned 3, which leads back into a melting kettle 4. A submersible pump 5 in this melting vessel 4 pumps continuously an excess of lead in the reservoir 1, .so that this always remains filled to a constant level and The static pressure of the lead does not increase above the nozzle 2 changes. So that the nozzle 2 is not clogged by oxides over time, it is opened at regular intervals automatically pierced and cleaned by a steel needle 6 of the same diameter. This steel needle 6 can of a working cylinder can be operated in a controlled manner. With this device both a perfectly uniform Achieved lead metering, as well as avoided that the lead together with cooling air in the reactor 10 occurs. The temperature of the injected lead can be adjusted with a Thermocouple 7 can be precisely monitored and controlled. The air is supplied via line 14 with throttle 16, and a stirrer 15 stirs the liquid lead. The lead oxide is withdrawn via line 17 in itself known way.
Das Versprühen des Bleis mit erhitzter Preßluft kann so ausgeführt werden, daß die in den Rohrstutzen 1 leingesetzte Düse 2 als Sprühdüse an sich bekannter Bauart ausgebildet ist und Preßluft durch im Schmelzkessel angeordneter Rohrspiralen 8 geleitet, erhitzt und dann in die Düse, wie bei 18 schematisch gezeigt, geleitet wird.The spraying of the lead with heated compressed air can so be carried out that the nozzle 2 inserted into the pipe socket 1 is designed as a spray nozzle of a type known per se and compressed air through spiral tubes arranged in the melting vessel 8 is passed, heated and then passed into the nozzle as shown schematically at 18.
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Das folgende Beispiel erläutert die Erfindung. Durchführungsbeispiel des Verfahrens The following example illustrates the invention. Implementation example of the procedure
In einen Reaktor mit 1400 mm 0 wurde eine Bleimenge von 420 kg/h mit 55O°C eingedüst, wobei die Reaktionstemperatur auf 600 C eingestellt war, die Drehzahl des Rührwerkes betrug 200 UpM. Das in einem Zyklon und nachgeschaltetem Filter abgeschiedene Oxid hatte während einer Produktionsperiode von drei Wochen einen maximalen PbO-Gehalt von 99,88%, während die minimale Analyse 99,75% betrug? der Durchschnitt lag bei 99,80%. Als Siebrückstand über 60/um wurde ein Anteil von 0,24% gefunden.A quantity of lead of 420 kg / h at 55O ° C. was injected into a reactor with 1400 mm 0, the reaction temperature being was set to 600 C, the speed of the stirrer was 200 rpm. That in a cyclone and downstream Filter deposited oxide had a maximum PbO content during a production period of three weeks of 99.88% while the minimum analysis was 99.75%? the average was 99.80%. As sieve residue a proportion of 0.24% was found above 60 μm.
Das erzeugte Bleioxid wurde auf seine Verwendbarkeit in den meisten Anwendungsgebieten untersucht, wobei sich überall positive Ergebnisse einstellten. Insbesondere ließen sich ausgezeichnete Gläser und Glasuren erschmelzen und naßchemisch Bleipigmente und Bleisalze wie beispielsweise Stabilisatoren für die Kunststoffindustrie herstellen,The lead oxide produced has been examined for its usefulness in most fields of application, whereby positive results everywhere. In particular, excellent glasses and glazes could be melted and wet chemical production of lead pigments and lead salts such as stabilizers for the plastics industry,
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