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DE3015575A1 - Verfahren zur herstellung eines gegenstandes aus keramischem oder metallischem material durch isostatisches pressen - Google Patents

Verfahren zur herstellung eines gegenstandes aus keramischem oder metallischem material durch isostatisches pressen

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Publication number
DE3015575A1
DE3015575A1 DE19803015575 DE3015575A DE3015575A1 DE 3015575 A1 DE3015575 A1 DE 3015575A1 DE 19803015575 DE19803015575 DE 19803015575 DE 3015575 A DE3015575 A DE 3015575A DE 3015575 A1 DE3015575 A1 DE 3015575A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
powder
ceramic
glass
mold
metallic material
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
DE19803015575
Other languages
English (en)
Inventor
Bertil Mattsson
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
ABB Norden Holding AB
Original Assignee
ASEA AB
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by ASEA AB filed Critical ASEA AB
Publication of DE3015575A1 publication Critical patent/DE3015575A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/64Burning or sintering processes
    • C04B35/645Pressure sintering
    • C04B35/6455Hot isostatic pressing
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/12Both compacting and sintering
    • B22F3/1208Containers or coating used therefor
    • B22F3/1216Container composition
    • B22F3/1225Glass
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
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    • B22F3/12Both compacting and sintering
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B22F3/00Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/12Both compacting and sintering
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    • B22F3/15Hot isostatic pressing
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
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Description

ASEA AB, Västeras/Schweden
Verfahren zur Herstellung eines Gegenstandes aus keramischem oder metallischem Material durch isostatisches Pressen
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines Gegenstandes aus keramischem oder metallischem' Material durch isostatisches Pressen gemäß dem Oberbegriff des Anspruches
1.
Gegenstände aus keramischem oder metallischem Material können durch Zusammensintern von Pulver aus dem genannten Material durch isostatisches Pressen hergestellt werden. Während des isostatischen Pressens bei Sintertemperatur ist das Pulvermaterial zur Erzielung eines dichten gesinterten Produktes in einer Hülle eingeschlossen, die das Druckmittel, normalerweise ein Gas, daran hindert, in das Pulver einzudringen. Die Hülle und ihr Inhalt v/erden normalerweise während eines Verfahrens Schrittes vor dem Verschließen von unerwünschten Gasen befreit. Gemäß einem bekannten Verfahren dieser Art wird als Hülle eine vorgeformte Kapsel aus homogenem Glas verwendet, deren Innenraum die gleiche Form hat wie der herzustellende Gegenstand, wobei jedoch die Abmessungen etwas größer als die des herzustellenden Gegenstandes sind. Insbesondere dann, wenn der herzustellende Gegenstand eine
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verwickelte Form hat, ist die Herstellung einer solchen Form infolge der hierfür erforderlichen Formwerkzeuge und anderer für ihre Herstellung erforderlicher Einrichtungen sehr kostspielig.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der obengenannten Art zu entwickeln, mit dem die Herstellung eines keramischen oder metallischen Gegenstandes in einer bedeutend einfacheren Weise und ohne eine komplizierte und kostspielige Einrichtung für die Herstellung der formgebenden Hülle möglich ist.
Zur Lösung dieser Aufgabe wird ein Verfahren nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1 vorgeschlagen, welches erfindungsgemäß die im kennzeichnenden Teil des Anspruches 1 genannten Merkmale hat.
Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen genannt.
Bei dem Verfahren nach der Erfindung wird die die Form des herzustellenden Gegenstandes bestimmende Hülle auf einfache Weise gewonnen. Ferner bietet die Erfindung andere Vorteile, die aus der weiteren Beschreibung hervorgehen. Beispielsweise kann die zum Formen des Gegenstandes benutzte Form saugend ausgeführt werden, wodurch ein Schlammgießen erleichtert wird. Die Erfindung gründet sich auf die Anwendung eines Glaspulvers, das um ein Modell, z.B. aus Wachs, des herzustellenden Gegenstandes angebracht und zu einer Form gebunden wird, wonach das Modell aus der so
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gewonnenen Form entfernt wird und man einen Formraum in der Form erhält, der in seiner Gestalt mit der Gestalt des herzustellenden Gegenstandes übereinstimmt, wobei die Abmessungen in der Form jedoch größer als die des herzustellenden Gegenstandes
Hülle,'
sind« Diese Form wird als gasundurchlässIgeYbeim isostatischen Pressen verwendet.
Unter Schmelze wird in der Beschreibung und den Ansprüchen eine gasundurchlässige Masse verstanden, die sich zumindest im wesentlichen im geschmolzenen Zustand befindete Es ist somit nicht erforderlich, daß alle Teile des Einbettungsmaterials vollständig geschmolzen sind, um eine unter dem Begriff Schmelze verstandene funktionsfähiges gasundurchlässige Masse zu erhalten.
Bei der Durchführung der vorliegenden Erfindung werden als Druckmittel Edelgase, wie Argon und Helium, oder Stickstoff, bevorzugt.
Das keramische Material kann u.a, aus einem Nitrid, wie Siliziumnitrid, einem Metalloxyd, wie Aluminiumoxyd, oder einem Karbid, wie Siliziumkarbid bestehen. Das metallische Material kann u.a. bestehen aus Stahl, aus einer auf Eisen basierenden Legierung, wie ZoB0 einem 3#igen Cr-Mo~Stahl„ der O9 33 % C9 O930 % Si5 0,40 % Mn, 0,01 % P, O9OI % S8 298 % Cr, 0,6 % Mo9 Rest Fe enthält, oder einem 12%igen Cr=Mo~V~Nb-Stahl„ der O918 % C9 0s25 % Si5 0,60 % Mn, 0,01 % P, 0,01 % S9 11,5 %"Cr, 0,5 % Ni9 0,5 % Mos 0,30 % Vs 0,25 % Nb9 Rest Fe enthält, oder einer Legierung, die 1,27 % C, O93 #Si, 0,3 % Mn5 6,4 % ¥, 59O % Mo, 3,1 % V, 4,2 %
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Cr, Rest Fe enthält, oder aus einer auf Nickel basierenden Legierung, wie z.B. einer Legierung, die 0,03 % C, 15 % Cr, 17 % Co, 5 % Mo, 3,5 % Ti, 4,4 # Al, 0,03 % B, Rest Ni enthält, oder einer Legierung, die 0,06 % C, 12 ?ό Cr, 17 % Co, 3 % Mo, 0,06 % Zr, 4,7 Ji Ti, 5,3 % Al, 0,014 90 B, 1,0 % V, Rest Ni enthält. Die Prozentangaben sind Gewichtsprozente.
Die Form aus Glaspulver, in die das keramische oder metallische Material eingefüllt wird, wird dadurch hergestellt, daß ein Modell des herzustellenden Gegenstandes mit dem Glaspulver umgeben wird und daß die Glaspartikel zu einer zusammenhängenden Schicht verbunden werden, bevor das Modell entfernt wird. Das Modell wird aus einem Material hergestellt, das aus der zusammenhängenden, eine Einheit bildenden Schicht entfernt werden kann, ohne daß diese Einheit zerstört wird. Als solches Material kommen in Betracht Wachs oder ein anderes niedrig schmelzendes Material, wie z.B. eine Legierung aus 60 % Bi und 40 % Sn oder Woods metall (50 % Bi, 25 % Pb, 14 % Sn und 11 % Cd), das dadurch entfernt wird, daß das Material nach dem Schmelzen aus der umgebenden Glasschicht herausrinnen kann, ein Kunststoff, wie z.B. Polystyrol, oder ein anderes Material, das sich beim Erwärmen zersetzt und in Gasform entweichen kann, oder ein Material, das mit einem Lösungsmittel aufgelöst werden kann, wie z.B. ein Metall, das durch Säure aufgelöst wird. Die.Glaspartikel können mit einem anorganischen Bindemittel, z.B. B2O, oder SiO2, das aus Äthylsilikat in der Form gebildet wurde, miteinander verbunden werden. Auch ein organisches Bindemittel, wie Stärke oder ein Harzbindemittel, das weggebrannt werden kann, ist verwendbar.
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Es ist auch möglich, eine Verbindung der Glaspartikel miteinander durch Sedimentation oder Kaltkompaktierung ohne Anwendung eines Bindemittels zu erreichen.
Das Glas ist vorzugsweise niedrigschmelzender Art. Als Beispiel eines geeigneten Glases können genannt werden ein Glas, das 80,3 Gewichtsprozent SiOp, 12,2 Gewichtsprozent BpO5, 2,8 Gewichtsprozent AIpO,, 4,0 Gewichtsprozent Na2O, 0,4 Gewichtsprozent KpO und 0,3 Gewichtsprozent CaO (Pyrex^ ') enthält, ferner ein Aluminiumsilikat, das 58 Gewichtsprozent SiO2» 9 Gewichtsprozent BpO^, 20 Gewichtsprozent AIpO,, 5 Gewichtsprozent CaO und 8 Gewichtsprozent MgO enthält, sowie Mischungen aus Partikeln von Substanzen, z.B. SiO2, B2O3, Al2O, sowie Alkali- und Erdalkalimetalloxyde, die bei Erhitzung Glas bilden. Der Begriff Glas im Sinne dieser Beschreibung schließt glasbildendes Material, wie z„B„ die vorstehend genannten Mischungen ein.
Dem keramischen oder metallischem Material wird, falls erforderlich, vor dem Einfüllen in den Formraum der aus Glaspulver bestehenden Form eine geeignete Konsistenz gegeben durch den Zusatz einer Zusatzsubstanz, ζ,.Β. in Form eines Lösungsmittels wie Methanol, Äthanol oder Wasser, eines Bindemittels, wie Polyvinylalkohol, eines Weichmachermittels, wie Polyäthylenglykol, eines Antiflockungsmittels, wie Benzolsulfonsäure, und/oder eines Benetzungsmittels, wie Äthylpentylglykol. Das Einbringen in den Formraum kann durch Schlammgießen oder mit Hilfe von Vakuum, Druck, Zentrifugalkraft oder Ultraschall geschehen. Die Eigenschaft der
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Form, porös und saugend zu sein, erleichtert insbesondere beim Schlammgießen die Erzielung eines dichten Ausfüllens des Formraumes mit dem keramischen oder metallischen Material. An der Innenwand der Form haben die Poren vorzugsweise eine kleinere Größe (Durchmesser) als die Körner aus dem keramischen oder metallischen Material.
Nachdem der Formraum gefüllt und seine Öffnung mit Glas bedeckt worden ist, das zusammen mit der Form einer Einbettung für das keramische oder metallische Pulver bildet, wird die Einbettung, wie bereits vorstehend erwähnt, in eine Schmelze übergeführt. Um die Schmelze an ihrem Platz zu halten, wird die Form, wie erwähnt, in einem Gefäß untergebracht, das bei der Temperatur beständig ist, bei der das isostatische Pressen unter Sintern des Pulvers aus dem keramischen oder metallischen Pulver durchgeführt wird. Als Material für das Gefäß wird Graphit bevorzugt, doch können auch andere Materialien, wie Bornitrid oder Molybdän, verwendet werden.
Das Einbettungsmaterial kann gasundurchlässig gemacht werden, während es sich im Vakuum befindet. Das Einbettungsmaterial kann auch gasundurchlässig gemacht werden, während es sich in Kontakt mit einem Gas befindet, dessen Druck auf einem Wert gehalten wird, der mindestens genauso groß ist wie der Gasdruck, der in dem im Formraum befindlichen Material vorhanden ist. Dadurch können Beschädigungen der Form durch Gas, das aus dem im Formraum befindlichen Material entweicht, vermieden werden.
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Die Erfindung soll nachstehend durch die Beschreibung von Ausführungsbeispielen des Verfahrens und unter Bezugnahme auf die Figuren näher beschrieben werden« Die Figuren 1 bis 4 zeigen verschiedene Fertigungsschritte bei der Herstellung eines Gegenstandes nach dem Verfahren gemäß der Erfindung.
Es wird ein Wachsmodell hergestellt, dessen Form mit der Form eines herzustellenden Gegenstandes, z.B. einer Turbinenscheibe oder einer Turbinenschaufel, übereinstimmt, deren Abmessungen jedoch etwas größer als der herzustellende Gegenstand sind, um einen Abmessungsschwund bei der Herstellung des Gegenstandes auszugleichen., In der Mitte des Wachsmodells wird ein Rohr aus Borsilikatglas befestigt« Dieses Rohr wird, wie es nachstehend noch näher beschrieben wird, als Einspritzkanal und Steigrohr beim Schlammgießen in der fertigen Form benutzte Das Wachsmodell und der untere Teil des Glasrohres werden wiederholt in eine breiartige Aufschlämmung getaucht, die aus 65 Gewichtsteilen Borsilikatglas mit einer Korngröße unter 1 /um in 35 Gewichtsteilen Äthylsilikat besteht, bis sich auf dem Wachsmodell eine Schicht von 0,3 - 0,5 mm Dicke gebildet hat. Die Porengröße in der Schicht liegt bei 0,2 - 0,5 /um. Die Form wird dann weiter aufgebaut durch Eintauchen in eine Aufschlämmung aus Borsilikatglaspartikeln, bestehend aus 47 Gewichtsteilen von Partikeln mit einer Korngröße von 45 /um, 24 Gewichtsteilen von Partikeln mit einer Korngröße von 177 /um sowie 29 Gewichtsteilen Äthylsilikat. Dieses Eintauchen wird solange fortgesetzt, bis sich eine Schicht geeigneter Dicke, d.h. ca. 3= 5 mras um das Wachsmodell gebildet hat. Danach wird das Wachsmodell mit der aufgezogenen Schicht getrocknet.
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Das Modell mit der umgebenden Glasschicht wird danach in ein Gefäß gebracht, dessen Boden ein dem Innendurchmesser des Glasrohres entsprechendes Loch und einen dem Außendurchmesser des Glasrohres entsprechenden Ansatz aufweist. Das Modell mit der Glasschicht wird so im Gefäß plaziert, daß das Glasrohr nach unten weist und an dem Ansatz am Boden des Gefäßes anliegt. Danach wird eine Aufschlämmung aus Borsilikatglaspartikeln mit einer Korngröße von weniger als 44 Aim und Wasser in dem Gefäß schlammgegossen/sedimentiert, bis man eine Form mit einer Materialdicke von ca. 20 mm erhalten hat. Nachdem man die Form im Gefäß hat trocknen lassen, wird das Gefäß mit der Form in einen Autoklaven eingebracht, in dem Dampf mit einer Temperatur von ca. 1500C das Wachs ausschmilzt. Danach wird die Form in einem Ofen sukzessiv auf 550 - 600°C erhitzt, wobei alle Reste des Wachses verschwinden und die Festigkeit der Form erhöht wird. Die so gewonnene Form ist hart und porös, und zwischen den Glaspartikeln besteht ein guter Zusammenhalt. Die aus Glaspartikeln bestehende Form ist mit 10 bezeichnet," der durch Herausschmelzen des Wachses gewonnene Formraum mit 11 und das Glasrohr mit 12.
Der Formraum 11 wird dann in der in Fig. 2 gezeigten Weise mit einem Siliziumnitridpulver 13 gefüllt. Das Siliziumnitridpulver, das eine unter 5 /um liegende Korngröße hat und das ca. 0,5 Gewichtsprozent freies Silizium und ca. 5 Gewichtsprozent Yttriumoxyd enthält, ist dabei mit Methanol zu einer breiartigen Konsistenz aufgeschlämmt. Die Aufschlämmung ist außerdem mit Zusatzstoffen versetzt, die aus Polyvinylalkohol, Polyäthylenglykol und Benzolsulfonsäure bestehen, so daß deren Gehalte 2, 4 bzw. 1
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Prozent des Gewichtes der Aufschlämmung "betragen. Um Luftblasen zu entfernen, wird die Aufschlämmung vor dem Einfüllen in die Form entgast.
Dadurch, daß die Form porös ist, wird der überwiegende Teil an Methanol und Zusatzstoffen aufgesaugt, so daß bei einem sukzessiven Einfüllen von Siliziumnitridpulver der Formraum gut mit Pulver ausgefüllt wird. Wenn das Niveau im Rohr 12 aufgehört hat zu sinken, der Formraum 11 also kein weiteres Material mehr aufnehmen kann, wird über dem Material im Formraum ein Gasdruck von ca. 2 MPa aufgebracht. Diese Druckeinwirkung führt zu einem verbesserten Ausfüllen des Formraumes und zu einem geringeren Schrumpfen beim Trocknen. Das Trocknen erfolgt bei Raumtemperatur und Atmosphärendruck und dauert ca. 4-5 Tage.
Die Form mit Inhalt wird danach auf ungefähr 5000C in Vakuum erhitzt, wobei die im Siliziumnitrid enthaltenen Zusätze in der Aufschlämmung aus der Form und dem Formraum entfernt werden. Wie aus Figur 3 hervorgeht, wird die Form anschließend in einem Gefäß 15 aus Graphit untergebracht, das inwendig mit einer Trennmittelschicht aus Bornitrid versehen ist. Das Gefäß besteht also
aus einem Material , das bei der Sintertemperatur für Siliziumnitrid formbeständig ist. In das Gefäß wird dann ein Pulver 14 aus Borsilikatglas gefüllt, welches die Form 10 bedeckt. Das Pulver 14 kann beispielsweise durch eine Glasscheibe ersetzt werden, welche die Öffnung im Glasrohr 12 abdeckt, unabhängig davon, ob das Glasrohr seine ursprüngliche Länge beibehalten hat oder in Höhe mit der Oberfläche der Form abgeschnitten wurde.
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Das gesamte in dem beschriebenen Beispiel erwähnte Borsilikat ist niedrigschmelzender Art und enthält 80,3 Gewichtsprozent SiO2, 12,2 Gewichtsprozent B2O5, 2,8 Gewichtsprozent Al2O,, 4,0 Gewichtsprozent Na2O, 0,4 Gewichtsprozent K2O und 0,3 Gewichtsprozent CaO. Das Siliziumnitrid ist damit mit einer Einbettung aus Glas versehen worden. Ein oder mehrere GefäBe 15 werden darauf in einen Hochdruckofen nach Figur 4 eingebracht. Der Anschaulickeit halber wird in dieser Figur nur ein Gefäß gezeigt. Zu dem Hochdruckofen gemäß Figur 4 gehört ein Pressenrahmen 22, der von Rädern getragen wird, die auf Schienen 24 am Boden 25 laufen. Der Pressenrahmen ist zwischen der in der Figur gezeigten Stellung und einer Stellung, in welcher der Rahmen die Hochdruckkammer 42 umgibt, verfahrbar. Der Pressenrahmen besteht aus einem oberen Joch 26, einem unteren Joch 27 und zwei zwischen den Jochen befindlichen Distanzstücken 28. Die Joche und Distanz stücke werden durch einen unter Vorspannung gewickelten Bandmantel 29 zusammengehalten. Die Hochdruckkammer 42 wird von einem Ständer 49 getragen und enthält einen Hochdruckzylinder, der aus einem inneren Rohr 50, einem umgebenden, vorgespannten B-andmantel 51 und Endringen 52 aufgebaut ist, die den Bandmantel axial zusammenhalten und als Aufhängevorrichtungen dienen, mit denen die Hochdruckkammer am Ständer 49 befestigt ist. Die Druckkammer 42 hat einen unteren Endverschluß 53» der in das Rohr 50 des Hochdruckzylinders hineinragt. Der Endverschluß hat eine Nut, in der ein Dichtungsring 54 liegt.
Dureh den Endverschluß ist ein Kanal 55 geführt, durch welchen einerseits die zu pressenden Produkte entgast werden und anderer-
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seits das Druckmittel, vorzugsweise Argon, Helium oder Stickstoff gas, zugeführt wird» Ferner verläuft durch den Endverschluß ein Kanal 56, durch welchen die elektrischen Kabel zur Speisung der Heizelemente 57 geführt werden, durch die der Ofen geheizt wird. Die Heizelemente 57 werden von einem Zylinder 58 getragen, der auf einem isolierenden Boden 59 ruht, welcher in einen isolierenden Mantel 60 hineinragt. Der obere Endverschluß hat ein ringförmiges Teil 61 mit einem Dichtungsring 62, der gegen das Rohr 50 abdichtet. Der Mantel 60 ist am Teil 61 aufgehängt und gasdicht an dieses angeschlossen. Zum Endverschluß gehört auch ein Deckel 63 zum Verschließen der Öffnung im Teil 61, welches normalerweise fest im Hochdruckzylinder angeordnet ist. Der Deckel ist mit einem Dichtungsring 64, der gegen die Innenwand des Teils 61 dichtet, und mit einem Deckel 65 aus Isoliermaterial versehen, der bei geschlossener Hochdruckkammer in den Zylinder 60 hineinragt und einen Teil der isolierenden Hülle bildet, die den Ofenraum 66 umgibt. Der Deckel 63 ist an einer Konsole 67 befestigt, die von einer senkrecht verstellbaren und drehbaren Bedienungsstange 68 getragen wird. Die Joche 26 und 27 nehmen die auf den Endverschluß 53 und den Deckel 63 wirkenden Druckkräfte auf, wenn Druck im Ofenraum erzeugt wird.
Nachdem das Gefäß 15 mit Inhalt im Ofenraum 66 plaziert worden ist, wird das Pulver 13 mit dem umgebenden Glas 10 und 14 bei Raumtemperatur ungefähr zwei Stunden lang entgast. Unter fortgesetzter Evakuierung wird die Temperatur auf ungefähr 11500C erhöht. Die Temperatursteigerung wird so langsam vorgenommen, daß
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der Druck zu keinem Zeitpunkt 0,1 Torr übersteigt. Bei ungefähr 11500C wird die Temperatur ungefähr eine Stunde lang konstant gehalten. Während dieser Zeit erfolgt die endgültige Entgasung und das Glas bildet eine Schmelze mit niedriger Viskosität, die das Pulver 13 vollständig umgibt. Danach wird bei derselben Temperatur Argon, Helium oder Stickstoff zugeführt, bis ein Druck erreicht ist, der bei der endgültigen Sintertemperatur einen Druck von 200 - 300 MPa ergibt. Die Temperatur wird danach innerhalb einer Stunde auf 1700 - 18000C, d.h. auf eine geeignete Sintertemperatur für das Siliziumnitrid, erhöht. Dabei steigt gleichzeitig der Druck. Eine geeignete Zeitdauer für das Sintern, unter den genannten Bedingungen sind mindestens 2 Stunden. Nach beendetem Zyklus läßt man den Ofen auf eine geeignete Dechargierungstemperatur abkühlen. Das Gefäß 15 enthält dann einen Kuchen mit glatter Oberfläche, in dem der gesinterte Pulverkörper durch das erstarrte und klare Glas sichtbar ist. Der Pulverkörper ist vollständig in dem Glas eingebettet und befand sich somit beim Pressen vollständig unter der Oberfläche der Schmelze. Dadurch, daß der für das Pressen erforderliche hohe Druck aufgebracht werden konnte, als das Glas niedrigviskos war, und daß das Glas im erstarrten Zustand denselben Wärmeausdehnungskoeffizienten wie das Siliziumnitrid hat, können Gegenstände fehlerfrei und mit guter Reproduzierbarkeit hergestellt werden. Aufgrund der Trennmittelschicht löst sich der Kuchen leicht vom Gefäß. Das Glas kann dann durch Sandstrahlbeblasung oder Abbeizen vom Gegenstand entfernt werden.
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Gemäß einer alternativen Ausführungsform des Verfahrens wird der Ofenraum 66, nachdem das Gefäß 15 mit dem Pulver 13 und dem umgebenden Glas 10 und 14 bei Raumtemperatur ungefähr 2 Stunden lang entgast worden ist, mit Stickstoff unter Atmosphärendruck gefüllt und die Temperatur unter sukzessiver Zufuhr von Stickstoff auf einen Druck von 0,1 MPa auf 11500C erhöht. Wenn 11500C erreicht sind, bildet das Glaspulver eine Schmelze mit niedriger Viskosität, die den Pulverkörper 13 vollständig umgibt. Danach wird bei derselben Temperatur Argon, Helium oder Stickstoff zugeführt, und das Pressen und Sintern erfolgt unter den im vorhergehenden Beispiel genannten Bedingungen.
Das Sintern von Siliziumnitrid wird zweckmäßig bei einer Temperatur von 1600 - 19000C durchgeführt, und der Druck soll, wenn kein sinterungsfordernder Zusatz, wie Magnesiumoxyd oder Yttriumoxyd verwendet wird, mindestens 100 MPa, und bei der Verwendung eines solchen-Zusatzes mindestens 20 MPa betragen.
Dasselbe Verfahren, das vorstehend für die Herstellung eines Turbinenrades aus Siliziumnitrid beschrieben wurde, kann in modifizierter Form bei der nachstehend beschriebenen Herstellung eines Fräsers aus einem Pulver aus einer auf Eisen basierenden Legierung angewendet werden, wobei die Legierung die folgende Zusammensetzung hat: 1,27 Gewichtsprozent C, 0,3 Gewichtsprozent Si, 0,3 Gewichtsprozent Mn, 6,4 Gewichtsprozent W, 5,0 Gewichtsprozent Mo, 3-,T- Gewichtsprozent V, 4,2 Gewichtsprozent Cr, Rest Fe. Das Stahl-Pulver hat dabei eine unter 177 /um liegende Korngröße. In diesem
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Fall wird das Wachsmodell auf der Innenseite der 0,3 - 0,5 mm dicken Schicht mit einem Glas hochschmelzender Art beschichtet,
aus
das beispielsweise/96,7 Gewichtsprozent SiOp, 2,9 Gewichtsprozent BpO-2 und 0,4 Gewichtsprozent Al2O, (Vycor^ ') besteht und eine unter 1 /um liegende Korngröße hat. Im übrigen wird für alle Glasmaterialien dasselbe Borsilikatglas wie in dem vorhergehenden Beispiel verwendet. Das hochschmelzende Glaspulver sintert am Glaspulver in den übrigen Teilen der Form beim Sintern derselben fest und verhindert ein Eindringen von Glas in den Stahlpulverkörper während des isostatischen Pressens, das bei einer Temperatur von ca. 11000C und einem Druck von ca. 100 MPa zwei Stunden lang durchgeführt wird. Um eine Verformung des hergestellten Fräsers aufgrund der verschiedenen Wärmeausdehnungskoeffizienten von Glas und Stahl zu vermeiden, wird der überwiegende Teil der um den Fräser befindlichen Einbettung entfernt, so lange das Glas noch eine Temperatur hat, bei der es geschmolzen ist.
Druck und Temperatur bei dem isostatischen Pressen und Sintern eines keramischen oder metallischen Materials sind natürlich von der Art dieses Materials abhängig. Normalerweise soll der Druck mindestens 100 MPa, vorzugsweiE3 mindestens 150 MPa betragen. Hinsichtlich anderer Materialien als Siliziumnitrid und Schnellstahl, welche letzteren in den Beispielen behandelt wurden, ist zu sagen, daß die Temperatur für Aluminiumoxyd bei mindestens 1200°C, vorzugsweise bei mindestens 1300 - 15000C, für auf Eisen basierende Legierungen bei mindestens 1000 C, vorzugsweise bei - 12000C, und für auf Nickel basierende Legierungen bei
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mindestens 105O0C, vorzugsweise bei 1100 - 12500C liegen soll.
Bei der Herstellung von Gegenständen aus keramischem oder metallischem Material mit einer sehr hohen Sintertemperatur ist es denkbar, in der Form anstelle eines niedrigschmelzenden Glaspulvers ein hochschmelzendes Glaspulver anzuwenden, wie z.B. Glas, das aus 96,7 Gewichtsprozent SiO2, 2,9 Gewichtsprozent BpO^ und 0,4 Gewichtsprozent AIpCU (Vycor^ ') besteht, oder Quarzglas und Mischungen von Partikeln, z.B. SiO2 und BgO,, das/die bei Erhitzung eine gasdichte Glasschicht bildet.
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Claims (5)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung eines Gegenstandes aus keramischem oder metallischem Material durch isostatisches Pressen eines Pulvers aus dem genannten Material mittels eines gasförmigen Druckmittels, wobei das Pulver in einer Einbettung aus Glas angeordnet wird, das gasundurchlässig gemacht wird, bevor das isostatische Pressen unter Sinterbedingungen für das Pulver erfolgt j, dadurch gekennzeichnet, daß das Pulver aus dem keramischen oder metallischen Material in den Formraum einer aus Glaspulver bestehenden Form eingefüllt wird, deren Formraum dem herzustellenden Gegenstand entspricht, daß der Formraum mit Glas bedeckt wird9 das zusammen mit der Form eine Einbettung für das Pulver aus dem keramischen oder metallischen Material bildet;, daß das Einbettungsmaterial, das mit dem Pulver in einem Gefäß plaziert ist9 das bei der Sintertemperatur beständig istp in eine Schmelze übergeführt wird, die eine durch die Wände des Gefäßes begrenzte Oberfläche hat, unter welcher das Material im Formraum liegt, und daß durch das gasförmige Druckmittel ein für das isostatische Pressen erforderlicher Druck auf die Schmelze aufgebracht wird.
2. Verfahren nach Anspruch 19 dadurch gekennzeichnet9 da 3 das Einbettungsmaterial gasundurchlässig gemacht wird, während das Pulver aus dem keramischen oder metallischen Material und das Einbettungsmaterial unter Vakuum gehalten werden.
030046/0702 >2
9.4.1980 ?0 7Ω9 P
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Einbettungsmaterial gasundurchlässig gemacht wird, während das Pulver aus dem keramischen oder metallischen Material und das Einbettungsmaterial in Kontakt mit einem Gas gebracht werden, dessen Druck auf einem Wert gehalten wird, der mindestens so groß ist, wie der Druck, der sich bei der jeweiligen Temperatur in dem in dem Pulver aus dem keramischen oder metallischen Material vorhandenen Gas einstellt.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-3, dadurch gekennzeichnet, daß das keramische Material Siliziumnitrid ist.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-3» dadurch gekennzeichnet, daß das metallische Material aus Stahl oder aus einer auf Eisen oder Nickel basierenden Legierung besteht.
/3 D30046/0702
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