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DE3006270C2 - Process for the production of sintered bodies from silver and predominantly silver-containing powders - Google Patents

Process for the production of sintered bodies from silver and predominantly silver-containing powders

Info

Publication number
DE3006270C2
DE3006270C2 DE3006270A DE3006270A DE3006270C2 DE 3006270 C2 DE3006270 C2 DE 3006270C2 DE 3006270 A DE3006270 A DE 3006270A DE 3006270 A DE3006270 A DE 3006270A DE 3006270 C2 DE3006270 C2 DE 3006270C2
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
silver
sintering
sintered
production
sintered bodies
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired
Application number
DE3006270A
Other languages
German (de)
Other versions
DE3006270A1 (en
Inventor
Horst Prof. Dr.Techn.Habil. Schreiner
Reinhard 8500 Nürnberg Tusche
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Siemens AG
Original Assignee
Siemens AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Siemens AG filed Critical Siemens AG
Priority to DE3006270A priority Critical patent/DE3006270C2/en
Priority to JP2364381A priority patent/JPS56133403A/en
Publication of DE3006270A1 publication Critical patent/DE3006270A1/en
Application granted granted Critical
Publication of DE3006270C2 publication Critical patent/DE3006270C2/en
Expired legal-status Critical Current

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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/10Sintering only
    • B22F3/1017Multiple heating or additional steps
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C1/00Making non-ferrous alloys
    • C22C1/04Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
    • C22C1/0466Alloys based on noble metals

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
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  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
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Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen von Sinter-Körpern hoher Enddichte mit einem Raumerfüllungsgrad > 0,9 aus Silber- und überwiegend silberhaltigen Pulvern, bei dem die Pulver mit vorgegebenem Druck zu einem Preßkörper gepreßt und anschließend während einer Wärmebehandlung in ^-Atmosphäre gesintert werden.The invention relates to a method for producing sintered bodies with a high final density Degree of space filling> 0.9 from silver and predominantly silver-containing powders, in which the powders with given pressure pressed into a pressed body and then during a heat treatment in ^ Atmosphere to be sintered.

Für viele technische Sinterwerkstoffe wird aus Gründen hochwertiger Eigenschaften eine hohe Enddichte angestrebt. Die Dichtesteigerung erfolgt bei den Verfahren der Pulvermetallurgie in einem Preß- und in einem Sinterschritt. Beim Pressen von Metallpulver steigt die Preßdichte mit zunehmendem Preßdruck an. Beim Sintern tritt im allgemeinen eine weitere Dichtesteigerung auf. Es gibt jedoch Sintersysteme, die bei hohen Preßdrücken einen Dichteabfall zeigen, d. h., daß beim Sintern der Preßkörper aufgebläht wird. Bei diesen Sintersystemen lassen sich Verdichtungen beim Sintern nur bei Anwendung niedriger Preßdrücke erreichen.For many technical sintered materials, a high final density is required for reasons of high quality properties aimed at. In powder metallurgy processes, the density increase takes place in one press and one Sintering step. When pressing metal powder, the pressing density increases with increasing pressing pressure. At the Sintering generally leads to a further increase in density. However, there are sintering systems that operate at high Press presses show a decrease in density, d. that is, the compact is inflated during sintering. With these sintering systems densities during sintering can only be achieved when low compression pressures are used.

Bisher wurde meist mit kleinem Preßdruck gearbeitet. Die Sinterkörper wurden durch Nachpressen weiter verdichtet. Falls in dem Druckbereich, in dem bereits Aufblähen während der Sinterung erfolgte, gearbeitet wurde, konnten zwar die Sinterkörper durch Nachpressen bei hohem Druck ebenfalls verdichtet werden, bei einer darauffolgenden thermischen Belastung fällt die Dichte jedoch wieder ab.Up to now it was mostly worked with a small pressure. The sintered bodies were continued by pressing condensed. If you worked in the pressure area in which expansion already took place during sintering was, the sintered bodies could also be compacted by repressing at high pressure a subsequent thermal load, however, the density drops again.

Es ist Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren anzugeben, mit dem es möglich ist, Sinter-Körper aus Silberpulver oder überwiegend silberhaltigen Pulvern hoher Dichte mit einem Raumerfüllungsgrad > 0,9 herzustellen mit der zusätzlichen Forderung, daß der Gradient der Längenänderungskurve am Ende der Sinterzeit positiv ist oder bei einer weiteren Wärmebehandlung bei der isothermen Sintertemperatur ebenfalls einen positiven Gradienten der Längenänderung aufweist.It is the object of the invention to provide a method with which it is possible to produce sintered bodies from silver powder or predominantly silver-containing high-density powders with a degree of bulk Manufacture> 0.9 with the additional requirement that the gradient of the length change curve at the end of the sintering time is positive is or with a further heat treatment at the isothermal sintering temperature also a positive one Has gradients of change in length.

Diese Aufgabe wird gemäß der Erfindung dadurch gelöst, daß die Wärmebehandlung des Preßkörpers in mindestens zwei aufeinanderfolgenden Temperaturstufen mit steigender Temperaturcharakteristik bis zum Erreichen der Sinterendtemperatur durchgeführt wird und daß bei jeder Temperaturstufe während einer vorgegebenen Zeitdauer isotherm gesintert wird.This object is achieved according to the invention in that the heat treatment of the pressed body in at least two successive temperature levels with increasing temperature characteristics up to Reaching the sintering end temperature is carried out and that at each temperature level during a predetermined Isothermally sintered for a period of time.

Die Höhe des Preßdruckes ist von großem Einfluß auf das Sinterverhalten speziell von Preßkörpern aus Silberpulver oder ähnlichen duktilen Metallpulvern. Bei niedriger Preßdichte wird eine Erhöhung der Dichte beim Sintern erzielt (Verkleinerung des Volumens und damit negative Längenänderung). Mit steigenden Preßdrücken wird eine Volumenvergrößerung bzw. Aufblähen beim Sintern erhalten. In dazwischenliegenden Preßdruckbereichen werden geringere Werte des Sinterschrumpfes mit positiven Gradienten der Längenänderung und bei steigendem Preßdruck eine weitere Verminderung der relativen Längenänderung mit negativen Gradienten am Ende der Sinterzeit, bei noch höheren Preßdrucken wird keine Sinterverdichtung, sondern gleich Aufblähen erhalten. Hier gibt es über die gesamte Sinterphase einen negativen Gradienten der Längenänderung. The level of the pressing pressure has a great influence on the sintering behavior, especially of pressed bodies made of silver powder or similar ductile metal powders. At a low press density, there is an increase in density achieved during sintering (reduction in volume and thus negative change in length). With increasing pressing pressures an increase in volume or puffing is obtained during sintering. In intermediate Pressure ranges are lower values of the sintering shrinkage with positive gradients of the change in length and a further decrease with increasing pressure the relative change in length with negative gradients at the end of the sintering time, with even higher gradients Press printing is not obtained by sintering compaction, but rather by puffing up. Here there are over the whole Sinter phase a negative gradient of the change in length.

Wählt man einen so hohen Preßdruck, bei dem am Ende der Sinterzeit ein negativer Gradient der Längenänderung wieder zu einem Dichteabfall führt, kann man bei dem gleichen Preßdruck bei Anwendung des Verfahrens gemäß der Erfindung (Stufensinterung) den Effekt des Dichteabfalls am Ende der Sinterzeit vermeiden und damit eine höhere Sinterverdichtung als bei der Direktsinterung erzielen.If one chooses such a high pressure, at which a negative gradient of the change in length at the end of the sintering time again leads to a decrease in density, one can with the same pressing pressure when using the method according to the invention (step sintering) avoid the effect of the decrease in density at the end of the sintering time and thus achieve a higher sinter compaction than with direct sintering.

Anhand der Zeichnung und von Ausführungsbeispielen wird die Erfindung weiter erläutert.The invention is further explained with the aid of the drawing and exemplary embodiments.

Es zeigtIt shows

F i g. 1 in graphischer Darstellung die negative relative Längenänderung beim Direktsintern von Silberpreßkörpern, F i g. 1 graphically shows the negative relative change in length during direct sintering of silver compacts,

Fig.2 die negative relative Längenänderung beim Stufensintern von Silberpreßkörpern.Fig. 2 shows the negative relative change in length at Step sintering of silver compacts.

F i g. 1 zeigt die negative relative Längenänderung beim Direktsintern von Preßkörpern aus Elektrolyse-Reinsilberpulver. Auf der Abszisse ist die Sinterdauer t in Minuten und auf der Ordinaten die negative relativeF i g. 1 shows the negative relative change in length during direct sintering of compacts made from electrolysis pure silver powder. The sintering time t in minutes is on the abscissa and the negative relative one on the ordinate

Längenänderung γ- in Prozent abgetragen. Kurve Change in length γ- removed in percent. Curve

11 zeigt den Verlauf der relativen Längenänderung des Silberpreßkörpers, der mit einem Preßdruck von 100 MPa gepreßt und bei einer Temperatur von 1123 K gesintert wurde. Am Ende der Sinterdauer zeigt sich eine negative relative Längenänderung (Sinterschrumpf) von 11%.
Bei Erhöhung des Preßdruckes von 100 MPa auf 200 MPa erhält man die untere Meßkurve 12. Am Ende der Sinterdauer zeigt sich bei dem höheren Preßdruck bereits ein deutlicher Abfall der erreichten Sinterdichte infolge von Aufblähungen durch Gaseinschlüsse von maximal 6,5% auf 5,5%.
11 shows the course of the relative change in length of the silver pressed body, which was pressed with a pressing pressure of 100 MPa and sintered at a temperature of 1123 K. At the end of the sintering period, there is a negative relative change in length (sintering shrinkage) of 11%.
When the compression pressure is increased from 100 MPa to 200 MPa, the lower measurement curve 12 is obtained. At the end of the sintering period, the higher compression pressure already shows a clear drop in the sintered density achieved due to expansion due to gas inclusions from a maximum of 6.5% to 5.5% .

In der graphischen Darstellung gemäß F i g. 2 ist auf der Abszisse die Sinterdauer in Minuten und auf der Ordinate die negative relative Längenänderung in Prozent aufgetragen. Die Kurve 21 zeigt die relative Längenänderung beim Sintern gemäß der Erfindung (Stufensintern) von Elektrolyse-Reinsilberpulver, das mit einem Preßdruck von 200 MPa gepreßt und dann in Schritten bei den in den Kurven angegebenen Temperaturen gesintert wurde. Dabei wird ein linearer Sinterschrumpf von 7,9% erzielt, der höher liegt als bei der Direktsinterung in F i g. 1 von 5,5%. Besonders wesentlich ist dabei noch, daß die Kurve gemäß F i g. 2 einen positiven Gradienten aufzeigt, während Kurve 12 in F i g. 1 einen negativen Gradienten und damit einen Dichteabfallverlauf zeigt.In the graphic representation according to FIG. 2 is the sintering time in minutes on the abscissa and on the The ordinate plotted the negative relative change in length in percent. The curve 21 shows the relative change in length when sintering according to the invention (step sintering) of electrolysis pure silver powder with a Compression pressure of 200 MPa and then pressed in steps at the temperatures indicated in the curves was sintered. A linear sintering shrinkage of 7.9% is achieved, which is higher than that of the Direct sintering in FIG. 1 of 5.5%. It is particularly important that the curve according to FIG. 2 one shows positive gradient, while curve 12 in FIG. 1 has a negative gradient and thus a Shows the decrease in density.

Die Preßkörper können z. B. aus Reinsilberpulver, aus einem Pulver aus Silber/Metallverbindung, z. B. AgCdO 10 bis 30, aus Silber/Metall, z. B. AgNi 10-40 oder aus Silber/Metalloid, z. B. AgC 2 — 5 bestehen. Sie eignen sich insbesondere als Werkstoffe für elektrische Koniaktstücke.The compacts can, for. B. from pure silver powder, from a powder of silver / metal compound, z. B. AgCdO 10 to 30, made of silver / metal, e.g. B. AgNi 10-40 or made of silver / metalloid, e.g. B. AgC 2 - 5 exist. she are particularly suitable as materials for electrical contact pieces.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings

Claims (1)

Patentansprüche:Patent claims: Verfahren zum Herstellen von Sinter-Körpern hoher Enddichte mit einem Raumerfüllungsgrad > 0.9 aus Silber- und überwiegend silberhaltigen Pulvern, bei dem die Pulver mit vorgegebenem Druck zu einem Preßkörper gepreßt und anschließend während einer Wärmebehandlung in Nj-Atmosphäre gesintert werden, dadurch gekennzeichne t, daß die Wärmebehandlung des Preßkörpers in mindestens zwei aufeinanderfolgenden Temperaturstufen mit steigender Temperaturcharakteristik bis zum Erreichen der Sinterendtemperatur durchgeführt wird, und daß bei jeder Temperaturstufe während einer vorgegebenen Zeitdauer isotherm gesintert wird.Process for the production of sintered bodies of high final density with a degree of space filling > 0.9 from silver and predominantly silver-containing powders, in which the powder is applied at a given pressure pressed into a compact and then during a heat treatment in a Nj atmosphere are sintered, characterized in that the heat treatment of the compact in at least two successive temperature levels with increasing temperature characteristics up to is carried out to reach the sintering end temperature, and that at each temperature level during is sintered isothermally for a predetermined period of time.
DE3006270A 1980-02-20 1980-02-20 Process for the production of sintered bodies from silver and predominantly silver-containing powders Expired DE3006270C2 (en)

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DE3006270A DE3006270C2 (en) 1980-02-20 1980-02-20 Process for the production of sintered bodies from silver and predominantly silver-containing powders
JP2364381A JPS56133403A (en) 1980-02-20 1981-02-19 Production of sintered body from silver powder or powder mainly containing silver

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JPS5147877B2 (en) * 1972-12-13 1976-12-17

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