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DE3004535A1 - Fluorescent material useful in coloured display - is based on indium oxide doped with cerium, samarium, erbium, terbium, europium or ytterbium - Google Patents

Fluorescent material useful in coloured display - is based on indium oxide doped with cerium, samarium, erbium, terbium, europium or ytterbium

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DE3004535A1
DE3004535A1 DE19803004535 DE3004535A DE3004535A1 DE 3004535 A1 DE3004535 A1 DE 3004535A1 DE 19803004535 DE19803004535 DE 19803004535 DE 3004535 A DE3004535 A DE 3004535A DE 3004535 A1 DE3004535 A1 DE 3004535A1
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DE
Germany
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fluorescent material
fluorescent
europium
light
electrons
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Chiba Mobara
Kiyoshi Morimoto
Hitoshi Toki
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Futaba Corp
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Priority claimed from JP54017876A external-priority patent/JPS5917148B2/en
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Abstract

Fluorescent material (I) consists of a mixt. of In2O3 and Ce, Sm, Er, Tb, Eu or Yb, esp. 0.001-10 mole % Eu (as Eu2O3) w.r.t. In2O3. (I) can be mixed with a fluorescent material emitting red light when stimulated by fast electrons, pref. Y2O3:Eu, Y2O2S:Eu, YVO4:Eu or (Zn, Cd) S:Ag. (I) and its mixts. with (II) are useful in displays. The threshold voltage is only a few volts and (I) can be stimulated by slow electrons, which previously was only possible with ZnO:Zn. Green, blue or red light can be emitted on stimulation with slow electrons with an acceleration potential of under 100 V (i.e. of the order of a few V to a few 10 V) or in a gas plasma or by UV light. The material is stable and is useful in many fields, e.g. in multicoloured fluorescent displays and coloured plasma displays.

Description

Beschreibung description

Die Erfindung betrifft ein fluoreszentes Material.The invention relates to a fluorescent material.

Fluoreszenz-Anzeigeeinrichtungen werden in großem Umfang in verschiedenen elektrischen oder elektronischen Anzeigeeinrichtungen verwendet, weil sie mit verhältnismäßig niedrigen Spannungen betrieben werden können, einen geringen Stromverbrauch haben und helle und klare Anzeigen geben. Bei einer Fluoreszenz-Anzeigeeinrichtung werden Buchstaben oder Zahlen oder Zeichen dadurch angezeigt, daß man Elektronen, die von einer Drahtkathode bei deren Erregung und Aufheizunq abgegeben werden, auf Anoden treffen läßt, auf denen Lichtschichten vorhanden sind, und die durch Anleqen von Anodenspannungen wahlweise angesteuert werden. Die Lichtschichten auf den Anoden der Anzeigeeinrichtungen bestehen im allgemeinen aus einem fluoreszenten Material, das Licht mit hoher Leuchtdichte abstrahlt, wenn es mit langsamen Elektronen, die durch geringe Beschleunigungsspannungen beschleunigt werden, angeregt wird.Fluorescent display devices are widely used in various electrical or electronic display devices used because they are relatively with can be operated at low voltages, have a low power consumption and give bright and clear displays. In the case of a fluorescence display device Letters or numbers or characters indicated by the fact that one electrons, which from a wire cathode when excited and heated up are released onto anodes can meet, on which layers of light are present, and by applying Anode voltages can be controlled optionally. The layers of light on the anodes the display devices generally consist of a fluorescent material, the light emits with high luminance when it is with slow electrons that are accelerated by low acceleration voltages, is excited.

ZnO:Zn ist als fluoreszentes Material bekannt, welches durch langsame Elektronen angeregt werden kann, und das in Fluoreszenz-Anzeigeeinrichtungen verwendet wird. Das ZnO:Zn kann durch so geringe Leuchtschwellenspannungen wie 1V bis 2V angeregt werden, und eine ausreichende Leuchtdichte für die Anzeige kann mit Anodenspannungen von 10V bis 20V erhalten werden. Dieses Material ist daher als fluoreszentes Material mit Anregung durch langsame Elektronen geeignet. Das ZnO:Zn kann jedoch nur grünes Licht unter der Anregung von Elektronen aussenden. Daher ist die Farbe des emittierten Lichtes bei Fluoreszenz-Anzeigeeinrichtungen, bei denen ZnO:Zn verwendet wird, auf grün beschränkt.ZnO: Zn is known as a fluorescent material, which by slow Electrons can be excited and that is used in fluorescent display devices will. The ZnO: Zn can be excited by light threshold voltages as low as 1V to 2V and sufficient luminance for display can be made with anode voltages from 10V to 20V can be obtained. This material is therefore considered a fluorescent material suitable with excitation by slow electrons. The ZnO: Zn can only be green Emit light under the excitation of electrons. Hence the color of the emitted Light in fluorescent display devices in which ZnO: Zn is used on green restricted.

Mit der wachsenden Verbreitung von Fluoreszenz-Anzeigeeinrichtungen besteht andererseits ein großer Bedarf für andere Leuchtfarben in der Anzeige. Wenn beispielsweise ein Warnsignal gegeben werden soll, ist eine rote Anzeige gegenüber einer grünen Anzeige bevorzugt, um den Warneffekt zu vergrößern. Wenn verschiedene Arten von Informationen in einer oder in mehreren Fluoreszenz-Anzeigeeinrichtungen angezeigt werden, können die Informationen mit größerer Sicherheit und leichter erkannt werden, wenn die Leuchtfarbe in jedem der Anteigeabschnitte unterschiedlich ist. Um dieses Bedürfnis zu erfüllen, wurden zahlreiche Versuche gemacht, um ein fluoreszentes Material zu entwickeln, das Licht mit anderen Farben als grün emittiert und durch langsame Elektronen angeregt werden kann. Es wurde z.B.With the spread of fluorescent display devices on the other hand, there is a great need for other luminous colors in the display. if for example a warning signal should be given, is a red indicator opposite a green indicator is preferred in order to increase the warning effect. If different Types of information in one or more fluorescent display devices The information can be displayed with greater certainty and ease can be recognized when the luminous color in each of the dough sections is different is. To meet this need, numerous attempts have been made to obtain a develop fluorescent material that emits light with colors other than green and can be excited by slow electrons. E.g.

vorgeschlagen, solche fluoreszenten, durch langsame Elektronen anregbare Materialien zu verwenden, die durch Mischung verschiedener, elektrisch leitfähiger Materialien mit ZnS:Ag oder ZnS:Cu hergestellt werden, die in herkömmlichen Rathodenstrahlröhren verwendet werden und die verschiedene Leuchtfarben bei Anregung durch schnelle Elektronen emittieren können. In diesem Zusammenhang wurden auch (Zn, Cd)S:Ag oder Y202S:Eu vorgeschlagen.suggested such fluorescent, excitable by slow electrons To use materials made by mixing different, electrically conductive Materials made with ZnS: Ag or ZnS: Cu are used in conventional Rathode ray tubes are used and the different luminous colors when excited by fast electrons can emit. In this context (Zn, Cd) S: Ag or Y202S: Eu suggested.

Schließlich wurde auch als fluoreszentes Material ein solches vorgeschlagen, das durch Mischen von 8n02, das ursprünglich ein elektrisch leitfähiges Material ist, mit Eu hergestellt wird.Finally, a fluorescent material was also proposed, this by mixing 8n02, which was originally an electrically conductive material is made with Eu.

Die bisherigen, fluoreszenten Materialien werden bei einer Leuchtschweilenspannung von oberhalb 10V erregt, und die Anodenspannung mUß dann über einigen 10 Volt liegen, um eine genügende LeuchEdichtU zu erhalten. Solche Materialien sind daher unbefriedigend als fluoreszentes Material für die Verwendung in Anzeigeeinrichtungen mit Anregung durch langsame Elektronen. Bei herkömmlichen tluoreszenz-Anzeigeeinrichtungen mit einer Leuchtschicht aus fluoreszentem Material, das durch langsame Elektronen angeregt wird, und daß in Susammenhang mit einer ZnOren Leuchtschicht eingesetzt wird, um eine Leuchtanzeige mit unterEchiedlichen Farben in entsprechenden Anzeigeabschnitten zu geben, ist daher die Steuerschaltung kompliziert, weil Unterschiede in den Leuchtschwellenspannungen und den Steuerspannungen der beiden Leuchtschichten vorhanden sind. Des weiteren emittieren die beiden Leuchtschichten Licht mit unterschiedlicher Leuchtdichte. Auch ist die Lebensdauer und die Stabilität dieser Einrichtungen nicht befriedigend.The previous, fluorescent materials are at a fluorescent threshold voltage excited from above 10V, and the anode voltage must then be above a few 10 volts, in order to obtain a sufficient light seal. Such materials are therefore unsatisfactory as a fluorescent material for use in excitation displays by slow electrons. With conventional fluorescence display devices with a luminescent layer made of fluorescent material that is excited by slow electrons is, and that in connection with a ZnOrene luminescent layer is used to an indicator light with different Colors in appropriate To give display sections, therefore, the control circuit is complicated because of differences in the luminous threshold voltages and the control voltages of the two luminous layers available. Furthermore, the two luminous layers emit different light Luminance. Also, the lifespan and stability of these facilities is not satisfactory.

Fluoreszente Materialien mit einer Anregung durch schnelle~Elektronen bestehen im allgemeinen aus elektrisch isolierendem Material. Wenn daher elektrisch leitfähige Materialien mit dem fluoreszenten Material in einem großen Mischungsverhältnis gemischt werden, wird die elektrische Leitfähigkeit des fluoreszenten Materials verbessert, und die Leuchtschwellenspannung und die Steuerspannung können herabgesetzt werden. Die elektrisch leitfähigen Materialien verbessern jedoch nur die elektrische Leitfähigkeit des fluoreszenten Materials, ohne einen Beitrag zu der Leuchtdichte zu geben. Wenn daher die elektrisch leitfähigen Materialien mit dem fluoreszenten Material in einem hohen Mischungsverhältnis gemischt werden, um das fluoreszente Endmaterial mit Anregung durch langsame Elektronen zu erhalten, wird das Mischungsverhältnis des fluoreszenten Materials durch das Volumen des elektrisch leitfähigen Materials herabgesetzt.Fluorescent materials excited by fast electrons generally consist of electrically insulating material. If therefore electrical conductive materials with the fluorescent material in a large mixing ratio are mixed, the electrical conductivity of the fluorescent material becomes improved, and the luminous threshold voltage and the control voltage can be decreased will. However, the electrically conductive materials only improve the electrical one Conductivity of the fluorescent material without contributing to the luminance admit. Therefore, when the electrically conductive materials with the fluorescent Material can be mixed in a high mixing ratio to get the fluorescent Obtaining final material with excitation by slow electrons becomes the mix ratio of the fluorescent material by the volume of the electrically conductive material degraded.

Daher zeigt das auf diese Weise erhaltene, fluoreszente Endmaterial eine verminderte Leuchtdichte wegen des Mangels an fluoreszenten Elementen, so daß keine für die Anzeige ausreichend starke Leuchtdichte erzielbar ist. Außerdem besteht die Gefahr, daß das lumineszente Endmaterial eine ungleichmäßige Lichtemission zeigt, weil nicht-leuchtende, elektrisch leitfähige Materialien ungleichmäßig beigemischt sind. Dieses Material ist daher vom Standpunkt der Anzeigequalität unannehmbar.Therefore, the final fluorescent material thus obtained shows a decreased luminance due to the lack of fluorescent elements, so that no sufficiently strong luminance can be achieved for the display. In addition, there is the risk that the final luminescent material will exhibit non-uniform light emission, because non-luminous, electrically conductive materials are mixed in unevenly are. This material is therefore unacceptable from the standpoint of display quality.

Es ist bekannt, daß bei Substitution von Seltenerdenelementen in einer Matrix von fluoreszentem Material aie -an das fluoreszente Material abgebende Energie auf die substituierten Atome übertragen wird, was auf einem Resonanzeffekt beruht. Die Seltenerdenelemente emittieren selbst Licht, welches durch Energieübergänge in den Atomen erzeugt wird. Wenn daher ein leitfähiges Material wie Sn02 als Matrix für das fluoreszente Material verwendet wird, kann das auf diese Weise erhaltene, fluoreszente Material durch langsame Elektronen angeregt werden. Das SnO2:Eu als fluoreszentes Material, welches aus SnO2 durch Zugabe von einem Seltenerdenelement, beispielsweise Eu, hergestellt wird, wurde, wie oben erwähnt, vorgeschlagen. Das Sn02:Eu als fluoreszentes Material ist jedoch nicht befriedigend, da es Sättigungserscheinungen schon-bei einer geringen Leuchtdichte zeigt und daher nicht mit der erforderlichen Leuchtdichte betrieben werden kann.It is known that when substituting rare earth elements in a Matrix of fluorescent material aie -an the fluorescent material releasing energy is transferred to the substituted atoms, resulting in a resonance effect is based. The rare earth elements themselves emit light, which through energy transitions is generated in the atoms. Therefore, if a conductive material like Sn02 is used as a matrix is used for the fluorescent material, the obtained in this way, fluorescent material can be excited by slow electrons. The SnO2: Eu as fluorescent material, which is made from SnO2 by adding a rare earth element, for example, Eu, has been proposed as mentioned above. That However, Sn02: Eu as a fluorescent material is not satisfactory because it shows signs of saturation already-shows at a low luminance and therefore not with the required Luminance can be operated.

Das fluoreszente Material, welches Licht bei Anregung durch langsame Elektronen emittiert, muß elektrisch -leitfähig sein und darf sich nicht elektrisch aufladen .SnO2 und TiO2 sind als Matrix für elektrisch leitfähiges, fluoreszentes Material bekannt, und SnO2:Eu wurde als fluoreszentes Material vorgeschlagen. Bei dem 5n02:Eu ist jedoch die Menge an Eu, die als Aktivator zugegeben wird, außerordentlich klein, weil das Sn vierwertig ist, während das als Aktivator verwendete Eu dreiwertig ist.The fluorescent material, which is light when excited by slow Emits electrons, must be electrically conductive and must not be electrically charge .SnO2 and TiO2 are used as a matrix for electrically conductive, fluorescent Material is known, and SnO2: Eu has been proposed as a fluorescent material. at the 5n02: Eu, however, the amount of Eu added as an activator is extraordinary small because the Sn is tetravalent, while the Eu used as an activator is trivalent is.

Die Sättigung der Leuchtdichte bei dem Sn02:Eu wird daher der geringen Konzentration der Aktivatorsubstanz zugeschrieben.The saturation of the luminance with the Sn02: Eu is therefore the lowest Attributed to the concentration of the activator substance.

Demgegenüber liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, die erwähnten Nachteile beim Stand der Technik so weit wie möglich zu vermeiden und ein neues fluoreszentes Material anzugeben, daes eine Leichtschwellenspannung von einigen Volt hat und durch langsame Elektronen angeregt werden kann, wie es bisher beispielsweise nur bei ZnO:Zn möglich~war.In contrast, the invention is based on the object mentioned Avoid disadvantages of the prior art as much as possible and create a new one indicate fluorescent material, since it has a light threshold voltage of a few Volts and can be excited by slow electrons, as has been the case up to now, for example was only possible with ZnO: Zn.

Dazu ist das erfindungsgemäße Material in der in dem Hauptanspruch angegebenen Weise gekennzeichnet, während die Unteransprüche vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung charakterisieren.For this purpose, the material according to the invention is in the main claim indicated manner, while the subclaims have advantageous embodiments characterize the invention.

Das erfindungsgemäße, fluoreszente Material hat einen Aktivator in einer hohen Konzentration in einer kristallinen Matrix, so daß Licht mit hoher Leuchtdichte bei Anregung mit langsamen Elektronen abgegeben wird, ohne daß Sättigungserscheinungen bei der Leuchtdichte auftreten, wenn die Anodenspannung erhöht wird.The fluorescent material according to the invention has an activator in a high concentration in a crystalline matrix, giving light with high luminance when excited with slow electrons is emitted without saturation phenomena occur in luminance when the anode voltage is increased.

Das erfindungsgemäße Material kann grünes, blaues oder rotes Licht bei Anregung mit langsamen Elektronen und mit Beschleunigungspotentialen unterhalb 100V abstrahlen.The material according to the invention can be green, blue or red light when excited with slow electrons and with acceleration potentials below Radiate 100V.

Es ist bei dem erfindungsgemäßen Material vorteilhaft, daß es stabil ist und ausgezeichnete Eigenschaften in der Stabilität des Leuchteffektes und in der Lebensdauer hat. Das erfindungsgemäße Material ist in vielen Gebieten anwendbar, beispielsweise bei mehrfarbigen Fluoreszenz-Anzeigeeinrichtungen, bei P'arb-Plasma-Anzeigeeinrichtungen und dgl.It is advantageous for the material according to the invention that it is stable is and excellent properties in the stability of the light effect and has the lifespan. The material according to the invention can be used in many areas, for example in the case of multicolored fluorescent display devices, in the case of P'arb plasma display devices and the like

Die genannten Vorteile kennen bei einem erfindungsgemßen Material erzielt werden, das Licht in anderen Farben als das Licht, welches von ZnOtZn abgestrahlt wird, abstrahlen kann. Auch rotes Licht kann abgestrahlt werden. Die Anregung kann durch langsame Elektronen mit einer Beschleunigungsspannung von einigen Volt bis einigen 10 Volt, durch langsame Elektronen in einem Gasplasma oder durch Ultraviolettstrahlen erfolgen.The advantages mentioned are known in a material according to the invention can be achieved, the light in different colors than the light emitted by ZnOtZn can radiate. Red light can also be emitted. The suggestion can by slow electrons with an accelerating voltage of a few volts tens of volts, by slow electrons in a gas plasma, or by ultraviolet rays take place.

Das fluoreszente Material nach einem beVortugten AuflfUhrungsbeispiel der Erfindung weist eine Mischung aus Indiumoxid (In203) auf der Basis von dreiwertigem Indium als Matrix des fluoreszenten Materials und einem Seltenerdenelement, beispielsweise Eu, auf. In203 hat als Matrix für das fluoreszente Material den Vorteil, daß es stabil ist, und daß das Seltenerdenelement in hoher Konzentration zugegeben werden kann. Das fluoreszente Material kann so wie es ist oder nach Zugabe von Y203:Eu oder Y202S:Eu oder (Zn, Cd)S:Ag verwendet werden, wobei letztere Materialien einen hohen elektrischen Widerstand haben und kein rotes Licht mit hoher Leuchtdichte emittieren können, die zur Anzeige bei Anregung durch langsame Elektronen ausreichend wäre.The fluorescent material according to a preferred performance example of the invention comprises a mixture of indium oxide (In203) on the basis of trivalent Indium as a matrix of the fluorescent material and a rare earth element, for example Eu, on. As a matrix for the fluorescent material, In203 has the advantage that it is stable and that the rare earth element can be added in a high concentration can. The fluorescent material can be used as it is or after adding Y203: Eu or Y202S: Eu or (Zn, Cd) S: Ag can be used, the latter materials being one have high electrical resistance and not have high luminance red light can emit which are sufficient for display when excited by slow electrons were.

Ausführungsbeispiele der Erfindung werden nun anhand der beiliegenden Zeichnungen beschrieben. Es zeigen: Fig. 1 eine zum Teil weggeschnittene Draufsicht auf eine Fluores'zenz-Anzeigeeinrichtung, bei der ein fluoreszentes Material nach der Erfindung verwendet wird; Fig. 2 eine vergrößerte Detailansicht der Fluoreszenz-Anzeigeeinrichtung von Fig. 1; Fig. 3 eine graphische Darstellung der Beziehung zwischen der Leuchtdichte der Lichtemission und der Anodenspannung bei dem fluoreszenten Material nach der Erfindung; und Fig. 4 das Emissionsspektrum eines fluoreszenten Materials nach der Erfindung. Embodiments of the invention will now be based on the enclosed Drawings described. 1 shows a partially cut away plan view on a fluorescent display device in which a fluorescent material is used of the invention is used; 2 shows an enlarged detailed view of the fluorescence display device of Fig. 1; Fig. 3 is a graph showing the relationship between luminance the light emission and the anode voltage in the fluorescent material according to the Invention; and FIG. 4 shows the emission spectrum of a fluorescent material according to FIG Invention.

Nach einem bevorzugten Ausführungsbeispiel der Erfindung weist ein fluoreszentes Material In203 als Matrix des fluoreszenten Materials (Zusammensetzung) und ein dem In203 zugegebenes Element der Seltenerden als Aktivator auf. Wenn das Element der Seltenerden Eu ist, wird Eu 03 verwendet. According to a preferred embodiment of the invention, a fluorescent material In203 as a matrix of the fluorescent material (composition) and a rare earth element added to In203 as an activator. If that If the rare earth element is Eu, Eu 03 is used.

Das fluoreszente Material nach der Erfindung wird wie folgt hergestellt. Zunächst wird eine vorgegebene Menge an In203 und Eu203 bereitet, welche die Ausgangsmaterialien für das fluoreszente Material darstellen. In diesem Fall wird die Menge an Eu203 so bemessen, daß Eu in dem Bereich von 0,001 bis 10 Molprozentin Bezug auf die Matrix von In203 liegt. Dann werden das In203 und Eu203 einer Salpetersäure lösung zugegeben und aufgeheizt, so daß sie sich darin lösen. Die Salpetersäurelösung, in der In2o3 und Eu2o3 gelöst sind, wird bis zur Trockenheit verdampft, um Nitrate von In und Eu zu bilden. Sodann wird eine vorgegebene Menge destilliertes Wasser zugegeben, um eine wässrige Lösung der Nitrate zu erhalten. Sodann wird eine gesättigte Lösung von Oxalsäure zu der wässrigen Lösung der Nitrate zugegeben, um zusammen ausfallende Oxalate von In und Eu zu bilden, die sodann gewaschen werden. Nach der Trocknung werden sie in ein Aluminiumschiffchen gefüllt und gebrannt. The fluorescent material according to the invention is produced as follows. First, a predetermined amount of In203 and Eu203, which are the starting materials, is prepared represent for the fluorescent material. In this case the amount of Eu203 sized so that Eu is in the range of 0.001 to 10 mole percent of the matrix of In203 lies. Then the In203 and Eu203 are added to a nitric acid solution and heated so that they dissolve in it. The nitric acid solution in which In2o3 and Eu2o3 are dissolved, is evaporated to dryness to produce nitrates of In and To form eu. Then a predetermined amount of distilled water is added, an aqueous solution of the Get nitrates. Then becomes a saturated solution of oxalic acid is added to the aqueous solution of nitrates to form co-precipitating oxalates of In and Eu, which are then washed. After drying, they are placed in an aluminum boat and fired.

Das Brennen wird in einer Luftatmosphäre, vorzugsweise in einer oxidierenden Atmosphäre, bei einer Temperatur im Bereich von 8000C bis 1.500°C während einer bis zwölf Stunden durchgeführt.The firing is carried out in an air atmosphere, preferably in an oxidizing one Atmosphere, at a temperature in the range of 8000C to 1500C during a carried out for up to twelve hours.

In diesem Fall kann das Brennen in zwei Stufen durchgeführt werden, um die Leuchtdichte des herzustellenden, fluoreszenten Materials zu erhöhen. Beispielsweise kann das Brennen bei 1.0000C während einer Stunde in der ersten Stufe und bei 1.3000C während zwei bis zehn Stunden in der zweiten Stufe durchgeführt werden. Bei dem Brennprozess können zusätzlich B203, Li2O, Si02, Li2Si03, Li2Ge03, Na2CO3 oder Mischungen dieser Substanzen als Flußmittel zugegeben werden, um die Entwicklung der Korngrößen der Teilchen des fluoreszenten Materials zu unterstützen. Es ist zu beachten, daß das Verfahren zur Bildung des fluoreszenten Materials nach der Erfindung nicht auf die oben beschriebene Fällungstechnik beschränkt ist. Das Material kann auch dadurch hergestellt werden, daß man die Mischung von 1n203- und Eu203-Pulvern in einer oxidierenden Atmosphäre brennt, oder daß man In203-Pulver in eine wässrige Lösung von Eu(No3)3 oder EuC13 zugibt und diese Substanz nach dem Entfernen der Feuchtigkeit in einer oxidierenden Atmosphäre brennt. Auf diese Weise wird ein fluoreszentes Material 1n203:Eu hergestellt, welches ein gelblich-weißes Pulver ist.In this case, the firing can be carried out in two stages, to increase the luminance of the fluorescent material to be produced. For example can burn at 1.0000C for one hour in the first stage and at 1.3000C can be carried out for two to ten hours in the second stage. In which The firing process can also be B203, Li2O, Si02, Li2Si03, Li2Ge03, Na2CO3 or mixtures These substances are added as flux to help develop the grain sizes to support the particles of the fluorescent material. It should be noted that does not include the method of forming the fluorescent material of the invention the precipitation technique described above is limited. The material can also do this be prepared by mixing the 1n203 and Eu203 powders in an oxidizing Atmosphere burns, or that In203 powder in an aqueous solution of Eu (No3) 3 or EuC13 and this substance after removing the moisture in a oxidizing atmosphere burns. This way it becomes a fluorescent material 1n203: Eu produced, which is a yellowish-white powder.

Das fluoreszente Material 1n203:Eu gemäß der Erfindung wird verwendet, so wie es ist, oder es kann einem herkömmlichen, rotes Licht abstrahlenden, fluoreszenten Material zugemischt werden, das einen hohen elektrischen Widerstand hat und rotes Licht bei Anregung durch Elektronenstrahlen abgeben kann, die mit einer Spannung von einigen Millionen Volt bis zu einigen Zehntausend Volt beschleunigt sind. Beispiele solcher Materialien sind Y203:Eu, Y202S:Eu, VV04:Eu oder (Zn, Cd)S:Ag. Dieses fluoreszente Material wird gewöhnlich in Farbbildröhren verwendet.The fluorescent material 1n203: Eu according to the invention is used as it is, or it can be a conventional, red light emitting, fluorescent Material that has a high electrical resistance and is red Can emit light when excited by electron beams, which with a tension accelerated from a few million volts to a few tens of thousands of volts. Examples such materials are Y203: Eu, Y202S: Eu, VV04: Eu or (Zn, Cd) S: Ag. This fluorescent Material is commonly used in color picture tubes.

Im folgenden wird ein Verfahren beschrieben, um als Beispiel der Erfindung das fluoreszente Material herzustellen, das aus einer Mischung der fluoreszenten Materialien In203:Eu und Y202S:Eu hergestellt wird.A method will now be described to exemplify the invention The fluorescent material can be made from a mixture of the fluorescent Materials In203: Eu and Y202S: Eu is made.

Zunächst wird das fluoreszente Material Y202S:Eu dadurch hergestellt, daß v202 mit einer vorgegebenen Menge Eu203 gemischt wird, daß die resultierende Mischung zu S und einem geeigneten Flußmittel, beispielsweise Na2C03, zugegeben wird, und daß diese Substanz in Luft bei einer Temperatur im Bereich von 1.000°C bis 1.500°C während etwa einer Stunde bis fünf Stunden gebrannt wird. Dann wird das fluoreszente Material 1n203:Eu mechanisch mit dem rot-leuchtenden, fluoreszenten Material Y202S:Eu gemischt. Das Mischen kann unter Verwendung eines herkömmlichen Mischgerätes, beispielsweise mit einem Mörser, einer Kugelmühle, einer Mischermühle oder dgl., durchgeführt werden. Das fluoreszente Material In203:Eu, welches dem Y202S:Eu beigemischt ist, verbessert die elektrische Leitfähigkeit des Y202S:Eu und verwandelt das Y2025:Eu in ein fluoreszentes Material, welches durch langsame Elektronen angeregt werden kann. Das In203:Eu-Material emittiert rotes Licht mit im wesentlichen der gleichen Spektralverteilung wie Y202S:Eu bei Anregung durch langsame Elektronen. Folglich gibt es keine Grenze in dem Mischungsverhältnis zwischen tn203:Eu und Y202S:Eu, so daß 1n203:Eu mit Y202S:Eu in einem Mischungsverhältnis von 10% bis 90% gemischt werden kann, um den Widerstandswert des fluoreszenten Materials je nach den Bedürfnissen bei der Anwendung zu ändern.First, the fluorescent material Y202S: Eu is made by that v202 is mixed with a predetermined amount of Eu203 that the resulting Mixture to S and a suitable flux, for example Na2CO3, added and that this substance is in air at a temperature in the region of 1,000 ° C up to 1,500 ° C is fired for about one hour to five hours. Then it will be the fluorescent material 1n203: Eu mechanically with the red-luminous, fluorescent Material Y202S: Eu mixed. Mixing can be carried out using a conventional Mixing device, for example with a mortar, a ball mill, a mixer mill or the like. The fluorescent material In203: Eu, which corresponds to the Y202S: Eu is mixed in, improves the electrical conductivity of the Y202S: Eu and turns the Y2025: Eu into a fluorescent material, which by slow Electrons can be excited. The In203: Eu material also emits red light essentially the same spectral distribution as Y202S: Eu when excited by slow electrons. Hence, there is no limit in the mixing ratio between tn203: Eu and Y202S: Eu, so that 1n203: Eu with Y202S: Eu in a mixing ratio from 10% to 90% can be mixed to match the resistance value of the fluorescent material to change depending on the needs of the application.

Im folgenden werden die Eigenschaften des erfindungsgemäßen, fluoreszenten Materials beschrieben.The following are the properties of the fluorescent Materials described.

Die Eigenschaften des fluoreszenten Materials werden dadurch geprüft, daß das Material in einer Fluoreszenz-Anzeigeeinrichtung eingesetzt wird, die schematisch in den Figuren 1 und 2 gezeigt ist. Die Fluoreszenz-Anzeigeeinrichtung weist ein Substrat 1 aus elektrisch isolierendem Material, beispielsweise aus Glas oder Keramik, Verdrahtungsleiter 2, die auf dem Substrat 1 aufgebracht sind, und eine elektrisch isolierende Dünnschicht 3 auf, die auf den Verdrahtungsleiter 2 aufgebracht ist und die durchgehende Öffnungen 3a an den entsprechenden Stellen der Verdrahtungsleiter 2 aufweist. Die Dünnschicht 3 besteht im wesentlichen aus niedrig schmelzender Glasfritte, mit der ein Binder, ein organisches Lösungsmittel und ein Pigment, beispielsweise ein schwarzes Pigment, gemischt sind, um eine Paste zu bilden, die auf der Oberfläche der Verdrahtungsleiter 2 aufgedruckt und angebacken wird.The properties of the fluorescent material are checked by that the material is used in a fluorescence display device, which is shown schematically is shown in Figures 1 and 2. The fluorescence display device has a Substrate 1 made of electrically insulating material, for example made of glass or ceramic, Wiring conductors 2, which are applied to the substrate 1, and an electrical insulating thin film 3, which is applied to the wiring conductor 2 and the through openings 3a at the corresponding positions of the wiring conductors 2 has. The thin layer 3 consists essentially of low-melting glass frit, with which a binder, an organic solvent and a pigment, for example a black pigment, mixed to form a paste that is on the surface the wiring conductor 2 is printed and baked.

Anodenleiter 4 sind auf der Dünnschicht 3 beispielsweise in der Form der Ziffer "8" ausgebildet und elektrisch mit den jeweiligen Verdrahtungsleitern 2 durch die öffnungen 3a verbunden. Eine Fluoreszenzschicht 5, die aus dem nach dem oben beschriebenen Verfahren hergestellten Material 1n203:Eu oder 1n203:Eu und Y2025:Eu besteht, wird auf den Anodenleitern 4 durch ein herkömmliches Siebdruckverfahren, Elektroabscheidung, ein Fällungsverfahren oder dgl. abgeschieden, sodaß die Anorden 6 gebildet werden, die in Fig. 2 gezeigt sind. Die Anoden 6 sind in der Form der Ziffer 8.t angeordnet (Fig.i), so daß ein- Zeichenanzeigeabschnitt 7 gebildet wird. Auf diese Weise wird ein Anodensubstrat hergestellt.Anode conductors 4 are on the thin film 3, for example, in the shape the number "8" and electrically connected to the respective wiring conductors 2 connected through the openings 3a. A fluorescent layer 5, which from the after material 1n203: Eu or 1n203: Eu and produced using the method described above Y2025: Eu is made on the anode conductors 4 by a conventional screen printing process, Electrodeposition, a precipitation process or the like. Deposited so that the assemblies 6 shown in FIG. The anodes 6 are in the shape of the Numeral 8.t arranged (Fig.i) so that a character display section 7 is formed. In this way, an anode substrate is manufactured.

Das Anodensubstrat wird luftdicht durch-einen schiffchenförmigen Frontdeckel 10 mit flachem Boden und transparenten Sichtfenstern an den Umfangsabschnitten des Substrats 1 abgedichtet, um eine Hochvakuumkammer zu bilden, in der eine netzförmige Steuerelektrode 8, die über dem Zeichenanzeigeabschnitt 7 in einer gegenüberliegenden Anordnung vorgesehen sind, und eine Fadenkathode 9 untergebracht sind, um Elektronen zu emittieren, wenn die Kathode elektrisch aufgeheizt wird. Anschlußdrähte 11 sind luftdicht durch die am Umfang angeordneten Dichtungsabschnitte zwischen dem Stubstrat 1 und dem Deckel 10 durchgeführt und sind elektrisch mit den entsprechenden Elektroden verbunden, so daß ein Steuersignal mit jeder der Elektroden zugeführt werden kann.The anode substrate is made airtight by a boat-shaped front cover 10 with flat bottom and transparent viewing windows at the circumferential sections of the substrate 1 sealed to form a high vacuum chamber in which a reticulated Control electrode 8, which is above the character display section 7 in an opposite Arrangement are provided, and a filament cathode 9 are accommodated to electrons to be emitted when the cathode is electrically heated. Connecting wires 11 are airtight through the circumferential sealing sections between the substrate 1 and the cover 10 and are electrically connected to the corresponding electrodes connected so that a control signal can be supplied to each of the electrodes.

Die Fluoreszenz-Anzeigeeinrichtung von Fig. 1 ist offensichtlich eine herkömmliche Ziffernanzeigeröhre, bei der die Fluoreszenzschicht 5 aus 1n203:Eu oder 1n203:Eu und Y202S:Eu nach der Erfindung besteht.The fluorescent display device of Fig. 1 is obviously one conventional numeric display tube in which the fluorescent layer 5 of 1n203: Eu or 1n203: Eu and Y202S: Eu according to the invention.

Wenn die Fluoreszenz-Anzeigeeinrichtung von Fig. 1 betrieben wird, indem eine Heizspannung an die Kathode 9, eine Steuerspannung an die Steuerelektrode 8 und eine Anodenspannung an die Anode 6 angelegt werden, beginnt die Anode 6 Licht in roter Farbe bei einer Anodenspannung von etwa 5 bis 8 V auszustrahlen, wie in Fig. 3 dargestellt ist. Die Leuchtdichte des roten Lichtes wird bei einer Anodenspannung von 20V bis 50V vergrößert, und eine ausreichende Leuchtdichte für die Anzeige kann erzielt werden.When the fluorescence display device of Fig. 1 is operated, by applying a heating voltage to the cathode 9, a control voltage to the control electrode 8 and an anode voltage are applied to the anode 6, the anode 6 starts light to emit in red color at an anode voltage of about 5 to 8 V, as in Fig. 3 is shown. The luminance of the red light is at an anode voltage from 20V to 50V, and can provide sufficient luminance for display be achieved.

Wie oben erläutert wurde, weist das fluoreszente Material 1n203:Eu entsprechend einem Ausführungsbeispiel der Erfindung das In 203 als Matrix auf, welches eine verhältnismäßig gute, elektrische Leitfähigkeit hat. Daher ist die Leucht-Schwellenspannung so niedrig wie 5 bis 6V, und eine Sättigung der Leuchtdichte ist nicht erkennbar, selbst wenn die Anodenspannung erhöht wird, wie in Fig. 3 gezeigt ist. Außerdem ist die Matrix aus Verbindungen des dreiwertigen Indium aufgebaut, so daß die dreiwertigen Seltenerdenelemente, die als Aktivator zugegeben werden, als substituierte Atome in hoher Konzentration und Dichte zugegeben werden können, so daß sich eine Emission genügender Leuchtdichte unter der Anregung von langsamen Elektronen ergibt.As explained above, the fluorescent material has 1n203: Eu according to an embodiment of the invention, the In 203 as a matrix, which has a relatively good electrical conductivity. Hence the Luminous threshold voltage as low as 5 to 6V, and a saturation of luminance cannot be seen even if the anode voltage is increased as shown in FIG is. In addition, the matrix is made up of connections of the trivalent Indium built up so that the trivalent rare earth elements act as an activator are added, added as substituted atoms in high concentration and density can be so that an emission of sufficient luminance under the excitation of slow electrons.

Die spektrale Emissionsverteilung des In203:Eu nach einem Ausführungsbeispiel der Erfindung ist verhältnismäßig linear mit einer Spitze bei etwa 612 nm (Fig. 4), was eine ausgezeichnete Lichtabstrahlung im roten Bereich anzeigt.The spectral emission distribution of the In203: Eu according to an exemplary embodiment of the invention is relatively linear with a peak at about 612 nm (Fig. 4), which indicates excellent light emission in the red area.

In dem vorgehend beschriebenen Ausführungsbeispiel wird Europiumoxid (Eu203) als Aktivator verwendet. Man kann jedoch auch Europiumsulfat (Eu2(S04)3) oder Europiumnitrat (Eu(No3)3) verwenden.In the embodiment described above, europium oxide is used (Eu203) used as an activator. However, europium sulfate (Eu2 (S04) 3) can also be used. or use europium nitrate (Eu (No3) 3).

Bei fluoreszenten Materialien aus einer Mischung von In203:Eu und Y202S:Eu nach einem Ausführungsbeispiel der Erfindung wird die elektrische Leitfähigkeit des Y202S:Eu durch das In203:Eu verbessert. Daher verbleiben die langsamen Elektronen, die auf die Oberfläche der Fluoreszenzschicht auftreffen, nicht auf der Oberfläche Lumineszenzschicht, so daß die Oberfläche der Fluoreszenzschicht nicht negativ aufgeladen wird, wodurch das Auftreffen weiterer Elektronen auf der Oberfläche der Fluoreszenzschicht verhindert würde. Folglich kann eine ausreichende Leuchtdichte durch Anregung mit langsamen Elektronen erzielt werden, die durch Spannungen von nur 10 oder einigen 10 Volt beschleunigt sind. Da, wie oben ausgeführt wurde, die Mischungsverhältnisse von In203:Eu und Y202S:Eu unkritisch sind, ergibt sich auch kein Abfall der Leuchtdichte der Leuchtelemente aufgrund der Mischung der Materialien, und es gibt auch keine ungleichmäßige Ausleuchtung, sondern das fluoreszente Material emittiert Licht unter der Anregung der langsamen Elektronen (Figuren 3 und 4), welches für Anzeigezwecke ausreichend ist. Schließlich kann in jedem der Materialien In203:Eu und Y202S:Eu die Matrix des In203 oder des Y202S mit hoher Konzentration mit dem Aktivator 23 Eu dotiert werden. Folglich gibt es keine Sättigungserscheinungen bei niedrigen Leuchtdichten oder bei erhöhten Anodenspannungen, wie aus Fig. 3 zu ersehen ist.For fluorescent materials from a mixture of In203: Eu and Y202S: Eu according to an embodiment of the invention is the electrical conductivity of the Y202S: Eu improved by the In203: Eu. Therefore the slow electrons remain, which impinge on the surface of the fluorescent layer, not on the surface Luminescent layer so that the surface of the fluorescent layer is not negatively charged which causes further electrons to hit the surface of the fluorescent layer would be prevented. Consequently, a sufficient luminance can be achieved by excitation with slow electrons can be obtained by voltages of only 10 or a few 10 volts are accelerated. Since, as stated above, the mixing ratios of In203: Eu and Y202S: Eu are not critical, there is also no drop in luminance the lighting elements due to the mix of materials, and there are none uneven illumination but the fluorescent material emits light below the excitation of the slow electrons (Figures 3 and 4), which is for display purposes is sufficient. Finally, in each of the materials In203: Eu and Y202S: Eu the matrix of the In203 or the Y202S with high concentration with the activator 23 Eu are doped. As a result, there are no signs of satiety at low luminance levels or at increased anode voltages, as shown in FIG. 3 is seen.

In dem oben beschriebenen Ausführungsbeispiel ist zu beachten, daß, obwohl nur auf Y202S:-Eu in seiner Mischung mit In203:Eu Bezug genommen worden ist, die fluoreszenten Materialien, die rotes Licht unter Anregung mit schnellen Elektronen abgeben, beispielsweise Y203:Eu, YV04:Eu, (Zn, Cd)S:Ag und dgl., verwendet werden können.In the exemplary embodiment described above, it should be noted that although reference has only been made to Y202S: -Eu in its mixture with In203: Eu, the fluorescent materials that emit red light under excitation with fast electrons such as Y203: Eu, YV04: Eu, (Zn, Cd) S: Ag and the like., can be used can.

Es ist ferner zu beachten, daß der verwendete Aktivator nicht auf das Element Eu beschränkt ist. Es können auch andere Seltenerdenelemente, beispielsweise Cer (Ce), Samarium (Sm), Erbium (Er), Terbium (Tb), Ytterbium (Yb) und dgl. verwendet werden.It should also be noted that the activator used does not the element Eu is constrained. Other rare earth elements can also be used, for example Cer (Ce), samarium (Sm), erbium (Er), terbium (Tb), ytterbium (Yb) and the like are used will.

Wenn Ce oder Sm als Aktivator verwendet werden, kann die Emission von rotem Licht in derselben Weise wie bei der Verwendung von Eu erreicht werden. Emission von grünem Licht kann durch Verwendung von Er oder Tb als Aktivator erreicht werden.When Ce or Sm is used as an activator, the emission can of red light can be achieved in the same way as using Eu. Green light emission can be achieved by using Er or Tb as an activator will.

Claims (8)

Fluoreszentes Material Ansprüche 1. Fiuoreszentes Material, g e k e n n z -e i c -h -n e t d u r c h eine Mischung aus Indiumoxid (In2O3) und einem Seltenerdenelement aus der Gruppe bestehend aus Cer (Ce), Samarium (Sm), Erbium (Er), Terbium (Tb), Europium (Eu) und Ytterbium (Yb).Fluorescent material claims 1. Fluorescent material, g e k e n n z -e i c -h -n e t d u r c h a mixture of indium oxide (In2O3) and a Rare earth element from the group consisting of cerium (Ce), samarium (Sm), erbium (Er), terbium (Tb), europium (Eu) and ytterbium (Yb). 2. Material nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Seltenerdenelement Europium durch Verwendung von Europiumoxid (Eu2O3) ist.2. Material according to claim 1, characterized in that the rare earth element Europium is made by using europium oxide (Eu2O3). 3. Material nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Europium {Eu) in einem Bereich von 0,009 Molprozent bis 10 Molprozent in Bezug auf In2O3 enthalten ist.3. Material according to claim 2, characterized in that the europium {Eu) in a range of 0.009 mol percent to 10 mol percent in terms of In2O3 is included. 4. Material nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch ein zusätzliches, fluoreszentes Material, welches rotes Licht unter der Anregung von schnellen Elektronen emittiert 4. Material according to claim 1, characterized by an additional, fluorescent material that emits red light under the excitation of fast electrons emitted 5. Material nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das zusätzliche, fluoreszente Material Y2O3:Eu ist.5. Material according to claim 4, characterized in that the additional, fluorescent material is Y2O3: Eu. 6. Material nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das zusätzliche, fluoreszente Material Y20ZS:Eu ist.6. Material according to claim 4, characterized in that the additional, fluorescent material Y20ZS: Eu is. 7. Material nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das zusätzliche, fluoreszente Material YVO-:Eu ist.7. Material according to claim 4, characterized in that the additional, fluorescent material YVO-: Eu is. 8. Material nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das zusätzliche1 fluoreszente Material (Zn, Cd)S:Ag ist.8. Material according to claim 4, characterized in that the additional 1 fluorescent material (Zn, Cd) is S: Ag.
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