DE3001891A1 - Furnace black useful in dry cell battery compsn. - has particle size, di:butyl phthalate absorption, surface area and lattice spacing - Google Patents
Furnace black useful in dry cell battery compsn. - has particle size, di:butyl phthalate absorption, surface area and lattice spacingInfo
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Abstract
Description
Furnace-RußFurnace soot
Furnace-Ruß Die Erfindung betrifft Furnace-Ruß. Insbesondere bezieht sie sich auf Ruße, die als Bestandteile in Trockenzell-Batterie-Zusammensetzungen eingesetzt werden können.Furnace carbon black The invention relates to furnace carbon black. In particular, relates they focus on carbon blacks, which are used as ingredients in dry cell battery compositions can be used.
Es ist allgemein bekannt, daß Ruße in Trockenzell-Batterie-Zusammensetzungen eingesetzt werden, um erhöhte Elektrolytkapazität, verbesserte Entladungscharakteristika und andere wünschenswerte Eigenschaften den Batterie-Zusammensetzungen mitzuteilen. In der Vergangenheit wurden Ruße des Acetylen-Schwarz-Typs als Ruße der Wahl für Batterie-Zusammensetzungen eingesetzt, da sie die ausgewogensten Eigenschaften den Batterie-Zusammensetzungen, die sie enthielten, mitteilten.It is well known that carbon blacks can be used in dry cell battery compositions used to increase electrolyte capacity, improved discharge characteristics and impart other desirable properties to the battery compositions. In the past, acetylene black type carbon blacks have been the carbon blacks of choice for Battery compositions are used because they have the most balanced properties Battery compositions containing them.
Es ist allgemein bekannt, Ruß bei einer Temperatur von 30000 C in Inertatmosphäre zu behandeln und Kristallwachstum zu beobachten, wie in W. V. Kotlensky und P. L. Walker, Proc. It is well known that carbon black can be grown at a temperature of 30000 C in Treat inert atmosphere and observe crystal growth, as in W. V. Kotlensky and P. L. Walker, Proc.
4th Conf. for Carbon, 1960, p. 423, beschrieben ist.Interplanare Kristallgitterabstände zwischen 12 und 41 nm wurden durch Aufheizen von Rußen mit Partikelgrößen zwischen etwa 10 bis etwa 560 nm erreicht sowie Dibutylphthalat-Absorptionen von 3 zwischen 35 bis 65 cm /100 g. 4th Conf. for Carbon, 1960, p. 423, interplanar Crystal lattice distances between 12 and 41 nm were obtained by heating carbon blacks Particle sizes between about 10 to about 560 nm are achieved as well as dibutyl phthalate absorptions from 3 between 35 to 65 cm / 100 g.
Der Stand der Technik schließt auch die US-PS 40 61 719 ein, in welcher ein Ruß beschrieben ist, der nützlich für Depolarisationsmassen von Trockenzellenbatterie ist. Der Ruß 2 besitzt eine Stickstoffoberfläche von zwischen 100 bis 1000 m2/g und eine mittlere Partikelgröße von 25 bis 65 u auf (sic, am wahrscheinlichsten 25 bis 65 nm) Das Verfahren zum Herstellen eines derartigen Rußes weist das Aufheizen des Rußes auf eine Temperatur zwischen 1100 bis 2200 ° C für 2 bis 30 Minuten unter einer Sticsoff-,Wasserstoff- oder Xohlendioxid-Atmosphäre auf. The prior art also includes US Pat. No. 4,061,719, in which describes a carbon black useful for dry cell battery depolarization masses is. The carbon black 2 has a nitrogen surface of between 100 to 1000 m2 / g and a mean particle size of 25 to 65 u (sic, most likely 25 to 65 nm) The method for producing such a carbon black involves heating of the soot to a temperature between 1100 to 2200 ° C for 2 to 30 minutes a nitrogen, hydrogen or carbon dioxide atmosphere.
Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, einen (öl-) -Furnace-Ruß zu liefern, der bei Verwendung in Trockenzellenbatterie-Zusammensetzungen diesen Eigenschaften mitteilt, die diejenigen der mit Acetylen-Schwarz hergestellten Zusammensetzungen übertreffen.The object of the invention is to provide an (oil) -furnace carbon black when used in dry cell battery compositions Communicates properties that are those of the compositions made with acetylene black surpass.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß durch einen Furnace-Ruß mit einer mittleren Partikelgrößenverteilung von etwa 50 bis etwa 120 mm, einer Dibutylphthalat-Absorption (DBP) 3 zwischen etwa 210 und etwa 270 cm3/100 g, einer Stickstoff-2 oberfläche zwischen etwa 30 und etwa 60 m /g und einen interplanaren Kristallgitterabstand (Lc) zwischen etwa 2,7 und etwa 3,7 nm gelöst.The object is according to the invention by a furnace carbon black with a mean particle size distribution from about 50 to about 120 mm, a dibutyl phthalate absorption (DBP) 3 between about 210 and about 270 cm3 / 100 g, a nitrogen-2 surface between about 30 and about 60 m / g and an interplanar crystal lattice spacing (Lc) dissolved between about 2.7 and about 3.7 nm.
Allgemein ist diese Erfindung also ein Ruß, der nützlich als Bestandteil von Trockenzellbatterie-Zusammensetzungen ist, und eine mittlere Partikelgrößenverteilung zwischen etwa 50 bis etwa 120 nm, eine Dibutylphthalat-Absorption 3 DBP zwischen etwa 210 und etwa 270 cm /100 g, eine Stick-2 stoffoberfläche zwischen etwa 30 bis etwa 60 m /g und einen interplanaren Kristallgitterabstand (Lc) zwischen etwa 2,7 und 3,7 nm hat.So, in general, this invention is a carbon black useful as an ingredient of dry cell battery compositions, and a mean particle size distribution between about 50 to about 120 nm, a dibutyl phthalate absorption 3 DBP between about 210 and about 270 cm / 100 g, a stick-2 fabric surface between about 30 to about 60 m / g and an interplanar crystal lattice spacing (Lc) between about 2.7 and 3.7 nm.
Die erfindungsgemäße Zusammensetzung ist ein als Bestandteil einer Trockenzellbatterie nützlicher Ruß, der im allgemeinen einen Ruß mit einer mittleren Partikelgrößenverteilung zwischen etwa 50 bis etwa 120 nm aufweist, einer Dibutylphthalat-Absorption zwischen etwa 210 und 3 etwa 270 cm /100 g, eine Stickstoffoberfläche zwischen 2 etwa 30 und 60 m /g und einem interplanaren Kristallgitterabstand (Lc) zwischen etwa 2,7 und 3,7 nm.The composition of the invention is an integral part of a Dry cell battery useful carbon black, which is generally a carbon black with a medium Has particle size distribution between about 50 to about 120 nm, a dibutyl phthalate absorption between about 210 and 3 about 270 cm / 100 g, a nitrogen surface area between 2 about 30 and 60 m / g and an interplanar crystal lattice spacing (Lc) between about 2.7 and 3.7 nm.
Bevorzugt ist die Partikelgrößenverteilung des Rußes bimodal, wobei die Verteilungen zwischen 52 bis 58 nm und 112 bis 118 nm reichen, eine Dibutylphthalat-Absorption 3 von etwa 250 cm /100 g und eine Stickstoffoberfläche von 2 zwischen 40 und 50 cm bestehen.The particle size distribution of the carbon black is preferably bimodal, where the distributions range between 52 to 58 nm and 112 to 118 nm, a dibutyl phthalate absorption 3 of about 250 cm / 100 g and a nitrogen surface area of 2 between 40 and 50 cm exist.
Obwohl das Nachstehende keineswegs die Herstellungsmöglichkeiten einschränken soll, kann ein Ruß, der oben beschriebenen wünschenswerten Charakteristika aus einem Ruß-Edukt in einem vertikalen Ofen kreisförmigen Querschnitts, wie er allgemein in der US-PS 27 79 665 beschrieben ist, hergestellt werden. Das Verfahren ist allgemein beschrieben und illustriert in der US-PS 32 53 890, die hier als Bezug aufgeführt wird.Although the following in no way limit the manufacturing possibilities should, a carbon black, the desirable characteristics described above can be composed of one Carbon black educt in a vertical furnace with a circular cross-section, as is generally the case is described in US Pat. No. 2,779,665. The procedure is general described and illustrated in US Pat. No. 3,253,890, which is incorporated herein by reference will.
Der oben erwähnte Ofen und Verfahren sind eingestellt, um einen Ruß-Ausgangsstock folgender Charakteristika herzustellen: Mittlere Teilchengrößenverteilung,nm 55 - 130 3 Dibutylphthalat-Absorption, cm /100 g 200 - 250 2 Oberfläche, BET, m /g 30 - 60 Gehalt an flüchtigen Stoffen, % 2,0 Bevorzugt weist das Ruß-Ausgangsmaterial folgende Charakteristika auf: Mittlere Teilchengrößenverteilung, nm 55 - 115 3 Dibutylphthalat-Absorption, cm3/100 g 210 - 230 Oberlfäche, BET, m2/g 40 - 50 Der Ruß-Ausgangsstoff wird mit einem Inertgasträger in eine Heiz-Zone eingegeben. Der Träger enthält minimale Konzentrationen Sauerstoff und Wasser. Bevorzugt ist der Träger Stickstoff.The above-mentioned furnace and process are set up to produce a carbon black starting stock to produce the following characteristics: mean particle size distribution, nm 55 - 130 3 dibutyl phthalate absorption, cm / 100 g 200 - 250 2 surface area, BET, m / g 30 - 60 volatile content,% 2.0 The carbon black starting material is preferred the following characteristics: mean particle size distribution, nm 55 - 115 3 dibutyl phthalate absorption, cm3 / 100 g 210 - 230 surface area, BET, m2 / g 40 - 50 The carbon black starting material is mixed with entered an inert gas carrier in a heating zone. The vehicle contains minimal concentrations Oxygen and water. The carrier is preferably nitrogen.
0 Der Ruß wird auf zwischen 1400 bis 2400 C erhitzt und ausgestoßen. Bevorzugt wird Ruß auf etwa 22000 C bei einer Geschwindigkeit von zwischen 1000 C/Sekunde und 1500 C/Sekunde mit einer Heizzeit zwischen 9 bis 21 Sekunden erhitzt. 0 The soot is heated to between 1400 and 2400 C and expelled. Preferred is carbon black to about 22,000 C at a speed of between 1,000 C / second and 1500 C / second with a heating time between 9 to 21 seconds.
Da es im allgemeinen unmöglich ist, eine sauerstoff- oder wasser-freie Atmosphäre zu erreichen und da die Futter von Hochtemperaturöfen bevorzugt aus Graphit hergestellt werden, wird ein Zweizonenheiz-Ofen bevorzugt. In der Anfangs zone wird der Ruß mit einer Temperatur von zwischen 565 C und 7600 C behandelt, wodurch jeglicher vorhandener Sauerstoff in CO, C02 oder SO umgewandelt wird. Die Zone ist aus einem 2 Material wie beispielsweise RA-330-Rohr hergestellt.Since it is generally impossible to use an oxygen- or anhydrous To achieve atmosphere and because the lining of high-temperature furnaces is preferably made of graphite a two-zone heating oven is preferred. In the starting zone will be the soot is treated at a temperature of between 565 C and 7600 C, eliminating any existing oxygen is converted into CO, C02 or SO. The zone is made of one 2 material such as RA-330 pipe.
Der erhitzte Ruß wird bei einer Temperatur zwischen 5650 C und 7600 C in die mit Graphit ausgekleidete zweite Zone überführt und auf zwischen 14000 C und 24000 C erhitzt. Die auf das Ausstoßen des Rußes aus dem Ofen nachfolgende Atmosphäre, während der Ruß bei Temperaturen oberhalb von 3150 C ist, wird frei von Sauerstoff- und Wasser gehalten, um Oxidation des Rußes zu vermeiden.The heated soot is at a temperature between 5650 C and 7600 C transferred into the graphite-lined second zone and to between 14,000 C and 24000 C heated. The one following the expulsion of the soot from the furnace Atmosphere, while the soot is at temperatures above 3150 C, is released kept by oxygen and water to avoid oxidation of the soot.
In Anbetracht der Herstellung eines geeigneten Kohlenstoffausgangsmaterials ist es einem Fachmann geläufig, daß Eigenschaften wie Dibutylphthalat-Absorption und interplanarer Kristallgitterabstand der bekannten Rußprodukte vollständig innerhalb der Grenzen der durch bekannte Verfahren beanspruchten Bereiche reguliert werden können, beispielsweise kann der interplanare Kristallgitterabstand durch Variation der Heizgeschwindigkeit innerhalb des Heizofens und der durch den Ruß erreichten Maximaltemperatur gesteuert werden.In view of making a suitable carbon feedstock a person skilled in the art is familiar with properties such as dibutyl phthalate absorption and interplanar crystal lattice spacing of the known carbon black products completely within the limits of the areas claimed by known methods can be regulated can, for example, the interplanar crystal lattice spacing by variation the heating rate within the heating furnace and that achieved by the soot Maximum temperature can be controlled.
Die Dibutylphthalat-Absorption kann durch Zugabe von Alkalimetallsalzen in unterschiedlichen Mengen in das Ausgangs-Erdöl-Material reguliert werden. Die Oberfläche kann durch Variation der Fließgeschwindigkeit von Wasser im Hochofenprozess reguliert werden und durch Einstellung der Temperatur innerhalb der Reaktionskammer des vertikalen Ofens. Der relativ niedrige Gehalt an flüchtigen Stoffen der Ausgangsruße für die Erfindung beruht auf deren Oberflächeneigenschaften und der hohen Temperatur, bei der sie gebildet und auf die sie wieder erhitzt werden.Dibutyl phthalate absorption can be increased by adding alkali metal salts regulated in different amounts in the starting petroleum material. the Surface can be increased by varying the flow rate of water in the blast furnace process and by adjusting the temperature inside the reaction chamber of the vertical oven. The relatively low volatile content of the starting soot for the invention is based on their surface properties and the high temperature, in which they are formed and to which they are reheated.
Insgesamt bezieht sich die Erfindung also auf Rußprodukte eines Furnace-Verfahrens, die sich als Bestandteile von Trockenzellbatterie-Zusammensetzungen eignet, die eine mittlere Teilchengrößenverteilung zwischen etwa 50 bis etwa 120 nm, eine Dibutylphthalat-Absorption (DBP) von etwa 210 bis etwa 270 cm3/100 g, eine Stickstoffoberfläche zwischen etwa 2 30 bis etwa 60 m /g und einen interplanaren Kristallgitterabstand (Lc) von zwischen etwa 2,7 bis etwa 3,7 nm (10 9 m) aufweisen.Overall, the invention thus relates to carbon black products from a furnace process, which are useful as ingredients in dry cell battery compositions which a mean particle size distribution between about 50 to about 120 nm; a dibutyl phthalate absorption (DBP) from about 210 to about 270 cm3 / 100 g, a nitrogen surface between about 2 30 to about 60 m / g and an interplanar crystal lattice spacing (Lc) of between about 2.7 to about 3.7 nm (109 m).
Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus den Ansprüchen und aus der nachfolgenden Beschreibung, in der ein Ausführungsbeispiel erläutert ist.Further features and advantages of the invention emerge from the claims and from the following description, in which an exemplary embodiment is explained is.
Beispiel I 50 g/Sekunde einer Beschickung von Ruß mit folgenden Eigenschaften: Mittlere Partikelgrößenverteilung, nm (Millimikron): 55 - 115 3 Dibutylphthalat-Absorption, cm3/100 g 225 Oberlfäche, BET, m2/g 40 Gehalt an flüchtigen Stoffen, % 6,0 Sauerstoffgehalt, % 0,1 Interplanarer Kristallgitterabstand Lc, nm 1,2 wurden mit Stickstoff als Trägergas bei einer Geschwindigkeit von 1 m/Sekunde durch eine Behandlungsofenrohrtemperatur von 13 m Länge und 0,1 m Durchmesser geleitet. Ein Druck von 1,1 atm wurde aufrechterhalten und der Ruß wurde bei einer Temperatur von 14250 C ausgestoßen.Example I 50 g / second of a charge of carbon black having the following properties: Average particle size distribution, nm (millimicrons): 55 - 115 3 dibutyl phthalate absorption, cm3 / 100 g 225 surface area, BET, m2 / g 40 content of volatile substances,% 6.0 oxygen content, % 0.1 interplanar crystal lattice spacing Lc, nm 1.2 were with nitrogen as the carrier gas at a speed of 1 m / second through a treatment furnace tube temperature 13 m long and 0.1 m in diameter. A pressure of 1.1 atm was maintained and the soot was discharged at a temperature of 14,250 ° C.
Der wärmebehandelte Ruß wurde unter Inertgasatmosphäre abgekühlt und achschließend wiedergewonnen. Eine Analyse desselben zeigte, daß er folgende Eigenschaften besaß: Mittlere Partikelgrößenverteilung, nm 50 - 115 3 Dibutylphthalat-Absorption, cm /g 250 Oberfläche,BET, m2/g 45 Gehalt an flüchtigen Stoffen, 90 2,0 Interplanarer Kristallgitterabstand, L , nm 2,8 3 Jodzahl, cm /100 g 62 ABC-Farbe 89 Farbe-Stärke % von 60 Zur Herstellung einer Standard-Trockenzellen-Batterie-Zusammensetzung wurde Acetylen-Schwarz (Shawingen, Inc.), welches bisher der Trocken-Batterieruß der Wahl war, eingesetzt.Dieses Acetylen-Schwarz war durch folgende Eigenschaften charakterisiert: Mittlere Teilchengröße, nm 42 3 Dibutylphthalat-Absorption, cm3/100 g 235 2 Oberfläche, BET, m /g 54 Interplanarer Kristallgitterabstand, Lc, nm 2,58 Eine zweite Trockenzellen-Batterie-Zusammensetzung wurde hergestellt, wobei anstatt des Acetylenrußes der wärmebehandelte Ruß dieses Beispiels eingesetzt wurde. Die Zusammensetzungen waren bis auf den verwandten Ruß identisch.The heat-treated carbon black was cooled under an inert gas atmosphere and finally recovered. Analysis of the same showed that it had the following properties possessed: mean particle size distribution, nm 50 - 115 3 dibutyl phthalate absorption, cm / g 250 Surface, BET, m2 / g 45 volatile matter content, 90 2.0 Interplanar crystal lattice spacing, L, nm 2.8 3 Iodine number, cm / 100 g 62 ABC color 89 Color-Strength% of 60 To make a standard dry cell battery composition became acetylene black (Shawingen, Inc.), which was previously dry battery soot This acetylene black was characterized by the following properties characterized: mean particle size, nm 42 3 dibutyl phthalate absorption, cm3 / 100 g 235 2 surface area, BET, m / g 54 interplanar crystal lattice spacing, Lc, nm 2.58 A second dry cell battery composition was prepared using instead of acetylene black, the heat-treated carbon black of this example was used. the The compositions were identical except for the carbon black used.
Die Eigenschaften der beiden Batterie-Zusammensetzungen wurden nach der ANSI Vorschrift C18.1-1972 für den leichten Intermittenztest (Lift), Ampere leistung sowie für den schweren Intermittenztest (Hift) sofort nach Herstellung als auch nach zwölfwöchiger Lagerung bei 450 C untersucht. Die Resultate für 2D-Zellen waren die folgenden: Sofort nach 12 Wochen bei 450C Lagerung Acetylen- erfindungsge- Acetylen- erfindungsge-Schwarz mäher Ruß Schwarz mäßer Ruß 2.25 ohm LIFT 100 % 108 % 100 % 107 % 2.25 ohm Cont. 100 e 108 % 100 % 101 % 2.25 ohm HIFT 100 % 107 90 100 % 109 % 4 ohm LIFT 100 % 110 % 100 % 113 % 4 ohm HIFT 100 % 110 % 100 % 104 90 25 ohm 4H/D 105 % 105 % 100 % 102 90 Es ist ersichtlich, daß der erfindungsgemäße, wärmebehandelte Ruß überlegene Eigenschaften Batterie-Zusammensetzungen, die den erfindungsgemäßen Ruß enthalten, gegenüber Zusammensetzungen, die Acetylen-Ruß enthalten, mitteilt.The properties of the two battery compositions were determined according to of the ANSI regulation C18.1-1972 for the light intermittent test (lift), ampere performance as well as for the severe intermittent test (Hift) immediately after production as well as after twelve weeks of storage at 450 ° C. The results for 2D cells were the following: Immediately after 12 weeks at 450C storage acetylene Invention Acetylene Invention Black Mower Soot Black Mäßer Soot 2.25 ohm LIFT 100% 108% 100% 107% 2.25 ohm Cont. 100 e 108% 100% 101% 2.25 ohm HIFT 100% 107 90 100% 109% 4 ohm LIFT 100% 110% 100% 113% 4 ohm HIFT 100% 110 % 100% 104 90 25 ohm 4H / D 105% 105% 100% 102 90 It can be seen that the heat-treated carbon black according to the invention, superior properties to battery compositions, which contain the carbon black according to the invention, compared to compositions which contain acetylene black included, notifies.
Es sind also Rußprodukte entwickelt worden, die bisher unbekannt und nicht offensichtlich insofern waren, daß sie durch eine derartige Kombination von Eigenschaften charakterisiert werden,von denen bisher in Fachkreisen nicht angenommen wurde, daß sie verwendbar wären. Insbesondere sind diese neuen Ruße unterschiedlich im Charakteristikum des interplanaren Kristallgitterabstandes.So there are soot products have been developed that were previously unknown and were not obvious in that such a combination of Properties are characterized, of which so far not accepted in specialist circles became that they were usable. In particular, these new carbon blacks are different in the characteristic of the interplanar crystal lattice spacing.
Die in der vorstehenden Beschreibung sowie in den nachfolgenden Ansprüchen offenbarten Merkmale der Erfindung können sowohl einzeln als auch in beliebiger Kombination für die Verwirklichung der Erfindung in ihren verschiedenen Ausführungsformen wesentlich sein.Those in the above description as well as in the following claims disclosed features of the invention can both individually and in any Combination for realizing the invention in its various embodiments be essential.
Claims (3)
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