DE304856C

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Publication number: DE304856C
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Priority date: 1911-04-29
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Description

KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMt.PATENT OFFICE.

20.März 1883March 20, 1883

die Prioritätthe priority

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren, durch das ein Gemisch verschiedener; Flüssigkeiten in einem einzigen Destillatiqhsvorgäng in zwei oder mehrere Fraktionen von vorherThe invention relates to a method through which a mixture of different; Liquids in a single distillation process in two or more fractions from before

' 5 genau bestimmbarer Zusammensetzung getrennt werden soll. Das neue Destillierverfahren ermöglicht es, die eine oder auch beide Komponenten eines binären Gemisches oder eine der Komponenten eines komplexeren Gemisches in einem einzigen Destillationsyorgang in praktisch reinem Zustande zu erhalten. Ferner umfaßt die Erfindung noch einen Apparat zur Ausübung des neuen Verfahrens. '5 precisely determinable composition separately shall be. The new distillation process makes it possible to use one or both components of a binary mixture or one of the Components of a more complex mixture in a single distillation process in a practically pure state. Also includes the invention still provides an apparatus for practicing the new method.

Das neue Verfahren ermöglicht eine voll-· kommenere Trennung der einzelnen Bestandteile, als es bisher ,allgemein möglich war, in einem einzigen Destillatiohsvorgang dadurch, daß die Kondensation des Dampfes in einer Reihe von Kühlzonen stattfindet, von denen jede einzelne eine bestimmte, künstlich konstant erhaltene Temperatur hat, und deren Temperaturgefälle nach bestimmten Regeln abgestuft ist. ··.■. . : The new process enables a fully more separation of the individual components than was previously generally possible in a single distillation process by that the condensation of the steam takes place in a number of cooling zones, of which each one has a certain, artificially constant temperature, and theirs Temperature gradient is graded according to certain rules. ··. ■. . :

Es ist früher schon mehrfach vorgeschlagen; worden, mittels Kühlzonen, deren Temperatur konstant gehalten wurde\ zu Fraktionen von vorher bestimmbarer Zusammensetzung zu gelängen. Es wurde ferner bereits früher von Brown ein Verfahren vorgeschlagen, durch das mittels einer Zone konstanter Temperatur, durch die der Dampf des zu trennenden Gemisches hindurchgeht, ein Dampf konstanter Zusammensetzung erhalten wurde. Diese Verfahren erfüllten jedoch die darauf gesetzten Erwartungen nicht, und zwar aus den nachstehend erörterten ³S Gründen: ./'■-.-, . ''^:\', , *It has been proposed several times before; been to gelängen means of cooling zones, the temperature was kept constant \ to fractions of a predeterminable composition. A method has also previously been proposed by Brown by which a vapor of constant composition was obtained by means of a constant temperature zone through which the vapor of the mixture to be separated passes. However, these processes did not meet the expectations placed on them, for the ³ S reasons discussed below: ./'■-.-,. '' ^: \ ',, *

Der Erfinden stellte nämliöh durch Versuche zwei neue Tatsachen fest: I ■Inventing was established through experiments two new facts noted: I ■

i. Soll sich in einer "Zone wirklich Gleichgewicht zwischen der dampfförmigen und der flüssigen Phase eines Gemisches einstellen (denn nur dann kann man von der Einwirkung der Zone ein voraus bestimmbares Ergebnis erwarten), so muß die Zonentemperätur in folgenden Grenzen liegen: ;~.i i. If an equilibrium between the vaporous and liquid phase of a mixture is to be achieved in a "zone (because only then can one expect a predictable result from the action of the zone), the zone temperature must be within the following limits :; ~ .i

a) Ist das eingeführte Gemisch flüssig, so muß dje konstante Zonentemperatur zwischen dem Siedepunkt des Gemisches und der Temperatur liegen, bei der ein Dampfgemisch von der Zusammensetzung des Gemisches sich zu verflüssigen beginnt. ■ ,a) If the mixture introduced is liquid, then the constant zone temperature must be between the boiling point of the mixture and the temperature at which a vapor mixture of the composition of the mixture begins to liquefy. ■,

b) Ist das eingeführte Gernisch dampfförmig, so muß, in der gleichen Weise, wie unter a, die konstante Temperatur zwischen der Temperatur, bei der es sich zu verflüssigen beginnt, und der Siedetemperatur eines flüssigen Ge-b) If the imported Gernisch is in vapor form, so, in the same way as under a, the constant temperature between the temperature at which it begins to liquefy and the boiling point of a liquid

misches von der gleichen Zusammensetzung liegen.mix of the same composition.

2. Wird in eine Zone, deren Temperatur in den vorstehend erwähnten Grenzen konstant gehalten wird, ein flüssiges Gemisch eingeführt, so zerfällt dieses Gemisch in eine .Flüssigkeit und Dampf, und zwar hängt die Zusammensetzung des austretenden Dampfes von der Zonentemperatur und auch von der Zu^ammensetzung des eingeführten Gemisches ab, während die Zusammensetzung der austretenden Flüssigkeit lediglich von der Zonentemperatur abhängt. Die austretende Flüssigkeit hat die Zusammensetzung des Gemisches/dessen Siedepunkt mit der Temperatur der Zone übereinstimmt.2. Becomes a zone whose temperature is constant within the limits mentioned above is held, a liquid mixture is introduced, this mixture disintegrates into a .Flüssigkeit and steam, and the composition of the emerging steam depends on the zone temperature and also on the composition of the introduced mixture, while the composition of the exiting liquid depends only on the zone temperature. The exiting liquid has the composition of the mixture / whose boiling point corresponds to the temperature of the zone.

: Während also Brown, wie vorher*erwähnt/ eine ähnliche Gesetzmäßigkeit für Dampf bekannt war, stellte der Erfinder eine solche für flüssige Gemische fest. .: ': While Brown, as mentioned earlier * / a similar law was known for steam, the inventor proposed one for liquid mixtures solid. .: '

Von Wichtigkeit für das neue Trennungsverfahren ist jedoch ganz besonders die vom Erfinder festgestellte Tatsache, daß sowohl die unter 2. erwähnte Möglichkeit der Isolierung einer Flüssigkeit konstanter Zusammensetzung, als auch die Möglichkeit der Isolierung eines Dampfes konstanter Zusammensetzung nach Brown nur besteht, solange die unter iaund ι b angegebenen Temperaturgrenzen eingehalten werden. Brown wie auch andere Erfinder, die mittels Zonen konstanter Temperatur die Ziele der fraktionierten Destillation zu erreichen suchten, konnten nicht zu den gewünschten Ergebnissen kommen, weil ihnen diese grundlegenden Bedingungen nicht bekannt waren. Of importance for the new separation process however, is particularly the fact established by the inventor that both the possibility of isolating a liquid of constant composition mentioned under 2, as well as the possibility of isolating a vapor of constant composition Brown only exists as long as the under iaund ι b specified temperature limits are observed. Brown like other inventors, achieving the goals of fractional distillation by means of zones of constant temperature were not able to get the results they wanted because they were not aware of these basic conditions.

Der Grundgedanke des neuen Verfahrens ist nun der, einer Zone konstanter Temperatur das Gemisch in Form von Dampf oder Flüssigkeit zuzuführen und dabei Vorkehrungen zu , treffen, daß seine Zusammensetzung stets derartig bleibt, daß der Siedepunkt einer Flüssigkeit von der Zusammensetzung des eingeführten Gemisches unterhalb der Zonentemperatur und die Sättigungstemperatur eines Dampfes von der Zusammensetzung des eingeführten Gemisches über der Zonentemperatur liegt. Mit anderen Worten: Das in Form von Dampf oder von Flüssigkeit in die Zone eingeführte Gemisch soll stets eine solche Zusammensetzung haben, daß es in der Zone in eine flüssige und eine dampfförmige Phase zerlegt wird. Wird diese Bedingung erfüllt, so ist der vorstehend erwähnte Fehler der älteren Verfahren vermieden, und es wird aus der Zone ein Dampf oder ein Kondensat erhalten, dessen Zusammensetzung, im Falle eines binären Gemisches, während des ganzen Destillationsvorganges konstant und verschieden von der Zusammensetzung des ursprünglich eingeführten Gemisches bleibt.The basic idea of the new procedure is now the, a zone of constant temperature the mixture in the form of vapor or liquid and take precautions to ensure that its composition is always such remains that the boiling point of a liquid depends on the composition of the imported Mixture below the zone temperature and the saturation temperature of a vapor of the composition of the mixture introduced is above the zone temperature. With In other words, that introduced into the zone in the form of vapor or liquid Mixture should always have such a composition that it is in the zone in a liquid and a vapor phase is broken down. If this condition is met, then this is the one above The above-mentioned errors of the older processes are avoided and the zone becomes a vapor or a condensate is obtained whose composition, in the case of a binary mixture, constant and different from the composition throughout the distillation process of the originally imported mixture remains.

Diese Bedingung wird nun durch folgende Anordnung eingehalten: Es werden mehrere Zonen konstanter Temperatur übereinander angeordnet und so miteinander verbunden, daß jedesmal der Dampf aus einer Zone in die nächste höher liegende tritt und das Kondensat ,aus einer Zone in die nächste tiefer liegende zurückfließt. Die Temperaturen der Zonen werden so gegeneinander abgestuft, daß die Temperatur einer jeden Zone niedriger ist als ♦ die der vorhergehenden tiefer liegenden, so daß der aus der letzteren übertretende gesättigte Dampf kondensiert wird, daß sie aber höher ist als der Siedepunkt eines flüssigen Gemisches von der gleichen prozentualen Zusammensetzung dieses Dampfes, so daß also die Kondensation nicht vollständig sein kann. Ebenso muß die Temperaturabstufung der Zonen eine solche sein, daß eine jede tiefer liegende Zone wärmer ist als die nächste höher liegende, so daß das aus der letzteren zurückfließende Kondensat teilweise verdampft wird, daß ihre Temperatur aber unterhalb der Sättigungstemperatur eines Dampfes liegt, der mit dem Kondensat gleiche prozentuale Zusammensetzung hat, so daß also die Wiederverdampfung nicht vollständig sein kann. Werden diese Bedingungen eingehalten, so entströmt der obersten kühlsten Zone ein Dampf, dessen Sättigungstemperatür der Temperatur dieser -Zone entspricht, dessen Zusammensetzung daher, im Falle binärer Gemische, ebenfalls während der ganzen Destillation konstant ist. Dieser Dampf wird dann in einem Kühler kondensiert. Andererseits ver- ' bleibt als Rückstand am Ende der Destillation eine Flüssigkeit, deren Zusammensetzung von der Temperatur der untersten wärmsten Zone abhängt.This condition is now met by the following arrangement: Several zones of constant temperature are arranged one above the other and connected to one another in such a way that each time the steam passes from one zone to the next higher and the condensate flows back from one zone to the next lower. The temperatures of the zones are graduated from one another in such a way that the temperature of each zone is lower than that of the previous lower ones, so that the saturated vapor overflowing from the latter is condensed, but that it is higher than the boiling point of a liquid mixture of the the same percentage composition of this vapor, so that the condensation cannot be complete. Likewise, the temperature gradation of the zones must be such that each lower-lying zone is warmer than the next higher-lying one, so that the condensate flowing back from the latter is partially evaporated, but that its temperature is below the saturation temperature of a vapor that with the Condensate has the same percentage composition, so that the re-evaporation cannot be complete. If these conditions are met, a vapor flows out of the uppermost, coolest zone, the saturation temperature of which corresponds to the temperature of this zone, the composition of which therefore, in the case of binary mixtures, is also constant during the entire distillation. This vapor is then condensed in a cooler. On the other hand, a liquid remains as a residue at the end of the distillation, the composition of which depends on the temperature of the lowest warmest zone.

A.uf diese Weise wird das Ausgangsgemisch in einem einzigen Destilliervorgang in zwei Fraktionen getrennt, deren Zusammensetzung lediglich von den Temperaturen der beiden äußersten Zonen abhängig ist. Entsprechen die Temperaturen der letzteren den Siedepunkten der beiden Komponenten eines binären Ausgangsgemisches, so werden diese Komponenten in praktisch reinem Zustande isoliert.A. In this way, the starting mixture is divided into two in a single distillation process Fractions separated, the composition of which depends only on the temperatures of the two outermost zones is dependent. Do the temperatures of the latter correspond to the boiling points the two components of a binary starting mixture, in this way these components are isolated in a practically pure state.

Bei der bekannten fraktionierten Destillation unter Verwendung von Kolonnenapparaten und Rückflußkühlern, wobei in einem einzigen Arbeitsvorgang die Herstellung einer praktisch Teinen Komponente aus einem Flüssigkeitsgemisch erfolgt, bildet sich ebenfalls eine Reihe von Zonen fallender Temperatur aus, durch die das Dampfgemisch strömt, während das Kondensat durch sie zurückfließt und teilweise wieder verdampft wird. Diese Verfahren sind aber nicht mit dem Verfahren nach vorliegender Erfindung zu verwechseln. Das letztere unterscheidet sich von ihnen vor allem durch die Abstufung der Zonentemperaturen nach bestimmten Regeln. Eine Regelung der Temperatur bereits an der Eintrittstelle des DampfesIn the well-known fractional distillation using column apparatus and reflux condensers, in a single operation the production of a practically one component from a liquid mixture also forms a series from zones of decreasing temperature through which the vapor mixture flows during the Condensate flows back through them and is partially evaporated again. These procedures are but not to be confused with the method according to the present invention. The latter is different from them mainly by the graduation of the zone temperatures according to certain Rules. A regulation of the temperature already at the point of entry of the steam

findet bei diesen bekannten Verfahren nicht statt. Bei ' dem vorliegenden Verfahren dagegen wird der Erfolg, nämlich die praktisch restlose Trennung eines Gemisches in zwei Flüssigkeiten von bestimmter Zusammensetzung, die eventuell die reinen Komponenten eines binären Gemisches sein können, gerade dadurch erzielt, daß man die Temperatur der ersten und der letzten Zone genau den zu erzielenden Produkten entsprechend wählt und die Temperaturen der Zwischenzonen der obigendoes not apply to these known processes instead of. In the case of the present method, however, the success, namely the practical complete separation of a mixture into two liquids of a certain composition, which can possibly be the pure components of a binary mixture, precisely because of this achieved that the temperature of the first and the last zone is exactly the one to be achieved Selects products accordingly and the temperatures of the intermediate zones of the above

* Regel entsprechend abstuft. Bei den bekannten Verfahren war daher auch eine restlose Aufteilung des Ausgangsgemisches in zwei Flüssigkeiten bestimmter Zusammensetzung, so wie es die am Schluß der Beschreibung angeführten Beispiele zeigen, nicht möglich.* Rule graded accordingly. In the known processes, there was therefore also a complete breakdown of the starting mixture in two liquids of a certain composition, such as those given at the end of the description Examples show not possible.

Die richtige Abstufung der Zonentemperaturen zueinander- könnte durch Versuche ermittelt werden, jedoch ist es zweckmäßiger, dieselben auf graphischem Wege mit Hilfe eines Diagramms, zu bestimmen, wie es in Fig. 1 schematisch' dargestellt ist. Die Ordinaten stellen Temperaturen dan A ist der Siedepunkt des höher siedenden und B der Siedepunkt des tiefer siedenden Bestandteils des Ausgangsgemisches. Die einzelnen Punkte der Abszissen C, D stellen die sämtlichen zwischen diesen beiden Substanzen möglichen Mischungs-Verhältnisse dar, z. B. der Punkt E ein Gemisch, in dem die beiden Substanzen im Verhältnis " der Strecken C, E und D, E vertreten sind. Ermittelt man nun für eine Anzahl verschiedener Mischungen die Siedetemperaturen und trägt diese in das Diagramm ein, so wird eine dieselben, verbindende Linie etwa die Form der Kurve A, X-,B haben.The correct gradation of the zone temperatures with respect to one another could be determined by experiments, but it is more expedient to determine the same graphically with the aid of a diagram, as is shown schematically in FIG. The ordinates represent temperatures then A is the boiling point of the higher-boiling and B the boiling point of the lower-boiling component of the starting mixture. The individual points on the abscissas C, D represent all possible mixing ratios between these two substances, e.g. B. Point E is a mixture in which the two substances are represented in the ratio "of the distances C, E and D, E. If you now determine the boiling temperatures for a number of different mixtures and enter them in the diagram, one of them becomes the same , connecting line have roughly the shape of curve A, X-, B.

Ermittelt man ferner für eine Anzahl verschiedener Temperaturen die prozentuale Zusammensetzurig der Dämpfe, die von den bei diesen Temperaturen siedenden Gemischen abgegeben werden, so findet man, daß diese im allgemeinen von der Zusammensetzung der bei den gleichen Temperaturen siedenden flüssigen Gemische verschieden ist. Trägt man sie in das Diagramm ein und verbindet sie durch eine Linie, so erhält man eine Kurve A, Y₁B. Further, when the percentage composition of the vapors given off by the mixtures boiling at those temperatures is determined for a number of different temperatures, it is found that this is generally different from the composition of the liquid mixtures boiling at the same temperatures. If you enter them in the diagram and connect them with a line, you get a curve A, Y ₁ B.

In diesem Diagramm stellt jede wagerechteIn this diagram, each represents horizontal

Linie eine bestimmteTemperatur dar. Projiziert man den Schnittpunkt einer solchen Temperaturlinie mit der Kurve A₁X, B auf die Abszisse, so ergibt sich aus der Teilung letzterer durch die Projektion das Mischungsverhältnis eines Ge- - misches, das bei der durch die wagerechte Linie dargestellten Temperatur siedet. In gleicher Weise findet man durch Projektion des Schnittpunktes der Wagerechten mit der Kurve A, Y, B die Zusammensetzung des bei der betreffenden Temperatur gesättigten Dampfes.Line represents a certain temperature. If the intersection of such a temperature line with the curve A ₁ X, B is projected onto the abscissa, the division of the latter by the projection results in the mixing ratio of a mixture that is represented by the horizontal line Temperature is boiling. In the same way, by projecting the intersection of the horizontal lines with curves A, Y, B, the composition of the saturated vapor at the relevant temperature can be found.

Mit Hilfe eines solchen Diagramms läßt sich nun das Temperaturgefälle der Zonen, das zur Einhaltung der Grundbedingungen bestehen muß, sowie auch die Anzahl,der Zonen, die zur Ausführung einer Trennung eines bestimmten Gemisches erforderlich ist, leicht bestimmen. Es sei z.B. die Temperatur einerder Zonen durch die Linie T gegeben, welche die Kurveκ A, X, B in e und die Kurvet, Y₁B in g schneidet, Legt man durch e eine Ordinate, so stellt diese annähernd die Zusammensetzung: des Gemisches dar, das als Kondensat aus der Zone hervorgeht. Die Siedetemperatur dieses Gemisches liegt bei e, die Temperatur, bei der ein Dampf gleicher Zusammensetzung gesättigt ist, liegt in der Höhe des Schnittpunktes / der Ordinate mit der Kurve A, Y, B. Die Temperatur der Zone, in die das Kondensat geleitet wird, muß nach der Grundregel zwischen β und "f liegen, also etwa bei T'. In der gleichen Weise· findet man die nächste Zone tieferer Temperatur, indem man durch den Schnittpunkt g eine Ordinate legt. Die Temperatur 7""' der nächsten Zone muß zwischen dem Punkt g und dem Schnittpunkt h der Ordinate mit der Kurve A,X,B' liegen. In der gleichen Weise kann man aus den Temperaturen der so gefundenen Zonen wiederum die Temperaturen der benachbarten Zonen bestiriimen. .With the help of such a diagram, the temperature gradient of the zones, which must exist to comply with the basic conditions, as well as the number of zones, which is required to carry out a separation of a certain mixture, can now easily be determined. It is the temperature of one of said zones is given by the line T, for example, that the curve κ A, X, B, E and the Kurvet, Y intersect ₁ B in g, Sets obtained by e, then provides an ordinate these approximately the following composition: the Mixture that emerges as condensate from the zone. The boiling temperature of this mixture is e, the temperature at which a vapor of the same composition is saturated is at the height of the intersection / ordinate with the curve A, Y, B. The temperature of the zone into which the condensate is passed, According to the basic rule, it must lie between β and "f , i.e. at about T '. The next zone of lower temperature can be found in the same way by placing an ordinate through the intersection point g . The temperature 7""' of the next zone must lie between point g and the point of intersection h of the ordinate with the curve A, X, B. In the same way, the temperatures of the adjacent zones can be determined from the temperatures of the zones thus found.

In der Praxis gestaltet sich die Bestimmung der Zonentemperaturen mit Hilfe des Diagramms folgendermaßen: Angenommen, es sei ein Ge- " misch aus Schwefelkohlenstoff und Kohlenstofftetrachlprid, das weniger als 90 Prozent Schwefelkohlenstoff enthält, zu trennen, und zwar sollen als Endprodukte nahezu reines Kohlenstofftetrachlorid und ein 90 Prozent Schwefelkohlen- ■.. stoff enthaltendes Gemisch erhalten werden, dann würde der Punkt A den Siedepunkt des Kohlenstofftetrachlorids, der bei 76 ° liegt, und Punkt B den bei 46 ° liegenden Siedepunkt des Schwefelkohlenstoffs darstellen. Durch die Ordinate E, welche die. Abszisse im Verhältnis von ι: 9 teilt, ist ein Gemisch: von 10 Prozent Kohlenstoff tetrachlorid und 90 Prozent Schwefelkohlenstoff, zu dem man zu gelangen wünscht, dargestellt. Dies muß die Zusammensetzung des Dampfes sein, der durch die oberste kälteste Zone unkondensiert hindurchgeht. Die Temperatur dieser Zone ist bestimmt durch eine durch den Schnittpunkt Y₀' der Ordinate mit der Kurve A, Y, B gelegte Wagerechte. Diese trifft die Kurve A, X, B im Punkte X'_o. Legt man durch diesen Punkt wieder eine Ordinate, so gibt diese annähernd die Zusammensetzung des Kondensats der erwähnten Zone an. In der vorher beschriebenen Weise findet man, daß die höchste Temperatur, welche die zweite Zone haben muß, durch die Linie X"-Y" gegeben ist. In der Praxis wählt man-die Temperatur dieser Zone etwa in der Mitte zwischen Y'' und Z₀', also in Höhe der Linie X",-Y"_o. Die Wahl der zweckmäßigsten Temperatur inner-In practice, the determination of the zone temperatures with the aid of the diagram is as follows: Assume that a mixture of carbon disulfide and carbon tetrachloride that contains less than 90 percent carbon disulfide is to be separated 90 percent disulphide ■ .. substance-containing mixture obtained, then the point A would represent the boiling point of carbon tetrachloride, which is 76 °, and point B to lie at 46 ° boiling point of carbon disulfide. By the ordinate e showing the. The abscissa in the ratio of ι: 9 is a mixture of 10 percent carbon tetrachloride and 90 percent carbon disulfide, which you want to get to. This must be the composition of the vapor that passes uncondensed through the uppermost coldest zone The temperature of this zone is determined by a point of intersection Y ₀ 'of the ordinate with the curve A, Y, B laid horizontal rights. This meets the curve A, X, B at point X ' _o . If an ordinate is again placed through this point, this indicates approximately the composition of the condensate in the mentioned zone. In the manner previously described, it is found that the highest temperature which the second zone must have is given by the line X "-Y" . In practice one chooses the temperature of this zone approximately in the middle between Y " and Z ₀ ', that is at the level of the line X", - Y " _o . The choice of the most appropriate temperature within

halb der zulässigen Grenzen wird auf Grund reiri'praktischer Betrachtungen getroffen. Man strebt nämlich einerseits mit einer möglichst . kleinen Anzahl Temperaturzonen auszukommen, ohne andererseits die Destillationsgeschwindigkeit zu sehr herabzudrücken. Indem man in der gleichen Weise wiederum durch den Punkt X"„ eine Ordinate legt, findet man als oberste Temperaturgrenze für die dritte Zone dieHalf of the permissible limits are made on the basis of practical considerations. On the one hand, one strives with one as possible. get along with a small number of temperature zones without, on the other hand, depressing the distillation rate too much. By again placing an ordinate through the point X "" in the same way, one finds the uppermost temperature limit for the third zone

.10 Linie X'"- Y'". In der Praxis wählt man die Temperatur bei X'_o", Y'o'. So schreitet man weiter fort, bis man schließlich zu einer Temperaturstufe gelangt, die möglichst dicht unter dem Siedepunkt des Kohlenstofftetrachlorids liegt. Dies ist die Temperatur der untersten wärmsten Zone,' aus der das Kohlenstoff tetrachlorid fast rein abfließt, falls das ursprüngliche Gemisch im flüssigen Zustande direkt in die Zonen eingeführt wird. Falls auf gewohnlichere Weise nur die Dämpfe aus dem siedenden Ausgangsgemisch in die Zonen eingeführt werden, kann, aus leicht verständ-" liehen Gründen, diese wärmste Zone weggelassen werden, und doch wird annähernd reines Kohlenstofftetrachlorid als Rückstand erhalten. Die genauen Angaben über eine derartige praktisch, ausgeführte Trennung sind in dem unten stehenden Beispiel I angeführt. .10 Line X '"- Y'". In practice, the temperature is _{chosen at X 'o} ", Y'o'. In this way one proceeds until one finally arrives at a temperature level which is as close as possible below the boiling point of carbon tetrachloride. This is the temperature of the lowest warmest zone From which the carbon tetrachloride flows almost pure, if the original mixture in the liquid state is introduced directly into the zones. If only the vapors from the boiling starting mixture are introduced into the zones in a more usual way, this can be easily understood Reasons to omit this warmest zone, and yet almost pure carbon tetrachloride is obtained as a residue. The details of such a practically carried out separation are given in Example I below.

Bei Gemischen, deren Siedepunktskurve ein Maximum oder ein Minimum besitzt, ist bekanntlich eine vollständige Trennung durch Destillation aus thermodynamischen Gründen nicht möglich, Man kann das neue Verfahren ,35 jedoch auch bei solchen Gemischen anwenden, und zwar muß man, wenn man die Temperaturen der Kühlzonen aus dem Diagramm ermitteln will, dieses durch eine durch das Maximum bzw. Minimum der Siedepunktskurve gelegte Ordinate in zwei Teile teilen. Die eine oder die andere Seite des Diagramms dient dann in der vorbeschriebenen Weise zur Bestimmung der Temperaturzonen, und als Endprodukte dieses Destilliervorganges können die durch die beiden äußersten Ordinaten der betreffenden Diagrammhälfte dargestellten Flüssigkeiten erhalten werden, also einerseits die eine Komponente des Gemisches in praktisch reinem Zustande, andererseits das durch dieTrennungslinie dargestellte Gemisch. Diese Vorgänge sind in den Beispielen II bis V am Schluß der Beschreibung näher erläutert.In the case of mixtures, the boiling point curve of which has a maximum or a minimum, is known complete separation by distillation for thermodynamic reasons not possible, the new procedure can be used, 35 however, also for such mixtures, and you have to, if you determine the temperatures of the cooling zones from the diagram wants to divide this into two parts by an ordinate passing through the maximum or minimum of the boiling point curve. The one or the other side of the diagram is then used for the determination in the manner described above of the temperature zones, and the end products of this distillation process can be those indicated by the two outermost ordinates of the respective Liquids shown in half of the diagram are obtained, so on the one hand the one Component of the mixture in a practically pure state, on the other hand that through the separation line shown mixture. These processes are in Examples II to V at the end of the description explained in more detail.

In Fig. 2 ist ein Ausführungsbeispiel einer Vorrichtung zur Ausübung des Verfahrens dargestellt. Die einzelnen Temperaturzonen bestehen aus oben und unten offenen Zylindern 13, 20,30,40... 80,90 mit doppelten Wänden, durch welch letztere die Dämpfe bzw. Flüssigkeiten geführt werden. Jeder der Zylinder befindet sich in einem Bade (16, 21, 31, 41... 81, 91), das auf konstanter Temperatur gehalten wird. Die konstante Temperatur kann in beliebiger Weise hergestellt werden, z. B. mittels siedender Flüssigkeiten, schmelzender fester Körper, durch elektrische Regelungsvorrichtungen oder dergleichen. Um einen guten Temperaturausgleich herbeizuführen, sind zweckmäßig in den Gefäßen Rührwerke 17 angebracht, durch welche die Heizflüssigkeit in ständiger Bewegung erhalten wird. Der Raum zwischen den doppelten Wänden der Zylinder 14 usw. ist zur Herbeiführung eines schnellen Temperaturausgleichs zwischen den hineingebrachten Gemischen und dem umgebenden Bade möglichst eng gehalten, jedoch so, daß Dampf und Flüssigkeit ungehindert nebeneinander vorbeiziehen können. In der Praxis hat sich, insbesondere wenn es sich um Trennung von Flüssigkeiten mit geringer innerer Reibung und geringer Oberflächenspannung, wie Benzol, Toluol u. dgl., handelt, ein Zwischenraum von drei Millimetern als zweckmäßig erwiesen. In Fig. 2, an embodiment of a device for performing the method is shown. The individual temperature zones consist of cylinders 13 open at the top and bottom, 20.30.40 ... 80.90 with double walls, through which latter the vapors or liquids are conducted. Each of the cylinders is located in a bath (16, 21, 31, 41 ... 81, 91) that is kept at a constant temperature. The constant temperature can be used in any way be produced, e.g. B. by means of boiling liquids, melting solids, by electrical Control devices or the like. To bring about a good temperature balance, are expediently mounted in the vessels agitators 17, through which the heating fluid is kept in constant motion. The space between the double walls of the cylinders 14 etc. is used to create a rapid temperature equalization between the mixtures introduced and the surrounding environment Bathing kept as close as possible, but in such a way that vapor and liquid coexist unhindered can pass by. In practice it has, especially when it comes to separation of liquids with low internal friction and low surface tension, such as Benzene, toluene and the like, a gap of three millimeters has proven to be expedient.

Die einzelnen Zylinder 13 usw. sind übereinander angeordnet und besitzen abgeschrägte Böden. Von den tiefsten Punkten eines jeden der Zylinder führt ein Verbindungsrohr 18 zu dem darunter gelegenen Zylinder. Auch für diese Rohre 18 genügt eine Weite von wenigen Millimetern. An dem tiefsten Punkt des untersten Zylinders ist ein Rohr 15 angebracht, durch welches das Kondensat abfließt. An einem höher gelegenen Punkt dieses Zylinders mündet ein aus dem Destillierkessel 10 kommendes Rohr 12 ein. Der höchste Punkt des obersten Zylinders,90 ist mit einem Kühler 100 von beliebiger Ausführung verbunden. Zweckmäßig sind an den einzelnen Zylindern Trichterrohre 99 angebracht, durch die man Flüssigkeiten an beliebiger Stelle der Destillierkolonne einführen kann.The individual cylinders 13 etc. are one above the other arranged and have sloping floors. From the lowest points of everyone the cylinder leads a connecting pipe 18 to the cylinder below. Also for a width of a few millimeters is sufficient for these tubes 18. At the lowest point of the lowest A pipe 15 is attached to the cylinder, through which the condensate flows off. On one A higher point of this cylinder opens a coming from the still 10 Tube 12 a. The highest point of the top cylinder, 90 is with a radiator 100 of any Execution connected. It is useful to have funnel tubes 99 on the individual cylinders attached, through which you can introduce liquids at any point in the distillation column can.

Beim Gebrauch wird der oberste Zylinder 90 auf einer konstanten Temperatur f gehalten, die durch die Linie X'_o-Y'_o des Diagramms der Fig. ι bestimmt ist. Der nächste Zylinder 80 wird auf der Temperatur t₂ gehalten, die der Linie X"_o-Y"₀ entspricht, usw. Die aus dem Destillierkessel 10 kommenden Dämpfe . durchstreichen die Zwischenräume in den Wänden der Zylinder, wobei in jedem der Zylinder ein Teil kondensiert wird, der durch das Rohr 18 in den nächst tieferen Zylinder zurückfließt und hier wieder in eine Flüssigkeit und Dampf getrennt wird. Die Dämpfe aus einem jeden Zylinder treten durch das Rohr 18 in den nächst höheren Zylinder und werden hier ebenfalls in Dampf und Kondensat zerlegt. Aus dem obersten Zylinder 90 tritt ein Dampf aus, dessen Zusammensetzung während der ganzen Dauer des Destilliervorganges konstant der durch den Punkt Y'_o der Fig. 1 gelegten Ordinate entspricht. Dieser Dampf wird im Kühler 100 kondensiert. Aus dem Rohr 15 läuft ein Kon-During use, the top cylinder 90 is kept at a constant temperature f , which is determined by the line X ' _o -Y' _{o of} the diagram in FIG. The next cylinder 80 is maintained at temperature t ₂ , which corresponds to the line X " _o -Y" ₀ , and so on. The vapors coming from the still 10. pass through the spaces in the walls of the cylinders, a part being condensed in each of the cylinders, which flows back through the tube 18 into the next lower cylinder and is again separated here into a liquid and vapor. The vapors from each cylinder pass through the pipe 18 into the next higher cylinder and are here also broken down into steam and condensate. A steam emerges from the uppermost cylinder 90, the composition of which constantly corresponds to the ordinate laid by the point Y ' _{o in FIG. 1 for the entire duration of the distillation process.} This vapor is condensed in the cooler 100. A cone runs out of the pipe 15

densat. ab, dessen Zusammensetzung ebenfalls während der ganzen Dauer des Destilliervor-, ganges konstant und lediglich von der Temperatur des Zylinders 13 abhängig ist.
Zur Erläuterung des Vorganges sind in den Fig. 2 a, 3 und 4 verschiedene nach dem Verfahren ausgeführte Destillationsvorgänge dargestellt. Dieselben wurden mit einem Apparat nach Art des in Fig. 2 dargestellten ausgeführt, der zehn Hohlzylinder 13, 20, 30 usw. enthielt. Von sämtlichen Zylindern, mit Ausnahme des vierten, wären die Trichterrohre entfernt, außerdem war an dem Zylinder 13 der Boden indensat. from, the composition of which is also constant for the entire duration of the distillation process and only depends on the temperature of the cylinder 13.
To explain the process, various distillation processes carried out according to the process are shown in FIGS. 2a, 3 and 4. These were carried out with an apparatus of the type shown in FIG. 2, which contained ten hollow cylinders 13, 20, 30 and so on. The funnel tubes would have been removed from all cylinders, with the exception of the fourth, and the base of cylinder 13 was in

- der entgegengesetzten Richtung der Zeichnung geneigt und das Rohr 15 abgenommen. Das Rohr 12 nahm die Stelle des letzteren ein, und die für das Rohr 12 vorhandene Öffnung war- Inclined in the opposite direction of the drawing and the tube 15 removed. That Tube 12 took the place of the latter, and the opening provided for tube 12 was

verschlossen. -locked. -

■ I. In den Destillierkessel 10 wurde ein Gemisch aus 400 'g Schwefelkohlenstoff und 600 g Kohlenstofftetrachlorid, beide möglichst rein und trocken, eingeführt. Das Gemisch wurde zum Sieden erhitzt und die konstanten Tem-■ I. In the still 10 was a mixture from 400 g carbon disulfide and 600 g carbon tetrachloride, both as pure as possible and dry, introduced. The mixture was heated to the boil and the constant tem-

. peraturen in den. Gefäßen i6, 21, 31 usw. in folgender Weise abgestuft (Fig. 2a): 74,20°, 72,05°, 70,10°, 67,40°, 64,20°, 6o,6o°, 57,00°,, 53>70°, 51,25°, 49,40°. Der Atmosphärendruck betrug während des Versuchs 750 mm Quecksilber. Das aus dem obersten Zylinder ge- wonnene Kondensat wurde in elf Fraktionen aufgefangen, von denen die erste etwas Wasser und die letzte Verunreinigungen enthielt. Das Gewicht dieser beiden Fraktionen betrug 43, bzw. .22 g. Die neun dazwischenliegenden Fraktionen wögen zusammen 398 g und enthielten die im folgenden angegebenen Prozente Schwefelkohlenstoff: ' '. temperatures in the. Vessels i6, 21, 31, etc. in graduated as follows (Fig. 2a): 74.20 °, 72.05 °, 70.10 °, 67.40 °, 64.20 °, 6o, 6o °, 57.00 ° ,, 53> 70 °, 51.25 °, 49.40 °. The atmospheric pressure was 750 mm of mercury during the experiment. The thing from the top cylinder recovered condensate was collected in eleven fractions, the first of which was some water and the last one contained impurities. The weight of these two fractions was 43, or .22 g. The nine intervening fractions together weighed 398 g and contained the following percentages of carbon disulfide: ''

i. 79,8 Prozenti. 79.8 percent 6.6th 79.979.9 2. 79,82. 79.8 7·7 · 80,080.0 3·. 80,03 ·. 80.0 .8..8th. 79.979.9 4· 79.94 79.9 9·9 · 80,380.3 5. 8o,o5. 8o, o

Prozentpercent

Es war also weder ein ständiges Anwachsen noch eine ständige Abnahme des Prozentgehaltes an Schwefelkohlenstoff, wie man es stets bei den früheren Destillationsverfahren erhielt, währzunehmen, der Prozentgehalt blieb vielmehr innerhalb der Fehlergrenzen konstant. Der Rückstand im Destillierkessel 10 enthielt ungefähr 96 Prozent Kohlenstofftetrachlorid, während theoretisch 99 Prozent zu erwarten gewesen wären. Die Differenz ist offenbar darauf zurückzuführen, daß eine geringe Menge des Kondensats aus den Zylindern in den Destillierkessel zurückgelaufen war.So it was neither a constant increase nor a constant decrease in the percentage of carbon disulfide, as was always the case with earlier distillation processes received, to be sure, the percentage rather remained constant within the error limits. The residue in still 10 contained approximately 96 percent carbon tetrachloride, while theoretically 99 percent would have been expected. The difference is obvious due to the fact that a small amount of the condensate from the cylinders in the The still had run back.

II. In den DestiÜierkessel wurde ein Gemisch von 650 g Azeton und 350 g Schwefel- kohlenstoff in möglichst reinem und trockenem Zustand eingeführt. Die Temperatur der einzelnen Kühlzonen ist auf der linken Seite der Fig. 3 dargestellt, sie betrug: 55,25°, 54,75°, 53.85°. 52,65°, 50,65°, 47,95°, 44,15°, 40.55°, 39,15°, 38,77°. Die Destillation wurde bei einem Atmosphärendruck von; 752 mm Quecksilber vorgenommen, Es-wurden acht Fraktionen aufgefangen, von denen die erste etwas Wasser und die letzte, die 4 g wog, einige Verunreinigungen enthielt.;: Die §echs dazwischenliegenden Fraktionen, die zusammen 386g wogen, enthielten folgende Prozente an Schwefelkohlenstoff: ^Ei ^II. A mixture of 650 g of acetone and 350 g of carbon disulfide in as pure and dry a state as possible was introduced into the distillation kettle. The temperature of the individual cooling zones is shown on the left-hand side of FIG. 3; it was: 55.25 °, 54.75 °, 53.85 °. 52.65 °, 50.65 °, 47.95 °, 44.15 °, 40.55 °, 39.15 °, 38.77 °. The distillation was carried out at an atmospheric pressure of; 752 mm of mercury taken, eight fractions were collected, the first of which contained some water and the last, which weighed 4 g, contained some impurities.;: The six intermediate fractions, which together weighed 386 g, contained the following percentages of carbon disulfide: ^E i ^

I.I. 68,468.4 Prozentpercent ■ ■■ 4·--'■ ■■ 4 · - ' 68,668.6 Prozentpercent 2.2. 68,668.6 . - ■·. - ■ · ■' 5-i;^: ■ '5-i; ^: 68,768.7 3-3- 68,668.6 ■ ■ -·'■ ■ - · ' ■ 6ί;■ 6ί; 68,668.6 ' ^r.i-.'- ■ · ·.' ^r .i -.'- ■ · ·.

1. 72,4 Prozent1. 72.4 percent

2. 72,22. 72.2

3. 72,2 .-»3. 72.2 .- »

4. 72,2 -4. 72.2 -

5. 72,5 Prozent
'6. !72,1.·;■.: -5. 72.5 percent
'6. ! 72,1. ·; ■ .: -

Die Zusammensetzung sämtlicher Fraktionen. war also auch hier wieder die gleiche. Der Rückstand im Destillierkessel betrug 97,5 Prozent Azeton, dieses wurde also in einem einzigen Destillier Vorgang praktisch rein erhalten. III. In die Destillierblase wurde ein Gemisch von 920 g. Schwefelkohlenstoff und 80 g Azetonj beide rein und trocken, eingefüllt. _:; Die Temperaturen der Kühlzorien betrugen (Eig. 3, rechte Seite): 45.75°, 45-45°. 45.1$. 44,65°, '43.75°. ν 42,65°, 4i,i₅°, 39,85°, 38|5°. 3$,55°· Der Atmosphärendruck war 748,^ mm Quecksilber, go Es wurden acht' Fraktionen Jaufgefangen; von denen die erste etwas verunreinigt;war. Die übrigen sieben Fraktionen wogen zusammen· 225 g und enthielten folgende Prozente an Schwefelkohlenstoff: ί^l " :.'■■'.■■:The composition of all political groups. so it was the same again here. The residue in the still was 97.5 percent acetone, so this was obtained practically pure in a single distillation process. III. A mixture of 920 g. Was added to the still. Carbon disulfide and 80 g of acetone, both pure and dry, filled. _: ; The temperatures of the cooling zones were (Fig. 3, right side): 45.75 °, 45-45 °. 45.1 $. 44.65 °, 43.75 °. ν 42.65 °, 4i, i ₅ °, 39.85 °, 38 | 5 °. 3 $, 55 ° The atmospheric pressure was 748.5 mm of mercury, go Eight fractions were collected; the first of which was somewhat defiled. The remaining seven fractions together weighed · 225 g and contained the following percentages of carbon disulfide: ί ^l ":. '■■'. ■■:

Der Rückstand in dem DestiÜierkessel enthielt 99,6 Prozent Schwefelkohlenstoff, war also • nach dem einen Destilliervorgang biereits fast : chemisch rein. ^N ίThe residue in the still contained 99.6 percent carbon disulfide, so it was almost chemically pure after the one distillation process. ^N ί

Die- Destillate der Beispiele;;II und III enthielten 68,5 Prozent bzw. 72,2 Prozent Schwefelkohlenstoff; sie näherten sich innerhalb 2 Prozent dem 70,5 Prozent Schwefelköhlßnstoff enthaltenden Gemisch, das aus thermodynamischen Gründen nicht durch Fraktionieren zu'trennen ist. '■' · ■■ - .;/:■■■ ^: ■ -■-'■'' The distillates of Examples ;; II and III contained 68.5 percent and 72.2 percent carbon disulfide, respectively; they approached within 2 percent of the mixture containing 70.5 percent carbon disulfide, which for thermodynamic reasons cannot be separated by fractionation. '■' · ■■ -.; /: ■■■ ^: ■ - ■ - '■''

IV. Ein Gemisch von 920 g( Chloroform und 80 g Azeton, beide sehr rein und trocken, wurde in den Destillier kessel gebracht und: die Kühlzonen auf folgenden Temperaturen gehalten (Eig. 4, rechte Seite): 63,65°; 63,45°, 63,20°, 62,90°, 62,60°, 62,35°, 62,05°:, 6i,8o°, 61,60°, .61,45°. Während der Destillation {betrug-der Atmosphärendruck 748 mm Quecksilber. _ Es wurden zehn Fraktionen aufgefangen, mit folgendem Prozentgehalt an Chloroform:IV. A mixture of 920 g (chloroform and 80 g of acetone, both very pure and dry, was made placed in the still and: the cooling zones kept at the following temperatures (Fig. 4, right side): 63.65 °; 63.45 °, 63.20 °, 62.90 °, 62.60 °, 62.35 °, 62.05 ° :, 6i, 8o °, 61.60 °, .61.45 °. During the distillation {was-the Atmospheric pressure 748 mm of mercury. _ It ten fractions were collected with the following Percentage of chloroform:

ι; 96.9 Prozentι; 96.9 percent 6.6th 96,9 Prozent96.9 percent 2. 96,7 -2. 96.7 - 7-7- 96,796.7 3- 9⁶-93- 9 ⁶ -9 8.8th. 96,996.9 4· 96,84 x 96.8 9-9- 96,996.9 5-96,8 -5 - 96.8 - ΙΟ.ΙΟ. 96,3 - ·96.3 - ·

Der Rückstand in dem Destillierkessel enthielt 89,1 Prozent Chloroform statt der theoretisch zu erwartenden 86 Prozent. Offenbar war hier auch wieder etwas Kondensat in den Destillierkessel zurückgelaufen.The residue in the still contained 89.1 percent chloroform instead of the theoretical expected 86 percent. Apparently there was some condensate in the still again ran back.

V. Der Destillierkessel wurde mit 250 g Chloroform und 750 g Azeton beschickt, beide sehr rein und trocken. Die Temperatur der einzelnen Zonen betrug (Fig. 4, linke Seite): 6o,88°, 60,23°.. 59.48°, 58,76^O, 58,08°, 57-53°. 57,10°, 56,78°, 56,55°, 56,38°. Der Atmosphärendruck während des Versuchs war 75!,5 ^mm Quecksilber. Es wurden 13 Fraktionen aufgefangen, von denen die erste etwas verunreinigt war. Die übrigen 12 Fraktionen hatten ein Gesamtgewicht von 547 g und ent-₍ hielten Azeton in folgenden Prozentsätzen:V. The still was charged with 250 grams of chloroform and 750 grams of acetone, both very clean and dry. The temperature of each zone was (Figure 4, left side.): 6o, 88 °, 60.23 ° .. 59.48 °, 58.76 ^O, 58.08 °, 57-53 °. 57.10 °, 56.78 °, 56.55 °, 56.38 °. The atmospheric pressure during the experiment was 75.5 ^{mm of} mercury. 13 fractions were collected, the first of which was somewhat contaminated. The remaining 12 g fractions had a total weight of 547 and ent- _(acetone held in the following percentages:

ι. 94,8 Prozentι. 94.8 percent 7. 95,2 Prozent7. 95.2 percent 2. 95.22. 95.2 8. 95,2 ' - .8. 95.2 '-. 3-95.23-95.2 9- 95,2 · -9- 95.2 - 4- 95,24- 95.2 10. 95,210. 95.2 5- 95.25- 95.2 ii,- 95,2ii, - 95.2 6, 95,26, 95.2 12. 95,212. 95.2

• per Rückstand in dem Destillierkessel ent-• by residue in the still kettle

' hielt 55,7 Prozent Chloroform in guter Übereinstimmung mit der Theorie, die, wie Fig. 4 zeigt, entsprechend der gewählten Temperaturabstufung 57 Prozent Chloroform erwarten ließ.'held 55.7 percent chloroform in good agreement with the theory shown as Fig. 4 shows, according to the selected temperature gradation, 57 percent chloroform was to be expected.

Nachstehend ist das Verfahren angegeben,Below is the procedure

durch das mittels eines die Siedepunktskurve und die Kurve für die ungesättigten Dämpfe enthaltenden Diagramms die oben angegebenen Temperaturen für die zehn Temperaturzonen bei dem vorstehenden Beispiel der Trennung von Kohlenwasserstoff und Kohlenstoff tetrachlorid erhalten wurde (Fig. 2 a). Da das Endprodukt mehr als 99 Prozent Kohlenstofftetra- chlorid enthalten sollte, wurde zunächst durch den Punkt, der einem Gehalt von 0,7 Prozent Schwefelkohlenstoff und einer Temperatur von 75.45° entspricht, eine wagerechte Linie (inby means of one the boiling point curve and the curve for the unsaturated vapors The diagram containing the temperatures given above for the ten temperature zones in the above example of the separation of hydrocarbon and carbon tetrachloride was obtained (Fig. 2a). Since the end product has more than 99 percent carbon tetra- Chloride should contain was initially through the point, the content of 0.7 percent Carbon disulfide and a temperature of 75.45 °, a horizontal line (in

, der Figur punktiert) gezogen. Von dem Schnittpunkt dieser Linie mit der Kurve der ge-/ sättigten Dämpfe aus wurde eine senkrechte Linie bis zum Schnittpunkt mit der Siedepunktskurve gezogen und durch den letzteren Schnittpunkt eine zweite wagerechte Linie bis zum Schnittpunkt mit der Dampf kurve gelegt. Diese wagerechte Linie ergibt die konstante Temperatur von 74,20°, auf der der erste (wärmste) Thermostat des Apparates gehalten werden muß. Von dem Schnittpunkt der wagerechten Linie mit der Dampfkurve aus wurde eine Senkrechte gefällt-und alsdann eine wagerechte Linie gesucht, deren zwischen den beiden Kurven gelegenes Stück durch die Senkrechte im Verhältnis von 1:5 geteilt wurde, wobei der kürzere Teil links und der längere Teil rechts von der Senkrechten lag. Das Verhältnis von ι : 5 wurde gewählt, um in den dem, the figure is dotted). From the intersection this line with the curve of the saturated vapors became a vertical one Line drawn up to the point of intersection with the boiling point curve and through the latter point of intersection a second horizontal line is drawn up to the point of intersection with the steam curve. These horizontal line gives the constant temperature of 74.20 °, on which the first (warmest) Thermostat of the apparatus must be maintained. From the intersection of the horizontal line With the steam curve, a vertical line was cut, and then a horizontal line was sought, the one between the two curves Piece was divided by the vertical in a ratio of 1: 5, with the the shorter part to the left and the longer part to the right of the vertical. The relationship of ι: 5 was chosen to be in the dem

. Destillierkessel zunächst gelegenen Zonen eine möglichst große Kondensation des Dampfes zu erhalten, ohne aber dabei zu nahe an die Grenze heranzugehen, bei der der den ersten (wärmsten) Thermostaten verlassende Dampf in dem nächsten Thermostaten vollständig kondensiert wird; Die so gefundene wagerechte Linie entsprach einer Temperatur von 72,05°, auf welcher Temperatur demnach der zweite Thermostat gehalten werden muß. Bei der Bestimmung der weiteren Temperaturen wurde für das Übereinandergreifen der wagerechten Linien das im allgemeinen vorteilhaftere Verhältnis von 1:1 gewählt. Jede wagerechte Linie des Diagramms wird demnach durch eine von dem rechten Ende der vorhergehenden Wagerechten gestellte Senkrechte in" diesem Verhältnis geteilt. Bei dieser Anordnung wird in jedem der Thermostaten der eintretende Dampf ungefähr zur Hälfte kondensiert, während die andere Hälfte unkondensiert hin-I durchgeht.. In the distillation kettle, the greatest possible condensation of the steam is achieved without getting too close to the limit at which the first (Warmest) thermostat leaving steam completely condensed in the next thermostat will; The horizontal line found in this way corresponded to a temperature of 72.05 °, at what temperature the second thermostat must therefore be kept. In the Determination of the other temperatures was used for the overlapping of the horizontal Lines selected the generally more advantageous ratio of 1: 1. Any horizontal Line of the diagram is therefore passed through one of the right end of the previous one Perpendiculars placed horizontally in "this ratio. In this arrangement in each of the thermostats the incoming steam is approximately half condensed while the other half goes through uncondensed to -I.

Ein genaues Vergleichen der Figuren mit den vorstehenden Angaben zeigt allerdings, daß das vorstehend angegebene Teilungsverhältnis der wagerechten Linie manchmal nicht genau eingehalten wurde; so ist z.B. nach Fig. 2 a bei der Trennung von Schwefelkohlenstoff und Kohlenstofftetrachlorid das Teilungsverhältnis der ersten Wagerechten nicht 5:1, wie angegeben, sondern 5,2:1. In ähnlicher Weise ist auf der folgenden Stufe das Verhältnis der Teile etwa 1:1,2 statt 1:1 usw. Diese Abweichungen sind eine Folge der Korrekturen, die an der Siedepunktskurve angebracht werden mußten, um die unter 760 mm bestimmten Siedepunkte auf den bei dem Versuch herrschenden Druck von 750 mm zu reduzieren. A precise comparison of the figures with the above information shows, however, that the above-mentioned division ratio of the horizontal line is sometimes not accurate has been complied with; for example, according to Fig. 2a, in the separation of carbon disulfide and Carbon tetrachloride the division ratio of the first horizontal rights is not 5: 1, as stated, but 5.2: 1. In a similar way at the next level the ratio of the parts is about 1: 1.2 instead of 1: 1 etc. These deviations are a consequence of the corrections that had to be made to the boiling point curve in order to determine those below 760 mm To reduce boiling points to the pressure of 750 mm prevailing during the attempt.

Claims

. Patent claims:

1. Process for fractional distillation with the introduction of a mixture of body to be separated into a zone of constant temperature, characterized in that that the mixture in the form of vapor or liquid during the entire course of the distillation in the zone such a composition is supplied that the temperature of the zone between the boiling point of a liquid and the saturation temperature of a vapor of the composition of the imported mixture is ...

2. Embodiment of the method according to claim i, characterized in that

■ rt '.

two or more zones. so combined that every time the condensate from the colder zone into the warmer one and that Steam mixture from the warmer zone can be returned to the colder zone.

3. Apparatus for performing the method according to claim 1 and 2, characterized by a number of one above the other arranged, double-walled cylinders with sloping bottoms, which are provided with devices for the permanent maintenance of a certain temperature and thus connected to one another are that the condensate of the higher-lying cylinders flows back into the lower-lying ones, the top cylinder with a cooler and the bottom so with the Alembic and a drain pipe is connected that the condensate from it through the latter exits.

For this purpose 2 sheets of drawings.