DE291994C

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Publication number: DE291994C
Application number: DE1913291994D
Authority: DE
Priority date: 1913-10-16
Filing date: 1913-10-16
Publication date: 1916-05-18

Description

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KAISERLICHES

PATENTAMT.

Stellt man nach den gebräuchlichen Verfahren (z. B. durch Gießen oder Sintern) Körper aus Metallen oder Metallegierungen her, so besitzen diese im allgemeinen ein kristallinisches Gefüge. Je nach der Art des Metalles und dem thermischen Verlauf des Vorganges, welcher zur Herstellung solcher Metallkörper benutzt Avird, können hierbei großkristallinische, an den Bruchflächen mit freiem Auge deutlich sichtbare Gefüge, in anderen Fällen überaus feinkörnige Aggregate entstehen.

Da man es nicht in der Hand hat, bei der Erstarrung aus Schmelzflüssen oder bei der Zusammensinterung von Kristallkörnern auf die Lagerung" dieser einzelnen, den massiven Metallkörper aufbauenden Kristalle bestimmend einzuwirken, so sind die Kristalle in dem fertigen Metallkörper im allgemeinen in ungeregelter Weise angeordnet.

Werden solche aus Einzelkristallcn bestehende Metallkörper unter geeigneten Bedingungen einer mechanischen Bearbeitung durch Walzen, Hämmern oder Ziehen unterworfen, so findet eine weitgehende Zerkleinerung und Deformation, insbesondere eine Streckung der Einzelkristalle und eine Verdichtung des ganzen Kristallgefüges statt, wodurch erreicht werden kann, daß die Kristalle anscheinend verschwinden, indem sich hieraus sehnige oder faserige Strukturen bilden.

Bei diesem Vorgang vollzieht sich eine Verfestigung des Gefüges, welche dazu führt, daß die mechanischen Eigenschaften des bearbeiteten Metalls, insbesondere seine Zugfestigkeit, Biegbarkeit und Härte, wesentlich beeinflußt werden.

Die Formveränderung der einzelnen Kristalle ist jedoch keine dauernde. Infolge des der Materie innewohnenden Bestrebens, wieder in den ursprünglichen kristallinischen Zustand zurückzukehren und der eigenartigen Erscheinung, daß im Laufe der Zeit die größeren Kristalle auf Kosten der kleineren wachsen, tritt eine Änderung der Struktur derartiger mechanisch bearbeiteter Metallkörper ein.

Durch eine solche Strukturveränderung und durch die Wiederbildung des ursprünglichen oder eines noch gröberen Kristallgefüges gehen die durch die mechanische Bearbeitung gewonnenen Eigenschaften, wie Zugfestigkeit, Biegbarkeit u. dgl., zum Teil oder vollständig wieder verloren.

Solche Strukturänderungen, welche man als Rekristallisation zu bezeichnen pflegt, können durch verschiedene. Umstände verursacht werden. Gegenstände aus gedrücktem Messingblech werden z. B. schon durch längeres Lagern brüchig. Bestimmte Eisensorten gehen durch dauernde Erschütterung in den kristallinischen Zustand über und Kupferdraht, welcher zu elektrischen Leitungen verwendet wird, kann unter Einwirkung bestimmter Ströme vollkommen brüchig werden.

Besonders leicht und durchgreifend wird die Rekristallisation durch die Wirkung der Wärme herbeigeführt. Bei Drähten aus reinem Kupfer tritt z. B. zwischen 200 bis 300⁰, bei solchen aus Eisen bei etwa 6oo° eine Umlagerurig der vorher faserigen Struktur in ein körniges Kristallgefüge ein. Bei je höheren Temperaturen solche vorher mechanisch bearbeiteten Körper oder Drähte verwendet werden

sollen, um so rascher ist sonach die Rekristallisation und dadurch auch die Rückverwandlung in den spröden Zustand zu gewärtigen.

Derartige Erscheinungen treten in beson-" ders ausgeprägter Weise bei Wolfram und ähnlichen-spröden, schwer schmelzbaren Metallen ein. Führt man z. B. aus Wolfram gepreßte Körper durch eine mechanische Bearbeitung in Drähte über und verwendet man diese

ίο Drähte beispielsweise als Glühkörper in elektrischen Glühlampen, so tritt infolge der hierbei in Betracht kommenden hohen Erhitzung in verhältnismäßig kurzer Zeit eine Rekristallisation ein, wodurch die ursprünglich be- trächtliche Festigkeit und Duktilität des Wolframdrahtes abnimmt und schließlich vollkommen verschwindet.

Ähnliche Erscheinungen treten nicht nur bei gezogenen Drähten aus Wolfram, sondern auch bei Glühkörpern aus Wolfram und dessen Legierungen ein, welche nach dem Sinterverfahren hergestellt sind. Während derartige Drähte anfangs ein gleichmäßig feinkristallinisches Gefüge aufweisen, vereinigen sich durch längere Beanspruchung bei hoher Temperatur die kleineren Kristalle zu ungleichmäßigen, grobkristallinischen Gefügen, wodurch solche Drähte im Laufe der Zeit immer mürber und zerbrechlicher.werden. Man hat insbesondere beobachtet, daß solche Rekristallisationserscheinungen bei Wolframglühkörpern dann besonders befördert werden, wenn der Draht durch Wechselstrom zum Glühen erhitzt wird.

Die Erfindung stellt sich die Aufgabe, die Rekristallisationserscheinungen bei Drähten oder ähnlichen Körpern zu vermeiden und geht hierzu von folgendem Gedanken aus.

Gelingt es, den Draht in seinem ganzen Querschnitt und in seiner ganzen Länge aus einem einzigen Kristallindividuum herzustellen, so kann bei einem derartigen Körper eine nachträgliche Strukturveränderung sich nicht mehr vollziehen, da der bereits gebildete Kristall, welcher die stabilste Form der Materie darstellt, den ganzen Körper ausfüllt, so daß für nachträgliche Kristallvergrößerungen und Verschiebungen kein Raum mehr gegeben ist. Der Körper ist mit anderen Worten hierdurch gleich bei seiner Entstehung in den Zustand der beständigsten Strukturform gebracht worden.

Sorgfältige Beobachtungen und Untersuchungen haben ergeben, daß es tatsächlich gelingt, Metalldrähte so herzustellen, daß sie in ihrem ganzen Volumen, und zwar auch bei beträchtlichen Längenabmessungen, aus einem einzigen Kristallindividuum bestehen.

Wir haben nun gefunden, daß dieses Verfahren insbesondere in jenen Fällen leicht zum Ziele führt, wo man es mit Stoffen zu tun hat, die die natürliche Neigung besitzen, in großkristallinischen Strukturen sich zu bilden.

Das Verfahren, welches den Gegenstand der Erfindung bildet, geht davon aus, daß man die auf irgendeine Weise hergestellten fadenförmigen Gebilde mit einer bestimmten Geschwindigkeit durch eine kurze Zone sehr hoher Temperatur führt. Die Geschwindigkeit, mit welcher der Draht durch die Stelle der höchsten Erhitzung geführt wird, muß. wenn ein langer Kristall erhalten werden soll, jedenfalls gleich oder geringer sein als diejenige Geschwindigkeit, mit welcher der entstehende Kristall zu wachsen vermag. Werden diese Maßnahmen befolgt, so wächst der in der heißesten Zone entstehende, den ganzen Querschnitt ausfüllende Kristall unter Auflösung der nachfolgenden in dem Maße weiter, wie sich der Draht weiterbewegt.

Es kommt hierbei keineswegs auf die Wahl der Heizquelle an. Man kann sowohl elektrische Widerstandsheizung als auch den elektrischen Lichtbogen, oder Flammen benutzen. Auch kann der Faden durch Stromdurchgang unter gleichzeitiger äußerer Erhitzung an der bestimmten Stelle auf die erforderliche Temperatur gebracht werden.

Dieses Verfahren ist bei allen Metallen und Metallegierungen und festen Lösungen von go Metallen verwendbar, insbesondere dann, wenn diese Stoffe unter bestimmten Bedingungen in großkristallinischen Strukturen anschießen.

Um die Ausführung des Verfahrens in einem besonderen Falle darzulegen, sei z. B. die Herstellung drahtförmiger Gebilde aus Wolfram mit geringfügigen Zusätzen seltener Erden beschrieben.

Die Darstellung von Glühkörpern aus WoIf-' ram unter Hinzufügung von Oxyden nach dem gebräuchlichen Spritzverfahren ist an sich bekannt und bildet nicht den Gegenstand der Erfindung. Geht man beispielsweise von einem Gemenge von pulverförmigem Wolframmetall mit bis zu 4 Prozent Thoriumoxyd aus, stellt hieraus durch Pressen mit oder ohne Zuhilfenahme eines Bindemittels Fäden her und sintert diese mittels hindurchgesandten elektrischen Stromes oder mittels einer äußeren Wärmequelle nach dem gebräuchlichen For- no mierverfahren, so zeigt es sich, daß derartige Glühkörper nach ihrer Fertigstellung aus einzelnen großen Kristallaggregaten aufgebaut sind. Bei dem gebräuchlichen Formiervorgang hat man es nämlich gar nicht in der Hand, das kristallinische Gefüge des entstehenden Glühkörpers zu bestimmen. Es entstehen hierbei nämlich an vielen Punkten gleichzeitig Kristallkeime, welche so lange weiterwachsen, bis sie auf gleichzeitig sich bildende andere Kristalle stoßen. Ätzt man solche Glühkörper, ζ. Β. mit chemischen Reagenzien, oberflächlich

an, so kann man leicht, erkennen, daß sie aus einzelnen .prismatischen Kristallsäulen bestehen, deren Achse im allgemeinen parallel zur Längsrichtung des Drahtes verläuft.

Wir haben nun gefunden, daß die einzelnen Kristallindividuen selbst biegsam und vollkommen duktil sind. An denjenigen Stellen je-· doch, wo zwei derartige Einzelkristalle aneinanderstoßen, ist der Draht brüchig,, und diese

ίο Brüchigkeit nimmt im Laufe der Zeit, insbesondere bei hoher Erhitzung, noch wesentlich zu.

Diese brüchigen Stellen innerhalb des Drahtes sind beispielsweise bei seiner Verwendung als Glühkörper von elektrischen Glühlampen überaus nachteilig, weil der Draht gerade an diesen Stellen durch die Einwirkung stärkerer mechanischer Spannungen und Stöße sehr leicht bricht. ,

Verwendet man jedoch zur Herstellung derartiger Drähte die gemäß der Erfindung gemachten Erfahrungen, so gelingt es, Drähte herzustellen, die aus einem einzigen langen Kristall bestehen, welcher den gesamten Querschnitt des Glülikörpers erfüllt.

Man geht zu diesem Zwecke so vor, daß der aus den oben angegebenen Stoffen durch Pressen erhaltene Faden zunächst bis.zur Sinterung erhitzt wird, um ihm eine genügende Haltbarkeit zu geben. Hierauf führt man diesen Draht durch eine gemäß den oben dargelegten Gesichtspunkten konstruierte Heizvorrichtung, welche z. B. in folgender Weise angeordnet ist.

Zwei Metallplatten sind in der Mitte mit sehr feinen Bohrungen versehen, die durch Quecksilberdichtungen verschlossen werden. Beide Platten sind durch einen Glaszylinder isoliert miteinander verbunden. Es sind ferner Zuführungsrohre vorgesehen, um in dem Raum eine indifferente Atmosphäre zu schaffen. In dem Apparat befindet sich eine Spirale aus Wolframdraht, die nur ■ aus wenigen Windungen besteht. Sie kann durch Strom auf hellste Weißglut erhitzt werden. Der Draht wird durch die Bohrung der einen Platte, durch die Spirale und dann durch die andere Platte geführt. Die beiden Platten stehen mit einer Stromquelle in Verbindung, so daß auch der Faden durch Vermittlung des Quecksilbers durch Strom erhitzt werden kanii. Man schickt nun durch den Faden so viel Strom, daß seine Temperatur unter der Temperatur bleibt, bei der eine Kristallisation mit meßbarer Geschwindigkeit eintritt, und erhitzt die Spirale zur höchsten Weißglut. Der Faden wird mit einer gewissen Geschwindigkeit, die experimentell zu bestimmen ist und von der Temperatur der heißesten Stelle abhängig ist, durch den Apparat hindurchgezogen.

Der den Apparat verlassende Draht besteht, wie durch Anätzung und hierauf folgende mikroskopische Untersuchung ohne weiteres ersichtlich ist, aus einem einzigen Kristallindividuum, welches den ganzen Rauminhalt des Drahtes ausfüllt und die wertvolle Eigenschaft besitzt, daß weder durch mechanische noch durch thermische Einwirkungen nach-, träglich Strukturveränderungen oder Rekristallisationserscheinungen in ihm auftreten kön-π en.

Plierdurch unterscheiden sich derartige Drähte von anderen, mittels mechanischer Vorgänge, z. B. durch Ziehen oder Walzen, oder nach dem gebräuchlichen Förmierverfahren hergestellten Metalldrähten. Bei allen diesen können die mit der Zeit eintretenden Rekristallisationserscheinungen durch kein Mittel dauernd beseitigt werden. Diese Vorzüge äußern sich in besonders hohem Maße bei der \^erwendung solcher Drähte als Glühkörper für elektrische Glühlampen, da bei ihnen sowohl während der Herstellung der Lampen selbst als auch bei dauernder Beanspruchung durch den elektrischen Strom keine Strukturveränderung und kein Brüchigwerden eintritt.

Claims

Patent-Ansprüche:

1. Metalldrähte, -fäden oder -bänder, bestehend aus einem ihren Gesamtquerschnitt und ihre Gebrauchslänge ausfüllenden Kristall.

2. Verfahren zur Herstellung von Metallkörpern gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Draht im Laufe seines Herstellungsverfahrens durch eine Heizquelle hindurchgeführt und hierbei so stark erhitzt wird, daß an dieser Stelle ein Weiterwachsen eines dort vorhandenen Kristalls oder Kristallkeims eintritt, wobei die Geschwindigkeit, mit welcher der Draht an der Heizquelle vorbeigeführt wird, gleich oder geringer bleibt als die Fortpflanzungsgeschwindigkeit der Kristallbildung.

3. Vorrichtung zur Herstellung von Drähten, Fäden, Bändern gemäß Anspruch i, gekennzeichnet durch einen geschlossenen, evakuierten oder mit reduzierenden oder indifferenten Gasen gefüllten Raum, in welchem sich eine Heizvorrichtung befindet, durch die der Draht kontinuierlich hindurchgeführt wird,.und welche den Draht auf die zur Einleitung und Weiterbildung der Kristallisation erforderliche Temperatur bringt.