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DE2905083A1 - Verfahren zur herstellung von schwefelsaeure - Google Patents

Verfahren zur herstellung von schwefelsaeure

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DE2905083A1
DE2905083A1 DE19792905083 DE2905083A DE2905083A1 DE 2905083 A1 DE2905083 A1 DE 2905083A1 DE 19792905083 DE19792905083 DE 19792905083 DE 2905083 A DE2905083 A DE 2905083A DE 2905083 A1 DE2905083 A1 DE 2905083A1
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DE
Germany
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sulfuric acid
drying
concentration
dilute sulfuric
acid
Prior art date
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Application number
DE19792905083
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English (en)
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DE2905083C2 (de
Inventor
Helmut Ing Grad Diekmann
Karl-Heinz Dipl Ing Doerr
Hugo Ing Grad Grimm
Ulrich Dipl Chem Dr Sander
Michael Ing Grad Tacke
Waldemar Ing Grad Weber
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
GEA Group AG
Original Assignee
Metallgesellschaft AG
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Publication date
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Priority to ZA00796848A priority patent/ZA796848B/xx
Priority to US06/119,289 priority patent/US4333917A/en
Priority to JP1464680A priority patent/JPS55109209A/ja
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Application granted granted Critical
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    • C01B17/76—Preparation by contact processes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B17/00—Sulfur; Compounds thereof
    • C01B17/48—Sulfur dioxide; Sulfurous acid
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    • C01B17/56—Separation; Purification
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C01B17/69—Sulfur trioxide; Sulfuric acid
    • C01B17/74—Preparation
    • C01B17/76—Preparation by contact processes
    • C01B17/765—Multi-stage SO3-conversion
    • C01B17/7655—Multi-stage SO3-conversion with intermediate absorption

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Cleaning Or Drying Semiconductors (AREA)
  • Treating Waste Gases (AREA)
  • Drying Of Gases (AREA)

Description

290508:
1'3TiLLGSSELLSCHAFT Frankfurt/M., 19. Januar 1979
Aktiengesellschaft Sehr/HGa Reut er weg 14
6000 Frankfurt/M.
Prov. Nr. 8330 LC
Verfahren zur Herstellung von Schwefelsäure
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Schwefelsäure aus SOo-haltigen Gasen durch katalytische üüsetzung zu SO^ und Absorption des SO·* mittels konzentrierter Schwefelsäure, unter Reinigung und Kühlung des SOp-haltigen Gases, Vortrocknung von gereinigtem und gekühltem SOp-haltigen Gas mit verdünnter Schwefelsäure, Enl-Trocknung des SO^-haltigen Gases mit konzentrierter Sclrwefelsäure, Aufkonzentrierung von verdünnter Schwefelsäure aus der Vortrocknung durch direkten Kontakt mit "i/asser aufnehmenden Gasen und Rückführung in die Vortrocknung.
Bei der Herstellung von Schwefelsäure durch katalytische Umsetzung von S0£ zu SO^ und Absorption des SO^ in Schwefel säure ".'/erden die SOp-haltigen Gase vor dem Einsatz in die Flor.taktanlage mit konzentrierter Schwefelsäure getrocknet.
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is
Diese Trocknersäure nimmt dabei eine dem Wassergehalt.der SOp-haltigen Gase entsprechende Menge an Wasser auf und wird verdünnt. Durch teilweisen Austausch der Trocknersäure ir.it der konzentrierten Absorber säure wird die Konzentration der Trocknersäure konstant gehalten. Zur Erzeugung einer Produktionssäure mit einer gewünschten Schwefelsäurekonzentration muß also die Wasserbilanz des Systems eingehalten werden, d.h. die Wass er aufnahme der Trocknersäure darf in Abhängigkeit vom SOo-Gehalt der Gase einen bestimmten 77er ΐ nicht überschreiten. Falls die SC^-haltigen Gase mehr v/asser enthalten, muß der überschüssige Wassergehalt vor der Trocknung entfernt werden. Dazu wird die Temperatur der S02-haltigen Gase vor der Trocknung auf einen.Wert gesenkt, bei dem das überschüssige Wasser auskondensiert und der im Gas verbleibende Wass er dampf gehalt höchstens der Wasserbilanz entspricht. Die Kühlung der SC^-haltigen Gase auf diese Temperatur erfolgt in der konventionellen Gasreinigung und Kühlung, wobei die Kühlung entsprechend durchgeführt wird. Die Kühlung erfolgt auf direktem Weg durch Behandlung der Gase mit verdünnter Schwefelsäure und/oder Wasser und auf indirektem Weg durch Wasser und/oder Luft. Die Kühlung ist jedoch durch die Temperatur des zur Verfügung stehenden Wassers oder der Luft begrenzt. Auch, bei einer direkten Rückkühlung der Wasch- und KUhI-säure, wie sie in der GB-PS 744 465 beschrieben ist, ist der Kühleffekt durch die Temperatur und den Feuchtigkeitsgehalt der Luft beschränkt. Luft mit einem hohen Feuchtigkeitsgehalt gestattet nur eine geringe Wasserverdampfung und einen entsprechend geringen Kühleffekt. Bei diesem Verfahren werden die heißen SOp-haltigen Gase in der konventionellen Gasreinigung und Kühlung in einer ersten Stufe mittels zirkulierender, verdünnter Schwefelsäure von 45 % gekühlt und gewaschen, ein Teilstrom oder die gesamte ablaufende Waschsäure wird mit Luft in direkten Kontakt unter Wasserverdampfung gekühlt und \j±eder in den Waschkreislauf zurückgeführt. In einer zweiten Stufe erfolgt
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2905033
eine v/eitere Kühlung der Gase durch direkten Kontakt mit einer Waschflüssigkeit, die durch indirekten Wärmeaustausch gekühlt und im Kreislauf geführt wird. Die End-Kühlung in der zweiten Stufe ist damit außerdem wiederum von der Temperatur des Kühlmittels abhängigo Die Begrenzung der Kühltemperatur wirkt sich insbesondere bei Gasen mit einem niedrigen SOp-Gehalt aus und auch bei Gasen mit höheren SOp-Gehalten, wenn Oleum erzeugt werden soll. Die gereinigten und gekühlten Gase werden anschließend allgemein in einer Naß-EGR von Schwefelsäure-Nebeln befreit, die sonst durch den Trockner gehen und in die Kontaktanlage gelangen. Die Erzielung niedriger Gastemperaturen in der konventionellen Gasreinigung und Kühlung kann auch, wie in der US-PS 3 684 440 und DE-PS 1 922 012 beschrieben, bei hohen Kühlmitteltemperaturen durch Wasserverdampfungskühlung mit Hilfe des Endgases der Kontaktanlage erfolgen. In einer ersten Stufe werden die heißen Gase mit verdünnter Schwefelsäure von 2 bis 7 % gewaschen, die ablaufende Waschsäure wird indirekt mit Wasser gekühlt und zurückgeführt. In einer zweiten Stufe werden die Gase durch direkten Kontakt mit verdünnter Schwefelsäure von 2 bis 7 % weiter gekühlt, die ablaufende Waschsäure wird durch direkten Kontakt mit dem Endgas unter Wasserverdampfung gekühlt und wieder in den Wäscher zurückgeführt. Das Endgas kann vorher durch indirekten Wärmeaustausch gekühlt werden. Die gekühlten SOp-haltigen Gase werden dann wie üblich in eine Naß-EGR zur Nebelabscheidung geleitet. Dieses Verfahren hat den Nachteil, daß ein großer Teil des in der sehr dünnen Schwefelsäure gelösten S0£ von dem Endgas ausgetrieben und in die Atmosphäre gelangt, wenn der SOp-Gehalt im Endgas anstelle der angegebenen 1500 ppm nur noch 500 ppm beträgt, wie es heute allgemein gefordert wird.
Wenn infolge zu hoher Temperatur des Kühlwassers oder der Kühlluft das SOg-haltige Gas in der konventionellen Gasreinigung und Gaskühlung nicht auf die für die Wasserbilanz erforderliche niedrige Temperatur gekühlt werden
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kann, katin der danach noch vorhandene überschüssige Wassergehalt der SOp-haltigen Gase mit verdünnter Schwefelsäure in einer Vortrocknung entfernt werden,
Aus der US-PS 2 415 142 ist es bekannt, den nach einer konventionellen Gasreinigung und Kühlung in den SC^-haltigen Gasen noch vorhandenen überschüssigen Wassergehalt in einer Vortrocknung mit verdünnter Schwefelsäure von 35 - 85 Gew.—% unter Gegenstromführung von Gas und Schwefelsäure zu entfernen, die ablaufende verdünnte Schwefelsäure eventuell aufzuheizen, im direkten Kontakt mit dem Endgas der Kontaktanlage unter Gegenstromführung aufzukonzentrleren und nach einer Kühlung wieder in die Vortrocknung zu leiten. Dabei können mehrere Stufen angewendet werden. Dieses Verfahren hat den Nachteil, daß die gesamte verdünnte Schwefelsäure in den Aufkonzentrier er gepumpt wird und dort eine relativ große S02~Menge ausgetrieben und in das Abgas gelangt.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, den nach einer konventionellen Gasreinigung und Gaskühlung in den SOp-
haltigen Gasen noch vorhandenen überschüssigen Wassergehalt in einer Vortrocknung zu entfernen, wobei möglichst wenig SO2 in die Atmosphäre gelangt, und die Vortrocknung in möglichst wirtschaftlicher Weise erfolgt. 25
Die Lösung dieser Aufgabe erfolgt erfindungsgemäß dadurch·, daß
a) die verdünnte Schwefelsäure von 30-70 Gew.-% in der Vortrocknung im Kreislauf geführt wird, b) ein Teilstrom der verdünnten Schwefelsäure aus dem Kreislauf der Vortrocknung in einer Aufkonzentrierung durch direkten Kontakt mit Wasser aufnehmenden Gasen aufkonzentriert und in die Vortrocknung zurückgeleitet wird, wobei die Konzentration der auf konzentrierten rückgeleiteten verdünnten Schwefelsäure merklich über der Konzentration der verdünnten Schwefelsäure im Kreislauf der Vortrocknung gehalten wird,
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c) der Teilstrom der verdünnten Schwefelsäure in der Aufkonzentrierung im Kreislauf geführt und durch indirekten "Wärmeaustausch aufgeheizt wird,
d) der Kreislauf der verdünnten Schwefelsäure in der Vortrocknung durch indirekten Wärmeaustausch gekühlt wird,
e) die Temperatur des SC^-haltigen Gases beim Austritt aus der Vortrocknung gleich oder höher gehalten wird als die Temperatur des Gases beim Eintritt in die Vortrocknung,
f) mehr Wasser in der Vortrocknung aus dem SOp-haltigen Gas entfernt wird als theoretisch zur Erzielung der gewünschten Konzentration der Produktions-Schwefelsäure erforderlich ist, und die über die theoretische Menge hinausgehende Menge an entferntem Wasser in Form von verdünnter Schwefelsäure aus dem Vortrockner in das konventionelle Säuresystem der Kontaktanlage geleitet und in Form von Produktions-Schwefelsäure aus dem Säuresystem abgeführt wird,
g) und die gemäß (f) aus der Vortrocknung in der verdünnten Schwefelsäure abgeleitete Menge an Schwefelsäure durch Zugabe von konzentrierter Schwefelsäure mit einem entsprechenden Schwefelsäuregehalt aus dem konventionellen Säuresystem der Kontaktanlage ersetzt wird.
Als Wasser aufnehmendes Gas kann Endgas der Kontaktanlage, Luft, sauberes Rauchgas oder ein Gemisch dieser Gase verwendet werden. Die Konzentration der Schwefelsäure in dem Kreislauf, der Vortrocknung und dem Kreislauf der Aufkonzentrierung wird konstant gehalten. Die Menge des Teilstromes, der aus der Vortrocknung in die Auf konzentrierung geleitet wird, und die Menge und Konzentration des Teilstromes, der aus der Auf konz ent ri erung in die Vortrocknung geleitet wird, wird so eingestellt, daß die Konzentrationen in den Kreisläufen konstant bleiben und die gewünschte
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Menge an Wasser aus der Vortrocknung in die Aufkonzentrierung befördert wird. In der Vortrocknung wird die Säurekonzentration im Kreislauf und die Ablaufterperatur der Säure so gevählt, daß die gewünschte Menge an Wasser aus dem SOphaltigen Gas von der Säure aufgenommen wird. Die Ablauftemperatur der Säure ist höher als ihre Auf lauf temperatur. Die bei der Wasser aufnahme in der Säure entstandene Wärme wird durch den indirekten Wärmeaustausch mit einem Kühlmedium und von dem SOp-haltigen Gas abgeführt. Die Säurekonzentration im Kreislauf der Aufkonzentrierung und Auflauf temperatur der Säure wird so gewählt, daß die gewünschte Menge an Wasser aus der Säure von dem Wasser aufnehmenden Gas aufgenommen wird. Die Ablauf temperatur der Säure ist niedriger als ihre Auflauftemperatur. Die verlorene Wärmemenge wird durch den indirekten Wärmeaustausch bzw. durch fühlbare Wärme der Wasser aufnehmenden Gase wieder ersetzt. Die Aufheizung im indirekten Wärme aus tausch kann mittels Absorbersäure, Dampf usw. erfolgen0 Durch die Entfernung von mehr Wasser in der Vortrocknung als theoretisch erforderlich und durch Überführung dieser Menge in Form einer entsprechenden Menge von verdünnter Schwefelsäure in das konventionelle Säuresystem der Kontaktanlage, wird ein geringer Teilstrom der verdünnten Schwefelsäure aus der Vortrocknung und Aufkonzentrierung abgeleitet. Dadurch wird verhindert, daß sich die verdünnte Schwefelsäure mit Verunreinigungen anreichert, die auch nach der konventionellen Gasreinigung noch in sehr geringen Mengen im SC^-haltigen Gas vorhanden sind. Das konventionelle Säuresystem der Kontaktanlage besteht aus dein End-Trockner, dem Endabsorber und evtl. dem Zwischenabsorber und Oleumturm. Es ist auch möglich, in der Vortrocknung mehr Wasser zu entfernen und dieses in der Aufkonzentrierung in dem Wasser aufnehmenden Gas abzuführen. Dies kann bei stark schwankenden Betriebsbedingungen von Vorteil sein. Das fehlende Wasser wird dann in dem konventionellen Säuresystem der Kontaktanlage von außen dosiert zugegeben. Die Vortrocknung und Aufkonzentrierung kann in
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Venturi-Apparaten, Leertürmen oder Türmen mit Füllkörpern erfolgen.
Eine vorzugsweise Ausgestaltung besteht darin, daß die verdünnte Schwefelsäure gemäß (f) aus dem Vortrockner in den End-Trockner geleitet wird. Dadurch wird der SOo-Gehalt der verdünnten Schwefelsäure dem in die Kontaktanlage eintretenden SOp-haltigen Gas zugeführt.
Eine vorzugsweise Ausgestaltung besteht darin, daß die Konzentration der aufkonzentrierten verdünnten Schwefelsäure gemäß (b) 2 bis AO Gew.-^ höher Ist als die Konzentration der verdünnten Schwefelsäure im Kreislauf der Vortrocknung. Dadurch ist nur die Zuleitung eines kleinen Teilstromes der verdünnten Schwefelsäure aus der Vortrocknung in die Aufkonzentrierung erforderlich und der SOp-Gehalt im Abgas ist sehr gering.
Eine vorzugsweise Ausgestaltung besteht darin, daß die Temperatur des SOg-haltigen Gases beim Austritt aus der Vortrocknung gemäß (e) 5, bis 200C höher liegt als beim Eintritt. Dadurch können die Flächen der Kühler gering gehalten werden, da Wärme mit dem S02-haltigen Gas abgeführt wird.
Eine vorzugsweise Ausgestaltung besteht darin, daß gasseitlg gesehen vor der Vortrocknung gemäß (a) bis (g) eine erste Vortrocknung durchgeführt wird, die verdünnte Schwefelsäure der ersten Vortrocknung in einer zusätzlichen Aufkonzentrierung auf etwa die Konzentration der ersten Vortrocknung im direkten Kontakt mit Wasser aufnehmenden Gasen aufkonzentriert und in die erste Vortrocknung zurückgeleitet wird, wobei die Temperatur in der ersten Vortrocknung so eingestellt wird, daß bei der gewählten Konzentration der verdünnten Schwefelsäure die gewünschte Menge an Wasser von der verdünnten Schwefelsäure aufgenommen
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' AtL
wird und in der zusätzlichen Aufkonzentrierung bei einer bestimmten Temperatur des Wasser aufnehmenden Gases wieder ausgetrieben wird. Die Auf konzentrierungen können gasseitig gesehen hintereinander oder parallel geschaltet werden. Dadurch sind nur geringe Wärmeaustauschflächen für die Kreisläufe der verdünnten Schwefelsäure erforderlich .
Eine vorzugsweise Ausgestaltung besteht darin, daß die Vortrocknung in zwei hintereinandergeschalteten Vortrocknern erfolgt, ein Teilstrom der verdünnten Schwefelsäure aus dem Kreislauf des gasseitig gesehenen zweiten Vortrockners in den ersten "Vortrockner geleitet wird und die Konzentration der verdünnten Schwefelsäure im Kreislauf des zweiten Vortrockners höher gehalten wird als im Kreislauf des ersten Vortrockners, die Auf konzentrierung in zwei säureseitig hint ereinanderge schaltet en Aufkonzentrierern erfolgt, ein Teilstrom der verdünnten Schwefelsäure aus dem Kreislauf des ersten Vortrockners in den säureseitig gesehen ersten Aufkonzentrierer geleitet wird, ein Teilstrom der verdünnten Schwefelsäure aus dem Kreislauf des ersten Auf konzentrierers in den zweiten Aufkonzentrierer geleitet wird, ein Teilstrom der aufkonzentrierten verdünnten Schwefelsäure aus dem Kreislauf des zweiten Aufkonzentrierers in den zweiten Vortrockner geleitet wird, und die Konzentration in allen Säurekreisläufen konstant gehalten wird. Die Auf konzentrierung kann . gasseitig gesehen hintereinander oder parallel geschaltet werden. Dadurch braucht nur eine sehr geringe Menge an verdünnter Schwefelsäure aus der Vortrocknung in die Aufkonzentrierung geleitet werden, und es gelangt dementsprechend sehr wenig SOo aus der verdünnten Schwefelsäure in das Abgas.
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Eine vorzugsweise Ausgestaltung besteht darin, daß die erste Vortrocknung im Gleichstrom zwischen Gas und verdünnter Schwefelsäure durchgeführt wird. Dadurch erfolgt nur eine geringe SCU-Aufnahme in der verdünnten Schwefelsäure.
Eine vorzugsweise Ausgestaltung besteht darin, daß die Temperatur der aus der End-Trocknung austretenden S02-lialtigen Gase auf 70 bis 90 C gehalten wird. Dadurch sind nur geringe Wärmeaustausehflachen erforderlich und die Wärmebilanz für das Kontaktsystem wird verbessert.
Eine vorzugsweise Ausgestaltung besteht darin, daß bei SOp-haltigen Gasen mit einem SO2-GeIIaIt über 4 % nur eine Teilgasmenge in die Vortrocknung geleitet wird und daraus die, bezogen auf das Gesamtvolumen der S02-haltigen Gase, erforderliche Menge an Wasser entfernt wird. Dadurch können die Vortrockner klein gestaltet werden.
Die Erfindung wird an Hand der Figuren und Beispiele näher erläutert.
Fig. 1 zeigt ein Fließschema für Gase mit einem SOp-Gehalt von 4,5 %, bei dem nur eine Teilgasmenge in die Vortrocknung geleitet wird,
und Vortrocknung und Auf konz ent ri erung einstufig mit Kreislaufführung der verdünnten Schwefelsäure erfolgt.
Fig. 2 zeigt ein Fließschema für Gase mit einem
S02-Gehalt von 3 %, bei dem Vortrocknung und Aufkonzentrierung zweistufig mit Kreislaufführung der verdünnten Schwefelsäure in allen Stufen erfolgt.
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AH
Fig. 3 zeigt ein Fließschema für Gase mit einem SOp-Gehalt von 1,7 %, bei dem Vortrocknung und Aufkonzentrierung zweistufig mit Kreislaufführung der verdünnten Schwefelsäure in jeder Stufe der Vortrocknung und in der
ersten Stufe der Aufkonzentrierung erfolgt.
Außerdem wird das SC^-haltige Gas im Kontaktsystem durch Fremdwärme aufgeheizt. Diese Aufheizung durch Fremdwärme kann bei
geringen SOo-Gehalten von unter etwa 3 % vorteilhaft sein und kann vor oder im Kontaktsystem erfolgen.
In den Figuren stellen die Positionen folgende Teile dar:
Pos. 1 Ms 4 : Gasleitungen für die S02-naltigen Gase Pos. 5 : Gasleitung für SO-^-haltiges Gas aus
letzter Kontakthorde zum Endabsorber Pos. 6 bis 7 : Gasleitungen für das Endgas nach dem
- Endabsorber
Pos. 10 bis 12, : Säureleitungen für die verdünnte ififl ti A q
2Q 31 Iy' Schwefelsäure
Pos. 13 bis 16, : Säureleitungen für die konzentrierte ' Trocknersäure
■ Pos. 20 bis 22, : Säureleitungen für die konzentrierte
" 29 ·
Endabsorbersäure
Pos. 23, 24, : Säureleitungen für die konzentrierte
' Zwischenabsorbersäure (nur Fig. 1)
Pos. 40 : Vortrockner
• Gleichstrom-Venturi (Fig. 1)
bedüster Turm (Figg. 2, 3)
Pos. 40a : erster Vortrockner
Gleichstrom-Venturi (Figg. 2, 3)
Pos. 41 : Sprühabscheider
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A3
Trockner
Aufkonzentrierer
Gleichstrom-Venturi (Fig. 1)
erster Aufkonzentrierer
bedüster Turm (Figg. 2, 3)
zweiter Aufkonzentrierer
Gleichstrom-Venturi (Figg. 2, 3)
Kontaktsystern
Endabsorber
Zwi s chenab so r b er
Säurekühler
Aufheizer für verdünnte Schwefelsäure
Säurepumpen
Gebläse
Gas-Wärmeaustauscher (Fig. 3)
Aufheizer mit Fremdwärme (Fig. 3)
Aus führung sbeispiele
Alle Angaben sind wie folgt zu verstehen: a) Gas
Prozente als Vol.~% bezogen auf trockenes Gas,
Nm3 als Nn?/h,
Wassergehalt in g als g/Nm bezogen auf trockenes Gas; b) Säuren
Schweielsäuregehalt in Gew.-%, kg als kg/h
Das S02-iialtige Gas fällt in Leitung 1 nach der konventionellen Reinigung und Kühlung, d.h. nach der Naß-EGR, an.
Pos. 42
Pos. 43
Pos. 43a
5
Pos. 43b
Pos. 44
Pos. 45
0 Pos. 45
Pos. 47
Pos. 43
Pos. 49
Pos. 50
5 Pos. 51
Pos. 52
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Ak
Ausfuhrungsbeispiel nach Figur 1
Leitung. 1 55 460 Nmr5 (50 OQO Nm^ trocken); 4,5 % SO2I 14,7 % O2; 80,8 % N2; 45°C; 84 g H2O
" 1a 35 276 Nm^; 45°C; 84 g H2O
11 1b 22 184 " ; 45°C; 84 g H2Or'
11 -2a 30 936 " ; 57°C;. 24 g H2O
»2b 30 936 » ; 570C; 24* g H2O"
"2 . 53 120 » ; 52°C; 48 g Η£0 . .
η .3 50 000 " ; 800C; trocken (50-100: mg H2O)
» 4 50 000 » ; 115°C
» ' 4a 48 987 " ; 50O0C
" 4b 30 000 " ; 5000C
» 4c 18 987 " '; 5000C
11 4d 30 000 » ; 2100C
» 4e 28 760 » ; 1000C ■ :
" 4x 28 760 " ; 4000C
" 4g 47 747 " ; 44O°C
» 5 47 643 l! ; 1700C
» 6 46 649 " ; 85 - 900C
» 6a 36 649 " ; 85 - 900C; trocken
» 6b . 10 000 » ;' 85 - 900C
" 7a 38 738 " ; 810C; 43,86 g H2O
» 7b 38 738 " .; 810C; 43,86 g H2O
» 7 48 738 " ; 82 - 83°C; 32,97 g H2O
500 ppm SO2; Spuren SO^- Und
. .
244 775 kg 60 °/o±se Schwefelsäure; 570C
244 775 kg 60 » » ; 57 »
227 090 kg 60 " » ; 49 "
357 624 kg 93 " " ; 98 "
" 14 310 753 kg 93 " " ; 98 "
300 000 kg 93 " " ; 80 "
0 30 035/0046
Leitung 10
Il 12
It 13
It 14
It 15
350 kg 93 %ige Schwefelsäure; 98 0C
543 kg 60 « . " j 57 "
17 685 kg 60 v " ; 57 n
16 077 kg 66 " η . 81 „ 320 321 kg 98,8 » » ;113 η 320 321 kg 98,8 " » ;113 » 300 000 kg 98,8 » » ; 90 » 334 180 kg 98,3 J? « ;128 « 334 180 kg 98,3 " » ;120,7»
10 · " · 2Z<·· 300 000. kg 98,3 " " ;1Oo' »
46 871 kg 93 " . » ; 98 »
17 209 kg 93 " » '. ; 98 » * 29 312 kg 93 " " ; 98 »
16 198 kg 98,8 » » ; 90 »
15 " 27a 27 730 kg. 98,3 " » ;100 "
10 753 kg 93 " » ; 80 «
10 753 kg 93 " » ; 50 «
228 698 kg -66 » " .; 8^ π
227 090 kg 66 " « π ! gQ KII
20 . ? w,^
Ausführung;sbeispiel nach Figur 2
L·eltung 16
tr 17
IT 18
1? 19
It 20
11 21
It 22
H 23
H 23 a
ti 24.
It 25
ti 26
ti 26a
Il 27
Il 27a
ti 28
It 29
Il 30
ti 31
Leitung 1 53 646 Nm3 (50 000 Nm3 trocken); 25 3,0 % SO2; 16,2 % O2; 80,8 % N2;
56., 1 g H2O
38°C;
ti ti
2a 52 600 Nm3; 43°C; 40,0 g H2O
2 51 494 » ; 42°C; 23,0 g H2O
30 " 3 50 000 » ; 800C; trocken (50-100 mg Hp0)
" 4 50 000 » ; 1100C
" 5 49 257 1I ; 1600C
6 47 772 » ; 82°C - 900C; trocken
" 7a 48 393 » ; 620C
35 " 7 49 715 " ; 65°C; 31,28 g H2O; 500 ppm SO2;
Spuren SO3- und H2S04~Nebel
030035/00 46
2905033
Leitung 10 125 446 kg 50 %ige Schwefelsäure; 480C
" 11 125 446 kg 30 » » . 48 ..
12 125 446 kg 50 » « . 7ß t.
" 10a 128 934 kg 40 » » ; 43 n
» 11a 128 934 kg 40 » » ; 43 11
" 12a 125 446 kg 40 » ' » ; 33 »
* 13 349 797 kg 96 » κ ; 95 „
" 14 349 797 kg 96 » » ; 95 »
" 15 300 000 kg 96 » » ,.80 „
" 16 174 kg 96 » , » ; 95 »
" 16a 2 760 kg 50 » » ; 48 »
11 16b ■ 3 346 kg 70 » η ; 67 »
" 17 334 kg 50 " » ,' 4s »
"o 18 3 488 k:g 40 » » ; 43 »
" 19 1 993 kg 70 » » ; 62 »
" 20 355 013 leg 98,6" » ;120 »
" 20a 355 013 kg 98,6» " ;115 »
" 21 355 013 kg 98,6» η ;115 11
" 22 300 000 kg 98,6" « ; go «>
" 25 49 797 kg 96 » ·■ . 95 »
" 26 49 623 kg 96 » » ; 95 n
" 27 48 313 kg 98,6» " j 90 «
" 28 6 700 kg 98,6» » ; 90 »
" 29 6 700 kg 98,6» » ; 50 »
" 30 130 000 kg 60 » " ; 67 »
11 31 130 000 kg 60 " " ; 77 11
" 30a 130 000 kg 70 » » ; 62 »
" . 31a 130 000 kg 70 » » j 62 »
Ausführungsbeispiel nach Figur 3
Leitung 1 53 646 Nm3 (50 000 Nm3 trocken);
"1,7 % SO2; 17,5 % O2; 80,8 % N2; 38°C; 56,1 g H2O
35
030035/0046
Leitung 2a 52 600 Nm3; 6O 0C; 40,0 & H2Q .... τ
" 2 51 040 "■■;■" 42 0C; 16 g H2O .. . :
» 3 50 000 " ; 83'°C;: trocken (50-100-mg H2O)
" 4 50 000 " ; VIO0C;
" 4a 16 000 " ; 364°C ' .".'..
« hg 16 000 " ; 4800C
" 5 49 583 " ; 1700C '._
»6 48 750 " ; 750C - 8O0C; trocken
" 7a 49 796 " ; 5?°C; 20,52 g H2O
» 7 51 139 " ; 65°C; 37,71 g H2O;.500 ppm.SO2;
Spuren SQ^- und H2S0A.-Nebel
Leitung 10 202 1.44 kg 56 %ige Schwefelsäure; 51,3 0C
» 11 202 144 kg 56 »\ » .;, 51,3 "
« 12 186 648 kg 56 » .. » ; 40 ' »
» 10a 58 648 kg 56 " ' " " "* 6o "
» 12b 57 843 kg 56,78 » » ; 48 "
" 13 260 894 kg 93 " '" " ;· 83 »
π 14 244 009 kg 93 " " ; - 83 "
" 15 240 000 kg 93 " ' " ; 83 . "
» 16 253 kg 93 " " ; 83 "
» 16a 253 kg 56 » ' " ; 60 »
» 17 420 kg 56 » » ;. 51,3 "
η 18 15 496 kg 56 " » ; 50 »
» 19 14 463 kg 60 M " ; 67 "
» 20 259 507 kg 98,8 " ·.-".. J 110 "
» 20a 259 507 kg 98,8 ». " ; 100 Ir
» 21 259 507 kg 98,8 » » J 100' »
» 22 240 000 kg 98,8 " " ; 80 "
" 25 16 718 kg 93 " " ; 83 "
» 26 16 465 kg 93 " " ; 83 "
» 27 19 507 kg 98,8 " ." ; 80 "
» 28 4 009 kg 93 " " ; 83 "
" 29 4 009 kg 93 " « ; 50 »
" 30 I7I 770 kg 60 Il ' ' ■ Il ; 67 "
» 31 171 770 kg 60 " " ; 77 "
» 30a 57 843 kg 56,78 " » ; 49 "
" 31b 58 648 kg 56 " " ; 59 "
0 3003 57 0046
Die Vorteile der Erfindung bestehen darin, daß aus Gasen mit einem hohen Wassergehalt und relativ niedrigen ~\ SOp-Konzentraticmen der überschüssige Wassergehalt in wirtschaftlicher und technisch einfacher Weise entfernt werden kann, wobei sehr wenig-SO2 in die ^Atmosphäre gelangt und keine zusätzlichen Abfallprodukte anfallen, und für die Entfernung des überschüssigen Wassergehaltes keine Fremdwärme erforderlich, ist, sondern nur bei-· ■ geringen SC^-Gehalten von etwa 1,5 bis '3% im Hinblick auf eine Verkleinerung der erforderlichen Wärmeaustausch
flächen vorteilhaft sein kann. ·
030035/0046

Claims (9)

  1. Patentansprüche
    . Verfahren zur Herstellung von Schwefelsäure aus S02-haltigen Gasen durch katalytische Umsetzung; zu SO-? und Absorption des SCU mittels konzentrierter Schwefelsäure, unter Reinigung und Kühlung des SOo-haltigen Gases, Vortrocknung von gereinigtem und gekühltem SOp-haltigen Gas mit verdünnter Schwefelsäure, End-Trocknung des SOg-haltigen Gases .mit konzentrierter Schwefelsäure, Auf konzentrierung von verdünnter Schwefelsäure aus der Vortrocknung durch direkten Kontakt mit ¥asser aufnehmenden Gasen und Rückführung in die Vortrocknung, dadurch gekennzeichnet, daß
    a) die verdünnte Schwefelsäure von 30 bis 70 Gew.-% in der Vortrocknung im Kreislauf geführt wird,
    b) ein Teilstrom der verdünnten Schwefelsäure aus dem Kreislauf der Vortrocknung in einer Aufkonzentrierung durch direkten Kontakt mit Wasser aufnehmenden Gasen aufkonzentriert und in die Vortrocknung zurückgeleitet wird, wobei die Konzentration der aufkonzentrierten rückgeleiteten . verdünnten Schwefelsäure merklich über der Konzentration der verdünnten Schwefelsäure im Kreislauf der Vortrocknung gehalten wird,
    c) der Teilstrom der verdünnten Schwefelsäure in der Aufkonzentrierung im Kreislauf geführt und durch indirekten Wärmeaustausch aufgeheizt wird, ■
    d) der Kreislauf der verdünnten Schwefelsäure in der Vortrocknung durch indirekten Wärmeaustausch gekühlt wird,
    e) die Temperatur des SOg-haltigen Gases beim Austritt aus der Vortrocknung gleich oder höher gehalten wird als die Temperatur des Gases beim Eintritt in die Vortrocknung,
    ■030035/0046
    f) mehr Wasser in der Vortrocknung aus dem SOp-haltigen Gas entfernt wird als theoretisch zur Erzielung der gewünschten Konzentration der Produktions-Schwefelsäure erforderlich ist, und die über die theoretische Menge hinausgehende Menge an entferntem Wasser in Form von verdünnter Schwefelsäure aus dem Vortrockner in das konventionelle Säuresystem der Kontaktanlage geleitet und in Form von Produktions-Schwefelsäure aus dem Säuresystem abgeführt wird, und ' g) die gemäß (f) aus der Vortrocknung in der verdünnten" Schwefelsäure abgeleitete Menge "an Schwefelsäure •durch Zugabe von konzentrierter Schwefelsäure mit einem entsprechenden Schwefelsäuregehalt aus dem konventionellen Säuresystem der Kontaktanlage er-■ Ip setzt -wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die verdünnte Schwefelsäure gemäß (f) aus dem Vortrockner in den End-Trockner geleitet wird«,
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration der auf konzentrier ten verdünnten Schwefelsäure gezäß (b) 2 bis 40 Gew.-% höher ist als die Konzentration der verdünnten Schwefelsäure im Kreis-
    2p lauf der Vortrocknung.
  4. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur des S02-haltigen Gases beim Austritt aus der Vortrocknung gemäß (e) 5 bis 20 0C höher liegt als beim Eintritt.
  5. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß gasseitig gesehen vor der Vortrocknung gemäß (a) bis (g) eine erste Vortrocknung durchgeführt
    3p wird, die verdünnte Schwefelsäure der ersten Vortrocknung
    030035/0046
    in einer zusätzlichen Auf konzentrierung auf etwa die Konzentration der ersten Vortrocknung im direkten Kontakt mit Wasser aufnehmenden Gasen auf konzentriert und in die erste Vortrocknung zurückgeleitet wird, wobei die Temperatur in der ersten Vortrocknung so eingestellt wird, daß bei der gewählten Konzentration der verdünnten Schwefelsäure die gewünschte Menge an Wasser von der verdünnten Schwefelsäure aufgenommen wird und in der zusätzlichen Aufkonzentrierung bei einer bestimmten Temperatur des Wasser aufnehmenden Gases wieder ausgetrieben wird*.
  6. 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Vortrocknung in zwei hintereinand ergeschalt et en Vortrocknern erfolgt , ein Teilstrom der verdünnten Schwefelsäure aus dem Kreislauf des gasseitig gesehenen zweiten Vortrockners in den ersten Vortrockner geleitet wird und die Konzentration der verdünnten Schwefelsäure -im Kreislauf des zweiten Vortrockners höher gehalten wird- als im Kreislauf des ersten Vortrackners, die Aufkonzentrierung in säure-. seitig zwei hintereinandergeschalteten Aufkonzentrierern erfolgt, ein Teilstrom der verdünnten Schwefelsäure aus dem Kreislauf des ersten Vortrockners in den säureseitig gesehen ersten Aufkonzentrierer geleitet wird, ein Teilstrom der verdünnten Schwefelsäure aus dem Kreislauf des ersten Aufkonzentrierers in.den zweiten Aufkonzentrierer geleitet wird, ein Teilstrom der aufkonzentrierten verdünnten Schwefelsäure aus dem Kreislauf des zweiten Aufkonzentrierers in den zweiten Vortrockner geleitet wird, und die Konzentration in allen Säurekreisläufen konstant gehalten wird.
    030035/0046
  7. 7. Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß die erste Vortrocknung im Gleichstrom zwischen Gas und verdünnter Schwefelsäure durchgeführt wirde
  8. 8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 Ms 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur der aus der End-Trocknung austretenden S02-haltigen Gase auf 70 bis 90 0C gehalten wird.
  9. 9. Verfahren nach, einem der Ansprüche 1 bis'8,_ dadurch gekennzeichnet , daß bei SOp-haltigen Gasen mit einem S02-Gehalt über 4 % nur eine Teilgasmenge in die Vortrocknung geleitet wird und daraus die, bezogen auf das Gesamtvolumen der SOg-haltigen Gase erforderliche Menge an Wasser entfernt wird.
    03003 5/0046
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