DE29918295U1 - ATR measuring cell for FTIR spectroscopy - Google Patents
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Description
Bruker Optik GmbH Rudolf-Plank-Straße 76275 EttlingenBruker Optik GmbH Rudolf-Plank-Strasse 76275 Ettlingen
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Die Erfindung betrifft eine Totalreflexions-Meßzelle zur spektroskopischen Untersuchung einer insbesondere fluiden Probe in einem Infrarot (=IR) Spektrometer, die einen ATR (= Attenuated Total Reflectance) - Kristall mit einer planen Oberfläche sowie eine in einem Halterahmen mehrseitig eingeklemmte Membran aufweist, wobei der Halterahmen so angeordnet ist, daß die Membran mit geringem Abstand von der planen Oberfläche des ATR-Kristalls verläuft.The invention relates to a total reflection measuring cell for the spectroscopic examination of a particularly fluid sample in an infrared (=IR) spectrometer, which has an ATR (= Attenuated Total Reflectance) crystal with a flat surface and a membrane clamped on several sides in a holding frame, wherein the holding frame is arranged such that the membrane runs at a small distance from the flat surface of the ATR crystal.
Derartige ATR-Meßzellen sind bekannt aus der DE 41 24 920 A1 oder der DE 196 12 877 C1.Such ATR measuring cells are known from DE 41 24 920 A1 or DE 196 12 877 C1.
Zum Studium der Wechselwirkungen von Biomolekülen mittels FTIR-ATR-Spektroskopie ist es wichtig, Liganden in das evaneszente Feld einzubringen, ohne mechanische Störungen der empfindlichen Schicht auf dem ATR-Kristall zu verursachen oder die Konzentrationen der gelösten Stoffe zu verändert, die mit den immobilisierten Molekülen wechselwirken. Dies wird mit Hilfe einer Membran, in der Regel einer Dialysemembran realisiert, die über der empfindlichen Oberfläche des Kristalls angeordnet ist und eine Probenkammer unterhalb der Membran von einer Dialysekammer oberhalb der Membran abtrennt. Verbindungen mit niedrigem Molekulargewicht können in die Probenkammer hinein und wieder heraus dialysiert werden entsprechend dem MW Cut-Off der Membran, ohne daß Makromoleküle in dem evaneszenten Feld verdünnt werden, oder daß die immobilisierten dünnen Schichten auf der Kristalloberflächen zerstört werden. Das Eintreten von Liganden in das evaneszente Feld kann über die thermische Diffusionsrate hinaus beschleunigt werden. Durch den Einsatz von elektrophoretischen Strömen können geladene Liganden spezifisch in die Probenkammer hinein und wieder heraus transportiert werden durch die Diffusionsbarriere und das mechanische Hindernis, das durch die Dialysemembran aufgebaut wird.To study biomolecular interactions using FTIR-ATR spectroscopy, it is important to introduce ligands into the evanescent field without causing mechanical perturbations of the sensitive layer on the ATR crystal or changing the concentrations of solutes that interact with the immobilized molecules. This is accomplished by using a membrane, typically a dialysis membrane, placed over the sensitive surface of the crystal and separating a sample chamber below the membrane from a dialysis chamber above the membrane. Low molecular weight compounds can be dialyzed in and out of the sample chamber according to the MW cut-off of the membrane without diluting macromolecules in the evanescent field or destroying the immobilized thin layers on the crystal surface. The entry of ligands into the evanescent field can be accelerated beyond the thermal diffusion rate. By using electrophoretic currents, charged ligands can be specifically transported into and out of the sample chamber through the diffusion barrier and the mechanical obstacle created by the dialysis membrane.
Der Aufbau und die Verwendung derartiger Totalreflexions-Meßzellen mit den eingangs wiedergegebenen Merkmalen ist detailliert in der oben zitierten DE 196 12 877 C1 beschrieben, auf die hiermit vollinhaltlich Bezug genommen wird. Problematisch bei der Verwendung einer Membran in einer ATR-ZeIIe ist es jedoch, den Abstand zur planen Oberfläche des ATR-Kristalls genau einzuhalten. Leider haben die in einem Halterahmen eingeklemmten Membranen in der Regel die Tendenz, sich zu wellen oder durchzuhängen. Beim Befüllen oder Entleeren des Hohlraums über der Membran kann es dann zu Druckübertragungen auf den Hohlraum unterhalb der Membran kommen, so daß die sensitive Probenschicht auf den Kristall beschädigt wird und die IR-Messung unmöglich wird. Im ExtremfallThe design and use of such total reflection measuring cells with the features given at the beginning is described in detail in the above-cited DE 196 12 877 C1, to which reference is hereby made in full. The problem with using a membrane in an ATR cell, however, is to maintain the exact distance to the flat surface of the ATR crystal. Unfortunately, membranes clamped in a holding frame generally have a tendency to curl or sag. When filling or emptying the cavity above the membrane, pressure can be transferred to the cavity below the membrane, so that the sensitive sample layer on the crystal is damaged and the IR measurement becomes impossible. In extreme cases
wird die Membran soweit durchhängen, daß sie bei Befüllungs-/Entladungsvorgängen sogar in direkten Kontakt zur Kristalloberfläche kommt und dabei die immobilisierte Probe vom Kristall entfernt wird.the membrane will sag to such an extent that it even comes into direct contact with the crystal surface during filling/discharging processes and the immobilized sample is removed from the crystal.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, eine Totalreflexions-Meßzelle der eingangs genannten Art vorzustellen, die die obigen Nachteile nicht aufweist, eine wesentlich erhöhte Meßsicherheit gewährleistet und damit die Qualität der Meßergebnisse dauerhaft sicherstellt.The object of the present invention is therefore to present a total reflection measuring cell of the type mentioned above, which does not have the above disadvantages, ensures a significantly increased measurement reliability and thus permanently ensures the quality of the measurement results.
Erfindungsgemäß wird dies dadurch erreicht, daß zusätzlich eine Nachspannvorrichtung vorgesehen ist, mit der die Membran auf einem inneren Teilbereich ihrer zwischen den Schenkeln des Halterahmens eingeklemmten Fläche in Richtung auf die plane Oberfläche des ATR-Kristalls derart parallel verschoben werden kann, daß der verschobene innere Teilbereich der Membranfläche eine höhere Spannung aufweist als vorher die lediglich im Halterahmen eingeklemmte Fläche der Membran, und daß ein Anschlag vorgesehen ist, gegen den die Nachspann-Vorrichtung in der Weise gedrückt und in dieser Position fixiert werden kann, daß der innere Teilbereich der Membranfläche überall den gleichen, definierten Abstand von der planen Oberfläche des ATR-Kristalls aufweist.According to the invention, this is achieved in that an additional tensioning device is provided with which the membrane can be displaced parallel on an inner part of its surface clamped between the legs of the holding frame in the direction of the flat surface of the ATR crystal in such a way that the displaced inner part of the membrane surface has a higher tension than the surface of the membrane previously only clamped in the holding frame, and that a stop is provided against which the tensioning device can be pressed and fixed in this position in such a way that the inner part of the membrane surface has the same, defined distance from the flat surface of the ATR crystal everywhere.
Die Nachspannvorrichtung verhindert zuverlässig ein Durchhängen der Membran im nachgespannten inneren Teilbereich, so daß die natürliche Welligkeit des Membranmaterials kein Problem mehr darstellt. Im Zusammenwirken mit dem mechanischen Anschlag wird eine äußerst exakte Positionierung der nachgespannten Membranfläche im inneren Teilbereich relativ zur planen Oberfläche des ATR-Kristalls, insbesondere eine exakte Parallelität mit einfachen Mitteln und ohne großen Fertigungsaufwand erreicht.The tensioning device reliably prevents the membrane from sagging in the tensioned inner part, so that the natural waviness of the membrane material is no longer a problem. In conjunction with the mechanical stop, an extremely precise positioning of the tensioned membrane surface in the inner part relative to the flat surface of the ATR crystal, in particular an exact parallelism, is achieved using simple means and without great manufacturing effort.
Besonders bevorzugt ist eine Ausführungsform der erfindungsgemäßen ATR-Meßzelle, bei der die Nachspannvorrichtung einen umlaufenden Keil aufweist, dessen umlaufende, in sich geschlossene Kantenlinie den inneren Teilbereich derParticularly preferred is an embodiment of the ATR measuring cell according to the invention in which the tensioning device has a circumferential wedge, the circumferential, self-contained edge line of which defines the inner part of the
Membran nachspannt und in Richtung auf den ATR-Kristall drückt. Ein derartiger umlaufender Keil ist mechanisch einfach und mit hoher Genauigkeit herstellbar.The membrane is re-tensioned and pushed towards the ATR crystal. Such a circumferential wedge is mechanically simple and can be manufactured with high precision.
In einer vorteilhaften Weiterbildung dieser Ausführungsform beträgt der Winkel der Keilschrägen des umlaufenden Keils gegen die plane Oberfläche des ATR-Kristalls in der fixierten Position der Nachspannvorrichtung zwischen 30° und 60°, vorzugsweise etwa 45°. In der Regel wird man eine symmetrische Keilform wählen, also beide Keilschrägen mit demselben Winkel herstellen. Denkbar sind aber auch Varianten, bei denen die beiden Keilschrägen unterschiedliche Winkel aufweisen.In an advantageous further development of this embodiment, the angle of the wedge bevels of the circumferential wedge against the flat surface of the ATR crystal in the fixed position of the tensioning device is between 30° and 60°, preferably about 45°. As a rule, a symmetrical wedge shape is chosen, i.e. both wedge bevels are produced with the same angle. However, variants are also conceivable in which the two wedge bevels have different angles.
Wegen der länglichen Form der üblichen ATR-Kristalle ist eine Weiterbildung bevorzugt, bei der die umlaufende, in sich geschlossene Kantenlinie des umlaufenden Keils ein längliches Oval mit zwei parallel verlaufenden Längsseiten bildet, die an ihren Enden jeweils in einen Halbkreis übergehen.Due to the elongated shape of the usual ATR crystals, a further development is preferred in which the circumferential, self-contained edge line of the circumferential wedge forms an elongated oval with two parallel long sides, each of which merges into a semicircle at its end.
Besonders vorteilhaft ist eine Ausführungsform, bei der der Anschlag, gegen den die Nachspannvorrichtung gedrückt und in dieser Position fixiert werden kann, eine umlaufende Schrägfläche mit einer dem Keilwinkel entsprechenden Schräge aufweist. Dadurch wird die Positionierung der im inneren Teilbereich nachgespannten Membran planparallel zur empfindlichen Oberfläche des ATR-Kristalls mit hoher Präzision sichergestellt, wobei der Fertigungsaufwand denkbar gering ist.A particularly advantageous embodiment is one in which the stop against which the tensioning device can be pressed and fixed in this position has a circumferential inclined surface with a slope corresponding to the wedge angle. This ensures that the membrane tensioned in the inner part is positioned plane-parallel to the sensitive surface of the ATR crystal with high precision, while the manufacturing effort is extremely low.
Eine weitere vorteilhafte Ausführungsform der erfindungsgemäßen ATR-Meßzelle zeichnet sich dadurch aus, daß zwischen dem inneren Teilbereich der nachgespannten Membranfläche innerhalb der umlaufenden, in sich geschlossenen Kantenlinie des umlaufenden Keils und einem von der Membran im aufgespannten Zustand abgewandten Deckelteil der Nachspannvorrichtung ein Hohlvolumen gebildet wird, welches über einen Zulauf und einen Ablauf im Deckelteil befüllt bzw. entleert werden kann. Durch dieses Hohlvolumen kann bei Messungen von fluiden Proben das Probenfluid strömen.A further advantageous embodiment of the ATR measuring cell according to the invention is characterized in that a hollow volume is formed between the inner part of the tensioned membrane surface within the circumferential, self-contained edge line of the circumferential wedge and a cover part of the tensioning device facing away from the membrane in the tensioned state, which can be filled or emptied via an inlet and an outlet in the cover part. The sample fluid can flow through this hollow volume when measuring fluid samples.
Vorteilhaft ist eine Weiterbildung, bei der das Deckelteil aus transparentem Material, vorzugsweise aus Plexiglas hergestellt ist. Damit kann insbesondere das Strömungsverhalten des Probenfluids beobachtet werden, aber auch eventuelle Verschmutzungen im Hohlvolumen entdeckt und durch Einleitung eines Ausspülvorgangs beseitigt werden.A further development is advantageous in which the cover part is made of transparent material, preferably Plexiglas. This makes it possible to observe the flow behavior of the sample fluid in particular, but also to detect any contamination in the hollow volume and remove it by initiating a rinsing process.
Bevorzugt ist weiterhin eine Ausführungsform, bei der zwischen der planen Oberfläche des ATR-Kristalls und dem nachgespannten inneren Teilbereich der Membranfläche ein Hohlvolumen gebildet wird, welches über einen Zulauf und einen Ablauf befüllt bzw. entleert werden kann. Dadurch können die durch die Membran hindurch diffundierenden Moleküle mit der empfindlichen Oberfläche des ATR-Kristalls in Kontakt treten. Außerdem ist durch den Zulauf und Ablauf ein Spülen des empfindlichen Bereichs des ATR-Kristalls für Reinigungszwecke möglich, was unter anderem der Vorbereitung von nachfolgenden Messungen dienen kann.Another preferred embodiment is one in which a hollow volume is formed between the flat surface of the ATR crystal and the tensioned inner part of the membrane surface, which hollow volume can be filled or emptied via an inlet and an outlet. This allows the molecules diffusing through the membrane to come into contact with the sensitive surface of the ATR crystal. In addition, the inlet and outlet make it possible to rinse the sensitive area of the ATR crystal for cleaning purposes, which can be used, among other things, to prepare for subsequent measurements.
Besonders bevorzugt ist eine Ausführungsform der erfindungsgemäßen ATR-ZeIIe, bei der die Nachspannvorrichtung mit einer Grundplatte, auf der der ATR-Kristall fixiert ist, lösbar starr verbunden, vorzugsweise verschraubt werden kann. Damit wird die relative Positionierung und eine Fixierung der erreichten optimalen Position zwischen Membran und ATR-Kristall erheblich erleichtert.Particularly preferred is an embodiment of the ATR cell according to the invention in which the tensioning device can be detachably rigidly connected, preferably screwed, to a base plate on which the ATR crystal is fixed. This makes the relative positioning and fixing of the achieved optimal position between the membrane and the ATR crystal considerably easier.
Aus geometrischen Gründen besonders vorteilhaft ist eine Weiterbildung dieser Ausführungsform, bei der der Zulauf und der Ablauf zu dem Hohlvolumen zwischen der planen Oberfläche des ATR-Kristalls und dem nachgespannten inneren Teilbereich der Membranfläche durch die Grundplatte führt.For geometric reasons, a further development of this embodiment is particularly advantageous in which the inlet and the outlet to the hollow volume between the flat surface of the ATR crystal and the post-tensioned inner part of the membrane surface lead through the base plate.
Die Erreichung einer optimalen relativen Positionierung und die Fixierung derselben kann bei einer Weiterbildung dadurch verbessert werden, daß der Halterahmen mit eingeklemmter Membran zwischen der Grundplatte und der Nachspannvorrichtung angeordnet ist und Durchgangsbohrungen zur AufnahmeThe achievement of an optimal relative positioning and the fixation of the same can be improved in a further development by arranging the holding frame with clamped membrane between the base plate and the tensioning device and by providing through holes for receiving
und Führung der Schrauben aufweist, mit denen die Nachspannvorrichtung gegen die Grundplatte verschraubt werden kann.and guides the screws with which the tensioning device can be screwed against the base plate.
Bei einer besonders einfachen Weiterbildung dieser Ausführungsformen ist der Anschlag für die Nachspannvorrichtung in die Grundplatte integriert.In a particularly simple further development of these embodiments, the stop for the tensioning device is integrated into the base plate.
Besonders vorteilhaft hinsichtlich der Handhabung der betreffenden Einzelteile der erfindungsgemäßen ATR-Meßzelle ist eine Weiterbildung, bei der die umlaufende Schrägfläche des Anschlags auf der der Membran im montierten Zustand zugewandten Seite der Grundplatte angeordnet ist und eine Durchgangsöffnung durch die Grundplatte umschließt, wobei auf der anderen Seite der Grundplatte der ATR-Kristall mit seiner planen Oberfläche zur Durchgangsöffnung gerichtet fixiert ist.Particularly advantageous with regard to the handling of the relevant individual parts of the ATR measuring cell according to the invention is a further development in which the circumferential inclined surface of the stop is arranged on the side of the base plate facing the membrane in the assembled state and encloses a through opening through the base plate, wherein the ATR crystal is fixed on the other side of the base plate with its flat surface facing the through opening.
Die in der erfindungsgemäßen ATR-Meßzelle verwendete Membran wird in der Regel als Dialysemembran ausgebildet sein.The membrane used in the ATR measuring cell according to the invention will generally be designed as a dialysis membrane.
Bei Ausführungsformen kann die erfindungsgemäße ATR-Meßzelle selbst als Dialysezelle ausgebildet sein.In embodiments, the ATR measuring cell according to the invention can itself be designed as a dialysis cell.
Alternativ kann die ATR-Meßzelle aber auch als Elektrophoresezelle ausgebildet sein.Alternatively, the ATR measuring cell can also be designed as an electrophoresis cell.
Um eine einfache Möglichkeit für beide Meßarten zu eröffnen, kann die erfindungsgemäße ATR-Meßzelle so aufgebaut sein, daß auf einen festen Grundplattenteil mit daran bzw. darin fixiertem ATR-Kristall zwei austauschbare Deckelteile aufmontiert werden können, die die jeweils verwendeten Membranen mit den erfindungsgemäßen Nachspannvorrichtungen enthalten und entweder für Dialysemessungen oder für Elektrophoresemessungen speziell ausgebildet sind. Eine solche ATR-Meßzelle erfüllt die wichtigsten Anforderungen für Infrarotstudien an einer großen Vielzahl von makromolekularen Wechselwirkungen. Die Einheit enthält in der Regel ein trapezoidales internes Reflexionselement in Form desIn order to provide a simple option for both types of measurement, the ATR measuring cell according to the invention can be constructed in such a way that two exchangeable cover parts can be mounted on a fixed base plate part with an ATR crystal fixed to it or in it, which contain the membranes used in each case with the tensioning devices according to the invention and are specially designed either for dialysis measurements or for electrophoresis measurements. Such an ATR measuring cell meets the most important requirements for infrared studies on a large number of macromolecular interactions. The unit usually contains a trapezoidal internal reflection element in the form of the
ATR-Kristalls, welches temperaturgeregelt und vollständig gekapselt in einem ausspülbaren Gehäuse angeordnet ist. Die Grundplatte, auf der der ATR-Kristall fixiert ist, wird in der Regel vorteilhaft mit Teflon beschichtet sein.ATR crystal, which is temperature-controlled and completely encapsulated in a flushable housing. The base plate on which the ATR crystal is fixed will usually be coated with Teflon.
Bei einer vorteilhaften Ausführungsform der erfindungsgemäßen ATR-Meßzelle sind ein weiterer Halterahmen mit eingeklemmter Membran sowie eine weitere Nachspannvorrichtung auf der im montierten Zustand dem ATR-Kristall abgewandten Seite der ersten Membran parallel und mit definiertem Abstand zu dieser angeordnet. Diese Ausführungsform eignet sich insbesondere für Elektrophorese-Untersuchungen.In an advantageous embodiment of the ATR measuring cell according to the invention, a further holding frame with a clamped membrane and a further tensioning device are arranged parallel to and at a defined distance from the side of the first membrane facing away from the ATR crystal in the assembled state. This embodiment is particularly suitable for electrophoresis tests.
Eine Weiterbildung dieser Ausführungsform zeichnet sich dadurch aus, daß beide Nachspannvorrichtungen zwei parallel zur Strahlführungsachse des ATR-Kristalls ausgerichtete und nebeneinander angeordnete umlaufende Keile aufweisen, deren umlaufende, in sich geschlossene Kantenlinien den jeweiligen inneren Teilbereich der parallel zueinander angeordneten Membranen nachspannen und in Richtung auf den ATR-Kristall drücken, wobei die dem ATR-Kristall näher gelegene Nachspannvorrichtung auf der dem ATR-Kristall abgewandten Seite einen Anschlag für die dem ATR-Kristall fernere Nachspannvorrichtung aufweist, der zwei umlaufende Schrägflächen besitzt, deren Schräge dem Keilwinkel der beiden umlaufenden Kantenlinien der dem ATR-Kristall ferneren Nachspannvorrichtung entspricht.A further development of this embodiment is characterized in that both tensioning devices have two circumferential wedges aligned parallel to the beam guidance axis of the ATR crystal and arranged next to one another, the circumferential, self-contained edge lines of which tension the respective inner part of the membranes arranged parallel to one another and press them in the direction of the ATR crystal, wherein the tensioning device closer to the ATR crystal has a stop on the side facing away from the ATR crystal for the tensioning device further away from the ATR crystal, which stop has two circumferential inclined surfaces, the inclination of which corresponds to the wedge angle of the two circumferential edge lines of the tensioning device further away from the ATR crystal.
Diese Weiterbildung kann dadurch verbessert werden, daß die beiden übereinander angeordneten Nachspannvorrichtungen so ausgebildet sind, daß bei gegenseitiger Fixierung die zwischen ihnen gespannte Membran zwischen den beiden umlaufenden Keilen der vom ATR-Kristall ferneren Nachspannvorrichtung so gepreßt wird, daß sie in diesem Bereich einen großen Ohmschen Widerstand darstellt. Dadurch kommt es zu keinen unerwünschten "Querströmen" über die nachgespannte Membran.This development can be improved by designing the two tensioning devices arranged one above the other in such a way that when they are mutually fixed, the membrane stretched between them is pressed between the two circumferential wedges of the tensioning device further away from the ATR crystal in such a way that it represents a large ohmic resistance in this area. This means that no undesirable "cross currents" occur across the tensioned membrane.
Bevorzugt ist auch eine Weiterbildung, bei der die dem ATR-Kristall nähere Nachspannvorrichtung innerhalb der beiden umlaufenden Keile Aussparungen aufweist, so daß zwischen den beiden aufgespannten Membranen zwei Hohlvolumina entstehen, die über einen getrennten Zulauf und einen getrennten Ablauf innerhalb der dem ATR-Kristall näheren Nachspannvorrichtung separat befüllt werden können.A further development is also preferred in which the tensioning device closer to the ATR crystal has recesses within the two circumferential wedges, so that two hollow volumes are created between the two tensioned membranes, which can be filled separately via a separate inlet and a separate outlet within the tensioning device closer to the ATR crystal.
Außerdem ist es günstig, wenn zwischen der dem ATR-Kristall näheren aufgespannten Membran und dem ATR-Kristall ein Hohlvolumen entsteht, das durch einen Zulauf und einen Ablauf innerhalb der Grundplatte, an der zumindest eine der beiden Nachspannvorrichtungen befestigt ist, befüllt und entleert werden kann.In addition, it is advantageous if a hollow volume is created between the tensioned membrane closer to the ATR crystal and the ATR crystal, which can be filled and emptied through an inlet and an outlet within the base plate to which at least one of the two tensioning devices is attached.
Eine weitere Verbesserung schließlich kann dadurch erreicht werden, daß die dem ATR-Kristall fernere Nachspannvorrichtung innerhalb der beiden umlaufenden Keile Aussparungen aufweist, die in entgegengesetzter Richtung zu den beiden gespannten Membranen separat mit zwei getrennten Hohlräumen verbunden sind, so daß nach Befüllung sämtlicher Hohlräume der montierten ATR-ZeIIe mit einer elektrisch leitenden Flüssigkeit und nach Anlegen einer elektrischen Spannung an die Hohlräume, die mit den Aussparungen der dem ATR-Kristall ferneren Nachspannvorrichtung verbunden sind, ein Stromfluß erzeugt werden kann, der von dem mit einer Kathode verbundenen Hohlraum beide Membranen zweimal passierend zu dem mit einer Anode verbundenen Hohlraum fließt.Finally, a further improvement can be achieved in that the tensioning device further away from the ATR crystal has recesses within the two circumferential wedges which are separately connected to two separate cavities in the opposite direction to the two tensioned membranes, so that after filling all the cavities of the assembled ATR cell with an electrically conductive liquid and after applying an electrical voltage to the cavities which are connected to the recesses of the tensioning device further away from the ATR crystal, a current flow can be generated which flows from the cavity connected to a cathode, passing both membranes twice, to the cavity connected to an anode.
Weitere Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der Beschreibung und der Zeichnung. Ebenso können die vorstehend genannten und die noch weiter aufgeführten Merkmale erfindungsgemäß jeweils einzeln für sich oder zu mehreren in beliebigen Kombinationen Verwendung finden. Die gezeigten und beschriebenen Ausführungsformen sind nicht als abschließende Aufzählung zu verstehen, sondern haben vielmehr beispielhaften Charakter für die Schilderung der Erfindung.Further advantages of the invention emerge from the description and the drawing. Likewise, the features mentioned above and those listed below can be used individually or in combination in any desired way. The embodiments shown and described are not to be understood as an exhaustive list, but rather are exemplary in nature for the description of the invention.
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Die Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt und wird anhand eines Ausführungsbeispiels näher erläutert. Es zeigen:The invention is illustrated in the drawing and is explained in more detail using an exemplary embodiment. They show:
Fig. 1a eine schematische Draufsicht in Richtung auf das teilweise transparente Deckelteil einer als Dialysezelle ausgebildeten erfindungsgemäßen ATR-Meßzelle;Fig. 1a is a schematic plan view in the direction of the partially transparent cover part of an ATR measuring cell according to the invention designed as a dialysis cell;
Fig. 1b den Schnitt in Richtung C-C von Fig. 1a;Fig. 1b shows the section in direction C-C of Fig. 1a;
Fig. 1c den Schnitt in Richtung A - A von Fig. 1 a;Fig. 1c shows the section in direction A - A of Fig. 1 a;
Fig. 1d die Einzelheit B von Fig. 1c;Fig. 1d shows detail B of Fig. 1c;
Fig. 2a eine Draufsicht in Richtung auf das teilweise transparente DeckelteilFig. 2a a plan view towards the partially transparent cover part
einer als Eletkrophoresezelle ausgebildeten Ausführungsform der erfindungsgemäßen ATR-Meßzelle;an embodiment of the ATR measuring cell according to the invention designed as an electrophoresis cell;
Fig. 2b den Schnitt C - C nach Fig. 2a;
Fig. 2c den Schnitt A-A nach Fig. 2a; undFig. 2b shows the section C - C according to Fig. 2a;
Fig. 2c shows the section AA according to Fig. 2a; and
Fig. 2d die Einzelheit B aus Fig. 2c.Fig. 2d shows detail B from Fig. 2c.
In den Figuren 1a bis 1d ist eine als Dialysezelle ausgebildete ATR-Meßzelle 10 dargestellt. Diese enthält einen ATR-Kristall 1 mit einer empfindlichen planen Oberfläche 2, welche an einem Haltegestell 3 starr befestigt ist. Parallel zur planen Oberfläche 2 des ATR-Kristalls 1 ist eine in der Zeichnung nicht sichtbare dünne Dialysemembran montiert, die in einem Halterahmen 13 eingeklemmt und mittels einer Nachspannvorrichtung nachgespannt und auf einen definierten Abstand planparallel zur Oberfläche 2 gebracht wird.Figures 1a to 1d show an ATR measuring cell 10 designed as a dialysis cell. This contains an ATR crystal 1 with a sensitive flat surface 2, which is rigidly attached to a support frame 3. A thin dialysis membrane (not visible in the drawing) is mounted parallel to the flat surface 2 of the ATR crystal 1. This membrane is clamped in a support frame 13 and re-tensioned by means of a re-tensioning device and brought to a defined distance plane-parallel to the surface 2.
Im Falle der gezeigten Dialysemeßzelle 10 umfaßt die Nachspannvorrichtung eine mit dem Haltegestelle 3 starr verschraubte Grundplatte 18, aufweiche ein Deckelteil 11 aus Plexiglas aufgeschraubt ist. Zwischen der Grundplatte 18 und dem Deckelteil 11 ist der Halterahmen 13 mit eingeklemmter Membran eingeschraubt. Das Deckelteil 11 weist an seiner dem ATR-Kristall 1 zugewandten Seite einen umlaufenden Keil 14 auf, dessen umlaufende, in sich geschlossene Kantenlinie einen inneren Teilbereich der im Halterahmen 13 eingeklemmten Membran in Richtung auf den ATR-Kristall 1 drückt und damit nachspannt. Auf diese Weise wird sichergestellt, daß der verschobene Teilbereich der Membranfläche überall den gleichen, definierten Abstand von der planen Oberfläche 2 des ATR-Kristalls 1 aufweist.In the case of the dialysis measuring cell 10 shown, the tensioning device comprises a base plate 18 which is rigidly screwed to the support frame 3 and onto which a cover part 11 made of Plexiglas is screwed. The support frame 13 with the membrane clamped in is screwed in between the base plate 18 and the cover part 11. The cover part 11 has a circumferential wedge 14 on its side facing the ATR crystal 1, the circumferential, self-contained edge line of which presses an inner part of the membrane clamped in the support frame 13 towards the ATR crystal 1 and thus tensions it. In this way, it is ensured that the displaced part of the membrane surface has the same, defined distance from the flat surface 2 of the ATR crystal 1 everywhere.
Als Anschlag für die äußeren Teilflächen des umlaufenden Keils 14 dient eine umlaufende Schrägfiäche 15, die in der Grundplatte integriert ist. Zwischen dem inneren Teilbereich der nachgespannten Membranfläche innerhalb der in sich geschlossenen Kantenlinie des umlaufenden Keils 14 und dem Deckelteil 11 der Nachspannvorrichtung wird ein Hohlvolumen 12 gebildet, welches über einen Zulauf 16 befüllt und über einen Ablauf 17 entleert werden kann.A circumferential inclined surface 15, which is integrated in the base plate, serves as a stop for the outer partial surfaces of the circumferential wedge 14. A hollow volume 12 is formed between the inner partial area of the tensioned membrane surface within the self-contained edge line of the circumferential wedge 14 and the cover part 11 of the tensioning device, which can be filled via an inlet 16 and emptied via an outlet 17.
Die Draufsicht in Fig. 1a zeigt das transparente Deckelteil 11, in welchem gestrichelt der umlaufende Keil 14, der Zulauf 16 und der Ablauf 17 angedeutet sind.The top view in Fig. 1a shows the transparent cover part 11, in which the circumferential wedge 14, the inlet 16 and the outlet 17 are indicated by dashed lines.
In der Zeichnung nicht erkennbar ist ein weiteres Hohlvolumen, welches zwischen der nachgespannten Membran und der planen Oberfläche 2 des ATR-Kristalls 1 gebildet wird. Auch dieses kann über einen Zulauf 19 und einen Ablauf 19' befüllt bzw. entleert werden.Not visible in the drawing is a further hollow volume which is formed between the post-tensioned membrane and the flat surface 2 of the ATR crystal 1. This can also be filled or emptied via an inlet 19 and an outlet 19'.
Im dargestellten Ausführungsbeispiel bildet die in sich geschlossene Linie des umlaufenden Keils 14 ein längliches Oval mit zwei parallel verlaufenden Längsseiten, die an ihren Enden jeweils in einen Halbkreis übergehen. Dadurch wird eine optimale Anpassung an den länglichen ATR-Kristall 1 erreicht.In the embodiment shown, the self-contained line of the circumferential wedge 14 forms an elongated oval with two parallel long sides, each of which merges into a semicircle at its end. This achieves optimal adaptation to the elongated ATR crystal 1.
In der Zeichnung nicht dargestellt sind Beheizungsmöglichkeiten für den ATR-Kristall 1, die im Haltegestell 3 integriert sein können und eine geregelte Temperierung des Kristalls ermöglichen.Not shown in the drawing are heating options for the ATR crystal 1, which can be integrated in the holding frame 3 and enable a controlled temperature control of the crystal.
Auf das in den Figuren 1a bis 1d gezeigte Haltegestell 3 mit daran fixiertem ATR-Kristall 1 kann auch ein Elektrophoreseaufsatz aufmontiert werden, wie er in den Figuren 2a bis 2d gezeigt ist. Die dort dargestellte Elektrophoresezelle 20 umfaßt, im Gegensatz zur Dialysezelle 10, zwei übereinander parallel zur empfindlichen Oberfläche 2 des ATR-Kristalls 1 aufgespannte Membranen. Diese sind zwischen den Schenkeln zweier parallel übereinander angeordneten Halterahmen 23', 23" eingeklemmt. Für jede dieser beiden Membranen ist eine Nachspannvorrichtung vorgesehen, die jeweils zwei umlaufende Keile 24a', 24b1 bzw. 24a", 24b" umfaßt. Die umlaufenden Keile 24a', 24b1, welche die dem ATR-Kristall 1 nähere Membran nachspannen, sind in einem Deckelteil 21 integriert, auf welches ein Reservoir 29 aufgesetzt ist, welches seinerseits die umlaufenden Keile 24a", 24b" aufweist. Die letzteren schlagen gegen entsprechende Schrägflächen 25a", 25b" auf der dem ATR-Kristali 1 abgewandten Seite des Deckelteils 21 an. Die Schrägflächen 25a', 25b' der Anschläge für die umlaufenden Keile 24a', 24b' des Deckelteils 21 sind in einer Grundplatte 28 integriert, welche gemeinsam mit dem Deckelteil 21 und dem Reservoir 29 gegen das Haltegestell 3 verschraubt ist.An electrophoresis attachment, as shown in Figures 2a to 2d, can also be mounted on the holding frame 3 shown in Figures 1a to 1d with the ATR crystal 1 fixed thereto. The electrophoresis cell 20 shown there comprises, in contrast to the dialysis cell 10, two membranes stretched one above the other parallel to the sensitive surface 2 of the ATR crystal 1. These are clamped between the legs of two holding frames 23', 23" arranged parallel one above the other. A tensioning device is provided for each of these two membranes, which comprises two circumferential wedges 24a', 24b 1 and 24a", 24b". The circumferential wedges 24a', 24b 1 , which tension the membrane closer to the ATR crystal 1, are integrated in a cover part 21, onto which a reservoir 29 is placed, which in turn has the circumferential wedges 24a", 24b". The latter strike against corresponding inclined surfaces 25a", 25b" on the side of the cover part 21 facing away from the ATR crystal 1. The inclined surfaces 25a', 25b' of the stops for the circumferential wedges 24a', 24b' of the cover part 21 are integrated in a base plate 28, which is screwed together with the cover part 21 and the reservoir 29 against the holding frame 3.
Die dem ATR-Kristall 1 nähere Nachspannvorrichtung weist wiederum innerhalb der beiden umlaufenden Keile 24a', 24b1 Aussparungen auf, so daß zwischen den beiden aufgespannten Membranen jeweils zwei Hohlvolumina 22a, 22b entstehen, die über getrennte Zuläufe 26a, 26b und getrennte Abläufe 27a, 27b innerhalb der dem ATR-Kristall 1 näheren Nachspannvorrichtung separat mit Fluid befüllt werden können.The tensioning device closer to the ATR crystal 1 in turn has recesses within the two circumferential wedges 24a', 24b 1 , so that two hollow volumes 22a, 22b are created between the two clamped membranes, which can be separately filled with fluid via separate inlets 26a, 26b and separate outlets 27a, 27b within the tensioning device closer to the ATR crystal 1.
Claims (22)
daß zusätzlich eine Nachspannvorrichtung vorgesehen ist, mit der die Membran auf einem inneren Teilbereich ihrer zwischen den Schenkeln des Halterahmens (13; 23', 23") eingeklemmten Fläche in Richtung auf die plane Oberfläche (2) des ATR-Kristalls (1) derart parallel verschoben werden kann, daß der verschobene innere Teilbereich der Membranfläche eine höhere Spannung aufweist als vorher die lediglich im Halterahmen (13; 23', 23") eingeklemmte Fläche der Membran,
und daß ein Anschlag vorgesehen ist, gegen den die Nachspannvorrichtung in der Weise gedrückt und in dieser Position fixiert werden kann, daß der innere Teilbereich der Membranfläche überall den gleichen, definierten Abstand von der planen Oberfläche (2) des ATR-Kristalls (1) aufweist. 1. Total reflection measuring cell ( 10 ; 20 ) for the spectroscopic examination of a particularly fluid sample in an infrared (= IR) spectrometer, which has an ATR (= Attenuated Total Reflectance) crystal ( 1 ) with a flat surface ( 2 ) and a membrane clamped on several sides in a holding frame ( 13 ; 23 ', 23 "), the holding frame being arranged such that the membrane runs at a small distance from the flat surface ( 2 ) of the ATR crystal ( 1 ), characterized in that
that a tensioning device is additionally provided, with which the membrane can be displaced parallel on an inner part of its surface clamped between the legs of the holding frame ( 13 ; 23 ', 23 ") in the direction of the flat surface ( 2 ) of the ATR crystal ( 1 ) in such a way that the displaced inner part of the membrane surface has a higher tension than previously the surface of the membrane which was only clamped in the holding frame ( 13 ; 23 ', 23 "),
and that a stop is provided against which the tensioning device can be pressed and fixed in this position in such a way that the inner partial region of the membrane surface has the same, defined distance from the flat surface ( 2 ) of the ATR crystal ( 1 ) everywhere.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE29918295U DE29918295U1 (en) | 1999-10-16 | 1999-10-16 | ATR measuring cell for FTIR spectroscopy |
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| DE29918295U DE29918295U1 (en) | 1999-10-16 | 1999-10-16 | ATR measuring cell for FTIR spectroscopy |
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| DE29918295U1 true DE29918295U1 (en) | 2000-08-03 |
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ID=8080398
Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
| DE29918295U Expired - Lifetime DE29918295U1 (en) | 1999-10-16 | 1999-10-16 | ATR measuring cell for FTIR spectroscopy |
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| Country | Link |
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE112013002224B4 (en) | 2012-04-27 | 2020-08-06 | Thermo Electron Scientific Instruments Llc | Spectrometer with built-in ATR and accessory compartment |
| DE102022114935A1 (en) | 2022-06-14 | 2023-12-14 | Hamilton Bonaduz Ag | Slim ATR sensor with measurement and reference signal |
-
1999
- 1999-10-16 DE DE29918295U patent/DE29918295U1/en not_active Expired - Lifetime
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| DE112013002224B4 (en) | 2012-04-27 | 2020-08-06 | Thermo Electron Scientific Instruments Llc | Spectrometer with built-in ATR and accessory compartment |
| DE102022114935A1 (en) | 2022-06-14 | 2023-12-14 | Hamilton Bonaduz Ag | Slim ATR sensor with measurement and reference signal |
| WO2023241959A1 (en) * | 2022-06-14 | 2023-12-21 | Hamilton Bonaduz Ag | Slim atr sensor with a measuring and reference signal |
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