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KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

'-[M 295073 KLASSE 12/. GRUPPE'- [M 295073 CLASS 12 /. GROUP

Verfahren und Einrichtung zur Herstellung von Salzsäure.Process and device for the production of hydrochloric acid.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 5. Februar 1915 ab. Patented in the German Empire on February 5, 1915.

Bei der Fabrikation von Salzsäure durch Zersetzung von Salz (Natriumchlorid) vermittels Schwefelsäure in mechanischen Sulfatöfen ist es üblich, das Salz und die Schwefelsäure getrennt dem Ofen zuzuführen und die entwickelte gasförmige Salzsäure durch Wasser in einem System von Absorptionsbehäl- . tern zu absorbieren. Der Erfinder hat festgestellt, daß die Leistung gesteigert wird, wenn man Salz und Säure in. genau abgemessenen Mengen miteinander vermischt, bevor ■ man sie in den.Ofen einführt, und wenn man das Gemisch kontinuierlich in Form eines teilweise zersetzten Breis einem mechanisch betriebenen Ofen zuführt, worin der Brei umgerührt und zur Vollendung der Reaktion erhitzt wird. Wenn man in dieser Weise verfährt, erhält man eine beinahe augenblickliche Umsetzung im.·,Ofen, besonders wenn sich das Salz in Form von feinem Pulver befindet, und wenn man den Salzbrei ohne Unterbrechung und gleichförmig in den Ofen ein-• führt mit einer Geschwindigkeit, die der Leistung des Ofens entspricht. Es ergibt. sich dann eine reichliche und gleichförmige Entwicklung von Salzsäuregas unter Bedingungen, die sehr günstig für eine hohe Leistung sind. Das angegebene Verfahren ergibt . eine beträchtliche Steigerung der Ofenleistung gegenüber der j enigen, welche bei getrennter Zuführung von Salz und Säure erzielt wird, und ermöglicht auch, das ganze Verfahren auf einem einzigen Herd von demIn the manufacture of hydrochloric acid by means of the decomposition of salt (sodium chloride) Sulfuric acid in mechanical sulfate furnaces is common, the salt and the sulfuric acid fed separately to the furnace and the evolved gaseous hydrochloric acid through water in a system of absorption containers. to absorb tern. The inventor has determined that the performance is increased if one precisely measured salt and acid Quantities mixed together before ■ introducing them into the oven and when the mixture continuously in the form of a partially decomposed pulp to a mechanically operated Furnace is fed in, in which the slurry is stirred and to complete the reaction is heated. If you do this, you get an almost instantaneous one Implementation in the oven, especially if the salt is in the form of fine powder, and if you put the salt mash in the oven uniformly and without interruption. runs at a speed that corresponds to the performance of the oven. It results. themselves then an abundant and uniform evolution of hydrochloric acid gas under conditions which are very cheap for high performance. The given procedure yields. a considerable increase in furnace performance compared to the ones that were used with separate Addition of salt and acid is achieved, and also enables the whole Procedure on a single stove from that

Mannheim-Typus auszuführen. Es ist jedoch notwendig, daß man nicht nur für die Absorption des Gases Sorge trägt, welches durch die Umsetzung von Säure .und Salz im Ofen entsteht, sondern auch für. die Absorption der geringeren Gasmengen, welche aus dem breiigen Reaktionsgemisch entweichen, bevor es in den Ofen eingeführt wird. ....Mannheim type to be carried out. It is necessary, however, that one does not just look for absorption of the gas, which is caused by the conversion of acid and salt in the furnace arises, but also for. the absorption of the smaller amounts of gas which come from the pulpy The reaction mixture will escape before it is introduced into the oven. ....

Es ist wesentlich für die erfolgreicheDurchf ührung des Verf ahrens, daß Salz und Säure * dem Ofen in Form eines Gemisches von gleichförmiger Zusammensetzung zugeführt werden, dessen Bestandteile sich in genau ab- ,. gemessenem Verhältnis zueinander befinden. Unter diesen Bedingungen und bei Anwendung eines Ofens der genannten Art wird das. Gemisch einem.. Herd zugeführt, : der eine ■ große Menge von hocherhitztem, und nahezu trockenem Natriumsulfat trägt. Das hat zur Folge, daß der Ofeninhalt als Ganzes niemals flüssige oder auch nur breiförmige Beschaffenheit annimmt, -und daß die Reaktion in.55 einem einzigen Arbeitsgang zum Abschluß gebrächt werden, kann. Die Gleichförmigkeit : . der Mischung wird gesichert entweder dadurch, daß man Salz und Säure in eine geeignete Mischvorrichtung in solcher Weise hineinspeist, daß bei etwaiger Veränderung der Beschickungsmenge beide Komponenten ' in ihrer Menge in gleichem Maße geändert werden, oder dadurch, daß man Salz und· Saure in dem gewünschten Verhältnis entsprechend abgewogenen Mengen in eine ge-It is essential to the successful performance of the process that salt and acid * fed to the furnace in the form of a mixture of uniform composition whose components are divided into exactly,. measured relationship to each other. Under these conditions and when using an oven of the type mentioned, the. Mixture fed to a .. stove: which a ■ large amount of highly heated, and nearly dry sodium sulfate. As a result, the entire contents of the oven never assumes liquid or even pulpy nature, -and that the reaction in.55 a single step to complete can be used. The uniformity:. the mixture is secured either by that one salt and acid in a suitable mixing device in such a way feeds in that, if the charge quantity changes, both components' can be changed in their amount to the same extent, or by adding salt and Acid in the desired ratio according to weighed amounts in a balanced

(2. Auflage, ausgegeben mn so. Mär\ igno.)(2nd edition, issued mn so. Mar \ igno.)

eignete Mischvorrichtung' eingibt und sie j darin gründlich durchmischt, bevor man sie j in den Ofen einführt. '_ '< suitable mixing device 'and mix them thoroughly before putting them into the oven. '_'<

Eine für besonders zweckmäßig gehaltene : Form der .Vorrichtung, um das Verfahren auszuführen, ist auf der beiliegenden Zeich- \ nung veranschaulicht,Held for a particularly expedient: shape of .The apparatus to execute the method, illustrated on the accompanying drawings \ voltage,

Fig. ι ist ein Aufriß der .Vorrichtung, teil- | weise im Schnitt, undFig. Ι is an elevation of the .Vorrichtung, part | wise in the cut, and

to Fig. 2 ein vertikaler Querschnitt durch die Säurezuführungsvorrichtung.to Fig. 2 is a vertical cross section through the acid supply device.

Auf der Zeichnung bedeutet ι einen nur schematisch veranschaulichten, mechanisch betriebenen Sulfatofen nach dem Mannheim-In the drawing, ι only means one schematically illustrated, mechanically operated sulfate furnace according to the Mannheim

*5 Typ mit nur einem einzigen Herd, der mit den üblichen Rührorganen versehen und. für kontinuierlichen Betrieb eingerichtet ist. 2 ist . die Salzpfanne, die mit einem rotierenden Zuführungsmechanismus 3 versehen ist und einen Auslaß 4 in ihrem Boden besitzt, durch den das die Pfanne verlassende Material einer Förderschnecke 5 zugeführt wird, die es unmittelbar nach dem Öfen 1 befördert. -Die aus dem Ofen entwickelten Gase strömen durch die Säule 6 nach einerh System von Ab- | Sorptionsbehältern 7. Die Förderschnecke 5 wird nach der Darstellung der Zeichnung . durch ein Schneckengetriebe 8 in Umdrehung .; versetzt. . i* 5 type with only a single stove that comes with the usual agitators and. is set up for continuous operation. 2 is . the salt pan provided with a rotating feed mechanism 3 and has an outlet 4 in its bottom through which the material exiting the pan a Conveyor screw 5 is supplied, which it conveys immediately after the furnace 1. -The Gases evolved from the furnace flow through the column 6 according to a system of exhaustion Sorption containers 7. The screw conveyor 5 is as shown in the drawing . by a worm gear 8 in rotation.; offset. . i

Bei dem auf der Zeichnung dargestellten :In the case of the one shown on the drawing:

Apparat wird Schwefelsäure im erförder- j liehen Verhältnis zur Salzmenge in äufein- \ , anderfolgenden gleichen Portionen der For- I derschnecke 5 an einer Stelle zwischen der Salzpfanne und dem mechanischen Ofen zugeführt. Sulfuric acid in the apparatus erförder- j loan proportion to the amount of salt in äufein- \, other portions is the same following research I Dersch corner 5 is fed at a location between the salt pan and the mechanical kiln.

Eine geeignete Vorrichtung, um die,Säure in dieser Weise zuzuführen, besteht aus einem horizontalen Zylinder 9 von säure- jA suitable device to remove the, acid To be fed in this way consists of a horizontal cylinder 9 of acidic j

festem Material, der drehbar in Lagern 10 gelagert ist und langsam durch ein Schneckengetriebe 11 in Umdrehung versetzt wird, wobei die Anordnung so getroffen ist, daß die Schnecke 5. und der Zylinder 9 miteinandersolid material that rotates in bearings 10 is mounted and is slowly set in rotation by a worm gear 11, wherein the arrangement is made so that the screw 5. and the cylinder 9 with each other

45. durch einen Treibriemen 12 gekuppelt sind, | so daß sie stets in Einklang miteinander angetrieben werden. Der Zylinder 9 trägt an seinem einen Ende ein Tauchrohr 13, welches in einer vertikalen Ebene in der in Fig. 2 45. are coupled by a drive belt 12, | so that they are always driven in unison. The cylinder 9 carries at one end a dip tube 13, which is in a vertical plane in the in Fig. 2

■5°, durch einen Pfeil angedeuteten Richtung umläuft. Diese Röhre ist an ihrem äußeren Ende geschlossen und auf der" in der Bewegungsrichtung nach vorn gelegenen Seite mit einer Öffnung 14 versehen, welche vorzugsweise winkelförmig gestaltet ist, und die sich bis, | jedoch nicht über die Mittellinie der Röhre■ 5 °, the direction indicated by an arrow rotates. This tube is closed at its outer end and on the "in the direction of movement provided to the front side with an opening 14, which is preferably designed angularly, and which extends up to, | but not above the center line of the tube

' . erstreckt. Dieses Tauchrohr entleert sich in den Zylinder 9, sobald es die horizontale Lage'. extends. This dip tube empties in the cylinder 9 as soon as it is horizontal

. . in seiner Drehbewegung erreicht, und führt. . reached in its rotary motion, and leads

.60 dem Zylinder gleiche Säuremengen bei jeder i Umdrehung zu, unabhängig von dem Säure- j stand in dem Behälter 15, vorausgesetzt nur, daß sich in dem Behälter 15 genügend Säure befindet, um das. Schöpfende des Tauchrohrs in dessen Tief stellung zu füllen. Die Säure gelangt bei jeder Umdrehung des Zylinders 9 in einen kleinen Empfangsbehälter 16, aus dem sie durch ein Rohr 17 nach der Förderschnecke gelangt. Indem man das Tauchrohr in Synchronimus -mit dem mechanischen Transportorgan für das Salz betreibt und sein Fassungsvermögen und . seine Umdrehungsgeschwindigkeit der Leistung des Transportorgans anpaßt, kann man das richtige Salzsäuregemisch dem Ofen ' unter allen Umständen in kontrollierbarer Menge zuführen..60 equal amounts of acid to the cylinder for every i revolution, regardless of the acid j was in the container 15, provided only that there is enough acid in the container 15 to remove the scoop of the dip tube to fill in its subscript. The acid arrives with every revolution of the cylinder 9 into a small receiving container 16, from which they pass through a pipe 17 to the screw conveyor got. By keeping the immersion tube in sync with the mechanical Transport organ for the salt operates and its capacity and. adjusts its speed of rotation to the performance of the transport organ, you can use the correct hydrochloric acid mixture add to the oven in a controllable amount under all circumstances.

Beim Betriebe dieses Apparates dient die Pfanne 2 als Vorratsbehälter für das Salz, und die Förderschnecke mischt das Salz mit der Säure zu einem im wesentlichen gleichförmigen Brei, während die Menge des feinen Salzes in der Pfanne und an dem hinteren Ende der Förderschnecke als ein wirksamer Verschluß zur Verhinderung des Entweichens von gasförmiger Salzsäure dient. Das durch die teilweise Umsetzung, die sich in der Förderschnecke vollzieht, frei werdende Gas gelangt in den Ofen zugleich mit dem teilweise zersetzten Salz-Säuregemisch und von da zusammen mit den in dem Ofen entwickelten Gasen nach den Absorptionsbehältern 7.When operating this apparatus, the pan 2 serves as a storage container for the salt, and the auger mixes the salt with the acid into a substantially uniform one Porridge while the amount of fine salt in the pan and on the rear End of the screw conveyor as an effective closure to prevent escape of gaseous hydrochloric acid is used. This is due to the partial implementation that takes place in the screw conveyor takes place, released gas enters the furnace at the same time as the partial decomposed salt-acid mixture and from there together with those developed in the furnace Gases after the absorption canisters 7.

Die Erfindung ist nicht auf die Anwendung ' der auf der Zeichnung dargestellten besonderen. Apparatform beschränkt. .Man könnte gewünschtenfalls beispielsweise Salz und Säure in einander entsprechenden abgewogenen Mengen direkt aus der Pfanne 2 zuführen, welche in diesem Falle aus gegen. ' Salzsäure widerstandsfähigem Material hergestellt, gehörig abgedeckt und an das Ab- sorptionssystem angeschlossen sein müßte. ■ Man könnte auch gewünschtenfalls in die Pfanne ein Gemisch von Natriumchlorid und saurem Natriumsulfat einführen, wobei das letztere in geringerer Menge zu nehmen sein würde, als zur Umsetzung des Natrium- ''■. chlorids erforderlich wäre, wobei die zur Vollendung' der Salzersetzung erforderliche Schwefelsäuremenge entweder dem Gemisch. auf seinem Wege nach dem Ofen, wie oben angegeben, zugeführt würde oder in abgewogenen Mengen in die 'Pfanne aufgegeben werden könnte. '·..■'■■The invention is not to the application ' the particular one shown in the drawing. Limited device form. . You could if desired, for example, add salt and acid in corresponding weighed amounts directly from the pan 2, which in this case are made against. ' Hydrochloric acid-resistant material, properly covered and attached to the sorption system would have to be connected. ■ You could also go to the Introduce a mixture of sodium chloride and acidic sodium sulfate into the pan, the the latter would have to be taken in smaller quantities than for the conversion of the sodium- ''. chloride would be required, the one required to complete the salt substitution Amount of sulfuric acid in either the mixture. on his way to the stove, as above indicated, fed or given into the pan in weighed quantities could be. '· .. ■' ■■

Es ist zwar schon bekannt, bei der Fabrikation von, Salpetersäure aus Natriumnitrat und Schwefelsäure die; Reaktionsteilnehmer außerhalb des Reaktionsgefäßes miteinander zu mischen. Doch geschieht dieses hier einerseits, um Verunreinigungen von der durch die Reaktion zu erzeugenden Salpetersäure fern- _lä0 zuhalten, und andererseits, um die Apparatur zu schonen. Im vorliegenden Fall kommenIt is already known that in the manufacture of nitric acid from sodium nitrate and sulfuric acid; To mix reactants outside of the reaction vessel with one another. But this is done here on the one hand to keep impurities _away from the nitric acid generated by the reaction, and on the other hand to protect the apparatus. In the present case, come

beide Gesichtspunkte nicht in Frage, sondern nur der davon völlig verschiedene, daß die Mischung von Salz und Schwefelsäure außerhalb des Ofens einen so günstigen Einfluß auf den Ablauf der Reaktion im Ofen ausübt, daß die Leistung des Ofens erheblich gesteigert wird, und daß die Reaktion auf einem einzigen Herd völlig zum -Abschluß gebracht werden kann.both points of view are not in question, but only the one completely different from the fact that the Mixing salt and sulfuric acid outside the furnace has such a beneficial effect exerts the course of the reaction in the furnace that the performance of the furnace increases significantly and that the reaction can be brought to a complete conclusion on a single stove can.

Claims

Patent Claims:

i. Process for the production of hydrochloric acid by heating salt and Sulfuric acid in a single hearth mechanical Sulphate furnace, characterized in that salt and acid enter the furnace continuously in the form of a uniformly composed and partially decomposed Mixture are fed.

2. Device for carrying out the method according to claim 1, characterized in that that the supply of salt and acid is related to one another in such a way that any change in the Conveying speed the two components of the feed to be conveyed in affected by the same ratio. ■■ ■. ·

For this. 1 sheet of drawings.