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DE2809675A1 - Faerbeverfahren - Google Patents

Faerbeverfahren

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DE2809675A1
DE2809675A1 DE19782809675 DE2809675A DE2809675A1 DE 2809675 A1 DE2809675 A1 DE 2809675A1 DE 19782809675 DE19782809675 DE 19782809675 DE 2809675 A DE2809675 A DE 2809675A DE 2809675 A1 DE2809675 A1 DE 2809675A1
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works
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Description

BAYER AKTIENGESELLSCHAFT 5090 Leverkusen, Bayerwerk
Zentralbereich My-by
Patente, Marken und Lizenzen w, U1UiI '«'»J
Färbeverfahren
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zum Färben und Bedrucken von Cellulosefasern mit Reaktivfarbstoffen mit Halogenabgangsgruppe bzw. Sulfonylabgangsgruppe an einem heterocyclischen Rest, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man in Gegenwart eines Cyanamids oder eines ungesättigten Amids in schwach saurem bis neutralem Medium arbeitet.
Das Verfahren eignet sich insbesondere zum Färben und Bedrucken von Polyester-Cellulosefaser-Mischgeweben mit Mischungen von Dispersions-·und Reaktivfarbstoffen der genannten Art. Vorzugsweise wird ein derartiges Verfahren einbadig - einstufig durchgeführt, insbesondere in Abwesenheit von Alkalien, wie sie üblicherweise zwecks Fixierung der Reaktivfarbstoffe verwendet werden.
Le A 18 747
9098 3 8/0056
- z-
28Ü9675
Das Färben nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird in der Weise vorgenommen, daß man die Polyester- und Cellulosefasern enthaltenen Mischmaterialien mit der entsprechenden Klotzflotte (schwach-sauer neutral) in üblicher Weise imprägniert. Die Flottenaufnahme liegt dabei je nach Art des Materials, zwischen etwa 40 % und 8O %. Anschließend wird zwischengetrocknet bei 100-1500C und thermosoliert, d.h. thermisch nachbehandelt unter Trockenhitze oder Heißdampfbedingungen bei 17O°-22O°C während etwa 3O-9O Sekunden bzw. 4-6 Minuten. Anschließend werden die so hergestellten Färbungen gespült und kochend geseift.
Zum Bedrucken werden d:.e Druckpasten unter Verwendung der für Dispersions- und Reaktivfarbstoffe üblichen Verdickungsmittel wie Alginate, hergestellt. Die Farbstoffe werden auf den bedruckten Textilmaterialien durch eine thermische Nachbehandlung mit feuchter Wärme, z.B. mit Sattdampf von 101 bis 107°C oder überhitztem Dampf von 165 bis 2OO°C oder mit Trockenhitze z.B. Heißluft von 18O bis 21O0C fixiert. Als Materialien kommen insbesondere Mischungen aus Polyäthylenterephthalat und natürlicher oder regenerierter Cellulose in Frage.
Die Klotzflotten bzw. Druckpasten können i.u. weitere übliche Hilfsmittel - mit Ausnahme von Alkalien und Alkali-liefernden Verbindungen - enthalten, beispielsweise Verdickungsmittel, Netzmittel und Dispergiermittel.
Geeignete Cyanamide sind beispielsweise Cyanamid, C1-C,-
1 6
alkylsubstituiertes Cyanamid, Dicyandiamid und C,-C-
ι ο
alkylsubstituierted Dicyandiamid.
Le A 18 747
909S~8/0056
- 4 - 118-3346/B
/809618
Falls die Verbindungen der Formel I bzw. ihre Salze und Heparin bzw. seine Salze in dem therapeutischen Präparat gemeinsam vorliegen, wird dieses so hergestellt, dass man entweder
a) Verbindungen der Formel I bzw. ihre Salze mit Polyvinylpyrrolidon zu einem festen Stoff verarbeitet und diesen mit Heparin bzw. seinen Salzen vermischt, oder
b) Verbindungen der Formel I bzw. ihre Salze zusammen mit Heparin bzw. seinen Salzen in einem organischen Ester suspendiert oder
c) Lösungen von Verbindungen der Formel I bzw. ihren Salzen getrennt oder zusammen mit Lösungen von Heparin bzw. seinen Salzen der Gefriertrocknung unterwirft.
Falls R für Alkyl rait 1-4 Kohlenstoffatomen steht, so bedeutet dieses Methyl, Aethyl, n-Propyl, Isopropyl, η-Butyl, sek. Butyl und Isobutyl.
Das unter a) angegebene erfindungsgeraässe Verfahren kann wie nachfolgend beschrieben durchgeführt werden:
Verbindungen der Formel I bzw. ihre Salze werden zusammen mit Polyvinylpyrrolidon in Form von Poly-N-vinylpyrrolidon-2 (unvernetzt) mit Molekulargewichten zwischen 10.000 und
909838/0038
- 5 - 118-3346/B
2809618
100.000, insbesondere 11.500 bis 40.000f vorzugsweise 25.000r gegebenenfalls zusammen mit pharmazeutisch unbedenklichen Zusätzen, beispielsweise Tensiden, wie PoIyäthylenglykol-Fettsäureestern, insbesondere Polyäthylenglykolstearatr sowie stabilitätsfördernden Zusätzen, wie beispielsweise Säuren, insbesondere Methansulfonsäuren, Maleinsäure, Weinsäure, zur Erzielung eines pH-Wertes von weniger als 7, vorzugsweise von ca. 4-5 vermischt. In dem Gemisch soll der Anteil von Verbindungen der Formel I von 0,1 bis 5 %, vorzugsweise von 0,5 bis 1,0 % (Gew.-%) betragen. Das Gemisch wird in einem geeigneten Lösungsmittel, beispielsweise einem niederen Alkohol, wie Methanol oder Aethanol, bei erhöhter Temperatur, insbesondere von 30 bis 80° Cf vorzugsweise von 40 bis 70° C,gelöst.
Nach der vollständigen Auflösung (klare Lösung) wird das Lösungsmittel bei Temperaturen von 50 bis 80° C, vorzugsweise von 40 bis 70° C, zunächst unter Normaldruck und anschliessend im Vakuum verdampft. Hierbei ist es möglich, dass bei der Herstellung der Lösung nur ein Teil des Polyvinylpyrrolidons bzw. der übrigen Zusätze verwendet wird und der Zusatz des restlichen Polyvinylpyrrolidons bzw, der übrigen Zusätze während des Eindampfens der Lösung erfolgt» Nfich vollständigem Verdampfen der Lösung wird eine klare Flüssigkeit erhalten, die bei Raumtemperatur (15-25° C) erstarrt= Der Rückstand wird in üblicher Weise zu einem feinen Pulver zermahlen und dieses während ca. 12 Stunden im Vakuum bei ca. 30° C nachgetrocknet.
909838/003S
- 6 - 118-3346/B
28Ü9618
Das nachgetrocknete Produkt v/ird mit Natriumchlorid und/ oder Natriumphosphat zur Erreichung der Blutisotonie
: sowie der entsprechenden Menge Heparin bzw. seinen Salzen, wie beispielsweise Alkalimetallsalzen, insbesondere Natrium- oder Kaliumsalzen, Erdalkalimetallsalzen, wie Kalziumsalzen versetzt. Das erhaltene Gemisch wird in an sich bekannter Weise homogenisiert. Durch Auflösen des homogenisierten Gemisches in sterilem destilliertem Wasser erhält man eine isotonische Injektionslösung mit einem pH von 7 bis 7f5.
Das im Abschnitt b) angegebene Verfahren kann wie nachfolgend beschrieben durchgeführt werden:
Verbindungen der Formel I bzw. ihre Salze werden zusammen mit Heparin bzw. seinen Salzen in einem organischen Ester, Vorzugsweise Isopropylmyristat, Isopropylpalmitat, Neutralöl, Oelsäure-äthylester, Olivenöl, Erdnussöl, Sesamöl und anderen gebräuchlichen pflanzliehen Oelen bzw. deren Mischungen suspendiert.
Die Menge des verwendeten organischen Esters soll bezogen auf das Gemisch von 0,1 bis 2 mg Verbindungen der Formel I gegebenenfalls in ihrer Salzform und entsprechende Mengen Heparin gegebenenfalls in seiner Salzform von 0,3 bis 10 ml betragen. Vorzugsweise suspendiert man das Gemisch in 1 ml Isopropylmyristat. Die Herstellung der Suspension erfolgt zweckmässigerweise bei Raumtemperatur (15-25° C) unter Rühren.
Das im Abschnitt c) angegebene Verfahren kann wie nachfolgend beschrieben durchgeführt werden:
909838/0038
- 7 - 118-3346/B
2803618
Die Verbindungen der Eormel I werden zweckmässigerweise in Form ihrer Salze in Kasser gelöst. Gemäss einer Ausführungsform des Verfahrens wird die erhaltene Lösung auf an sich bekannte Weise gefriergetrocknet, wobei eine gefriergetrocknete Schicht von. Verbindungen der Formel I bzw. ihrer Salze entsteht, worauf im gleichen Gefäss eine wässerige Lösung von Heparin zweckmässigerweise in Form seines Salzes gefriergetrocknet wird, wodurch eine 'auf der vorhergehenden Schicht aufliegende neue Schicht entsteht. Dieser Vorgang kann beliebig wiederholt werden, wobei ein Mehrschichtensystem erhalten wird. Gemäss einer anderen Ausführungsform des Verfahrens v/erden die wässerigen Lösungen von Verbindungen der Formel I, die sich zweckmässigerweise in Form ihrer Salze befinden, und des Heparins, das sich zweckmässigerv.'eise in Form eines seiner Salze befindet, vereinigt und so der Gefriertrocknung unterworfen, wobei ein homogenes gefriergetrocknetes Gemisch der beiden Wirkstoffe entsteht. Bei der Herstellung von Injektionslösungen ist es zweckmässig, vor der Gefriertrocknung den einzelnen Lösungen bzw. dem Gemisch der Lösungen Natriumchlorid und/oder Natriumphosphat zur Erreichung der Blutisotonie und/oder des benötigten pH-Wertes sowie Polyvinylpyrrolidon zuzusetzen.
Falls die Verbindungen der Formel I bzw. ihre Salze und Heparin bzw. seine Salze in dem erfindungsgemässen thera- -25 peutischen Präparat getrennt vorliegen, so können die einzelnen Verabreichungsformen entweder die bereits bekannten Verabreichungsformen der Verbindungen sein oder analog den obigen Verfahren a), b) und c) hergestellt werden.
909838/0038
NaO3S
28Ü9675
0 NH
sowie bei Verwendung von 35g~Dicyandiamid an Stelle von 30 g.
Beispiel 2
Polyester-Baumwolle-Mischgewebe wird mit einer Druckpaste folgender Zusammensetzung bedruckt:
390 g Wasser
10 g m-Nitrobenzolsulfonsaures Natrium
50 g Dicyandiamid
500 g eines üblichen wäßrigen Verdickers (Dialgin HV, 4 %ig)
50 g Dispersionsfarbstoff der Formel
HO η QH
Br
50 g Reaktivfarbstoff der Formel
Le A 18 747
9098 38/0056
NaO3S
0 NH
28Ü967b
Nach dem Trocknen bei 100 C wird 5 Minuten mit Sattdampf von 101-109°C behandelt. Danach wird in üblicher Weise gespült, kochend geseift, gespült und getrocknet. Man erhält einen blauen Druck mit hoher Farbstoffausbeute.
OTOGlNAL INSPECTED
Le A 18 747
90383 8/0056

Claims (6)

28U9675 Patentansprüche
1. Verfahren zum Färben und Bedrucken von Cellulosefasermaterialien mit Reaktivfarbstoffen mit Halogen- bzw. Sulfonylabgangsgruppe an einem heterocyclischen Rest, dadurch gekennzeichnet, daß man in Gegenwart eines Cyanamids oder eines ungesättigten Amids in schwach saurem bis neutralem Medium arbeitet.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man Polyester-Cellulosefaser-Mischgewebe mit Mischungen von Reaktiv- und Dispersionsfarbstoffen färbt oder bedruckt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man einbadig-einstufig arbeitet.
4. Verfahren nach Ansprüchen 1-3, dadurch gekennzeichnet, daß man bei pH-Werten von 3-7, insbesondere etwa 6,5 arbeitet, insbesondere in Abwesenheit alkalisch reagierender Fixiermittel für die Reaktivfarbstoffe.
5. Verfahren nach Ansprüchen 1-4, dadurch gekennzeichnet, daß man 10-60 g/l Klotzflotte oder Druckpaste eines Cyanamids oder ungesättigten Amids einsetzt.
6. Verfahren nach Ansprüchen 1-5, dadurch gekennzeichnet, daß man Dicyandiamid verwendet.
Le A 18 747
909838/0056
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