DE2845063A1 - Quantitative determn. of methyl bromide in air - uses indicator of phenoxazine and pref. acetonitrile on carrier - Google Patents
Quantitative determn. of methyl bromide in air - uses indicator of phenoxazine and pref. acetonitrile on carrierInfo
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Abstract
Description
Beschreibung description
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf die analytische Chemie, und insbesondere auf ein Verfahren zur quantitativen Bestimmung des Methylbromidgehaltes in der Luft. The present invention relates to analytical chemistry, and in particular to a method for the quantitative determination of the methyl bromide content in the air.
Methylbromid wird umfassond bei der Keimfreimachung von Getreide und anderen pflanzlichen Produkten von schädlichen Insekten in Schiffsladeraumen und in speziellen Begasungskammern eingesetzt. Für den Menschen stellt Methylbromid ein stark wirkendes Narkosemittel dar, welches das Nervensystem und die Nieren angreift. Methyl bromide is used in the sterilization of grains and other vegetable products from harmful insects in ship holds and used in special fumigation chambers. For humans, methyl bromide represents a powerful anesthetic that attacks the nervous system and kidneys.
Die Erfindung findet Anwendung bei der Kontrolle des Methylbromidgehaltes in der Luft, um bei der arbeit mit dem selben der Vergiftung vorzubeugen und die Luftverunreinigung durch Gase an den Orten der Durchführung der Keimfreimachung von pflanzlichen Produkten und Transportmitteln (Schiffen und Eisenbahnwagen) sowie Betriebsraumen (Lager- und Mühlenräumen, Getreidespeichern) arbeitshygienisch zu registrieren. The invention finds application in the control of the methyl bromide content in the air to prevent poisoning while working with the same Air pollution by gases at the locations where the sterilization is carried out of vegetable products and means of transport (ships and railroad cars) as well as operating rooms (storage and mill rooms, grain stores) in terms of occupational hygiene to register.
Die zuLässigen Methylbromidmengen in der Luft von Betriebsräumen (Schiffsladeräumen, Begasungskammern und Getreidespeichern) betragen 0,05 mg/1; für Räume, wo sich Menschen eine längere Zeit aufhalten müssen (Schiffskaäiiten und Maschinenräume, Reisezugwagen und anderes mehr),-0,01 mg Bekannt ist ein Verfahren zur quantitativen Bestimmung des Methylbromidgehaltes in der Luft, welches darin besteht, dass die das Methylbromid enthaltene Luft durch eine Natriumalkoholatlösung durchgelassen wird. Dabei wird das Blethylbromidmolekül gespaltet und das entstehende Natriumbromid mit Silbernitrat, das der Lösung zugegeben wird, umgesetzt. Die Menge von Natriumbromid wird mittels nachfolgendem Titrieren des überschüssigen Silbernitrits mit Ammoniuerhodanid beziehungsweise nach der Standardsskale ermittelt. Die Empfindlichkeitswerte der Bestimmung nach Brom sind in diesem Varfahren nicht hoch - 1 mg/ml (Bycihowskaja M.S., Ginsburg S.L., Chalisowa O.D., "Methoden zur Ermittlung des Gehaltes an schädlichen Stoffen in der Luft", Moskau, "Medizina", 1966, Seite 393 in Russisch). The permissible amounts of methyl bromide in the air of operating rooms (Ship holds, fumigation chambers and grain stores) are 0.05 mg / 1; for rooms where people have to stay for a long time (Schiffskaäiiten and engine rooms, coaches and other things), - 0.01 mg A method is known for the quantitative determination of the methyl bromide content in the air is that the air containing the methyl bromide is replaced by a sodium alcoholate solution is let through. The methyl bromide molecule is split and the resulting Sodium bromide reacted with silver nitrate, which is added to the solution. The amount of sodium bromide is determined by subsequent titration of the excess silver nitrite determined with Ammoniuerhodanid or according to the standard scale. The sensitivity values the determination according to bromine are not high in this method - 1 mg / ml (Bycihowskaja M.S., Ginsburg S.L., Chalisowa O.D., "Methods for determining the content of harmful Substances in the air ", Moscow," Medizina ", 1966, page 393 in Russian).
Bekannt ist ebenfalls ein Verfahren zur quantitativen Bestimmung des Methylbromidgehaltes in der Luft, welches darin besteht, dass das in der Luft enthaltene Methylbromid in einer Lampe verbrannt- wird. Das entstehende Bromwasserstoffwird von der Arsen (III)-säure mit nachfolgender nephelometrischer Bestimmung desselben in Form von Silberbromid absorbiert. Zum Nachteil dieses Verfahrens gehört die geringe Bromempfindlichkeit - 1 mg/ml und komplizierte apparative Gestaltung (Lampe beziehungsweise pyrolytische Säure) /Peregud E.A., Gernet E.B., "Chemische Analyse der Luft in Industriebetrieben", Leningrad, "Chemie", 1973, Seite 66 in Russisch/. A method for quantitative determination is also known the methyl bromide content in the air, which consists in that in the air The methyl bromide contained in it is burned in a lamp. The resulting hydrogen bromide is from of arsenic (III) acid with subsequent nephelometric determination of the same in Absorbed in the form of silver bromide. The disadvantage of this method is the low Bromine sensitivity - 1 mg / ml and complicated apparatus design (lamp respectively pyrolytic acid) / Peregud E.A., Gernet E.B., "Chemical analysis of the air in industrial plants", Leningrad, "Chemistry", 1973, page 66 in Russian /.
Ausserdem ist ein weiteres Verfahren zur quantitativen Bestimmung des Methylbromidgehaltes in der Luft unter Feldbedingungen mittels des offenen Feueirs eines Spiritus- beziehungsweise Gasbrenners nach der Änderung der Färbung der Flamme vun farbloser bis grellgrüner oder blauer infolge der Anwesenheit von Kupferhalogeniden bekannt. Dieses Verfahren ist feuergefährlich, die untere Bronienpfindlichkeitsgrenze beträgt 0,16 mg/l. There is also another method for quantitative determination the methyl bromide content in the air under field conditions by means of the open fire of a spirit or gas burner after changing the color of the flame from colorless to bright green or blue due to the presence of copper halides known. This procedure is flammable, the lower limit of bronchial sensitivity is 0.16 mg / l.
Bekannt ist ausserdem noch ein Verfahren zur quantitativen Bestimmung des Methylbromidgehaltes in der Luft, welches in der Oxydation des Methylbromids, im Auffangen des anfallenden Broms mittels eines Indikators und in der Messung des Färbungsgrades des Indikators besteht. Dabei wird die das Methylbromid enthaltene Luft durch drei hintereinander liegende Zonen durchgelassen, in deren erster die Oxydation von Methylbromid mit Schwefelsäureanhydrid beziehungsweise Olefin in Gegenwart von Jodpentoxid erfolgt, das auf eine Trägersubstanz aufgetragen ist; als solche wird aktives Kieselsäuregel verwendet. Dabei wird Schwefelsäureanhydrid beziehungsweise Oleum, Jodpentoxid und Trägersubstanz in folgendem Verhältnis gen@mme@ (in Gew.%): 10,44-223,73:0,04-2a3:89152-68,97. Infolge der Oxydation entsteht Brom d Bromwasserstoff. A method for quantitative determination is also known the methyl bromide content in the air, which is caused by the oxidation of methyl bromide, in the collection of the resulting bromine by means of an indicator and in the measurement of the Degree of coloration of the indicator. This will contain the methyl bromide Air passed through three consecutive zones, in the first of which the Oxidation of methyl bromide with sulfuric anhydride or olefin in the presence occurs from iodine pentoxide applied to a carrier substance; as such active silica gel is used. This is sulfuric anhydride respectively Oleum, iodine pentoxide and carrier substance in the following ratio gen @ mme @ (in Wt%): 10.44-223.73: 0.04-2a3: 89152-68.97. The oxidation produces bromine d Hydrogen bromide.
In der zweiten Zone erfolgt die Nachoxydation des in der ersten Zone angefallenen Bromwasserstoff zum Brom mittels Kaliumpermanganat in Gegenwart von Jodpentoxid; dabei sird Kaliumpermanganat, Jodpentoxid und Trägersubstanz in folgenden Mengen in Gew.% enthalten: 0,02-3,09:0,05-4,61:99,93-92,3 In der dritten Zone wird das in den ersten zwei Zonen gewonnene Brom mit; einem Indikator aufgefangen; als solcher wird Kupformonobromid verwendet, das auf eine Trägersubstanz, aktives Kieselsäuregel oder Glaspulver, aufgetragen wird. The post-oxidation of the first zone takes place in the second zone accrued hydrogen bromide to bromine using potassium permanganate in the presence of Iodine pentoxide; potassium permanganate, iodine pentoxide and carrier substance are used in the following Amounts in% by weight contain: 0.02-3.09: 0.05-4.61: 99.93-92.3 In the third zone the bromine obtained in the first two zones with; caught an indicator; as Such cupformonobromide is used, which is based on a carrier substance, active silica gel or glass powder.
Dabei beträgt das Verhältnis des Kupfermonobromids zur Trägersubstanz in Gew.% : 0,09-2,92:99,91-97,08.The ratio of the copper monobromide to the carrier substance is in% by weight: 0.09-2.92: 99.91-97.08.
Alle drei Zonen werden hintereinander in einem Indikator-Glasröhrchen mit einem Aussendurchmesser von 7-8 mm und einer Länge von 140-145 mm eingebaut. All three zones are placed one behind the other in an indicator glass tube with an outside diameter of 7-8 mm and a length of 140-145 mm.
Zu den Nachteilen dieses Verfahrens gehört seine unzureichende Empfindlichkeit (20 mg/m3); schwacher Kontrast der Färbungsüberganges der Indikatorschicht von hellgrüner bis grauer Farbe; mehrere Zonen (drei Zonen: Oxydations-, Nachoxydations- und Anzeigezone). One of the disadvantages of this method is its insufficient sensitivity (20 mg / m3); weak contrast of the color transition of the indicator layer from light green to gray in color; several zones (three zones: oxidation, post-oxidation and display zone).
Das Ziel der vorliegenden Erfindung besteht in der Beseitigung der genannten Nachteile. The aim of the present invention is to eliminate the mentioned disadvantages.
Der vorliegenden Erfindung wurde die Aufgabe zagrundegelegt, ein solches Verfahren zur quantitativen Bestimmung des Methylbromidgehaltes in der Luft zu e entwickeln, in dem als eine aktive Komponente eine derartige Verbindung eingesetzt wird, welche die Empfindlichkeit der S1ethylbromidbestimmung erhöhte und seinen Nachweis vereinfachte. The present invention was based on the object Such a method for the quantitative determination of the methyl bromide content in the air to develop e in which as an active component such Compound is used which increases the sensitivity of the methyl bromide determination increased and simplified his evidence.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, dass die quantitative Bestimmung des Methylbromidgehaltes in der Luft durch Oxydation der zu analysierenden Luftprobe mit Schwefelsäureanhydrid in Gegenwart von Jodpentoxid, Auffangen des angefallenen Broms mit einer Indikatorschicht, die eine aktive Komponente und eine Trägersubstanz enthält, und Msssu4g der Höhe der gefärbten Schicht erfolgt, wobei man erfindungsgemass, als aktive Komponente der Indikatorschicht Phenoxazin verwendet. This object is achieved in that the quantitative determination the methyl bromide content in the air by oxidation of the air sample to be analyzed with sulfuric anhydride in the presence of iodine pentoxide, collecting the accumulated Broms with an indicator layer, which is an active component and a carrier substance contains, and Msssu4g the height of the colored layer takes place, according to the invention, Phenoxazine used as the active component of the indicator layer.
Die Anwendung von Phenoxazin als aktive Komponente ermöglichte es, die Empfindlichkeit des Verfahrens zur quantitativen Bestimmung des Methylbromidgehaltes auf das zwei fache, bis auf 10 mg/m3, zu erböhen. Dabei entfällt die Notwendigkeit, die Stufe der Nachoxydation anzuwenden, weil das in der ersten Stufe anfallende Kohlenoxid und Bromwasserstoff keinen negativen Einfluss auf das Auffangen des Broms mit Phenoxazin und auf die Änderung der Färbung der Indikatorschicht ausüben. The use of phenoxazine as an active component made it possible the sensitivity of the method for the quantitative determination of the methyl bromide content to increase twice, up to 10 mg / m3. There is no need to to apply the post-oxidation stage because that which arises in the first stage Carbon oxide and hydrogen bromide do not have a negative effect on the collection of the bromine with phenoxazine and exercise on changing the color of the indicator layer.
Das Verfahren ermöglicht es, infolge der Anwesenheit der genannten aktiven Komponente in der Indikatorschicht den Methylbromidgehalt in-der Luft in einem engen Bereich zu bestimmten: 10-20, 20-40, 40-60, 60-80, 80-120, 120-140, 140-160 mg/m3 Gemass der vorliegenden Erfindung ist es zweckmässig, dass die Indikatorschicht zusätzlich noch Acetonitril enthält. The procedure makes it possible, owing to the presence of the said active component in the indicator layer the methyl bromide content in the air in a narrow range to specific: 10-20, 20-40, 40-60, 60-80, 80-120, 120-140, 140-160 mg / m3 According to the present invention, it is expedient that the indicator layer also contains acetonitrile.
Die Einbeziehung der genannten Verbindung in die Indikaturschicht ermöglicht es, gleichmässiger als@beispielsweise mit Hilfe von Tetrachlorkohlenstoff die aktive Komponente, Phenoxazin, auf einer Trägersubstanz zu verteilen. Hierdurch wird ein allmählicher Färbungsübergang auf der Indikatorschicht von farblos bis fliederfarbenviolett erreicht Für die Erreichung eines grösseren Kontrastes beim Färbungsübergang auf einer Indikatorschicht, wodurch dia visuelle Kontrolle verbessert wird, ist es erfindungsgemäss zweckmässig, als Tragersubstanz Glaspulver mit einer Korngrbsse von 1,2 mm zu verwenden Erfindungsgemäss, ist es zur Erreichung präziserer Angaben zweckmässig, dass die Indikatorschicht 92,27-95,97 Gew.% Glaspulver, 0,02-0,04 Gew.% Phenoxazin und 3,99-7,69 Gew.% Acetonitril enthält. The inclusion of the mentioned connection in the indictment layer makes it possible, more evenly than @, for example with the help of carbon tetrachloride to distribute the active component, phenoxazine, on a carrier substance. Through this there is a gradual change in color on the indicator layer from colorless to Lilac violet achieved For achieving greater contrast in the Color transition on an indicator layer, which improves visual control is, it is useful according to the invention, as a carrier substance glass powder with a To use grain sizes of 1.2 mm according to the invention, it is more precise to achieve Appropriate information that the indicator layer 92.27-95.97 wt.% Glass powder, 0.02-0.04 Contains wt.% Phenoxazine and 3.99-7.69 wt.% Acetonitrile.
Andere Ziele und Vorteile der vorliegenden Erfindung werden aus der nachfolgenden eingehenden Beschreibung des Verfahrens zur quantitativen Bestimmung des kiethylbromidgehaltes in der Luft und aus den Beispielen fur die Durchführung dieses Verfahrens ersichtlich. Other objects and advantages of the present invention will be apparent from US Pat following detailed description of the method for quantitative determination the diethyl bromide content in the air and from the examples for implementation this procedure can be seen.
Zur quantitativen Bestimmung des Methylbromidgehaltes in der Luft wird die zu analysierende Luftprobe durch ein Glasrbhrchen mit einem Aussendurchmesser von 7-8 mm und einer Länge von 140-145 mm durchgelassen, das mit einer Trägersubstanz ausgefüllt ist. Als Tregersubstanz kann Glaspulver mit einer Korngrbsse von 1,2 mm des aktiven Kieselsauregels verwendet werden. Das genannte Glasröhrchen mit der Trägersubstanz ist in zwei hintereinander liegende Zonen geteilt. For the quantitative determination of the methyl bromide content in the air the air sample to be analyzed is passed through a glass tube with an outside diameter of 7-8 mm and a length of 140-145 mm, the one with a Carrier substance is filled out. Glass powder with a grain size of 1.2 mm of the active silica gel can be used. The said glass tube with the The carrier substance is divided into two consecutive zones.
In der ersten Zone sind Schwefelsäureanhydrid und Jodpentoxid zur Oxydation des Methylbromids auf die Trägersubstanz aufgetragen. Als Trägersubstanz wird aktives Kie selsäuregel mit einer Korngrbsse von 0,6-0,8 mm eingesetzt. In the first zone, sulfuric anhydride and iodine pentoxide are used Oxidation of the methyl bromide applied to the carrier substance. As a carrier substance active silica gel with a grain size of 0.6-0.8 mm is used.
Dabei sind Schwefel säureanhydrid , Jodpentoxid und Trägersubstanz in folgendem Verhältnis in Gewichtsprozent enthalten: 10,44-28,73: 0,04-2,3:89,52-68,97. In der ersten Zone erfolgt die Oxydation des Methylbromids mit Schwefelsäureanhydrid in Gegenwart von Jodpentoxid zum Brom. Here, sulfuric acid anhydride, iodine pentoxide and carrier substance are contained in the following ratio in percent by weight: 10.44-28.73: 0.04-2.3: 89.52-68.97. In the first zone, the methyl bromide is oxidized with sulfuric anhydride in the presence of iodine pentoxide to bromine.
In der zweiten Zone, in der als Trägersubstanz das Pulver aus Glas mit einer Korngr6sse von 1,2 mm und als eine aktive Komponente, erfindungsgemäss, Phenoxazin verwendet werden, erfolgt das Auffangen des in der ersten Zone angefallenen Broms mit Hilfe der aktiven Komponente, des Phenoxazins, Zu einer gleichmässigeren Verteilung des Phenoxazins in der Trägersubstanz und hierdurch auch zur Erreichung eines allmählichen Färbungsüberganges von farblos zu fliederfarben--vi.olett auf dcr Indikatorschicht nach der Umsetzung des Phenoxazins mit BrDm schlagen wir vor, in die Indikatorschicht beispielsweise Acetonitril, Tetrachlorkohlenstoff zusätzlich einzuführen, Es wurde gefunden, dass optimale Ergebnisse bei der Anwendung von Acetonitril erreicht werden. Dabei sollen Glaspulver, Phanoxazin und Acetonitril in folgendem Verhältnis in Gewichtsprozent enthalten sein; 92,27-95,97: 0,02-0,04:3,99-7,69. In the second zone, the glass powder is used as the carrier substance with a grain size of 1.2 mm and as an active component, according to the invention, Phenoxazine are used, the collection of the accumulated in the first zone takes place Broms with the help of the active component, the phenoxazine, to a more even Distribution of the phenoxazine in the carrier substance and thereby also to achieve it a gradual change in color from colorless to lilac - violet on We propose that the indicator layer after the reaction of phenoxazine with BrDm in the indicator layer, for example, acetonitrile, carbon tetrachloride in addition To introduce, it has been found to produce optimal results the Application of acetonitrile can be achieved. Glass powder, phanoxazine and Acetonitrile be contained in the following ratio in percent by weight; 92.27-95.97: 0.02-0.04: 3.99-7.69.
Die zweite Zone des Indikatorrbhrchens wird nach einer Standardskale, umgerechnet auf Methylbromid, vorher geeicht. Beim Auffangen von Brom in der zweiten Zone erfolgt die Änderung der Färbung von farbloser bis fliederfarbenvioletter. The second zone of the indicator tube is determined according to a standard scale, converted to methyl bromide, previously calibrated. When collecting bromine in the second The change in color from colorless to lilac-purple takes place in the zone.
Die vorgeschlagene Erfindung ermöglicht es, die Empfindlichkeit des Verfahrens zur quantitativen Bestimmung des Methylbromids bis 10 mg/m3 zu erhöhen, und dabei kann das erfindungsgemässe Verfahren mit einfacheren Mitteln ausgeführt werden, Das Verfahren ermöglicht es, auf Grund der Anwesenheit einer aktiven Komponente, des Phenoxazins, in der Indikatorschicht den Methylbromidgehalt in der Luft in einem engen Bereich nachzuweisen: 10-20, 20-40, 40-60, 60-80, 80-120, 120-140, 140-160 mg/m3. The proposed invention makes it possible to reduce the sensitivity of the To increase the method for the quantitative determination of methyl bromide to 10 mg / m3, and the method according to the invention can be carried out with simpler means The process makes it possible, due to the presence of an active component, of phenoxazine, in the indicator layer the methyl bromide content in the air in one Detect narrow range: 10-20, 20-40, 40-60, 60-80, 80-120, 120-140, 140-160 mg / m3.
Beispiel 1 Für die Herstellung eines Oxydationsmittels werden 12 g aktiven Kieselsäuregels (Eorngrösse 0,6 bis 0,8 mm) in einen Kolben abgewogen, demselben werden 1,4 g Schwefelsäureanhydrid und 0,004 g Jodpentoxid zugegeben. Das Verhältnis des aktiven Kieselsäuregels zum Schwefelsäureanhydrid und Jodpentoxid beträgt in Gew.%: 89,52:10,44:0,04. Das erhaltene Gemisch wird während 20 minuten in einem luftisolierten Behälter gerüttelt, 0,15 g dieses Gemisches werden in eine Ampulle mit einer Länge von 35 mm und einem Durchmesser von 3 mm untergebracht und auf einem Gasbrenner zugelötet. Example 1 For the production of an oxidizing agent, 12 g of active silica gel (horn size 0.6 to 0.8 mm) weighed into a flask, 1.4 g of sulfuric anhydride and 0.004 g of iodine pentoxide are added to the same. The ratio of the active silica gel to sulfuric anhydride and iodine pentoxide is in% by weight: 89.52: 10.44: 0.04. The mixture obtained is for 20 minutes in an air-insulated container shaken, 0.15 g of this mixture are in an ampoule with a length of 35 mm and a diameter of 3 mm housed and soldered to a gas burner.
Für die Herstellung eines Indikatorgemisches werden 12 g Pulver aus Glas mit einer Korngrösse von 1,2 mm und 0,004 g Phenoxazin in einen Kolben mit Stopfen abgewogen und 0,5 ml Acetonitril zugegossen. Das Gemisch wird in einem abgeschlossenen Behälter wahrend 15 Minuten gerüttelt. Das Verhältnis des Glaspulvers zum Penoxazin und Acetonitril beträgt in Gew.% 95,98:0,03:3,99. To produce an indicator mixture, 12 g of powder are made from Glass with a grain size of 1.2 mm and 0.004 g of phenoxazine in a flask with Weigh the stopper and pour in 0.5 ml of acetonitrile. The mixture is sealed in a Container shaken for 15 minutes. The ratio of glass powder to penoxazine and acetonitrile is 95.98: 0.03: 3.99 wt%.
Das Gemisch wird in einem Trockenschrank bei einer Temperatur von 600C während 40 Minuten gehalten. The mixture is in a drying cabinet at a temperature of Held at 600C for 40 minutes.
In einen Glaskolben mit einer Länge von 150 mm und einem Durchmesser von 7,5 mm, der von einem Ende zugelötet ist, wird eine Schicht aus Glasfaserstoff mit einer Stärke von 2,5 mm und einem Querschnitt von 5,1 mm untergebracht. In a glass flask with a length of 150 mm and a diameter of 7.5 mm, which is soldered shut from one end, is a layer of fiberglass with a thickness of 2.5 mm and a cross-section of 5.1 mm.
Von oben wird das Gemisch in einer Menge aufgegeben, die für die Bildung einer 45 mm starken Schicht ausreichend ist.From above, the mixture is applied in an amount that is necessary for the formation a 45 mm thick layer is sufficient.
Dann-wird die Schicht aus Glasfaserstoff mit einer Stärke von 2 mm und einem Querschnitt von 5,1 mm eingebracht, eine 8 mm starke Schicht aus aktivem Kieselsäuregel (0,6-0,8 mm) zugeschüttet und diese durch ein dreimaliges Klopfen des Röhrchens an eine feste Oberfläche verdichtet. Hinterher wird das Glasmaterial als eine Schicht mit einem Querschnitt von 19 mm und ein Metallsieb (eine Legierung aus 94% Eisen und 6% Nickel) mit einem Durchmesser von 19 mm eingebracht.Then-the layer of fiberglass with a thickness of 2 mm and a cross-section of 5.1 mm, an 8 mm thick layer of active Silica gel (0.6-0.8 mm) poured in and this by tapping three times of the tube compressed to a solid surface. Afterwards the glass material as a layer with a cross section of 19 mm and a metal screen (an alloy made of 94% iron and 6% nickel) with a diameter of 19 mm.
Auf dem Sieb wird die Ampulle mit OxydatiDnsTaittel vorsichtig untergebracht und von oben mit dem Glasmaterial mit einem querschnitt von 26 mm befestigt. Das Glasrbhrchen wird auf einem Gasbrenner zugelDtet.The ampoule is carefully placed on the sieve with the oxidizing agent housed and fastened from above with the glass material with a cross-section of 26 mm. That Glass tube is closed on a gas burner.
Die zweite Zone des Röhrchens, die Indikatorschicht, wird nach einer Standardskale durch das Auftragen von Querstreifen und Ziffern geeicht. Zur Bestimmung des Methylbromidgehaltes in dem hergestellten Luft ethylbromid/Gemisch nimmt man das vorbereitete Glasröhrchen und bricht die beiden Röhrchenenden ab und dann zerschlägt man die innere Ampulle mit dem Oxydationsmittel. The second zone of the tube, the indicator layer, becomes after a Standard scale calibrated by applying horizontal stripes and numbers. For determination the methyl bromide content in the air produced ethyl bromide / mixture is taken the prepared glass tube and breaks off the two tube ends and then smashes the inner ampoule with the oxidizing agent.
Mit vorsichtigen Stössen wird das Glasröhrchen so ausgeschüttelt, dass das Oxydationsmittel aus den Scherben der Ampulle auf das Metallsieb herausfällt. The glass tube is shaken out with careful pushes in such a way that that the oxidizing agent falls out of the shards of the ampoule onto the metal sieve.
Seitens der Indikatorschicht wird das Rbhrchen in einen Aspirator eingesteckt, und das andere Rbhrchenende wird mittels eines Polymer- beziehungsweise Gummischlauchs mit einem Behalter verbunden, in dem LuStgemisch mit Methylbromid in einer Konzentration von 10 mg/m3 zubereitet stebt. Mit Hilfe des Aspirators worden 5 Pumpbewegungen gemacht. Ein Teil der Indikatorschicht verändert ihre Färbung von farbloser zur fliederfarben-vicletten. Die Lange des Abschnittes mit veränderter Färbung beträgt 5 mm, das entspricht dem Gehalt an Methylbromid in Höhe von 10 mg in einem 1 2 seines Gemisches mit Luft. On the part of the indicator layer, the tube is placed in an aspirator inserted, and the other end of the tube is by means of a polymer respectively Rubber hose connected to a container in which the gas mixture with methyl bromide prepared in a concentration of 10 mg / m3. With the help of the aspirator Made 5 pumping movements. Part of the indicator layer changes its color from colorless to lilac-colored viclettes. The length of the section with changed The color is 5 mm, which corresponds to the methyl bromide content of 10 mg in a 1 2 of its mixture with air.
Beispiel 2. Example 2.
Für die Herstellung eines Oxydationsmittels werden 12 g aktiven Kieselsäuregels (Korngr6sse 0,6-0,8 mm) in einen Kolben abgewogen und 5 g Schwefelsäureanhydrid und 0, 4 g Jodpentoxid in denselben zugegeben. Djs Verhältnis des aktiven Kieselsäuregels zum Schwefelsaureanhydrid und Jodpentoxid beträgt in Gew.% : 68,97:28,73:2,3. Das erhaltene Gemisch wird vrährand 20 Minuten in einem luftisolierten Behälter geschüttelt, und 0,15 g angefallenen Gemisches in eine Ampulle mit einer Länge von 35 mm und einem Durchmesser von 3 mm untergebracht und auf einem Gasbrenner zugelötet, Für die Herstellung einer Indikatorschicht der zweiten Zone werden 12 g Pulver aus Glas (1,2 mm) und 0,006 g Phenoxazin in den Kolben mit einem Glasstopfen abgewogen und 1 ml Acetonitril zugegossen. Das Verhältnis des Glaspulvers zum Phenoxazin und Acetonitril beträgt in Gew.%: 92,27:0,04:7,69. For the production of an oxidizing agent 12 g active Silica gel (grain size 0.6-0.8 mm) weighed into a flask and 5 g of sulfuric anhydride and 0.4 g of iodine pentoxide are added to the same. Djs ratio of active silica gel to sulfuric anhydride and iodine pentoxide is in% by weight: 68.97: 28.73: 2.3. That The resulting mixture is shaken for 20 minutes in an air-insulated container, and 0.15 g of the resulting mixture in an ampoule with a length of 35 mm and a diameter of 3 mm and soldered to a gas burner, for the production of an indicator layer of the second zone will be 12 g of powder made of glass (1.2mm) and weighed 0.006g of phenoxazine into the flask with a glass stopper and 1 ml of acetonitrile was poured in. The ratio of glass powder to phenoxazine and acetonitrile is in% by weight: 92.27: 0.04: 7.69.
Das Gemisch wird in einem geschlossenen Behälter Während 15 Minuten geschüttelt, wonach es in einem Trockenschrank bei einer Temperatur von 60 0C während 1 Stunden gehalten wird. The mixture is kept in a closed container for 15 minutes shaken, after which it was in a drying cabinet at a temperature of 60 0C during Is held for 1 hour.
Zusammenbau und Eichen des Glasröhrchens erfolgt analog Beispiel 1. The assembly and calibration of the glass tube is done analogously to the example 1.
Unter den in Beispiel 1 genannten Bedingungen wird die Menge des Methylbromids in dem zubereiteten Luftgemisch mit Methylbromid mit einer Konzentration von 160 mg/m3 ermittelt. Die Länge des fliederfarben-violettgefärbten Abschnit@s der zweiten Zone betragt 45 mm, das entspricht dem Gehalt an Mothylbromid in Höhe von 160 mg in 1 m3 scines Gemisches mit Luft. Under the conditions mentioned in Example 1, the amount of Methyl bromide in the prepared air mixture with methyl bromide at a concentration of 160 mg / m3 was determined. The length of the lilac-violet-colored section @ s the second zone is 45 mm, which corresponds to the content of methyl bromide in height of 160 mg in 1 m3 of scines mixture with air.
Beispiel 3. Example 3.
Für die Herstellung eines Oxydationsmittels werden 12 g aktiven Kieselsäuregels (Korngrösse 0,6-0,8 mm) in einen Kolben abgewogen und dazu 2,9 g Schwefelsäureanhydrid und 0,14 g Jodpentoxid zugegeben. Das Verhältnis-des aktiven Kieselsäuregels zum Schwefelsäureanydrid und Jodpentoxid beträgt in Gew.'%: 79,78 : 19,28 : 0,94. Das erhaltene Gemisch wird während 20 Minuten in einem luft isolierten Behalter geschüttelt. 0,15 g des gewonnenen Gemisches werden in eine Ampulle mit einer Länge von 35 mm und einem Durchmesser von 3 mm eingebracht und auf einem Gasbrenner zugelötet. For the production of an oxidizing agent, 12 g of active silica gel are required (Grain size 0.6-0.8 mm) weighed into a flask and add 2.9 g sulfuric anhydride and 0.14 g of iodine pentoxide were added. The ratio of active silica gel to Sulfuric anhydride and iodine pentoxide are in% by weight: 79.78: 19.28: 0.94. That The resulting mixture is shaken in an air-insulated container for 20 minutes. 0.15 g of the mixture obtained is placed in an ampoule with a length of 35 mm and a diameter of 3 mm and soldered on a gas burner.
Pur die Herstellung einer Indikatorschicht der zweiten Zone werden 12 g Pulver aus Glas (1,2 mm), 0,002 g Phenoxazin in den Kolben mit einem Stopfen abgewogen und 0,7 ml Acetonitril zugegossen. Das Verhältnis des Glaspulvers zum Phenoxazin und Acetonitril beträgt in Gew.%: 94,47:0,02:5,51. Purely the production of an indicator layer of the second zone Put 12 g of glass powder (1.2 mm), 0.002 g of phenoxazine in the flask with a stopper weighed and 0.7 ml of acetonitrile poured in. The ratio of the glass powder to the Phenoxazine and acetonitrile is in% by weight: 94.47: 0.02: 5.51.
Das Gemisch wird in einem geschlossenen Behälter während 15 Minuten geschüttelt, wonach es in einem Trockenschrank bei einer Temperatur von 60 0C während 40 Minuten gehalten wird. The mixture is kept in a closed container for 15 minutes shaken, after which it was in a drying cabinet at a temperature of 60 0C during 40 minutes is held.
Zusammenbau und Eichen des Glasröhrchens erfolgt analog Beispiel 1. The assembly and calibration of the glass tube is done analogously to the example 1.
Unter den in Beispiel 1 genannten Bedingungen wird die Menge des Methylbromids in dem zubereiteten Gemisch der Luft mit Methylbromid mit einer Konzentration von 80 mg/m3 ermittelt. Die Länge des fliederfarben-violettgefärbten Abschnittes der zweiten Zone beträgt 27 mm, was dem Gehalt an Methylbromid in Höhe von 80 mg in 1 m3 seines Gemisches mit Luft entspricht. Under the conditions mentioned in Example 1, the amount of Methyl bromide in the prepared mixture of air with methyl bromide at a concentration of 80 mg / m3 was determined. The length of the lilac-colored purple Section of the second zone is 27 mm, which corresponds to the content of methyl bromide in height of 80 mg in 1 m3 of its mixture with air.
Claims (4)
Applications Claiming Priority (1)
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| SU782563901A SU761904A1 (en) | 1978-01-20 | 1978-01-20 | Method of quantitative determining of bromine methyl in air |
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| DE2845063C3 DE2845063C3 (en) | 1981-08-20 |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE102011082716A1 (en) * | 2011-09-14 | 2013-03-14 | Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. | Indicators element used in cell culture vessel for determining pH value of substance comprises polymeric material and indicator dye |
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| NICHTS ERMITTELT * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE102011082716A1 (en) * | 2011-09-14 | 2013-03-14 | Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. | Indicators element used in cell culture vessel for determining pH value of substance comprises polymeric material and indicator dye |
Also Published As
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| JPS54104386A (en) | 1979-08-16 |
| DE2845063C3 (en) | 1981-08-20 |
| SU761904A1 (en) | 1980-09-07 |
| DE2845063B2 (en) | 1980-12-18 |
| JPS5744944B2 (en) | 1982-09-24 |
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