DE2732961A1 - Sample analysis by bombardment with electromagnetic radiation - with conductive layer in region of sample for uniform potential distribution - Google Patents
Sample analysis by bombardment with electromagnetic radiation - with conductive layer in region of sample for uniform potential distributionInfo
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft eine Anordnung zur Analyse einerThe invention relates to an arrangement for analyzing a
Probe durch Beschuß mit elektromagnetischer Strahlung und anschließender Untersuchung der aus der Probe emittierten Teilchen mit Hilfe eines Massenanalysators, mit einem in einem evakuierbaren Gehäuse untergebrachten Massenanalysator, einer mit einem Deckglas verschlossenen Öffnung in einer der Wandungen des Gehäuses und mit einer dem Deckglas auf seiner Außenseite zugeordneten Fokussierungsoptik zur Bündelung der elektromagnetischen Strahlung durch das Deckglas hindurch auf die innerhalb des Gehäuses angeordnete Probe.Sample by bombardment with electromagnetic radiation and then Investigation of the particles emitted from the sample using a mass analyzer, with a mass analyzer housed in a housing that can be evacuated, a with a cover glass closed opening in one of the walls of the housing and with a focusing optics assigned to the cover glass on its outside Focusing the electromagnetic radiation through the cover glass onto the sample placed inside the housing.
Aus der DT-OS 1 598 632 ist u.a, eine Anordnung dieser Art bekannt. Mit Hilfe der energiereichen elektromagnetischen, insbesondere kohärenten Strahlung wird ein Teil der Probe verdampft und ionisiert, so daß der Ort des Auftreffens der elektromagnetischen Strahlung als Quelle für Ionen für die Massenspektroskopie benutzt werden kann. Um die Ionen von der Probe in Richtung Massenanalysator oder in Richtung eines dem Massenanalysators vorgelagerten Elektrodensystems (vergl.An arrangement of this type is known from DT-OS 1 598 632, among other things. With the help of high-energy electromagnetic, especially coherent radiation part of the sample is vaporized and ionized, so that the point of impact electromagnetic radiation as a source of ions for mass spectroscopy can be used. To move the ions from the sample towards the mass analyzer or in the direction of an electrode system upstream of the mass analyzer (cf.
z.B. DT-OS 2 540 505) absaugen zu können, ist es notwendig, daß zwischen der Probe und dem Massenanalysator bzw. der vorgelagerten Elektrode eine geeignete elektrische Potentialdifferenz besteht. Für eine exakte Analyse der Masse der Ionen ist wesentlich, daß diese Potentialdifferenz für alle aus der Probe emittierten Ionen möglichst gleich ist. Das ist z.B. nicht mehr der Fall, wenn sich infolge der Emission von Ionen aus der Probe das elektrische Potential am Ort der Verdamfpung des Probenmaterials verändert. Die Geschwindigkeit der in den Massenanalysator gelangenden Ionen entspricht dann nicht mehr der angelegten Beschleunigungsspannung sondern der tatsächlichen Spannungsdifferenz zwischen Verdampfungsort und Massenanalysator, die nicht genau bekannt und nicht reproduzierbar ist. Ionen gleicher Masse können deshalb mit unterschiedlicher Geschwindigkeit in dedhassenanalysator eintreten, was die Auflösung erheblich verschlechtert oder gar zu Fehlmessungen führt. Die auftretenden Fehler werden um so größer, je größer die Energie des Laserimpulses und je kleiner der beschossene Probenbereich ist, da die zum Ausgleich der Ladung zur Verfügung stehende Zeit zu kurz ist.e.g. DT-OS 2 540 505), it is necessary that between the sample and the mass analyzer or the upstream electrode a suitable one electrical potential difference exists. For an exact analysis of the mass of the ions it is essential that this potential difference be emitted from the sample for all Ions is as similar as possible. This is no longer the case, for example, if as a result the emission of ions from the sample, the electrical potential at the point of evaporation of the sample material changed. The speed of entering the mass analyzer Ions then no longer correspond to the applied acceleration voltage, but rather the actual voltage difference between the evaporation location and the mass analyzer, the is not exactly known and cannot be reproduced. Ions of the same mass can therefore enter at different speeds in dedhassenanalysator what the The resolution deteriorates considerably or even leads to incorrect measurements. The occurring The greater the energy of the laser pulse and the smaller, the greater the errors the bombarded sample area is available to compensate for the charge standing time is too short.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Anordnung der eingangs genannten Art zu schaffen, bei der die geschilderten Nachteile nicht mehr auftreten.The present invention is based on the object of an arrangement to create of the type mentioned, in which the disadvantages outlined not occur more.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß sich im Bereich der Probe - vorzugsweise zwischen Fokussierungsoptik und Probe - eine elektrisch leitfähige, für die elektromagnetische Strahlung im wesentlichen transparente Materialschicht befindet, Eine derartige, vorzugsweise auf Probenpotential befindliche, leitfähige Materialschicht sorgt für eine vollständig gleichmäßige Potentialverteilung im Bereich der Probe.According to the invention this object is achieved in that in the area of the sample - preferably between the focusing optics and the sample - one electrically conductive material layer which is essentially transparent to the electromagnetic radiation is, such a, preferably located at sample potential, conductive The material layer ensures a completely even distribution of potential in the area the sample.
Über diese Schicht erfolgt ein schneller Ladungsausgleich, so daß für die aus der Probe emittierten, in Richtung Massenanalysator beschleunigten Ionen stehts die gleiche Potentialdifferenz maßgebend ist. Auch der Durchgriff äußerer Störpotentiale auf den Analysenort ist verhindert.A rapid charge equalization takes place via this layer, so that for the ions emitted from the sample and accelerated in the direction of the mass analyzer always the same potential difference is decisive. Also the penetration from outside Interference potentials on the analysis location are prevented.
Die leitfähige Materialschicht kann sich auf verschiedenen Bauteilen im Bereich der Probe befinden. Sie kann z.B. auf die der Probe zugewandten Seite der Fokussierungsoptik oder auf das Deckglas z.B. durch Bedampfen aufgebracht sein. Da das Deckglas häufig bei einem Probenwechsel mit ausgetauscht wird, hat die Auf-1,r ingung der Schicht auf die Frontfläche der Fokussierungsoptik zumindest hinsichtlich der Potentialverteilung gewisse Vorteile.The conductive material layer can be on different components are in the area of the sample. For example, it can be on the side facing the sample the focusing optics or on the cover glass, e.g. by vapor deposition. Since the cover slip is often exchanged when changing samples, the Auf-1, r ing the layer on the front surface of the focusing optics at least certain advantages in terms of potential distribution.
Die leitfähige Materialschicht kann sich aber auch auf einer Trägerfolie für die Probe befinden oder selbst Träger folie für die Probe sein.Schließlich kann auch die Probe selbst mit der leitfähigen Schicht bedampft sein.The conductive material layer can, however, also be on a carrier film for the sample or it can be the carrier foil for the sample itself the sample itself must also be vapor-deposited with the conductive layer.
Im Rahmen der Erfindung ist es weiterhin zweckmäßig, wenn die leitfähige Schicht gegenüber der das Absaugen der Ionen bewirkenden Elektrode mit hoher Kapazität und vorzugsweise niedriger Induktivität abgeblockt ist. Das Ziel, eine Potentialveränderung durch Ladungstrennung im Probenbereich zu verhindern, wird dadurch besonders gut erreicht.In the context of the invention, it is also useful if the conductive Layer opposite the high-capacity electrode that extracts the ions and preferably low inductance is blocked. The goal, a change in potential This makes it particularly good to prevent charge separation in the sample area achieved.
Besonders zweckmäßig ist es, wenn Probe und Materialschicht gleiches Potential haben und von den übrigen Elementen im Bereich der Probe elektrisch isoliert angeordnet sind. Hierbei kann die Probe z.B, auf positive Hochspannung gelegt werden, was z.B. die Verwendung eines auf Erdpotential liegenden Massentrennungssystems ermöglicht. Erfolgt die Massentrennung mit Hilfe eines Flugzeitrohres, dann kann dieses einen einfachen Aufbau haben, da die sonst üblichen, aufwendigen Hochspannungsisolierungen nicht mehr erforderlich sind. Die erwähnte Maßnahme ermöglicht es aber auch, das Massentrennungssystem - wie üblich auf negativem Hochspannungspotential zu belassen. Man erhält dann eine Verdopplung der Beschleunigungsspannung.It is particularly useful if the sample and material layer are the same Have potential and are electrically isolated from the other elements in the area of the sample are arranged. For example, the sample can be placed on positive high voltage, what e.g. the use of a mass separation system lying on earth potential enables. If the mass separation takes place with the help of a time-of-flight tube, then this have a simple structure, since the otherwise usual, expensive high-voltage insulation are no longer required. However, the measure mentioned also makes it possible to Mass separation system - to be left on negative high voltage potential as usual. A doubling of the acceleration voltage is then obtained.
Eine andere zweckmäßige Maßnahme besteht darin, die leitfähige Materialschicht für sich allein elektrisch isoliert anzuordnen.Another expedient measure consists in the conductive material layer to be arranged electrically isolated by themselves.
Das ermöglicht die Einstellung eines gegenüber der Probe unterschiedlichen Potentials, so daß eine weitere Beeinflussung des probennahen Feldes möglich ist. Durch geeignete Wahl des Potentials können darüber hinaus aus dem Raum zwischen Probe und leitfähiger Schicht Ionen abgesaugt und z.B. zur Normierung herangezogen werden.This enables the setting to be different from that of the sample Potential, so that further influencing of the field near the sample is possible. Through suitable In addition, choice of potential can be made from the space between sample and conductive Layer ions are extracted and used e.g. for normalization.
Bei einer weiteren vorteilhaften Ausführungsform ist zwischen dem Deckglas und der Probe ein Netz angeordnet. Dieses Netz dient als Abstandshalter und sorgt dafür, daß das Deckglas nicht mit verdampft wird. Das Netz kann aus leitendem oder nichtleitendem Material bestehen. Besteht es aus leitendem Material, dann hat es vorzugsweise elektrischen Kontakt mit der leitfähigen Materialschicht. Es trägt dann mit zum schnellen Ladungsausgleich bei. Besteht es aus nicht leitendem Material, dann kann damit eine elektrische Isolierung der leitfähigen Schicht realisiert werden.In a further advantageous embodiment is between the Cover slip and the sample are arranged in a mesh. This network serves as a spacer and ensures that the cover slip is not evaporated. The network can be made of conductive or non-conductive material. If it is made of conductive material, then it has it preferably makes electrical contact with the conductive material layer. It carries then with the quick charge equalization. Is it made of non-conductive material, electrical insulation of the conductive layer can then be implemented in this way.
In besonderen Fällen kann es zweckmäßig sein, zur Beeinflussung des probennahen Feldes zwei elektrisch leitfähige Materialschichten vorzusehen, wodurch die Beeinflussungsmöglichkeiten für das probennahe Feld - z.B. für Optimierungs- oder Justierzwecke - weiterhin vervielfacht werden kann.In special cases it can be useful to influence the Provide two electrically conductive material layers near the sample field, whereby the possibilities of influencing the field close to the sample - e.g. for optimization or adjustment purposes - can still be multiplied.
Weitere Vorteile und Einzelheiten der Erfindung sollen anhand von in den Figuren 1 bis 3 schematisch dargestellten Auführungsbeispielen erläutert werden. Es zeigen: Figur 1 einen Ausschnitt aus einer Anordnung zur Analyse einer Probe durch Beschuß mit elektromagnetischer Strahlung nach der Erfindung; Figur 2 einen gegeniiber der Figur 1 abgeänderten Ausschnitt der Figur 1 und Figur 3 ein weiteres Ausführungsbeispiel nach der Erfindung.Further advantages and details of the invention will be based on FIG Explained in Figures 1 to 3 schematically illustrated embodiment examples will. The figures show: FIG. 1 a section from an arrangement for analyzing a Sample by bombardment with electromagnetic radiation according to the invention; figure FIG. 2 shows a detail from FIG. 1 and FIG. 3 modified in relation to FIG further embodiment according to the invention.
Die Anordnung nach Figur 1 umfaßt das Gehäuse 1, dessen Öffnung 2 mit dem Deckeiflanseh 3 vakuumdicht verschlossen ist. Der Deckelflansch 3 selbst weist ebenfalls eine Öffnung 4 auf, die ihrerseits mit Hilfe des Deckglases 5 vakuumdicht verschlossen ist.The arrangement according to FIG. 1 comprises the housing 1, the opening 2 is closed vacuum-tight with the ceiling flanseh 3. The cover flange 3 itself likewise has an opening 4, which in turn is vacuum-tight with the aid of the cover glass 5 is locked.
Dem Deckglas 5 liegt außerhalb des Gehäuses 1 über eine aus Immersionsflüssigkeit bestehende Schicht 6 die Fokussierungsoptik an, die hier schematisch als Sammellinse 7 dargestellt ist.The cover glass 5 lies outside the housing 1 via an immersion liquid existing layer 6 to the focusing optics, here schematically as a converging lens 7 is shown.
Mit Hilfe dieser Fokussierungsoptik 7 wird die Laserstrahlung im Bereich der mit 8 bezeichneten Probe derart gebündelt, daß ein extrem kleiner Bereich der Probe verdampft und ionisiert wird. Die ionisierten Probenbestandteile werden von der gegenüber der Probe 8 auf positiver Hochspannung liegenden Elektrode 9 abgesaugt, die z.B. gleichzeitig als Ionenlinse ausgebildet sein kann. Von dort aus gelangen die Ionen in ein nicht dargestelltes Massenspektrometer,dessen Massentrennungssystem z.B. ein Flugzeitrohr sein kann. Damit ausschließlich die Probe 8 und nicht auch das Deckglas 5 verdampft wird, ist zwischen der Probe 8 und dem Deckglas 5 ein Netz 10 als Abstandshalter vorgesehen, dessen Dicke z.B. einige zehn Mikrometer beträgt.With the help of these focusing optics 7, the laser radiation is in the area the sample denoted by 8 bundled in such a way that an extremely small area of the Sample is vaporized and ionized. The ionized sample components are from the electrode 9, which is at a positive high voltage opposite the sample 8, is sucked off, which e.g. can be designed as an ion lens at the same time. Get from there the ions in a mass spectrometer (not shown), its mass separation system e.g. can be a time-of-flight tube. So only sample 8 and not too the cover glass 5 is evaporated, there is a mesh between the sample 8 and the cover glass 5 10 is provided as a spacer, the thickness of which is, for example, a few tens of micrometers.
Beim dargestellten Ausführungsbeispiel ist die dem Inneren des Gehäuses 1 zugewandte Seite des Deckglases 5 mit der erfindungsgemäßen leitfähigen Materialschicht 11 belegt. Diese Materialschicht sorgt für eine gleichmäßige Potentialverteilung im Bereich der Probe, so daß für alle von der Probe zur Elektrode 9 fliegenden Ionen die gleiche Potentialdifferenz maßgebend ist.In the illustrated embodiment, that is the interior of the housing 1 facing side of the cover glass 5 with the conductive material layer according to the invention 11 occupied. This layer of material ensures an even distribution of potential in the area of the sample, so that for everyone from the sample to the electrode 9 flying Ions the same potential difference is decisive.
Die zugehörigen Spannungsquellen wurden der Ubersichtlichkeit wegen nicht dargestellt. Gegenüber der Elektrode 9 ist die leitfähige Schicht 11 mit einer relativ großen Kapazität 12 abgeblockt, so daß ein schneller Ladungsausgleich gesichert ist. Besteht das Netz 10 z.B. aus Kupfer, dann trägt dieses Netz ebenfalls zum Ladungsausgleich bei, da es direkten Kontakt mit der leichtfähigen Schicht 11 hat.The associated voltage sources have been included for the sake of clarity not shown. Opposite the electrode 9 is the conductive layer 11 with a relatively large capacity 12 blocked, so that a faster charge equalization is ensured is. If the network 10 is made of copper, for example, then this network also helps to balance the charge because it is in direct contact with the light-weight layer 11.
Beim Ausführungsbeispiel nach Figur 2 sind nur die wesentlichen Teile nochmals dargestellt und mit den gleichen Bezugszeichen versehen. Gegenüber dem Ausführungsbeispiel nach Figur 1 unterscheidet sich dieses Ausführungsbeispiel dadurch, daß für die Probe 8 eine Trägerfolie 13 vorgesehen ist, auf der die leitfähige Schicht 11 aufgebracht ist, Bei einer solchen Anordnung kann zusätzlich noch auf der Innenseite des Glases 5 - wie beim Ausführungsbeispiel nach Figur 1 - eine weitere Schicht vorgesehen sein, die ein anderes Potential als die Schicht 11 und die Probe 8 haben kann. Als Isolator kann das Netz 10 dienen, indem es aus elektrisch nichtleitendem Material besteht.In the embodiment of Figure 2, only the essential parts shown again and given the same reference numerals. Compared to the Embodiment according to Figure 1, this embodiment differs in that that a carrier film 13 is provided for the sample 8, on which the conductive layer 11 is applied, with such an arrangement can also still on the inside of the glass 5 - as in the exemplary embodiment according to FIG. 1 - a further layer be provided which have a different potential than the layer 11 and the sample 8 can. The network 10 can serve as an insulator by being made of electrically non-conductive Material.
Beim Ausführungsbeispiel nach Figur 3 weist die der Probe zugewandte Seite der Fokussierungsoptik 7 die erfindungsgemäße leitfähige Schicht 11 auf, die auf Erdpotential liegt. Eine solche Anordnung ist vorteilhaft, wenn bei jedem Probenwechsel das Deckglas und die übrigen Elemente mit ausgewechselt werden müssen. Es ist dann nicht mehr erforderlich, jedes Mal eines oder mehrere dieser Elemente erneut mit der leitfähigen Schicht zu bedampfen.In the exemplary embodiment according to FIG. 3, the one facing the sample Side of the focusing optics 7, the conductive layer 11 according to the invention, the is at earth potential. Such an arrangement is advantageous whenever the sample is changed the cover glass and the other elements must also be replaced. It is then no longer need to repeat one or more of these items every time to vaporize the conductive layer.
Die Schicht 11 besteht zweckmäßig aus transparenten, leitenden Schichten z.B. In203 -Sn02 oder aus einer dünnen Schicht aus Kohlenstoff oder Gold. Ihre Dicke ist so zu sehen, daß sie für die Laserstrahlung noch transparent ist. Liegt die Schicht 11 so nahe bei der Probe 8, daß ein Teil mit verdampft wird, dann kann dieses Material mit zur Normierung des Massenspektrometers herangezogen werden.The layer 11 expediently consists of transparent, conductive layers e.g. In203 -Sn02 or from a thin layer of carbon or gold. Your thickness can be seen in such a way that it is still transparent to the laser radiation. Is the Layer 11 so close to the sample 8 that a part is also evaporated, then this can Material can be used to standardize the mass spectrometer.
Claims (12)
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4232509A1 (en) * | 1992-09-29 | 1994-03-31 | Holstein & Kappert Maschf | Measuring contaminants in containers,e.g. plastic bottles - involves using mass spectrometer with ionisation and photon stimulation |
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1977
- 1977-07-21 DE DE19772732961 patent/DE2732961A1/en not_active Withdrawn
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