DE2730232A1 - Verfahren zur abtrennung von unloeslichem material aus einem kohleverfluessigungsprodukt durch schwerkraftabsetzung - Google Patents
Verfahren zur abtrennung von unloeslichem material aus einem kohleverfluessigungsprodukt durch schwerkraftabsetzungInfo
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Description
Verfahren zur Abtrennung von unlöslichem Material aus einem Kohle-Verflüssigungsprodukt
durch Schwerkraftabsetzung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abtrennung von unlöslichen
Material aus einem Kohleverflüssigungsprodukt durch Schwerlcraftabsetzung.
Kohle kann in wertvolle Produkte umgewandelt v/erden, indem man
die Kohle einer Lösungsmittelextraktion unterv/irft mit oder ohne Wasserstoff, wobei eine Mischung aus einem Kohleextrakt und einem
ungelösten Kohlerückstand entsteht einschließlich ungelöstem extrahierbarem kohlenstoffhaltigem Material, Fusain und mineralischem
Material oder Asche.
In der US-Patentschrift 3 856 675 v/ird ein verbessertes Verfahren
zur Abtrennung von unlöslichem Material aus einem Kohleverflüsoigungsprodukt
beschrieben, wobei dieses unlösliche Material durch Schwerkraftabsetzung in Anwesenheit einer Promotorflüssigkeit abgetrennt
v/ird, die spezifische charakteristische Eigenschaften bc-
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sitzt. Vorliegende Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren zur Abtrennung von solchem unlöslichen Material durch Schwerkraftabsetzung
in Anwesenheit einer Promotorflüssigkeit, wie sie in der US-Patentschrift 3 856 675 beschrieben ist.
Dievorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abtrennung von
unlöslichem Material aus einem Kohleverflüssigungsprodukt, das aus einer Kohlezufuhr gewonnen wird und das unlösliches Material und
kohlenstoffhaltiges !material enthält, das in einem Kohleverflüssigungsüönungsmittel
gelöst ist, wobei dieses Verfahren durch Schwerkraftabnetzung
in Anwesenheit einer Proinotorflüssigkeit ausgeführt
wird, die die Abtrennung des unlöslichen Materials beschleunigt und verstärkt, wobei ein Teil des feststoffhaltigen, unten entnommenen
Stromes zu dem Schwerkraftabsetzer rezykliert wird und in den Schwerkrcftabsetzer an einem Punkt eingeleitet wird, der oberhalb
des Einleitungspunkts für die Mischung des Kohleverflüssigungsproduktes mit der Proiriotorflüssigkeit liegt, wobei die betreffenden
Einleitungspunkte in der senkrechten Richtung durch einen Abstand von mindestens 0,1 H und höchstens 0,5 H voneinander getrennt sind,
wobei H die gesamte Höhe des Schwerkraftabsetzers bedeutet.
Insbesondere wird die Mischung der Promotorflüssigkeit mit dem Kohleverflüssigungsprodukt
in einen Zwischenteil des Schwerkraftabsetzers eingeleitet und in dem Schwerkraftabsetzer wird ein im wesentlichen
feststofffreier,oben entnommener Strom und ein feststoffhaltiger,
unten entnommener Strom gewonnen. Ein Teil des feststoffhaltigen,
unten entnommenen Stromes v/ird zu dem Schwerkraftabsetzer rezykliert, wobei dieser Rezyklierungsstrom in den Schwerkraftabsetzer
an einem Punkt eingeleitet wird, der oberhalb des
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Einleitungspunkts für die Mischung aus der rromotorflüssigkeit und
dem Kohleverfliissigungsprodukt liegt, wobei die betreffenden Einleitungspunkte
durch einen Abstand von mindestens O,1 H und höchstens
0,5 H getrennt sind, wobei H die gesamte Höhe des Schwerkraftabsetzers
bedeutet und der zirkulierende,unten entnommene
Strom im allgemeinen in einer Kenge rezykliert wird, bei der ein
Gewichtsverhältnis des rezyklierten, unten entnommmenen Stromes zu
der Mischung aus dem Kohleverflüssigungsprodukt und der Pronotorflüssigkeit
von etwa 0,5 : 1 bis 10,0 : 1 erzeugt wird, vorzugsweise von etwa 0,5 : 1 his etwa 5,0 : 1. Im allgemeinen wird der
rezyklierte, unten entnommene Strom in den Schwerkraftabsetzer in
einer Entfernung von der Spitze des Schwerkraftabsetzers eingeleitet, die mindestens 0,2 H und höchstens etwa 0,5 H beträgt. Ähnlich
wird die löschung der Promotorflüssigkeit mit dem Kohleverflüssigungsprodukt
in den Schwerkraftabsetzer in einer Entfernung von dem Bodenteil des Schwerkraftabsetzers eingeleitet, die mindestens etwa
0,3 K und höchstens etwa 0,6 H beträgt. Im allgemeinen beträgt
die Höhe (H) des Schwerkraftabsetzers etv.-a 0,25 D bis etv/a 10,0 D,
wobei D der Durchmesser des Schwerkraftabsetzers im Falle eines zylindrischen Schwerkraftabsetzers bedeutet.
Der Schv.'erkraftabsetzer wird im allgemeinen bei Temperaturen von
etv;a 14S°C bis etwa 3160C betrieben, vorzugsv/eise bei Temperaturen
von etwa 177°C bis etwa 2600C, und bei einem Druck von etwa 0 bar
überdruck bis etwa 34,5 bar Überdruck, vorzugsweise bei einen Druck von etv/a 0 bar Überdruck bis etwa 20,7 bar Überdruck. Selbstverst£nd]ich
kann man jedoch höhere Drücke anwenden, aber es ist f'-r
den Facheann augenscheinlich, daß man niedrigere Drücke bevorzugt.
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Der reine, unten entnommene Strom wird aus dem Schwerkraftabsetzer
mit einem Durchsatz von etwa 10 bis etwa 50 Gew.-$, vorzugsweise
von etwa 15 bis etwa 45 Gew.~$ der gesamten reinen Zufuhr des Schwerkraftabsetzers abgezogen. Im allgemeinen liegt die Verweildauer
dieser Schwerkraftabsetzung im Bereich von etv/a 0,1 bis etwa 10,0 h, basierend auf der gesamten reinen Zufuhr.
Das Kohleverflüssigungsprodukt wird in den Schwerkraftabsetzer in
Iiischung mit einer Promotorflüssigkeit als reine Zufuhr eingeleitet,
wobei die Promotorflüssigkeit die Eigenschaften besitzt, wie sie in der US-Patentschrift 3 856 675 beschrieben sind. Demgemäß hat die
Iromotorflüssigkeit eine aromatische Eigenschaft, die geringer ist
als diejenige des Verflüssigungslösungsmittels und die im allgemeinen
eine Kohlenwasserstoffflüssigkeit ist, die einen Charakterisierungsfaktor
(K) von mindestens etwa 9,75 und vorzugsweise mindestens
etv/a 11,0 besitzt, wobei dieser Charakterisierungsfaktor einen Index der aromatischen Eigenschaft / paraffinischen Eigenschaft
der Kohlenwasserstoffe und Petroleurnfraktionen darstellt
wie es in V.'atson and llelson, Ind.IL'ng.Chem. 25 Seite 880 (1933) beschrieben
ist. Die Berechnung des Charakterisierungsfaktors (K)
wird nach folgender Formel ausgeführt:
wobei T-p. den durchschnittlichen molaren Siedepunkt der Flüssigkeit
in 0R (° Rankine) und G das spezifische Gewicht der Flüssigkeit
bei 60/ 600F oder 15,5/ 15,5°G bedeutet.
Die Flüssigkeit, die verwendet wird, um die Abtrennung des unlös-
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lichen Materials zu verstärken und zu beschleunigen, ist weiterhin
charakterisiert durch eine 5 Vol.-$ Destillationstemperatur von
mindestens etwa 1210C und eine 95 V0I.-7S Destillationstemperatur
von mindestens etwa 177°C und höchstens 3990C. Die Promotorflüssigkeit
hat vorzugsweise eine 5 YoI.-c/o Destillationstemperatur von
mindestens etwa 155°C und vorzugsweise von mindestens 204°C. Die 95 VoI .—# Destillationstemperatur beträgt vorzugsweise nicht mehr
als etwa 3160C. Die am meisten bevorzugte Promotorflüssigkeit hat
eine 5 Vol.-Jj Destillationstemperatur von mindestens etwa 2180C
und eine 95 Vol.-$ Dectillationntemperatur von höchstens etwa
26O0C.
Als repräsentative Beispiele für solche Flüssigkeiten kann man erwähnen:
!Cerosin oder Kerosinfrnktionen aus paraffini sehen oder gemischten
T-asisroherdölen; Mittel dest j 11 ate; Leicht.^ar.ü] e υηδ Onnölfraktionen
aus paraffinischen oder gemischten Basisroherdölen;
Alkylbenzole mit Seitenketten, die 10 oder mehr Kohlenstoffatome
enthalten; paraffinische Kohlenwasserstoffe mit mehr als 12 Kohlenstoffatomen;
V.'eißöle oder »'eißölfraktionen aus Roherdölen; oL -Olefine
mit mehr als 12 Kohlenstoffatomen; vollhydrierte Naphthaline und substituierte Naphthaline; Propylen-Oligomere (penta.n:
und höher); Tetrahydronaphthalin; schwere Naphthnfraktionen usw..
Die am meisten bevorzugten Flüssigkeiten sind Kerosinfraktionen; V.'eißöle; vollhydrierte Naphthaline und substituierte naphthaline.
Die Menge der Fromotorflüssigkeit, die zur Verstärkung und Beschleunigung
der Abtrennung von unlöslichem Material aus dem Kohleverflüssigungsprodukt verwendet wird, hängt von der insbesondere
verwendeten Flüssigkeit, dem Kohleverfliissigungslrnungr.riittel, dnr
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"ÜB ΛΠΙΛΙΜΛΙ iMPnr^rn
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als Ausgangsinaterial verwendeten Kohle und der Art der Verflüssigung ab. Dem Fachmann ist es klar, daß die Menge der verwendeten
Promotorflüssigkeit möglichst klein sein sollte, um die Gesamtkosten des Verfahrens zu vermindern. Man hat festgestellt, daß man
- wenn man die Flüssigkeit mit kontrollierten aromatischen Eigenschaften verwendet - die gewünschte Abtrennung des unlöslichen Materials mit geringen Mengen der Promotorflüssigkeit bewirken kann.
Im allgemeinen liegt das Gewichtsverhältnis der Promotorflüssigkeit zu der Kohlelösung im Bereich von etwa 0,2 : 1 zu etwa 3,0 : 1,
vorzugsweise im Bereich von etwa 0,3 : 1 zu etwa 1,5 : 1. Wenn man
die bevorzugte Promotorflüssigkeit gemäß vorliegender Erfindung verwendet, nämlich eine Kerosinfraktion mit einer 5 Vol.-$ bzw.
95 Vol.-^ Destillationstemperatur von 2180C X)z\i. 2600C, so ist ein
Geuichtsverhältnis von Promotorflüssigkeit zur Kohlelösung in der
Größenordnung von 0,4 : 1 bis 0,6 : 1 besonders erfolgreich. Selbstverständlich können auch größere !'■engen der Promotorflüssigkeit
verwendet i/erden, jedoch ist die Verwendung solch größerer
Kengen unwirtschaftlich. Außerdem kann die Verwendung von überschüssigen
Kengen der Promotorflüssigkeit zur Ausfällung oder Abtrennung
von überschüssigen lüengen der gewünschten Kohleprodukte
aus dem Kohleextrakt führen. Insbesondere wird, wenn die verwendete
Menge der Promotorflüssigkeit erhöht ist, eine größere Menge an
Asche aus der Kohlelösung abgetrennt, aber diese gesteigerte Abtrennung ist von einer gesteigerten Abtrennung des gewünschten
Kohleproduktes aus der Kohlelösung begleitet. Das reine Kohlepro dukt (das extrahierte kohlenstoffhaltige Material, ausgenommen
Promotorflüssigkeit, Verflüssigungslösungsmittel und Gaszufuhr)
enthält weniger als 1$i unlösliches Material, im allgemeinen weniger
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ORIGINAL INSPECTED
als "0,1 S^ unlösliches Material und insbesondere weniger als 0,05$
unlösliches Material in Gewichtsprozenten.
Die Erfindung wird weiterhin bezüglich der beigefügten Zeichnung
beschrieben·
Die Zeichnung ist eine vereinfachte schematische Darstellung einer
Ausftihrungsfonn eines Schwerkraftabsetzers entsprechend der vorliegenden
Erfindung.
Ein Schwerkraftabsetzer 10 besitzt eine Zuführung 11 zur Einleitung
einer reinen Zufuhr, einen Auslaß 12 zum Abziehen von im wesentlichen feststofffreien, oben entnommenen Strom, einen Auslaß 13 zum
Abziehen des feststoffhaltigen, unten-entnommenen Stromes und eine
Rezyklierungsleitung 14 zur Rezyklierung eines Teiles des feststoffhaltigen,
unten entnommenen Stromes.
Die reine Zufuhr, die in den Schvrerkraftabsetzer 10 durch Leitung
11 eingeleitet wird, ist ein Kohleverflüssigungsprodukt, das unlösliches Material und kohlenstoffhaltiges Material enthält, das in
einem Kohleverflüssigungslösungsmittel in Leitung 21 gelöst ist, zu dem eine Promotorflüssigkeit in Leitung 22 gemischt wird, v/elche
die oben beschriebenen Eigenschaften besitzt. Das Kohleverflüssigungsprodukt wird hergestellt aus gemahlener oder pulverisierter
Kohle, im allgemeinen bituminöser, subbituminöser Kohle oder Lignit
durch Kohlesolvation gemäß dem bekannten Stand der Technik. Im allgemeinen wird diese Kohlesolvation durch Lösen der Kohle in
einem bekannten Kohleverflüssigungslösungsmittel ausgeführt einschließlich V/asserstoff-Donor-Lösungsmittel, Nicht-Wasserstoff-Donor-Lösungsmittel
und Mischungen dieser beiden Stoffe, wobei die-
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AO
se Lösung In Anwesenheit oder Abwesenheit von zugesetztem Wasserstoff
und in Anwesenheit oder Abwesenheit eines geeigneten Katalysators ausgeführt wird. Die Verfahren zur Herstellung solcher
Kohleverflüssigungsprodukte sind bekannt und an dieser Stelle müssen keine v/eiteren Einzelheiten zum völligen Verständnis der vorliegenden Erfindung ausgeführt werden.
Die frische Zufuhr wird in den Schwerkraftabsetzer durch Leitung 11 in einer Höhe über dem Boden des Schwerkraftabsetzers eingeleitet,
die mit h, bezeichnet ist, wobei h, mindestens 0,3 H und
höchstens 0,6 H beträgt, v/obei H die gesamte Höhe des Schwerkraftabsetzers
bedeutet.
In dem Schwerkraftabsetzer 10 wird die reine Zufuhr in einen im v;esentlichen feststofffreien, oben entnommenen Strom, der durch
Leitung 12 zur v/iedergewinnung der Promotorflüssigkeit und der verschiedenen
Komponenten als ein reines Produkt abgezogen wird, und einen feststoffhaltigen, unten entnommenen Strom getrennt, der aus
den Schv:erkraftabsetzer durch Leitung 13 abgezogen v/ird. Insbesondere
beinhaltet der niedrigere Teil des Schwerkraftabsetzers einen konisch ausgestalteten Baffle (Ablenkblech), um für eine kurze Zirkulierung
der reinen Zufuhr zu dem Schwerkraftabsetzerauslaß zu sorgen; jedoch kann man selbstverständlich auch auf die Verwendung
eines solchen konisch geformten Baffles verzichten.
Der feststoffhaltige, unten entnommene Strom v/ird aus dem Schv.-erkraftabsetzer
durch Leitung 13 abgezogen und ein Teil davon v/ird zu dem Cclv.verkraftabsetzer durch Leitung 14 rezykliert. Ein reines
unten entnommenes Frodukt v/ird durch Leitung 15 gewonnen.
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Der rezyklierte, unten entnommene Strom wird in den Schwerkraftab
setzer durch Leitung 14 an einem Punkt eingeleitet, der sich in einer Entfernung h^ unterhalb der Spitze des Schwerkraftabsetzers
befindet, wobei h^ mindestens 0,2 H und höchstens 0,5 H beträgt.
Darüberhinaus wird der rezyklierte, unten entnommene Strom durch
Leitung 14 in einer Entfernung hp oberhalb des Punktes der Einführung
der reinen Zufuhr eingeleitet, wobei hp mindestens 0,1 H und
höchstens 0,5 H beträgt.
Das Gev/ichtsverhältnis des rezyklierten Stromes, der durch Leitung
14 eingeleitet v/ird, zu der reinen Zufuhr, die durch Leitung 11 eingeleitet v/ird, beträgt im allgemeinen etwa 0,5 bis etwa 10,0,
vorzugsweise etv/a 0,5 bis etwa 5,0.
Die Erfindung v/ird nun weiterhin bezüglich der folgenden Beisniele
beschrieben:
Beisüiel 1
Im folgenden werden die Daten des Beschickungsvorrats, der in diesem
Beispiel verwendet wird, aufgeführt.
Zu£amtaenfassung der Daten de£ Ejrta£chun££b£S£h^ckung£V£rra;tsj[_
spezifisches Gewicht bei 1210C / 15,6°C
(ASTM D-287),Gew.-^ 1,07
Aschegehalt (ASTM D-482), Gew.-£ 3,53
Gehalt an Chinolinunlöslichem (ASTM. D-2318-66), Gew. -$,>
5,29 Gehalt an Benzolunlöslichem (ASTM D-367-67), Gew.-^ 8,46
Gehalt des Rückstandes bei der Vakuumdestillation (+4270C)
(ASTM D-1160-61), Gew.-# 28,84
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COPY
Der Schwerkraftabsetzer, der in diesem Beispiel verwendet wird, hat
einen inneren Durchmesser von 254 mm, eine Gesamthöhe H von 1.041,4 mm, wobei h-j = 254 mm, hp = 254 mm und h, = 533,4 mm ist.
Die Schwerkroftabsetzung wird 30 Stunden lang bei 2880C mit einer
] ronotorf]ür-n.if-koit (K = 11,0 +_ 0,1), die durch Leitung 22 mit
einem Durchr.atz von 10 kg / h zugeführt wird,und mit einem Kohleverfli>scigungr.produkt
ausgeführt, dos durch Leitung 21 mit einem Durchsatz von 26,8 kg / h eingeleitet wird (die gesamte Zufuhr in
Leitung 11 betrögt 36,8 kg/h). Der oben entnommene Strom (Leitung 12) wird mit einem Durchsatz von 24,5 kg / h abgezogen; der reine,
unten entnommene Strom (Leitung 15) wird mit einem Durchsatz von
12,7> kg / h und der Rezyklierungsstoff (Leitung 14) mit einem Durchsatz
24,0 kg / h abgezogen.
Da G for· am te oben entnommene Produkt hat einen Aschegehalt von
Ο,ΟΓ1 Gev.'.-j', was einem 99,2f,'igen Grad an Ascheentfernung entspricht,
basierend auf dem Beschickungsvorrat.
Β e i s υ i e 1 2
Der Bescbickungsvorrat, die Promotorflüssigkeit und der Schwerkraftabcetzer
sind die gleichen wie in Beispiel 1, außer daß kein unten entnommener Strom rezykliert wird. Die Schwerkraftabsetzung
wird 38 Stunden lang bei 2880C ausgeführt.
Die l'romotorflürsigkeit (Leitung 22) v/lrd mit einem Durchsatz von
5,9 kg/h und das Kohleverflüssigungsprodukt (Leitung 21) mit
einem Durchsatz von 15,9 kg / h zugeführt. Der oben entnommene
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.. ORIGINAL IiJfPEnTED COPY
Strom (Leitung 12) v/ird mit einem Durchsatz von 14,5 kg / h und der
reine,unten entnommene Strom (Leitung 13 und 15) mit einem Durchsatz
von 7,3 kg / h abgezogen.
Der gesamte oben entnommene Strom hat einen Anchcgohait von 0,10
Gev/.-;I, v/as einem 97,41 /'igen Grad der Ascheentf erming entspricht,
basierend auf dem Beschickungsvorrat.
Demgemäß ist es entsprechend dem Verfahren der vorliegenden Erfindung
möglich, den Durchsatz zu steigern und die Apcheent.fnrnung
zu verbessern. Im Gegensatz dazu würde man normalerweise erv/ar ton,
daß bei einem Schv/erkraftabsetzungsverfahren eine Steigerung der:
Durchsatzes döi Grad der Ascheentfernung vermindern v.'ürde.
709883/0 7 9;
ORIGINAL INSPECTED COPY
-4H~
Leerseite
Claims (4)
1. Verfahren zur Abtrennung von unlöslichem Material aus einem
Kohleverflüssigungsprodukt, das unlösliches Material und kohlenstoffhaltiges
Material enthält, das in einem Kohleverflüssigunglösungsmittel
gelöst ist, durch Schwerkraftabsetzung in Anwesenheit einer Promotorflüssigkeit, die eine 5 Vol.-^j Destillationstemperatur
von mindestens etwa 121 C und eine 95 Vol.-C,J
Destillationstemperatur von mindestens etwa 177 C und höchstens
etwa 399°C besitzt, wobei diese Promotorflüssigkeit einen Charakterisierungsfaktor
hat, der gröi?er ist als der des Kohleverflüssigungslösungsmittels und wobei dieser Charakterisierung^-
faktor mindestens 9,75 beträgt,
dadurch gekennzeichnet,
daß man eine Zufuhrnicchung aus dem Kohleverflüssigungsprodukt
und der Promotorflüssigkeit in einen Schwerlcraftabsetzer einleitet,
daß man einen im wesentlichen feststofffreien, oben entnommenen Strom aus dem Schwerkraftabsetzer abzieht,
daß man einen feststoffhaltigen, unten entnommenen Strom aus
dem Schwerkraftabsetzer abzieht,
daß man einen Teil des feststoffhaltigen, unten entnommenen Stromes zu dem Schwerkraftabsetzer mit einem solchen Durchsatz
rezykliert, daß das Gewichtsverhältnis des rezyklierten, unten entnommenen Stromes zu der Zufuhrmischung etwa 0,5 : 1 bis
10 : 1 beträgt, v;obei der feststoffhaltige, unten entnommene
709883/0794
ORIGINAL INSPECTED
Strom in den Schwerkraftabsetzer oberhalb des Punktes eingeleitet wird, an dem die Mischung des KohleverflüsBigungsproduktes
und der Promotorflüssigkeit in den Schwerkraftabsetzer eingeleitet wird, wobei der Punkt, an dem die Mischung eingeleitet
v/ird, von dem Punkt, an dem der fest stoff halt ige, unten entnommene Strom eingeleitet v/ird, in einem senkrechten Abstand von
mindestens 0,1 II und höchstens 0,5 H getrennt ist, wobei H die gesamte Höhe des Schwerkraftabsetzers bedeutet(und
daß man einen reinen feststoffhaltigen, unten entnommenen Strom
gev/innt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der feststoffhaltige, unten entnommene Strom in den Schwerkraftabsetzer
in einem Abstand unterhalb des obersten Punktes des Schv/erkraftabsetzers eingeleitet v/ird, der mindestens 0,2 H
und höchstens 0,5 H beträgt, und daß die Mischung der Promotorflüssigkeit
und des Kohleverflüssigungsproduktes in den Schwerkraftabsetzer in einem Abstand oberhalb des unteren Punktes des
Schwerkraftabsetzers eingeleitet wird, der mindestens 0,3 H und
höchstens 0,6 H beträgt.
3. Verf&hren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Gewichtsverhältnis
des reayklierten, unten entnommenen Stromes zu
dem Zufuhrmaterial et v/a 0,5 : 1 bis 5,0 : 1 beträgt.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der reine
feststoffhaltige, unten entnommene Strom mit einem Durchsatz von 10 bis 50 Gew.-^ der eingeleiteten Zufuhrmischung gev/onnen
v/ird.
709883/0794
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|---|---|---|---|
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|---|---|
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Family Applications (1)
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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