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DE2729188A1 - Hochtemperatur-reaktor und verfahren zu seinem betrieb - Google Patents

Hochtemperatur-reaktor und verfahren zu seinem betrieb

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DE2729188A1
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DE
Germany
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reactor
main axis
melt
melting
angle
Prior art date
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Withdrawn
Application number
DE19772729188
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English (en)
Inventor
Werner J Dr Sc Nat Borer
Volker Nobbe
Hugo Spalinger
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Rio Tinto Switzerland AG
Original Assignee
Alusuisse Holdings AG
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Publication date
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Withdrawn legal-status Critical Current

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    • H05H1/00—Generating plasma; Handling plasma
    • H05H1/24—Generating plasma
    • H05H1/26—Plasma torches
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    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
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    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B3/00—Charging the melting furnaces
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Description

Hochtemperatur-Reaktor und Verfahren zu seinem Betrieb
Die Erfindung bezieht sich auf einen Hochtemperatur-Reaktor und auf ein Verfahren zu seinem Betrieb, insbesondere zum Aufschmelzen von hochschmelzenden anorganischen Verbindunggen, insbesondere von Oxiden und Silikaten.
Es sind bereits eine Reihe von Vorrichtungen und Verfahren bekannt, mit denen vorallem Oxide und Gemische von Oxiden in Hochtemperatur-Reaktoren erschmolzen werden, um beispielsweise Gemische zu homogenisieren, Hochtemperaturreaktionen wie Zersetzungen durchzuführen oder pulverähnliche Substanzen mit gerichtet erstarrtem Korn (Whiskers) zu Schleifzwecken herzustellen. Dabei wird das zu erschmelzende Material mittels eines Piasnabrenners, der mit Gas oder Flüssigkeit stabilisiert sein kann , in einem geeigneten Reaktor aufgeschmolzen. Als Produkt wird
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eine Schmalze aus; den besagten Reaktor ausgeführt und ausscrhalb des Reaktors auf geeignete Weise abgekühlt.
Zur Durchführung dieser Verfahrensschritte sind rotierende Reaktoren bekannt, in denen das erschmolzene Material durch die auftretenden Zentrifugalkräfte auf die Wandungen des Reaktors verteilt wirrt. Ueblicherweise arbeiten solche Reaktoren schicht-oder chargenweise, da ein kontinuierliches Fahren rotierender Reaktoren erhebliche technische Schwierigkeiten bereitet. Es liegt nun auf der Hand, dass eine grosstechnische Herstellung eines Produktes durch ein Verfahren, das ein Erschmelzen im Plasma— beheizten Reaktor als Verfahrensschritt umfasut, entsprechend grosse Investitionen verlangt. Als weiteren Nachteil, der solche Reaktoren in der Praxis als nur bedingt geeignet erscheinen lässt, ist die hohe mechanische und thermische Beanspruchung, der Lager zu nennen, deren Revisionsanfälligkeit die Produktionskosten erheblich belastet.
Demnach haben sich die Erfinder die Aufgabe gestellt, ein Verfahren und eine Vorrichtung zu schaffen, die es gestatten, Materialien in einem plasmabeheizten Reaktor mit geringen Produktionskosten kontinuierlich zu erschmelzen wobei im schmelzflussigen Zustand gegebenenfalls endo-
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- V-
. D-
therme Reaktionen, wie Zersetzungen durchführbar sind.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäss gelöst durch einen Hochtemperatur-Reaktor, bei dem der Plasmabrenner an einem Anodenraum angeordnet und mit einer rotierenden Anode und einer Graphitkathode versehen ist, und bei dem der gekühlte und innen feuerfest ausgekleidete Reaktor im wesentlichen horizontal gelagert ist und oben eine in einem Winkel # von höchstens 90°zur Hauptachse des Reaktors in Richtung des Plasmastrahles geneigte Eintrittsöffnung zum Einbringen des aufzuschmelzenden Gutes und eine Ausflussöffnung aufweist, die so in der Nähe des Plasmastrahleintrittes angebracht ist, dass sie von demselben überdeckt wird.
Das Verfahren zum Betrieb des erfindungsgemässen Hochtemperatur-Reaktors ist dadurch gekennzeichnet, dass das zu erschmelzende Material in Pulverform von oben unter einem Winkel α von höchstens 90 zur Hauptachse in den im wesentlichen horizontal gelagerten Reaktor eingespeist wird, wo der RieselstroiA111 ereinem Winkel β von höchstens 90° zum Plasmastrahl in die gewünschte Temperaturzohne des Plasmastrahls geführt und in diesem erschmolzen wird,worauf die geschmolzenen Partikel gegen die Reaktorwand geworfen werden, von wo die Schmelze als Rieselfilm zum Boden des Reaktors fliesst, wo sie gesammelt und kontinuierlich durch eine Ausflussöffnung ausgeführt wird.
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Völlig überraschend hat sich gezeigt, dass sich das optimale Reaktorvolumen und die ideale Form des Reaktorraumes durch Erstarren von Schmelze an der Reaktorwandung während der Anfahrphase selbsttätig ausbilden. Dadurch kann die erfindungsgemässe Vorrichtung in einem weiten Kapasitätsbereich ohne apparative Acndsrung eingesetzt werden. Die Steuerung des optimalen Innenvolumens und der Form des Reaktorraumes erfolgt hauptsächlich durch die Parameter Brennerleistung, Pulverdosierung und Kühlintensität.
Dies wird dahingehend ausgenutzt, dass beim Anfahren der Anlage während einer längeren Zeitdauer, beispielsweise einer Stunde, das austretende Produkt verworfen wird, da es ohnehin durch mitgelöste Ofenauskleidung verunreinigt ist.
Durch das Anbringen der Austrittsöffnung im Bereich des Plasmastrahls wird das austretende erschmolzenen Gut auf Temperatur gehalten, wodurch ein Erstarren und ein dadurch bedingtes Verstopfen dieser Austrittsöffnung verhindert werden kann.
Es hat sich dabei vor allem bei der Verarbeitung von temperaturempfindlichen Substanzen als vorteilhaft er-
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wiesen, den Reaktorboden gegen die Austrittsöffnung hin geneigt auszubilden, um das Ausfliessen der Schmelze zu erleichtern.
Einen» Verstopfen der Ausflussöffnung durch erstarrende Schmelze kann zusätzlich dadurch begegnet werden, dass die Eintrittsöffnung des Plasmastrahls unterhalb der Hauptachse des Reaktors angebracht wird. Dadurch liegt die Austrittsöffnung im unmittelbaren Strahlungsbereich der Plasmaflamme und wird demzufolge durch Strahlungsbeheizung von Verstopfungen durch erstarrende Schmelze freigehalten. Die Eintrittsöffnung wird dabei vorzugsv/eise ungefähr in der Mitte der Strecke Hauptachse-Reaktorboden und die Austrittsöffnung unterhalb des ersten Viertels des Plasmastrahls - der heissesten Flammzone - angebracht.
Im allgemeinen wird angestrebt, die Verweilzeit des Gutes im Reaktor kurz zu halten, um hohe Durchsatzmengen zu erreichen, und wie oben erwähnt, temperaturempfindliche Materialien möglichst schonend verarbeiten zu können. Für gewisse Anwendungszwecke, z.B. bei der thermischen Zersetzung von Silikaten, kann es jedoch wünschenswert sein, eine minimale Reaktionszeit einzuhalten. Dies kann dadurch erreicht werden, das im Reaktorboden eine Vertiefung angebracht wird, in der das geschmolzene Gut gesammelt wird und erst nach Auffüllen dieser Vertiefung den Reaktor
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durch die Austrittsöffnung verlässt. Die Grosse dieser Vertiefung kann als Parameter zur Steuerung der Vcrv/eilzeit dienen. Um der Gefahr einer teilweisen Erstarrung der Schmelze in dieser Vertiefung zu begegnen, kann der Plasmabrenner um einige Grad gegen die Hauptachse kippbar und gegen die als Schmelze-Reservoir dienende Vertiefung richtbar angeordnet werden.
Der gleiche Effekt kann auch dadurch erzielt werden, dass der Reaktorboden gegen die Ausgussöffnung hin steigend ausgebildet ist. Bei einer weiteren vorteilhaften Ausbildungsform des erfindungsgemässen Hochtemperatur-Reaktors ist vorgesehen, diesen durch Heben des Brenners kippbar auszubilden und während des Betriebes in gekippter Form zu fixieren, wobei die Reaktor-Hauptachse mit der Horizontalen vorzugsweise einen Winkel bis zu $5 bilden kann.
Als feuerfeste Auskleidung des Reaktors hat sich ein poröses Hochtemperatur Material aus Hohlkugeln mit einem geeigneten Binder, z.B. Hohlkugeln aus Korund mit einem Binder auf Phosphatbasis, bewährt.
In einer weiteren vorteilhaften Ausbildung des erfindungsgemässen Hochtemperatur-Reaktors ist vorgesehen, Kühlrohre zur Führung von Kühlwasser, beispielsweise aus
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Kupfer, in die Reaktorisolation einzubetten.
Zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens können übliche Plasmabrenner eingesetzt werden. Die Art der Stabilisierung - Flüssigkeit oder Gas - hängt dabei einzig von der gewünschten Brennerleistung ab. So hat sich gezeigt, dass für Brennerleistungen beispielsweise bis 50 kW gasstabilisierte und für Leistungen von 50 kW und mehr flüssigkeitsstabilisierte Brenner vorteilhaft sind. Wasserstabilisierte Plasmabrenner werden vorzugsweise bei der Verarbeitung von solchen Materialien eingesetzt, die mit dem bei derartigen Brennern entstehenden, leicht oxidierend wirkenden Plasmagas nicht reagieren. Solche Materialien sind vor allem Oxide und Produkte die thermisch in die Oxide gespalten werden, wie z.B. Silikate.
Nach Ablauf dieser Anfahrzeit hat sich zwischen Plasma-' flamme und Oberfläche der Reaktorwandung ein Temperaturgleichgewicht eingestellt, d.h. Form und Volumen des Reaktorraumes haben ihre optimale Ausbildung durch Auskleidung des Reaktors mit erstarrtem Schmelzgut erreicht und bleiben während des Betriebes im wesentlichen konstant. In einer vorzugsweisen Reaktorraum-Form erreicht die Flamme mit ihrer äussersten Spitze die der Eintrittsöffnung gegenüberliegende Reaktorwand und das Verhältnis Reaktorraumlänge zu - höhe oder Durchmesser liegt zwischen
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1:1 bis 5:1.
Das erfindungsgemässe Verfahren und die erfindungsgemässe Vorrichtung haben sich insbesondere zum Aufschmelzen von Oxiden und Oxidgemischen mit einem Schmelzpunkt von mehr als 1700 C als günstig erwiesen. Ebenfalls hat sich gezeigt, dass die Anwendung des erfindungsgemässen Verfahrens und der erfindungsgemässen Vorrichtung zum Aufschmelzen und thermischen Spalten von Silikaten der beispielhaften Form MeSiO4 nach der Reaktionsgleichung
MeSiO4 » MeO2 + SiO2 vorteilhaft ist.
Für bestimmte Anwendungszwecke insbesondere für Hochtemperatur-Reaktionen hat es sich als nötig erwiesen, die Reaktionen in einer bestimmten definierten Atmosphäre durchzuführen. Diesem Erfordernis wird in einer vorteilhaften Ausbildungsform der erfindungsgemässen Vorrichtung dadurch Rechnung getragen, dass der Plasmabrenner gasdicht an den Brennerraum angeflanscht wird, wobei, beispielsweise über ein oder mehrere Ventile, die gewünschte Gasatmosphäre in den Anodenraum eingebracht und von dort mit dem Plasmastrahl in den Reaktorraum überführt wird.
In Kombination mit geeigneten Abkühlungsbedingungen lassen sich die Eigenschaften der erfindungsgemäss behandelten
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Materialien in weiten Bereichen verändern. Als Beispiel sei hier dio Kristallitgrösse genannt,- die rl π roh geeignete Abkühlung in weitem Bereich gewählt werden kann. In Anpassung an den kontinuierlichen Ausfluss der Schmelze, können auch voll kontinuierliche Abkühlverfahren in Betracht gezogen werden.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand von drei Verfahrensbeispielen und einer Figur näher erläutert.
Die Figur zeigt schematisch einen Schnitt durch eine beispielshafte Ausführungsform des erfindungsgemässen Hochtemperatur-Reaktors bestehend aus Plasmabrenner und Reaktorraum.
Der Plasmabrenner 1 besteht aus einer rotierenden Anode 4, z.B. aus Kupfer, und einer Graphitkathode 5. Durch einen Wasserwirbel wird die Flamme in Kanal 6 stabilisiert. Der Reaktor 7 besteht aus einem Stahlblechmantel 8 der innen mit einer Hochtemperatur-Stampfmasse 9 ausgekleidet ist. Zur Kühlung der Auskleidung 9 sind in dieser Wassergekühlte Rohre 10 eingebettet, die bei der Flammeintrittsöffnung 11 und bei der Austrittsöffnung 3 verstärkt und doppelt geführt sind. Durch ein gasdichtes Anflanschen des Plasmabrenners 1 an der Stirnseite des Anodenraums 13 kann durch Zugabe von Gasen durch ein Ventil 12 eine
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gezielte Gasatmosphäre im Anodenraum 13 und im Reaktor 7 erzielt werden. Die Zugabe des aufzuschmelzenden Pulvers erfolgt durch die Pulverzufuhröffnung 2. Die Strömungswege der Schmelze sind durch Pfeile schematisch angedeutet.
Mit 17 ist die während des Anfahrens des Reaktors entstandene Schicht wiedererstarrten Materials bezeichnet, üeber die Zuleitung 16 kann eine definierte Gasatmosphäre in den Reaktor 7 geleitet werden.
Mit A ist eine schematische Darstellung einer Variante des Reaktors mit kippbarem Plasmabrenner 1 und mit B eine Variante des Reaktors mit einer Vertiefung 14 im Reaktorboden 15 dargestellt.
Beispiel 1
In einem mittels Kupferrohren wassergekühlten Reaktor mit ungefähr 6000 cm3 Innenvolumen wurde mittels eines mit Wasser stabilisiertem Plasmastrahl Aluminiumoxyd kontinuierlich erschmolzen. Der Reaktorboden war um 6° gegen die Ausflussöffnung hin geneigt ausgebildet. Die Brennerleistung wurde im Bereich von 130 bis 150 kW durch Nach schieben der Graphitkathode konstant gehalten.Bei einer Durchsatzmenge von 40 bis 50 kg Al-O./h wurde die Verweilzeit des Aluminiumoxids im Reaktor auf 10 bis 14 Sekunden bestimmt. Die austretende Schmelze wurde in Kokillen mit
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einem Innenraum von ca. 6x12x5 cm vergossen.
Beispiel 2
Im selben Reaktor und mit demselben Plasmabrenner wie in Beispiel 1 verwendet, wurde Aluminiumoxid mit einem Zuschlag von 21 % Zirkonoxid erschmolzen. Die Brenner-Parameter wurden im Rahmen von Beispiel 1 gewählt, der Reaktor selbst jedoch durch Hochkippen des Brenners so geneigt, dass es mit der Horizontalen einen Winkel von 10 bildete. Ebenfalls wurde er mit einem geraden Boden ausgerüstet. Durch diese Massnahme wurde eine geschätzte Verweilzeit des Schmelzgutes im Reaktor von 45 bis 55 Sekunden erreicht. Die Durchsatzmenge des eingesetzten Al-O-^/ZrO^-Gemisches betrug 45 bis 50 kg pro Stunde. Vom ausgetragenen Produkt wurden Proben abgezweigt und keramographisch und auf ihr Mahlverhalten hin untersucht. Die Eigenschaften der derartig hergestellten Al_O_/ZrO2 "Legierung" konnten während einer Produktionsdauer von 5 Stunden konstant gehalten werden.
Beispiel 3
Derselbe Reaktor wie in Beispiel 2 wurde bei gleichen Betriebsparametern mit 50 bis 55 kg/h Zirkonsand (ZrSiO.) beschichtet. Die im Reaktor durchgeführte thermische Spaltung dieses Silikats verläuft nach der Reaktions-
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gleichung
«-> .A. I-S .J-W « * UI.Va > U> O-V-/ λ
Die Verweilzeit des Schmelzgutes im Reaktor wurde auf 40 bis 45 Sekunden geschätzt. Durch diese verhältnis- mässig lange Verweilzeit wurde eine 100 %ige Umsetzung erreicht. Nach dem Abkühlen wurde ein leicht mahlbares Produkt aus monoklinem ZrO- eingebettet in amorphes SiO- erhalten.
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Claims (15)

Ansprüche
1. Hochtemperatur-Reaktor, insbesondere zum Aufschmelzen von hochschmelzenden anorganischen Verbindungen, wie Oxiden und Silikaten, der einen Plasmabrenner aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß der Plasmabrenner(1) an einem Anodenraum (13) angebracht und mit einer rotierenden Anode (4) und einer Graphitkathode (5) versehen ist, daß der gekühlte und innen feuerfest ausgekleidete Reaktor (7) im wesentlichen horizontal gelagert ist und oben eine in einem Winkel W von höchstens 90 zur Hauptachse des Reaktors (7) in Richtung des Plasmastrahles geneigte Eintritssöffnung (2) zum Einbringen des zu erschmelzenden Gutes und unten eine Ausflußöffnung (16) zum Austragen der Schmelze aufweist, die so in der Nähe des Plasmastrahleintritts (11) angeordnet ist,
daß sie von diesem überdeckt wird.
2. Hochtemperatur-Reaktor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Reaktorboden (15) gegen die Austrittsöffnung (3) geneigt ausgebildet ist.
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3. Hochtemperatur-Reaktor nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Reaktorboden (15) mit der Hauptachse des Reaktors (7) einen Winkel von 1 bis 15 bildet.
4.Hochtemperatur-Reaktor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Reaktorboden (15) eine die Schmelze sammelnde Vertiefung (14) aufweist.
5. Hochtemperatur-Reaktor nach Anspruch 1, dadurch geke η η z„ei chne t, daß der Reaktor (7) in Richtung des Plasmastrahles gegenüber der Hauptachse um einen Winkel von 0 bis 45 geneigt ausgebildet ist.
6. Hochtemperatur-Reaktor nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Plasmabrenner (1) gegen die Hauptachse kippbar angeordnet ist.
7. Hochtemperatur-Reaktor nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Plasmastrahl durch Kippen gegen die als Schmelze-Reservoir dienende Vertiefung (14) gerichtet werden kann.
8. Hochtemperatur-Reaktor,nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Reaktor (7) durch Heben des Brennen (1) derart kippbar ist, daß seine Hauptachse mit der Horizontalen einen Winkel bis zu 45 bildet.
9. Hochtemperatur-Reaktor nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennnze ich net, daß die Eintrittsöffnung (11) unterhalb der Hauptachse des Reaktors
(7) angeordnet ist.
10. Verfahren zum Betrieb eines Hochtemperatur-Reaktors nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß das zu erschmelzende Gut in Pulverform von oben unter einem Winkel cc von höchstens 90 zur Hauptachse in den Reaktor (7) eingespeist wird, wo der Rieselstrom unter einem Winkel fi von höchstens 90 zum Plasmastrahl in die gewünschte Temperaturzone des
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Plasmastrahls gefuhrt und in diesem erschmolzen wird, worauf die geschmolzenen Partikel gegen die Reaktorwand geworfen werden, von wo die Schmelze als Rieselfilm zum Boden (15) des Reaktors fließt, wo sie gesammelt und kontinuierlich durch eine Ausflußöffnung (3) ausgeführt wird.
11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß im Reaktor (7) wahrend des Betriebes durch Einleiten mindestens eines Gases Über eine entsprechende Anzahl Zuleitungen (16) zum Anodenraum (13) eine definierte Atmosphäre aufrechterhalten wird.
12. Verfahren nach Anspruch 10 oder U, dadurch gekennzeichnet, daß beim Aufschmelzen von Oxiden oder Silikaten ein wasserstabilisierter Plasmabrenner verwendet wird.
13. Anwendung eines Verfahrens nach einem der Ansprüche 10 bis 12 zum Aufschmelzen von Oxiden und Oxidgemischen mit einem Schmelzpunkt von mindestens 1700 C.
14. Anwendung eines Verfahrens nach einem der Ansprüche 10 bis 12 zum Aufschmelzen und thermischen Spalten von Silikaten der beispielhaften Form MeS 1O4 nach der Reaktionsgleichung
MeSiO4 MeO2 +
15. Anwendung eines Verfahrens nach Anspruch 10, 13 oder 14 zum Aufschmelzen von Zirkonsand, wobei der Zii amorphes SiO. gespalten wird.
von Zirkonsand, wobei der Zirkonsand thermisch in monoklines ZrO7 und
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DE19772729188 1977-04-29 1977-06-28 Hochtemperatur-reaktor und verfahren zu seinem betrieb Withdrawn DE2729188A1 (de)

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