DE2717180A1 - DEVICE FOR SIMULTANEOUS QUANTITATIVE CONCENTRATION MONITORING IN THE IMMISSION AND EMISSIONS OF GASEOUS POLLUTANTS - Google Patents
DEVICE FOR SIMULTANEOUS QUANTITATIVE CONCENTRATION MONITORING IN THE IMMISSION AND EMISSIONS OF GASEOUS POLLUTANTSInfo
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Description
Das llauptpat<;iit (DT-AS 2yl 35 813) bezieht sichThe llauptpat <; iit (DT-AS 2 y l 35 813) relates
auf oi.no Einrichtung zur glc.idizcitigcn quantitativen Konzentrationsübervachung im Iniinissions- und Emissionsbereich von gasförinigcn Schadstoffen, wobei die Konzentration der einzelnen Schadstoffe in einem ungeteilten Gasstrom in hintereinander angeordneten elektrochemischen Meßzellen erfaßt wird, die über ein Widerstandsnctzverk derart miteinander verknüpft sind, daß jede Ze]Ie nur eine einem bestimmten Schadstoff zugeordnete Mcßspannung gebildet wird, hälirend die durch andere auf die Zelle wirkende Schadstoffe hervorgerufenen Spannungen unterdrückt vorder.on oi.no facility for glc.idizcitigcn quantitative concentration monitoring in the initiation and emission area of gaseous pollutants, the concentration of individual pollutants in an undivided gas flow in one behind the other arranged electrochemical measuring cells is detected, which are connected to one another via a resistance network are linked to the fact that each cell forms only one measuring voltage associated with a specific pollutant holding the cell acting on the cell by others Tensions caused by pollutants are suppressed fore.
Durch die genannte Auolegeschrift ist es ferner bekannt, daß SO0 an einer Aktivkohleelektrode bei K . = 870 mV, NOp an einer Goldelektrode bei K = 500 mV und NO obeiu"c).lls an einer Goldelektrode bei E.. = 950 inV uiiigese t >'-.t lionltn (E ist das Elektrodenpotential, gemessen gegen eine Normal·· wasserstoffelektrode in gleicher Lösung).It is also known from the Auole document mentioned that SO 0 on an activated carbon electrode at K. = 870 mV, NOp at a gold electrode at K = 500 mV and NO obeiu "c) .lls at a gold electrode at E .. = 950 inV uiiigese t>'-. T lionltn (E is the electrode potential, measured against a normal · Hydrogen electrode in the same solution).
Die Au-Elektroden müssen je für sich hergestellt werden \ind ebenso die Aktivkohleelektrode, deren Herstellungsverfahren gegenüber dem für die Au-Elektroden wieder unterschiedlich ist.The Au electrodes must each be manufactured individually likewise the activated carbon electrode, the manufacturing process of which is different from that for the Au electrodes is.
Es hat sich nun ergeben, daß die Elektroden unterschiedliches Zeitverhalten aufweisen, das sich bei kontinuierlichen Messungen nachteilig in der Auswertung der Meßergebnissc aus-It has now been found that the electrodes are different Have time behavior which, in the case of continuous measurements, has a disadvantageous effect on the evaluation of the measurement results.
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wirkt; für den Konzentrationsbercich unterhiilb 5 ppm erfordern die für die Regelung der Meßzellen vorgesehenen potentiostatischen Schaltungen einen hohen technischen Aufwand, um den Rauschpegel unterhalb der Nachweisgrenze zu halten.acts; require less than 5 ppm for the concentration range the potentiostatic circuits provided for regulating the measuring cells have a high technical level Effort to keep the noise level below the detection limit.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, für die Erfassung der Konzentration von NO1 NO und SO Meßzellen mit untereinander gleichem Zeitverhalten und verbesserter Meßempfindlichkeit zu schaffen, so daß die Nachweisgrenze bis zu 0,01 ppm bei weiter vermindertem technischen Aufwand herabgesetzt wird.The invention is based on the object of creating measuring cells for the detection of the concentration of NO 1 NO and SO with identical time behavior and improved measuring sensitivity, so that the detection limit is reduced to 0.01 ppm with further reduced technical effort.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Meßelektroden der Meßzellen zur Erfassung der Konzentration der Schadstoffe NO, N0_ und SO3 Au-Elektroden sind und daß jede Au-Elektrode aus einer dünnen, gasdurchlässigen, hydrophoben und elektrisch leitfähigen Trägerschicht und einer dünnen, auf diese aufgebrachten Au-Schicht besteht.This object is achieved according to the invention in that the measuring electrodes of the measuring cells for detecting the concentration of the pollutants NO, N0_ and SO 3 are Au electrodes and that each Au electrode consists of a thin, gas-permeable, hydrophobic and electrically conductive carrier layer and a thin one this applied Au layer consists.
Die durch die Erfindung erzielten Vorteile bestehen insbesondere darin, daß durch die Verwendung dreier Au-Elektroden das besondere Herstellungsverfahren für die bisherige Aktivkohleelektrode entfällt; der Goldbedarf ist verringert; es ergeben sich ferner Meßzellen mit gleichem Zeitverhalten und gegenüber den bekannten Meßzellen eine Empfindlichkeitssteigerung um den Faktor 10 bis 50; schließlich sind die The advantages achieved by the invention are in particular that the use of three Au electrodes eliminates the special manufacturing process for the previous activated carbon electrode; the need for gold is reduced; there are also measuring cells with the same time behavior and, compared to the known measuring cells, an increase in sensitivity by a factor of 10 to 50; after all, they are
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erfindungsgemäßen Elektroden gegenüber denen nach dom Hauptpatent wesentlich rationeller herstellbar (etwa 200 Elektroden pro Manntag)·electrodes according to the invention compared to those according to dom main patent Much more efficient to manufacture (around 200 electrodes per man-day)
Die Erfindung wird nachstehend anhand eines in der Zeichnung schematisch dargestellten Ausführungsbeispieles näher erläutert. Es zeigenThe invention is explained in more detail below with reference to an exemplary embodiment shown schematically in the drawing. Show it
Fig. 1 die Ausbildung einer Meßzelle,1 shows the design of a measuring cell,
Fig. 2 drei Meßzellen und deren Verknüpfung mit dem Widerstandsnetzwerk.Fig. 2 three measuring cells and their connection with the resistor network.
Die Meßzelle nach der Fig. 1 umfaßt ein Gehäuse 1 mit einer Elektrolytvorratskammer 2 und einer Einfüllöffnung 3· Der Elektrolyt, beispielsweise H_P0., gelangt durch einen Kanal 17 an die Meß- und Gegenelektrode 10, 7i die von außen her in das Gehäuse 1 eingebaut werden.The measuring cell of FIG. 1 comprises a housing 1 with a Electrolyte reservoir 2 and a filling opening 3 · The Electrolyte, for example H_P0., Passes through a Channel 17 to the measuring and counter electrode 10, 7i from the outside can be built into the housing 1.
Aus Gründen der Übersichtlichkeit sind diese Elektroden und die zugeordneten Elemente außerhalb des Gehäuses 1 dargestellt. For the sake of clarity, these electrodes are and the associated elements are shown outside the housing 1.
Die Meßelektrode 10 mit zugeordneter ganzflächiger Kontaktierung 8 werden zusammen mit einem Dichtungsring 11 und einer gelochten Scheibe 9 mittels einer Gewindescheibe 6 an ein im Gehäuse 1 angeordnetes Abstützelement 5 angepreßt , das beispielsweise ein Kunststoffnetz ist.The measuring electrode 10 with associated full-surface contact 8 are attached together with a sealing ring 11 and a perforated disk 9 by means of a threaded disk 6 a support element 5 arranged in the housing 1, which is for example a plastic net, is pressed on.
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Die Gewindescheibe 6 hat zwei Rohrnippel, über die das Meßgas ein- und ausgeleitet wird.The threaded washer 6 has two pipe nipples through which the gas to be measured is introduced and discharged.
Die Gegenelektrode 7 mit zugeordneter ganzflächiger Kontaktierung 81 werden zusammen mit einem Dichtungsring 11' und einei" gelochten Scheibe 9' mittels eines Gewinderinges 6' an der. Scheider 5 angepreßt, so daß Luft an die Gegenelektrode gelangen kann.The counterelectrode 7 with associated full-surface contact 8 1 together with a sealing ring 11 'and a perforated disk 9' are pressed against the separator 5 by means of a threaded ring 6 'so that air can reach the counterelectrode.
Ein Gewindering 6' kann auch anstelle der Gewindescheibe 6 verwendet werden, wenn die Meßzelle in einem Meßgas enthaltenden Raum angeordnet ist. In diesem Falle wird keine Meßgaspumpe benötigt.A threaded ring 6 'can also be used instead of the threaded washer 6 if the measuring cell is contained in a measuring gas Space is arranged. In this case, no measuring gas pump is required.
Für die Aufnahme einer Bezugselektrode 13 befindet sich im Gehäuse 1 eine weitere Öffnung; der Elektrode 13 ist ein korrosionsbeständiger kontaktring 12 zugeordnet und diese wird über eine O-Ring-Dichtung lk und einen Ring 15 durch einen Einschraubring l6 im Gehäuse 1 eingespannt; durch die Öffnung des Ringes l6 gelangt Luft an die Bezugselektrode 13·There is another opening in the housing 1 for receiving a reference electrode 13; the electrode 13 is assigned a corrosion-resistant contact ring 12 and this is clamped in the housing 1 via an O-ring seal lk and a ring 15 by a screw-in ring l6; through the opening of the ring 16, air reaches the reference electrode 13
Anstelle einer Luft elektrode 13 kann auch eine andere Bezugselektrode in die Elektrolytvorratskammer 2 eingebaut werden.Instead of an air electrode 13, another reference electrode can also be used be installed in the electrolyte storage chamber 2.
Durch Öffnungen k werden nicht weiter dargestellte Zuleitungsdrähte zu den Kontaktierungen geführt. Lead wires (not shown further) are led to the contacts through openings k.
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Die Meß- und Gegcnelektroden 10, 7 haben eine elektrochemischThe measuring and counter electrodes 10, 7 have an electrochemical
2 wirksame Elektrodenflache von etwa 50 cm , während sie bei2 effective electrode area of about 50 cm while at
2 den Elektroden des Hauptpatentes nur etwa 9 cm beträgt. Durch diese Flächenvergrößerung und Dickenminderung ergibt sich ein höherer ohmscher Widerstand; eine Kontaktierung am Rande der Elektrode reicht zur Stromabführung nicht mehr aus und e3 erfolgt daher eine ganzflächige Kontaktierung der hydrophoben und elektrisch leitfähigen Gasscitc der Elektrode. Als Kontaktierung kann ein Kupfernetz verwendet werden, durch dessen Öffnungen das Gas an die Rücksclvi rht der Elektrode gelangt.2 the electrodes of the main patent is only about 9 cm. This increase in area and reduction in thickness results in a higher ohmic resistance; a contact on The edge of the electrode is no longer sufficient for current discharge and therefore contact is made over the entire surface of the hydrophobic and electrically conductive gas citc of the electrode. A copper network can be used as a contact through whose openings the gas reaches the back of the electrode.
Die Goldschicht der Meßelektrode und die platindotierte Aktivkohleschxcht der Gegenelektrode sind dem Scheider 5 zugewandt.The gold layer of the measuring electrode and the platinum-doped one The separator 5 is protected against activated carbon facing.
Die Meßelektroden werden in folgender Weise hergestellt: In einem ersten Schritt erfolgt die Erstellung einer hydrophoben, porösen und elektrisch leitfähigen Trägerschicht von solcher Flächenabmessung, daß sich aus ihr eine Anzahl (mindestens drei) von Elektroden ergibt.The measuring electrodes are manufactured in the following way: In a first step, a hydrophobic, porous and electrically conductive carrier layer of such surface dimension that it can be made into a number results in (at least three) of electrodes.
Zur Herstellung dieser Trägerschicht werden k$0 g Kohlegraphitpulver mit einer Korngröße zwischen 10 und 30 μπι in 2 1 Hexan dispergiert und mit 550 ml PTFE-Suspension vermischt. Das Hexan wird abfiltriert und zweimal mit je 1 To produce this carrier layer, k $ 0 g of carbon graphite powder with a grain size between 10 and 30 μm are dispersed in 2 liters of hexane and mixed with 550 ml of PTFE suspension. The hexane is filtered off and twice with 1
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Aceton gewaschen. Danach wird abdekantiert und die pastöse Masse in einer Fxltrierpreßvorrichtung mit den Abmessungen 2OO χ 170 mm unter einem Druck von *t0 t verdichtet. Von dem so erhaltenen gleichmäßigen Festkörper werden etwa 60 Schichten mit einer Dicke von etwa Ο,Ί nun abgeschält undAcetone washed. Then it is decanted and the pasty Mass in an extrusion press device with the dimensions 2OO χ 170 mm compressed under a pressure of * t0 t. from The so obtained uniform solid about 60 layers with a thickness of about Ο, Ί are now peeled off and diese Schichten auf O,15 mm ausgewalzt, so daß sich Schich-these layers are rolled out to 0.15 mm so that layers
2 ten mit einer Fläche von etwa 500 cm ergeben.2 th with an area of about 500 cm.
In einem zweiten Schritt wird auf eine dieser Trägerschichten einseitig gleichmäßig eine den Katalysator ergebendeIn a second step, one side of one of these carrier layers is uniformly one which results in the catalyst
O,35 S PTFE enthält, so daß auf 1 cm Fläche der Trägerschicht 5 mg Au und 0,7 «ng PTFE kommen. Die Suspension besteht aus drei Teilen CCl^ und einem Teil Ho0 mit einem 1 %igcn Zusatz eines Emulgators. Contains 0.35 S PTFE, so that there are 5 mg Au and 0.7 ng PTFE per 1 cm area of the carrier layer. The suspension consists of three parts of CCl ^ and one part of H o 0 with a 1% addition of an emulsifier.
/2 ο/ 2 ο
unter einem Druck von 5 kp/cm bei 370 C gesintert,sintered under a pressure of 5 kp / cm at 370 C,
2 In einem dritten Schritt werden aus dieser etwa 500 cm2 In a third step, this will be about 500 cm großen Elektrodenschicht die fertigen Elektroden ausgestanzt.large electrode layer punched out the finished electrodes.
Das verwendete Raney-Gold wird wie folgt hergestellt: 93.6 % Au-Puder und 6,4 % Al-Pulver werden innig vermischt und bei 650 C zu einer Legierung umgesetzt. Nach dem Erkalten wird diese feinst gemahlen und das Al mit KOH oderThe Raney gold used is produced as follows: 93.6 % Au powder and 6.4 % Al powder are intimately mixed and converted to an alloy at 650.degree. After cooling, this is finely ground and the Al with KOH or
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NaOH herausgelöst. Anschließend wird neutral gewaschen und danach unter Schutzgas getrocknet.Dissolved NaOH. It is then washed neutral and then dried under protective gas.
Die Trägerschicht hat zweckmäßig eine Porosität bis zu 70 % und der Porendurchmesser ist kleiner als 5 Um.The carrier layer expediently has a porosity of up to 70 % and the pore diameter is less than 5 μm.
Die Herstellung der Gegenelektrode erfolgt wie die der Meßelektrode, jedoch wird anstelle der Raney-Au-Su.spensioii eine Suspension versprüht, die 2,5 g feinpulvrige Aktivkohle mitThe production of the counter electrode is the same as that of the measuring electrode, however, instead of the Raney-Au-Su.spensioii, a Sprayed suspension, the 2.5 g of finely powdered activated carbon with
ο 10 % feinverteiltem Platin enthält, so daß auf 1 cm" Fläche 0,5 mg Platin kommen.ο Contains 10% finely divided platinum, so that there is 0.5 mg of platinum per 1 cm "area.
Aus der Gegenelektrodenschicht können auch gleich die Bezugselektroden mit einem Durchmesser von beispielsweise; 20 mm ausgestanzt werden.The reference electrodes can also be made from the counter electrode layer with a diameter of, for example; 20 mm can be punched out.
Die Figur 2 zeigt die Verknüpfung von drei Meßzellen mit dem Widerstandsnetzwerk.FIG. 2 shows the linking of three measuring cells with the resistor network.
Ein Gasstrom 100 durchströmt nacheinander drei Meßzellen 102 bis ΙΟΊ, die mit Meßelektroden 105, 1θ6, 107, Bezugselektroden 108, 109, HO und Gegenelektroden 111, 112, 113 ausgestattet sind. An die Klemmen a, b ist eine konstante Sollspannung E Ί1 eines Potentiostaten gelegt. 1 l't bis 122 sind Meßwiderstände, die über je einen Schalter 123 bis 125 an die Klemmen a, c der Meßzellen geschaltet werden; an diesen liegt ferner ein Festwiderstand 126 bis 128 und ein Potentio-A gas stream 100 flows through three measuring cells 102 to ΙΟΊ one after the other, which are equipped with measuring electrodes 105, 10 6, 107, reference electrodes 108, 109, HO and counter electrodes 111, 112, 113. A constant nominal voltage E Ί1 of a potentiostat is applied to terminals a, b. 1 l't to 122 are measuring resistors that are connected to terminals a, c of the measuring cells via a switch 123 to 125 each; there is also a fixed resistor 126 to 128 and a potential
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meter 129 bis 131. Der feste Abgriff des Potentiometers 129 führt an eine Ausgangsklemme d, während der Schleifer dieses Potentiometers an eine Ausgangsklemme e geführt ist; der feste Abgriff des Potentiometers 130 ist an die Klemme e und dessen Schleifer an die Ausgangskleintne g geführt, während die zugeordnete Ausgangsklemme f an die Klemme d geführt ist; der feste Abgriff des Potentiometers 131 ist an die Klemme g und dessen Schleifer an die Ausgangsklenune i geführt, während die zugeordnete Ausgangsklemme h an die Klemme d geführt ist.meter 129 to 131. The fixed tap of the potentiometer 129 leads to an output terminal d, while the wiper of this potentiometer is led to an output terminal e; the Fixed tap of the potentiometer 130 is to the terminals e and its grinder led to the starting small g while the assigned output terminal f is led to terminal d; the fixed tap of the potentiometer 131 is connected to the Terminal g and its slider are connected to output cycle i, while the assigned output terminal h is led to terminal d.
Die Wirkungsweise des aus den Potentiometern 129 bis 131 bestehenden Widerstandsnetzwerkes ist durch das Hauptpatent bekannt.The mode of operation of the potentiometers 129 to 131 existing resistor network is known from the main patent.
Die Meßelektroden 105 bis 10? sind vorstehend beschriebene Au-Elcktroden. An der Au-Elektrode 105 der Meßzelle 102 wird bei einem Meßelektrodenpotential von E„ = 550 mV Stickrstofidioxid umgesetzt; an der Au-Elektrode 106 der Meßzelle 103 wird bei einem Meßelektrodenpotential von E„ =The measuring electrodes 105 to 10? are described above Au electrodes. At the Au electrode 105 of the measuring cell 102 is nitrogen dioxide at a measuring electrode potential of E "= 550 mV implemented; at the Au electrode 106 of the measuring cell 103, at a measuring electrode potential of E n =
900 mV Stickstoffdioxid und Schwefeldioxid umgesetzt; an der Au-Elektrode 107 der Meßzelle 10** wird bei einem Meßelektrodenpotential von EH = 1150 mV Stickstoffdioxid, Schwefeldioxid und Stickstoffmonoxid umgesetzt«900 mV nitrogen dioxide and sulfur dioxide converted; at the Au electrode 107 of the measuring cell 10 **, nitrogen dioxide, sulfur dioxide and nitrogen monoxide are converted at a measuring electrode potential of E H = 1150 mV "
An den der Meßzelle 102 zugeordneten Ausgangsklemmen d, e trit eine der N00-Konzentration entsprechende Spannung u.A voltage u corresponding to the N0 0 concentration occurs at the output terminals d, e assigned to the measuring cell 102.
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auf, während an den der Meßzellc 103 zugeordneten Ausgangsklemmen g, f eine der SO_-Kcmzentration entsprechende Spannung Up auftritt und an den der Meßzelle 10^ zugeordneten Ausgangsklemmen i, h eine der NO-Konzentration entsprechende Spannung u_.while at the output terminals assigned to the measuring cells 103 g, f is a voltage corresponding to the SO_ concentration Up occurs and assigned to the measuring cell 10 ^ Output terminals i, h one corresponding to the NO concentration Voltage u_.
Die Elektroden sind sehr flexibel, so daß relativ großeThe electrodes are very flexible, making them relatively large
Schichten hergestellt werden können, ohne daß diese brechen.Layers can be produced without breaking them.
/ 2
Der Goldgehalt ist von 350 mg/cm bei den Elektroden nach/ 2
The gold content is from 350 mg / cm for the electrodes
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dem Hauptpatent auf 5 mg/cm bei den erfindungsgemäßen Elektroden herabgesetzt.the main patent to 5 mg / cm for the electrodes according to the invention degraded.
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Claims (6)
Priority Applications (4)
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Family Applications (1)
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