DE2706659A1 - Glasierbare, dichte sinterkoerper und verfahren zu ihrer herstellung - Google Patents
Glasierbare, dichte sinterkoerper und verfahren zu ihrer herstellungInfo
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Description
Glasierbare, dichte Sinterkörper und Verfahren zu ihrer Herstellung
Die Erfindung betrifft glasierbare, dichte Sinterkörper auf der Basis von Glas und Uuarz als Hauptkomponenten, sowie ein Verfahren
zu ihrer Herstellung durch im wesentlichen chemisch nichtreaktiven Dichtbrand unterhalb 100O0C. Die Eigenschaften der erfindungsgemäßen
Sinterkörper entsprechen den wesentlichen Anforderungen für elektrokeramische Werkstoffe nach KIfR 220
TGL 7838, insbesondere den mechanischen und elektrischen Eigenschaf
tsforderungen.
Es ist bekannt, daß elektrokeramische Erzeugnisse der Gruppe
200 TGL 7833 aus Magnesium-Silikaten, Tonen und Flußmittelzusätzen
wie Feldspat bzw. BaCu3 durch einen Brennprozeß bei Temperaturen
oberhalb 13500C hergestellt werden. Dabei bildet sich ein keramischer Scherben, der aus einer Glasphase und der
kristallinen Phase Protoenstatit besteht. Die ele.'ctriochen Eigenschaften
des Scherbens werden wesentlich durch die chemische Zusammensetzung der Glasphase bestimmt. Enthält sie Alkalien,
herrührend aus dem Flußmittel Feldspat, so entsprechen die elektrischen Eigenschaften dieser Erzeugnisse dem Typ KER 220, bei
Verwendung des Flußmittels BaCO3, hingegen den Typen KEi? 221 bzw,
KEI? 225 /1/.
Die hohen Brenntemperaturen, die naturgemäß hohe Kosten verursachen,
sind bei den genannten keramischen Erzeugnissen notwendig, weil zur Bildung der die Eigenschaften bestimmenden Glas- -
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und Kristailphase des keramischen Scherbens eine bestimmte Menge
Schmelzphase erforderlich ist. Diese wird aber erst durch Schmelzen der irn Versatz enthaltenen Flußmittel gebildet. Von
der primär gebildeten Schmelze können dann die weiteren physikalischen
und chemischen Umwandlungen ausgehen. Diese erfordern wiederum hohe Brenntemperaturen, damit technisch ausreichende
Reaktionsgeschwindigkeiten erreicht werden können /1/.
i;s ist bekannt, daß sich die relativ hohen Brenntemperaturen der
üblichen keramischen Massen durch Erhöhung des Flußmittelanteils im Versatz senken lassen. Die Steigerung der Flußmitteianteile
in üblichen elektrokeramischen Versatzen ist jedoch begrenzt,
weil es zu einer unvermeidlichen Deformation der zu fertigenden
Werkstücke beim Dichtbrande kommt und ggf. die geforderten Eigenschaften des Scherbens infolge seines erhöhten glasigen Anteils
nicht erreicht werden können /1/.
es ist auch bekannt, daß durch den Einsatz von vorgefertigten
Gläsern bzw. Glasfritten als Flußmittel in üblichen tonkeraniischen
Versjt;:en eine Herabsetzung der Brenntemperatur möglich
ist. Jedoch war eine Senkung der Brenntemperaturen auf 1000 ü
bei den für Erzeugnisse der Gruppe <-üü TGl. 7d3d üblichen lonkeramischen
Hassen auf diesem Wege bislang nicht zu verwirklichen,
weil es dabei zu keiner ausreichenden Bildung der die physikalischen uigenschaften des Scherbens bestimmenden Glas- und Kristall·
phasen kommt.
In der DL-WP 115.104 /2/ und in der DL-WP 114.250 /3/ wurden
dichte keramische Gegenstände auf der Basis Glas und yuarz,
sowie ein Verfahren zu ihrer Hersteilung vorgeschlagen. Der Nachteil
der erfindungsgemüßen Werkstoffe besteht darin, daß die Gesantko.iposit
ion der Masse und das Verfahren zur Herstellung der dichten Gegenstände aus ihr bestenfalls nur porzellanJhnliche
Produkte erjibt. Keinesfalls erzielen die vorgeschlagenen Produkte
Eigenschaften wie sie nach KLK 2?.O TGL 7U3Ü gefordert werden!
In Tabelle 1 ist der geschilderte ^Sachverhalt an Hand von
Meßwerten ausgewiesen.
7098 3 5/ü71ti ORIGINAL INSPECTED
Charakteristika
optimale Nasse
nach
ÜL-'WP 115.104
ÜL-'WP 115.104
optimale Masse
nach
DL-.i/P 114.250
DL-.i/P 114.250
cm
bei 200uC
bei 400°C
bei 400°C
bei üOO°'J
im Mittel 1,3 · im Mittel 4,6 ·
im Mittel 1,4 ·
KEfJ 220 TGL 703B
| Dichtbrandtem peratur in 0C |
U 50 | 850 | entfällt |
| Sinterzeit in h bei Dichtbrand temperatur |
1 | 2 | entfällt |
| Biegefestigkeit (unglasiert) in kp · cm"*2 |
1200 | 1620 | 1200 |
| tan O in 10 bei 1 MHz |
oberhalb 25 | 15 bis 25 |
lü10 bis 1011 107 bis 109
105 bis lüb
Der Erfindung liegt nunmehr die Aufgabe zugrunde, unter Beseitigung
der Mangel des Standes der Technik glasierbare, dichte Sinterkörper
auf der Basis von Glas und Quarz als Hauptkomponenten, sowie ein Verfahren zu ihrer Herstellung durch im wesentlichen
chemisch nichtreaktives Sintern unterhalb 1000°C herzustellen, die die wesentlichen Eigenschaftsforderungen für Elektrokeramiken nach
KEK 220 TGL 7838 erfüllen.
Es wurden glasierföhige, dichte Sinterkörper auf der Basis von
Glas und Quarz als Hauptkomponenten entsprechend der Aufgabenstellung gefunden und hergestellt. Die Gesamtkomposition des
keramischen Materials und das Verfahren zur Herstellung der Sinterkörper aus ihr sind den Patentansprüchen zu entnehmen.
-4-
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7706659
Durch röntgendiffraktometrische und mikroskopische Untersuchungen
wurde festgestellt, daß die Mengenanteile des Quarzes, seine Kornform und Korngrößenverteilung in der Rohstoffmischung,
der Gesarntkomposit ion des keramischen Materials und der erfindungsgemäßen
Sinterkörper innerhalb der üblichen Fehlergrenzen übereinstimmen. Dieses Verhalten des Quarzes in der Masse während
des Brennprozesses zeigt, daß es sich um einen im wesentlichen chemisch nichtreaktiven Vorgang handelt· Desweiteren ist es
zur lirzieiung von dichten Sinterkörpern notwendig, den Glasanteil
in der Gesamtkornposition mindestens so groß zu wählen, daß er alle
Hohlräume, die sich bei der Packung der Quarzkörner ergeben, vollständig ausfüllen kann. Höhere Glasanteile sind dabei vom Standpunkt
der Sinterung aus gesehen zulässig, jedoch sinkt bei zu großen Glasanteil im Scherben dessen Festigkeit·
l£s wurde ferner festgestellt, daß die Sintertemperaturen der
erfindungsgemäßen Versätze durch die sich im Rahmen der Gesamtkomposition
ergebenen Verhaltnisse von glasigen und kristallinen K'ohstoffkomponenten, ihrem Kornaufbau in der Masse und dem Viskositüts-Temperatur-Verhalten
des jeweils verwendeten Glases bestimmt werden. Tn dieser Schrift wird das Viskositäts-Temperatur-Verhalten
der Gläser bevorzugt durch deren Erweichungstemperatur T r charakterisiert. Dabei zeigte es sich, daß die
günstigsten Brenntemperaturen dee erfindungsgemäßen keramischen
Materials zwischen der Erweichungstemperatur des verwendeten Glases und 100 K darüber liegen, wobei höhere Brenntemperaturen
mit geringeren Brennzeiten korrelieren.
Schließlich ergaben umfangreiche Untersuchungen, daß im Rahmen der erfindungsgemäßen Gesamtkomposition der keramischen Masse
an die zu verwendenden Gläser bestimmte physikalische Anforderungen gestellt werden müssen, damit sie im Verbund mit dem
Hauptbestandteil Quarz Sinterkörper ergeben, die die wesentlichen Anforderungen der KEK 220 TGL 7333 erfüllen· So sollten die
Hatrixgläser schon von sich aus vergleichsweise günstige elektrische
3solationseigenschaften aufweisen, da sie im gegebenen Falle
rles in wesent lichen chemisch nicht reaktiven Sinterns der Gesamtkomposition,
zu den entsprechenden Eigenschaften des Sinterkörpers
merklich beitragen. Desweiteren sollte der mittlere lineare
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thermische Ausdehnungekoeffizient des Glases dem des Quarzes
annähernd angepaßt sein, um das Entstehen von kritischen Spannungen im Scherben zu vermeiden·
Ferner hat es sich gezeigt, daß tonige plastische Bestandteile über 2 Gew.% in der Gesamtkomposition, die durch entsprechende
Quarzrohstoffe in sie eingebracht werden könnten, die wesentlichen
mechanischen und elektrischen Eigenschaften der Sinterkörper
verschlechtern.
Die Vorteile der vorliegenden Erfindung liegen darin, daß gegenüber
der üblichen Herstellung von keramischen Produkten der KER 220 TGL 7Θ3Θ unter beträchtlicher Einsparung von Energie und
Brennhilfsmitteln aus in der Hauptsache billigen und leicht verfügbaren, bislang bei der Fertigung von Keramiken der Gruppe
TGL 7838 noch nicht genutzten Rohstoffen, vorzugsweise Quarz in
verschiedensten Formen, im wesentlichen gleichwertige Produkte erzeugt werden können· Besonders vorteilhaft ist es auch, daß
in der erfindungsgemäßen Gesamtkomposition auch boroxidfreie Glasfritten verwendbar sind·
Schließlich liegt ein weiterer Vorteil der erfindungsgemäßen
Masse darin, daß sie für die Heißpreßtechnik geeignet ist.
Die Erfindung wird durch folgende Ausführungsbeiepiele noch
näher erläutert, wobei die Erfindung nicht auf diese Beispiele beschränkt ist·
Beispiel 1
Rohstoffe
Rohstoffe
1. Quarzsand Hohenbocka mit ein·« SiO2-Gehalt über 98 Gew.%.
Dieser Querzeand wurde in 400 g-Chargen in einer Laborvibra·
tionskugelraühle trocken gemahlen, so daß schließlich eine
mittlere Korngröße des Mahlproduktes von 6,4 ,um erhalten wurde·
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| - t | Mol | - jj | = 559 0C, | |
| 2. Glasfritte der | chemischen | Mol | Zusammensetzung: | = 635 °C, |
| SiO2 | 74,00 | Mol | 56. | = 772 0C, = 310 0C, = 22,3 · 10"4 |
| Al2O3 | 3,30 | Mol | %. | |
| B2°3 | 2,00 | Mol | %, | |
| CaO | 4,35 | Mol | %. | |
| BaO | 4,35 | Mol | O/ /Oi |
|
| Na2O | 3,00 | % und | ||
| K2O | 9,00 | % und den | ||
| physikalischen | Eigenschaften : | |||
| tg | ||||
| Mg | ||||
| Tsoft Tkl00 tan cT(b |
ei 1 MHz] | |||
| I |
und O<(50 bis 400) » 9,04 · 10"6 K-1.
Die Fritte wurde zunächst mit einem Backenbrecher auf eine Korngröße unter 0,8 mm vorzerkleinert und durch Passieren
über einen Magnetscheider vom Eisenabrieb befreit· 400 g des vorzerkleinerten Glases wurden in einer Laborvibrationskugelmühle
trocken gemahlen, so daß das Mahlprodukt schließlich eine mittlere Korngröße von 6 ,um aufwies·
3, Aluminiumfluorid, rein, der chemischen Zusammensetzung entsprechend
der Summenformel A1F_ · 0,45 H2O.
60 g des Rohstoffes 1 wurden mit 40 g des Rohstoffes 2 und
1 g des Rohstoffes 3 gemischt und die erhaltene Mischung in
75 g Chargen in einer Scheibenschwingmühle trocken gemahlen·
Das so erzeugte Mahlprodukt weist nachfolgende Kornverteilung auf :
Kornanteil kleiner als 15 ,um = 85 Gew.%#
Kornanteil kleiner als 2 ,um a 33 Gew,% und
die mittlere Korngröße beträgt 3,8 ,um.
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Zu 100 g dieses Mahlproduktes wurden 12 ml einer 4,75 %igen
wäßrigen Polyvinylalkohollösung gegeben, innig vermischt vorgranuliert und durch ein Sieb mit 0,8 mm Maschenweite gegeben.
Aus dem Granulat erfolgte die Herstellung der benotigten Prüfkörper durch Trockenpressen mit Preßdrucken von ca· 600 kp/cm
Die erreichten Preßverdichtungen lagen zwischen 60 und 63 % der theoretischen Dichte.
Jeweils mdhrere Prüfkörper wurden in einem elektrisch beheizten Muffelofen auf 600°C erwärmt und nach einer Verweilzeit
von 30 bis 60 min zum Temperaturausgleich innerhalb des Ofens, während der auch die organische Substanz ausbrennt, mit einer
Aufheizgeschwindigkeit von 2 K · min auf die Sintertemperatur gebracht« Bei dieser Temperatur wurden die Prüfkörper verschieden lange gehalten (die Sinterzeit) und danach mit stetig
sinkender Temperatur bis 'auf Zimmertemperatur abgekühlt. Die Sinterbedingungen und gemessenen Eigenschaften der Prüfkörper sind der Tabelle 2 zu entnehmen.
In einer 4 1 - Vibrationskugelmühle wurde mit einem Wasser- zu Mahlkörper- zu Rohstoffgemisch- Verhältnis von 1 : 3 t 1, wobei
das Rohstoffgemisch aus
- 60 Gew. Teilen Quarzsand nach TGL 18092,
- 40 Gew. Teilen vorzerkleinerten Glases der chemischen Zusammen
setzung und physikalischen Eigenschaften gemäß Beispiel 1 und
- 1 Gew. Teil AlF3 * 0,45 H2O bestand, durch 48 ständiges
Mahlen eine Suspension bereitet, in der die Feststoffenteile
gemäß einer Auftragung der Körnungeanalyse im RRS-Diagramm nach DIN 4190 eine mittlere Korngröße von 2,6 ,um aufweisen bei einem
Anstieg von 1,19· Aus der Suspension wurde mit einen Zerstäubungstrockner etwa 400 g Granulat bereitet und dieses ggf. unter Zusatz von Preßhilfsmitteln wie im Beispiel 1 zu dichten Prüfkörpern
weiterverarbeitet· Aus Tabelle 2 sind ihre charakteristischen Kennwerte zu entnehmen.
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| Charakteristik^ | Beispiel 1 | Beispiel 2 |
| Sintertemperatur in 0C | 800 | 850 |
| Sinterzeit in h | 3 | 6 |
|
Lineare Brennechwindung
bezogen auf den rohen Preßling in % |
12.2 | 12 |
| Rohdichte in % der theoretischen Dichte |
ca. 93 | 93 |
|
—2
Biegefestigkeit in kp · cm |
1430 | 1400 |
| <^(50 bis 400)in 10~ K" | 13.1 | 12,1 |
| tan O (bei 1 MHz) in 1°~4 | 9.8 | 10,0 |
| j> v in ff · cm bei 200°C in 1O10 |
9.0 | 2.5 |
| bei 400°C in 107 | 1.7 | 1.4 |
| bei 500°C in 10 | 2.4 | 1.1 |
|
maximale Eineatztenperatur
der Prüfkörper in C |
570 | 570 |
709835/0716
Claims (1)
- 7706659Patentansprüche(ΐ· Glasierbare, dichte Sinterkörper mit steatitanalogen mechanischen und elektrischen Eigenschaften auf der Basis von Glas und Quarz als Hauptkomponenten, bestehend aus bei Temperaturen unterhalb 1OOO°C im wesentlichen chemisch nichtreaktiv gesinterten Material, dadurch gekennzeichnet, daß das zu sinternde Material eine Gesamtkomposition aus- 39 bis 64 Gew.% eines gegebenenfalls zerkleinerten quarzreichen Rohstoffes der chemischen Zusammensetzung:mindestens 97 Gew.-%,
Al2O3 höchstens bis 85O0C 1 Gew • "Vb ι und Mol-%, Fe2O3 höchstens als 280°C 0,4 Gew • "Vi) ι Mol-%, R2O höchstens 0,5 Gew _c/
• —/J ιchemischen MoI-E. Erdalkal!carbonate höchstens 0,5 Gew X·'
• «J77,0 Mo1-%, wasserlösliche Salze höchstens 0,1 Gew •"/0« 5,5 Mol-% - 35 bis 60 Gew.-% eines zei
Zusammensetzung trkleinerten Glases der 12,0 MOl* SiO2 65,0 bis 16,0 Al2O3 3,0 bis 5,0 B2°3 0,0 bis 7,0 Na2O und K2O 11,0 bis BaO 1,5 bis MgO und/oder CaO
und/oder SrO
und den physikalischen Eigenschaften2,5
:bis Tsoft 700 1IcIOO 9rö8er tan (J (bei 1 MHz) kleiner als 35 · 10"4und- 0,5 bis 4 Gew.-% Aluminiumfluorid, bzw· eine entsprechende Menge einer Verbindung, aus der sich selbiges bilden kann, und folgender Kornverteilung:709835/0716 _ 2 _ORIGINAL ΙΝ8ΡΕ6ΤΕΘKornanteil kleiner als 15 ,um größer als 60 Gew.-% und Kornanteil kleiner als 2 ,um größer als 15 Gew.-% aufweist.2· Glasierbare, dichte Sinterkörper nach Anspruch I1 dadurch gekennzeichnet, daß der zerkleinerte quarzreiche Rohstoff vorzugsweise ein Quarzsand, gegebenenfalls minderer Qualität, ein Rückstand einer Gesteinsaufbereitung beispielsweise ein Rückstand der Kaolinaufbereitung, oder ein Gemisch derselben ist.3, Verfahren zur Herstellung der glasierbaren, dichten Sinterkörper mit steatitanalogen mechanischen und elektrischen Eigenschaften auf der Basis von Glas und Quarz als Hauptkomponenten durch einen im wesentlichen nichtreaktiven Dichtbrand . unterhalb 10000C, dadurch gekennzeichnet, daß die Gesamtkomposition entsprechend Anspruch 1 und 2 einer gemeinsamen Mahlung unterzogen wird, das so erhaltene Mahlprodukt gegebenenfalls unter Zusatz von an sich bekannten Formgebungshilfsmitteln, die bei Temperaturen unterhalb 600°C vollständig entfernbar sind, unter Verwendung von an sich in der Keramikindustrie bekannten Formgebungsverfahren und -anlagen geformt wird, die Formkörper gegebenenfalls unter Einlegen einer Haltezeit 100 bis 200 K unterhalb der Sintertemperatur schließlich zwischen 700 und 1000°C im wesentlichen nichtreaktiv dichtgebrannt werden und danach mit stetig sinkender Temperatur bis auf Zimmertemperatur abgekühlt werden.4. Verfahren zur Herstellung der glasierbaren, dichten Sinterkörper auf der Basis von Glas und Quarz als Hauptkomponenten ■it steatitanalogen mechanischen und elektrischen Eigenschaften dadurch gekennzeichnet, daß die Gesamtkomposition entsprechend Anspruch 1 und 2 einer gemeinsamen Mahlung unterzogen, das so erhaltene Mahlprodukt unter gleichzeitiger Anwendung von Druck und Temperatur innerhalb weniger Minuten in einem Prozeß geformt und dichtgesintert wird, die erhaltenen Sinterkörper der Maschine entnommen, gegebenenfalls zwischen 550 und 600°C getempert, und sodann mit stetig sinkender Temperatur abgekühlt werden.709835/0716In Betracht gezogene Druckschriften:/1/ Singer, Felix undSinger, Sonja S. t "Industrielle Keramik"Zweiter BandMassen, Glasuren, Farbkörper, HerstellungsverfahrenBerlin / Heidelberg / New York Springer 1969/2/ DL-V/P 115.104 Int. Cl. C 04 b, 33/24/3/ DL-VVP 114.250 Int. Cl. C 04 b, 33/2470983b/0716
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