DE276358C

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Publication number: DE276358C
Application number: DENDAT276358D
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KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

- M 276358 KLASSE 22 e. GRUPPE - M 276358 CLASS 22 e. GROUP

In der Patentschrift 276357 ist ein Verfahren zur Darstellung eines Küpenfarbstoffes der Naphtalinreihe beschrieben, darin bestehend, daß man Naphtalin-i.S-dicarbonsäureimid bzw. die Produkte aus der Behandlung von Acenaphtenchinon mit Hydroxylamin oder Hydroxylamin abspaltenden Körpern einer Alkalischmelze unterwirft und aus der eventuell verdünnten Schmelze den Farbstoff durch Behandeln mit Luft oder anderen Oxydationsmitteln ausfällt.In the patent specification 276357 is a method for the preparation of a vat dye of the naphthalene series, consisting in the fact that naphthalene-i.S-dicarboximide or the products from the treatment of acenaphtenquinone with hydroxylamine or hydroxylamine-cleaving bodies of a Alkali melt submits and from the possibly diluted melt the dye through Treatment with air or other oxidizing agents fails.

Es hat sich nun gezeigt, daß diese Verbindung sich bei der Behandlung mit rauchender Salpetersäure in Nitroverbindungen überführen läßt, welche in Natronlauge oder in Soda leicht löslich sind. Mit alkalischen Reduktionsmitteln erhält man prachtvoll blaue, blauviolette bis braune Küpen je nach der Zahl der eingeführten Nitrogruppen; aus ihnen färbt sich Baumwolle mit blauen, blauvioletten bis grauvioletten Tönen an.It has now been shown that this compound can be found in treatment with smokers Nitric acid can be converted into nitro compounds, which in sodium hydroxide solution or in Soda are easily soluble. With alkaline reducing agents you get wonderful blue, blue-violet to brown vats depending on the number of nitro groups introduced; from them cotton is colored with blue, blue-violet to gray-violet tones.

. Beispiel I.. Example I.

Ein Teil des nach dem oben erwähnten Patent erhaltenen Produktes wird in der Kälte mit 10 Teilen rauchender Salpetersäure versetzt. Die Verbindung geht mit kirschroter Farbe in Lösung. Nach kurzer Zeit wird das Reaktionsprodukt durch Eingießen in Wasser in rotbraunen Flocken ausgefällt. Das erhaltene Nitroprodukt löst sich in Soda und in Alkalien mit roter Farbe (Stich ins Braun), in konzentrierter Schwefelsäure mit schön violettroter Farbe. Die Verbindung ist in Pyridin und Eisessig ziemlich schwer löslich. Das Produkt schmilzt nicht bis 290°. Bei 40 A part of the product obtained according to the above-mentioned patent is mixed with 10 parts of fuming nitric acid in the cold. The connection goes into solution with cherry red color. After a short time, the reaction product is precipitated in red-brown flakes by pouring it into water. The nitro product obtained dissolves in soda and in alkalis with a red color (tinge to brown), in concentrated sulfuric acid with a beautiful purple-red color. The compound is rather sparingly soluble in pyridine and glacial acetic acid. The product does not melt up to 290 °. At 40

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der Reduktion mit Hydrosulfit erhält man eine prachtvolle blaue Küpe, aus welcher sich Baumwolle mit gleicher Farbe anfärbt. Die Farbe geht an der Luft in ein anders nuanciertes Blau über. Den Farbstoff kann man aus der Küpe durch Einleiten von Luft oder anderen Oxydationsmitteln ausfällen. Er ist in den meisten organischen Lösungsmitteln sehr schwer löslich.the reduction with hydrosulphite gives a magnificent blue vat from which Dyes cotton with the same color. The color changes to a different nuance in the air Blue over. The dye can be precipitated from the vat by introducing air or other oxidizing agents. He is very sparingly soluble in most organic solvents.

Example II.

Ein Teil des nach dem oben erwähnten Patent erhaltenen Produktes wird in der Kälte mit 10 Teilen rauchender Salpetersäure versetzt und etwa 3 bis 4 Stunden stehen gelassen. Das Reaktionsgemisch wird in Wasser gegossen, wobei das Umwandlungsprodukt in grünen Flocken ausfällt. Das Produkt ist in Soda und Alkalien mit gelbbrauner, in konzentrierter Schwefelsäure mit grünblauer Farbe löslich. Es schmilzt nicht bis 290 °. Die Nitroverbindung ist im siedenden Wasser ziemlich schwer löslich, leichter in Alkohohl, Eisessig und Pyridin. Bei der Reduktion mit Hydrosulfit erhält man eine blaue Küpe. Baumwolle wird mit blauer Farbe angefärbt, die an der Luft in ein schönes Blauviolett übergeht. Den Farbstoff kann man, wie in Beispiel I angegeben, gewinnen.Part of the product obtained according to the above-mentioned patent is cold mixed with 10 parts of fuming nitric acid and left to stand for about 3 to 4 hours. The reaction mixture is poured into water, whereupon the conversion product precipitates in green flakes. The product is in Soda and alkalis with a yellow-brown color, soluble in concentrated sulfuric acid with a green-blue color. It does not melt until 290 °. The nitro compound is pretty much in boiling water poorly soluble, more easily in alcohol, glacial acetic acid and pyridine. When reducing with hydrosulfite you get a blue vat. Cotton is stained with blue paint that turns into a beautiful blue-violet when exposed to the air. You can use the dye, as in example I stated win.

Läßt man die rauchende Salpetersäure längere Zeit einwirken, so erhält man ein noch höher nitriertes Produkt, welches in Lauge in brauner Farbe löslich ist. Konzentrierte Schwefelsäure löst es mit rotbrauner Farbe. Auch siedendes Wasser löst etwas, leichter Alkohol und Eisessig. Schmilzt nicht bis 290 °. BeiIf the smoking nitric acid is allowed to act for a longer period of time, one still obtains a higher nitrated product, which is soluble in lye in brown color. Concentrated sulfuric acid solves it with red-brown color. Boiling water also dissolves something, light alcohol and glacial acetic acid. Does not melt to 290 °. at

der Reduktion mit Hydrosulfit erhält man eine braune Küpe, aus welcher Baumwolle sich in schönen grauvioletten Tönen anfärbt.the reduction with hydrosulfite gives a brown vat, from which cotton turns in beautiful gray-violet tones.

Die oben beschriebenen Nitroverbindungen erhält man auch in kürzerer Zeit, wenn man in der Wärme arbeitet. Sie lassen sich auch so darstellen, daß man das Ausgangsprodukt (Patent 276357) in konzentrierter Schwefelsäure löst und rauchende Salpetersäure zufügt.The nitro compounds described above can also be obtained in a shorter time if one works in the warmth. They can also be represented in such a way that you get the starting product (Patent 276357) dissolves in concentrated sulfuric acid and adds fuming nitric acid.

Claims

Patent claim:

Process for the preparation of vat dyes of the naphthalene series, thereby characterized in that the compound described in the patent 276357 in the cold, in the heat or in a concentrated sulfuric acid solution treated with fuming nitric acid and reduced the nitro products obtained in this way.