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DE2755364C2 - Fluorkohlenstoff-Polymer und Polyarylensulfidharz enthaltende Beschichtungszusammensetzung - Google Patents

Fluorkohlenstoff-Polymer und Polyarylensulfidharz enthaltende Beschichtungszusammensetzung

Info

Publication number
DE2755364C2
DE2755364C2 DE2755364A DE2755364A DE2755364C2 DE 2755364 C2 DE2755364 C2 DE 2755364C2 DE 2755364 A DE2755364 A DE 2755364A DE 2755364 A DE2755364 A DE 2755364A DE 2755364 C2 DE2755364 C2 DE 2755364C2
Authority
DE
Germany
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coating
coating composition
fluorocarbon polymer
polyarylene sulfide
sulfide resin
Prior art date
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Expired
Application number
DE2755364A
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English (en)
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DE2755364A1 (de
Inventor
Nariyoshi Kyoto Hayashida
Toshio Settsu Osaka Mizuno
Mutsusuke Settsu Osaka Namba
Seisuke Suzue
Shigetake Ibaraki Osaka Tominaga
Tatsushiro Takatsuki Osaka Yoshimura
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Daikin Industries Ltd
Original Assignee
Daikin Kogyo Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Daikin Kogyo Co Ltd filed Critical Daikin Kogyo Co Ltd
Publication of DE2755364A1 publication Critical patent/DE2755364A1/de
Application granted granted Critical
Publication of DE2755364C2 publication Critical patent/DE2755364C2/de
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Description

Die Erfindung betrifft eine Beschichtungszusammensetzung. die Fluorkohlenstoff-Polymer und PolyarylensuifiJharz enthält. Diese Beschichtungszusammensetzung kann sowohl als ein Einschichtensystem als auch als Grundierungsbeschichtung verwendet werden.
Die hervorragenden Eigenschaften von Fluorkohlenstoff-Polymeren wie niedriger Reibungskoeffizient, keine Klebrigkeit und hohe Beständigkeit gegen Chemikalien und Wärme führten zur Anwendung dieser Polymeren auf vielen Anwendungsgebieten, wie bei' spielsweisc im Haushall (z. B. für Bügeleisen, Bratpfannen usw.). in der Lebensmittelindustrie, in der elektrischen Industrie, in der Maschinenindustrie und bei ähnlichen Industriezweigen. Wegen der ihnen innewohnenden Art. nicht klehiig zu sein, besitzen die FluorkohlcMstoff-Polymere jedoch sehr schlechte Haftung oder Adhäsion gegen alle Arten von Materialien. Diese ihre Eigenart macht -s auch schwierig, Trägermaterialien mit ihnen unter Ausbildung zufriedenstellender Haftung zwischen Träger und Polymer zu beschichten.
Zur Beseitigung dieser Schwierigkeit wurden verschiedene Verfahren vorgeschlagen, bei denen Polyarylensulfidharze (hier im folgenden einfach als PAS bezeichnet), für die Polyphenylensulfid
-s—
(im folgenden einfach als PPS bezeichnet) typisch ist, aufgrund ihrer hohen Beständigkeit gegen Wärme und relativ hohen Affinität zu Fluorkohlenstoff-Polymeren verwendet werden. Beispielsweise wurde in der japanischen Patentveröffentlichung 31813/1976 ein Verfahren vorgeschlagen, bei dem ein Polyphenylensulfidharz über eine abgestrahlte Metalloberfläche gesprüht und ausgeheizt wird, um an Ort und Stelle eine Gründierüngsbcschichtung zu bilden, auf der eine Fluorkohlenstoff-Polymer-Deckschicht gebildet wird. Weiterhin sind auch aus der japanischen Patentveröffentlichung 12 053/1976 und aus der DE-OS 21 52 770 Grundierungszusammensetzungen bekannt, die PPS und ein Fluorkohlenstoffharz als Hauptbestandteile enthalten und insbesondere als Grundierungsbeschichtung für Polytetrafluoräthylen-Deckschichten geeignet sind.
ι Aus der DE-OS 21 16 688 ist demgegenüber ein Verfahren /um Anhaften von Fluorkohlenstoffverbindungen, insbesondere von Polytetrafluoräthylen, bekannt, bei dem das Polytetrafluoräthylen mit einem oder mehreren Kunstharzen, die beispielsweise Polyamid i oder Polyimid umfassen können, gemischt und auf den Metallträger versprüht wird, wonach durch Polymerisation des Kunstharzes und anschließendes Sintern des Polytetrafluoräthylens die endgültige Beschichtung gebildet wird. Dieses Einschichtensystem umfaßt somit ■ Polytetrafluoräthylen und wärmehärtendes Kunstharz, das unter anderem Polyamid oder Polyimid sein kann.
Eine Grundierungsschicht, die zum großen Teil aus PPS besteht, besitzt jedoch sehr geringe Härte bei erhöhten Temperaturen (z. B. Bleistifthärtetestergebnis ι bei 180 bis 2000C ist 2B oder weniger), obgleich sie bei normaler Temperatur gute Härte zeigt (Bleistifthärte von 4H bis 5H). Darum ist ein Gegenstand, der eine derartige Grundierung und eine Deckschicht besitzt, nicht hinreichend kratzfest bei erhöh'sr Temperatur, ι Wenn PPS in Kombination mit einem Fluorkohlensfoff-Polymeren verwendet wird, ist es aufgrund der geringen Affinität zwischen ihnen nicht möglich, die Fluorkohlenstoff-Polymer-Konzentration zu erhöhen. Wenn beispielsweise eine Zusammensetzung, die PPS in '-> Mischung mit einem Fluorkohlenstoff-Polymeren enthält, in einem Einschichtensystem verwendet wird, kann der Fluorkohlenstoff-Polymer-Gehalt nur bis zu 20 Gew.-% betragen. Bei solch einem niedrigen Gehalt kann die Beschichtung nicht die guten abstoßenden ι Eigenschaften, die dem Fluorkohlenstoff-Polymeren L gen sind, aufweisen. Wenn solch eine Zusammensetzung als eine Grundierungszusammensetzung verwendet wird, wird aber dennoch keine ausreichende Adhäsion oder Haftung zwischen der Grundierungsbe-ί schichtung und ihrer Fluorkohlenstoff-Polymer-Deckschicht erhalten. Andererseits wird es bevorzugt, zur Verbesserung der Bindung zwischen der Grundierungsschicht und dem Träger den Fluorkohlenstoff-Polymer-
Gehalt so niedrig wie möglich zu halten. Dies wiederum ist nicht erwünscht im Hinblick auf die Bindung zwischen der Grundierungsschicht und der Deckschicht.
Wenn ein Fluorkohlenstoff-Polymer, gemischt mit FPS, als Beschichtungszusammensetzung für ein Einschichtensystem verwendet wird, wird die entstehende Beschichtung ihre Schlüpfrigkeit und Festigkeit innerhalb einer kurzen Gebrauchsdauer aufgrund ihrer schlechten Abriebbeständigkeit verlieren.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, eine Beschichtungszusammensetzung zu schaffen, die als Grundierungsbeschichtung eine feste Haftung zwischen Fluorkohlenstoffdeckschicht und Metallträger liefert und ebenfalls als Einschichtensystem verwendbar ist und gleichzeitig gute Härte, Korrosionsfestigkeit und Abriebfestigkeit besitzt
Diese Aufgabe wird durch eine Beschichtungszusammensetzung gelöst, wie sie im Anspruch 1 angegeben ist
Bevorzugte Ausführungsformen der erfindungsgemäßen BeschichtuD^szusammensetzung sind in den Ansprüchen 2 bis 5 angegeben.
Bevorzugt wiri die erfindungsgemäße Beschichtungszusammensetzung als Einschichtensystem zum Beschichten eines Metallgegenstandes verwendet Sie wird als Grundierungsbeschichtung zum Beschichten eines Metallgegenstandes vorzugsweise in Form einer geschmolzenen Schicht auf den Metallgegenstand aufgebracht und mit einer Deckschicht aus einem Fluorkohlenstoff-Polymer bedeckt.
Die erfindungsgemäße Zusammensetzung kann mit einem relativ geringen Fluorkohlenstoff-Polymergehalt als Grundierungszusammensetzung verwendet werden, während sie mit einem relativ hohe:5 Polymergehalt für ein Einschichtensystem eingesetzt wird.
Es folgt eine detailliertere Beschr. ;bung der Erfindung.
Die Polyarylensulfidharze (PAS), die bei der vorlie genden Erfindung verwendet werden, sind Polymere, die die wiederkehrende Einheit einer Arylgruppe und Schwefel oder eine wiederkehrende Einheit, die aus einer Arylgruppe und einer Schwefel und Sauerstoff enthaltende Gruppe zusammengesetzt ist besitzt. Diese Polyarylensulfidharze sind insbesondere im US-Patent 33 54 129 beschrieben, dessen Offenbarungsgehalt durch diese Bezugnahme in die vorliegende Anmeldung aufgenommen wird.
Sowohl die Polyaniidimidharze (im folgenden einfach als PAI bezeichnet) als auch die Polyimidharze (im folgenden einfach als PI bezeichnet), die bei der vorliegenden Erfindung brauchbar sind, sind Polymere, die relativ hohe Beständigkeit gegen Wärme besitzen. PAI ist dadurch gekennzeichnet, daß es sowohl einen Amid-Rest als auch einen Imid-Rest in seinem Molekül enthält, und es kann z. B. durch Wechselwirkung eines aromatischen Diamins mit einem Amid-Rest in seinem Molekül und einer aromatischen vierwertigen Carbonsäure wie z. B. Pyrromellithsäure, durch Wechselwirkung einer aromatischen dreiwertigen Carbonsäure wie Trimellithanhydrid und eines Diamins wie 4,4'-Diaminodiphenyläther und durch Wechselwirkung einer zweibasischen Säure mit einem aromatischen Imid-Ring in ihrem Molekül und einem Diamin hergestellt werden. PI ist ein hochmolekulares Polymer, das Imid-Bindungen in seinem Molekül enthält und durch Wechselwirkung z. B. eines aromatischen vierwertigen Carbonsäureanhydrids wie Pyromellithanhydrid und eines aromatischen Diamins wie Diaminodiphenyläther erhalten werden. Beliebige bekannte PAI und PI können bei der vorliegenden Erfindung in geeigneter Weise verwendet werden.
Beispiele für die Fluorkohlenstoff-Polymere, die für die vorliegende Erfindung brauchbar sind, sind Polytetrafluoräthylen; Copolymere von Tetrafluoräthylen und Hexafluorpropylen, Chlortrifluoräthylen, Perfluoralkyltrifluorvinyläther (R(OCFCF2) und dergleichen; PoIychlortrifluorathylen und Mischungen derselben. Die Fluorkohlenstoff-Polymere können in irgendeiner.^orm
ίο verwendet werden, wie beispielsweise in Form von Pulver und einer wäßrigen Dispersion, die durch eine Emulsionspolymerisation erhalten wird, einer Dispersion, die durch Dispergieren von Fluorkohlenstoff-Polymer-Pulvern in einem wäßrigen Medium erhalten wird,
is eines Organosols von Fluorkohlenstoff-Polymeren oder einer Organosol-in-Wasser-Emulsion.
Die oben angegebenen drei Arten der wesentlichen Bestandteile werden in Form einer Dispersion in einem flüssigen Träger gemischt.
M Da es das Vorhandensein von PAI und/oder PI in der Zusammensetzung ermöglicht die Konzentration eines Fluorkohlenstoff-Polymeren zu erhöhen, kann die Zusammensetzung die hervorragenden Eigenschaften aufweisen, die dem Fluorkohlenstoff-Polymer eigen
sind, und kann daher sowohl als eine Beschichtung in einem Einschichten-System, bei dem keine weitere darüberliegende Schicht erforderlich ist, als auch als Grundierungsbeschichtung verwendet werden. Weiterhin zeigt die von der Zusammensetzung der Erfindung
erhaltene Schicht eine hervorragende Abriebbeständigkeit und hohe Härte bei hohen Temperaturen.
Es wird bevorzugt, daß das Gewichtsverhältnis von PAI und/oder PI zu PAS 5/1 bis 1/50, stärker zu bevorzugen 3/1 bis 1/40, ist Ein Überschuß des PAI-
j5 und/oder PI-Gehaites wird die Korrosionsbeständigkeit der Zusammensetzung erniedrigen, während ein zu geringer Gehalt, nicht die Schicht mit geeigneter Härte bei hohen Temperaturen erzeugen wird.
Das Gewichtsverhältnis eines Fiuorkohlenstoff-Polymeren zur Gesamtheit von PAS und PAi und/oder PI ist weitgehend variabel, liegt aber vorzugsweise bei 5/1 bis 1/1 im Falle eines Einschichten-Systems und bei 3/1 bis 1/3 im Falle einer Grundierungsschicht.
Um die Haftung zwischen einer Deckschicht und
■ti einer Grundierungsschicht zu verbessern, ist es wünschenswert, den Fluorkohlenstoff-Polymer-Gehalt in der Grundierungszusammensetzung zu erhöhen. Zu hohe Fluorkohlenstoff-Konzentration wird jedoch wiederum zu einer unzulänglichen Haftung zwischen der
so Grundierungsschicht und ihrem Träger führen. Somit ist die richtige Auswahl des Fluorkohlenstoff-Polymer-Gehaltes entsprechend der Art des herzustellenden beschichteten Gegenstandes erwünscht. Auch für das Einschichten-System ist es wünschenswertwert, den
5j Fluorkohlenstoff-Polymer-Gehalt geeignet und richtig zu bestimmen, wobei die Haftung zwischen einem Träger und der Einschichtenbeschichtung und die Abriebbeständigkeit und die Härte der Einschichtenbeschichtung in Betracht gezogen werden müssen.
Die Beschichtungszusammensetzung kann verschiedene herkömmlicherweise verwendete Zusatzstoffe enthalten. Ein typisches Zusatzmittel ist ein oberflächenaktives Mittel, das dazu dient, die Stabilität der Dispersion aus den Harzbestandteilen und Zusatzstof-
h-i fen und die Egalisierungswirkung oder Glättung der Beschichtung zu verbessern.
Beispiele für die oberflächenaktiven Mittel sind anionische oberflächenaktive Mitte! wie Fettsäuren,
Schwefelsäureester von höheren Alkoholen, Alkylbenzolsulfonsäuren, Alkylnaphthalinsulfonsäuren, PoIynaphthalinsulfonsäure, Dialkylsulfosuccinsäuren und ihre Salze, Alkylphosphorsäuren und ihre Salze, fluoralkylhaltige Carbonsäuren, Sulfonsäure und Phosphorsäure und ihre Salze oder Ester; nicht-ionische oberflächenaktive Mittel wie Polyoxyäthylenalkyläther, Polyoxyäthylenalkylphenyläther, Polyoxyäthylenacryläther, Sorbitanfettsäureester, Polyoxyäthylenpolyoxypropylen-Kondensationsprodukte usw. Diese oberflächenaktiven Mittel können allein oder in Kombination verwundet werden.
Als einen weiteren Zusatzstoff kann die Beschichtungszusammensetzung ein Pigment enthalten, das unter Ausheizbedingungen der Schicht stabil ist, z. B. Oxide von Titan und Eisen, Kohlenstoffpulver.
Zu der Beschichtungszusammensetzung kann weiterhin ein viskositätssteuerndes Mittel; ein Bindemittel wie Methylzellulose, Äthylzellulose, Poly(«-mesitylen), ein öl oder Wachs eines Chlortetrafluoräthylentelomeren, ein fluorierter Polyäther, Talkum, Glimmer; ein Egalisiermittel wie Fluoralkylcarbonsäure, -in Sulfonsäuresalz; ein Filmhärter wie ein teilchenförmiges Metall, Siliziumdioxid, ein Silan kuppelndes Mittel, Keramikpulver und ein Netzmittel wie organische Lösungsmittel, z. B. Polyhydroxy-Alkohole und ihre Ester, hinzugegeben werden.
Die Beschichtungszusammensetzung wird durch homogenes Dispergieren oder Lösen der oben beschriebenen drei Arten von Harzen und, wenn es gewünscht wird, der oben beschriebenen Zusatzstoffe in einem flüssigen Träger hergestellt, und die Herstellungsverfahren dazu liegen innerhalb des Fachwissens eines üblichen Fachmannes.
PPS, das im allgemeinen als Pulver erhältlich ist, wird vorzugsweise fein pulverisiert, um so eine homogene Dispersion herzustellen. PAI und PI sind als Pulver, organische Lösungen oder Dispersionen erhältlich, von denen jede so, wie sie ist, bei der Herstellung der Beschichtur ,^zusammensetzungen geeignet verwendet werden kann. Es wird bemerkt, daß es bevorzugt wird, um Bildung eines gleichmäßigen Filmp.s aus der Harzzusammensetzung sicherzustellen, daß der flüssige Träger ein Lösungsmittel umfaßt, das in der Lage ist, das PAI und/oder PI mindestens unter Filmbildungsbedingungen zu lösen, d. h. ein Lösungsm.ttel, das in der Lage ist, PAI und/oder PI bei Normaltemperatur oder bis zu ihrem Siedepunkt zu lösen. Beispiele für derartige Lösungsmittel sind N-Methylpyrrolidon, Kresol, Phenol, Naphtha, Dimethylforrrumid, Dimethylacetoamid, Benzonitril, Methylglycolacetat, Methylethylketon, 2-Nitropropan, Äthylglycolacetat, Äthyiacetai, Xyloi, Toluol, Methylisobutylketon und Mischungen derselben, einschließlich beispielsweise Mischungen von N-Methylpyrrolidon und Toluol, Äthylacetat, Butylglycol, Dioxan.
Fluorkohlenstoff-Polymere sind im allgemeinen als Pulver, wäßrige Dispersionen oder Organosole erhältlich, von denen jede zur Herstellung der Beschichtungszusarnmensetzungen geeignet ist.
Wenn ein Fluorkohlenstoff-Polymer in Form einer wäßrigen Dispersion oder ihrer konzentrierten Form verwendet wird, die durch Emulsionspolymerisation erhalten wird, werden PAS und PAI und/oder Pl zuerst unter Verwendung eines oberflächenaktiven Mittels in Wasser dispergiert, wozu die fluorkohlcnstoffpolymerhaltige Dispersion nachfolgend hinzugegeben wird, um dadurch eine Beschicii'i ngszusammensetzung in Form einer wäßpgen Dispersion herzustellen.
Im Falle eines Fluorkohlenstoff-Polymeren in Form von Pulver wird dieses mit PAS und PAI und/oder in Wasser oder einem organischen Träger gemischt. In diesem Falle, wenn das PAI und/oder PI in Form von Pulver vorliegen, ist es notwendig, zu der Mischung das oben beschriebene Lösungsmittel hinzuzugeben, das in der Lage ist, das PAI und PI zu lösen. Weiterhin, wenn Wasser als Träger verwendet wird, wird vorzugsweise ein oberflächenaktives Mittel zu der Mischung hinzugegeben, !n dem Falle, wenn organischer Träger verwendet wird, können all die Bestandteile mit Ausnahme des Fluorkohlenstoff-Polymeren zuerst in dem Träger dispergiert werden, wozu das Fluorkohlenstoff-Polymer gemischt wird.
Wenn Fluorkohlenstoff-Polymer in Form von Organosolen verwendet wird, wird es vorzugsweise nach oder gleichzeitig mit dem Mischen von PAS und PAI und/oder PI in einem organischen Träger gemischt In diesem Falle wird es bevorzugt, daß der organische
:o Träger der gleiche wie die organisch:; Flüssigkeit, die in den Organosole^ enthalten ist, ist, cbg'eich dies nicht wesentlich ist.
Die Beschichtungszusammensetzung kann auf das Substrat oder den Träger, im allgemeinen ein Metallsubstrat, in irgendeiner herkömmlichen Weise wie z. B. durch Sprühen, Tauchen, Fließbeschichten und dergleichen, aufgebracht werden. Die aufgebrachte Zusammensetzung wird dann getrocknet und in irgendeiner beliebigen geeigneten Weise bei eher Temperatur
jo ausgeheizt, die ausreichend ist, um das PAS in getrockneter Schicht zu schmelzen, üblicherweise bei etwa 270 bis 420° C.
Wenn z. B. Polytetrafluorethylen oder ein Copolymer, das hauptsächlich Tetrafluoräthylen enthält, verwendet wird, wird das Ausheizen bei einer Temperatur von 340 bis 4003C durchgeführt. Wenn die Beschichtungszusammensetzung als eine Grundierungsbeschichtung verwendet wird, wird das Beschichten mit einer Deckschicht auch auf irgendeine der bekannten Arten durchgeführt.
Die Nachteile, die bei bekannten Beschichtungszusammensetzungen auftraten, bei denen PAS als Grundierung für die Beschichtung mit Fluorkohlenstoff-Polymer oder ein Fluorkohlenstoff-Polymer, gemischt mit PAS, als Grundierung für eine Fiuorkohlenstoff-Deckschicht oder als eine Beschichtung in einem Einschichten-System verwendet wurde, sind bei der Beschichtungszusammensetzung nach der Erfindung nicht mehr vorhanden. Durch die Verwendung von PAS
so in Verbindung mit PAI und/oder PI kann die Schicht, die von der Beschichtungszusammensetzung abgeleitet oder erhalten wird, hervorragende Härte bei gebräuchlichen Erhitzungstemperaturen für Kochgeschirre, d. h. um 200° C, besitzen. Weiterhin kann die Ausheiztemperatur der Beschichtungszusammensetzung auf 37Ü bis 390° C erhöht werden, bei welcher Temperatur hervorragende Haftung zwischen der Beschichtung und ihrem Träger erzielt wird.
In den folgende :i Beispielen wird die Erfindung weiter
M) erläutert. Aus diesen Beispielen 1 bis 6 und den parallel dazu angestellten Vergleichsbeispielen 6, 7 und 8 ergibt sich, daß die Beschichtungszusammenset/.ung nach der Erfindung überlegene Eigenschaften bezüglich der Härte, der Korrosionsfestigkeit (Solefestigkeit) und der
in Abriebfestigkeit au, r/eist, in den nachfolgenden Tabellen 1 bis 3 ist die erfindungsgemäße Beschichtungszusammensetzung als Einschichtensystem mit Beschichtungen verglichen worden, die den bekannten Beschich-
tungszusammensetzungen nach der DE-OS 21 52 770 bzw. DE-OS 21 16 688 entsprechen. So zeigt insbesondere Tabelle 1, daß Beschichtungen, die nach der Erfindung gemäß Beispielen 1 bis 5 hergestellt wurden, in allen drei Eigenschaften: Härte. Solefestigkeit und Abstoßung gleichmäßig gute Eigenschaften besaßen. Demgegenüber zeigen die Vergleichsbeispiele 6, 7 und 8, daß zwar die eine oder andere Eigenschaft auch bei den vorher bekannten Beschichtungszusammensetzungen sehr gut sein kann, jedoch nicht alle drei Eigenschaften gleichzeitig gut sind. Gemäß Vergleichsbeispiel 6 wurde eine Beschichtungszusammensetzung hergestellt und getestet, die Polytetrafluoräthylen und Polyphenylensulfid, jedoch kein Polyamidimidharz enthielt. Obgleich diese Vergleichsbeschichtung den Solesprühtest ohne Blasenbildung bestand, wies sie eine zu geringe Härte auf. Andererseits zeigt das Vergleichsbeispiel 7, daß eine Beschichtung, die Polytetrafluoräthylen und Polyamidimidharz, jedoch kein Polyphenylensulfid enthielt, zwar sehr gute Härtewerte erreichte, jedoch beim Korrosionstest Blasen bildete.
Wenn die Beschichtungszusammensetzung nach der Erfindung als Einschichtensystem zur Beschichtung von Küchengeräten verwendet wird, erhält man dementsprechend harte, kratzfeste Beschichtungen, die auch durch das in Lebensmitteln stark enthaltene Natriumchlorid beim Kochen nicht angegriffen werden.
In den nun folgenden Beispielen sind Teile Gewichtsteile und Prozentsätze Gewichtsprozent, wenn nichts anderes angegeben ist.
Beispiel 1
Erste Komponente
PPS-Pulver, fein pulverisiert, damit es eine mittlere Teilchengröße von 10 μπη besitzt
Zweite Komponente
PAI wäßrige Dispersion, erhalten durch Mischen und Pulverisieren mittels einer Kolloidmühle, 700 Teile PAI (eine N-Methylpyrrolidon-Lösung, die 30% Polyamidimidharz enthält, hergestellt durch Umsetzen von Pyrrol-Mellitsäure mit Vorpolymerisat, das Amidgruppen in dem Molekül enthält, die von aromatischem Diamin und aromatischem zweibasischem saurem Halogenid erhalten worden sind) und 300 Teile in einem Ionenaustauscher entionisiertes Wasser
Dritte Komponente
Wäßrige Dispersion, die 60% Polytetrafluoräthylen-Polymer enthält
Vierte Komponente
Wäßrige Dispersion von Titanoxid, die durch Mischen und Pulverisieren von 60 Teilen Titanoxid, 120 Teilen entionisiertem Wasser und 30 Teilen Natriumlaurylsulfat mit einer Kugelmühle erhalten wurde
Fünfte Komponente
2% Carboxymethylzellulose-Lösung.
Unter Verwendung der oben angegebenen Komponenten wurden acht verschiedene Zusammensetzungen, die die in Tabelle 1 angegebenen verschiedenen Formulierungen besaßen, durch Mischen mit einem Hochgeschwindigkeitsmischer über etwa 1 Stunde hergestellt Jede der Zusammensetzungen wurde durch Sprühen auf eine Aluminiumplatte mit sandgestrahlter Oberfläche aufgebracht, um so einen Film zu liefern, der nach dem Ausheizen eine Dicke von 20 bis 25 μπι besaß. Jede der Platten wurde dann getrocknet und bei 3700C in einem elektrischen Ofen über 20 Minuten ausgebakken. Nach Abkühlen auf Raumtemperatur wurde jede beschichtete Platte den folgenden Tests unterworfen. Die Testergebnisse sind in Tabelle 1 zusammengestellt.
Bleistifthärtetest:
Gemäß dem japanischen Industrie-Standardverfahren (JIS) K-6894
Sole-Sprüh-Test:
ίο In Übereinstimmung mit dem japanischen Industrie-Standardverfahren Z-2371
Abstoßungstest:
0,04% wäßrige Perfluoroctansäure-Ammoniumsalzlösung und n-Hexadecan wurden jeweils mittels
ι ι einer Injektionsspritze auf eine horizontal angeordnete beschichtete Platte in Form eines Tropfens aufgebracht. Die Platte wurde dann um 45° geneigt, um die Art und Weise des Fließens der Lösung und n-Hexadecans auf der Platte und ihre Fließspuren.
die sie auf der Platte hinterließen, zu beobachten. Auf der Grundlage dieser Beobachtung wurden die abstoßenden Eigenschaften der Platte bestimmt.
Beispiel 2
Erste Komponente
PPS-Piilver (gleiche Probe, die in Beispiel 1 verwendet wurde)
Zweite Komponente
jo PAI-Lösung (gleiche 30% N-Methylpyrrolidon-Lösung, wie sie in Beispiel 1 verwendet wurde)
Dritte Komponente
Polytetrafluoräthylenorganosol (20 Gew.-% Fluorkohlenstoffpolymer-Dispersion in gemischtem Lösungsmittel aus N-Butylcarbitol und Xylen (im Gewichtsverhältnis 6 :4), wobei das Fluorkohlenstoffpolymer eine Mischung aus Polytetrafluoräthylen und 30 Gew.-%, bezogen auf die gesamte Menge, Tetrafluoräthylen-Hexafluorpropylen-Co-4(i polymer war)
Vierte Komponente
Titanoxidpigment
Unter Verwendung der oben beschriebenen Komponenten wurden sieben Dispersionen mit den verschiedenen in Tabelle 2 angegebenen Formulierungen durch Mischen mit einem Hochgeschwindigkeitsmischer hergestellt. Zu jeder der Dispersionen wurde ein aromatisches organisches Lösungsmittel so hinzugegeben, daß
so sich die Viskosität von 200 bis 400 cp ergab, um dadurch Beschichtungszusarnmensetzungen zu erhalten. In degleichen Weise, wie es in Beispiel 1 beschrieben ist, wurden mit der jeweiligen Zusammensetzung beschichtete Aiuminiumplatten hergestellt, die dann den in Beispiel 1 beschriebenen Tests unterworfen wurden. In diesem Beispiel wurde der folgende Test zusätzlich durchgeführt Die Testergebnisse sind in Tabelle 2 angegeben.
Taber-Abriebtest: Es wurde eine Taber-Abriebtest-Apparatur verwendet Der Test wurde mit Abrieb-Ring von es-17 und einer Belastung von 75Og durchgeführt Nach lOOOmaliger Rotation wurde die Testprobe gewogen, um die Gewichtsabnahme zu berechnen. Wenn die Menge der Abnahme durch Abrieb unterhalb 40 mg liegt wird die Testprobe als eine mit guter Abriebbeständigkeit bestimmt Wenn die Menge nicht niedriger als 40 mg ist, wird die Testprobe als eine mit schlechter Abriebbeständigkeit angesehen.
Beispiel 3 Beispiel 5
In diesem Beispiel wurden die gleichen Komponenten, die in Beispiel 2 verwendet wurden, mit Ausnahme der dritten Komponente verwendet; die dritte Komponente wurde durch fein zerteiltes Tetrafluoräthylen/Hexafluorpropylen-Copolymer mit einer mittleren Teilchengröße von 50 μιτι ersetzt. Unter Verwendung dieser Komponenten wurden vier Dispersionen mit den verschiedenen in Tabelle 3 angegebenen Formulierun- in gen in der gleichen Weise wie in Beispiel 2 hergestellt. Nach Steuerung der Viskosität in der gleichen Weise wie in Beispiel 2 wurden die Dispersionen auch in der gleichen Weise wie in Beispiel 2 jeweils auf Aluminiumplatten aufgebracht und dann ausgebacken. Die π Eigenschaften der so erhaltenen beschichteten Aluminiumplatten waren so, wie es in Tabelle 3 angegeben ist.
2(1
Beispiel 4
In diesem Beispiel wurden die Beschichtungszusammensetzungen Nummer 3, 4, 6 und 7 von Beispiel 1 als Grundierungsbeschichtungen verwendet und auf Eisenplatten aufgetragen. Vor der Beschichtung wurden die Eisenplatten Sandstrahlbehandlungen (Aluminiumoxidpulver) unterworfen. Jede der Beschichtungszusammensetzungen wurde auf die Platte aufgesprüht, getrocknet in urJ ausgebacken, und lieferten dadurch Eisenplatten, von denen jede eine Grundierungsbeschichtung von 10 bis 13 μπι Dicke besaß. Die so grundierten Platten wurden dann mit einer Deckschicht wie folgt abgedeckt. Eine Polytetrafluoräthylen-Deckschichtzusammensetzung (Feststoffgehalt 41%) wurde auf jede der grundierten Platten aufgesprüht, um einen Deckschichtfilm von 15 bis 20 μπι Dicke herzustellen. Die Platten wurden dann wie bei der Grundierungsbeschichtung getrocknet, ausgebacken und abgekühlt und lieferten vier Arten beschichteter Platten. Diese Platten wurden einer Reihe von Tests unterworfen, die die in Tabelle 4 angegebenen Ergebnisse lieferten. Die Haftfestigkeit wurde wie folgt bestimmt:
Die Deckbeschichtung wurde insgesamt siebenmal wiederholt. Der Beschichtung wurden zwei parallele Einschnitte mit einem Messer in einem Abstand von 10 mm beigebracht Durch Befestigen eines Endes des eingeschnittenen Teiles an einer Universaltestmaschine wurde dieser Teil von der Eisenplatte abgeschält, während die Haftfestigkeit gemessen wurde.
Erste Komponente
PPS (gleiche Probe wie in Beispiel 1 verwendet)
Zweite Komponente
PAI (gleiche Probe wie in Beispiel 1 verwendet)
Dritte Komponente
Polytetrafluoräthylen wäßrige Dispersion (Harzgehalt 60%)
Vierte Komponente
Wäßrige Eisenoxid-Dispersion, erhalten durch Mischen und Pulverisieren von 30 Teilen eines roten Eisenoxidpigments, 10 Teilen eines nichtionischen oberflächenaktiven Mittels (Polyoxyäthylenphenyläther) und 100 Teilen entionisiertem Wasser unter Verwendung einer Kolloidmühle
Fünfte Komponente
3% wäßrige Methylzellulose-Lösung.
1 π Teile der ersten Komnonen!? 10 Tpilp ^ρτ ^wpitp.n Komponente, 20 Teile der dritten, 5 Teile der vierten und 55 Teile der fünften Komponente wurden gemischt, um eine wäßrige Beschichtungszusammensetzung zu liefern. Eine Aluminiumplatte wurde mit der Beschichtungszusammensetzung in der gleichen Weise wie in Beispiel 4 grundiert. Eine Deckbeschichtung wurde in der gleichen Weise und unter Verwendung der gleichen Deckschichtzusammensetzung wie in Beispiel 4 durchgeführt. Die Bleistifthärte, der Sole-Sprühtest und der Taber Abriebtest zeigten, daß die beschichtete Platte ähnliche Eigenschaften wie diejenige in Beispiel 4 besaß. Es wurde gefunden, daß die Haftfestigkeit 2,5 kg/cm betrug.
Beispiel 6
Unter Verwendung der gleichen Komponenten, die in Beispiel 1 verwendet wurden, mit Ausnahme der zweiten Komponente, wurden fünf Beschichtungszusammensetzungen mit den verschiedenen in Tabelle 5 angegebenen Formulierungen in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 hergestellt Als zweite Komponente wurde eine wäßrige PI-Dispersion verwendet, die durch Mischen und Pulverisieren von 350 Teilen einer PI-Lösung (60%ige N-Methylpyrrolidonlösung eines Reaktionsproduktes von Pyromellitsäureanhydrid mit aromatischem Diamin) und 300 Teilen entionisiertem Wasser mittels einer Kolloidmühle hergestellt worden war.
Jede der Beschichtungszusammensetzungen wurde auf eine Aluminiumplatte aufgebracht, getrocknet und in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 gebacken. Eine Reihe von Tests lieferten die Ergebnisse, die in Tabelle 5 angegeben sind.
Tabelle 1
Zusammensetzune
Gewichtsverhältnis
PPS/T1O2 PPS/PAI
Eigenschaften der Schicht
PPS+PAI/PTFE Bleistifthärte
Raum- 200° C
Temp.
Sole-Sprühtestergebnis
(200 h)
Abstoßung
Beispiel 100/5 20/1
1 100/5 20/1
2 100/5 20/1
3 100/5 20/1
4 100/5 20/1
5
1/5
1/3
1/2
1/1
2/1
F
F
F
F
H
keine Blasen
keine Blasen
keine Blasen
keine Blasen
keine Blasen
sehr gut sehr gut sehr gut sehr gut gut
11
12
Fortsetzung
Zusammen- Ciewichtsvcrhiillnis
set/ung
Nr- Pl'S/riO? ITS/l'Al
Vergleichs 100/5 100/0 1/2 HB
beispiel 100/5 0/100 1/2 511
6 100/5 20/1 100/0 511
7
8
Kigensehaflen tier Schicht PPS-H'Al/PTFl· Hleistirihärie
R.ium- 200° C
Temp.
2B>
311
211
Sole-Sprüh-
!estergebnis
(200 h)
keine Blasen Blasenbildung Keine Blasen
PTFE = Polytetranuoräthylen
Abstoßung
sehr gut sehr gut schlecht
Tabelle 2 Gewichlsverhiiltnis
PPS/T1O2 PPS/PAI		 5/1 PPS + PAI/FR Eigenschaften der Sc
Bleislil'tharte
Raum- 200° C
Temp.		 F hicht
Soie-Sprüh-
testergebnis
(200 h)		 Abstoßung Abrieb
festigkeit
Zusammen
setzung
Nr.		 100/5 5/1 1/5 Il F Keine Blasen sehr gut gut
Beispiel
1		 100/5 5/1 1/3 11 Il Keine Blasen sehr gut gut
2 100/5 10/1 1/2 2 H F Keine Blasen sehr gut gut
3 100/5 40/1 1/1 3H H Keine Blasen sehr gut etwas
schlecht
4 100/5 40/1 2/1 311 H Keine Blasen gut etwas
schlecht
! 5 100/5 100/0 3/1 3H 2B> Keine Blasen gut etwas
schlecht
I 6
I 		100/5 1/2 F Keine Blasen sehr eut schlecht
I Vergleichs-
I beispiel
ü 7
Tabelle 3
Zusammen Gewichtsverhältnis Eigenschaften der Schicht Abstoßung Abrieb
setzung PPS/T1O2 PPS/PAI PPS+PAI/FR Bleistifthärte Sole-Sprüh festigkeit
Nr. Raum- 200° Γ testergebnis
Temp. (200 h)
Tabelle 4
100/15 100/15 100/15 100/15
15/1 15/1 15/1 15/1
1/5 1/3 1/2 1/1
3H
2H
HB
F
H
H
Keine Blasen
Keine Blasen
Keine Blasen
Keine Blasen
sehr gut sehr gut sehr gut sehr gut
gut gut gut gut
Zusam Grundieningsformulierung Bleistifthärte Eigenschaften der Schicht Haft
menset Raum- 200° C Sole-Sprüh Abrieb festigkeit
zung Nr. temperatur testergebnis festigkeit (kg/cm)
(24 h)
1 Nr. 3 von Beispiel IH F Keine Blasen gut 2,0
2 Nr. 4 von Beispiel 1 2H H Keine Blasen gut 1,5
3 Nr. 6 von Beispiel 1 HB 2B > Keine Blasen schlecht 0,9
4 Nr. 7 von Beispiel 1 3H 2H Blasenbildung schlecht 2,5
Tabed.e 5 Gewichtsverhältnis
PPS/TiCh PPS/PI		 20/1 PPS+PI/nFE Eigenschaften der Schicht
Bleistifthärtc
Raumtem- 200° C
peratiir		 F Sole-Spriihtest-
ergebnisse
(200 h)		 Abstoßung
Zusammen
setzung
Nr.		 100/5 20/1 1/5 H F Keine Blasen sehr gut
1 100/5 20/1 1/3 H F Keine Blasen sehr gut
2 100/5 20/1 1/2 211 F Keine Blasen sehr gul
3 100/5 20/1 1/1 211 H Keine Blasen sehr gut
4 100/5 2/1 m Keine Blasen gilt
5

Claims (7)

Patentansprüche:
1. Beschichtungszusammensetzung, die Fluorkohlenstoff-Polymer und Polyarylensulfidharz enthält, dadurch gekennzeichnet, daß sie zusammen mit dem Polyarylensulfidharz ein Homopolymer oder Copolymer von Tetrafluoräthylen und wenigstens ein imidhaltiges Har^, das aus Polyamidimidharzen und Polyimidharzen ausgewählt ist, umfaßt, wobei der Fluorkohlenstoffpolymergehak von 5 bis 1/3 Gewichtsteilen pro einem Gewichtsteil des gesamten Gewichtes von dem Polyarylensulfidharz und dem imidhaltigen Harz reicht
2. Beschichtungszusammensetzung nach Anspruch 1 zur Verwendung als Einschichtensystem, dadurch gekennzeichnet, daß der Fluorkohlenstoffpolymergehalt von 5 bis 1 Gewichtsteilen pro einem Gewichtsteil des gesamten Gewichtes des Polyarylensuifidharzes und des imidhaltigen Harzes reicht.
3. Beschichiungszusäirirfienseizung nach Anspruch 1 zur Verwendung als Grundierungsbeschichtung, dadurch gekennzeichnet, daß der Fluorkohlenstoffpolymergehalt von 3 bis 1/3 Gewichtsteilen pro einem Gewichtsseil des gesamten Gewichts des Polyarylensulfidharzes und des imidhaltigen Harzes reicht.
4. Beschichmngszusammensetzung nach einem di· r Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Gewichtsverhältnis von dem Polyarylensulfidharz zu dem imidhaltigen Harz von 1/5 bis 50/1 reicht.
5. Beschichtungszusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Polyarylensulfidharz ein Polyphenylensulfidharz ist.
6. Verwendung der Beschichtungszusammensetzung nach Anspruch 2 in Form einer geschmolzenen Schicht zum Beschichten eines Metailgegenstandes.
7. Verwendung der Beschichtungszusammensetzung nach Anspruch 3 zum Beschichten eines Metallgegenstandes, dadurch gekennzeichnet, daß sie in Form einer geschmolzenen Schicht auf den Metallgegenstand aufgebracht wird und mit einer Deckschicht aus einem Fluorkohlcnstoffpolymer bedeckt wird.
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