DE2751221A1 - Verfahren zur aufbringung eines reflexionsvermindernden belages auf unterlagen aus organischem material - Google Patents

Description

BALZERS HOCHVAKUUM GMBH
Siemensstrasse 11

6201 Wiesbaden-Nordenstadt

Verfahren zur Aufbringung eines reflexionsvermindernden Belages auf Unterlagen aus organischem Material.

Es besteht das Problem, auf Unterlagen aus Kunststoff z.B. auf Brillengläsern reflexionsvermindernde Beläge aufzubringen, die genügend hart und haftfest sind und Witterungs- und chemischen Einflüssen zu widerstehen mögen. Insbesondere war bisher eine hinreichende Beständigkeit gegenüber Salzwasser, wie sie z.B. bei Brillengläsern oft verlangt wird, schwer zu erreichen. Umfangreiche Laborversuche haben gezeigt, dass für Glas übliche, reflexionsvermindernde Beläge, wenn sie auf Kunststoff aufgebracht werden, keine genügende Beständigkeit aufweisen.

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Die vorliegende Erfindung hat sich nun zur Aufgabe gestellt, ein Verfahren zu finden, das widerstandsfähige reflexionsvermindernde Beläge auf Unterlagen aus organischem Material, vorzugsweise auf Brillengläsern aus Kunststoff durch Aufdampfen im Vakuum herzustellen gestattet.

Dieses erfinduncsßemässe Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass

1. Chrom in einer Sauerstoffatmosphäre unter einem Druck zwischen k bis 8 χ 10~^ Torr mit einer Rate von 0,01 bis 0,05 nm pro Sekunde und einer Dicke von 1 bis 10 nm aufgedampft wird;

2. darauffolgend SiO₂ mittels einer Elektronenstrahlverdampfungsquelle bei einem Druck von weniger als 5 · 10 Torr, gemessen mit einem an einem Seitenstutzen der Aufdampfkammer angebrachten Ionisationsmanometer, mit einer Rate von 0,5 bis 1,5 nm pro Sekunde und einer Dicke von 50 bis 150 nm aufgedampft wird;

3. darauffolgend der Belag in einer Sauerstoffatmosphäre bei einem Druck von 0,1 bis 0,01 Torr bei einer Glimmspannung von weniger als 3000 Volt 1 bis zu 10 Minuten lang nachgeglimmt wird.

Auf diese Weise erhält man überraschenderweise Beläge, deren Haftfestigkeit auf Kunststoff ausserordentlich hoch ist und die auch

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nach starker Klimawechselbeanspruchung keine Abblätterungserscheinungen oder sonstige Zerstörungen aufweisen.

Im folgenden soll die Erfindung noch an Hand eines Ausführungsbeispiels näher beschrieben werden.

Unter dem Handelsnamen CR 39 (Polymere von Diaethylglykol-bis-Allylkarbonat) erhältliche Kunststoffglaser wurden zuerst im Ultraschallbad gereinigt. Nach Auspumpen einer üblichen Vakuumaufdampfanlage auf einen Druck unterhalb 10 Torr wurde Sauerstoff in die Anlage eingeführt bis darin ein Druck von 6 χ 10 Torr erreicht war. Darauf wurde Chrom mit der angegebenen Rate verdampft, bis eine Schichtdicke von 3 nm erreicht war. Bei dem angegebenen Sauerstoffpartialdruck und bei Einhaltung einer Aufdampfrate von 0,02 - 0,03 nm pro Sekunde ergab sich für die angegebene Schichtdicke eine Absorption der durch reaktives Aufdampfen erhaltenen Chromoxidschicht von 0,5 ^.

Anschliessend wurde die Anlage von neuem auf unterhalb 10 Torr evakuiert und sodann mittels einer Elektronenkanone SiO« verdampft und auf der Chromoxidschicht eine SiOp-Schlcht als zweite Schicht niedergeschlagen. Die Aufdampfung von SiOp wurde solange fortgesetzt, bis eine Schichtdicke erreicht war, die ein Minimum der Reflexion

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ergab, was durch laufende Messung der Reflexion eines Testglases, das gleichzeitig in der Aufdampfanlage mitbedampft wurde, überprüft werden konnte.

Für die auf die beschriebene Weise hergestellten reflexionsvermindernden Beläge ergab sich eine Salzwasserbeständigkeit von 1000 Stunden, d.h., sie konnten 1000 Stunden in 4 #-igem Salzwasser liegen, ohne dass sich irgendwelche Zerstörungserscheinungen zeigten. Ferner wurde zur Prüfung der sogenannten Wechselklimabeständigkeit der folgende Test ausgeführt (der den genormten Abnahmebedingungen für besonders anspruchsvolle Anwendungen entspricht): Die beschichteten Gläser wurden in eine Klimakammer eingebracht, in der eine anfängliche Temperatur von 20° C und eine relative Feuchigkeit von 45 % herschte. Dann wurden im Verlaufe von 2 Stunden die genannten Werte auf 70° C bzw. 95 % relative Feuchtigkeit erhöht, und die Oläser nachfolgend 8 Stunden lang unter diesen Bedingungen gehalten. In den folgenden 14 Stünden wurde dann die Temperatur lang- saa wieder auf 20° und die relative Feuchigkeit auf 45 % abgesenkt. Der beschriebene Zyklus wurde dreimal wiederholt. Nach dem insgesamt 72 Stunden dauernden Test konnten an den Gläsern keinerlei Abnützungserscheinungen oder anderweitige Beschädigungen des Belages festgestellt werden.

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Manchmal ist ein höherer Absorptionsgrad der Schichten erwünscht, z.B. für (unter der Bezeichnung "Filtergläser" bekannte) Augenschutzgläser. Dies kann man durch zwei Massnahmen erreichen; es kann die Dicke der Chromoxidschicht vergrössert werden oder es wird die reaktive Aufdampfung der Chromoxidschicht bei einer veränderten Einstellung der Sauerstoffatmosphäre vorgenommen.

Ueberrraschenderweise hat sich jedoch gezeigt, dass die nachfolgende SiO₂-Schicht auf jeden Fall mittels Elektronenstrahlverdampfungsquelle aufgebracht werden muss, um die gewünschte hohe Schichtqualität zu erreichen. Die Verdampfung aus einer üblich thermischen Verdampfungsquelle würde zu Schichten führen, die weder optisch noch beständigkeitsmässig den Anforderungen genügen. Schliesslich ist auch der dritte angeführte Schritt, dass Nachglimmen in einer Sauerstoffatmosphäre bei einem Druck von 0,1 bis 0,01 Torr erforderlich und kann erfahrungsgemäss nicht durch andere oxidierende Verfahrensachritte ersetzt werden.

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Claims (3)

PATENTANSPRUCH Verfahren zur Aufbringung eines reflexionsvermindernden Belages auf Unterlagen aus organischem Material, vorzugsweise auf Brillengläsernaus Kunststoff, durch Aufdampfen im Vakuum, dadurch gekennzeichnet, dass

1. Chrom in einer Sauerstoffatmosphäre unter einem Druck zwischen 4 bis 8 χ 10"^ Torr mit einer Rate von 0,01 bis 0,05 nm pro Sekunde und einer Dicke von 1 bis 10 nm aufgedampft wird;

2. darauffolgend SiOp mittels einer Elektronenstrahlverdampfungs- quelle bei einem Druck von weniger als 5 · ΙΟ"·⁵ Torr, gemessen mit einem an einem Seitenstutzen der Aufdampfkammer angebrachten Ionisationsmanometer, mit einer Rate von 0,5 bis 1»5 nm pro Sekunde und einer Dicke von 50 bis 150 nm aufgedampft wird;

3. darauffolgend der Belag in einer Sauerstoffatmosphäre bei einem Druck von 0,1 bis 0,01 Torr bei einer Glimmspannung von weniger als 3000 Volt 1 bis zu 10 Minuten lang nachgeglimmt wird.

PR 7665

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