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DE2745050A1 - Material aus fluessigen kristallen - Google Patents

Material aus fluessigen kristallen

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DE2745050A1
DE2745050A1 DE19772745050 DE2745050A DE2745050A1 DE 2745050 A1 DE2745050 A1 DE 2745050A1 DE 19772745050 DE19772745050 DE 19772745050 DE 2745050 A DE2745050 A DE 2745050A DE 2745050 A1 DE2745050 A1 DE 2745050A1
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DE
Germany
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liquid crystals
liquid crystal
mixture
voltage
Prior art date
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Application number
DE19772745050
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English (en)
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DE2745050C2 (de
Inventor
Shinichi Hibino
Takaaki Miyazaki
Keiji Nakayama
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sharp Corp
Original Assignee
Sharp Corp
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Publication date
Priority claimed from JP12054076A external-priority patent/JPS5345682A/ja
Priority claimed from JP14602076A external-priority patent/JPS5368687A/ja
Application filed by Sharp Corp filed Critical Sharp Corp
Publication of DE2745050A1 publication Critical patent/DE2745050A1/de
Application granted granted Critical
Publication of DE2745050C2 publication Critical patent/DE2745050C2/de
Expired legal-status Critical Current

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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09KMATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K19/00Liquid crystal materials
    • C09K19/04Liquid crystal materials characterised by the chemical structure of the liquid crystal components, e.g. by a specific unit
    • C09K19/42Mixtures of liquid crystal compounds covered by two or more of the preceding groups C09K19/06 - C09K19/40
    • C09K19/46Mixtures of liquid crystal compounds covered by two or more of the preceding groups C09K19/06 - C09K19/40 containing esters

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Liquid Crystal Substances (AREA)
  • Liquid Crystal (AREA)

Description

PATE NTANWÄLTE
DR. WALTER KRAUS DIPLOMCHEMIKER · DR.-ING. ANNEKÄTE WEISERT DIPL.-ING. FACHRICHTUNG CHEMIE IRMGARDSTRASSE 15 ■ D-8OOO MÜNCHEN 71 · TELEFON 089/797077-79 7078 · TELEX O5-212156 kpat d
TELEGRAMM KRAUSPATENT
- 3-
1658 V/K/rm
SHARP KABUSHIKI KAISHA Osaka / Japan
Material aus flüssigen Kristallen
809815/0766
Beschreibung; 2 7 A 5 O 5 O
Die Erfindung betrifft ein Material aus flüssigen Kristallen zur Verwendung für . Anzeigevorrichtungen, in denen die optischen Eigenschaften eines flüssigen Kristalls durch Anlegung eines elektrischen Feldes verändert werden. Die Erfindung betrifft insbesondere ein positiv dielektrisches anisotropes nematisches Material aus flüssigen Kristallen, bei den die Schwellenspannung für die Bewirkung der erforderlichen Veränderung der optischen Eigenschaften niedrig ist und das über einen weiten Temperaturbereich stabil ist.
Es ist bekannt, daß bestimmte flüssige Kristalle, die lange und stark polare Moleküle haben, zwischen der festen und der flüssigen Phase in einer Mesophase vorliegen können, in der eine langbereichsausrichtung der Moleküle vorliegt.
Ein Beispiel einer bekannten Verwendung eines Materials aus flüssigen Kristallen ist die Bildung einer Anzeige-" . zelle, indem zwischen zwei Glasplatten ein positiv dielektrisches anisotropes Material aus flüssigen Kristallen eingeschlossen wird. Polarisatoren, die zueinander im rechten Winkel angeordnet sind, sind an die äußeren gegenüberliegenden Glasplatten angeschlossen, während transparente Elektroden an die Innenseite der Platten angeschlossen sind. Die Platten sind so angeordnet,und sie empfangen eine solche Oberflächenbehandlung, daß bewirkt wird, daß sich die Moleküle des Materials aus den flüssigen Kristallen in einer Schneckenlinie mit einer Verdrehung von 90° orientieren. In Abwesenheit eines an die Anzeigezelle angelegten elektrischen Feldes wird Licht, das durch die Zelle hindurchgeht, durch das Material aus den flüssigen Kristallen um 90° gedreht, so daß der Effekt der angefügten Polarisatoren aufgehoben wird. Auf diese Weise kann Licht, das auf eine Seite der Zelle auftrifft, durch die Zelle hindurch-
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gehen und es erscheint auf der anderen Seite der Zelle. Wenn jedoch auf dem Wege über die Elektroden ein elektrisches Feld auf das Material aus den flüssigen Kristallen angelegt wird, dann bilden Moleküle des Materials eine homestrope Phase und haben daher keinen polarisierenden Effekt. Dies führt dazu, daß die Zelle nun einen System aus gekreuzten Polarisatoren gleichwertig ist und den Durchgang des Lichts unterbricht. Durch eine solche Zelle kann eine gewünschte Anzeige durch Auswahl eines geeigneten Elektrodenmusters erhalten v/erden. Die gleichen Prinzipien gelten naturgemäß dann, wenn anstelle, daß das Licht auf eine Seite der Zelle auftrifft und eine Anzeige auf der gegenüberliegenden Seite davon betrachtet wird, die Zelle weiterhin auf einer Seite davon einen Reflektor enthält und das Licht darauf auftritt und wenn die Anzeige auf der gegenüberliegenden Seite der Zelle betrachtet wird.
Die erforderlichen charakteristischen Eigenschaften von Materialien aus flüssigen Kristallen, die in Anzeige- bzw. Darstellungsvorrichtungen verwendet werden, können wie folgt zusammengefaßt werden:
1. Temperaturbereich der flüssigen Kristalle:
Da Anzeigevorrichtungen normalerweise im Temperaturbereich von O bis 4O°C verwendet werden, sollte der Temperaturbereich, in dem das Material aus den flüssigen Kristallen in der oben beschriebenen Mesophase vorliegt, breit sein und mindestens -10 bis 500C betragen.
2. Schwellenspannung:
Wenn der Energieverbrauch der Anzeigevorrichtung niedrig gehalten werden soll, dann muß die Schwellenspannung, d.h.
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6 27A5050
die Spannung, die erforderlich ist, daß bewirkt wird, daß sich die Moleküle der flüssigen Kristalle genügend von einer normalen Orientierung bev/egen, daß optische Effekte beobachtbar sind, niedrig sein. Die Schwellenspannung V^ steht mit der anisotropen Induktivität ε des Materials aus den flüssigen Kristallen wie folgt im Zusaiunenhang:
Vth α
Anders ausgedrückt, das Material aus den flüssigen Kristallen sollte vorzugsweise eine hohe anisotrope Induktivität ε haben. Die Schwellenspannung muß normalerweise in Anzeigevorrichtungen, wie z.B. Taschenrechnern, niedrig sein, da in solchen Vorrichtungen der verfügbare Raum und die Kapazität der Batterien begrenzt ist. Dies gilt insbesondere für Rechner, die so kontrolliert v/erden, daß sie mit einer Gittervorspannung zusammenpassen, welche durch Batteriespannungen bestimmt wird, und für Antriebssysteme, um eine gute Verläßlichkeit zu erhalten.
3. Antwortzeit:
Es besteht ein gewisser Zeitraum, der für eine Anzeigezelle erforderlich ist, damit diese sich von dem "Aus-" zum "Ein-"Zustand oder umgekehrt verändert, nachdem ein "EinSignal" oder "Aus-Signal" angelegt wird. Die Antwortzeit für ein gegebenes Material variiert je nach der Dicke der Anzeigezelle, der Art des Schaltantriebs und auch der Viskosität des Materials. Im allgemeinen sollte sie 300 Millisekunden oder weniger bei 25°C und 700 Millisekunden oder weniger bei 0°C sein.
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4. Orientierbarkeit:
Innerhalb des Temperaturbereichs der flüssigen Kristalle sollten die Moleküle der flüssigen Kristalle im Normalzustand gut geordnet sein und sie sollten durch Kontakt mit einem oberflächenbehandelten Glas oder einem anderen Substrat, das die Hülle der Anzeigezelle darstellt, leicht in eine normale Orientierung ausgerichtet v/erden können. Hierzu wird es bevorzugt, daß das Material aus den flüssigen Kristallen keine niedrige Oberflächenspannung hat und daß das Substrat durch das Material aus den flüssigen Kristallen leicht benetzbar ist.
5. Stromverbrauch:
Der Stromverbrauch, der die Summe des kapazitiven Stroms und des Gleichstroms, der erforderlich ist, um die Anzeigevorrichtung zu betreiben, ist, sollte niedrig sein. Der kapazitive Strom hängt von der dielektrischen Konstante des Materials aus den flüssigen Kristallen ab und er ist für eine gegebene Schwellenspannung konstant. Der Gleichstromverbrauch hängt von der Reinheit des Materials aus den flüssigen Kristallen ab und er wird im allgemeinen indirekt abgeschätzt.
6. Verläßlichkeit:
Eine Anzeigevorrichtung muß die erforderlichen charakteristischen Eigenschaften über einen langen Zeitraum beibehalten. Da es im allgemeinen im Hinblick auf die Produktionskosten nicht zweckmäßig ist, Anzeigevorrichtungen vollständig hermetisch abzuschließen, muß das für Anzeigezwecke verwendete Material aus flüssigen Kristallen chemisch
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stabil sein und eine gute Beständigkeit gegenüber Wasser, Alkalien und Säuren haben. Insbesondere kann eine Verschlechterung der chemischen Eigenschaften des Materials aus den flüssigen Kristallen zu einem erhöhten Energieverbrauch der Anzeigevorrichtung führen, so daß die Betriebszeit der verwendeten Batterie vermindert wird und die Kosten erhöht v/erden.
Von den bekannten flüssigen Kristallmaterialien genügt keines allen obengenannten Erfordernissen. Es ist daher zum Erhalt eines zufriedenstellenden Materials für Anzeigevorrichtungen erforderlich, ein Gemisch aus unterschiedlichen Materialien zu verwenden.
Strukturbeispiele von flüssigen Kristallmaterialien sind z.B. Schiffsche Basen(-/cA-gh = N -/"o\-) Azoxyverbindungen (-/"oV N = N -/θ/" ), Ester (V~oy coo -/ÖV ) "1^ Biphenyl-
>—' — . \—/__ \ ' j _J—\ /—\ /—ν
( -/o\__/~ö\_ ) oder Terphenyl verbindungen * Yv\°/"~(0/- *
Von diesen Materialien haben die Schiff'sehen Basen die Nachteile, daß sie hochviskos sind und eine geringe Antwortgeschwindigkeit haben und daß weiterhin ihre Verläßlichkeit niedrig ist, da sie gegenüber einem Angriff durch Wasser extrem schlecht beständig sind. Die Azoxyverbindungen haben im allgemeinen eine niedrige anisotrope Induktivität und sie erfordern daher verhältnismäßig hohe Werte der Schwellenspannung. Die Ester sind zwar chemisch stabil, haben aber gleichfalls eine hohe Viskosität und daher nichtzufriedenstellende Antworteigenschaften.
Die Biphenyle sind chemisch stabil. Wenn sie in geeigneten Gemischen verwendet v/erden, dann können sie zufriedenstel-
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-•ff.
lende Antwortgeschwindigkeiten ergeben. V/enn jedoch das Gemisch nur aus Biphenylen besteht, dann wird durch Variierung der Komponenten des Gemisches nur eine sehr geringe Variierung der anisotropen dielektrischen Konstante erhalten und es ist daher nicht möglich, die Schv/ellenspannung unter einen gesetzten Wert hinunter zu vermindern.
Um eine niedrigere Schwellenspannung zu erhalten, sollte das Gemisch des flüssigen Kristallmaterials ein Gemisch aus einer Schiff'sehen Base oder einem Estermaterial, dae eine höhere anisotrope dielektrische Konstante hat, einschließen.
Alternativ kann ein negatives flüssiges Kristallmaterial, d.h. ein Material mit einer negativen dielektrischen Anisotropie, zugesetzt werden, obgleich dieses Material zur Verminderung der Schwellenspannung weniger v/irksam ist. Negative flüssige Kristallmaterialien, die zugesetzt v/erden können, schließen Schiffsche Basen, Azoxyverbindungen, Biphenylverbindungen und Ester ein. Schiffsche Basen mischen sich jedoch nicht gut. Azoxyverbindungen haben den Nachteil, daß, wenn sie bis zu einer bestimmten Menge in dem Gemisch vorhanden sind, sie zu einer schlechten Orientierung der Moleküle bei niedriger Temperatur führen, während die bekannten Biphenylverbindungen nicht die Bildung eines Materials mit einem breiten Temperaturbereich gestatten. Ester haben zwar eine verhältnismäßig gute 'gegenseitige Löslichkeit mit anderen flüssigen Kristallmaterialien, doch genügt das resultierende Gemisch, wenn die anderen Materialien des Gemisches nicht einen weiten Flüssigkristalltemperaturbereich haben, nicht allen obengenannten Erfordernissen.
Aufgabe der Erfindung ist es, diesen Erfordernissen zu genügen, indem ein Material zur Verfügung gestellt wird, in
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den ein Biphenyl-Flüssigkristallmaterial oder ein Gemisch aus einem solchen Material, das allgemein gute Eigenschaften hat, dessen Schwellenspannung jedoch ziemlich hoch ist, mit einem Ester vermischt ist, der chemisch stabil ist, jedoch sehr viskos ist und daher eine verhältnismäßig langsame Antwort hat. Dadurch werden die Vorteile der verschiedenen Verbindungen des Gemisches kombiniert, wodurch verbesserte Gesamteigenschaften in einer Flüssigkristall-Anzeigevorrichtung erhalten v/erden.
Die erfindungsgemäßen flüssigen Kristalle bestehen aus einem Gemisch aus einer oder mehreren Biphenylverbindungen der
allgemeinen Formel X1 ~\0/\0/ Yi xxnäi einer oder mehreren der Esterverbindungen der allgemeinen Formel X2 -\O\- c0° Λ 0V Y2
worin X1 für c n H(2n+i) oder CnH(2n+1)'° stelrt> n in dedem Falle eine Zahl im Bereich von A bis 8 ist, Y1 für -CN oder
CN, steht, X2 für CnHr2n+1N-O oder CnH^2n+1) steht, η in jedem Falle eine Zahl im Bereich von 1 bis 8 ist und
l2 lur CnH(2n+1) oder CnH(2n+i)*° oder -"000AlA0H11 (2n+l)
CN/7i\_r* η oder -coo-ZcTy?1* -C00-^0/-c n H(2n+l) -coo-^oy-
oder >Ν/7Λ „ u oder „mn-/7^yN C.
steht.
Gemäß der Erfindung wird ein Material aus flüssigen Kristallen mit den erforderlichen Eigenschaften auch durch Vermischen von mindestens einer Esterverbindung mit der allgemeinen Formel:
809815/0768
27Α5050
worin R1 für eine geradkettige Alkylgruppe mit 4 bis 8 Kohlenstoffatomen steht, mit mindestens zwei Verbindungen aus der Gruppe Bipheny!verbindungen und Terpheny!verbindungen, d.h. Verbindungen der allgemeinen Formeln:
R1O -^Ö)-(^- CN
v/orin R für eine geradkettige Alkylgruppe mit 4 bis 8 Kohlenstoffatomen steht und R für η - C5Hii steht, erhalten.
Die Erfindung wird in den beigefügten Zeichnungen näher erläutert. Es zeigen:
Fig.1(a) eine Aufsicht auf eine Anzeigezelle, die ein erfindungsgemäßes Material aus flüssigen Kristallen enthält und die zur Messung der Schwellenspannung und Antwortzeit verwendet wird;
Fig.1(b) einen Querschnitt, der entlang der Linie A-A der Figur 1(a) aufgenommen ist;
Fig. 2 ein Zeitfolgediagramm, welches Wellenformen der zum Betrieb der Anzeigezelle der Figur 1 verwendeten Spannungen zeigt;
Fig.3(a) eine erläuternde perspektivische Ansicht zur Veranschaulichung des Winkels, von dem aus die Messung der Schwellenspannung erfolgt;
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Fig.3(b) eine Seitenansicht, welche der Figur 3(a) entspricht; und
Fig. 4 eine scheiaatische Ansicht, die die Zusammenstellung zur Messung der Antwortzeit zeigt.
In der Figur 1 ist eine typische . Flüssigk-ristall-Anzeigevorrichtung dargestellt, welche ein Material aus flüssigen Kristallen 10 enthält, welches in einem Bereich angeordnet ist, welcher durch ein Paar parallele Glasplatten 1 und 2 und Abstandselemente 6 definiert ist. Die Glasplatten 1 und
2 erhalten eine Oberflächenbehandlung, um die oben beschriebene Orientierung der Moleküle des Materials 10 zu erhalten. Nach der Oberflächenbehandlung und Befestigung in der Anzeigezelle v/erden sie mit einem geeigneten Material gerieben, um die Orientierung der Moleküle des Flüssigkristallmaterials 10 zu verstärken, wobei die Platten 1 und 2 so angeordnet sind, daß ihre Reibungsrichtungen sich im rechten Winkel befinden. Eine Vielzahl von Sätzen von transparenten Elektroden 3, die jeweils eine Segmentanzeige bilden, sind an die Innenseite des Glassubstrats 1 angeheftet. An die Innenseite der Glasplatte 2 sind drei getrennte Elektroden 41, 42 und 43 angeheftet, die sich der Länge nach über die Anzeigezelle erstrecken. Jede davon liegt den; jeweiligen Elektroden der Sätze der Elektroden 3 gegenüber. Jeder Satz der Elektroden
3 ist an eine äußere Antriebssignalquelle durch Klemmen 5 angeschlossen, von denen jede entweder direkt oder über Verlängerungsleitungen zu zwei oder mehreren Elektroden des entsprechenden Satzes der Elektroden 3 in einer bekannten Anordnung die Verbindung herstellt, worin Elektroden eines Satzes von Elektroden 3, die mit der gleichen Klemme 5 ... verbunden sind, unterschiedlichen Elektroden 41 ... gegenüberliegen. Die Elektroden 41 ... enthalten wie notwendig
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herausgeschnittene Teile, so daß die Elektroden 41 nicht in Reihe mit den Verlängerungsleitungen der Klemmen 5 sind. Polarisatoren 7 und 3, die sich zueinander im rechten Winkel befinden, sind an die Außenseiten der Glassubstrate 1 bzw. 2 geheftet. Ein Reflektor 9 ist an die Außenseite eines Polarisators 8 angeschlossen, so daß eine Anzeige an der Seite der Platte 1 der Anzeigezelle betrachtet werden kann.
Eine solche Zelle kann zur Erzeugung der erforderlichen Anzeige durch den sogenannten 1/3-Vorspann-1/3-Tastbetrieb angetrieben werden. Dies wird unter Bezugnahme auf Figur 2 kurz erläutert. In der Figur zeigt der obere Teil die Wellenform der Spannung, die wiederholt an die Elektrode 41 angelegt wird. Der Mittelteil zeigt die Wellenform eines "EinSignals11, damit bewirkt wird, daß eine Anzeige durch eine jeweilige Elektrode 3 gegeben wird, welche ein Anzeiget segment bildet. Der untere Teil zeigt die Wellenform eines "Aus-Signals", um zu bewirken, daß ein Anzeige segment . keine Anzeige gibt. Eine Spannung der gleichen Wellenform, jedoch mit aufeinanderfolgend verzögernder Phase, wird ebenfalls an die Elektroden 42 und 43 angelegt. Die Frequenz aller angelegten Spannungen beträgt geeigneterweise 200 Hz. Wenn man annimmt, daß die Schwellenspannung des Flüssigkristallmaterials 10 V ist, dann sind die Spannungsstufen V1 bis V4 in der V/eise angeordnet, daß V = V1 - V2 = V2 - V3 = V3 - V4. Wenn man beim 1/3-Vorspann-i/3-Tastbetrieb annimmt, daß es erforderlich ist, daß eine Anzeige durch die . Segmentelektrode 31 bewirkt wird, die durch die gestrichelten Linien angezeigt is% und wenn sie an die Klemme 51 angeschlossen ist, dann führt ein "Ein-Signal" der angegebenen Wellenform, das an die Klemme 51 angelegt wird, zu einer Spannung, die größer ist als die Schwellenspannung V, welche während der Zeiträume + 1 und + 4 an den Teil des
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Flüssigkristallmaterials angelegt wird, der zwischen der Segmentelektrode 31 und der Elektrode 41 liegt. Hierdurch erscheint das erforderliche Segment 31 als Anzeige gegen einen Kontrasthintergrund, der durch die anderen Teile des Materials 10 und der Anzeigezelle gebildet wird. V/ährend der Perioden t2 und t3 wird eine 1V'-Vorspannung zwischen der Segmentelektrode 31 und der Elektrode 41 gehalten, um eine vollständige Wiederausrichtung der Moleküle des Materials 10 zu verhindern. Das Nettoergebnis ist, daß die Anzeige durch das Segment . 31 als kontinuierlich erscheint. Wenn das "Ein-Signal" an der Klemme 51 aufrechterhalten \7ird, dann wird eins Vorspannung von 1V v/ährend der Perioden t5 und t6 angelegt. Sodann wird eine Spannung von 3V über die ; Segmentelektrode 31 und die Elektrode 41 in der Periode ti des nächsten Zyklus angelegt, wodurch die Anzeige durch das Segment 31 kontinuierlich gemacht wird.
Während dieses Zeitraums wird das "Ein-Signal" auch an die andere . . . Segmentelektrode angelegt,
welche in Figur 1 unmittelbar unter der .
·." Segmentelektrode 31 dargestellt ist. Da jedoch diese andere Segmen^elektrode der gemeinsamen Elektrode 42 gegenüberliegt und die Spannung, welche an die Elektrode angelegt wird, gegenüber derjenigen zurückbleibt, die an die Elektrode 41 angelegt wird, geht die Spannung über dieser . Segmentelektrode und der Elektrode 42 nicht über 2V1 hinaus, d.h. sie ist geringer als die Schwellenspannung des Materials 10, während des oben beschriebenen Zyklus. Eine Anzeige wird durch diesen Elektrodenabschnitt nur dann bewirkt, wenn das "Ein-Signal" für die Klemme 51 in der gleichen Weise, wie dies in Figur 2 gezeigt ist, mit der Wellenform der Spannung übereinstimmt, welche an die gemeinsame Elektrode 42 angelegt wird.
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- Ji ..
Un eine Anzeige durch eine der Segmentelektroden, die mit der Klenme 51 verbunden sind, vollständig zu verhindern, wird an eine Klemme 51 ein "Aus-Signal" angelegt, das, wie im unteren Teil der Figur 2 dargestellt ist, zwischen 2V und 3V variiert. Dieses verhindert, daß die Spannung über den
Segmentelektroden und den gemeinsamen Elektroden während irgendeines Teils der Zyklen der Spannung, die an die gemeinsamen Elektroden angelegt ist, über 1V* hinausgeht.
Der oben beschriebene 1/3-Vorspann-i/3-Tastbetrieb bzw. -Antrieb hat die Vorteile, daß einfachere Schaltkreise und weniger Abgabeklemmen erforderlich sind als bei der sogenannten statischen Betriebs- bzw. Antriebsart, bei der eine Kontrolleingangsklemme für jede einzelne Segmentelektrode vorgesehen sein muß. Der sogenannte 1/4-Vorspannbetrieb bzw. -antrieb erfordert zwar noch weniger Abgabeklemmen, führt aber oft zu einer schlechten Qualität der Anzeige.
Das erfindungsgemäße Flüssigkristallmaterial ist besonders gut geeignet, jedoch hierauf nicht beschränkt, in einer Anzeigevorrichtung verwendet zu werden, bei der ein 1/3-Vorspann-1/3-Tastbetrieb bzw. -antrieb angewendet wird,da - wie aus den unten beschriebenen Testergebnissen hervorgeht - das Material niedrige Schwellenspannungen und eine rasche Antwortzeit hat. Es sind daher nur niedrige Spannungen und kleine Spannungsbereiche für eine Anzeigekontrolle erforderlich und die Anzeige kann rasch bewirkt werden.
Es wurde eine Vielzahl von Anzeigezellen, wie sie im Zusammenhang mit der Figur 1 beschrieben wurden, jeweils mit einer Dicke von 7 bis 9 nun hergestellt und bei Tests zur Messung der charakteristischen Eigenschaften mit Einschluß der Schwellenspannung und der Antwort des Flüssigkristall-
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materials gemäß der Erfindung verwendet. Die Anzeigezellen wurden bei den Tests im i/3-Vorspannungs-i/3-Tastbetrieb angetrieben.
Bei der Anordnung gemäß Figur 3 wurde zur Messung der Schwellenspannung eine Spannung mit einer Frequenz von 1 Hz an gegenüberliegende Elektroden angelegt. Die Spannung, bei der ein Anzeigeeffekt erhalten wurde, wurde durch Beobachtung entlang einer Linie bestimmt, welche bezogen auf die zwei Ebenen θ und "ψ in rechten Winkeln zueinander und senkrecht zu der Ebene der Plattenseite 1 der Anzeigezelle vollständig auf der Ebene θ war und einem Winkel von 60° zu der Vertikalen hatte, d.h. θ° = 60° und f° =0.
Bei der Anordnung der Figur A wurde zur Messung der Antwort Licht von einer Lichtquelle auf die Anzeigeoberfläche, d.h. die Seite der Elektrode 1 der Anzeigezelle mit einem Winkel von 45° zu der Vertikalen gerichtet und das reflektierte Licht wurde durch eine Dosierungsvorrichtung dosiert, welche so angeordnet war, daß sie Lichtstrahlen, die mit einem Winkel von 15° zu der Vertikalen und mit einem Winkel von 60° zum Einfallswinkel darauf auf die Anzeigezelle aufnahmen. Wenn die Menge des Lichts, die von der Dosierungsvorrichtung aufgenommen wird, wenn die Anzeigezelle nicht betrieben wird, als Standardmenge genommen wird, dann wird die Anstiegszeit Tr als der Zeitraum ausgedrückt, der zwischen der Anwendung eines "Ein-Signals" und dem Abfall des aufgenommenen Lichtes auf 10% der Standardmenge verstreicht. Die Abfallzeit Td wurde als der Zeitraum ausgedrückt, der zwischen Anlegung eines"Aus-Signals" nach einem "Ein-Signal" und dem Anstieg der aufgenommenen Lichtmenge auf 90% des Standardwerts verstreicht.
reflektiert wurden,
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Die Erfindung v;ird in den Beispielen erläutert. In den Tests wurden folgende Flüssigkristallmaterialien verwendet. Die Verhältnismengen sind Gew.-%.
Beispiel 1
49% 29% 14%
8%
Dieses Gemisch, das unter dem Warenzeichen "E7" von B.D.H. Chemicals Ltd., USA, erhältlich ist und das nachstehend als Gemisch A bezeichnet wird, hat einen Flüssigkristalltemperaturbereich von 60 bis 10°C. Es wurde auch ein Gemisch B mit folgender Zusammensetzung hergestellt, das unter dem Warenzeichen "ZL389" von E. Merck AG, Darmstadt, vertrieben wird.
Es wurde auch ein Gemisch B mit folgender Zusammensetzung hergestellt:
CH3O -0. COO -φ- C5H11 57,3%
C6H13° \£/ C°0 -\OJ- C5H11 28/7% C6H13° \°/ ^0 "(O)- co°
CN
C5H11 _ 14.0%
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ή*
Das Gemisch B hat einen Flüssigkristalltemperaturbereich von 60 bis 200C.
Die Gemische A und B wurden in verschiedenen Verhältnismengen vermischt und in Tests zur Bestimmung des nematisch-isotrop-Übergangspunkts, der Schwellenspannu ig und der Antwortzeit verwendet. Die Ergebnisse sind in Tabelle I zusammengestellt. Der N-I-Übergangspunkt zeigt den Übergangspunkt vom nematischen in den isotropen Zustand an. V.r.m.s. ist die effektive Spannung, Tr die Anstiegszeit, Td die Fallzeit und X gibt das Verhältnis der Gemische A und B wie folgt an: Gemisch A : Gemisch B = 1 - X : X.
Tabelle I
X Flüssigkristall- Schwellentemperaturbereich spannung
Antwortzeit (msec)
N-I-Übergangspunkt (V.r.m.s.) (0C) bei 25°C
3 Tage bei -20°C
stehengelassen
60
kein Einfrieren
1,5
Tr
Td 25°C
150
135
Tr
Td 00C
4 kein 60 1 ,17 60 650
0 Einfrieren 70 200
55 kein 60 1 ,3 50 400
o, Einfrieren 115 310
kein 60 1 Λ 95 600
o, Einfrieren 120 390
1000
510
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"Wie aus Tabelle I ersichtlich wird, ist bei dem erfindungsgemäßen Flüssigkristallmaterial die Schwellenspannung niedrig und sie kann durch Variierung des Verhältnisses der Gemische A und B in der erforderlichen V/eise variiert werden. Es wird aber ersichtlich, daß zufriedenstellend kurze Antwortzeiten erhalten werden.
Im allgemeinen nimmt die Orientierbarkeit der Moleküle des Flüssiglcristallmaterials ab, wenn der Anteil des Gemisches B erhöht wird. Hinsichtlich der Verwendung des Materials in praktischen Anzeigevorrichtungen ergeben sich jedoch für Verhältnisanteile des Gemisches B bis zu 6O?6 keine Probleme.
Das oben beschriebene Gemisch A wurde in Kombination mit anderen Komponenten verwendet, wodurch die folgenden Zusammensetzungen der Beispiele 2 bis 6 erhalten wurden.
Beispiel 2
Gemisch A: 60%
CH3O -<OV COO-(OV C11H11 24%
4%
Die charakteristischen Eigenschaften des Materials des Beispiels 2 waren wie folgt:
Flüssigkristalltemperaturbereich: 60 bis 200G (kein Einfrieren nach 5-tägigem Stehenlassen bei -200C).
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Schwellenspannung: 1,25 V.r.m.s.
Antwortzeit (msec): 25°C
Tr 1OO 500
Td 70 180
Beispiel 3
Gemisch A 609ο
CH3O -/5Y- coo -/oV C5H11 16%
CH3O "(θ)" COO -(Oy- C6H13 16%
ZO) /OV C4H9 8%
Bei der Auswahl der Zusammensetzung des Beispiels 3 wurde die Tatsache berücksichtigt, daß die Orientierbarkeit je nach dem Typ der verwendeten Esterverbindung variiert. Es wurde davon ausgegangen, daß Verbindungen der allgemeinen Formel CH3O -\O}~ COO -\Cy~ R (worin R für eine Al- " kylgruppe steht), die kurze Seitenketten und stark polare Moleküle haben, eine verbesserte Orientierbarkeit ergeben würden. Tatsächlich wurde festgestellt, daß die Orientierbarkeit des Materials des Beispiels 3 besser war als das Material der Beispiele 1 und 2. Die charakteristischen Eigenschaften des Materials des Beispiels 3 sind wie folgt:
Flüssigkristalltemperaturbereich: 53 bis -200C (kein Einfrieren nach 5-tägigem Stehenlassen bei -20°C) Schwellenspannung: 1,25 V.r.m.s.
Antwortzeit (msec): 25°C 0^C
Tr 70 500
Td 75 230
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Beispiel 4
Gemisch A
40% CH3O -(O)-COO -(5V C5H11 28%
C6H13° "(ÖV000 "^OV C5H11 24%
C4H9 '\O^-COO-^ycOO-/oV C4H9 8%
Die charakteristischen Eigenschaften des Materials des Beispiels 4 sind wie folgt:
Flüssigkristalltemperaturbereich: 60 bis -20°C
(kein Einfrieren nach 5-tägigem Stehenlassen bei -200C) Schwellenspannung: 1,4 V r.m.s.
Antwortzeit (msec): 25°C 00C
Tr 110 700
Td 90 290.
Die charakteristischen Eigenschaften der Zusammensetzungen der Beispiele 5 bis 8 sind in der Tabelle II zusammengestellt.
Beispiel 5
Gemisch A 97,5%
C4H9 -(O)- COO -(O)- CN 2,596
Das Material dieses Beispiels zeigte eine gute Antwort und es hatte einen niedrigen Schwellenwert. Es gestattete den Erhalt von guten Anzeigeergebnissen ohne Verwendung eines
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-VS-
2%
ergänzenden Aufwärtskreises, wie er oftmals in Anzeigevorrichtungen verwendet werden muß, beispielsweise in Form von zwei Silberoxidzellen. Anders ausgedrückt, das Material ist zur Verwendung in sehr kleinen Rechnern oder anderen kleinen Anzeigevorrichtungen, beispielsweise Uhren, sehr gut geeignet.
Beispiel β
Gemisch A
C4H9
C5H11
COO
cn
CN
cn
80. 0%
5. 0%
6. 0%
9. 0%
Beispiel 7
49.3% 13.1% 11.4% 16.2% 10.0%
Beispiel 8
Das Material dieses Beispiels besteht lediglich aus dem Gemisch A. Dieses Beispiel wird als Vergleichsbeispiel angegeben.
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Aus Tabelle II wird ersichtlich, daß der Schwellenwert für das Gemisch A allein niedrig ist, daß aber die Antwortzeit erheblich größer ist als für das erfindungsgemäße Material, welches die Vorteile von guten Gesamteigenschaften hat.
Tabelle II
Beispiel Flüssigkri- Meßtempestallbereich raturen
Schwellen- Antwortzeit spannung Tr Td
5 60 bis -1O°C
oder weniger
O0C
25°
1,28V
1,13
900ms
120
230ms
80
6 57 bis -10°C
oder weniger

25°
1,15
1,0
700
85
220
80
7 60 bis 00C
oder weniger

25°
1,15
1,0
950 230
61 bis -10°C
1,32
1,17
1500 180
130 55.
Ende der Beschreibung.
809815/0766

Claims (2)

PATENTANWÄLTE DR. WALTER KRAUS DIPLOMCHEMIKER · DR.-ING. ANN EKÄTE WEISERT DIPL.-INS. FACHRICHTUNG CHEMIE IRMGARDSTRASSE 15 · D-BOOO MÜNCHEN 71 · TELEFON O89/79 7O 77-79 7O 78 · TELEX O5-212156 kpat d TELESRAMM KRAUSPATENT Patentansprüche
1. Material aus flüssigen Kristallen, dadurch gekennzeichnet, daß es mindestens eine Verbin dung mit der allgemeinen Formel:
und mindestens eine Verbindung mit der allgemeinen Formel:
enthält, worin bedeuten:
X1 = CnH(2n+1) oder CnH(2n+1)°* wot)ei n eine Zahl im Bereich von 4 bis 8 ist;
Y1 = -CU oder
X2 = c n H(2n+1)° oder CnH(2n+1)' wotiei n eine Zahl im Bereich von 1 bis 8 ist, und
Y2 - CnH(2n+1) oder CnH(2n+i)° oder oder -COO-^OJrCnH21n+1J oder wobei η im Bereich von 1 bis 8 liegt.
2. Material aus flüssigen Kristallen, dadurch gekennzeichnet , daß es zwei oder mehrere Biphenylverbindungen oder Terphenylverbindungen der allgemeinen Formeln:
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R2
vjorin R für eine Alkylgruppe mit 4 bis 8 Kohlenstoffatomen land R für n-Cr-tL.· stehen, und mindestens eine Esterverbindung der allgemeinen Formel:
R -(^ycOO-(oy- CN
worin R eine Alkylgruppe mit 4 bis 8 Kohlenstoffatomen bedeutet, enthält.
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