DE2744796A1

DE2744796A1 - Filtermaterial, seine herstellung und verwendung

Info

Publication number: DE2744796A1
Application number: DE19772744796
Authority: DE
Inventors: Charles Herbert Keith; Richard Owen Tucker
Original assignee: Celanese Corp
Current assignee: Celanese Corp
Priority date: 1976-10-06
Filing date: 1977-10-05
Publication date: 1978-04-13
Also published as: IL53062A; NL7710795A; BG28240A3; GR66108B; DK441177A; ES467483A1; FR2367133A1; CA1076912A; LU78254A1; AU514462B2; SU860678A3; IT1087755B; AU2929077A; AT370293B; FR2381853B1; FR2381480A1; PT67104A; BR7706686A; FR2381853A1; BE859459A

Description

VON KREISLER SCHÖNWALD MEYER EISHOLD FUES VON KREISLER KELLER SELTING

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PATENTANWÄLTE Dr.-Ing. von Kreisler -f- 1973

Dr.-Ing. K. Schönwold, Köln Dr.-Ing. Th. Meyer, Köln Dr.-Ing. K. W. Eishold, Bad Soden Dr. J. F. Fues, Köln Dipl.-Chem. Alek von Kreisler, Köln Dipl.-Chem. Carola Keller, Köln Dipl.-Ing. G. Selling, Köln

Ke/To.
5 Köln ι 4. Oktober 1977

DEICHMANNHAUS AM HAUPTÜAHNHOF

CELANESE CORPORATION, Avenue of the Americas, New York, N.Y. 10036 (U.S.A.)

Filtermaterial, seine Herstellung und Verwendung

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Telefon: (0221] 23 4541 - 4 Telex: 8882307 dopo d T..lcqr_O,nm_: Dompotent Köln

Filtermaterial, seine Herstellung und Verwendung

Die Erfindung bezieht sich auf ein schichtähnliches Material, das als Filtermaterial geeignet ist und insbesondere als Material für Tabakrauchfilter. Sie betrifft weiterhin die Filter, die die schädlichen Bestandteile des Tabakrauches, insbesondere Teer und Nikotin, wirksam entfernen, ohne einen unangenehmen Anstieg des Zuges auf einen hohen Wert hervorzurufen. Die Erfindung betrifft außerdem Verfahren zur Herstellung des Filtermaterials und der Tabakrauchfilter.

Die prinzipielle Verwendung des Materials gemäß der Erfindung ist für ein Filter vorgesehen, das beim Einatmen aufnehmbare Teilchen jeglicher Art entfernt und auch bei der Flüssigkeitsfiltration Verwendung finden kann. Wird das Filter zur Entfernung von einatembaren Teilchen verwendet, so kann es Verwendung finden im Zusammenhang mit Zigaretten oder anderen Rauchartikeln, wie beispielsweise Pfeifen, Zigarren, Zigaretten oder Zigarrenhaltern. Aus der nachfolgenden Beschreibung ergibt sich jedoch gleichermaßen, daß das Filtermaterial gemäß der Erfindung vorteilhaft ebenso Verwendung finden kann in chirurgischen Masken, zur Luftfiltration und in Gesichtsmasken für den Schutz vor Nebel, Smog und Staub.

Es sind bereits zahlreiche Arten von Filtermaterialien eingesetzt worden, insbesondere um den Gehalt schädlicher Inhaltsstoffe des Tabakrauches herabzusetzen, bevor dieser das Atmungssystem des Rauchers erreicht. Zusätzlich zu dem Entfernen der schädlichen Bestand-

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teile in großen Mengen muß ein zufriedenstellendes Filter aber auch wirksam sein, ohne in unerwünschter Weise den Durchgang von Luft oder Rauch durch das Filter zu erschweren, so daß ein zu starker Zug erforderlich wird. Bei der Verwendung in Tabakrauchfiltern darf das Filtermaterial aber auch nicht den Geschmack des Tabakrauches dadurch verändern, daß sein eigener Geschmack hinzukommt. Ein weiterer wesentlicher Faktor in der Herstellung eines zufriedenstellenden Tabakrauchfilters besteht darin, daß seine Herstellung nicht zu aufwendig ist, damit der Endpreis des Rauchartikels, in dem es Verwendung findet, nicht zu hoch ansteigt. Während eine große Anzahl von Fasermaterialien als Filtermaterial zum Einsatz gekommen sind, konnten sich lediglich Zellstoffasern und Fasern aus Celluloseacetat mit einer gewissen Bedeutung kommerziell durchsetzen.

Zellstoffasern werden üblicherweise in Form eines Papieres verwendet, das geriffelt und/oder in Stabform zusammengepreßt und mit einer Zigarette verbunden wird, während Celluloseacetat normalerweise in Form eines Stranges von im wesentlichen längsgerichteten Endlosfilamenten zur Anwendung kommt, die vorzugsweise gekräuselt sind, so daß kurze Bereiche der einzelnen Filamente unregelmäßig in nicht-parallelen, zusammenlaufenden und auseinanderstrebenden Richtungen im Vergleich zu der überwiegend längsverlaufenden Richtung des Stranges angeordnet sind.

übliche Papierfilter sind allgemein durch höhere Filterwirkung gekennzeichnet, die an der Wirksamkeit der Rauchentfernung bestimmt wird, sie beeinträchtigen jedoch auch den Geschmack und den Geruch des Rauches. Ferner haben sie eine viel geringere Selektivität für Phenol als die üblichen Filter aus Celluloseacetat-

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Filtersträngen. Außerdem fallen Papierfilter während des Rauchens zusammen, in erster Linie auf Grund ihrer Neigung, Feuchtigkeit aus dem Tabakrauch und dem Mund des Rauchers zu absorbieren. Ferner ist die Zusammendrückbarkeit von Papierfiltern bei einem gegebenen Druckabfall im allgemeinen größer als bei den üblichen Strangfiltern vergleichbaren Gewichtes.

Im Vergleich zu Papierfiltern haben die üblichen Celluloseacetat-Strangfilter alle die oben erwähnten Nachteile der Papierfilter überwunden auf Grund des glücklichen Zusammentreffens der Anforderungen an einen guten Zug und der Rentabilität. Demzufolge ist ein großer Teil der auf dem Markt befindlichen Filterzigaretten mit diesem Filtermaterial ausgestattet, trotz der Tatsache, daß Celluloseacetat-Strangfilter bei einem gegebenen Zug eine Wirksamkeit der Rauchentfernung besitzen, die vergleichsweise geringer ist als die der Papierfilter.

Zahlreiche Filterarten wurden vorgeschlagen, um diese Nachteile zu beseitigen unter gleichzeitiger Beibehaltung der Vorteile der Celluloseacetatfilter, um auf diese Weise ein Filter zu gewinnen, das die Eigenschaften beider Filter in einem Filter vereinigt, das sowohl eine hohe Wirkung im Zurückhalten von Rauch hat als auch einen annehmbaren Zug. Ein üblicherweise zur Anwendung kommender Vorschlag, dieses Ziel zu erreichen, ist die Kombination eines Celluloseacetatstranges neben Papier in einem einzigen Filter. Dies wurde erreicht durch die gleichzeitige Verwendung eines kurzen Papier-Stäbchens und eines kurzen Celluloseacetat-Strangstäbchens in dem normalerweise "Dualfilter" genannten Filter. Dieses Filter ist jedoch sehr teuer im Vergleich mit der üblichen Filterspitzenproduktion, da es die Herstellung von zwei getrennten Stäbchen erfordert und

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ihre anschließende Zusammenfügung in einem einzigen Filter. Gemäß der US-PS 3 396 061 wurde im Gegensatz dazu vorgeschlagen, eine Bahn aus einem Celluloseacetatstrang und einer Papierbahn unmittelbar vor dem Formen des Filters miteinander zu vereinigen. Das kombinierte Papier/Acetat-Filter ist durch dieses Verfahren mit nur einem geringen Anstieg der Kosten, die bei der üblichen Filterproduktion anfallen, erhältlich. Diese Filter sind jedoch nicht völlig zufriedenstellend, da eine gleichmäßige Verteilung der beiden Filtermaterialien über den Querschnitt des Filters hinweg nicht existiert, und eine unerwünschte Anordnung deshalb, weil der durch einen Teil des Filters gezogene Tabakrauch nur mit einem Filtermaterial in Berührung kommt, während der durch einen anderen Teil des Filters gezogene Tabakrauch nur mit dem anderen Filtermaterial in Berührung kommen wird. Hieraus folgt, daß kein Teil des Rauches von dem Filtrationsvermögen beider Materialien beeinflußt wird. Außerdem ist in dem Umfange des im Filter zur Anwendung gelangenden Papiers der durch ein Papierfilter hervorgerufene ausgeprägte unerwünschte Geschmack noch vorhanden.

Bei einer anderen Methode werden Celluloseacetat-Stapelfasern in einem reinen Celluloseacetatfilter in der Weise verwendet, daß die Faserrichtung im Filter in Abhängigkeit von dem Fluß des zu filternden Materials orientiert wird. Solche Filtermaterialien sind jedoch, ob sie nun in Form von Faservliesen, als gefaltete Kissen oder als zylindrische Stäbe vorliegen, wenig dimensionsstabil und erfordern die Verwendung eines Bindemittels, um die Filamente in der gewünschten Anordnung zu halten. Darüber hinaus haben diese Strukturen eine geringere Wirksamkeit als die üblichen Papierfilter, weil der Oberflächenbereich der Stapelfasern unter dem der Papierfasern liegt. Zusätzlich bringt die Verwen-

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dung eines Bindemittels weitere Probleme mit sich, weil diese den zur Filtration zur Verfügung stehenden Oberflächenbereich herabsetzen, einen unerwünschten Geschmack dem gefilterten Rauch verleihen und außerdem die Geschwindigkeit der Filterherstellung herabsetzen auf Grund der Zeit, die notwendig ist, um eine vollständige Bindung zu erreichen.

Der vorliegenden Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, ein schichtartiges Material mit Stapelfaserorientierung zur Verfügung zu stellen, das einen großen Oberflächenbereich aufweist und als Filtermaterial Verwendung finden kann. Weiterhin sollte ein Verfahren zur Herstellung eines bindemittelfreien schichtähnlichen Materials mit großem Oberflächenbereich geschaffen werden, das als Filtermaterial Verwendung finden kann, insbesondere ein Material, das für die Herstellung von Tabakrauchfiltern geeignet ist.

Die Lösung dieser Aufgabe ist ein bindemittelfreies, zusammenhängendes, selbsttragendes Filtermaterial auf der Basis eines Faservlieses aus Celluloseesterfäden, das eine hohe Filtrationswirkung bei annehmbarem Zug gewährleistet und dadurch gekennzeichnet ist, daß es etwa 5 bis 35 %, bezogen auf das Gewicht der im Faservlies vorhandenen Stapelfasern, eines porösen, feinfasrLgen Celluloseestermaterials mit großem Oberflächenbereich enthält, das als Celluloseesterfäserchen oder "Celluloseesterfibrets" bezeichnet wird.

Die hier verwendete Formulierung "Fibrets" kennzeichnet ein fibrilliertes Material aus einem Celluloseester mit großem Oberflächenbereich, das eine Ober-

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fläche von mehr als 5,0 m /g aufweist, eine Länge von weniger als 1000 um und einen Durchmesser von etwa 0,5 bis 50 pm hat.

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Der hier verwendete Ausdruck "Bindemittel" kennzeichnet ein nicht als Lösungsmittel dienendes Material, das die Fähigkeit hat, fasriges Material unter Bildung einer Fremdphasengrenzschicht an dieses fasrige Material zu binden. Unter die Definition "Bindemittel" fallen speziell keine Verbindungen, die partielle Lösungsmittel für das fasrige Material darstellen und die genauer definiert werden können als Weichmacher, beispielsweise Triacetin, Triäthylengykoldiacetat und Gemische, die diese und andere Weichmachersubstanzen enthalten, wie beispielsweise Polyäthylenglykol und Triacetingemische.

Die hier verwendete Formulierung "großer Oberflächenbereich" kennzeichnet Produkte, die eine Oberfläche von 2
mehr als 1 ir. /g haben. Ein Vergleich in bezug auf die Oberflächenbereiche wird dadurch ermöglicht, daß für Filterzwecke geeignetes Papier eine Oberfläche von

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1,2 bis 3,2 m /g aufweist, während Celluloseacetat-Stapelfasern von 6,35 mm Länge mit einem Einzeltiter von 1,8, 3,0 bzw. 8,0 den eine Oberfläche von 0,35, 0,26

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bzw. 0,20 m /g haben.

Die zur Herstellung der Bahn verwendeten Stapelfasern sind zweckmäßig Celluloseester-Stapelfasern des üblichen Typs mit einer Faserlänge von etwa 3,175 bis 15,875 mm und einem Einzeltiter von etwa 1 bis 8 den.

Vorzugsweise haben die Stapelfasern eine Länge von 6,35 bis 9,525 mm und einen Einzeltiter von etwa 1,0 bis 3,0 den. Das schichtförmige Material wird in feuchtem Zustand aus einer wäßrigen Aufschlämmung von Celluloseester-Stapelfasern und Celluloseesteribrets abgelegt unter Einsatz einer für die Faservliesherstellung geeigneten Vorrichtung in einem üblichen Verfahren zum Ablegen feuchter Faserkombinationen. Das schichtförmige Material hat vorzugsweise ein Flächengewicht von 20 bis

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40 g/m , einen Oberflächenbereich von mehr als 1 m /g und eine Bruchfestigkeit von 200 bis 1000 g/5 cm. Das schichtähnliche Material wird vorzugsweise gewellt, bevor es in ein Filtermaterial für Zigaretten in Form eines Filterstäbchens geformt wird. Das Filterstäbchen weist, wenn es in für Tabakrauchfilter übliche Längen geschnitten worden ist, einen Zug auf, der im Bereich von 30 bis 200 mm Wassersäule bei einer Fließgeschwindigkeit von 17,5 ml/Sekunde bei einer 20 mm Filterlänge liegt, gemessen als Druckabfall quer zum Filter.

Die Erfindung wird nachstehend im Zusammenhang mit den Zeichnungen näher erläutert:

Fig. 1 stellt eine Schemazeichnung eines für die Herstellung von Fibrets geeigneten Systems, die erfindungsgemäß Verwendung finden können, dar.

Fig. 2 ist das Fließbild eines Verfahrens zur Herstellung des schichtähnlichen Materials gemäß der Erfindung.

Fig. 3 ist die Seitenansicht einer Anordnung zum Riffeln des Schichtmaterials gemäß der Erfindung und zur Umwandlung des geriffelten Materials in ein zylindrisches Filterstäbchen.

Fig. 4 ist die Mikrofotografie der Celluloseacetatfibrets gemäß der Erfindung.

Fig. 5 ist die Mikrofotografie des Schichtmaterials gemäß der Erfindung.

In Fig. 1 ist schematisch die Herstellung einer hochfibrillierten Acetatfaser gemäß der Erfindung, d.h. eines Fibrets dargestellt. Wie aus der Zeichnung hervor-

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geht, wird ein Vorrat an in Aceton oder gegebenenfalls in Essigsäure gelöstes Celluloseacetat durch ein Kapillarröhrchen gepumpt. Das Ende des Röhrchen ist in der Einschnürung eines Venturirohres angeordnet, durch das eine Koagulierungsflüssigkeit, üblicherweise heißes oder kaltes Wasser, hindurchgeführt wird. Die hohe Geschwindigkeit des Wasserstromes in dem Bereich der Einschnürung sorgt für die Abschwächung des Spinnlösungsstromes und extrahiert zusätzlich das Lösungsmittel dieser Lösung, wobei ein Fibret gebildet wird. Durch Veränderung der Konzentration der Spinnlösung, des Wasserflusses, der Wassertemperatur oder durch Hinzufügen anderer Lösungsmittel zu dem wäßrigen Strom können die Teilchengröße, der Grad der Fibrillierung und die Länge der Fibrets reguliert werden. Spezielle Bedingungen für die Vorrichtung und das Verfahren zur Herstellung der Fibrets gemäß dieser Methode werden im nachfolgenden Beispiel 2 erläutert. Die Vorrichtung gemäß Beispiel 2 ist ebenfalls eine Vorrichtung von der Art eines Venturirohres, doch wird die Spinnlösung oberhalb der Einschnürung des Venturirohres stranggepreßt. Beispiele von Fibrets, die gemäß Beispiel 2 erhalten worden sind, stellt Fig. 4 der Zeichnungen in Form einer Mikrofotografie mit 600facher Vergrößerung dar. Fibrets, die durch dieses Verfahren oder durch bekannte Verfahren hergestellt worden sind, können dann in ein Schichtmaterial eingearbeitet werden, wie es in Fig. 2 der Zeichnungen dargestellt ist.

Fig. 2 der Zeichnungen stellt ein Fließschema dar, das ein typisches Verfahren wiedergibt unter Einsatz einer Vorrichtung zum feuchten Ablegen eines Faservlieses für die Herstellung eines schichtförmigen Materials gemäß der Erfindung. Wie aus dem Fließschema zu erkennen ist, wird eine Fibretsaufschlämmung von einer Lieferstelle für Fibrets durch einen Holländer in ein Vorrats-

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gefäß überführt, in den eine Aufschlämmung von Stapelfasern aus einem Stapelfaservorrat eingegeben wird. In der Mischvorrichtung wird die sich bildende fließfähige Masse bewegt, um die gleichmäßige Dispergierung der Feststoffe zu erreichen, und die vorhandene Flüssigkeitsmenge wird eingestellt. Die Mischvorrichtung versorgt den Kopfbehälter der Fourdrinier-Maschine, wo die wäßrige Schicht abgelegt, dann durch den Trockner geführt und schließlich zu der Produktspule weitertransportiert wird. Ein Beispiel des auf diese Weise erhaltenen schichtähnlichen Materials ist in Fig. 5 der Zeichnungen in einer Aufnahme mit 10Ofacher Vergrößerung dargestellt. Es ist in Fig. 5 zu erkennen, daß die Fibrets mit sich selbst und den Stapelfasern verschlungen sind und ineinandergreifen unter Ausbildung einer physikalischen Bindung. Dieser Bindungseffekt wird durch die Tatsache belegt, daß auf ähnliche Weise hergestellte Faservliese aus Stapelfasern im wesentlichen keine Reißfestigkeit aufweisen.

Das auf der Spule befindliche Schichtmaterial wird dann weiter verarbeitet mittels der in Fig. 3 wiedergegebenen Anordnung. Eine Bahn 2, die auf eine geeignete Breite geschnitten ist, wird von der Lieferwalze 1 in den Spalt eines angetriebenen Paares von Riffelwalzen geführt, wobei die Riffelwalzen 3 so ausgestaltet sind, daß sie Falten, Rillen und teilweise Einrisse längs der Laufrichtung der Bahn 2 hervorrufen. Ein Gerät 4 zur Verhinderung elektrostatischer Aufladungen ist im Anschluß an die Riffelwalzen 3 angeordnet, um das Ankleben der Bahn 2 an einer der Riffelwalzen 3 zu verhindern. Das geriffelte Schichtmaterial 2 wird dann über eine Antriebswalze 5 weitergeführt in den Einlaßtunnel 6 einer Filterstabproduktionsmaschine zusammen mit einem Umhüllungsstreifen 7, der von der Vorratsrolle 8 zugeführt wird. Das in Querrichtung gekräuselte

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und in Längsrichtung geriffelte Schichtmaterial verläßt mit zylindrischer Umhüllung den Kanal 6, dessen vorstehende Kante 9 mittels eines Applikators 10 mit einem Klebemittel versehen ist, worauf das mit Klebstoff versehene Filterstäbchen dann durch das erhitzte Formwerkzeug 11 hindurchgeführt und das endgültige Filterstäbchen 12 geformt v/ird. Die gesamte Apparatur zur Herstellung der Filterstäbchen ist in geeigneter Weise mittels eines endlosen Transportbandes 13 angetrieben, das selbst durch die Antriebswellen 14 bewegt wird. Das auf diese Weise erhaltene Filterstabmaterial 12 kann dann in geeigneter Weise auf passende Längenabschnitte geteilt werden, die dann anschließend in Zigarettenfilterstäbchen geschnitten werden.

Wie bereits früher ausgeführt, enthält das Schichtmaterial gemäß der Erfindung ein zusammenhängendes Vlies aus Celluloseester-Stapelfasern und etwa 5 bis 35 % Celluloseesterfibrets, bezogen auf das Gewicht des fertigen Schichtmaterials. Vorzugsweise enthält das Filtermaterial gemäß der Erfindung etwa 10 bis 20 % Celluloseesterfibrets. Es ist weiterhin bevorzugt, daß sowohl die Stapelfasern als auch die Fibrets aus Celluloseacetat bestehen. Das Filtermaterial gemäß der Erfindung ist weiterhin gekennzeichnet durch eine Ober-

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fläche zwischen etwa 1 und 5 m /g, einer Durchlässigkeit

Δ P einer einen Durchmesser von 25,4 mm aufweisenden

runden Scheibe zwischen etwa 1 und 70 mm bei einer

Durchflußgeschwindigkeit von 200 ml/Minute. Vorzugs-

weise hat das Filtermaterial jedoch eine Oberfläche zwischen etwa 2 und 5 m /g.

Wie bereits früher angegeben, können die im Filtermaterial gemäß der Erfindung verwendeten Fibrets nach an sich bekannten Methoden des Standes der Technik

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hergestellt werden, beispielsweise nach den Verfahren der US-PSen 3 342 991 und 3 441 473, gemäß denen eine verdünnte Spinnlösung eines Celluloseester mittels Luft in die Atmosphäre versprüht und dann in einem Wasserbau abgeschreckt werden oder durch das in der US-PS 2 988 469 beschriebene Verfahren, gemäß dem eine Celluloseacetatspinnlösung in einen mit hoher Geschwindigkeit nur einseitig ausgerichteten, freifließenden Gasstrahl unter Faserbildung stranggepreßt wird ohne die Bildung von Kügelchen. Die Herstellung der Fibrets, die in dem Filtermaterial gemäß der Erfindung Verwendung finden, erfolgt vorzugsweise entsprechend der Lehre der Beschreibung von Fig. 1 oder in Übereinstimmung mit der Lehre der US-Anmeldung 6 38 242 vom 8. Dezember 1975, die ein Rotationsspinnverfahren beschreibt. Dieses Verfahren weist die folgenden Verfahrensschritte auf: 1) Es wird eine Spinnlösung eines Celluloseester gebildet, die vorzugsweise 5 bis 15 Gew.-% Celluloseester enthält, und zwar in einem Lösungsmittel, das etwa 2 bis 20 Gew.-% einer nichtlösenden Flüssigkeit enthält, die mit dem Lösungsmittel für den Celluloseester mischbar ist und außerdem 80 bis 98 Gew.-% eines Lösungsmittels für den Celluloseester enthält, das mit dem Nichtlöser mischbar ist.

2) Diese Celluloseesterspinnlösung wird durch geeignete Mittel, beispielsweise durch Pumpen, durch eine rotierende Einheit zu der Spinnöffnung geleitet.

3) Eine im wesentlichen zylindrische Scheibe, die um ihre Achse rotiert, wird in einem erhitzten Koagulationsbad angeordnet, und dieses Bad enthält im wesentlichen einen Nichtlöser für den Celluloseester und bis zu 10 Gew.-% eines organischen Lösungsmittels, das mit dem Nichtlöser mischbar ist.

4) Das Koagulationsbad wird bei einer Temperatur von etwa 60°C bis zu einer Temperatur unterhalb des Siedepunktes des darin enthaltenen Nichtlösers gehalten,

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vorzugsweise bei einer Temperatur bis 95°C.

5) Zusätzliche Flüssigkeit, die hinsichtlich ihrer Zusammensetzung im wesentlichen mit der Zusammensetzung des Koagulierungsbades übereinstimmt, wird in dieses Koagulierungsbad und über den Umfang der rotierenden Scheibe hinausgepumpt mit einer Fließgeschwindigkeit von mindestens 0,5 l/Minute pro Spinnöffnung, vorzugsweise mit mindestens 1 l/Minute pro Spinndüsenöffnung.

6) Die Spinnlösung wird durch eine oder mehrere Spinn-Öffnungen oder Kapillarnadeln stranggepreßt, die sich auf dem Umfang der rotierenden Scheibe oder alternativ in einer Viand oder Platte befinden, die den Umfang der rotierenden Scheibe umgeben, wobei gegebenenfalls die Spinnlösung aus Spinnöffnungen, die auf der Wand oder auf dem Umfang der Scheibe angeordnet sind, in das Koagulierungsbad stranggepreßt wird, wobei die Spinnöffnungen einen Durchmesser in der Größenordnung von 0,12 bis 1 mm aufweisen.

7) Die Celluloseesterspinnlösung wird in dem Koagulierungsbad ausgefällt, worauf das Ausgefällte aus dem Bad entfernt wird.

8) Die ausgefällten Fibrets werden einem Sieden unterworfen, vorzugsweise in Wasser, für mindestens 5 Minuten, vorzugsweise für 10 bis 30 Minuten, um restliches organisches Lösungsmittel zu entfernen und um das Aufblähen und die Fixierung der porösen Fibrillenstruktur herbeizuführen.

9) Die Fibrets werden dann homogenisiert und die Teilchengröße der Celluloseesterfibrets reduziert.

lo) Schließlich werden die Celluloseesterfibrets gegebenenfalls einem Trockenvorgang unterworfen, um die für die Herstellung des Filtermaterials gemäß der Erfindung zum Einsatz kommenden Fibrets teilweise oder völlig zu trocknen.

Die Spinnlösung enthält als Celluloseester beispiels-

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weise Celluloseacetat, Cellulosetriacetat, Celluloseacetatbutyrat, Benzylcellulose oder deren Gemische. Vorzugsweise werden die Fibrets aus Celluloseacetat hergestellt, das in einem aus zwei mischbaren Komponenten bestehenden Lösungsmittel gelöst wird; einem organischen Lösungsmittel, wie Aceton, Methyläthylketon, Acetaldehyd oder Äthylacetat, sowie einem flüssigen Nichtlöser für den Celluloseester, wie beispielsweise Wasser, Methanol oder Äthanol. Der flüssige Nichtlöser macht etwa 2 bis 20 Gew.-% des Lösungsmittelgemisches aus. Das bevorzugte organische Lösungsmittel ist Aceton, das mit dem bevorzugten Nichtlöser, nämlich dem Wasser, mischbar ist. Die Konzentration des Celluloseester in dem Lösungsmittelgemisch sollte etwa 5 bis 15 Gew.-%, vorzugsweise 5 bis 8 Gew.-%, betragen. Bei einem Celluloseestergehalt von weniger als 5 Gew.-% ist das Verfahren wirtschaftlich uninteressant. Da die organischen Lösungsmittel während des Verfahrens abdampfen und verschiedene Probleme bezüglich der Wiedergewinnung des Lösungsmittels und hinsichtlich der Anwesenheit eines entflammbaren flüchtigen Lösungsmittels in der Atmosphäre mit sich bringen können, ist es erwünscht, die Menge des organischen Lösungsmittels einerseits so niedrig wie möglich zu halten und andererseits das erwünschte Produkt zu gewinnen. Hinzu kommt, daß durch das Einstellen des Feststoffgehaltes der Spinnlösung auf vergleichsweise niedrige Werte eine Spinnlösung erhalten wird, die auch eine relativ niedrige Viskosität hat und viel leichter zu handhaben und auch strangzupressen ist, ohne daß die Spinnöffnungen in bedeutendem Umfange verklebt werden. Mineralische Zusätze, wie beispielsweise TiO_?, BaSO. und Al₂O-, können der Spinnlösung, falls erwünscht, zugegeben werden. Sind solche Zusätze vorhanden, so können sie in Mengen bis zu 50 Gew.-% des Celluloseacetats als Teil der Gesamtfeststoffe in die Spinnlösung eingeführt werden, und zwar mit

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einer durch Mahlen in der Kugelmühle erhaltenen geringen Teilchengröße.

Die Celluloseester gemäß der Erfindung werden vorzugsweise gewonnen aus einem Acetylierungsholzzellstoff mit mehr als 90 Gew.-% Hemicellulose. Allerdings können auch geringere Qualitäten Holzzellstoff Verwendung finden, d.h. Holzzellstoff mit einem Hemicellulosegehalt von 5 bis 10 Gew.-%. Entsprechend werden vorzugsweise Celluloseester hoher Reinheit verwendet. Die Reinheit ist mit der Filtrierbarkeit gleichzusetzen, die die Kilogrammenge gelösten Esters wiedergibt, die filtriert werden kann durch für diesen Zweck typische Filtrationsmedien, bevor das Medium in einem unerwünschten Ausmaße verstopft. Filterbereichwerte zwischen

126,418 und 252,837 kg.dm² (30 bis 60 Ib.ft.²) sind charakteristisch für handelsübliche für den Textilsektor abgestimmte Ester. Für die Herstellung der erfindungsgemäß zum Einsatz kommenden Fibrets sind jedoch auch Celluloseester mit Filterbereichwerten unter 2

126,418 kg.dm geeignet. Dies bedeutet, daß die Fibrets gemäß der Erfindung auch aus Celluloseestern hergestellt werden können, deren Reinheitsgrad geringer ist als der, der für die Filamentbildung normalerweise als annehmbar betrachtet wird.

Werden die zur Verwendung im Filtermaterial gemäß der Erfindung verwendeten Fibrets durch das Sprühspinnverfahren gemäß der Beschreibung von Fig. 1 der Zeichnungen hergestellt, so wird vorzugsweise Wasser von hohem Druck als Sprühmedium verwendet. Bei Verwendung von Wasser wird ein sanft verlaufendes, die Spinnöffnung nicht verstopfendes Sprühverfahren erreicht, und die Dimensionen des ausgefällten Produktes scheinen feiner zu sein als die des Produktes, das gemäß der Lehre der US-Anmeldung 638 242 vom 8. Dezember 1975

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erhalten wird. Durch Änderung des Wasserflusses und der Temperatur kann die Länge der Fibrets variiert werden. Kaltes Wasser und/oder hohe Durchströmungsgeschwindigkeit verringert die Länge der Fibrets. Die Spinnlösung enthält vorzugsweise 10 % Feststoffe, gelöst in einem aus 90 % Aceton und 10 % Wasser bestehenden Lösungsmittel. Feststoffkonzentrationen zwischen 5 und 12 % können verwendet werden, mit höheren Konzentrationen wird ein gröberes Fasermaterial erhalten, während niedrigere Konzentrationen wirtschaftlich unerwünscht sind. Das Lösungsmittelgemisch kann zwischen 100 % Aceton und 60 % Aceton und 40 % Wasser liegen, ohne die Produkteigenschaften wesentlich zu beeinflussen. Es wird jedoch darauf hingewiesen, daß jede Celluloseesterspinnlösungzusammensetzung im Sprühspinnverfahren gemäß der Beschreibung von Fig. 1 verwendet werden kann, die im Verfahren der US-Anmeldung 638 242 vom 8. Dezember 1975 als geeignet bezeichnet ist. Mineraltracer, wie beispielsweise TiO₂, BaSO. und Al₃O₃ können, falls erwünscht, ebenfalls in den Spinnlösungen enthalten sein.

Die bevorzugten Fibrets gemäß der Erfindung haben eine besonders große Oberfläche pro Gewichtseinheit. Während übliche Celluloseacetatfilamente eine Oberfläche von etwa 0,25 m /g besitzen, weisen die Celluloseesterfibrets, die für die Herstellung des Filtermaterials gemäß der Erfindung verwendet werden, in den meisten Fällen Oberflächen im Bereich von etwa 12 bis 25 m /g auf, haben aber im wesentlichen immer Oberflächen von

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mehr als 5,0 m /g.

wie bereits erwähnt worden ist, handelt es sich bei den verwendeten Celluloseester-Stapelfasern zweckmäßig um ein Material der üblichen Art mit einer Faserlänge von etwa 3,175 bis 15,875 mm Länge und einem Einzeltiter von etwa 1,0 bis 8,0 den. Vorzugsweise haben die Stapel-

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fasern eine Länge von 6,35 bis 9,525 mm Länge und einen Einzeltiter von etwa 1,4 bis 3,0 den. Der Faserquerschnitt kann die normale runde Form haben, wie sie beim Spinnen durch eine runde Spinnöffnung gebildet wird, oder kann andere Querschnittsformen haben, wie sie beim Strangpressen durch nicht-runde Spinnöffnungen gebildet werden, beispielsweise Querschnitte in Form eines Y, eines X oder einer Hantel (dog bone). Die Celluloseester-Stapelfasern können aus Celluloseacetat, Cellulosepropionat, Cellulosebutyrat, Cellulosebenzoat, Celluloseacetatformiat, Celluloseacetatpropionat, Celluloseacetatbutyrat oder deren Gemischen bestehen. Die Ester können gereift und acetonlöslich sein, wie übliches Celluloseacetat, oder sie können im wesentlichen voll verestert sein, d.h. weniger als 0,29 freie Hydroxylgruppen pro Anhydroglucoseeinheit enthalten, wie beispielsweise Cellulosetriacetat. Die bevorzugten Celluloseester-Stapelfasern sind Celluloseacetatfasern.

Wie im Zusammenhang mit Fig. 2 der Zeichnungen erläutert worden ist, kann das schichtähnliche Material gemäß der Erfindung aus einer Aufschlämmung von Celluloseester-Stapelfasern und den Celluloseesterfibrets in Wasser hergestellt werden. Zwischen 5 und 35 %, vorzugsweise zwischen 10 und 20 % Fibrets, bezogen auf das Gewicht des verwendeten Fasermaterials, sollten zugegen sein. Feststoffe können zwischen 0,005 und 0,1 % und vorzugsweise zwischen 0,01 und 0,03 % in der Aufschlämmung enthalten sein.

Die Stapelfasern und die Fibrets sollten gründlich miteinander vermischt und gleichmäßig in der Aufschlämmung verteilt sein. Dies kann durch Rühren oder Mischen, entweder manuell oder mit irgendeinem üblichen Mischapparat erreicht werden. Die Stapelfasern und Fibrets können dem Wasser einzeln zugegeben und vermischt werden. Sind

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die Fibrets jedoch unter Verwendung von Wasser als siedendes Medium für das Ausdehnen und die Stabilisierung der porösen Fibrillarstruktur hergestellt worden, kann der aus Fibrets und Wasser bestehende Kuchen, gegebenenfalls unter Zugabe von zusätzlichem Wasser, falls erforderlich, als Basis für die Aufschlämmung der Stapelfasern und der Fibrets in Wasser Verwendung finden, wobei in diesem Falle die Aufschlämmung hergestellt wird durch einfache Zugabe einer ausreichenden Menge von Stapelfasern zu dem Fibrets-Wasser-Gemisch.

Wie oben bereits erwähnt, wird die Aufschlämmung dann auf eine übliche Papiermaschine aufgegeben, um das schichtähnliche Material zu bilden, das als Filtermaterial Verwendung finden soll, beispielsweise in Schichtform für die Verwendung als Gesichtsmasken oder Gasmasken oder in gewellter und zusammengepreßter Form für die Verwendung als Zigarettenfilter. Zigarettenfilterstäbchen aus dem gewellten Filtermaterial gemäß der Erfindung zeigen gleiche oder höhere Filterwirksamkeit bei einem gegebenen Druckabfall als Stäbchen aus entsprechend gewellten Papierbahnen bei gleichzeitig erheblich verbessertem Geschmack.

Die Erfindung wird durch die nachstehenden Beispiele näher erläutert, wobei, sofern nichts anderes erwähnt ist, alle Teile Gewichtsteile und alle Prozentangaben Gewichtsprozente darstellen und alle Temperaturen in ⁰C angegeben sind.

Beispiel 1

Zur Herstellung von rotationsgesponnenen Fibrets für das schichtähnliche Material gemäß der Erfindung wird eine 75 % Feststoffe enthaltende Spinnlösung von zur Faserherstellung geeignetem Celluloseacetat mit einem Acetylwert von etwa 55, die 90,5 Gew.-Teile Celluloseacetat-

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flocken, 1080,0 Gew.-Teile Aceton und 120,0 Gew.-Teile Wasser enthält, hergestellt, indem zunächst Aceton und Wasser gemischt und dann die Celluloseacetatflocken zugegeben werden. Die Mischung wird leicht bewegt, bis das Celluloseacetat völlig gelöst ist. Dann werden 20 Gew.-% TiO- als Indikatormaterial, bezogen auf das Feststoffgewicht der Spinnlösung, zugegeben. Unter Verwendung der Vorrichtung, die in der US-Anmeldung 608 416 beschrieben ist, wird die Spinnlösung in einen Vorratsbehälter eingebracht und dann mittels einer Zahnradpumpe durch eine Leitung zu der durchgehenden Hohlwelle einer rotierenden Einheit in das Innere einer hohlen Scheibe gepumpt, die einen Durchmesser von 15,24 cm aufweist und mit 2900 UpM rotiert (Umfangsgeschwindigkeit 1390 m/Minute). Die Scheibe taucht in ein Koagulationsbad für die Spinnlösung ein, das im wesentlichen aus Wasser besteht, das auf eine Temperatur zwischen 75° und 85°C aufgeheizt ist. Die hohle rotierende Scheibe hat drei auf ihrer Umfangsfläche angeordnete öffnungen von 0,35 mm Durchmesser. Die Scheibe rotiert innerhalb einer runden Wand oder einem Ring mit einem Abstand von etwa 4,762 mm von ihrer Umfangsflache. Auf einerTemperatur zwischen 75° und 85°C gehaltenes Wasser wird in den Koagulationsbehälter gepumpt und fließt durch den Ringraum zwischen der Wandung und dem Scheibenumfang mit einer Geschwindigkeit von 6,7 l/Minute/Öffnung. Durch die schnelle Ausfällung des Celluloseacetats und die Scher- und hohe Streckwirkung auf den aus den Spinnöffnungen austretenden Strom der Spinnlösung werden kurze, poröse Fasern mit einem hohen Fibrillierungsgrad gebildet.

Das Material wird dann zu der Oberfläche des Koagulationsbades geleitet und fließt auf ein Sammelsieb über, wo ein Teil des Wassers und des Acetons von dem faserförmigen Material abgetrennt wird. Das gesammelte

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fr

Material wird dann etwa 20 Minuten bei einem Druck von 1,05 atü zum Sieden erhitzt, um restliches Lösungsmittel zu entfernen und die poröse Struktur zu festigen. Das fibrillierte Material wird dann in Wasser erneut dispergiert und durch einen Gaulin 15M-Homogenisator (Hersteller Gaulin Corporation, Everett, Massachusetts, USA) geführt, wo die Länge der Fibrets bei einem Druck

von etwa 211 kg/cm auf etwa 500 pm oder weniger reduziert wird. Das fibrillierte Material wird dann unter Bildung eines Filterkuchens abgesaugt, der etwa 12 Gew.% Celluloseacetatfibrets und 88 % Wasser enthält. Die aus dem Koagulationsbad erhaltenen Fibrets haben eine relativ schlaffe Struktur und eine relativ kurze mittlere Faserlänge. Nach dem Homogenisieren und der Wärmebehandlung sind die Fibrets nicht mehr schlaff, sondern gefestigt und besitzen eine in gewissem Umfange aufgeblähte poröse Struktur. Die Fibrets sind im allgemeinen unregelmäßig geformt und haben eine Länge, die zwischen etwa 1 und 500 jam variiert, und einen Durchmesser von etwa 1 bis 50 pm. Die Fibrets und Stapelfasern von 6,35 mm Länge und einem Einzeltiter von 1,8, 3,0 und 8,0 den, die Y-Querschnitt besitzen, werden zu einem Schichtmaterial auf einer Laborvorrichtung zur Herstellung von Faservliesen geformt. Dazu werden die Fibrets 5 in einem Waring-Mischer in einer Konzentration von 0,5 % dispergiert, und diese Aufschlämmung wird weiterhin in 946 1 Wasser dispergiert, die 227 g Stapelfasern enthalten. Diese Aufschlämmung wird auf ein Messingsieb mit 60 χ 40 Maschen (60 χ 40 mesh brass screen) gepumpt, das sich mit 1,68 m/Minute bewegt. An das Netz wird Vakuum angelegt (203 bis 254 mmHg), um das Wasser zu entfernen; die gebildete Schicht wird dann auf ein Filzband abgelegt und schließlich zu zwei Dampftrocknern geführt, die unter einem Dampfdruck von 9,07 bis 13,6 kg stehen. Die auf diese Weise schließlich erhaltenen Schichten von 30,5 cm Breite haben eine Dicke von

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0,094 bis 0,097 nun und zeichnen sich durch die in der nachstellenden Tabelle I angegebenen Eigenschaften aus:

	der Auf	Tabelle I	Fibrets	Reißfestig
Einzel-	schläm	Schicht	in der	keit
titer	mung zu	gewicht	Endschicht
der	gefügte			g/5 cm Streifen
Stapel	Fibrets
fasern	g		%	300
	101	g/m	16,5	459
1,8	216	37,3	17,6	755
3,0	309	33,0	20,1
8,0	32,1

Aus den Schichten wurden Streifen von der unten angegebenen Breite geschnitten und durch erhitzte Riffelwalzen hindurchgeführt, die 25 Rillen pro 25,4 nun und eine Oberflächentemperatur von etwa 120⁰C aufwiesen. Die gev;ollten Streifen wurden zu einem Stab gerafft und mit Papier unter Bildung eines Filters von 90 mm Länge und 25 mm Umfang umhüllt. Diese Stäbe wurden in 20 mm lange Filter geschnitten und an 65 mm lange Tabaksäulen angefügt, um die Filterwirkung, d.h. die durch das Filter ent fernton Anteile in % zu bestimmen, und zwar in bezug auf die Rauchentfernung, die Nikotinentfernung und die Teerentfernung, die nachstellend als Rauchentfnrnungswirkungsgrad REW, Nikotinentfernungswirkungsgrad NEW und Teerentfernungswirkungsgrad TEW angegeben sind. Die hierbei erzielten Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle Il angegeben:

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	Strei	Tabelle	II	Wirkungsgrad	bei	TEW
Einzel-	fen-	Gewicht	mitt	6 O mm	Druckabfall
titer	breite	des	lerer			64,9
der		Filters	Druck			57,2
Stapel fasern	cm	von 20 mm Länge	abfall	REW		57,5
	19,5	mg	mm WS
1,8	22,9	0,118	43	6 8,0	NEW
3,0	25,4	0,167	62	62, 1
8,0	0,204	70	62,5	65,
			58,
	56,

,7
,8
,7

Das Schichtmaterial mit Fasern von geringerem Einzeltiter scheint aus verschiedenen Gründen besser zu sein. In dem Schichtmaterial-Herstellungsverfahren werden die Fibrets besser eingelagert und eine weichere, leichter wellbare Schicht wird gebildet. Das resultierende Gewicht des Filters und der Druckabfall sind herabgesetzt und im Falle eines Einzeltiters von 1,8 den wird ein beachtlicher Anstieg des Wirkungsgrades erreicht.

Beispiel 2

Zur Herstellung von spritzgesponnenen Fibrets für das Filtermaterial gemäß der Erfindung wird wieder die im Beispiel 1 beschriebene Spinnlösung verwendet. Zur Anwendung kommt eine Düse und eine Glockenspinnmaschine der Firma Spraying Systems Company Set-up 22B, 3201 Randolph Street, Bellwood, Illinois 60104, USA. Die Spinnlösung wird in einen VorratsbehäLter eingefüllt und dann durch eine zentral angeordnete Spinndüse von 10,3 mm mit einer Geschwindigkeit von 420 g/Minute gepumpt. Das zum Ausfällen und Verfeinern zur Anwendung kommende Wasser von 60° bis 65°C wird durch drei Düsen gepumpt, die die Spinndüse umgeben, und zwar mit einer Geschwindigkeit von 9 bis 10 l/Minute bei einem Druck

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2έ/ "

von 12,6 atü. Das Gemisch aus Spinnlösung und Wasser tritt durch eine Öffnung mit einem Durchmesser von 2,8 mm, die 3,5 mm unterhalb der Spinndüse angeordnet ist, in ein mit Wasser gefülltes Rohr ein, wo die Fibrets ausgefällt werden. Die Fibrets werden dann gesammelt und gereinigt und gemä 5 dem in Beispiel 1 beschriebenen Verfahren in Papier eingehüllt mit der Ausnahme, daß das Material bei Atmosphärendruck zum Sieden erhitzt und die Homogenisierung weggelassen wird.

Beispiel 3

Das Verfahren gemäß Beispiel 2 wurde wiederholt mit der Ausnahme, daß das spritzgesponnene Fibretsmaterial bei Atmosphärendruck zum Sieden gebracht und dann durch einen Gaulin-Homogenisator hindurchgeführt wurde.

Beispiel 4

Das Verfahren gemäß Beispiel 2 wurde wiederholt mit der Ausnahme, daß das spritzgesponnene Material unter Druck bei 120°C gekocht und dann durch Hindurchführen durch einen Gaulin-Homogenisator homogenisiert wurde.

Die Proben der Beispiele 2, 3 und 4 wurden in schichtähnliche Bahnen umgewandelt und lieferten die in der nachstehenden Tabelle III angegebenen Werte:

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Tabelle 111

Bo i -	Schicht	% Fibrets	,3	Reiß	Filter	Rauchentfer-
spiel	gewicht		,0	festig	gewicht	nungswi r-
			,6	keit *+		kungsgrad
					bei 50 mm
	g/m	24	g / 5 cm	9	Druckabfall
2	32,1	16	1300	0,181	54
3	37,1	23	1300	0,182	55
4	32,1		1018	0,195	58

Inter- bzw. extra-poliert von höheren bzw. niedrigeren Druckabfallwerten.

Die größere Festigkeit des Schichtmaterials resultiert aus der bei höheren Temperaturen durchgeführten Trocknung mittels Dampf bei Drucken von 2,15 ^rJ und 3,15 atü.

Wie aus den Angaben der Tabelle 111 erkennbar ist, wird durch das Kochen unter Druck und durch Homogenisierung ein feineres Material gewonnen, das eine weichere und leichter zu wellende Schicht bildet, die ihrerseits bei einem gegebenen Druckabfall eine bessere Wirkung hinsichtlich der Rauchentfernung zeigt.

Um den Effekt der Fibretsmenge in dem schichtähnlichen Material gemäß der Erfindung zu ermitteln, wurden die rofat ionsgesponnenen Fibrets von Beispie] 1 und die spritzgesponnonen Fibrets von Hei spiel 4 mit Stapelfasern und Zi: 1 1 st,ο Γ fasern unter Bildung von Schichten kombiniert , die zwischen 5 und 10O Ί Fibrets (Mithielten. Die maßgebenden Daten sind in der nächst eilenden Tabelle ! Y v.'.i edcrgegt 'ben :

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Fi-	Stapel	Spinn
brets-	fasern	ver
menge	(Einzel-	fahren
	titer χ
%	Länge nun)

as

Tabelle IV

Schicht- FiI- Druckfestig- ter- abfall keit ge- des

wicht Filters g/5 cm g mm WS

Wirkungsgrad

REW NEW TEW

5 1,8x6,35 Spritz-

11,9 3,0x6,35 Rotations-

15,8 3,0x6,35 Rotations-

17.6 3,0x6,35 Rotations-23,1 3,0x6,35 Rotations-

27.7 1,8x6,35 Rotations-30* 1,8x6,35 Spritz-

50 + Rotations-

75 + Rotations-

- Rotations-

182	0,115	60	71,1	63,7	68,0
228	0,121	58	62,2	60,0	59,5
354	0,119	58	62,6	59,7	59,8
459	0,160	60	62,1	58,8	57,2
505	0,127	60	62,0	61,1	59,5
771	0,124	60	63,0	57,5	61,4
767	0,114	60	58,3	50,9	51,3
-	0,168	56	54,2	50,0	49,0
-	0,222	60	43,2	32,3	37,8
	0,230	56	37,2	27,2	29,5

Hergestellt auf einem handbetriebenen Noble-Woods-Gerät, Fibretsmenge bestimmt aus der Fibretkonzentration in der Aufschlämmung und der auf dem Sieb verbliebenen Menge.

Zellstoffasern anstelle von Stapelfasern

10

Wie aus Tabelle IV zu erkennen ist, belegen die angegebenen Werte, daß die Fibretsmenge mit der Schichtfestigkeit in Wechselbeziehung steht, daß sie aber den Rauchentfernungswirkungsgrad bei Fibretsmengen unter 30 % nicht besonders beeinflußt. Sind Fibrets in einer Menge von 30 % oder mehr vorhanden, so ist die Schichtfestigkeit genügend hoch, so daß durch den Riffelvorgang die Struktur nicht genügend geöffnet wird, um ein gutes Filter zu erhalten. Demzufolge ist ein steigender Rückgang im Wirkungsgrad zu verzeichnen, wenn die Fibretsmenge über 30 % ansteigt. Außerdem ist das An-

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- -Λ -29

zeichen eines Ansteigens des Filtergewichtes mit steigender Fibretsmenge zu erkennen, so daß hohe Fibretsmengen aus wirtschaftlichem Gesichtspunkt heraus unerwünscht sind. Bei der niedrigen Fibretsmenge von 5 % sind die Werte des Rauchentfernungswirkungsgrades hoch, teilweise weil Stapelfasern mit niedrigem Einzeltiter verwendet wurden und zum anderen Teil infolge der Offenheit der gewählten Schicht. Die Schichtfestigkeit ist sehr niedrig, und das Material ist schwierig sowohl als Schicht zu handhaben als auch um daraus Filterstäbchen zu fertigen.

Beispiel 5

Celluloseacetat-Stapelfasern mit einem Einzeltiter von 3 den und einer Länge von 6,35 mm wurden zusammen mit den Celluloseacetatfibrets des Beispieles 4 verwendet, um ein schichtähnliches Material herzustellen. Zur Anwendung kam eine 30,5 cm breite Laboratoriums-Fourdriniermaschine mit einem 90 χ 100 Maschensieb, und die Trocknungsbedingungen wurden so gewählt, daß nicht-gestrichene Schichten erhalten wurden (Verwendung von Trockenwalzen bei einem Dampfdruck von 0,7 Atm.). Das schichtähnliche Material wurde dann in Zigarettenfilter gemäß Fig. 3 der Zeichnungen umgewandelt. Die gemäß diesem Beispiel erzielten Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle V angegeben:

Tabelle V

Schicht- Fi- Reiß- Druck- Filter- Wirkungsgrad gewicht brets festig- abfall gewicht

keit REW NEW TEW

g/m % g/5 cm mm WS g % % %

20.0 13,6 100 39,5 0,126 54,8 50,0 53,1 35,5 11,9 228 40,5 0,116 57,2 51,5 54,0

41.1 13,2 325 40 0,139 56,6 50,0 52,0

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Beispiel 6

Celluloseacetat-Stapelfasern von 6,35 mm Länge und einem Einzeltiter von 1,8 den wurden zusammen mit den Celluloseacetatfibrets gemäß Beispiel 4 zur Herstellung eines schichtähnlichen Materials verwendet. Die Mengen der Stapelfasern und der Fibrets in der Ausgangsaufschlämmung wurden herabgesetzt auf 113 bzw. 32 g pro 946 1 Wasser. Es kam eine 30,5 cm breite Laboratoriums-Fourdriniermaschine mit einem 90 χ 100 Maschensieb zur Anwendung, und die Trocknungsbedingungen waren so, daß ungestrichene Schichten erhalten wurden (Verwendung von Trockenwalzen bei einem Dampfdruck von 0,7 Atm.). Die bei diesem Beispiel erzielten Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle VI angegeben:

Tabelle VI

Schicht- Fi- mitt- mitt- Wirkungsgrad bei

gewicht brets leres lerer 60 mm Druckabfall

Filter- Druck-

gewicht abfall REW NEW TEW

g/_m % g mm WS

26,8 17,3 0,148 52 71,0 66,5 68,4 37,3 16,5 0,118 43 68,0 65,7 64,9

Die Ergebnisse der Tabellen V und VI zeigen, daß ein optimales Schichtgewicht für Filter, die aus dem schichtähnlichen Material gemäß der Erfindung herge-

2 stellt werden, im Bereich zwischen 26 und 36 g/m existiert. Selbstverständlich ist dies so zu verstehen, daß dieses optimale Schichtgewicht auch noch von anderen physikalischen Parametern der Schicht abhängig ist.

Um den Wirkungsgrad der Zigarettenfilter aus der schichtähnlichen Bahn gemäß der Erfindung mit Zigarettenfiltermaterialien bekannter Art zu vergleichen,

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wurde eine schichtähnliche Bahn gemäß dem nachstehenden Beispiel 7 hergestellt:

Beispiel

Das Verfahren des Beispieles 6 wurde wiederholt unter Verwendung einer ausreichenden Menge Fibrets, um eine Schicht herzustellen, die 17,3 % Fibrets enthielt und

2
ein Schichtgewicht von 26,8 g/m hatte. Die Schicht wurde dann in Längsrichtung gewellt und von Hand zu einem Zigarettenfilter gerollt. Dieses Filter wurde dann mit im Handel erhältlichen Filtern verglichen. Die wesentlichen Daten sind in der nachstehenden Tabelle

VII aufgeführt:

	Tabelle	VII
Filteraufbau	Druck	Filter
	abfall	gewicht
	(mm WS)	(g)
Celluloseacetat-
strang, Einzel-
titer 1 ,8 den,
Gesamttiter 4 3000	80	0,116

Rauchentfernungswirkungsgrad

Celluloseacetatstrang, Einzeltiter 3,3 den, Gesamttiter 44000 77 0,138

Gewelltes Cellu-

losepapier 80 0,208

Gewelltes Celluloseacetat vlies (17,3 % Fibrets) 80 0,158

56,5

53,0 70,7

77,6

30 Wie aus den Angaben der Tabelle VII zu ersehen ist, ist es offensichtlich, daß das gewellte schichtähnliche Celluloseacetatmateria¹ einen höheren Wirkungsgrad bezüglich der Rauchentfernung als andere Strukturen hat und stellt damit die bevorzugte Ausführungsform dar. Wenn

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39,

Wenn jedoch für verschiedene Zwecke, beispielsweise wenn von Rauchern bevorzugt, es erwünscht ist, die Filterherstellung zu ändern oder den Filtrationswirkungsgrad herabzusetzen, kann das schichtähnliche Material geschnitzelt oder genadelt werden statt gewellt, bevor es zu einem Filter gerollt wird. Außerdem ist es möglich, Zellstoff dem Gemisch aus Cellulosefibrets und Cellulosestapelfasern, die zur Herstellung des schichtähnlichen Materials gemäß der Erfindung verwendet werden, beizumischen. Um die zuvor erwähnte Herabsetzung der Filterwirkung zu demonstrieren, wurde das schichtähnliche Material des Beispieles 7 vor dem Handrollen genadelt, vor dem Handrollen geschnitzelt und mit Zellstoff gestreckt. Die wesentlichen Daten hierfür sind in der nachstehenden Tabelle VIII angegeben :

Tabelle VIII

Filteraufbau Druck- Filter- Rauchentfernungsabfall gewicht wirkungsgrad

(mm WS) (g)

Genadeltes Cellu-

loseacetatvlies 81 0,126 69,5

Gewelltes Vlies
aus Celluloseacetatschnitzeln 81 0,138 67,0

Vlies aus Celluloseacetat mit
einem Einzeltiter
von 1,8 den und
17,5 % Zellstofffasern 80 0,147 66,0

Das am meisten bevorzugte Mittel zur Anpassung des Rauchentfernungswirkungsgrades des schichtähnlichen Materials gemäß der Erfindung ist die Beschichtung des gewellten schichtähnlichen Materials mit einem Celluloseacetatstrang vor der Bildung der Filterstäbchen. Die Herstellung solcher beschichteten Filter wird be-

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schrieben in dem US-PS 3 396 061. Bevorzugt wird jedoch das beschichtete Material gleichzeitig gewellt. Wenn beispielsweise das gewellte Schichtmaterial des Beispieles 7 beschichtet und gleichzeitig gewellt wird mit einem Celluloseacetatstrang mit einem Einzeltiter von 3,3 den auf einer 50:50 Gewichtsbasis, so wird gefunden, daß ein Zigarettenfilter mit einem Gewicht von 0,154 g und einem Druckabfall von 78 mm WS einen Rauchentfernungswirkungsgrad von 65,9 % hat.

Um die Wirkungsweise der Vliese aus Fibrets und Stapelfasern bei schichtförmigen Filtrationsanwendungen zu untersuchen, wurden Proben von Schichten gemäß dem Verfahren des Beispieles 1 mit der Ausnahme hergestellt, daß eine von Hand betätigte Schichtbildungsapparatur (Nobel und Woods) eingesetzt wurde. Celluloseacetat und Polyesterstapelfasern, die unterschiedliche Mengen Fibrets enthielten, wurden zur Herstellung der Schichten verwendet. Diese wurden in Scheiben von 1 3/4 Durchmesser geschnitten und in Cambridge-Filterkissenhalter eingespannt, um ihren Wirkungsgrad für die Entfernung von Tabakrauch zu testen, der in diesem Falle als repräsentatives Aerosol für einen Partikelbereich zwischen 0,1 und 1,0 angesehen wird. Zwei Arten von Proben wurden hergestellt, wobei eine aus normalen dünnen Schichten (0,1 bis 1,2 mm dick) und die andere aus dicken Schichten (1,4 bis 1,6 mm dick) bestand, was in etwa dem Druckabfall eines im Handel erhältlichen Filtermaterials für Gesichtsmasken entspricht. Im Falle der dünnen Schichten wurde der Druckabfallvergleich durchgeführt durch aufgeschichtete Schichten in dem Cambridge-Kissenhalter. Das für die Vergleichszwecke zum Einsatz kommende handelsübliche Material bestand aus Scheiben, die aus Gesichtsmaskenmaterial ausgeschnitten waren. Das eine bestand aus einem Staub- und Nebelmaskenkissen, hergestellt von der Mine Safety Appliances Co. of Pittsburg, Pennsylvania, USA, und

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das andere aus einem gebundenen Fasermaterial, das als geformte Gesichtsmaske unter der Bezeichnung TC-21C-132 (Nr. 8710) von der Minnesota Mining and Manufacturing Co. of Minneapolis, Minnesota, USA, gehandelt wird. Die Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle IX wiedergegeben:

	7C-21C-132	Zahl	Einzel-	Tabelle	5	IX	Druck	Rauchent-	%
Kissenmaterial	Il	der	titer	Fi	5	Kis-	abfall	fernungs-
		Kis	der	brets	5	sen-		wirkungs-	70,9
	sen	Stapel			ge-		grad	79,2
		fasern		10	wicht			85,8
		und		10
		Länge						31,7
		(mm)				(mm WS)	62,9
			%	10	(g)
dickes Cellu-	1	8,0x6,35		10		7
loseacetatvlies	1	3,3x6,35	-	0,890	11	30,4
	1	3,3x6,35	-	0,780	12	77,4
If			-	0,802		39,5
dünnes Cellu-	1	1,8x6,35	-		3	40,3
loseacetatvlies	3	1,8x6,35	-	0,091	8	44,8
Il			—	0,324		43,3
Vlies aus Poly					74,6
esterstapelfasern	1	1,5x6,35		2	68,8
und Fibrets	5	1,5x6,35	0,126	6
Il	1	-	0,626	3
BM 2166, 1	1	-	0,687	3
1	1	-	0,695	7
2	1	-	0,695	9
2	1	-	0,712	7
1	-	0,400	9
	0,400

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Es ist klar zu erkennen, daß die aus Stapelfasern bestehenden Vliese geeignet sind, Tabakrauchpartikelchen sowohl in dicken ^.Is auch in dünnen Kissenanordnungen

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3S

erfolgreich zu entfernen. Es wurde festgestellt, daß die als Vlies ausgebildeten Kissen gemäß der Erfindung die gleiche oder eine größere Wirksamkeit haben als die Materialien des Standes der Technik im Bereich des hohen Druckabfalles.

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Leerseite

Claims

Patentansprüche

( 1.!Filtermaterial auf der Basis eines Faservlieses aus ^—/ Celluloseesterfäden, dadurch gekennzeichnet, daß es

etwa 5 bis 35 % Celluloseesterfäserchen (fibrets) enthält.
2. Filtermaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es 65 bis 95 % Celluloseesterstapelfasern und 5 bis 35 % Celluloseesterfibrets enthält.
3. Filtermaterial nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß es 10 bis 25 % Celluloseesterfibrets enthält.
4. Filtermaterial nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Celluloseesterfibrets aus Celluloseacetat, Cellulosetriacetat, Celluloseacetatbutyrat, Cellulosebenzoat oder deren Gemischen bestehen.
5. Filtermaterial nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Celluloseesterstapelfasern aus Celluloseacetat, Cellulosepropionat, Cellulosebutyrat, Cellulosebenzoat, Celluloseacetatformiat, Celluloseacetatpropionat, Celluloseacetbutyrat oder deren Gemischen bestehen.
6. Filtermaterial nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Stapelfasern einen Einzeltiter von etwa 1 bis 8 den und eine Länge von etwa 3,175 bis 15.875 mm aufweisen.
7. Verfahren zur Herstellung eines zusammenhängenden, selbsttragenden Filtermaterials auf der Basis eines Vlieses aus Celluloseesterstapelfasern nach Anspruch

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bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man ihm etwa 5 bis 35 % Celluloseesterfibrets einverleibt.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß man die Stapelfasern und die Fibrets in Wasser aufschlämmt, die Aufschlämmung homogenisiert und auf eine die Entwässerung bewirkende poröse Fläche aufbringt, das Fasergebilde trocknet und als Vlies von der Fläche abhebt.
9. Verwendung des Filtermaterials nach Anspruch 1 bis 8 zur Herstellung eines Tabakrauchfilters.
10. Verwendung des Filtermaterials nach Anspruch 1 bis 8 für den im Anspruch 9 genannten Zweck dergestalt, daß man das Faservlies riffelt, zu einem Filterstäbchen faltet und dieses mit einer Umhüllung versieht.
11. Verwendung des Filtermaterials nach Anspruch 1 bis 8 für den im Anspruch 9 genannten Zweck dergestalt, daß man das geriffelte Vlies vor dem Falten mit einer aus einem Strang aus Celluloseacetatfäden gebildeten Bahn bedeckt.
12. Verfahren zur Herstellung der im Anspruch 1 genannten Celluloseesterfibrets, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Celluloseester in einem einen Nichtlöser für den Celluloseester enthaltenden Lösungsmittel, mit dem der Nichtlöser mischbar ist, löst, diese Spinnlösung zu einer Spinnöffnung führt, die in oder über der Einschnürung eines Venturirohres angeordnet ist, durch das eine im wesentlichen aus einem Nichtlöser für den Celluloseester bestehenden Koagulierungsflüssigkeit, die ein damit mischbares organisches Lösungsmittel enthält, hindurchgeleitet und der Celluloseester als Fibrets ausgefällt wird.

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13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß man als Celluloseester Celluloseacetat verwendet.
14. Verfahren nach Anspruch 12 und 13, dadurch gekennzeichnet, daß man als Koagulierungsflüssigkeit Wasser verwendet .
15. Verfahren nach Anspruch 12 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß man die Teilchengröße der Fibrets durch Homogenisieren der Ausfällung reduziert.
16. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß man die homogenisierte Ausfällung mindestens 5 Minuten zum Sieden erhitzt.

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