DE2630055B2 - Process for gassing the nozzle openings when extruding plastic - Google Patents
Process for gassing the nozzle openings when extruding plasticInfo
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Description
Die Erfindung betrifft die Reinhaltung von Loch- bzw. Düsenplauen von solchen Ablagerungen, die sich während der Extrusion schmelzförmiger Produkte in der Nähe der Düsenmündung bilden.The invention relates to keeping holes or holes clean. Die plates of such deposits, which during the extrusion of molten products in near the nozzle mouth.
Es ist bekannt, daß sich bei der Extrusion von Kunststoffschmelzen an den Rändern der Düsenenden Ablagerungen bilden. Solche Materialansammlungen stammen aus der ausgedüsten Schmelze selbst und können mit dem Luftsauerstoff reagieren. Sie bilden sich zu festen Schmelzkrusten entlang der gesamten Düsenberandung aus und führen zu Störungen des Extrusionsvorganges selbst und/oder zu Qualitätsminderungen des ausgedüsten Produktes, wenn sich Teile der Ansammlungen im Laufe der Zeit ablösen.It is known that during the extrusion of plastic melts at the edges of the nozzle ends Forming deposits. Such accumulations of material originate from the expelled melt itself and can react with the oxygen in the air. They form into solid enamel crusts along the entire length Die edge and lead to disruptions of the extrusion process itself and / or to a reduction in quality of the sprayed product if parts of the accumulations peel off over time.
Bei Schmelzspinnvorgängen zur Erzeugung von Fasern und Filamenten verursachen die Schmelzkrusten eine Auslenkung des austretenden Schmelzfadens und dann nach mehr oder weniger langer Zeit Spinnstörungen. The melt crusts cause melt spinning processes to produce fibers and filaments a deflection of the emerging melt thread and then after a more or less long time spinning disturbances.
Bei der Extrusion von Schmelzsträngen, die zu Granulat weiterverarbeitet werden, bilden sich in gleicher Weise Krusten am Düsenrand. Bei entsprechender geometrischer Gestalt der Krusten wird Schmelze aus dem austretenden Strang seitlich an die Düsenplatte abgeleitet und zu Tropfen geformt, die sich von einer bestimmten Größe ab von der Düsenplatte lösen und ins Granulat gelangen. Solche erstarrten Schmelztropfen sind wegen ihrer längeren Aufenthaltszeit an der Düsenunterseite geschädigt und mindern die Qualität hochwertigen Kunststoffgranulats.During the extrusion of melt strands that are processed into granules, in in the same way crusts on the edge of the nozzle. With an appropriate geometric shape of the crusts Melt from the exiting strand is diverted to the side of the nozzle plate and formed into droplets, which are formed of a certain size from the nozzle plate and get into the granulate. Such froze Melt droplets are damaged because of their longer residence time on the underside of the nozzle and reduce them Quality high-quality plastic granulate.
Ebenso kann bei der Extrusion von Kunststoffschmelze zu Folien die Düsenberandung von Wülsten aus Schmelze belegt sein, die ab und zu Material in die entstehende Folie abgeben und zu störenden Inhomogenitäten in der fertigen Folie führen.Likewise, when extruding plastic melt into foils, the edge of the nozzle can be formed from beads Melt be covered, which from time to time release material into the resulting film and to disruptive inhomogeneities lead in the finished film.
Generell ist das Problem der Verschmutzung des Kunststotferzeugnisses durch sich ablösende Krusten bzw. Wülste von der Düsenberandung von besonderer Bedeutung, wenn das Verhältnis von Oberfläche zu Volumen des Kunststofferzeugnisses besonders groß ist, also vor allem bei Strängen, Drähten, Filamenten und Folien; denn bei diesen Produkten führen Verunreinigungen sehr leicht zu sichtbaren und qualitätsmindernden Fehlern.In general, the problem is that the plastic product is soiled by detaching crusts or ridges from the nozzle rim of particular importance when the ratio of surface to Volume of the plastic product is particularly large, especially in the case of strands, wires, filaments and Foils; because with these products, contamination very easily leads to visible and quality-reducing effects Mistakes.
Um diese störenden Effekte zu verhindern oder abzumildern, sind unter anderem zwei das Problem betreffende, der Art nach aber verschiedenartige Maßnahmen bekannt. Demnach übt einmal die Gestalt der Düsenberandung — sowohl der geometrischen Form wie der Oberflächenbeschaffenheit nach — einen Einfluß auf die Krusten- bzw. Wulstbildung aus. Man kann so das Bemühen erklären, dem Düsenende am Austritt der Schmelze eine besondere geometrische Form und/oder eine besondere Oberflächenbeschaffenheit zu geben. Zum Beispiel in den US-PS 34 56 292 und 36 08 040 sowie in der DT-PS 17 10 621 und in der FR-PS 12 99 629 sind derartige Vorschläge beschrieben. Die zweite, im Zusammenhang mit dem Stand der Technik erwähnenswerte Maßnahme betrifft die Begasung von Düsen bzw. Düsenplatten mit Inertgasen wie Stickstoff und Wasserdampf an der Austrittsseite der Schmelze. Vornehmlich soll dadurch vermieden werden, daß die sich an der Düsenöffnung ansammelnden Schmelzrückstände zu einer harten Ablagerung oxidieren. Die Maßnahme der Begasung mit Inertgas ist in der US-PS 32 29 330 und in der DT-OS 23 53 824 beschrieben. Eine solche Begasung von Düsenplatten verhindert mehr oder weniger eine Sauerstoffschädigung von Ablagerungen, die aus der Schmelze stammen und sich in der Nähe der Austrittsöffnung der Schmelze an der Düsenplatte bilden. Die Erfahrung zeigt aber, daß auch nicht oxidierte Schmelzreste, die an der Düsenlippe längere Zeit haften, sich strukturell verändern. Lösen sich Teile dieser Ablagerungen ab, so können sie im Fertigprodukt als sichtbare und störende Einschlüsse in Erscheinung treten. Ferner hat sich gezeigt, daß ebenso wie die Maßnahme der Begasung mit Inertgas auch dieTo prevent or mitigate these disruptive effects, two of the problems are among others relevant, but the nature of various measures known. So practice the figure once the edge of the nozzle - both in terms of its geometric shape and its surface properties - one Influence on the crust or bulge formation. This can be used to explain the effort to end the nozzle at When the melt emerges, a particular geometric shape and / or a particular surface texture emerges admit. For example in US-PS 34 56 292 and 36 08 040 and in DT-PS 17 10 621 and in FR-PS 12 99 629 such proposals are described. The second measure worth mentioning in connection with the state of the art concerns fumigation of nozzles or nozzle plates with inert gases such as nitrogen and water vapor on the outlet side of the Melt. This is primarily intended to prevent the accumulation at the nozzle opening Oxidize enamel residues to a hard deposit. The measure of gassing with inert gas is in the US-PS 32 29 330 and in DT-OS 23 53 824 described. Such a gassing of the nozzle plates is prevented more or less oxygen damage from deposits that come from the melt and become in the vicinity of the outlet opening of the melt on the nozzle plate. But experience shows that too non-oxidized melt residues that adhere to the nozzle lip for a long time change structurally. To solve If parts of these deposits are removed, they can appear in the finished product as visible and disruptive inclusions Appearance. It has also been shown that, like the measure of gassing with inert gas, the
geometrische Ausgestaltung des Düsenendes auf der Austriltsseite der Schmelze das Auftreten von Ablagerungen an den Düsenlippen prinzipiell nicht verhindert, sondern allenfalls mildert.geometric design of the nozzle end on the outlet side of the melt the occurrence of deposits in principle not prevented at the nozzle lips, but at most mitigates.
Aus den geschilderten Umständen stellt sich als Aufgabe die Forderung, ein Verfahren zu entwickeln, mit dem sich aus der Schmelze stammende Ablagerungen an Düsenberandungen ohne Unterbrechung des Extrusionsvorganges beseitigen lassen.From the circumstances described, the task is to develop a process with which deposits originating from the melt on the edges of the nozzle without interruption of the Have the extrusion process eliminated.
Diese Aufgabe wird mit einem Verfahren zum Begasen der Düsenöffnungen während des Schmelzaustritts beim Extrudieren von polymeren Kunststoffen dadurch gelöst, daß Schmelze-Ablagerungen am Düsenrand durch das Gas abgebaut werden.This task is achieved with a method for gassing the nozzle openings while the melt is being discharged during the extrusion of polymeric plastics solved by the fact that melt deposits on the edge of the nozzle be broken down by the gas.
Hierzu ist es erforderlich, daß das Gas ganz oder teilweise aus Dämpfen von Schmelze-Ablagerungen abbauenden Stoffen besteht.For this it is necessary that the gas consists entirely or in part of vapors from melt deposits degrading substances.
Ais Gas für die Begasung eines zur Extrusion gelangenden Polykondensates wird ganz odr-r teilweise Dampf verwendet, der aus der Flüssigkeit des niedermolekularen Produktes der dem Polymeren entsprechenden Polykondensationsreaktion gebildet wird. Bevorzugt wird als Gas Wasserdampf verwendet.Whole or partial steam is used as gas for gassing a polycondensate going to be extrusion, which is formed from the liquid of the low molecular weight product of the polycondensation reaction corresponding to the polymer. Steam is preferably used as the gas.
Zur Verbesserung der Abbauwirkung werden den Dämpfen leichtflüchtige Basen und/oder Säure in Spuren zugesetzt. Vor ihrem Kontakt mit der austretenden Schmelze nehmen die Dämpfe eine Temperatur oberhalb des normalen Siedepunktes der Flüssigkeit ein. In der Regel sind sie nicht mehr als 100°C höher erhitzt als die extrudierte Schmelze selbst. Bevorzugt haben sie jedoch dieselbe Temperatur wie die Schmelze.To improve the degradation effect, volatile bases and / or acids are added to the vapors Traces added. Before they come into contact with the emerging melt, the vapors take a Temperature above the normal boiling point of the liquid. Usually they are no more than Heated 100 ° C higher than the extruded melt itself. However, they preferably have the same temperature as the melt.
Das Gas, das ganz oder teilweise aus solchen Stoffen besteht, die einen Abbauvorgang auf die aus der Schmelze stammenden Ablagerungen ausüben, bespült die Schmelze an ihrem Austritt aus der Düsenplatte vollständig und schäumt mit ihr nahezu gleichgerichtet von der Düsenplatte ab. Bevorzugt weist das Gas an der Kontaktstelle mit der Schmelze in der Regel eine im Mittel höhere Geschwindigkeit als die Schmelze auf.The gas, which consists in whole or in part of such substances that cause a breakdown process on the from the Apply deposits originating from the melt, flushing the melt at its exit from the nozzle plate completely and foams with it almost in the same direction from the nozzle plate. The gas preferably has Contact point with the melt usually has an average higher speed than the melt.
Außerdem ist es bevorzugt, daß der von der DUsenplatte abströmende Massenstrom des Dampfes in der Regel nicht größer als derjenige der Schmelze ist, daß jedoch bevorzugt der Massenstrom des Dampfes zwischen 0,1 und 10% vom Wasserstrom der Schmelze ausmacht.In addition, it is preferred that the mass flow of steam flowing off the nozzle plate in As a rule, it is not greater than that of the melt, but the mass flow rate of the steam is preferred makes up between 0.1 and 10% of the water flow of the melt.
Für die Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es in der Regel erforderlich, daß der Zustand des Gases, insbesondere hinsichtlich Art, Zusammensetzung und Temperatur und der Zustand der austretenden Schmelze, vor allem im Hinblick auf Ausströmgeschwindigkeit und Temperatur, so aufeinander abgestimmt sind, daß die Depolymerisationswirkung auf den extrudierten Formling äußerst gering ist, daß aber aus der Schmelze stammende Reste unter einer längeren Einwirkung der Begasung abgebaut werden, wobei sich die Abbauprodukte im Regelfall verflüchtigen und mit dem Dampf/Gas und/oder dem Kondensat des Dampfes fortgetragen werden. Ferner ist es erforderlich, daß die strangfaser- oder folienbildende Schmelze allseits an der Düsenmündung von Dampf bzw. Gas umspült wird. Dabei ist es vorteilhaft, den Dampf bzw. das Gas gleichgerichtet mit der Schmelze von der Düsenplatte austreten zu lassen. Die Strömung des Dampfes/Gases soll zweckmäßigerweise nach Richtung und Geschwindigkeit so gewählt werden, daß die Form der austretenden Schmelze, beispielsweise als Strang, Filament oder Folie, gegenüber dem Fall der Nichtbegasung nicht nachteilig beeinträchtigt wird.For the application of the method according to the invention, it is generally necessary that the state of the Gas, especially with regard to type, composition and temperature and the state of the escaping Melt, especially with regard to outflow speed and temperature, coordinated with one another are that the depolymerization effect on the extruded molding is extremely small, but that off residues originating from the melt are degraded under prolonged exposure to fumigation, whereby the decomposition products usually volatilize and with the steam / gas and / or the condensate of the steam be carried away. It is also necessary that the strand fiber or film forming melt on all sides the nozzle mouth is washed by steam or gas. It is advantageous to use the steam or gas to exit from the nozzle plate in the same direction as the melt. The flow of steam / gas should expediently be chosen according to direction and speed so that the shape of the emerging melt, for example as a strand, filament or film, compared to the case of non-gassing is not adversely affected.
Auf den bevorzugten Bereich der Dampf- bzw. Gastemperatur wird durch die in den Beispielen I — 7 angegebenen Bedingungen hingewiesen.The preferred range of the steam or gas temperature is determined by the methods described in Examples I - 7 indicated conditions.
Als Kunststoffschmelzen zur Ausübung des erfindungsgemäßen Verfahrens kommen primär strang-, faser- oder folienbildende Kondensations- und Additionsprodukte, wie Polyamide, Polycarbonate, Polyester und Polyurethane sowie ihre Copolymeren in Betracht. Die Depolymerisationswirkung auf die erwähnten Ablagerungen, die sich bei der Extrusion solcher Kunststoffschmelzen an den Düsenberandungen bilden, geht von Stoffen aus, deren Dampf oder Flüssigkeit reaktiv ist. Hierzu unterscheidet sich die vorliegende Erfindung wesentlich von solchen, bei denen durch ein Schutzgas eine »inerte« Atmosphäre an der Düsenöffnung geschaffen wird, wie es z. B. in der US-PS 32 29 330 bzw. in der DT-OS 23 53 824 beschrieben ist. Unter den Stoffen, die dampfförmig oder flüssig eine Depolymerisationseinwirkung ausüben, ist vorzugsweise Wasser zu nennen. Andere Stoffe ähnlicher Wirkung sind z. B. Alkohole und Amine.As plastic melts for the practice of the invention Process primarily strand, fiber or film-forming condensation and addition products, such as polyamides, polycarbonates, polyesters and polyurethanes and their copolymers into consideration. The depolymerization effect on the mentioned deposits that arise during the extrusion of such Plastic melts on the nozzle edges are based on substances, their vapor or liquid is reactive. To this end, the present invention differs significantly from those in which by a Protective gas an "inert" atmosphere is created at the nozzle opening, as it is, for. B. in U.S. Patent 32 29 330 or in DT-OS 23 53 824 is described. Among the substances that are vapor or liquid one Exercise depolymerization is preferably water. Other substances with a similar effect are z. B. alcohols and amines.
Der erzielbare Vorteil der Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt in der Verringerung des Wartungsaufwandes für Düsenplatten, die zur Extrusion von Kunststoffschmelzen aus Kondensations- und Additionsprodukten verwendet werden. Je nach Form der Düse und der Art des Extrudates sind bei Verwendung unbegaster Düsen häufige Reinigungen der Austrittsöffnungen notwendig. Die an der Düsenöffnung befindlichen Ablagerungen selbst oder auch Riefen an den Düsenlippen leiten Schmelze aus dein ausgedüsten Kunststoff an die Unterseite der Düsenplatte ab und stören den Extrusionsvorgang. Bei Spinndüsen für Filamentgarne sind unter Umständen sogar ein- oder mehrmalige Unterbrechungen des Spinnvorganges notwendig, um die aus der Schmelze stammenden Ansammlungen am Düsenrand meist mechanisch zu entfernen. Im Falle der Begasung der Düsen mit Dämpfen reaktiver Stoffe werden diese mechanischen Reinigungen überflüssig. Damit unterbleiben auch die sonst üblichen Unterbrechungen des Extrusionsvorganges, womit sich die Ausbeute der ausgedüsten Kinststoffschmelze wesentlich erhöht. Neben dem wirtschaftlichen Vorteil längerer Standzeiten von Düsenplatten und höherer Ausbeute der Kunststoffschmelze ist die qualitative Verbesserung des extrudierten Kunststoffs unter Umständen der entscheidende Vorteil des beanspruchten Verfahrens. Lösen sich beispielsweise Produktanhäufungen vom Düsenrand einer unbegasten Düse und gelangen ins Granulat für hochwertiges Spinngut, so sind sie häufig Ursache von Fadenbrüchen und Produktinhomogenitäten. Solche störenden Einflüsse bleiben bei der Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens vermeidbar, da die Qualität des eingesetzten Granulats verbessert wird.The achievable advantage of using the method according to the invention lies in the reduction in the Maintenance costs for nozzle plates, which are used for the extrusion of plastic melts from condensation and Addition products are used. Depending on the shape of the nozzle and the type of extrudate, Use of non-fumigated nozzles, frequent cleaning of the outlet openings necessary. The one at the nozzle opening Any deposits themselves or grooves on the nozzle lips lead melt out of your sprayed plastic off the underside of the nozzle plate and disrupt the extrusion process. at Spinnerets for filament yarns may even be one or more interruptions of the Spinning process necessary to mostly remove the accumulations on the edge of the nozzle from the melt to be removed mechanically. In the case of fumigation of the nozzles with vapors of reactive substances, these mechanical cleaning unnecessary. This also eliminates the usual interruptions in the Extrusion process, which increases the yield of the expelled Kinststoffschmelze significantly. In addition to the economic advantage of the longer service life of nozzle plates and a higher yield of the Plastic melt, the qualitative improvement of the extruded plastic may be the decisive factor Advantage of the claimed method. For example, product clusters loosen from the edge of the nozzle an ungased nozzle and get into the granulate for high-quality spun material, they are often the cause of Thread breaks and product inhomogeneities. Such disruptive influences remain with the application of the Process according to the invention can be avoided, since the quality of the granules used is improved.
Wie eingangs erwähnt, ist die Begasung von Düsenplatten an der Austrittsseite der Schmelze mit Inertgasei bekannt; zur Vermeidung von Oxidationen werden als Schutzgas Stickstoff und Wasserdampf verwendet. Schafft man nach einem so beanspruchten Verfahren eine derartige Schutzgasatmosphäre an der Düsenplatte um die austretende Schmelze, so /.eigt sich erwartungsgemäß, daß an den Düsenmündungtn bereits vorhandene Ablagerungen, die aus der Schmelze stammen, sich unter der Wirkung der Begasung nicht beseitigen lassen. Überraschenderweise wurde nunmehr festgestellt, daß sich solche Ablagerungen in der NäheAs mentioned at the beginning, the gassing of nozzle plates on the outlet side of the melt is also included Inert gas known; To avoid oxidation, nitrogen and water vapor are used as protective gases used. If you create such a protective gas atmosphere on the after such a claimed process Nozzle plate around the emerging melt, so /. Inclines As expected, deposits that are already present at the nozzle mouths, which have come from the melt originate, cannot be eliminated under the effect of the fumigation. Surprisingly, it was now found that there were such deposits in the vicinity
von Düsenmündungen verringern, ihren Kontakt mit der austretenden Schmelze verlieren und sich schließlich beseitigen lassen, wenn ein Begasungsmedium in reaktivem Zustand in günstiger Art und Weise mit den Ablagerungen in Kontakt gebracht wird. Dieser überraschende technische Effekt wurde bei der Extrusion von Polyamid beobachtet, als nach Begasung der Düsenränder mit stark überhitztem Wasserdampf wulst- oder tropfenartige Ablagerungen an den Düsenlippen zusammenschrumpften. Dieser beobachtete Effekt hängt offenbar damit zusammen, daß der benutzte Dampf nach Art und Zustand nicht inert, sondern so reaktiv war, daß die an der Düsenmündung abgelagerten Teile der Schmelze in einer nach Stunden zu bemessenden Zeit abgebaut wurden, wobei die im Formling abfließende Schmelze durch diesen Abbauvorgang nicht beeinträchtigt wird. Diese Lösung der gestellten Aufgabe hebt sich von anderen Vorschlägen deutlich ab, die mit Hilfe von Inertgasen eine Schutzgasatmosphäre um den Schmelzaustritt an Düscnplatlen schaffen.of nozzle orifices, lose their contact with the emerging melt and finally each other can be eliminated when a fumigation medium is in a reactive state in a favorable manner with the Deposits is brought into contact. This surprising technical effect was used in the Extrusion of polyamide observed after gassing the nozzle edges with strongly superheated steam Bulge-like or drop-like deposits on the nozzle lips shrunk. This observed The effect is obviously related to the fact that the type and condition of the steam used is not inert, it was so reactive that the parts of the melt deposited on the nozzle mouth were removed in one hour time to be measured were degraded, the melt flowing off in the molding due to this degradation process is not affected. This solution to the task at hand stands out from other proposals clearly shows that a protective gas atmosphere around the melt outlet is created with the help of inert gases Create nozzle plates.
F i g. 1 stellt ein Ausführungsbeispiel der Erfindung im Fall der Spinndüsen für Filamentgarne dar. Die Unterseite einer solchen Düsenplatte 1 mit drei Lochreihen von Düsenöffnungen 2 ist in F i g. 1 skizziert. Sowohl zwischen den drei Lochreihen wie auch an ihren Außenseiten sind Dampfkanäle angebracht, die durch Leisten 3 abgedeckt werden. Das Schnittbild einer solchen Düsenplatte 1 gemäß F i g. 2 zeigt eine mögliche Art der Begasung der extrudierten Filamente. Die dampfführenden Kanäle 5, die an einer geeigneten Stelle 4 mit Dampf versorgt werden, leiten den Dampf gleichverteilt durch Schlitze 6 an die aus den Düscnöffnungen 2 austretende Schmelze, so daß die Filamente in der Nähe der Düsenplatte 1 allseits von Dampf umspült werden. Der Dampfstrom kann mit Hilfe von verstellbaren Leisten 3 durch Verändern der Spallbreite der Schlitze 6 eingestellt werden.F i g. 1 shows an embodiment of the invention in Case of the spinnerets for filament yarns. The underside of such a nozzle plate 1 with three Rows of nozzle openings 2 are shown in FIG. 1 outlined. Both between the three rows of holes as well as on theirs Steam channels, which are covered by strips 3, are attached to the outside. The sectional view of a such nozzle plate 1 according to FIG. 2 shows one possible way of gassing the extruded filaments. the Steam-carrying channels 5, which are supplied with steam at a suitable point 4, conduct the steam evenly distributed through slots 6 to the melt emerging from the nozzle openings 2, so that the Filaments in the vicinity of the nozzle plate 1 are washed around by steam on all sides. The steam flow can with With the help of adjustable strips 3 by changing the spall width of the slots 6 can be adjusted.
F i g. 3 zeigt ein Ausführungsbeispiel der Erfindung bei der Extrusion von Schmelze aus Düsenöffnungen zu Strangmatcrial. Mit der Düsenplatte 1 sind konzentrische Einsätze 8 fest verbunden. Die Schmelze, die sirangförmig aus öffnungen 9 austritt, wird von Dampf umspült, der aus dem Dampfraum 10 über den Außenkonus des Einsatzes 8 durch Ringspalte 11 ausströmt. Der Dampfraum 10, der eine VersorgungsiÄfftiiinrr IO Qiifn/iiict ict im IlKpiofAn AttmVi Hip Plattf» 7 F i g. 3 shows an embodiment of the invention in the extrusion of melt from nozzle openings to form strand material. With the nozzle plate 1 concentric inserts 8 are firmly connected. The melt, which emerges in the form of a syrup from openings 9, is washed around by steam, which flows out of the steam space 10 via the outer cone of the insert 8 through annular gaps 11. The steam room 10, which is a supply iÄfftiiinrr IO Qiifn / iiict ict in the IlKpiofAn AttmVi Hip Plattf »7
gegenüber der Umgebung abgeschlossen.complete with respect to the environment.
Die Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens der Begasung mit reaktiven Stoffen auf Schlitzdüsen bei der Extrusion von Kunststoffschmelzen, bestehend aus Kondensalions- oder Addilionsprodukten, zu Folien ist derjenigen bei der Herstellung von Strangmaterial und Filamentgarncn vergleichbar; generell sei aber festgestellt, daß die Anwendung des Verfahrens nicht eng mit einer speziellen Düsenform verknüpft ist.The application of the inventive method of gassing with reactive substances on slot nozzles the extrusion of plastic melts, consisting of condensation or addition products, into films comparable to that used in the manufacture of strand material and filament yarn; in general, however, it should be noted that the application of the method is not closely linked to a specific nozzle shape.
Über die Wirksamkeit des Verfahrens geben quantitative Versuche Auskunft, die mit Polyamid-6 durchgeführt wurden:Quantitative tests carried out with polyamide-6 provide information about the effectiveness of the process were carried out:
Um prinzipiell den Abbauvorgang polymerer Substanz unter den Bedingungen einer Begasung mit Dampf eines reaktiven Stoffes nachzuweisen, wurden in ein zylindrisches Gefäß von 50 mm Innendurchmesser und 40 mm lichter Höhe je Versuch 5 Stück Polyamid-6-Schnilzcl mit einer Masse von zusammen etwa 40 mg einucfüllt und auf der Bodenplatte des Gefäßeis in Stickstoffatmosphäre aufgeschmolzen und auf 2500C erhitzt. Nach dem Aufschmelzen wurden die Schnitzel mit auf 250°C überhitztem Wasserdampf von 1 bar Druck bespült, indem durch eine öffnung der Deckelr) platte des zylindrischen Gefäßes Wasserdampf in das Gefäß eingelassen wurde. Der Wasserdampf überströmte die Schnitzel, trat an einer zweiten öffnung der Deckelplatte aus und wurde zu seiner Mengenmessung anschließend in einem Kondensator niedergeschlagen.In order to demonstrate in principle the degradation process of polymeric substance under the conditions of fumigation with vapor of a reactive substance, 5 pieces of polyamide-6-Schnilzcl with a total mass of about 40 mg were poured into a cylindrical vessel with an inner diameter of 50 mm and a clearance height of 40 mm and on the bottom plate of the Tube ice melted in a nitrogen atmosphere and heated to 250 0 C. After melting the chips were flushed with superheated to 250 ° C steam at 1 bar pressure by the plate through an opening of the cover r) of the cylindrical vessel, steam was introduced into the vessel. The water vapor flowed over the chips, emerged at a second opening in the cover plate and was then deposited in a condenser to measure its quantity.
ι» Die eingesetzten Schnitzel waren aus hydrolytisch polymerisiertem ε-Caprolactam hergestellt und wiesen einen Extraktgehalt von 10,5 Massen-% auf, wovon 8,2 Massen-% auf die Monomersubstanz entfielen. Der Extraktgehalt wurde gravimetrisch nach 24stündigerι »The chips used were made from hydrolytically polymerized ε-caprolactam and showed an extract content of 10.5% by mass, of which 8.2% by mass was accounted for by the monomer substance. Of the Extract content was gravimetric after 24 hours
ii methanolischer Extraktion der Schnitzel im Soxhletschen Apparat ermittelt. Die mittlere Molmasse (Zahlenmittel) der Schnitzel betrug etwa 1800 kg/kmol, ermittelt nach Extraktion der in Methanol löslichen Oligomeren. Die während eines Versuchs über dieii methanolic extraction of the schnitzel in Soxhletschen Apparatus determined. The mean molar mass (number average) of the schnitzel was around 1800 kg / kmol, determined after extraction of the oligomers soluble in methanol. The during an experiment on the
j» Schnitzel geleitete Dampfmenge lag zwischen 0,1 bis 0,25 kg/h. Die folgende Tabelle 1 stellt die Ergebnisse der Versuche dar, und zwar ist der jeweiligen Begasungsdauer der prozentuale Materialverlust der ursprünglichen Probenmenge zugeordnet. Es ist erkenn-The amount of steam conveyed by schnitzel ranged from 0.1 to 0.25 kg / h. The following table 1 shows the results of the tests, namely the respective Gas duration assigned to the percentage of material loss of the original sample amount. It is recognizable
2") bar, daß über eine Langzeit ein Abbauvorgang an den eingesetzten Schnitzeln auftritt und der Materialverlust nach 48 Stunden beispielsweise mehr als die Hälfte des eingesetzten Materials beträgt.2 ") bar that a long-term degradation process to the chips used occurs and the material loss after 48 hours, for example, more than half of the used material.
Tabelle 1
inTable 1
in
Matcrialvcrlust bcgaster Schnitzel in Abhängigkeit von der Begasungsdauer, Wasserdampftempcralur 250°CMatcrialvcrlust bcgaster schnitzel depending on the duration of the aeration, water vapor temperature 250 ° C
Bcßasiingsdaucr (h)
2 h.5 H 19Baseball duration (h)
2 h. 5 H 19
2929
Matcrialverlust der
Schnitzel (%)Loss of material of the
Cutlet (%)
12,6 15.9 20,0 33,9 37,7 52.612.6 15.9 20.0 33.9 37.7 52.6
Dieselben Versuchsbedingungen wie beim zuvor genannten Beispiel wurden auch bei der Versuchsreihe dieses Beispiels eingehalten. Jedoch betrug die Überhitzungstemperalur des Wasserdampfes jetzt 110°C. Die Ergebnisse dieser Versuchsreihe sind in Tabelle 2 in derselben Weise wie zuvor zusammengefaßt. Es ist ersichtlich, daß der Malerialverlust durch Begasung stets weniger als 20% beträgt. Bedenkt man, daß etwa die Hälfte dieses Verlustes durch die Ausgasung ursprünglich vorhandener leichtflüchtiger Bestandteile erklärbar ist, so ist unter den Bedingungen dieses Beispiels die Abbauwirkung des Wasserdampfes nicht nennenswert und nicht augenfällig.The same test conditions as in the example mentioned above were also used in the test series adhered to this example. However, the superheating temperature of the steam was now 110 ° C. the Results of this series of experiments are summarized in Table 2 in the same way as before. It is it can be seen that the loss of paint due to fumigation is always less than 20%. If you consider that about half of this loss is due to the outgassing of the volatile components originally present can be explained, the degradation effect of the water vapor is not under the conditions of this example noteworthy and not obvious.
MiiienalviTlusi hcjüisicr Schnitzel in Abhängigkeit mim iIlt Ui%jJiisiiii{!i>iliiiicr, WiissmliimpltiMiipcrMliir III) CMiiienalviTlusi hcjüisicr schnitzel depending on mim iIlt Ui % jJiisiiii {! I> iliiiicr, WiissmliimpltiMiipcrMliir III) C
(h)
18 28(H)
18 28
4040
Material- 10,8 12,8 15,8 16.0 16.2 19.6 Material- 10.8 12.8 15.8 16.0 16.2 19.6
verlust der
Schnitzel ("/»)loss of
Cutlet ("/")
Der Vergleich der Beispiele 1 und 2 zeigt, daß die Abbauwirkung des Dampfes wesentlich von den Zustandsbcdingungcn des Dampfes und der SchnitzelA comparison of Examples 1 and 2 shows that the degradation effect of the steam depends largely on the conditions of the steam and the chips
abhängt. Die reaktive Wirkung des Dampfes wird unter den Beispielbedingungen erst bei höheren Dampftemperaturen augenfällig und für die technische Anwendung verwertbar.depends. Under the example conditions, the reactive effect of the steam only becomes apparent at higher steam temperatures and can be used for technical applications.
In derselben Vorrichtung, wie in Beispiel 1 beschrieben, wurden Polyesterschnitzel begast. Von diesem Material, das aus Polyäthylenterephthalat mit einer mittleren Molmasse von llOOOkg/kmol bestand und ι ο sich zur Verspinnung zu Fasermaterial eignete, wurden je Versuch 10 Schnitzel mit einer Masse von zusammen etwa 180 mg in das beschriebene Gefäß eingefüllt, auf seiner Bodenplatte in Stickstoffatmosphäre aufgeschmolzen und auf 290° C erhitzt. Nach dem Aufschmel- zen werden die Schnitzel mit auf 2500C überhitztem Wasserdampf bei Atmosphärendruck in der im Beispiel 1 beschriebenen Art begast. Die während eines Versuchs über die Schnitzel geleitete Dampfmenge lag bei etwa 0,4 kg/h. Tabelle 3 stellt die Ergebnisse der Versuche dar, wobei der jeweiligen Begasungsdauer der prozentuale Materialverlust der ursprünglichen Probenmenge gegenübergestellt ist.In the same device as described in Example 1, polyester chips were gassed. From this material, which consisted of polyethylene terephthalate with an average molar mass of 10000kg / kmol and was suitable for spinning into fiber material, 10 chips with a total mass of about 180 mg were poured into the described vessel on its base plate in a nitrogen atmosphere melted and heated to 290 ° C. After melting, the chips are gassed with steam superheated to 250 ° C. at atmospheric pressure in the manner described in Example 1. The amount of steam passed over the chips during an experiment was around 0.4 kg / h. Table 3 shows the results of the tests, with the respective duration of the gassing being compared with the percentage loss of material of the original amount of sample.
Begasungsdauer (h)Gas duration (h)
2 4 5 72 4 5 7
Schnitzel (%)Cutlet (%)
Die gleichen Versuchsbedingungen, wie in Beispiel 3 beschrieben, wurden beibehalten. Lediglich der Massenstrom des über die Schnitzel geleiteten Wasserdampfs betrug jetzt im Mittel 1,5 kg/h. Tabelle 4 zeigt im Vergleich zu Tabelle 3 die stärkere Abbauwirkung des größeren Dampfstromes auf das polymere Material.The same experimental conditions as described in Example 3 were maintained. Only the mass flow of the water vapor conducted over the schnitzel was now an average of 1.5 kg / h. Table 4 shows in comparison to Table 3 the stronger degradation effect of the larger steam flow on the polymeric material.
Begasungsdauer (h) 2 4 6Gas duration (h) 2 4 6
Schnitzel (%)Cutlet (%)
Die in Beispiel 3 mitgeteilten Versuchsbedingungen wurden mit Ausnahme der Schmelztemperatur der Polyesterschnitzel beibehalten. Die Schmelztemperatur betrug jetzt 250° C. Tabelle 4 zeigt für diese Bedingungen die Abbauwirkung, die sich wegen der geringen Temperatur der Schmelze gegenüber Beispiel 3 verringert, aber noch deutlich erkennbar bleibtThe experimental conditions reported in Example 3 were, with the exception of the melting temperature, of the Keep polyester chips. The melting temperature was now 250 ° C. Table 4 shows the degradation effect for these conditions, which is due to the low Temperature of the melt reduced compared to Example 3, but still clearly visible
Begasungsdauer (h)
3 5 6 7Gas duration (h)
3 5 6 7
2323
Schnitzel (%)Cutlet (%)
Das in Beispiel 3 beschriebene Polyestermaterial wurde auch in diesem Fall in der in Beispiel 1The polyester material described in example 3 was also used in this case in that in example 1 beschriebenen Vorrichtung untersucht. Das Polymermaterial wurde in bekannter Weise auf 250° C erhitzt und die erweichten Schnitzel sodann mit überhitztem Methanoldampf von 210°C bei Atmosphärendruck begast. Die Dampfmenge betrug etwa 0,3 kg/h. Tabelle 5 zeigt die Wirkung der Begasung, indem der Begasungsdauer der prozentuale Materialverlust an Polymerisat gegenübergestellt ist. Die Versuchsdaten zeigen eine starke Abbauwirkung, die bei Methanoldampf wesentlich größer als bei Wasserdampf bei sonst gleichen Bedingungen ist.described device examined. The polymer material was heated to 250 ° C. in a known manner and then softened the chips with superheated methanol vapor of 210 ° C at atmospheric pressure fumigated. The amount of steam was about 0.3 kg / h. Table 5 shows the effect of fumigation by the The duration of the gassing is compared with the percentage of material loss of polymer. The experimental data show a strong degradation effect, which is much greater with methanol vapor than with water vapor otherwise same conditions is.
12 3 4 5 612 3 4 5 6
Prozentualer Materialverlust der SchnitzelPercentage Loss of material the schnitzel
3535
4040
5050
5555
h5 1,6 11,6 22,3 30,7 48,6 51,9 h5 1.6 11.6 22.3 30.7 48.6 51.9
Zusätzlich zu den grundsätzlichen Versuchen gemäß Beispiel 1 bis Beispiel 5 sind vor allem Testergebnisse an Düsenplatten geeignet, die Wirksamkeit des beanspruchten Verfahrens auf die Reinhaltung und damit auf die Standzeit der Düsen zu zeigen.In addition to the basic experiments according to Example 1 to Example 5, test results are primarily available Nozzle plates suitable, the effectiveness of the claimed method on the cleanliness and thus on to show the service life of the nozzles.
Bleiben herkömmliche Düsenbohrungen zum Extrudieren von Polyamidschmelze längere Zeit nicht gewartet und nicht begast, so bilden sich an der Düsenunterseite in der Nähe der DUsenmündungen aus der Schmelze stammende Ablagerungen. Nach einiger Zeit beeinflussen diese den austretenden Schmelzestrang, so daß aus ihm Schmelze tropfenweise an die Unterseite der Düsenplatte abgeleitet wird. Von Tag zu Tag nimmt die Anzahl tropfenbildender Düsenöffnungen zu. Kurve A in Fig.4 zeigt die Zunahme tropfenbildender Düsenlöcher über einen Beobachtungszeitraum von 16 Tagen. Auf der Abszisse ist die Anzahl der Beobachtungstege und auf der Ordinate der prozentuale Anteil tropfenbildender Düsen angegeben.If conventional nozzle bores for extruding polyamide melt are not serviced for a long time and not gassed, deposits originating from the melt form on the underside of the nozzle near the nozzle mouths. After some time, these influence the exiting melt strand, so that melt is diverted from it drop by drop to the underside of the nozzle plate. The number of drop-forming nozzle openings increases from day to day. Curve A in FIG. 4 shows the increase in drop-forming nozzle holes over an observation period of 16 days. The number of observation webs is indicated on the abscissa and the percentage of drop-forming nozzles is indicated on the ordinate.
Die Schmelze aus Polyamid-6 mit denselben kennzeichnenden Materialeigenschaften wie der in Beispiel 1 beschriebene Kunststoff wurde aus 4 mm großen, zylindrischen, senkrecht stehenden Düsen bei 250° C und einem Mengenausstoß von 15 kg/h nach unten ausgedüst und so rasch abgezogen, daß der abgekühlte Schmelzestrang einen Durchmesser von etwa 2 mm aufwies. Bei dem willkürlich gewählten Beobachtungsbeginn bildeten sich bereits an 18% der beobachteten Düsenlöcher Schmelzetropfen. Die Zunahme tropfenbildender Düsen über einen Zeitraum von 16 Beobachtungstagen läßt sich an der die Meßpunkte ausgleichenden Kurve A in Fig.4 ablesen und beträgt für die Beispielbedingungen etwa 8%.The melt of polyamide-6 with the same characteristic material properties as the plastic described in Example 1 was sprayed down from 4 mm large, cylindrical, vertical nozzles at 250 ° C and an output of 15 kg / h and removed so quickly that the cooled melt strand had a diameter of about 2 mm. At the arbitrarily selected start of the observation, melt droplets were already forming at 18% of the nozzle holes observed. The increase in drop-forming nozzles over a period of 16 observation days can be read from curve A in FIG. 4, which compensates for the measuring points, and amounts to about 8% for the example conditions.
Bei Verwendung von Düsenplatten, die Gelegenheit zur Dampfbegasung boten und gemäß F i g. 3 aufgebaut waren, wurde die zuvor genannte Kunststoffschmelze unter den zuvor beschriebenen Bedingungen ausgedüst. Zunächst wurde aber die Extrusion ebenfalls ohne Dampfzufuhr vorgenommen.When using nozzle plates that offered the opportunity for steam gassing and according to FIG. 3 built were, the aforementioned plastic melt was sprayed out under the conditions described above. Initially, however, the extrusion was also carried out without the supply of steam.
Wie die die Meßpunkte ausgleichende Kurve B in Fig.4 nachweist, blieben die Düsen 6 Tage nach ihrer Inbetriebnahme von Schmelztropfen an den Düsenlippen frei. Erst als am 18. Tage nach Verwendung der Düsen 10% der DUsenmündungen Tropfen zeigten, As shown by curve B in FIG. 4, which compensates for the measuring points, the nozzles remained free of melt droplets on the nozzle lips 6 days after they were put into operation. Only when, on the 18th day after using the nozzles, 10% of the nozzle mouths showed drops,
9 109 10
wurden die Düsenenden durch den Ringspalt gemäß Düsenöffnungen mit Dampf begast.the nozzle ends were gassed with steam through the annular gap according to the nozzle openings.
F i g. 3 mit 250° C heißem Wasserdampf von 1 bar Druck Wie das Meßergebnis, charakterisiert durch Kurve B F i g. 3 with hot steam at 1 bar pressure at 250.degree. C. As the measurement result, characterized by curve B.
unter sonst unveränderten Bedingungen begast. C in F i g. 4, bestätigt, ließ sich nach kurzer Wirkungsdauerfumigated under otherwise unchanged conditions. C in Fig. 4, confirmed, settled after a short period of action
bezeichnet den Zeitraum, in dem auf die Anwendung von 6 Tagen die Bildung von Schmelztropfen durch denrefers to the period in which the formation of melt droplets through the 6 days after the application
von Dampf verzichtet wurde. Im Zeitraum D wurden die ■-> reaktiven Wasserdampf unterbinden.of steam was dispensed with. In the period D the ■ -> reactive water vapor were prevented.
Hierzu 3 Blatt ZeichnungenFor this purpose 3 sheets of drawings
Claims (9)
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| NL7707287A NL7707287A (en) | 1976-07-03 | 1977-06-30 | METHOD FOR CLEANING PLATES WITH NOZZLES OR DRILLS DURING THE EXTRUDING OF MELTING PLASTICS. |
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