DE2629088A1 - Verfahren und einrichtung zum messen der abkuehlungskurve einer probe aus metall oder einer metallegierung, insbesondere aus gusseisen oder stahlguss fuer die differential-thermoanalyse - Google Patents

Description

• Verfahren und Einrichtung zum Messen der
• Abkühlungskurve einer Probe aus Metall oder einer Metallegierung, insbesondere aus Gußeisen oder Stahlguß für die Differential-Thermoanalyse Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Messen der Abkühlungs kurve einer Probe aus Metall oder eine Metallegierung, insbesondere Gußeisen oder Stahlguß ffiL die Differential-Thermoanalyse, bei dem die Differenz aus der Abkühlungskurve der Probe und einer fest vorgegebenen, dem Newton'schen Erkaltungsgesetz (U = U0 x e-t/RC mit den Parametern U0 als Maximalwert und RC als Zeitkonstante) genügenden Vergleichskurve gebildet wird, wobei für die Bestirnung der Vergleichskurve ein insbesondere im flüssigen Bereich liegender Kurvenabschnitt der Abkühlungskurve der Probe ausgewählt wird, von dem der entsprechende Kurvenabschnitt der Vergleichskurve möglichst wenig abweichen soll.
• Die Differential-Thermoanalyse wird angewendet, um Rückschlüsse auf die Zusammensetzung von Stoffen, u.a. auch von Metallen und Metallegierungen macheii zu können. Sie liefort im Vergleich zur normalen thermischen Analyse (Auswertung von Zeit-Temperatur-Kurven) wesentlich umfangreichere und genauere Aussagen über die Phasenzusammensetzung des untersuchten Stoffes. Das Verfahren selbst wird labormäßig für Proben mit einer Masse von wenigen Mikrogramm bis zu maximal 10 g ausgeführt. Mit handelsüblichen DTA-Geräten läßt sich die Differntial-Thermoanalyse an Proben mit einer Masse von iie 10 g, die zu einer schnellen betrieblichen Kontrolle von Metallschmelzen in der Regel verwendet werden müssen, Iiiclit durciifiihren. Ebenfalls vermag die klassische Differential-Thermoanalyse auf grund der erwähnten Massenbegrenzung keine Aussagen über Erstarrungsverhalten und Phasenzusammensetzung realer Gußstücke liefern.
• Bei einern anderen bekannten, aber nicht ausgeführten Verfahren der Differential-Thermoanalyse vergleicht man die Abkühlungskurve der Probe mit der Kurve einer Schar fest vorgegebener Kurven, die dem Newton'schen Erkaltungsgesetz U = U0 e-t/RC genügei, wobei U0 dem Maximalwert der Temperatur zum Zeitpunkt t = 0 entspricht und RC die Zeitkonstante der Kurve ist. Die fest vorgegebenen Kurven werden unter Umsta den unter Berücksichtigung aller Einflußfaktoren (Änderung von Stoffkonstanten und von Wärmciibergangsbedingungen während der Abkühlung der zu untersuchenden Probe) empirisch ermittelt un('i von einem Rechner gespeichert, von dem sie je nach der erwarteten Abkühlungskurve der zu untersuchenden, insbesondere aus Gußeisen oder Stahl bestehenden Probe abgerufen werden können.
• Uei ei allem derartigen Verfahren der Differential-Thermoanalyse deckt sich in der Regel keiiie Kurve der Kurvenschar voll mit der Abkühlungskurve der Probe im flüssigen Bereich. Aus diesem Grunde ist dieses Verfahren fitr Metalle und Metalllegierungen, insbesondere Gußeisen und Stahl, selbst dann noch zu ungenau, wenn zwischen vorgegebenen Kurven zur besseren Anpassung an die Abkühlungskurve der Probe interpoliert wird.
• EXei einem anderen bekannten Verfahren wird als Vergleichskurve eine gedachte Verbindungslinie zwischen der durch thermische Effekte gekennzeichneten ersten und letzten (arn Ende) Umwandlung der zu untersuchenden Probe benutzl;.
• Alle auf der Grundlage einen solchen wi llkilrlichen Kurve errechneten Ergebnisse sind mit systembedingten Fehlern behaftet.
• Verfälscht wird die Aussage bei bekannten Verfahren auch durch die Verwendung von Thermoelementen als Meßorgane. Thermoelernente zeichnen nämlich den Abkühlungsverlauf der Probe wegen störender Machbareinflfisse verfälscht auf.
• Der Erfindung liegt diu Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art und ei ne zur Durchführung des Verfahrens geeignete Einrichtung zu schaffen, das bzw. die in der Anwendung einfacher ist und genauere Differenzwerte iiefert als bekannte Verfahren und Einrichtungen.
• Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Vergleichskurve durch Einstellen ihrer Parameter zur Deckung mit der Abkühlungskurve der Probe in dem genannten Abschnitt gebracht wird und dann die Differenz zwischen der eingestellten Vergleichskurve und der Abkühlungskurve gebildet wird.
• Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren erhält man sehr genagt Differenzwerte, weil die vorzugebende Kurve individuell an die Abkühlungskurve der Probe angepaßt wird. Die Genauigkeit kann noch weiter dadurch verbessert werden, daß die ermittelten Differenzwerte differenziert werden.
• Eine Einrichtung zur Durchffihrung des Verfahrens besteht aus einem Temperaturmeßgerät und einem Vergleichsgerät, das die Abweichung der Abkühlungskurve der Probe von einer fest vorgegebenen Vergleichskurve atiseigt, die von einem nach dem Newton'schen Abkühlungsgesetz (U = U0 x e-t/RC mit den Parametern UO als Maximalwert utid RC als Zeitkonstante) arbeitenden Signalgeber erzeugt wird, und die dadurch gekennzeichnet ist, daß für die Differential-Thermoanalyse von Metall oder einer Metallegierung, insbesondere Gußeisen oder Stahlguß, dem Signalgeber eine Einstelleinrichtung zugeordnet ist, die unter Berücksichtigung der die Abkühlungskurve der Probe in einem Kurvenabschnitt bestimmenden Parameter die entsprechenden Parameter der Vergleichskurve in dem entsprechenden Kurvenabschnitt an dem Signalgeber derart eiiistellt, daß beide Kurvenabschnitte sich decken.
• Vorzugsweise ist das Vergleichsgerät für die Abweichung der beiden Kurven als Suimaierglied ausgebildet. Ferner kann dem Summierglied ein Differenziergerät nachgeordnet sein.
• Die Genauigkeit des Verfahrens kann weiter durch ein besonderes meßorgan erhöht werden, das die geschilderten Nachteile eines Themoelementes nicht aufweist. Dieses Meßorgan ist ein durch die Gießform bis an oder in den Formhohlraum der Gießform geführter Lichtleiter. Vorzugsweise endet der Lichtleiter mit seiner Stirnfläche senkrecht zur Metalloberfläche bündig mit der Innenseite des Formhohlraumes der Gießform.
• Nach einer weiteren Asgestaltung der Erfindun kann zwischen dem Licht leiter und der Gießform ein elastischer Kleber angeordnet sein. Dieser Kleber soll einerseits dem ferrostatischen Druck einen ausreichenden Widerstand gegen ein Verschieben des Lichtleiters entgegensetzen, andererseits aber die Bewegung des Licht leiters in Schwindungsrichtung des Metalls bei der Erstarrung und Abkühlung nicht behindern. Es hat sich nämlich gezeigt, daß die Stirnseite des Lichtleiters an der Oberfläche des erstarrten Metallblockes haftet, höchstwahrscheinlich bedingt durch frühzeitige Bildung eines schmalen Metallgrates an der Grenzfläche Lichtleiter/Gießform, der auf den Licht leiter aufschrumpft und diesem die Bewegungen der Metallwand vermittelt.
• Nach einer weiteren Ausgestaltung ist der Lichtleiter für Temperaturen oberhalb 500°C aus optischem Quarzglas.
• Im folgenden wird die Erfindung anhand einer ein Ausführungsbeispiel darstellenden Zeichnung näher erläutert, Im einzelnen zeigen Fig. 1 ein Blockschaltbild der Einrichtung zur Durchführung der Thermoanalyse und Fig, 2 die Einrichtung gemäß Fig. 1 zusammen mit einem als Lichtleiter ausgebildeten Meßorgan.
• Ein Meßwertumformer 1 wandelt die von einem Temperaturfühler festgestellte Temperatur Tp der Probe in eine proportionale Spannung Up um. Diese Spannung Up gelangt über einen geschlossenen Schalter 2 zu einem Summierglied 3, m zur Bildung einer Differenz das von einer Regeleinrichtung 4 gelieferte Ausgangssignal Uo x e tiC zugeführt wir, so daß die Regeleinrichtung 4 als Eingangs signal den Differenzwert zwischen den beiden vorgenannten Signalen erhält.
• Die Regeleinrichtung umfaßt einen Signageber, der das Ausgangssignal U = U0 x e-t/RC liefert, und eine Einstelleinrichtung, die die Parameter U0 und RC des Signalgebers einstellt Weicht zum Zeitpunkt t = 0 das Ausgangssignal U der Regeleinrichtung 4 von dem der Temperatur Tp der Probe entsprechenden Signal p ab, was im Summierglied 3 festgestellt wird, dann erhält die Regeleinrichtung ein von Null abweichendes Eingangssignal, das über die Einstelleinrichtung den Signalgeber derart einstellt, daß das Ausgangssignal U = Up = Uo wird. Unmittelbar nach dieser Einstellung wird der Schalter 2 umgeschaltet, so daß das Summierglied 3 an beiden Eingängen das Ausgangs signal der Regeleinrichtung Lt erhält, Im weiteren zeitlichen Ablauf folgt dann das Ausgangssignal dem Gesetz U = U0 x ,-t/RC Um nun auch noch den zweiten Parameter RC (Zeitkonstante) des Signalgebers zum Zwecke der Anpassung an die Abkühlungskurve der Probe einzustellen, wird der Schalter 2 zum Zeitpunkt t = tl zurückgeschaltet, Der Zeitpunkt t1 soll vorzugsweise noch im flüssigen Bereich der Probe liegen. Sofern zu diesem Zeitpunkt eine Abweichung zwischen dem Ausgangssignal der Regeleinrichtung 4 und dem Signal Up im Summierglied 3 festgestellt wird, erfolgt über die Einstelleinrichtung eine RC Anpassung der Zeitkonstanten/unter Beibehaltung des zuvor eingestellten Wertes UQ, so daß auch zum Zeitpunkt tl das Ausgangs signal der Regeleinrichtung 4 mit dem Signal Up der Temperatur der Probe übereinstimmt. Nach dieser Einstellung wird der Schalter 2 wieder umgeschaltet, o daß das Summierglied an beiden Eingängen wieder das Ausgangs signal der Regeleinrichtung 4 erhält, Mangels Abweichung liefert die Regeleinrichtung für den weiteren Kurvenverlauf ein Ausgangssignal, das dem Erkaltungsgesetz U0 x e t/RC genügt. Die Einstellung der Zeitkonstanten RC erfolgt an dem Widerstand R bei möglichst großer Kapazität des Kondensators. Dadurch erhält man einen großen Einstellbereich.
• Das aus diese Weise für die Vergleichskurve gebildete Ausgangssignal der Regeleinrichtung 4 wird in einem weiteren Summierglied 5 mit dem der Temperatur Tp der Probe entsprechenden Signal Up zum Zwecke der Differenzbildung verglichen.
• Die zeitliche'Aufzeichnung des Differenzsignals ist die DTA-Kurve, Das Differenzsignal wird zur Erhöhung der Genauigkeit vorzugsweise einem Differenzierglied 6 zugeführt, das die gewünschteDnTA-Kurve (derivierte differentialtthermoanalytische -Kurve) liefert Mit der erfindungsgemäßen Einrichtung ist es natürlich nicht nur möglich, eine Anpassung des Ausgangssignals der Regeleinrichtung 11 an die Abkühlungskurve der Probe im flüssigen Bereich sondern auch in einem tieferen Bereich vorzunehmen.
• Die Erfindung ermöglicht also, von jedern Bereich der Abkühlungskurve die Vergleichskurve abzuleiten, um möglichst genaue Differenzwerte und Differentialwerte zu erhalten.
• Die beschriebene Einrichtung wird bevorzugt zusammen mit einem in Fig, 2 dargestellten Lichtleiter verwendet, Das in einer Gießform 7 befindliche Metall 8 berührt die Stirnseite 9a des verspiegelten Lichtleiters 9 aus optischem Quarzglas und vermittelt seine Strahlung über diesen und einen weiteren Licht leiter 10 aus flexibler Faseroptik an einen Infrarotstrahlungspyrometer 11. Von dort erfolgt die Weiterverarbeitung der erhaltenen Meßwerte über ien Meßwert-umformer 1 und die DTA-Einrichtung 2 bis 5 und das Differenzierglied 6, wie im Zusammenhang mit Fig, 1 beschrieben. Die auf diese Weise erhalteneDDTA-Kurve wird zusammen mit der normalen Abkühlungskurve mittels eines Mehrkanalschreibers (vorzugsweise eines Lichtstrahloszillografen) 12 registriert, Die Gießform 7 ist am Ausgang des im Prinzip beweglich angeordneten Licht leiters 9 mit einem elastischen Kleber 13 abgedichtet.
• Der besondere Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens und der Verwendung der erfindungsgemäßen Einrichtung besteht darin daß es die Vorteile der Differential-Thermoanalyse für Probe mengen über 10 g bis hin zur Größenordnung realer Gußstücke erschließt und damit bedeutende Informationen vermittelt, die der Gußstückherstellung lmd Anwendung zugute kommen.
• Insbesordere hervorzuheben ist der Einsatz der Einrichtung in Verbindung mit optischer Messung des Abkühlungsverlaufs der zu untersuchenden Metallrobe. Es hat sich gezeigt, daß mittels dieses optischen Verfahrens aufgezeichnete Abkühlungskurven in umwandlungsfrein Bereichen streng dem Newton'schen Erkaltungsgesetz folgen und dadurch eine sehr genaue Basis für die Anpassung der Vergleichskurve darstellen. Insgesamt erhöht das erfindungsgemäße Verfahren und die erfindungsgemäß Einrichtung die Meßgenauigkeit1 Ansprüche: L e e r s e i t e

Claims (10)

1. Ansprüche: 1. Verfahren zum Messen der Abkühlungskurve einer Probe aus Metall oder einer Metallegierung, insbesondere Gußeisen oder Stahlguß, für die Differential-Thermoanalyse, bei dem die Differenz aus der Abkühlungskurve der Probe und einer fest vorgegebenen, dem Newton sehen Erkaltungsgeset z (U = U0 x et/RC mit den Parametern lTo als Maximalwert zum Zeitpunkt t = O und RC als Zeitkonstante) genügenden Vergleichskurve gebildet wird, wobei für die Bestimmung der Vergleichskurve ein insbesondere im flüssigen Bereich der Probe liegender Kurvenabschnitt der Abkühlungskurve ausgewählt wird, von dem der entsprechende Kurvenabschnitt Vergleichskurve möglichst wenig abweichen soll, dadurch gekennzeichnet, daß die Vergleichskurve durch Einstellen ihrer Parameter zur Deckung mit der Abkühlungsknrve der Probe in dem genannten Abschnitt gebacht wird und dann die Differenz zwischen der eingestellten Vergleichskurve und der Abkühlungskurve gebildet wi.rd.
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurc,h gekennzXichnet, daß zur Ermittlung der derivaten differential-thermoanalytische Kurve die Differenzwerte differenziert werden.
3. 3. Einrichtung zum Messen der Abkühlungskurve einer Probe aus Metall oder einer Metallegierung, insbesondere aus Gußeisen oder Stahlguß, für die Differential-Thermoanalyse, bestehend aus einem Temperaturmeßgerät und einem Vergleichsgerät, das die Abweichung der Abkühlungskurve der Probe von einer fest vorgegebenen Vergleichskurve anzeigt, die von einem nach dem Mewton'sch 1 Erkaltungsgesetz (U = U0 x e-t/RC den Parametern U0 als Maximalwert zum Zeitpunkt t = 0 und RC als Zeitkonstante arbeitenden Signalgeber erzeugt wird, dadurch gekennzeichnet, daß dem Signalgeber eine Einstelleinrichtung zugeordnet ist, die unter Berücksichtigung der die Abkühlungskurve der probe in einem Kurvenabschnitt bestimmenden Parameter die entsprechenden Parameter U0, RC der Vergleichskurve für den entsprechenden Kurvenabschnitt an dem Signalgeber derart einstellt, daß die beiden Kurvenabschnitte sich decken.
4. II, Einrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Vergleichsgerät für die Abweichung de beiden Kurven als Surnmierglied ausgebildet ist,
5. 5, Einrichtung nach Anspruch II, dadurch gekennzeichnet, daß dem Suinniierg:Lied ein Differenzierglied nachgeordnet ist.
6. 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, unter Verwendung eines durch die Gießform (7) bis an oder inden Formhohlraum geführten, als Lichtleiter (9) ausgebildeten Meßorgans.
7. 7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekeiinzeichnet, daß der Lichtleiter (9) rnit seiner Stirnfläche (9a) senkrecht zur Metalloberfläche und bündig mit der Innenweite des Formhohlr'aums abschließt.
8. 8. Verfahren nach Anspruch 6 ruder 7, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen dem Lichtleiter (9) und der Gießform (7) ein elastischer Kleber (13) angeordnet ist.
9. 9. Verfahren nach einem der Anspriiche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Lichtleiter (9) im vorderen Teil bis zu seiner Stirnfläche (9a) von einem Formeinsatz umgeben ist.
10. 10. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Lichtleiter (9) für Temperaturen oberhalb 5000 C as optischem Quarzglas ist.