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DE2625241B2 - Verfahren zum Expandieren von Tabak - Google Patents

Verfahren zum Expandieren von Tabak

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DE2625241B2
DE2625241B2 DE2625241A DE2625241A DE2625241B2 DE 2625241 B2 DE2625241 B2 DE 2625241B2 DE 2625241 A DE2625241 A DE 2625241A DE 2625241 A DE2625241 A DE 2625241A DE 2625241 B2 DE2625241 B2 DE 2625241B2
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vacuum
water
filling
moisture
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Patrick E. Hopewell Aument
Roger Z. De La Powhatan Burde
Ray F. Princeton N.J. Dawson
Ronald A. Richmond Va. Tamol
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Philip Morris USA Inc
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    • A24TOBACCO; CIGARS; CIGARETTES; SIMULATED SMOKING DEVICES; SMOKERS' REQUISITES
    • A24BMANUFACTURE OR PREPARATION OF TOBACCO FOR SMOKING OR CHEWING; TOBACCO; SNUFF
    • A24B3/00Preparing tobacco in the factory
    • A24B3/18Other treatment of leaves, e.g. puffing, crimpling, cleaning
    • A24B3/182Puffing
    • A24B3/185Puffing by impregnating with a liquid and subsequently freezing and evaporating this liquid
    • AHUMAN NECESSITIES
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    • A24B3/00Preparing tobacco in the factory
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Description

20
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Expandieren von Tabak, bei welchem man den Tabak Vakuum entsprechend einer Druckreduktion um etwa 381 bis 762 mm Hg unterwirft und zur Imprägnierung mit Wasser zusammenbringt, während er bei einer Temperatur von etwa 0 bis 8O0C gehalten wird und unter Vakuum steht.
Ein Verfahren der eingangs genannten Art ist aus der DT-OS 2049 548 bekannt und dient dazu, den unter Vakuum gehaltenen und von Wasser vollständig bedeckten Tabak durch schließliches Erhöhen des Umgebungsdrucks so zu behandeln, daß das Wasser schnell in die Zellen und Zellenzwischenräume des Tabaks eindringen kann. Das Wasser bewirkt dabei einen Zeilinnendruck, der zu einer maximalen Volumenvergrößerung des Tabaks führt, und das Überschußwasser wird dabei aus dem so konditionierten Tabak durch Sublimation bei verminderten Drücken entfernt.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das bekannte Verfahren derart weiter zu verbessern, daß weniger Energie und Zeit für die Verfahrensdurchführung erforderlich ist.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man den mit einem Feuchtigkeitsgehalt von etwa 100 bis 400 Gewichtsteilen je 100 Teile Tabak versehenen Tabak, während er unter Vakuum gehalten wird, gefriert und den gefrorenen, wasserimprägnierten Tabak zu seiner Expandierung etwa '/2 bis 12 Sekünden bei einer Temperatur von etwa 120"C bis 3200C erhitzt.
Die erfindungsgemäßen Verfahrensschritte unterscheiden sich vom bekannten Verfahren durch die Verwendung von sehr wenig Wasser, nämlich nur etwa 100 bis 400 Gewichtsteile je 100 Gewichtsteile Tabak gegenüber 800 bis 1000 Gewichtsteilen Feuchtigkeit beim bekannten Verfahren, sowie durch das Gefrieren unter Vakuum im Gegensatz zu einem Gefrieren unter Umgebungsdruck beim bekannten Verfahren.
Als Folge des erfindungsgemäßen Verfahrens wird eine erheblich kürzere Behandlungsdauer erhalten, weil das Gefrieren in 20 Minuten erfolgen kann, während beim bekannten Verfahren 4 Stunden notwendig sind. Dabei ist bereits berücksichtigt, daß der eigentliche Expandiervorgang in beiden Fällen in sehr kurzer Zeit stattfindet.
Die Verkürzung der Verfahrenszeit um etwa den Faktor 10 stellt bei im wesentlichen gleicher Tabakqualität einen erheblichen Vorteil dar. Im einzelnen kann wie folgt gearbeitet werden:
Vorzugsweise wird in Stufe 1 der Tabak (vorzugsweise in geschnittener Form) einem Vakuum in Form eines Unterdrucks bzw. einer Druckreduktion, von etwa 381 bis 762 mm Hg bei einer Temperatur von etwa 16 bis 27°C ausgesetzt; hierdurch wird Luft aus dem Tabak entfernt.
Vorzugsweise wird in Stufe 2 der Tabak, während er noch unter dem etwa 381 bis 762 mm Hg entsprechenden Unterdruck steht, mit Wasser (vorzugsweise in Spritzform) behandelt, um in ihn etwa 65 bis 80 Gew.-% Feuchtigkeit einzuführen.
Vorzugsweise wird in Stufe 3 der wasserimprägnierte Fülltabak, während er unter Vakuum gehalten wird, durch Abkühlen auf eine genügend niedrige Temperaturgefroren, um vollständiges Gefrieren der Feuchtigkeit sicherzustellen.
Vorzugsweise wird in Stufe 4 der gefrorene, feuchtigkeitshaltige Tabak, z. B. durch Direktkontakt mit Wasserdampf, rasch bei einer Temperatur von etwa 120 bis 3200C etwa '/2 bis 12 Sekunden erhitzt.
Die ersten drei Stufen können in der gleichen Kammer durchgeführt werden und werden vorzugsweise so durchgeführt. Die vierte Stufe kann in einer Heiz- oder Trockenkammer oder einem Heizoder Trockenturm, in einem Zyklontrockner oder in einer ähnlichen Vorrichtung durchgeführt werden, die einen guten Gas/Partikel-Kontakt ergibt.
Die Erfindung ist nachfolgend im einzelnen beschrieben.
Man kann bei der Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung ganzes, getrocknetes Tabakblatt wie auch Tabak in geschnittener oder gehackter Form, z. B. in der allgemein als Tabak zur Füllung von Zigaretten bzw. Zigaretten-Fülltabak verwendeten Form, wie auch ausgewählte Tabakteile, wie Tabakrippen, behandeln. In zerkleinerter Form kann der zu imprägnierende Tabak eine Teilchengröße von etwa 10 bis 50 Maschen haben; vorzugsweise liegt die Teilchengröße nicht unter etwa 30 Maschen. Das zu behandelnde Material kann in relativ trockner Form vorliegen oder den natürlichen Feuchtigkeitsgehalt von Tabak haben oder auch noch größere Feuchtigkeitsmengen enthalten. Im allgemeinen wird der gemäß der Erfindung zu behandelnde Tabak etwa 8 bis 25 Gew.-% Feuchtigkeit enthalten.
Entsprechend dem Verfahren gemäß der Erfindung gibt man den Tabak in einen zweckentsprechenden Behälter, in dem ein Vakuum erzeugt bzw. an den ein Vakuum angelegt werden kann und der mit einer Einrichtung zum Zuführen von Wasser, z. B. durch Vakuum-Ansaugen von Wasser und/oder durch Druckinjektion von Wasserdampf, versehen ist und auch mit einer Einrichtung versehen sein kann, um ihn in Umlauf zu versetzen oder ihn oder seinen Inhalt zu bewegen.
Nach dem Einbringen des Tabaks in den Behälter wird in diesem ein Vakuum hergestellt, vorzugsweise als Druckreduktion um etwa 380 bis 760 mm Hg. Dies erfolgt im allgemeinen bei Umgebungstemperatur, aber man kann auch bei einer Temperatur von 0 bis 8O0C arbeiten. Dann wird in den Behälter Wasser eingeführt, vorzugsweise in feiner Nebel- oder Spritzform, bis der Feuchtigkeitsgehalt des Tabaks auf etwa 65 bis 80 Gew.-% gebracht ist. Der anfallende, wasser-
haltige Tabak wird vorzugsweise bewegt, indem man den Behälter umlaufen läßt oder andere an sich bekannte Bewegungsmethoden anwendet, um eine gleichmäßige Verteilung des Wassers in dem Tabak sicherzustellen. Der wasserhaltige Tabak wird dann mindestens 10 Minuten stehengelassen (vorzugsweise etwa 15 bis 60 Minuten), damit der Tabak und die Feuchtigkeit in und zwischen den Tabakfasern ein Gleichgewicht annehmen können. Man kann das Gut auch noch länger stehenlassen, was aber allgemein unnötig ist.
Nachdem Tabak und Feuchtigkeit ein Gleichgewicht angenommen haben, was, wie sich gezeigt hat, zu einer Abnahme des Vakuums um etwa 51 bis 76 mm Hg führt, wird die Feuchtigkeits/Tabak-Mischung durch zweckentsprechendes Kühlen des Behälters auf eine genügend niedrige Temperatur gebracht, um ein vollständiges Gefrieren des Wassers in dem Tabak sicherzustellen. Die Mischung wird lang genug auf diesem Temperatuniiveau gehalten, um die volle Überführung im wesentlichen des gesamten Wassers in dem wassergequollenen Tabak in Eis sicherzustellen. Vorzugsweise wird die Mischung hierzu auf eine Temperatur von etwa -60 bis 00C, insbesondere -30 bis - 100C, gebracht und einen Zeitraum von 3 bis 120 Minuten, insbesondere 10 bis 30 Minuten, in diesen Bereichen gehalten.
Nachdem das Wasser in dem Tabak in Eis übergeführt ist, kann das Vakuum entlastet werden. Nachdem der Fülltabak richtig imprägniert und gefroren jo ist, kann das Vakuum ohne weiteres mit jeder gewünschten Geschwindigkeit entlastet werden, und das gequollene Tabakgefüge wird von in ihm gebildeten Eiskristallen gestützt.
Der Tabak wird einer Erhitzungszone zugeführt und in dieser vorzugsweise mit Wasserdampf oder einer Wasserdampf/Heißgas-Mischung zusammengebracht, die auf einer Temperatur von etwa 120 bis 320"C gehalten wird. Dieser Kontakt, der innig sein soll, »fixiert« das eisstabiiisierte Gefüge und entfernt Wasser in kürzesimöglicher Zeit, im allgemeinen in etwa '/2 bis 12 Sekunden Kontaktzeit. Vorzugsweise sollen die Tabakpartikeln durch eine turbulente Erhitzungszone geführt werden, um sie umzuwälzen und zu trennen. Die Temperatur des Wasserdampfs oder Heißgases im Kontakt mit dem imprägnierten Fülltabak soll etwa 120 bis 320, vorzugsweise etwa 150 bis 235°C, vorzugsweise für einen Zeitraum von etwa 3 bis 6 Sekunden, betragen. Naturgemäß wird man die längeren Kontaktzeiten bei den niedrigeren Gastemperatüren anwenden und soll darauf geachtet werden, ein Sengen des Tabaks zu vermeiden. Diese Expandier/Erhitzungs-Stufe kann in einem Drehzyklon oder einer anderen, eine hohe Turbulenz aufweisenden Apparatur durchgeführt werden.
Wie sich gezeigt hat, wird die Füllkapazität des Fülltabaks durch das Verfahren gemäß der Erfindung von etwa 35 bis 39 cmVlO g auf etwa 50 bis 70 cm3/10 g erhöht.
Die Messung und Bestimmung des Füllvermögens bo erfolgt nach der Standardarbeitsweise, bei der ein Meßzylinder mit einer gewählten Fülltabakmenge gefüllt wird. Der Fülltabak wird unter der Wirkung einer Masse bei 0,194 bar ungefähr 5 Minuten zusammengedrückt. Die Meßdaten werden an der Meßzylinderskaia direkt in der Einheit cnr/iOg Probe abgelesen und als Zylindervolumen (abgekürzt ZV) aufgezeichnet. Wie sich gezeigt hat, ist dieser Druck von 0,194 bar mit den Prozessen bei herkömmlichen Verfahren zur Herstellung eines Tabakstrangs auf einer Zigarettenmaschine vergleichbar. Da Feuchtigkeit das Füllvermögen beeinflußt, werden Proben expandierten Materials und von Kontroll material bei vergleichbarem Feuchtigkeitsgehalt, speziell bei einem Feuchtigkeitsgehalt von 10 bis 13%, untersucht.
Die folgenden Beispiele dienen der weiteren Erläuterung der Erfindung.
Beispiel 1
283 g geschnittener, heller Tabak (geschnitten in Form kommerziellen Zigarettenfülltabaks) wurden in einen 0,454-kg-Vakuumbehälter (Herstellerin die Buffalo Dental Co.) eingegeben. Die Apparatur war mit einer Vakuumanlege- und Vakuumentlastungsöffnung und Meßgeräten versehen. Es wurde ein Vakuum entsprechend einer Druckreduktion um 635 mm KG angelegt. Bei einer Temperatur von 60C wurde der Tabak durch Vakuumansaugung mit etwa 567 cm3 kaltem Wasser imprägniert, bis sein Feuchtigkeitsgehalt 66Gew-% betrug. Die Imprägnierung erforderte etwa 5 Minuten. Durch Rotation des Vakuumbehälters um seine Querachse während der Befeuchtung wurde eine gleichmäßige Wasserverteilung sichergestellt. Dann wurrte der gesamte Vakuumbehälter in ein Aceton-Trockeneis-Bad eingegeben, um die Temperatur der Tabakmischung auf -10°C zu bringen. Nach Vakuumanlegung entsprechend einer Druckreduktion um etwa 762 mm Hg wurde die Mischung 1 Stunde ein Gleichgewicht annehmen gelassen und hierauf das Vakuum unterbrochen, indem die Entlastungsöffnung geöffnet wurde. Das anfallende Gut wurde nun dem Vakuumbehälter entnommen und durch einen Trockner der Drehzyklon-Bauart geführt, der auf einer Temperatur von 218°C gehalten wurde und eine 100%ige Wasserdampfatmosphäre aufwies. Die Verweilzeit im Trockner betrug 8 Sekunden. Der expandierte Fülltabak wurde auf einen Feuchtigkeitsgehalt von 6,1 bis 12% eingestellt. Das Endprodukt ergab ein Füllvermögen (Zylindervolumen) von 53 cm3/10g im Vergleich mit 38 cnvVlO g bei einer Kontrollprobe.
Beispiele 2 bis 5
Vier Proben (zu je 283 g) geschnittener, heller Tabak wurden getrennt wie folgt behandelt: Jede Probe wurde in einen 0,454-kg-Vakuumbehälter wie in Beispiel 1 eingegeben, an den ein Vakuum entsprechend einer Druckreduktion um 635 mm Hg angelegt wurde.
Die Fülltabakproben wurden wie in Beispiel 1 durch Vakuumansaugung mit kaltem Wasser auf 50, 67, 75 bzw. 80% Feuchtigkeit imprägniert. In jedem Falle wurde der Vakuumbehälter in ein Eis-Natriumchlorid-Bad (etwa -27°C) eingegeben und jeweils ein Vakuum entsprechend einer Druckreduktion um etwa 762 mm Hg hergestellt. In jedem Falle wurde das Vakuum nach einer einstündigen Gleichgewichts-Einstellperiode unterbrochen und die Probe durch einen Drehzyklon-Trockner von 218UC mit einer 100 %igen Wasserdampfatmosphäre geführt. Die Verweilzeit wurde wie in Tabelle I genannt entsprechend dem Feuchtigkeitsgehalt variiert. Ergebnisse:
Tabelle I
Beispiel Feuchtig- Trockner-Verweilzeit Füllver Feuchtig Einge Heiß-
keits-OV mögen keit stelltes wassor-
(ZV) Füllver lösliche
mögen Stode
% cm3/10 g % %
2 50 4 Sekunden 58 10,2 41 57,6
3 67 8 Sekunden (2 Durchgänge zu je 74 9,7 53 52,8
4 Sekunden)
4 75 8 Sekunden (2 Durchgänge zu je 76 10,3 70 52,7
4 Sekunden)
5 80 12 Sekunden (3 Durchgänge zu je 82 9,7 73 48,8
4 Sekunden)
Kontrollversuch 12 36 57,2
Wie die Tabellenwerte zeigen, nimmt das Füllvermögen bei sonst unveränderten Exp^ndier-Parametern mit der Erhöhung des Feuchtigkeitsgehaltes zu. Die Werte zeigen auch, daß der analytisch bestimmte Verlust an »heißwasserlöslichen Stoffen« gering ist. Dieser »Verlust« scheint eher auf chemischen Veränderungen während des Expandierens als auf »Auswaschung« der löslichen Stoffe zu beruhen. Die beobachtete Füllvermögen-Zunahme ist daher als nicht auf einer Entfernung löslicher Stoffe, sondern als auf der echten Expandierung und Veränderung der elastischen Eigenschaften der Fasern beruhend einstufbar.
Beispiel 6
In einem großen Vakuumbehälter der Kugelbauart wurden zwei Reihen von 9,1-kg-Proben imprägniert. Bei der ersten Reihe wurde ein Vakuum entsprechend einer Druckreduktion um etwa 762 mm Hg hergestellt
Tabelle II
und in den Behälter kaltes Wasser eingeführt. Nach der Wasserzugabe auf 30 bis 80% Feuchtigkeit wurde das gequollene FüHüibak-Gefiige zur Eisbildung »fixiert«, indem durch die Wand des Imprägnierbehälters gekühlte Äthylenglykol-Wasser-Lösung (Mischungsverhältnis 50:50) bei einer Temperatur von etwa -3O0C geleitet wurde. Nach einer Gleichgewichts-Einstellperiode von 2 Stunden (Vakuum 711mm; Temperatur +20C) wurde das Vakuum allmählich entlastet. Die Proben wurden dann durch einen Zyklontrockner bei 2600C geführt. Die zweite Reihe entsprach der ersten mit der Abänderung, daß keine Gefrierstufe angewandt wurde und die Gleichgewichts-Einstellung bei Umgebungstemperaturbedingungen (21°C) erfolgte.
Sowohl dtr mit gefrorenem als auch der mit nichtgefrorenem Wasser imprägnierte Fülltabak wurde wie in Beispiel 2, 3, 4 und 5 erhitzt.
Die Ergebnisse der verschiedenen Versuche sind in der folgenden Tabelle zusammengefaßt.
Gefrorene Probe
2
Imprägnierte Feuchtigkeit, % 30 50 67 75 80
Produktfeuchtigkeit nach
dem Trocknen, %
9,5 11,5 7,5 7,3 7,0
Füllvermögen des Produkts,
cm3/10 g
49 42 70 75 82
Verweilzeit, Sekunden 4 4 8 8 12
Füllvermögen (eingestellt
auf 12%), cnrVg
39 40 52 58 62
Ungefrorene Probe
7
10
Imprägnierte Feuchtigkeit, %
Produktfeuchtigkeit, %
Füllvermögen des Produkts,
cm3/10 g
Verweilzeit, Sekunden
Füllvermögen (eingestellt),
cm3/10 g
30 50 67 75 80
6,2 7,0 5,2 6,2 3,2
63 66 70 67 87
4 4 8 8 12
39 36 42 43 43
Die Tabellenwerte zeigen, daß das nach der Einstellung vorliegende Füllvermögen des Fülltanks, dessen gequollenes Gefüge durch Eisbildung vor dem Entlasten des Vakuums und Wärme-»Fixieren« des Gefiiges stabilisiert wurde, viel höher als die nach Einstellung vorliegende Füllkapazität des »ungefrorenen« Materials ist. Dies zeigt, daß die Gefrierstufe notwendig ist, um bei diesem Prozeß eine maximale Expandierung zu erhalten.
Beispiel 7
Es wurden 9,1-kg-Proben in der großen Kugelbau art-Apparatur wie in Beispiel 6 (gefrorene Proben gebildet. An den imprägnierten Proben erfolgter Dickenmessungen. Die Proben wurden wie oben ex pandiert. Ergebnisse:
Tabelle III Probe
11
12 13 14 Kontroll
versuch
50
103
38
67
107
42
75
204
52
80
204
58
12
100
38
Feuchtigkeit, %
Dicke, Mikron
Füllvermögen (eingestellt),
cmVlO g
Die Tabellenwerte zeigen, daß die stark gequollenen Proben den größten Expandiergrad haben und daß bis 67% Feuchtigkeit keine beträchtliche Quellung eintritt. Die Expandierung wurde durch Eis-»Stabilistening« der gequollenen Struktur, die normalerweise bei allmählicher Vakuumentlastung kollabiert, gesichert. Durch die Erhitzungsstufe wird das fixierte Gefüge bewahrt, während der Feuchtigkeitsgehalt vermindert wird.
Versuche A und B
40
Die folgenden Versuche wurden durchgeführt, um einen Vergleich zwischen einem Expandierprozeß mit Gefriertrocknung (Arbeitsweise A) und dem Verfahren gemäß der Erfindung (Arbeitsweise B) und mit einem Kontrollversuch - mit Tabak der gleichen Art, der keinem Expandierprozeß unterworfen worden war zu erhalten.
A. 0,454 kg getrockneter, heller Fülltabak von 14 Gew.-% Feuchtigkeitsgehalt wurden auf einer Schale verteilt und in eine Vakuumkammer eingegeben, die verschlossen und mit 737 mm Hg Druckreduktion evakuiert wurde. Durch Vakuumansaugung wurde in die Schale Wasser von 20cC eingemessen, bis die Tabakschnitzel vollständig bedeckt waren. Da die Fasern auf der Wasseroberfläche schwammen, war dei Einsatz einer speziellen Drahtsieb-Abdeckung notwendig. Die während dieses Prozesses zugeführte Wassermenge betrug 4,54 kg. Dann wurde das Vakuum entlastet und die Probeschale herausgezogen. Das von der Schale ablaufende Wasser wurde gemessen. Dann wurde die Schale entnommen und 2 Stunden in eine Gefriereinrichtung des Handels gegeben. Dergefrorene Fülltabak wurde in einer getrennten Einrichtung (eine Gefriertrockenapparatur des Handels) 24 Stunden bei 0°C lypphilisiert.
B. 0,454 kg getrockneter, heller Fülltabak von 14 Gew.-% Feuchtigkeitsgehalt wurden in einen Vakuumbehälter wie oben eingegeben, an den ein Vakuum entsprechend einer Druckreduktion um 737 mm Hg angelegt wurde. Der Tabak wurde mit 1,81 kg Wasser bei 200C imprägniert. Ohne Entnahme des Fülltabaks aus dem Behälter wurde durch den Behältermantel eine Aceton-Trockenmischung geleitet, bis das Produkt gefroren war (15 Minuten), worauf das Vakuum entlastet und der gefrorene Fülltabak durch einen Drehzyklon-Trockner von 2180C mit 100%iger Wasserdampfatmosphäre geführt wurde (Verweilzeit im Trockner 4 Sekunden).
Tabelle IV
Analytische Ergebnisse
Beispiel
Gefriertrocknung Gemäß der
Kontroll-Erfindung - B material
Füllvermögen, cmVlO g
Heißwasserlösliche Stoffe, %
Menge des abgelaufenen Wassers, kg
60 62 38
49,8 55,2 56,4
1,134 -0- -
ίο
Verfahrensunterschiede
Beispiel
Gefriertrocknung mit Turgorkonditionierung - A
Gemäß der Erfindung - B
Wasser/Tabak-Verhältnis Menge des abgelaufenen Wassers, kg 1,134 Dauer der Imprägnierung und
Gefrierung Handhabungscharakter des Tabaks nach Entnahme aus dem Vakuum zur Gefrierung Leichtigkeit der Entnahme des Produkts zur Expandierung
Expandierung: Fixiermethode
Expandierzeit: Fixierung
Produkt:
Füllvermögen
Physikalisches Aussehen: Farbe
10:1 4: 1
1,134 -0-
4 Stunden 20 Minuten
schlecht (naß) gut (gefroren)
gleich gleich
Gefriertrocknung Wärme
24 Stunden 5 Sekunden
gleich
Gesamte Zeit heller als Kontrollmaterial
30 Stunden gleich
gleich Kontrollmaterial 1 Stunde

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zum Expandieren von Tabak, bei welchem man den Tabak Vakuum entsprechend einer Druckreduktion um 2twa 381 bis 762 mm Hg unterwirft, und zur Imprägnierung mit Wasser zusammenbringt, während er bei einer Temperatur von etwa 0 bis 8O0C gehalten wird und unter Vakuum steht, dadurch gekennzeichnet, daß man den mit einem Feuchtigkeitsgehalt von etwa 100 bis 400 Gew.-Teilen je 100 Teile Tabak versehenen Tabak, während er unter Vakuum gehalten wird, gefriert und den gefrorenen, wasserimprägnierten Tabak zu seiner Expandierung etwa '/2 bis 12 Sekunden bei einer Temperatur von etwa 1200C bis 320°C erhitzt.
DE2625241A 1975-06-05 1976-06-04 Verfahren zum Expandieren von Tabak Expired DE2625241C3 (de)

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