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DE2603050A1 - Verfahren zur herstellung von leicht dispergierbaren, transparenten eisenoxidpigmenten - Google Patents

Verfahren zur herstellung von leicht dispergierbaren, transparenten eisenoxidpigmenten

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Publication number
DE2603050A1
DE2603050A1 DE19762603050 DE2603050A DE2603050A1 DE 2603050 A1 DE2603050 A1 DE 2603050A1 DE 19762603050 DE19762603050 DE 19762603050 DE 2603050 A DE2603050 A DE 2603050A DE 2603050 A1 DE2603050 A1 DE 2603050A1
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DE
Germany
Prior art keywords
iron oxide
pigment
pigments
oxide pigments
production
Prior art date
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Withdrawn
Application number
DE19762603050
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English (en)
Inventor
Wolfgang Dr Fabian
Heidrun Hellstern
Hans Peter Von Lauff
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
BASF SE
Original Assignee
BASF SE
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Filing date
Publication date
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Withdrawn legal-status Critical Current

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    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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    • C09D11/00Inks
    • C09D11/02Printing inks
    • C09D11/03Printing inks characterised by features other than the chemical nature of the binder
    • C09D11/037Printing inks characterised by features other than the chemical nature of the binder characterised by the pigment
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09CTREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/22Compounds of iron
    • C09C1/24Oxides of iron
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
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Description

BASF Aktiengesellschaft
Unser Zeichen: O. Z. 3I-813 Noe/Be 67OO Ludwigshafen, 26.1.1976
Verfahren zur Herstellung von leicht dispergierbaren, transparenten Eisenoxidpigmenten
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung leicht dispergierbarer, transparenter Eisenoxide.
Die Herstellung transparenter Eisenoxide ist z.B. aus BIOS 1144, Seiten 29 Ms 33 oder aus FIAT 8l4, Seiten 1 bis 26 bekannt.
Weitere Literatur ist in "Pigment Handbook", Herausgeber T. C. Patton, John Wiley & Sons Inc., New York 1973, Seiten 337 bis 32I-O und 3^3 und in H. Kittel "Pigmente", i960, Wissenschaftliche Verlagsgesellschaft MBH, Stuttgart, Seiten 321 bis 351 genannt. In der Regel erfolgt die Herstellung so, daß man wäßrige Lösungen von Eisensalzen, üblicherweise Eisen-II-sulfat, in Gegenwart von Oxidationsmitteln wie Luft und Impfkristallen innerhalb eines definierten pH-Bereiches mit Alkalien versetzt, wobei die Pigmente als Eisenoxidhydrate ausfallen. Diese werden abgetrennt, mit Wasser salzfrei und neutral gewaschen, getrocknet und feingemahlen. Je nach den Fällungsbedingungen wie pH-Wert und/oder Temperatur, erhält man gelbe bis orangerote Eisenoxide.
Die verschiedenen Farbtöne werden primär durch unterschiedliche Formen der bei der Fällung gebildeten Primärteilchen verursacht. Solche coloristisch und anwendungstechnisch bedeutsamen Eigenschaften der Eisenoxide werden in "Pigment Handbook" (i.e.), Seiten 333 bis 3^7 erläutert.
Coloristisch ganz besonders wertvoll sind Eisenoxidpigmente, die aus Primärteilchen von nadeiförmigem, schlanken Habitus gebildet werden, wobei die Länge etwa 0,2yum und die Breite etwa 0,01/um beträgt. Solche Pigmente zeichnen sich in dispergierter Form in Lack- und Druckfarben durch eine hohe Trans-
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parenz im Purton aus. Jedoch weisen diese Pigmente einen großen Nachteil auf: sie sind sehr kornhart, d.h. sie sind in den anzuwendenden Medien nur sehr schwer dispergierbar. Zur Herstellung transparenter Druck- und Lackfarben sind deshalb selbs in intensiv wirkenden Mahlaggregaten lange Dispergierzeiten von bis zu 200 Stunden erforderlich, um die zu Agglomeraten zusammengelagerten Eisenoxidprimärteilchen so zu trennen, damit transparente glänzende Purtöne erhalten werden.
Diese für transparente, farbtonreine Eisenoxidpigmente bisher charakteristische Eigenschaft der schlechten Dispergierbarkeit. - auch als Kornhärte bezeichnet - kann durch Maßnahmen bei der Synthese nicht oder praktisch nicht beeinflußt werden. Aus der DT-PS 1 592 489 ist ein Verfahren zur Herstellung eines gelben, transparenten Eisenoxidpigmentes bekannt, das bei 1100C getrocknet wird. In der SU-PS J542 875 wird ein Verfahren zur Herstellung von gelben, roten und braunen Eisenoxidpigmenten beschrieben, wobei die Trocknung bei Temperaturen zwischen 80 und 1200C erfolgt. Auch die nach den neuen . Verfahren erhaltene] Eisenoxidpigmente sind kornhart„
In der GB-PS 1 348 988 ist ein Verfahren zur Herstellung leicht dispergierbarer Eisenoxidpigmente beschrieben. Danach wird die bei der Herstellung erhaltene neutral- und salzfrei gewaschene Eisenoxidpaste mit mindestens der doppelten Menge, bezogen auf das in der Eisenoxidpaste vorhandene Wasser, an Butanolen, vorzugsweise Isobutanol, vermischt und das Gemenge auf 60 bis HO0C erwärmt. Um Eisenoxidpigmente mit optimalen Eigenschaften zu erhalten, ist die Verwendung der 5- bis 20-fachen Gewichtsmenge an dem Butanol, bezogen auf das in der Eisenoxidpigmentpaste vorhandene Eisenoxidpigment, und längeres Rühren erforderlich. Das Pigment wird dann abfiltriert und bei 8O0C getrocknet.
Zwar zeigen die nach diesem Verfahren erhaltenen gelben Eisenoxidpigmente gegenüber sonst gleich hergestellten, jedoch nicht mit dem Butanol behandelten Pigmenten, eine verbesserte Dispergierbarkeit, jedoch genügen diese Pigmente nicht höheren An-
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Sprüchen an die Lasur. So weisen mit solchen Eisenoxidpigmenten hergestellte Druckfarben einen grauen, matten Schleier auf.
Abgesehen davon verursacht das Herstellungsverfahren wegen der hohen Verdünnung und der daraus resultierenden niedrigen Raum-Zeit-Ausbeute und wegen der zusätzlichen Operationen erhebliche zusätzliche Kosten.
Weiterhin ist bekannt, daß Pigmente, die bei der Herstellung in feuchter Form, z.B. als Preßkuchen anfallen, generell durch schonende Trocknung als kornweiche Produkte erhalten werden. Dies gilt insbesondere für die Sprüh- und Gefriertrocknung, von denen die Gefriertrocknung wiederum die am leichtesten dispergierbaren und die qualitativ besten Pigmente liefert (US-PS 3 159 498).
Isoliert man das in einer wäßrigen neutralen und salzfreien Paste enthaltene gelbe Eisenoxidpigment durch Gefriertrocknung, so ist dieses Produkt gegenüber dem aus der gleichen Paste durch Trocknung bei 80°C erhaltenen Pigment deutlich leichter dispergierbar. Jedoch geben die nach kurzer Anreibezeit erhaltenen Druck- oder Lackfarben leere und farbschwache Drucke oder Färbungen. Die Druckfarben enthalten Stippen, die in Drucken mit geringer Schichtdicke, z.B. unterhalb 50/um, matte, rauhe und stumpfe Oberflächen geben. Außerdem weisen die mit solchen Lack- oder Druckfarben erhältlichen Färbungen und Drucke nicht die in der Praxis geforderte Transparenz auf.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es, ein Verfahren aufzufinden, nach dem farbstarke und transparente gelbe Eisenoxidpigmente erhalten werden, die leicht dispergierbar sind und die stippenfreie Druck- und Lackfarben geben, mit denen hochglänzende, farbtonreine Färbungen und Drucke erhalten werden.
Es wurde nun gefunden, daß man leicht dispergierbare, transparente und farbstarke Eisenoxidpigmente aus wasserfeuchten Eisenoxidpigmentpasten herstellen kann, wenn man die wasserfeuchte Pigmentpaste in Gegenwart von 0,1 bis 20 Gewichtsprozent, bezogen auf trockenes Eisenoxid eines einwertigen, in
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Wasser nur teilweise löslichen aliphatischen oder cycloaliphatischen Alkohols mit 4 bis 12 C-Atomen, welche sich unzersetzt verdampfen lassen, oder Gemischen davon unter Einwirkung von Scherkräften homogenisiert und das Gemisch schonend trockne'
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhält man gelbe Eisenoxidpigmente, die leicht verteilbar sind und die farbstarke, glänzende, transparente und farbtonreine Färbungen und Drucke geben
Zur Herstellung der leicht dispergierbaren Eisenoxidpigmente verfährt man im allgemeinen so, daß man die neutrale und salzarme wäßrige Eisenoxidpaste, die in der Regel zwischen 40 und 60 Gewichtsprozent an Eisenoxiden enthält, in Gegenwart von 0,1 bis 20, vorzugsweise 5 bis 15 Gewichtsprozent, bezogen auf Eisenoxid, eines einwertigen in Wasser teilweise löslichen aliphatischen oder cycloaliphatischen Alkohols mit 4 bis 12 C-Atomen, welche sich unzersetzt verdampfen lassen, oder Gemischen davon unter Einwirkung von Scherkräften homogenisiert. Aus der erhaltenen homogenen, pastosen Masse wird dann das Pigment entweder in üblicher Weise durch Trocknen bei 80 bis 1000C oder vorzugsweise durch Gefriertrocknung in fester Form gewonnen„
Als Ausgangsprodukte kommen für das erfindungsgemäße Verfahren gelbe Eisenoxide, die in Form von wäßrigen Pasten und die nach bekannten Verfahren des Standes der Technik erhalten werden, in Betracht. Die wäßrigen Pasten müssen neutral und salzfrei bis salzarm sein, was in bekannter Weise durch Waschen mit Wasser erreicht wird. Diese Pasten enthalten im allgemeinen 4O bis 60 Gewichtsprozent an Eisenoxiden.
Als einwertige, in Wasser teilweise lösliche aliphatische und cycloaliphatische Alkohole mit 4 bis 12, vorzugsweise mit 5 bis 12 C-Atomen, die sich unzersetzt verdampfen lassen, kommen z.B. in Betracht: n-Butanol, Isobutanol, sek.-Butanol, vorzugsweise Pentanol-(l), Isopentanol, 2-Methylpentanol, 2,2-Dlmethyl> propanol, Hexanol-(l), Isohexanol, Heptanol-(l), Isoheptanol, 2,4-Dimethylpentanol-(3), Octanol-(l), Isooctanol, 2-Äthyl-
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hexanol-(l), Nonanol, Isononanol, Decanol-(l), Isoaecanol, 2,2,5j5-Tetramethylhexanol-(3), Dodecanol-(l), Dodecanol-(6), Isododecanol, Cyclohexanol, 1-Methylcyclohexanol-(l), 1-A'thylcyclohexanol-(l) oder Gemische davon.
Pur den Fall, daß man das Pigment aus der Knetmasse durch Gefriertrocknung isolieren will, verwendet man als Alkohole solche mit 5 bis 12 C-Atomen, die einen Schmelzpunkt zwischen -20 und +600C aufweisen. Als Alkohole kommen in diesem Falle z.B. 2,2-Dimethylpropanol-(l) (Neopentylalkohol), 2,4-Dimethylpentanol-(jj), 2,2,5,5-Tetramethylhexanol-(3)i Decanol-(l), Dodecanol-(l), Dodecanol-(6), Cyclohexanol, 1-Ä'thylcyclohexanol, 1-Methylcyclohexanol in Betracht. Aus technischen und wirtschaftlichen Gründen sind n-0ctanol, 2,2-Dimethylpropanol-(l), Dodecanol-(l) und Cyclohexanol bevorzugt, von denen n-0ctanol und Cyclohexanol ganz besonders bevorzugt sind, da man mit diesen coloristisch besonders wertvolle Eisenoxidpigmente erhält.
Die Menge an den Alkoholen liegt zwischen 0,1 und 20 Gewichtsprozent, bezogen auf Eisenoxid= Vorzugsweise wendet man 5 bis 15 Gewichtsprozent, bezogen auf Eisenoxid, an.
Die Temperatur, bei der man die Scherkräfte auf die Paste einwirken läßt - dieser Vorgang wird auch als Dispergierung bezeichnet - , hat auf die coloristischen Eigenschaften praktisch keinen oder nur einen geringen Einfluß« In der Regel wird man daher in dem Temperaturbereich arbeiten, der sich im Gemisch unter der Einwirkung der Scherkräfte einstellt: Raumtemperatur bis 95°C, vorzugsweise 35 bis 650C.
Die Dispergierung erfolgt so lange, bis sich aus der wäßrigen Paste und dem zugegebenen Alkohol eine homogene pastöse und glänzende Masse gebildet hat. Dies ist im allgemeinen nach 10 bis 60 Minuten, in den meisten Fällen nach 15 bis 30 Minuten, der Fall.
Die Dispergierung unter Einwirkung von Scherkräften erfolgt in Mischwerken, vorteilhafterweise in Khetern und kann sowohl
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diskontinuierlich als auch kontinuierlich durchgeführt werden.
Die bei der Dispergierung in Gegenwart der genannten Alkohole erhaltene Masse kann in bekannter Weise in Trockenschränken bei 80 bis 10O0C getrocknet werden.
Die erhaltenen gelben Eisenoxidpigmente geben nach der üblichen Feinmahlung nach kurzer Dispergierzeit, z.B. nach halbstündigem Dispergieren im ^ ^Red Devil Lacke, die farbstarke, transparent und farbtonreine Färbungen liefern. Diese Eisenoxidpigmente sind auch solchen Exsenoxidpxgmenten überlegen, die aus der gleichen wäßrigen Eisenoxidpaste ohne Zusatz von den genannten Alkoholen durch Gefriertrocknung isoliert werden.
Coloristisch besonders wertvolle Pigmente erhält man, wenn man das Pigment aus der Knetmasse durch Gefriertrocknung isoliert. Bei der Gefriertrocknung erhält man die gelben Eisenoxidpigmente als äußerst lockere Pigmentagglomerate, die bei Berührung oder Erschütterung sofort zu Pulver zerfallen. Vor der Weiterverarbeitung brauchen diese Eisenoxidpgimente deshalb nicht mehr gemahlen werden.
Die erfindungsgemäß erhaltenen und durch Gefriertrocknung isolierten Eisenoxidpigmente benötigen im Vergleich zu entsprechenden Pigmenten des Standes der Technik nur noch einen Bruchteil des bisher erforderlichen Aufwandes bei der Dispergierung.
So erhält man in einem Einbrennfirnis auf dem Dreiwalzenstuhl bereits nach j5 Passagen bei 15 bar Anpreßdruck 97 % der erreichbaren Endfarbstärke.
Das aus der gleichen Knetmasse durch Trocknung bei 8o°C erhaltene und gemahlene Pigment gibt unter den gleichen Bedingungen 64 % der erzielbaren Endfarbstärke. Demgegenüber gibt da aus der gleichen wäßrigen Eisenoxidpaste durch Trocknung bei 800C und Mahlen erhaltene Pigment nur eine Farbstärke von 42 % der Endfarbstärke.
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Aus den genannten Gründen werden die erfindungsgemäßen Eisenoxidpigmente vorzugsweise durch Gefriertrocknung isoliert.
Die erfindungsgemäß erhaltenen Pigmente bieten bei der Herstellung von Druckfarben besondere Vorteile: man erhält mit niedrigem Dispergieraufwand, insbesondere mit den durch Gefriertrocknung isolierten Eisenoxidpigmenten farbstarke Druckfarben, die optimal lasierende, hochreine und glänzende Drucke liefern. So kann man mit einer so erhaltenen Druckfarbe auf einer Aluminiumfolie hochreine, zarte, glänzende Goldtöne einstellen.
Demgegenüber erhält man mit Eisenoxidpigmenten des Standes der Technik nach der gleichen Dispergierzeit keine lasierenden Druckfarben, weshalb man in der Praxis Dispergierzeiten von mehr als 20 bis zu 200 Stunden benötigt, um eine lasierende Druckfarbe zu erhalten.
Ein weiteres bevorzugtes Anwendungsgebiet der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen transparenten gelben Eisenoxidpigmente ist die Verwendung zur Herstellung von roten Eisenoxidpigmenten nach dem Glühprozeß. Mach diesem Prozeß werden gelbe Eisenoxidpigmente bei Temperaturen zwischen I60 und 400°C getempert, wobei unter Austritt von Wasser der Farbton nach Rot verschoben wird.
So erhält man z.B. aus den erfindungsgemäß hergestellten gelben Eisenoxidpigmenten durch 3-stündiges Erwärmen auf ;58O°C rote, leicht dispergierbare Eisenoxidpigmente, die nach der Einarbeitung in Bindemittel sehr farbtonreine und ausgezeichnet lasierende rote Färbungen geben»
Demgegenüber erhält man durch Tempern von gelben Eisenoxidpigmenten des Standes der Technik relativ trübe und matte Eisenoxidrotpigmente.
Die coloristischen Eigenschaften der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen gelben Eisenoxidpigmente war nicht vorherzusehen oder zu erwarten, da die nach dem in der
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GB-PS 1 348 988 beschriebenen Verfahren plgmente keine ausreichende Lasur und Farbstärke aufweisen.
Außerdem sind diese Pigmente trüber und damit hergestellte Druckfarben geben stippenhaltige Drucke, Außerdem sind die erfindungsgemäß erhaltenen Pigmente wesentlich leichter dispergierbar.
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung weiter erläutern. Die im folgenden genannten Prozentangaben beziehen sich auf das Gewicht.
Beispiel 1
50 g salzarmes, transparentes Eisenoxidgelbpigment in Form des Preßgutes mit einem Feststoffgehalt von 50 $ und 2,5 g Cyclohexanol werden in einem Kneter von 80 ecm Rauminhalt 15 Minuten bei 300C geknetet, wobei sich eine homogene, pastö'se Masse bildet. Diese Masse wird in einem Trockenschrank bei 80°C getrocknet. Man erhält ein kornweiches, transparentes Eisenoxidgelbpigment, das vor der Weiterverarbeitung pulverisiert wird.
Verwendet man anstelle des Cyclohexanols die gleiche Menge n-Octanol, so erhält man Eisenoxidpigment mit praktisch den gleichen Eigenschaften.
Beispiel 2
Man arbeitet wie in Beispiel 1, jedoch wird die geknetete Pigmentpaste bei -5°C gefroren. Anschließend wird aus der geiroreriert Masse das Lösungsmittel in einem Vakuumtrockensehrank bei einem Druck von 0,1 bis 1 Torr durch Sublimation abgetrennt. Man erhält ein transparentes Eisenoxidgelbpigment in Form eines besonders lockeren, kornweichen Pulvers. Das Produkt braucht zur Weiterverarbeitung nicht mehr gemahlen werden.
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50 g salzarmes, transparentes Eisenoxidgelbpigment in Form des Preßgutes mit einem Feststoffgehalt von 50 fo werden in einem Kneter von 80 ecm Rauminhalt mit 2,5 g Neopentylalkohol 15 Minuten bei 55 C geknetet, wobei sich eine homogene, glänzende pastöse Masse bildet. Die Masse wird bei 80°C und Atmosphärendruck getrocknet. Man erhält ein Eisenoxidgelbpigment, das die gleichen Eigenschaften wie das nach Beispiel 1 erhaltene Pigment aufweist. Isoliert man das Pigment aus der Knetmasse durch Gefriertrocknung, so erhält man ein Eisenoxidpigment, das die gleichen Eigenschaften wie das nach Beispiel 2 erhaltene hat.
Beispiel 4
Man arbeitet wie im Beispiel 1 angegeben, verwendet jedoch anstelle von Cyclohexanol die gleiche Menge Dodecanol- (l). Man erhält ein gelbes Eisenoxidpigment mit praktisch den gleichen Eigenschaften wie das nach Beispiel 1 erhaltene Pigment.
Beispiel 5
Man verfährt wie in Beispiel 2 angegeben, verwendet jedoch anstelle von Cyclohexanol die gleiche Menge Dodecanol-(1). Das Eisenoxidpigment hat die gleichen coloristischen Eigenschaften wie das nach Beispiel 2 erhaltene.
Beispiel 6
25 g des nach Beispiel 1 hergestellten Eisenoxidgelbpigmentes werden in einem Muffelofen eine Stunde auf 38O0C erhitzt: Man erhält ein kornweiches Eisenoxidrotpigment von hoher Lasur als lockeres Pulver, das zur Weiterverarbeitung nicht mehr gemahlen werden muß.
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Coloristisch gleich gute Eisenoxidrotpigmente erhält man, wenn man die nach den Beispielen 2, 3 oder 4 erhaltenen Eisenoxidgelbpigmente verwendet«
Beispiel 7
a) In einem 100 ecm Schraubverschlußglas werden 47,5 g eines Nitrokombinationslackes (Pestkörpergehalt 45 fo), 2,5 g des nach Beispiel 1 hergestellten Eisenoxidgelbpigmentes und 50 g Glasperlen (Durchmesser 2 mm) auf einem Dispergier-
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gerät (* 'Red Devil) eine Stunde geschüttelt. Man erhält.
eine feindispergierte Lackfarbe, die in 60/U Schichtdicke auf aluminiumkaschiertem Papier ausgezogen eine hochtransparente, stippenfreie Färbung im Goldton liefert.
b) Verwendet man als Pigment das nach Beispiel 2 durch Gefriertrocknung isolierte Eisenoxidgelbpigment, so erhält man ebenfalls eine Färbung mit einem stippenfreien Goldton, der noch transparenter und glänzender ist als in der nach a) erhaltenen Färbung„
c) Verwendet man ein Eisenoxidpigment, das durch Gefriertrocknung des für die Beispiele 1 und 2 als Ausgangsprodukt verwendeten wäßrigen Preßkuchens von Eisenoxidgelb erhalten wurde, so erhält man leere, farbschwache, stippenhaltige und stumpfe Drucke„
Beispiel 8
In ein 100 ecm Schraubverschlußglas werden 47*5 g eines Nitrokombinationslackes (Festkörpergehalt 45 %) eingewogen, 2,5 g des nach Beispiel 6 hergestellten transparenten Eisenoxidrotpigmentes und 50 g Glasperlen (Durehmesser 2 mm) zugegeben. Dieses Gemisch wird eine Stunde auf einem Dispergiergerät (^ ''Red Devil) geschüttelt. Man erhält eine feindispergierte Lackfarbe (Druckfarbe), die in einer Schichtdicke von 30/U auf aluminiumkaschiertem Papier einen hochtransparenten Rotton ergibt.
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Beispiel 9
a) In ein wassergekühltes Stahlgefäß (Inhalt 1,5 Liter, Durchmesser 10,5 cm) werden 213,75 g eines Aerylharzeinbrennlackes (50 % Pestkörpergehalt), 36,25 g Xylol und 250 g eines nach Beispiel 1 erhaltenen Eisenoxidpigmentes gegeben. Dieses Gemisch wird mit einem Dissolver, dessen Rührscheibendurchmesser 5 cm beträgt, mit 200 UpM, 2 Stunden gerührt. 200 g des so hergestellten Konzentrates werden mit 300 g Acrylharzeinbrennlack (25 % Festkörpergehalt) verdünnt und in einer Perlmühle (Rauminhalt 1,5 Liter; Mahlkörper: je 500 g Glasperlen von 2 und 3 mm Durchmesser) 15 Minuten dispergiert. Man erhält eine feindispergierte stippenfreie Acrylharze inbrennlackfarbe. Nach dem Auflacken auf 5 ^ Pigmentgehalt erhält man bei einer Schichtdicke von 60 /u auf aluminiumkaschiertem Papier einen hochtransparenten Goldton.
b) Eine noch transparentere und noch glänzendere Färbung erhält man, wenn man das nach Beispiel 2 erhaltene Eisenoxidgelbpigment verwendet.
c) Wild die gleiche Lackfarbe mit einem Eisenoxidpigment, das nicht in Gegenwart von Alkoholen homogenisiert worden ist, jedoch aus der wäßrigen Paste durch Gefriertrocknung isoliert und gemahlen worden ist, hergestellt, so erhält man eine deckendere, trübe Färbung, die eine matte und rauhe Oberfläche aufweist.
Beispiel 10
Man arbeitet wie in Beispiel 9a) angegeben, jedoch wird anstelle des transparenten Eisenoxidgelbpigmentes das gemäß Beispiel 6 erhaltene transparente Eisenoxidrotpigment verwendet. Die Mischung aus Konzentrat und Acryleinbrennlack wird 30 Minuten dispergiert. Nach dem Auf lacken auf 5 % Pigmentgehalt erhält man eine feindispergierte Acrylharzeinbrennlackfarbe, die bei einer Schichtdicke von 30/U auf aluminiumkaschiertem Papier einen hochtransparenten Rotton ergibt.
Entsprechende Färbungen erhält man, wenn man Eisenoxidrotpigmente verwendet, die aus den Gelbpigmenten der Beispiele 2, 3 oder.Λ erhalten wurden. -12-
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Claims (7)

  1. - 4ff*· O.Z. 31 313
    Patentansprüche
    Verfahren zur Herstellung leicht dispergierbarer, transparenter und farbstarker Eisenoxidpigmente aus wasserfeuchten Eisenoxidpigmentpasten, dadurch gekennzeichnet, daß man die wasserfeuchte Pigmentpaste in Gegenwart von 0,1 bis 20 Gewichtsprozent, bezogen auf trockenes Eisenoxid, eines einwertigen, in Wasser nur teilweise löslichen aliphatischen oder cycloaliphatischen Alkohols mit 4 bis 12 C-Atomen, die sich unzersetzt verdampfen lassen, oder Gemischen davon, unter Einwirkung von Scherkräften homogenisiert und das Gemisch schonend trocknet„
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man 5 bis 15 Gewichtsprozent, bezogen auf Eisenoxid, an den aliphatischen oder cycloaliphatischen Alkoholen verwendet.
  3. 3· Verfahren nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man das homogenisierte Gemisch durch Gefriertrocknung isoliert.
  4. 4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3* dadurch gekennzeichnet, daß man als cycloaliphatischen Alkohol Cyclohexanol, 1-Me thy !cyclohexanol, 1-Ä'thylcyclohexanol verwendet.
  5. 5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3 j dadurch gekennzeichnet, daß man als aliphatische Alkohole 2,2-Dimethylpropanol-(l), Octanol, Dodecanol-(l) verwendet.
  6. β. Verwendung der gemäß den Ansprüchen 1 bis 6 erhaltenen Eisenoxidpigmente zur Herstellung von Druck- und Lackfarben.
  7. 7. Verwendung der gemäß den Ansprüchen 1 bis 5 erhaltenen Eisenoxidpigmente zur Herstellung roter Eisenoxidpigmente nach dem Glühprozeß.
    BASF Aktiengesellschaft
    VL©
    709833/0887 BADORiGfNAL
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DE3835759A1 (de) * 1987-11-06 1989-05-18 Columbian Chem Pigmentdispersion in kunstharz
DE3835759C3 (de) * 1987-11-06 2002-03-07 Columbian Chem Eisenoxide mit verbesserter Dispergierbarkeit in einem Harzträger und Pigmentdispersionen, enthaltend ein derartiges Eisenoxid, dispergiert in einem Harzträger

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