DE26944C - Verfahren zur Darstellung von Natrium-Bichromat - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Die Chromerze werden vermengt mit Aetzkalk oder kohlensaurem Kalk und einem zweckmäfsig gewählten Natriumsalz, insbesondere Natriumsulfat, geglüht. In einzelnen Fällen wird das aus vorherigen Processen wiedergewonnene chromhaltige Natriumsulfat hinzugefügt.

Das Glühen geschieht im wesentlichen in derselben Weise wie bei der Fabrikation von Kaliumbichromat, wobei Kalk und Kaliumsulfat zur Verwendung kommen, und braucht deshalb nicht näher auf diesen Theil des Verfahrens eingegangen zu werden.

Die Chromschmelze wird in der gewöhnlichen Weise mit Wasser ausgelaugt und sorgfältig neutralisirt. Hierbei ist die Salzsäure der Schwefelsäure sowie überhaupt jeder anderen Säure vor-' zuziehen.

Durch die Neutralisirung wird die Kieselsäure und Thonerde vollständig gefällt, welche alsdann durch Absetzenlassen und Filtriren zu entfernen ist.

Es hat sich gezeigt, dafs Kieselsäure und Thonerde, welche erst dutch die Neutralisation abgeschieden werden können, von höchst ungünstigem Einflufs auf das Endproduct sind, wenn sie nicht sorgfältigst aus der Lauge entfernt werden. Die neutralisirte und so geklärte Lauge wird in Pfannen concentrirt, wobei bald in dem Grade, wie die kochende Lösung ihr Wasser verliert, sich Chlornatrium und Natrium-Sulfatkrystalle bilden, während die. Natriumchromate in der Lösung verbleiben. Die Krystalle werden herausgeschöpft und mit neutralisirter Lauge . gewaschen, welche, mit Chlornatrium oder Natriumsulfat gesättigt ist, so dafs sie diese Salze nicht auflöst, .wohl aber die den Krystallen noch anhaftende Chromatlösung aufnimmt.

Diese Auswaschung ist mehrere Male zu wiederholen und hierbei hat man zuerst mit Flüssigkeiten zu operiren, die verhältnifsmäfsig reicher an Natriumbichromat sind. Diese methodischen Waschungen bilden einen wichtigen Theil des Verfahrens, da hierbei gleichzeitig eine Anreicherung der Chromatlauge stattfindet, wodurch es gelingt, die fremden Salzkrystalle fast gänzlich von den anhaftenden Chromaten zu befreien. Es ist deshalb auch am zweckmäfsigsten, die Concentration der Laugen erst vorzunehmen, nachdem dieselben, wie angegeben, zum Auswaschen der Salzkrystalle gedient hatten.

Wurde Schwefelsäure zum Neutralisiren der Lauge benutzt, so können die gewaschenen, abgeschöpften Salze, da sie etwas Chromate enthalten, nach ihrem Trocknen an Stelle des gewöhnlichen Natriumsulfats benutzt werden, wie bereits erwähnt; wurde aber Salzsäure zu diesem Zweck verwendet, so werden die abgeschöpften Salze, welche hier gröfstentheils aus Chlornatrium mit Spuren von Chromaten bestehen, durch den gewöhnlichen Sulfatprocefs in Sulfate übergeführt und dann erst zur Aufschliefsung der Chromerze verwendet, um auf diese Weise auch die letzten Reste der Chromverbindungen zu gewinnen und nutzbar zu machen.

Die concentrirte Chromatlösung, welche in den Pfannen zurückbleibt, wird filtrirt oder in anderer Weise von den in ihr befindlichen Krystallen befreit, dann zur Trockne eingedampft und das Salz vollkommen getrocknet, ohne dafs dasselbe jedoch zum Schmelzen kommt.

Zu diesem Zweck ist die Verdampfung zweckmäfsig bei niedriger Temperatur im Vacuum, und zwar bei einem Ueberschufs an Sauerstoff vorzunehmen.

Das so erhaltene Natriumbichromat enthält allerdings auch noch etwas Monochromat, was jedoch ohne Belang ist, da die Wirkungen beider Salze wohl als identisch betrachtet werden können. Will man jedoch für einen speciellen Zweck ein ganz reines Bichromat haben, so kann man dies dadurch erhalten, dafs man zu der neutralisirten und von Kieselsäure und Thonerde gereinigten Lauge noch weiter Säure (vorzugsweise Salzsäure) hinzusetzt, und zwar genau so viel, als nöthig ist, um das gesammte Monochromat in das Bichromat überzuführen, welche Menge übrigens durch Analyse der Lauge vor ihrer Behandlung mit Säure gefunden werden kann, worauf dann der Procefs in der obigen Weise weitergeführt wird. Jedoch wird es in diesem Falle erforderlich, Pfannen von ganz bestimmtem Material zu verwenden, um eine Zersetzung derselben zu vermeiden, da die in diesem Falle anzuwendende Säure möglichst concentrirt sein mufs.

Für die Praxis erscheint jedoch die Fabrikation des nicht ganz reinen Salzgemisches, bestehend aus ungefähr ²/₃ Bichromat und ^]/₃ Monochromat mit Spuren von sonstigen neutralen Natronsalzen, bedeutend vortheilhafter, da es in dieser Zusammensetzung neutral reagirt und ihm dieselben oxydirenden Eigenschaften innewohnen wie dem Kaliumsalz, so dafs es dieses daher ganz oder theilweise ersetzen kann, und zwar in denselben Gewichtsverhältnissen.

Claims (1)

1. Patent-Anspruch:

   Verfahren zur Herstellung von Natrimnbichromat durch Glühen der Chromerze mit Aetzkalk oder Calciumcarbonat und Natriumsulfat, Auslaugen der Masse mit Wasser, Neutralisiren der Flüssigkeit mit Salzsäure behufs Fällung von Thonerde und Kieselsäure und zur Umwandlung des Monochromats in Bichromat, Concentration der geklärten Lauge durch Eindampfen unter Abscheidung von Chlornatrium, Entfernung der Krystalle des letzteren und Auswaschen derselben mit einer an Chlornatrium reichen Flüssigkeit, Umwandlung des Chlornatriums mittelst Schwefelsäure in Natriumsulfat, welches beim Glühen des Chromerzes wieder verwendet wird, und Eindampfen der von Chlornatrium befreiten Bichromatlösung bei niedriger Temperatur bei Anwesenheit von Sauerstoff zur Trockne.