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DE2655367C2 - Heißhärtende Reaktionsharzmischung zur Imprägnierung von Isolierungen elektrischer Geräte und zur Herstellung von Formstoffen mit oder ohne Einlagen - Google Patents

Heißhärtende Reaktionsharzmischung zur Imprägnierung von Isolierungen elektrischer Geräte und zur Herstellung von Formstoffen mit oder ohne Einlagen

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DE2655367C2
DE2655367C2 DE2655367A DE2655367A DE2655367C2 DE 2655367 C2 DE2655367 C2 DE 2655367C2 DE 2655367 A DE2655367 A DE 2655367A DE 2655367 A DE2655367 A DE 2655367A DE 2655367 C2 DE2655367 C2 DE 2655367C2
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Germany
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reaction resin
resin mixture
insulation
impregnation
heat
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Wolfgang Dr. 8520 Erlangen Kleeberg
Helmuth Dr. 8500 Nuernberg Markert
Willi Dr.Phil. 1000 Berlin Mertens
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Siemens AG
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Description

BCl3 · NR1R2R3
verwendet sind, wobei Ri, R2 und R3 gleiche oder verschiedene aliphatische, aromatische, heterocyclische oder arylaliphatische Reste bedeuten, in denen Ri, R2 und R3 gemeinsam oder auch paarweise heterocyclischen Ringen angehören können.
2. Heißhärtende Reaktionsharzmischung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in der Reaktionsharzmischung 0,01 bis 5 Gewichtsprozent an Beschleuniger, bezogen auf die Polyisocyanat-Polyepoxidharzmischungen, enthalten sind, vorzugsweise 0,05 bis 2,5 Gewichtsprozent
3. Heißhärtende Reaktionsharzmischung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in der Reaktionsharzmischung polyfunktionelle Isocyanate im Mengenverhältnis von 2 bis 7 Äquivalente pro Epoxidäquivalent Epoxid enthalten sind.
4. Heißhärtende Reaktionsharzmischung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß in der Reaktionsharzmischung als Polyisocyanate bei Raumtemperatur flüssige Verbindungen verwendet sind.
5. Heißhärtende Reaktionsharzmischung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Beschleuniger Additionskomplexe des Bortrichlorid mit tertiären Aminen verwendet sind, bei denen Ri und R2 aus identischen Resten bestehen, vorzugsweise aus Methylgruppen, und R3 ein Alcyl-, Aralcyl-, Aryl- oder heterocyclischer Rest ist
6. Heißhärtende Reaktionsharzmischung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Beschleuniger Additionskomplexe des Bortrichlorid mit Octyldimethylamin verwendet sind.
7. Heißhärtende Reaktionsharzmischung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Beschleuniger Additionskomplexe des Bortrichlorid mit Benzyldimethylamin verwendet sind.
Die Erfindung bezieht sich auf eine heißhärtende Reaktionsharzmischung zur Imprägnierung von Isolierungen elektrischer Geräte, gebildet von aus folien- oder bandförmigen Isoliermaterialien mit einer Wärmebeständigkeit, die mindestens der Klasse H entspricht, hergestellten Isolierhülsen elektrischer Leiter, insbesondere von Wicklungsstäben oder Spulen elektrischer Maschinen, und zur Herstellung von Formstoffen mit oder ohne Einlagen, bestehend aus vorzugsweise nachgereinigten Polyisocyanat- und Polyepoxidharzverbindungen, die ein Beschleunigersystem (Katalysator) enthalten. Eine derartige heißhärtende Reaktionsharzmischung ist aus der DE-OS 2444458 zur Imprägnierung von Wicklungen elektrischer Maschinen bekannt Mit diesen Polyisocyanat-Epoxidharzmischungen können durch Vernetzung in Gegenwart bestimmter Beschleunigersysteme Formstoffe mit hoher Wärmeformbeständigkeit und Dauerwärmebeständigkeit hergestellt werden sowie mit guten mechanischen und elektrischen Eigenschaften. Der Einsatz dieser Mischungen stößt jedoch in der Technik auf Schwierigkeiten, da die bekannten Beschleuniger bzw. Beschleunigersysteme, die in der DE-OS 24 44 458 genannt sind, entweder eine zu rasche oder zu langsame Härtung der Mischungen bewirken, so daß es z. B. nicht möglich ist, Isolierungen mit einem derartigen Isocyanat-Epoxidharz-Beschleunigergemisch wirtschaftlich zu fertigen, da die Viskosität der Reaktionsharzmischung entweder zu rasch ansteigt und so eine vollständige Durchtränkung nicht mehr gewährleistet ist, ober bei trägeren Beschleunigersystemen eine Härtung in einer wirtschafdich vertretbaren Zeit nicht stattfindet
Aufgabe der Erfindung ist es, eine heißhärtende Reaktionsharzmischung, bestehend aus speziell beschleunigten Polyisocyanat-Polyepoxidharzverbindungen, zu entwickeln, deren Viskosität sich bei Raumtemperatur praktisch nicht verändert und die trotzdem bei höheren Temperaturen in wirtschaftlich kurzen Zeiten aushärtbar ist
Zur Lösung dieser Aufgabe sind bei einer heißhärtenden Reaktionsharzmischung zur Imprägnierung von Isolierungen elektrischer Geräte der eingangs genannten Art und zur Herstellung von Formstoffen mit oder ohne Einlagen, bestehend aus vorzugsweise nachgereinigten Polyisocyanat- und Polyepoxidharzverbindungen, gemäß der Erfindung als Beschleunigersystem Additionskomplexe von tertiären Aminen und Bortrichlorid mit der allgemeinen Formel
BCl3 · NRiR2R3
verwendet, wobei Ri, R2 und R3 gleiche oder verschiedene aliphatische, aromatische, heterocyclische oder arylaliphatische Reste bedeuten, in denen Rt, R2 und R3 gemeinsam oder auch paarweise heterocyclischen Ringen angehören können.
Diese Beschleunigersysteme weisen in der Reaktionsharzmischung aus Polyisocyanat- und Polyepoxidharzverbindungen eine ausgeprägte Latenz auf, d.h., die Reaktionsharzmischung kann bei Raumtemperatur wochenlang gelagert werden, ohne daß sich ihre sehr niedrigen Viskositätswerte erhöhen. Bei Auswahl geeigneter Komponenten kann man die Imprägnierung von Isolierhülsen auch bei Raumtemperatur durchführen, wobei eine gute Durchtränkung gewährleistet ist Ebenso lassen sich Formkörper mit oder ohne Einlagen bei Raumtemperatur gießen. Das Angelieren des eingedrungenen Reaktionsharzsystems geschieht bei Temperaturen von 70 bis 14O0C in wirtschaftlich kurzer Zeit außerhalb des Tränkbades. Danach können die getränkten bzw. gegossenen Objekte in jeder beliebiger Lage zur endgültigen Aushärtung in öfen gebracht werden, ohne daß ein Ausfließen der eingedrungenen Reaktionsharzmischung zu befürchten ist. Ausgehärtet ergibt diese Reaktionsharzmischung eine Isolierung bzw. Formstoffe hoher Wärmeformbeständigkeit und hoher Dauerwärmefestigkeit, die bei hohen Betriebs-
26 55
temperatures wie sie ζ. B. bei der Isolationsidasse H vorgeschrieben sind, eingesetzt werden könnea
Es ist zwar die latente Beschleunigerwirkung der Bortrichloridaddukte (BClj-Addukte) ähnlich wie diejenige der entsprechenden Bortrifluoridaddukte (BF3-Addukte) für Epoxidharze bzw. Epoxidharz-Härtesysteme bekannt (DE-OS 21 39 290 und DE-OS 21 39 291), doch es war nicht vorauszusehen, daß die Bortrichlorid-Amin-Komplexe auch für Polyisocyanat-Polyepoxidharzsysteme geeignet sind, in denen die latente Wirkung sogar noch stärker ausgeprägt ist als bei den bekannten Epoxid-Härtersystemen. Dies war um so überraschender, als die entsprechenden Bortrifluorid-Aminkomplexe diese Eigenschaften für das Isocyanat-Epoxid-System nicht aufweisen und dafür in die Reihe der gebräuchlichen aminischen Beschleuniger eingeordnet werden müssen.
Die gute Lagerfähigkeit der Reaktionsharzrnischung wird erreicht, wenn in der Reaktionsharzmischung 0,01 bis 5 Gewichtsprozent an Beschleuniger, bezogen auf die Polyisocyanat-Polyepoxidharzrnischungen, enthalten sind Vorzugsweise wird man 0,05 bis 2$ Gewichtsprozent wählen, um ein störungsfreies Gelieren bei den höheren Temperaturen zu erreichen.
Um die Wärmealterung der mit der Reaktionsharzmischung gemäß der Erfindung imprägnierten Isolierungen gering zu halten, empfiehlt es sich, daß in der Reaktionsharzmischung polyfunktionejle Isocyanate im Mengenverhältnis von 2 bis 7 Äquivalente pro Epoxidäquivalent Epoxid enthalten sind, vorzugsweise 3,5 bis 5,5. Bei diesem Komponentenverhältnis ergibt sich für die hergestellten Isolierungen oder Formstoffe ein Netzwerkaufbau aus Isocyanurat, Oxazolidinon und Polyätherstrukturen, in dem das Molverhältnis der gebildeten Oxazolidinonringe zu den gebildeten Isocyanuratringen sehr gering ist, nämlich kleiner als 0,5. Oxazolidinonstrukturen sind aber bei höheren Temperaturen die Schwachstellen im Molekülgerüst der Formstoffe und beschleunigen die Wärmealterung. Das Isocyanuarat-Oxazolidinonverhältnis der gehärteten Reaktionsharzmischung läßt sich neben einer geeigneten Auswahl des Komponentenverhältnisses auch durch eine bestimmte Temperaturführung beim Angelieren günstig beeinflussen.
Weiterhin ist es vorteilhaft, daß in der Reaktionsharzmischung als Polyisocyanate bei Raumtemperatur flüssige Verbindungen verwendet werden, da diese für Tränkungen bei Raumtemperatur besser zu handhaben sind. Dazu sind Isomerengemische des Diphenylmethandiisocyanates oder des Toluylendiisocyanates und Isophorendiisocyanat geeignet
Bei den für die Reaktionsharzmischung verwendeten Stoffen ist jeweils auf die Reinheit zu achten, da eine Katalyse der Isocyanat-Epoxidreaktion ausschließlich dem eingesetzten Beschleunigersystem vorbehalten sein muß, denn nur so zeigen die entsprechenden Mischungen die ausgezeichnete Lagerstabilität Als polyfunktionelle Epoxide können Epoxide wie
Bisphenol-A-Diglycidyläther, Bisphenol-F-Diglycidyläther, Resorcin-Diglycidy lather,
die bekannten
cycloaliphatischen Epoxide, z. B. das
S^-Epoxycyclohexylmethyl-S^-epoxycyclo-
hexancarboxylat,
sowie heterocyclische Epoxidverbindungen auf Hydantoinbasis verwendet werden. Weitere Epoxide sind in dem »Handbook of Epoxy Resin« von H. Lee und K.
Neville (Mc. Craw Hill Book Co, 1967) aufgeführt Besonders vorteilhaft ist die Verwendung von sehr reinem Bisphenol-A-Diglycidyläther, sehr reinem Bisphenol-F-Diglycidyläther und sehr reinem Hydantoin- -> epoxid mit geringem Hydroxylgruppengehalt
Die gemäß der Erfindung als Beschleunigersysteme geeigneten Additionskomplexe von tertiären Aminen und Bortrichlorid können jeweils noch unterschiedliche Eigenschaften aufweisen, welche unter bestimmten
κι Bedingungen die Wahl des einen Stoffes gegenüber einem anderen nahelegen. Bewährte Beschleuniger sind Additionskomplexe des Bortrichlorid mit tertiären Aminen, bei denen Ri und R2 aus identischen Resten bestehen, vorzugsweise aus Methylgruppen, und R3 ein
r> Alcyl-, Aralcyl-, Aryl- oder heterocyclischer Rest ist Additionskomplexe des Bortrichlorid mit Octyldimethylamin haben den Vorteil, daß sie leicht in den Polyisocyanat- und Polyepoxidharzverbindungen löslich sind. Die Additionskomplexe des Bortrichlorid mit Benzyldimethylamin sind zwar schwieriger zu lösen, doch zeigen die Lösungen bei Raumtemperatur eine höhere Lagerungsbeständigkeit; auch ist der Komplex als solcher weniger hydrolyseempfindlich. NH- und OH-gruppenhaltige Beschleunigersysteme sind dage-
2> gen wegen der zu erwartenden starken Wärmealterung und der Bildung von thermisch relativ unstabiler Urethan- und Harzstoff strukturen weniger geeignet
Im folgenden sei die Erfindung noch anhand einiger Beispiele näher erläutert
bO
Beispiel 1
Zunächst wird die Lagerungsbeständigkeit einer beschleunigerfreien Reaktionsharzmischung untersucht Die Komponenten dieser Reaktionsharzmischung sind:
100 g sehr reiner Bisphenol-A-Diglycidyläther mit einer Epoxidzahl von 0,58 bis 0,59 und einer Viskosität von ca. 8 Pas/25°C, sowie 150 g niederviskoses Polyisocyanat-Gemisch, dessen Hauptkomponente ein Isomerengemisch des Diphenylmethandiisocyanat ist, im Anlieferungszustand oder 150 g destilliertes niederviskoses Polyisocyanat-Gemisch, dessen Hauptkomponente ein Isomerengemisch des Diphenylmethandiisocyanat ist und das durch Vakuumdestillation mit ca. 80%iger Ausbeute als sehr dünnflüssiges Produkt erhalten wurde.
Die Reaktionsharzmischung mit einem Molverhältnis Polyisocyanat/Epoxidharz von jeweils 2,0 wurde in einem geschlossenen Gefäß bei 70° C gelagert und die Viskositätswerte wurden jeweils festgestellt
Die Tabelle 1 zeigt den Viskositätsverlauf dieser Mischung innerhalb von 10 Tagen, wobei die erste Zeile die Reaktionsharzmischung mit der Polyisocyanatkomponente im Anlieferungszustand, die zweite Zeile die Reaktionsharzmischung mit der destillierten Polyisocyanatkomponente zeigt
Tabelle 1
Viskosität in mPa s nach
(Meßtemperatur 70° C) 		Nach
3 Tagen		 Lagerung bei 700C Nach
IO Tai;en
Anfangs
viskosität		 26,7
10,0 		Nach
7 Tagen		 98,0
12,0
15,2
8,8 		47,8
10,4
Diese Werte zeigen, daß durch größere Reinheit der Ausgangskomponenten eine wesentlich höhere Lagerungsbeständigkeit erzielt wird. Jedoch kann diese Reaktionsharzmischung wegen des Fehlens eines Beschleunigersystems nicht in wirtschaftlich kurzen Zeiten ausgehärtet werden.
Beispiel 2
Zu eiuer Mischung aus drei Teilen destilliertem niederviskosem Polyisocyanatgemisch, dessen Hauptkomponente ein Isomerengemisch des Diphenylmethandiisocyanat ist, und ein Teil sehr reinem Bisphenol-A-Diglycidyläther mit einer Epoxidzahl von 0,58 bis 0,59 und einer Viskosität von ca. 8 Pas/25"C sind in verschiedenen Versuchen zu aliquoten Teilen folgende Mengen der nachstehend aufgeführten Beschleuniger zugegeben:
1: 0,13% Bortrichlorid-Octyldimethylamin-Komplex 2: 0,15% Bortrichlorid-Benzyldimethylamin-Komplex 3: 1,5% Bortrichlorid-Pyridin-Koinplex
4: 1,0% Bortrifluorid-Benzyldünethylamin-Komplex
Von diesem entsprechen die Beschleuniger der Versuche 1 bis 3 der durch Erfindung gegebenen Auswahlregel, der Beschleuniger des Versuches 4 entspricht nicht der Erfindung und ist allein zu
κι Vergleichszwecken angesetzt
Der Viskositätsverlauf dieser Reaktionsharzmischungen nach Lagerung in geschlossenen Gefäßen wurde verfolgt, wobei Lagerung und Messung bei Raumtemperatur erfolgten. Für die Bemessung der Beschleuniger-
ΐΐ konzentration wurde eine Gelierzeit von ungefähr 50 bis ungefähr 120 min bei 130° C zugrunde gelegt Aus der Tabelle 2 ergeben sich deutlich die Vorteile der erfindungsgemäßen Beschleunigersysteme gegenüber dem Beschleuniger im Versuch 4.
Tabelle 2
Viskosität in mPa s nach Lagerung bei Raumtemperatur (Meßtemperatur 23,5° C)
Versuch
Nr.		 Gelierzeit bei A
130° C (min)		 32,9
38,4
32,0
1
2
3		 90
58
57		 49,7
4 120
A = Anfangsviskosität. Beispiel 3
1 Woche
2 Wochen
3 Wochen
4 Wochen
5 Wochen
40,5 56,7 66,2
40,1 40,8 44,1
nicht 45,7 112
bestimmt
nach ca. 4 Tagen fest (geliert)
104,2
48,3
910
55,0
Versuchsstäbe, bestehend aus Flachstäben aus Kupfer, umwickelt mit 4 Lagen halbseitig überlappter Polyimidfolie und einer Decklage aus einem Aramidgewebe, wurden bei Raumtemperatur im Vakuum mit einer Mischung aus 4 Teilen destilliertem niederviskosem Polyisocyanatgemisch, dessen Hauptkomponente ein Isomerengemisch des Diphenylmethandiisocyanat ist, und einem Teil sehr reinem Bisphenol-A-Diglycidyläther mit einer Epoxidzahl von 0,58 bis 0,59 und einer Viskosität von ca. 8 Pa s/25°C und 0,15% BCl3-Octyldimethylamin-Komplex getränkt Die Viskosität der Reaktionsharzmischung betrug vor der Tränkung: 29 mPas/23,5°C, nach der Tränkung: 29 mPas/23,5°C. Nach beeindigter Tränkung wurde die Versuchswicklung in einen Wärmeofen von 130° C gebracht Mit der oben beschriebenen Reaktionsharzmischung wurden zusätzlich zu den Versuchsstäben als Formstoffe 3 große Normstäbe ohne Einlagen und eine Platte 200 mm χ 200 mm χ 3 mm gegossen.
Nach ungefähr einer bis IV2 Std. war die Reaktionsharzmischung in den Versuchsstäben und in den Formen geliert. Nach insgesamt dreistündiger Erwärmung bei 13O0C wurde die Temperatur noch 24 Stunden bei 1800C und anschließend weitere 24 Stunden bei 2000C gehalten. Die mechanischen und elektrischen Eigenschaftswerte der Formstoffe zeigt die Tabelle 3, die
4) Durchtränkung der Isolierhülse der Versuchsstäbe war gut
Tabelle 3
Biegefestigkeit:
Schlagbiegefestigkeit:
tan <5 50 Hz #
>220°C
140N · mm-*
10,0 mm · N · mm-2 0,008 (100° C);
0,006 (150° C);
0,009 (200° C).

Claims (1)

Patentansprüche:
1. Heißhärtende Reaktionsharzmischung zur Imprägnierung von Isolierungen elektrischer Geräte, gebildet von aus folien- oder bandförmigen Isoliermaterialien mit einer Wärmebeständigkeit, die mindestens der Kiasse H entspricht, hergestellten Isolierhülsen elektrischer Leiter, insbesondere von Wicklungsstäben oder Spulen elektrischer Maschinen, und zur Herstellung von Fonnstoffen mit oder ohne Einlagen, bestehend aus verzugsweise nachgereinigten Polyisocyanat- und Polyepoxidharzverbindungen, die ein Beschleunigersystem (Katalysator) enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß als Beschleunigersystem Additionskomplexe von tertiären Aminen und Bortrichlorid mit der allgemeinen Formel
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