[go: up one dir, main page]

DE2648128A1 - NON-OPAQUE, FLAME RETARDANT POLYCARBONATE COMPOSITION - Google Patents

NON-OPAQUE, FLAME RETARDANT POLYCARBONATE COMPOSITION

Info

Publication number
DE2648128A1
DE2648128A1 DE19762648128 DE2648128A DE2648128A1 DE 2648128 A1 DE2648128 A1 DE 2648128A1 DE 19762648128 DE19762648128 DE 19762648128 DE 2648128 A DE2648128 A DE 2648128A DE 2648128 A1 DE2648128 A1 DE 2648128A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
article according
shaped article
aromatic
metal salt
formula
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
DE19762648128
Other languages
German (de)
Inventor
Victor Mark
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
General Electric Co
Original Assignee
General Electric Co
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by General Electric Co filed Critical General Electric Co
Publication of DE2648128A1 publication Critical patent/DE2648128A1/en
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L69/00Compositions of polycarbonates; Compositions of derivatives of polycarbonates
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K5/00Use of organic ingredients
    • C08K5/36Sulfur-, selenium-, or tellurium-containing compounds
    • C08K5/41Compounds containing sulfur bound to oxygen
    • C08K5/42Sulfonic acids; Derivatives thereof
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L101/00Compositions of unspecified macromolecular compounds
    • C08L101/02Compositions of unspecified macromolecular compounds characterised by the presence of specified groups, e.g. terminal or pendant functional groups

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Polyesters Or Polycarbonates (AREA)

Description

Nicht-opake, flammhemmende Polycarbonat-Zusammensetzung Non-opaque, flame retardant polycarbonate composition

Die Erfindung betrifft eine nicht-opake, flammhemmende PoIycarbonat-Zusammensetzung und insbesondere ein aromatisches Polycarbonat, welches in Mischung einen Zusatzstoff enthält, der aus den Metallsalzen von monomeren oder polymeren aromatischen Sulfonaten oder Mischungen derselben bestehen kann, wobei das aromatische Polycarbonat und der Zusatzstoff einen Brechungsindex im Bereich von 1,54 bis 1,65 aufweisen.The invention relates to a non-opaque, flame-retardant polycarbonate composition and in particular an aromatic polycarbonate which contains an additive in a mixture, which can consist of the metal salts of monomeric or polymeric aromatic sulfonates or mixtures thereof, wherein the aromatic polycarbonate and the additive have an index of refraction in the range from 1.54 to 1.65.

Die Erfindung betrifft gleichfalls Gegenstände, die aus dieser nicht-opaken, flammhemmenden Polycarbonatzusammensetzung hergestellt worden sind.The invention also relates to articles made from this non-opaque, flame retardant polycarbonate composition have been.

709819/1032709819/1032

Die vorliegende Erfindung stellt dabei eine Fortentwicklung der in der eigenen älteren Patentanmeldung P 24 61 146.9 vom 23.12.74 beschriebenen Erfindung dar.The present invention represents a further development of the earlier patent application P 24 61 146.9 dated December 23, 1974 described invention.

Mit den gestiegenen Sicherheitsanforderungen ergibt sich ein Trend auch für die Verwendung in der -iffentlichkeit und im Haushalt, sichere Materialien zu schaffen. Ein besonderer Bedarf besteht dabei in der Schaffung flammhemmender oder flammverzögernder, nicht-opaker Produkte für die Verwendung durch den Letztverbraucher. Aufgrund dieser Forderung werden viele Produkte benötigt, welche gewisse flammhemmende Kriterien erfüllen, die sowohl von den örtlichen als auch den staatlichen Verwaltungsstellen sowie von den Herstellern solcher Produkte aufgestellt werden. Eine spezielle Reihe von Bedingungen, die als Standardmass für die flammhemmende Wirkung verwendet werden, findet sich in dem Underwriters' Laboratories, Inc. Bulletin 94. Dieses Bulletin nennt gewisse Bedingungen, nach denen Materialien hinsichtlich der selbsterlöschenden Eigenschaften eingestuft werden.With the increased security requirements, there is a Trend also for use in public and in the Budget to create safe materials. There is a particular need to create flame-retardant or flame-retardant, non-opaque products for use by the final consumer. Because of this demand, many will Requires products that meet certain flame-retardant criteria, by both local and state government agencies and manufacturers of such products be set up. A special set of conditions used as a standard measure of flame retardancy, can be found in Underwriters' Laboratories, Inc. Bulletin 94. This bulletin specifies certain conditions under which Materials are classified in terms of their self-extinguishing properties.

In der Literatur werden viele flammhemmende Zusatzstoffe beschrieben, die mit Produkten gemischt werden, um dieselben selbsterlöschend oder flammhemmend auszurüsten. Bekanntlich werden diese flammhemmenden Zusätze in Mengen von 5 bis 20 Gew.% eingesetzt, um solche brennbaren Produkte selbsterlöschend zu machen. Es wurde ebenfalls festgestellt, dass diese Mengen eine nachteilige Wirkung auf das flammhemmend ausgerüstete Ausgangsmaterial haben können, was sich in einem Verlust wertvoller physikalischer Eigenschaften des Ausgangsstoffes bemerkbar macht und weiterhin dem Produkt ein opakes Aussehen verleiht. Dies trifft insbesondere zu, wenn man bekannte flammhemmende Mittel für Polycarbonat-Grundstoffe verwendet. Viele dieser bekannten Zusätze haben eine verschlechternde Wirkung auf das Polymere.Many flame retardant additives are described in the literature, which are mixed with products to make them self-extinguishing or flame retardant. As is well known these flame retardant additives are used in amounts from 5 to 20 % By weight used to make such flammable products self-extinguishing. It was also found that this Quantities can have an adverse effect on the flame-retardant starting material, resulting in a loss valuable physical properties of the raw material makes noticeable and continues to give the product an opaque appearance. This is especially true when considering known flame retardant Funds used for polycarbonate raw materials. Many these known additives have a deteriorating effect on the polymer.

In vielen Fällen ist es wünschenswert, dass die aus den feuerhemmenden Polycarbonatharzen erzeugten Gegenstände ihre nichtopaken Eigenschaften beibehalten. In many cases it is desirable that those made from the fire retardant Polycarbonate resins produced articles retain their non-opaque properties.

709819/1032709819/1032

Überraschenderweise wurde nunmehr gefunden, dass ein aromatischen Polycarbonat durch Einverleiben von 0,001 bis etwa 2,0 Teilen gewisser Zusatzstoffe pro lOO Teile des aromatischen Polycarbonats flammhemmend gemacht werden kann, während ihre nicht-opaken Eigenschaften beibehalten werden, wobei die Zusatzstoffe inert sind und das aromatische Polycarbonat nicht abbauen und,wie vorstehend bereits erwähnt, den nicht-opaken Charakter der Polycarbonat-Zusammensetzung beibehalten.Surprisingly, it has now been found that an aromatic Polycarbonate by incorporating from 0.001 to about 2.0 parts of certain additives per 100 parts of the aromatic Polycarbonate can be made flame retardant while their non-opaque properties are retained, the additives are inert and do not degrade the aromatic polycarbonate and, as already mentioned above, the non-opaque Maintain the character of the polycarbonate composition.

Der ausgeformte Gegenstand der vorliegenden Erfindung enthält ein aromatisches Carbonatpolymer und O1OOl bis etwa 2,0 Teile eines Zusatzstoffes pro hundert Teile des aromatischen Carbonatpolymeren, der ausgewählt ist aus der Gruppe, bestehend aus dem Metallsalz von monomeren aromatischen Sulfonaten und polymeren aromatischen Sulfonaten und Mischungen derselben, wobei die Metallsalze derselben ausgewählt sind aus der Gruppe, bestehend aus den Alkalimetallsalzen und den Erdalkalimetallsalzen sowie Mischungen derselben, wobei das aromatische Carbonatpolymere einen Brechungsindex im Bereich von 1,54 bis 1,65 aufweist. Ein besonders bevorzugter ausgeformter Gegenstand hat die Form einer Folie und eines Pellets.The molded article of the present invention contains an aromatic carbonate polymer and O 1 OOl to about 2.0 parts of an additive per hundred parts of the aromatic carbonate polymer selected from the group consisting of the metal salt of monomeric aromatic sulfonates and polymeric aromatic sulfonates and mixtures thereof, the metal salts thereof being selected from the group consisting of the alkali metal salts and the alkaline earth metal salts and mixtures thereof, the aromatic carbonate polymer having a refractive index in the range from 1.54 to 1.65. A particularly preferred molded article is in the form of a film and a pellet.

Die Brechungsindices der hierin beschriebenen Materialien wurden nach dem Immersionsverfahren bestimmt, das von Arnold Weissberger in "Physical Methods of Organic Chemistry", Interscience Publishers, Band II, I960, Seite 1433 beschrieben ist.The refractive indices of the materials described herein were determined by the immersion method described by Arnold Weissberger in "Physical Methods of Organic Chemistry", Interscience Publishers, Volume II, 1960, page 1433.

Wenn der Brechungsindex der vorliegenden Zusatzstoffe im Bereich des Brechungsindexes des aromatischen Carbonatpolymeren liegt, d.h. bei 1,54 bis 1,<>5, dann ist die Polycarbonat-Zusammensetzung und der daraus hergestellte ausgeformte Gegenstand nicht opak. Das bedeutet, dass er in der Lage ist,Licht durchzulassen und er ist durchscheinend bis durchsichtig (translucent to transparent). In Abhängigkeit davon, wie nahe der Brechungsindex des Zusatzstoffes bei dem Brechungsindex des Polycarbonats liegt, bestimmt sich in der erhaltenen Zusammensetzung, ob dieselbe durchsichtig oder durchscheinend ist. WennWhen the index of refraction of the present additives is in the range of the index of refraction of the aromatic carbonate polymer is 1.54 to 1, <> 5, then the polycarbonate composition is and the molded article made therefrom is not opaque. This means that it is able to let light through and it is translucent to transparent. Depending on how close the Refractive index of the additive at the refractive index of the Polycarbonate, it is determined in the composition obtained whether it is transparent or translucent. if

709819/1032709819/1032

der Zusatzstoff in der verwendeten Konzentration teilweise oder vollständig in dem Polycarbonatpolymeren löslich ist, dann ist die Zusammensetzung und der daraus erhaltene Gegenstand um so durchsichtiger.the additive is partially or completely soluble in the polycarbonate polymer at the concentration used, then is the composition and the object obtained therefrom are all the more transparent.

Im einzelnen ist der besondere Zusatzstoff der vorliegenden Erfindung das Metallsalz von monomeren oder polymeren aromatischen Sulfonaten oder Mischungen derselben und hat einen Brechungsindex im Bereich von 1,54 bis 1,65. Das bei der praktischen Durchführung der vorliegenden Erfindung verwendete Metallsalz ist entweder das Alkalimetall-oder Erdalkalimetallsalz und kann gemischte Metallsalze umfassen. Die Metalle dieser Gruppen sind Natrium, Lithium, Kalium, Rubidium, Cäsium, Beryllium, Magnesium, Calcium, Strontium und Barium.In particular, is the particular additive of the present invention the metal salt of monomeric or polymeric aromatic sulfonates or mixtures thereof and has a refractive index in the range from 1.54 to 1.65. The metal salt used in practicing the present invention is either the alkali metal or alkaline earth metal salt and may include mixed metal salts. The metals of this Groups are sodium, lithium, potassium, rubidium, cesium, beryllium, magnesium, calcium, strontium and barium.

Bei den in der praktischen Durchführung der vorliegenden Erfindung verwendeten aromatischen Sulfonaten handelt es sich entweder um die monomere Form oder die polymere Form oder um Mischungen derselben. Wenn zunächst die monomere Form betrachtet wird, dann kann das Metallsalz des substituierten monomeren aromatischen Sulfonate am besten durch die folgende Formel wiedergegeben werden:In those used in the practice of the present invention The aromatic sulfonates used are either the monomeric form or the polymeric form or Mixtures of the same. If the monomeric form is considered first, then the metal salt of the substituted monomeric aromatic sulfonates are best represented by the following formula:

frl o-l W 0-2 H I·frl o-l W 0-2 H I

worin J^AJ und jj3j jeweils unabhängig voneinander aus der folgenden Formel ausgewählt sind:where J ^ AJ and jj3j each independently of one another from the the following formula are selected:

(SO3M)yRf II.(SO 3 M) y R f II.

worin M ein Metall ist, welches ausgewählt ist aus den Alkalimetallen oder den Erdalkalimetallen des Periodensystems, R1 ist ein Arylrest aus 1 bis 4 aromatischen Ringen und y ist eine ganze Zahl von 0 bis 10. Dies jedoch mit der Massgabe, dass in Formel I wenigstens ein SO^M-Rest vorhanden ist.where M is a metal which is selected from the alkali metals or the alkaline earth metals of the periodic table, R 1 is an aryl radical composed of 1 to 4 aromatic rings and y is an integer from 0 to 10. However, with the proviso that in formula I at least one SO ^ M residue is present.

709819/1032709819/1032

In der vorstehenden Formel I ist I RJ ein organischer Rest mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen und es ist entweder ein Alkyl-, Aralkyl-, Alkenyl-, Aralkenyl-, Aryl-, Arylen-alkylen-, Aralkylen-, Alkenylen-, Aralkenylen-; Alkyliden·; Aralkyliden- Alkenyliden- oder Aralkenyliden-Rest. Es sei jedoch ausdrücklich bemerkt, dass j R j Halogensubstxtuenten wie Chlor, Brom oder Fluor enthalten kann.In formula I above, I RJ is an organic radical with 1 to 20 carbon atoms and it is either an alkyl, aralkyl, alkenyl, aralkenyl, aryl, arylene-alkylene, aralkylene, Alkenylene, aralkenylene; Alkylidene ·; Aralkylidene alkenylidene or aralkenylidene radical. It should be noted, however, that that j R j can contain halogen substances such as chlorine, bromine or fluorine.

Wie vorstehend bereits vermerkt, kann die Formel I in ihrer einfachsten Form lediglich aus £βΠ) bestehen, welches seinerseits lediglich der Formel II entspricht, wobei y gleich 1 ist. Dies ist der Fall, wenn £aJ und (jQ null sind. Die einfachste Formel ist daherAs already noted above, the formula I in its simplest form can only consist of £ βΠ), which in turn only corresponds to formula II, where y is equal to 1. This is the case when £ aJ and (jQ are zero. The simplest Formula is therefore

(SO3M)(SO 3 M)

und insbesondereand particularly

SO3NaSO 3 Na

Obgleich in der Tat viele Verbindungen die Erfordernisse der Formel I erfüllen und einem aromatischen Polycarbonat ausgezeichnete flammhemmende Eigenschaften verleihen, so ist doch der in der monomeren Form vorliegende bevorzugt verwendete Zusatzstoff das Dinatriumnaphthalen-2,6-disulfonat. Dasselbe hat die Formel:Although in fact many compounds meet the requirements of Formula I and are excellent to an aromatic polycarbonate imparting flame-retardant properties, that's the way it is the preferred additive used in the monomeric form is disodium naphthalene-2,6-disulfonate. The same thing has the formula:

SO3NaSO 3 Na

NaO S
3
NaO S
3

709819/1032709819/1032

Mischungen der Metallsalze von monomeren aromatischen Sulfonsäuren können ebenfalls verwendet werden.Mixtures of the metal salts of monomeric aromatic sulfonic acids can also be used.

Wenn die polymere Form des aromatischen Sulfonats bei der praktischen Durchführung der vorliegenden Erfindung verwendet wird, dann kann dieselbe am besten durch die folgende Formel wiedergegeben werden:When the polymeric form of the aromatic sulfonate in practical In practicing the present invention, it is best represented by the following formula will:

n «ι. n «ι.

worin [\<\3 und CB3 unabhängig voneinander ausgewählt sind aus der Formel:where [\ <\ 3 and C B 3 are independently selected from the formula:

(SO3M) R' IV.(SO 3 M) R 'IV.

worin Rf, M und y die gleiche vorstehend aufgeführte Bedeutung haben. Darüber hinaus sind die gleichen Erfordernisse für y ebenfalls anwendbar. Es sei jedoch ausdrücklich vermerkt, dass die £a3 und £b~| -Einheiten willkürlich ausgewählt werden können. Darüber hinaus ist C~^il e^-n organischer Rest aus 1 bis 20 Kohlenstoffatomen und entweder Arylen, Alkylen, Aralkylen, Alkenylen, Aralkenylen, Alkyliden, Aralkyliden, Alkenyliden und Aralkenyliden. In der polymeren Form kann £ß-,~} nicht monovalent sein wie im Falle der monomeren Form des hierin verwendeten Zusatzstoffes, der durch die obengenannte Formel I beschrieben ist. In der Formel III muss die Summe von m und η wenigstens 4 sein und kann bis zu 4000 betragen. Wie bereits vermerkt, kann die Auswahl von m und η willkürlich erfolgen, oder sie kann gleich sein oder eines von beiden kann null sein. In der Formel III kann R1 ebenfalls Halogensübstituenten enthalten, wie es vorstehend bereits für jJEt] der Formel I vermerkt wurde.wherein R f , M and y have the same meaning as set out above. In addition, the same requirements for y also apply. However, it should be expressly noted that £ a3 and £ b ~ | -Units can be selected arbitrarily. In addition, C ~ ^ il e ^ - n is an organic radical of 1 to 20 carbon atoms and either arylene, alkylene, aralkylene, alkenylene, aralkenylene, alkylidene, aralkylidene, alkenylidene and aralkenylidene. In the polymeric form, β-, ~} cannot be monovalent as in the case of the monomeric form of the additive used herein, which is described by the formula I above. In formula III, the sum of m and η must be at least 4 and can be up to 4000. As noted, the choices of m and η can be arbitrary, or they can be the same, or either can be zero. In the formula III, R 1 can also contain halogen substituents, as has already been noted above for jJEt] of the formula I.

Bei der praktischen Durchführung der vorliegenden Erfindung kann die polymere Struktur entweder ein Homopolymer, ein Copolymer, ein willkürliches Copolymer, ein Block-Copolymer oder ein willkürliches Block-Copolymer einschliesslich MischungenIn the practice of the present invention, the polymeric structure can be either a homopolymer, a copolymer, an arbitrary copolymer, a block copolymer, or an arbitrary block copolymer including blends

709813/1032709813/1032

derselben sein. Darüber hinaus kann das Verhältnis der sulfonierten aromatischen Ringe zu den nicht-sulfonierten aromatischen Ringen von grosser als 1 zu 1 bis zu einem Wert variieren, der notwendig ist, um das Polycarbonat flammhemmend zu machen. Ein solches Verhältnis kann 1 zu 100 sein.be the same. In addition, the ratio of sulfonated aromatic rings to the non-sulfonated aromatic Rings vary from greater than 1 to 1 up to a value that is necessary to make the polycarbonate flame retardant do. Such a ratio can be 1 to 100.

Die Zusammensetzungen der vorliegenden Erfindung können Füllstoffe, Pigmente, Farbstoffe, Antioxidantien, Stabilisatoren, Ultraviolettlichtabsorbentien, Formtrennmittel und andere Zusätze enthalten, die üblicherweise in nicht-opaken Polycarbonatharzformulierungen verwendet werden. Darüber hinaus können die ausgeformten Gegenstände mit beispielsweise beschädigungs- oder kratzfesten Überzügen beschichtet sein.The compositions of the present invention can contain fillers, Pigments, dyes, antioxidants, stabilizers, ultraviolet light absorbents, mold release agents and other additives commonly found in non-opaque polycarbonate resin formulations be used. In addition, the molded objects can be damaged, for example or scratch-resistant coatings.

Um die vorliegende Erfindung vollständig und klar zu erläutern, sind nachfolgend spezielle Beispiele angeführt. Es sei indessen vermerkt, dass diese Beispiele lediglich zur Erläuterung und keineswegs als Begrenzung der Erfindung, wie sie hierin offenbart und beansprucht wird, dienen sollen. In den Beispielen basieren alle Teile und Prozentsätze auf dem Gewicht, falls es nicht ausdrücklich anders angegeben ist.In order to fully and clearly explain the present invention, specific examples are given below. It should be noted, however, that these examples are illustrative only and are in no way intended to serve as a limitation on the invention as disclosed and claimed herein. In the examples, all parts and percentages are based on weight unless expressly stated otherwise.

Beispiel IExample I.

100 Teile eines aromatischen Polycarbonate, welches durch Reaktion von 2,2-Bis(4-hydroxyphenyl)propan und Phosgen in Anwesenheit eines Säureakzeptors und eines Molekulargewichtsregulators hergestellt worden war und eine grundmolare Viskositätszabl (intrinsic viscosity) von 0,57 aufwies, wurde mit O1I Teilen eines fein gemahlenen dehydratisierten Zusatzstoffes gemischt, der in Tabelle 1 aufgeführt ist, in-dem die Ingredienzien zusammen in einem Laboratoriumstrommelmischer gemischt wurden. Die erhaltene Mischung wurde dann einem Extruder zugeführt, der bei etwa 265 C bi Extrudat wurde zu Pellets zerkleinert.100 parts of an aromatic polycarbonate, which had been prepared by reacting 2,2-bis (4-hydroxyphenyl) propane and phosgene in the presence of an acid acceptor and a molecular weight regulator and had an intrinsic viscosity of 0.57, was marked with O 1 I mixed parts of a finely ground dehydrated additive is listed in Table 1, the in-the ingredients were mixed together in a laboratory mixer drum. The mixture obtained was then fed to an extruder which, at about 265 ° C., the extrudate was comminuted into pellets.

truder zugeführt, der bei etwa 265 C betrieben wurde und dastruder, which was operated at about 265 C and the

Die Pellets wurden dann im Spritzgussverfahren bei etwa 315°CThe pellets were then injection molded at about 315 ° C

709819/1032709819/1032

_ g _
, ft*
_ g _
, ft *

zu Teststäben mit den Abmessungen von etwa 127 mm χ 12,7 mm χ etwa 1,587 mm bis 3,175 mm ( 5 inch χ 1/2 inch χ 1/16 bis 1/8 inch) und zu Testquadraten mit den Abmessungen von etwa 50,8 mm χ 50,8 mm χ etwa 3,175 mm ( 2 inch χ 2 inch χ etwa 1/8 inch) ausgeformt. Die Teststäbe (5 Stück für jeden in der Tabelle aufgeführten Zusatzstoff) wurden dem Testverfahren unterworfen, wie es in dem Verbrennungstest zur Klassifizierung von Materialien gemäss Underwriters'Laboratories, Inc.Bulletin UL-94, beschrieben ist. Gemäss diesem Testverfahren wurden die so geprüften Materialien aufgrund des Ergebnisses von 5 Proben in V-O, V-I oder V-II einklassifiziert. Die Kriterien für jeden V-Wert (V steht für vertikal) gemäss UL-94 sind kurz folgende:to test sticks with the dimensions of approximately 127 mm χ 12.7 mm χ about 1,587 mm to 3,175 mm (5 inches χ 1/2 inch χ 1/16 to 1/8 inch) and into test squares with dimensions of about 50.8 mm χ 50.8 mm χ about 3.175 mm (2 inch χ 2 inch χ about 1/8 inch) shaped. The test bars (5 pieces for each additive listed in the table) were subjected to the test procedure as it is in the combustion test for the classification of Materials according to Underwriters' Laboratories, Inc. bulletin UL-94. According to this test method, the materials tested were based on the result of 5 Samples classified in V-O, V-I or V-II. The criteria for each V value (V stands for vertical) according to UL-94 the following are briefly:

"V-O" : Durchschnittliches Aufflammen und/oder Glühen nach Entfernung der Zündflamme soll 5 Sekunden nicht übersteigen und keine der Proben soll flammende Partikelchen abtropfen, die absorbierende Baumwolle entzünden."V-O": Average flaming and / or glowing after removing the pilot flame should be 5 seconds and none of the samples should drip flaming particles, the absorbing Ignite cotton.

"V-I" : Durchschnittliches Aufflammen und/oder Glühen nach Entfernung der Zündflamme soll 25 Sekunden nicht übersteigen und das Glühen soll in vertikaler Richtung in der Probe nicht weiter als 0,318 cm (1/8 inch) wandern, nachdem die Flamme erloschen ist und das Glühen soll nicht fähig sein, absorbierende Baumwolle zu entzünden."V-I": Average flashing and / or glowing after removal of the pilot flame should be 25 seconds and the annealing should not exceed 0.318 in the vertical direction in the sample cm (1/8 inch) wander after the flame is extinguished and the glow is said not to be able to igniting absorbent cotton.

"V-II": Durchschnittliches Aufflammen und/oder Glühen nach Entfernung der Zündflamme soll 25 Sekunden nicht übersteigen und die Proben tropfen brennende Partikelchen ab, die absorbierende Baumwolle entzünden."V-II": Average flaming and / or glowing after removal of the pilot flame should be 25 seconds Do not exceed and the samples drip off burning particles, the absorbent cotton ignite.

Zusätzlich ist noch zu bemerken, dass ein Teststab, der nach Entfernung der Zündflamme langer als 25 Sekunden brennt, nicht gemäss UL-94 einklassifiziert wird;sondern nach den StandardsIt should also be noted that a test stick that burns for more than 25 seconds after the pilot flame has been removed is not classified according to UL-94 ; but according to the standards

709819/1032709819/1032

der vorliegenden Erfindung mit "brennt" bezeichnet wird. Weiterhin erfordert UL-94, dass alle Teststäbe in jeder Testgruppe die V-Wertung erfüllen, um die spezielle Klassifikation zu erzielen. Andernfalls erhalten die fünf Stäbe die Bewertung
des schlechtesten Einzelstabes. Wenn beispielsweise ein Stab als V-II klassifiziert wird und die anderen vier Stäbe als
V-O klassifiziert werden, dann ist die Bewertung für alle
fünf Stäbe V-II.
of the present invention is referred to as "burns". Furthermore, UL-94 requires that all test sticks in each test group meet the V-rating in order to achieve the special classification. Otherwise, the five staffs get the rating
of the worst single bar. For example, if one member is classified as V-II and the other four members are classified as
VO are classified, then the rating is for everyone
five bars V-II.

Die Testplatten wurden in einem Gardner XL 10-CDM-Gerät auf
die Lichtdurchlässigkeit getestet. Die Daten zeigen die Menge des einfallenden Lichtes, das durch die Testplatten hindurchgeht, wobei Luft als Medium mit 100%iger Durchlässigkeit zugrundegelegt wurde.
The test plates were based on a Gardner XL 10 CDM machine
the light transmission tested. The data show the amount of incident light that passes through the test panels, using air as the medium with 100% permeability.

Die Ergebnisse mit den verschiedenen Zusatzstoffen im Rahmen der vorliegenden Erfindung sind nachfolgend aufgeführt, wobei ein Kontrollversuch unter Verwendung des aromatischen Polycarbonate durchgeführt wurde, bei dem kein Zusatzstoff von der
vorstehend erwähnten *\rt benutzt wurde.
The results with the various additives in the context of the present invention are listed below, a control experiment using the aromatic polycarbonate was carried out in which no additive from the
* \ rt mentioned above was used.

Tabelle 1Table 1 Erlöschungs-
zeit
(Sekunden)
Extinction
Time
(Seconds)
Anzahl
Tropfen
pro 5
Teststäbe
number
drops
per 5
Test sticks
UL-94
Bewertung
UL-94
valuation
Zusatzstoff
(0,01 Teile pro
hundert)
Additive
(0.01 parts per
hundred)
Licht-
durch-
lässig-
keit(%)
Light-
by-
casual-
speed (%)
2626th 1313th brenntburns
KontrollversuchControl attempt 8686 12,812.8 22 V-IIV-II Natriumdipheny1-
methan-4-sulfonat
Sodium diphenyl
methane-4-sulfonate
8282 14,214.2 44th V-IIV-II
Dikaliumbenzol-
1,3-dlsulfonat
Dipotassium benzene
1,3-dlsulfonate
8484
Beispiel IIExample II

Dieses Beispiel wurde durchgeführt, um die Wirkung der Zusatzstoffe der vorliegenden Erfindung bei Bereichen von 0,10 Teilen pro hundert Teile des Polycarbonats zu demonstrieren.This example was done to show the effect of the additives of the present invention at ranges of 0.10 parts per hundred parts of the polycarbonate.

709819/1032709819/1032

Bei der Herstellung der Testproben dieses Beispiels wurden 100,00 Teile des Polycarbonats nach Beispiel I mit 0,10 Teilen der in Tabelle 2 aufgeführten Zusatzstoffe unter Verwendung der gleichen Verfahrensweise gemischt. Die Testproben wurden dann unter Verwendung des gleichen in Beispiel I beschriebenen Verfahrens ausgeformt. Die Testproben wurden dann auch dem gleichen Testverfahren wie in Beispiel I unterworfen, wobei die folgenden Ergebnisse erhalten wurden:In making the test samples of this example, 100.00 parts of the polycarbonate of Example I were mixed with 0.10 parts of the additives listed in Table 2 are mixed using the same procedure. The test samples were then molded using the same procedure described in Example I. The test samples were then also the subjected to the same test procedures as in Example I with the following results:

Tabelle 2Table 2 Erlöschungs-
zeit
(Sekunden)
Extinction
Time
(Seconds)
Anzahl
Tropfen
pro 5
Teststäbe
number
drops
per 5
Test sticks
UL-94
Bewertung
UL-94
valuation
Zusatzstoff
(0,10 Teile
pro hundert)
Additive
(0.10 parts
per hundred)
Licht-
durch-
lässig-
keit(%)
Light-
by-
casual-
speed (%)
2626th 1313th brenntburns
KontrollversuchControl attempt 8686 6,16.1 00 V-IV-I Dikalium-diben-
zy1-4,4'-disul-
fonat
Dipotassium-diben-
zy1-4,4'-disul-
fonat
7676 6,86.8 00 V-IV-I
Kaliumsalz einer
Polystyrolsulfon-
säure, die eine
Sulfonatgruppe
pro fünf Phenyl-
ringe aufwies
Potassium salt one
Polystyrene sulfone
acid, the one
Sulfonate group
per five phenyl
had rings
8484

Beispiel IIIExample III

Dieses Beispiel wurde durchgeführt, um die Wirkung der Zusatzstoffe der vorliegenden Erfindung bei Bereichen von 0,20 Teilen pro hundert Teile des Polycarbonats zu demonstrieren.This example was done to show the effect of the additives of the present invention at ranges of 0.20 parts per hundred parts of the polycarbonate.

Bei der Herstellung der Testproben dieses Beispiels wurden 100,00 Teile des Polycarbonats nach Beispiel I mit 0,20 Teilen der in Tabelle 3 aufgeführten Zusatzstoffe unter Verwendung der gleichen Verfahrensweise gemischt. Die Testproben wurden dann unter Verwendung des gleichen in Beispiel I verwendeten Verfahrens ausgeformt. Die Testproben wurden dann auch dem gleichen Testverfahren wie in Beispiel I unterworfen, wobei die folgenden Ergebnisse erhalten wurden:In making the test samples of this example, 100.00 parts of the polycarbonate of Example I were mixed with 0.20 parts of the additives listed in Table 3 are mixed using the same procedure. The test samples were then molded using the same procedure used in Example I. The test samples were then also the subjected to the same test procedures as in Example I with the following results:

709819/1032709819/1032

» ZT-»ZT- Erlös chungs-
zeit
(Sekunden)
Redemption
Time
(Seconds)
Anzahl
Tropfen
pro 5
Teststäbe
number
drops
per 5
Test sticks
UL-94
Bewertung
UL-94
valuation
Tabelle 3Table 3 2424 1313th brenntburns Zusatzstoff
(o,2O Teile pro
hundert)
Additive
(o, 2O parts per
hundred)
Licht-
durch-
lässig-
keitOfc)
Light-
by-
casual-
keitOfc)
4,84.8 00 V-OV-O
KontrollversuchControl attempt 8989 5,65.6 00 V-IV-I Natriumbenzol-
sulfonat
Sodium benzene
sulfonate
7070 6,86.8 OO V-IV-I
Kaliumbenzol-
sulfonat
Potassium benzene
sulfonate
7474 7,27.2 00 V-IV-I
Kalium-p-toluol-
sulfonat
Potassium p-toluene
sulfonate
7676
Dikaliumbenzol-
1,3-disulfonat
Dipotassium benzene
1,3-disulfonate
6969
Beispiel IVExample IV

Dieses Beispiel wurde durchgeführt, um die Wirkung der Zusatzstoffe der vorliegenden Erfindung bei Bereichen von 0,50 Teilen pro hundert Teile des Polycarbonats zu demonstrieren.This example was done to show the effect of the additives of the present invention at ranges of 0.50 parts per hundred parts of the polycarbonate.

Bei der Herstellung der Testproben dieses Beispiels wurden 100,00 Teile des Polycarbonats nach Beispiel I mit 0,50 Teilen der in Tabelle 4 aufgeführten Zusatzstoffe unter Verwendung der gleichen Verfahrensweise gemischt. Die Testproben wurden dann unter Verwendung des gleichen in Beispiel I benutzten Verfahrens ausgeformt. Die Testproben wurden anschliessend auch dem gleichen Testverfahren wie in Beispiel I unterworfen, wobei die folgenden Ergebnisse erhalten wurden:In making the test samples of this example, 100.00 parts of the polycarbonate of Example I were mixed with 0.50 parts of the additives listed in Table 4 are mixed using the same procedure. The test samples were then molded using the same procedure used in Example I. The test samples were subsequently also subjected to the same test procedure as in Example I, the following results were obtained:

709819/1032709819/1032

TabelTable * 46. * 46. Anzahl
Tropfen
pro 5
Teststäbe
number
drops
per 5
Test sticks
UL-94
Bewertung
UL-94
valuation
Licht-
durch-
lässig-
keit(%)
Light-
by-
casual-
speed (%)
Ie 4Ie 4 1313th brenntburns
Zusatzstoff
(0,5 Teile pro
hundert)
Additive
(0.5 parts per
hundred)
8686 Erlöschungs-
zeit
(Sekunden)
Extinction
Time
(Seconds)
00 V-OV-O
KontrollversuchControl attempt 5959 2626th 00 V-IV-I Natriumbenzol-
sulfonat
Sodium benzene
sulfonate
7070 3}23 } 2 00 V-IV-I
Bariumbenzol
sulf onat
Barium benzene
sulf onate
5858 5,45.4
Natriumdiphenyl-Sodium diphenyl 6,26.2

methan-4-sulfonatmethane-4-sulfonate

Beispiel VExample V

Dieses Beispiel wurde durchgeführt, um die Wirkung eines bekannten, im Handel erhältlichen flammhemmenden Zusatzstoffes zu demonstrieren.This example was carried out to demonstrate the effect of a well-known, to demonstrate commercially available flame retardant additive.

Beispiel I wurde wiederholt mit der Ausnahme, dass anstelle der darin verwendeten Zusatzstoffe nur 1 Teil Decabromdiphenyläther verwendet wurde. Die nach Auswertung von 5 Teststäben erhaltenen Ergebnisse waren die gleichen, wie sie bei dem in Tabelle 1 gezeigten Kontrollversuch erhalten wurden.Example I was repeated with the exception that, instead of the additives used therein, only 1 part of decabromodiphenyl ether was used. The results obtained after evaluating 5 test bars were the same as those for the one in Control experiment shown in Table 1 were obtained.

Bei der praktischen Durchführung der vorliegenden Erfindung werden aromatische Carbonatpolymere durch Zugabe gewisser besonderer Zusatzstoffe flammhemmend gemacht, wobei es sich bei diesen Zusatzstoffen um die Metallsalze von monomeren oder polymeren aromatischen Sulfonsäuren oder Mischungen derselben handelt. Die Menge der bei der praktischen Durchführung der Erfindung verwendeten Zusatzstoffe kann von 0,001 bis zu etwa 2,0 Teile pro hundert Teile des aromatischen Polycarbonate variieren.In practicing the present invention aromatic carbonate polymers are made flame-retardant by adding certain special additives, whereby it is these additives to the metal salts of monomeric or polymeric aromatic sulfonic acids or mixtures thereof acts. The amount of additives used in practicing the invention can be from 0.001 up to about 2.0 parts per hundred parts of the aromatic polycarbonate vary.

709819/1032709819/1032

Wie vorstehend bereits erwähnt, enthalten die Zusatzstoffe der vorliegenden Erfindung die Alkali- oder Erdalkalimetallsalze von monomeren oder polymeren aromatischen Sulfonsäuren und sie umfassen Mischungen derselben mit einem Brechungsindex im Bereich von 1,54 bis 1,65. Obgleich eine grosse Zahl dieser Salze in den Tabellen der Beispiele der vorliegenden Erfindung aufgeführt sind, so handelt es sich dabei doch nur um repräsentative Beispiele der Zusatzstoffe der vorliegenden Erfindung. Anstelle der in den Beispielen aufgeführten Zusatzstoffe können die Natrium-, Calcium-, Magnesium-, Kalium-, Strontium-, Lithium-, Barium-, Rubidium- und Cäsiumsalze anderer aromatischer Sulfonsäuren verwendet werden, wobei die gleiche flammhemmende Wirkung erzielt wird. Diese anderen aromatischen Sulfonsäuresalze sind:As mentioned above, the additives of the present invention contain the alkali or alkaline earth metal salts of monomeric or polymeric aromatic sulfonic acids and they include mixtures thereof having a refractive index in the range from 1.54 to 1.65. Although a large number of these salts are listed in the tables of the examples of the present invention are only representative examples of the additives of the present invention. Instead of the additives listed in the examples, the sodium, calcium, magnesium, potassium, strontium, lithium, Barium, rubidium and cesium salts of other aromatic sulfonic acids are used, the same being flame retardant Effect is achieved. These other aromatic sulfonic acid salts are:

Dinatriumsalz der meta-Benzoldisulfonsäure, Dikaliumsalz der para-Benzoldisulfonsäure, Trinatriumsalz der 1,3,5-Benzoltrisulfonsäure, Calciumsalz der Diphenyl-4-sulfonsäure, Bariumsalz der Naphthalin-1-sulfonsäure, Natriumsalz der Xylolsulfonsäure,
Strontiumsalz der Naphthalin-2-sulfonsäure, Dinatriumsalz der Naphthalin-2,7-disulfonsäure, Trinatriumsalz der Naphthalin-1,4,7-trisulfonsäure, Natrium-kaliumsalz der Anthracen-2,6-disuIfonsäure, Magnesiumsalz der Phenanthren-1-sulfonsäure, Tetranatriumsalz der Pyren-1,3,6,8-tetrasulfonsäure, Calciumsalz der Diphenylmethan-4-sulfonsäure, Dinatriumsalz der 1,l-Diphenyläthan-4,4'-disulfonsäure, Dinatriumsalz der 2,2-Dichlor-l,l-diphenyläthylen-4*,4*'-
Disodium salt of meta-benzenesulfonic acid, dipotassium salt of para-benzenesulfonic acid, trisodium salt of 1,3,5-benzenetrisulfonic acid, calcium salt of diphenyl-4-sulfonic acid, barium salt of naphthalene-1-sulfonic acid, sodium salt of xylenesulfonic acid,
Strontium salt of naphthalene-2-sulfonic acid, disodium salt of naphthalene-2,7-disulfonic acid, trisodium salt of naphthalene-1,4,7-trisulfonic acid, sodium-potassium salt of anthracene-2,6-disulfonic acid, magnesium salt of phenanthrene-1-sulfonic acid, Tetrasodium salt of pyrene-1,3,6,8-tetrasulfonic acid, calcium salt of diphenylmethane-4-sulfonic acid, disodium salt of 1,1-diphenylethane-4,4'-disulfonic acid, disodium salt of 2,2-dichloro-l, l-diphenylethylene -4 *, 4 * '-

disulfonsäure,disulfonic acid,

Trinatriumsalz der Triphenylmethan-4,41,4*'-trisulfonsäure, Tetrakaliumsalz der 1,l,2,2-Tetraphenyläthan-4,4',4'',4*·'-Trisodium salt of triphenylmethane-4,4 1 , 4 * '- trisulfonic acid, tetrapotassium salt of 1, l, 2,2-tetraphenylethane-4,4', 4 '', 4 * · '-

tetrasulfonsäure,tetrasulfonic acid,

Dilithiumsalz der Fluorendisulfonsäure, Dinatriumsalz der 9,10-Dihydroanthracen-2,7-disulfonsäure, Polynatriumsalz des sulfonierten Polybenzyls, Polynatriumsalz des sulfonierten Polystyrols, Polynatriumsalz des sulfonierten Polystyrols (vernetzt mitDilithium salt of fluorene disulphonic acid, Disodium salt of 9,10-dihydroanthracene-2,7-disulfonic acid, Polysodium salt of sulfonated polybenzyl, Polysodium salt of sulfonated polystyrene, polysodium salt of sulfonated polystyrene (crosslinked with

Divinylbenzol),Divinylbenzene),

709819/1032709819/1032

-M--M-

Polynatrium-Kaliumsalz des sulfonierten Polydiphenyls, Polynatriumsalz des sulfonierten Poly JJL, l-di(biphenyl)-Polysodium potassium salt of sulfonated polydiphenyl, Polysodium salt of sulfonated poly JJL, l-di (biphenyl) -

athan^] .athan ^].

Bei der praktischen Durchführung der vorliegenden Erfindung wird der Zusatzstoff im allgemeinen nach bekannten Verfahren hergestellt. So umfasst beispielsweise ein solch bekanntes Verfahren das Inkontaktbringen eines aromatischen Kohlenwasserstoffes wie Benzol mit entweder Schwefelsäure, Chlorsulfonsäure, rauchender Sulfonsäure oder Schwefeltrioxid. Diese Reaktionen können bei Raumtemperatur oder bei erhöhten Temperaturen wie etwa 50 C durchgeführt werden. Das Salz wird dann durch Zugabe des geeigneten alkalischen Mittels in ausreichender Menge zur Herstellung des Neutralsalzes hergestellt. Das Salz wird dann durch Ausfällen oder durch Abdestillieren des Lösungsmittels gewonnen.In practicing the present invention the additive is generally produced by known processes. For example, includes such a known method bringing an aromatic hydrocarbon such as benzene into contact with either sulfuric acid or chlorosulfonic acid, fuming sulfonic acid or sulfur trioxide. These reactions can be carried out at room temperature or at elevated temperatures such as about 50 C. The salt is then added in sufficient quantity to the appropriate alkaline agent Manufacture of the neutral salt. The salt is then obtained by precipitation or by distilling off the solvent won.

Bei der praktischen Durchführung der vorliegenden Erfindung können beliebige aromatische Polycarbonate verwendet werden, die einen Brechungsindex im Bereich von 1,54 bis 1,65 aufweisen. Dieselben sind Homopolymere und Copolymere sowie Mischungen derselben und sie werden durch Reaktion eines zweiwertigen Phenols mit einem Carbonatvorläufer hergestellt. Typische Beispiele für die bei der praktischen Durchführung der vorliegenden Erfindung verwendeten zweiwertigen Phenole sind:Any aromatic polycarbonate can be used in the practice of the present invention, which have a refractive index in the range from 1.54 to 1.65. They are homopolymers and copolymers and mixtures the same and they are made by reacting a dihydric phenol with a carbonate precursor. Typical examples for the dihydric phenols used in the practice of the present invention are:

Bisphenol-A, (2,2-Bis(4-hydroxyphenyl)propan), Bis(4-hydroxyphenyD-methan, 2,2-Bis(4-hydroxy-3-methy!phenyl)-propan, 4,4-Bis(4-hydroxypheny1)-heptan, 2,2-(3,5,3·, 5'-Tetrachlor-4,4'-dihydroxydipheny1)-propan, 2,2-(3,5,3',5f-Tetrabrom-4, 4' dihydroxydiphenyl)-propan, (3,3'-Dichlor-4,4'-dihydroxyphenyl)-methan. Bisphenol-A, (2,2-bis (4-hydroxyphenyl) propane), bis (4-hydroxyphenyl-methane, 2,2-bis (4-hydroxy-3-methy-phenyl) -propane, 4,4-bis (4-hydroxypheny1) -heptane, 2,2- (3,5,3 ', 5'-tetrachloro-4,4'-dihydroxydipheny1) -propane, 2,2- (3,5,3', 5 f - Tetrabromo-4,4'-dihydroxydiphenyl) propane, (3,3'-dichloro-4,4'-dihydroxyphenyl) methane.

Andere zweiwertige Phenole vom Bisphenol-Typ sind ebenfalls verfügbar und sind in den US-Patenten 2.999.835, 3.028.365 und 3.334.154 beschrieben.Other bisphenol-type dihydric phenols are also available and are described in U.S. Patents 2,999,835, 3,028,365 and 3,334,154.

709819/1032709819/1032

Es ist selbstverständlxch auch möglich, zwei oder mehr unterschiedliche zweiwertige Phenole oder ein Copolymer aus einem zweiwertigen Phenol mit einem Glycol oder mit Hydroxy- oder Säure - endendem Polyester oder mit einer zweibasischen Säure zu verwenden im Falle, dass ein Carbonat-Copolymer oder Interpolymer statt eines Homopolymers für die Verwendung bei der Herstellung der aromatischen Carbonatpolymeren der vorliegenden Erfindung gewünscht wird. Bei der praktischen Durchführung der vorliegenden Erfindung können ebenfalls Mischungen aus beliebigen der obengenannten Materialien verwendet werden, um das aromatische Carbonatpolymere zu schaffen.It is of course also possible to have two or more different ones dihydric phenols or a copolymer of a dihydric phenol with a glycol or with hydroxy or Acid-terminated polyester or dibasic acid to be used in the case of a carbonate copolymer or interpolymer rather than a homopolymer for use in making the aromatic carbonate polymers of the present invention Invention is desired. Mixtures of any of the following can also be used in practicing the present invention of the above materials can be used to create the aromatic carbonate polymer.

Der Carbonatvorläufer kann entweder ein Carbonylhalogenid, ein Carbonatester oder ein Halogenformiat sein. Die Carbonylhalogenide, die in diesem Verfahren Anwendung finden können, sind Carbonylbromid, Carbonylchlorid und Mischungen derselben. Typische Beispiele der verwendbaren Carbonatester sind Diphenylcarbonat, Di(halogenphenyl)carbonate wie Di-(chlorphenyl)-carbonat, Di-(bromphenyl)-carbonat, Di-(trichlorphenyl)-carbonat, Di-(tribromphenyl)-carbonat usw., Di-(alkylphenyl)-carbonat wie Di-(tolyl)-carbonat usw., Di-(naphthyl)-carbonat, Di-(chlornaphthyl)-carbonat, Phenyl-tolyl-carbonat, Chlorphenyl-chlornaphthyl-carbonat usw. oder Mischungen derselben. Die Halogenformiate, die für die Verwendung in der vorliegenden Erfindung geeignet sind, umfassen Bis-halogenformiate von zweiwertigen Phenolen (Bischlorformiate des Hydrochinons usw.) oder der Glycole (Bishalogenformiate des Äthylenglycols, Neopentylglycols, Polyäthylenglycols usw.). Obgleich andere Carbonatvorläufer dem Fachmann ohne weiteres geläufig sind, so ist doch Carbonylchlorid, das auch als Phosgen bekannt ist, der bevorzugte Carbonatvorläufer.The carbonate precursor can either be a carbonyl halide, be a carbonate ester or a haloformate. The carbonyl halides, which can find use in this process are carbonyl bromide, carbonyl chloride and mixtures thereof. Typical examples of the carbonate esters that can be used are diphenyl carbonate, di (halophenyl) carbonates such as di (chlorophenyl) carbonate, Di (bromophenyl) carbonate, di (trichlorophenyl) carbonate, Di (tribromophenyl) carbonate etc., di (alkylphenyl) carbonate such as di (tolyl) carbonate etc., di (naphthyl) carbonate, Di (chloronaphthyl) carbonate, phenyl tolyl carbonate, chlorophenyl chloronaphthyl carbonate etc. or mixtures thereof. The haloformates suitable for use in the present Suitable invention include bis-haloformates of dihydric phenols (bischloroformates of hydroquinone, etc.) or the glycols (bishalogen formates of ethylene glycol, neopentyl glycol, polyethylene glycol, etc.). Although others Carbonate precursors are readily known to the person skilled in the art, but carbonyl chloride, which is also known as phosgene, is the preferred carbonate precursor.

Ebenfalls umasst werden die polymeren Derivate eines zweiwertigen Phenols, einer Dicarbonsäure und der Kohlensäure. Dieselben sind in dem US-Patent 3.169.121 offenbart, dessen Offenbarungsgehalt durch diese Bezugnahme in die vorliegende Anmeldung aufgenommen wird.The polymeric derivatives of a divalent one are also included Phenol, a dicarboxylic acid and carbonic acid. The same are disclosed in U.S. Patent 3,169,121, the disclosure of which is incorporated into the present application by this reference.

709819/1032709819/1032

" •"•ίο-"•" • ίο-

Die aromatischen Carbonatpolymeren der vorliegenden Erfindung können unter Verwendung eines Molekulargewichtsregulators, eines Säureakzeptors und eines Katalysators hergestellt werden. Die bei der Durchführung dos erfindungsgemässen Verfahrens verwendeten Molekulargewichtsregulatoren umfassen einwertige Phenole wie Phenol, Chroman-I, ' para-tert.-Butylphenol, para-Brom phenol, primäre und sekundäre Amine usw. Besonders bevorzugt wird Phenol als Molekulargewichtsregulator verwendet.The aromatic carbonate polymers of the present invention can be prepared using a molecular weight regulator, an acid acceptor and a catalyst. The method according to the invention used in carrying out the method Molecular weight regulators include monohydric phenols such as phenol, chroman-I, para-tert-butylphenol, para-bromine phenol, primary and secondary amines, etc. Phenol is particularly preferably used as a molecular weight regulator.

Ein geeigneter Säureakzeptor kann entweder ein organischer oder ein anorganischer Säureakzeptor sein. Ein geeigneter organischer Säureakzeptor ist ein tertiäres Amin und umfasst Materialien wie Pyridin, Triäthylamin, Dimethylanilin, Tributylamin usw. Der anorganische Säureakzeptor kann beispielsweise ein Hydroxid, ein Carbonat, ein Bicarbonat oder ein Phosphat eines Alkali- oder Erdalkalimetalls sein.A suitable acid acceptor can be either an organic or an inorganic acid acceptor. A suitable organic one Acid acceptor is a tertiary amine and includes materials such as pyridine, triethylamine, dimethylaniline, tributylamine etc. The inorganic acid acceptor may, for example, be a hydroxide, a carbonate, a bicarbonate or a phosphate Be alkali or alkaline earth metal.

Als Katalysatoren können beliebige geeignete Katalysatoren verwendet werden, die die Polymerisation von Bisphenol-A mit Phosgen unterstützen. Geeignete Katalysatoren umfassen tertiäre Amine wie beispielsweise Triäthylamin, Tripropylamin, N,N-Dimethylanilin, quaternäre Ammoniumverbindungen wie beispielsweise Tetraäthylammoniumbromid, Cetyltriäthylammoniumbromid, Tetra-n-heptylammoniumjodid, Tetra-n-propylammoniumbromid, Tetramethylammoniumchlorid, Tetramethylammoniumhydroxid, Tetran-butylammoniumjodid, Benzyltrimethyiammoniumchlorid und quaternäre Phosphoniumverbindungen wie beispielsweise n-Butyltriphenyl-phosphoniumbromid und Methyltriphenyl-phosphoniumbromid. Any suitable catalyst which can cause the polymerization of bisphenol-A with can be used as the catalyst Support phosgene. Suitable catalysts include tertiary amines such as triethylamine, tripropylamine, N, N-dimethylaniline, quaternary ammonium compounds such as tetraethylammonium bromide, cetyltriethylammonium bromide, Tetra-n-heptylammonium iodide, tetra-n-propylammonium bromide, Tetramethylammonium chloride, tetramethylammonium hydroxide, tetran-butylammonium iodide, Benzyltrimethylammonium chloride and quaternary phosphonium compounds such as n-butyltriphenylphosphonium bromide and methyl triphenyl phosphonium bromide.

Ebenfalls umfasst werden verzweigte Polycarbonate, in denen eine polyfunktionelle aromatische Verbindung mit einem zweiwertigen Phenol und einem Carbonatvorläufer umgesetzt worden ist, um ein thermoplastisches, willkürlich verzweigtes PoIycarbonat zu ergeben.Also included are branched polycarbonates, in which a polyfunctional aromatic compound with a divalent Phenol and a carbonate precursor has been reacted to form a thermoplastic, arbitrarily branched polycarbonate to surrender.

709813/1032709813/1032

AiAi

Diese polyfunktionellen aromatischen Verbindungen enthalten wenigstens drei funktionelle Gruppen,und zwar die Carboxylgruppe, die Carbonsäureanhydridgruppe, die Halogenformy!gruppe oder Mischungen derselben. Beispiele dieser polyfunktionellen aromatischen Verbindungen, die bei der praktischen Durchführung der vorliegenden Erfindung verwendet werden können, umfassen: Trimellitsäureanhydrid, Trimellitsäure, Trimellityltrichlorid, 4-Chlorformy!phthalsäureanhydrid, Pyromellitsäure, Pyromellitsäuredianhydrid, Mellitsäure, Mellitsäureanhydrid, Trimesinsäure, Benzophenontetracarbonsäure, Benzophenontetracarbonsäureanhydrid und dergleichen. Die bevorzugten polyfunktionellen aromatischen Verbindungen sind Trimellitsäureanhydrid oder Trimellitsäure oder ihre Halogenformyl-Derivate.These polyfunctional aromatic compounds contain at least three functional groups, namely the carboxyl group, the carboxylic anhydride group, the haloformy group or mixtures thereof. Examples of these polyfunctional aromatic compounds used in practice of the present invention include: trimellitic anhydride, trimellitic acid, trimellityl trichloride, 4-chloroformyphthalic anhydride, pyromellitic acid, pyromellitic dianhydride, Mellitic acid, mellitic anhydride, trimesic acid, benzophenone tetracarboxylic acid, benzophenone tetracarboxylic acid anhydride and the same. The preferred polyfunctional aromatic compounds are trimellitic anhydride or Trimellitic acid or its haloformyl derivatives.

Ebenfalls werden von der vorliegenden Erfindung Mischungen aus einem linearen Polycarbonat und einem verzweigten Polycarbonat umfasst.The present invention also contemplates blends of a linear polycarbonate and a branched polycarbonate includes.

Wie vorstehend bereits erwähnt, kann der verwendete Zusatzstoff aus Mischungen der Metallsalze bestehen. Bei diesen Mischungen kann es sich um solche aus verschiedenartigen Metallsalzen von monomeren aromatischen Sulfonsäuren oder Mischungen von verschiedenartigen Metallsalzen von polymeren aromatischen Sulfonsäuren oder Mischungen dieser Metallsalze aus den monomeren und den polymeren aromatischen Sulfonsäuren handeln. Die Mischungen ergeben gewisse Vorteile, wie die V-O-Bewertung für die 5 Teststäbe und im wesentlichen kein Abtropfen der Teststäbe.As already mentioned above, the additive used can consist of mixtures of the metal salts. With these mixes it can be those made from various metal salts of monomeric aromatic sulfonic acids or mixtures of various metal salts of polymeric aromatic sulfonic acids or mixtures of these metal salts from the monomers and the polymeric aromatic sulfonic acids. The mixtures give certain advantages, such as the V-O rating for the 5 test bars and essentially no dripping from the test bars.

709819/1032709819/1032

Claims (15)

2U8128 - ie - Patentansprüche2U8128 - ie - claims 1. Nicht-opake,flammhemmende Zusammensetzung , dadurch gekennzeichnet, dass sie in Mischung ein aromatisches Carbonatpolymer und 0,001 bis 2,0 Gew.%, bezogen auf das Polymere, eines Zusatzstoffes enthält, der ausgewählt ist aus aromatischen monomeren und polymeren Alkali- und Erdalkalimetallsulfonaten, wobei das aromatische Carbonatpolymer und der Zusatzstoff einen Brechungsindex im Bereich von 1,54 bis 1,65 aufweisen.1. Non-opaque, flame-retardant composition, characterized in that it in a mixture, an aromatic carbonate polymer and 0.001 to 2.0% by weight, based on the polymer, of one Contains additive selected from aromatic monomeric and polymeric alkali and alkaline earth metal sulfonates, wherein the aromatic carbonate polymer and the additive have a refractive index in the range from 1.54 to 1.65. 2. Ausgeformter Gegenstand ,dadurch gekennzeichnet , dass er einen Brechungsindex im Bereich von 1,54 bis 1,65 aufweist und aus einer Zusammensetzung nach Anspruch 1 ausgeformt ist.2. Shaped object, characterized in that it has a refractive index in the area from 1.54 to 1.65 and is formed from a composition of claim 1. 3. Ausgeformter Gegenstand nach Anspruch 2 , dadurch gekennzeichnet, dass das monomere aromatische Sulfonat die Formel:3. Shaped article according to claim 2, characterized in that the monomeric aromatic sulfonate the formula: 0_2 0 _ 2 [β][β] aufweist, worin R ausgewählt ist aus der Gruppe der organischen Reste aus Alkyl-, Aralkyl-, Alkenyl- Aralkenyl-, Alkylen-, Alkyliden-, Aralkyliden-, Alkenyliden- und Aralkenyliden-Resten mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen und halogenierten Derivaten derselben und worin A und B unabhängig voneinander ausgewählt sind aus der folgenden Formel:has, wherein R is selected from the group of organic radicals from alkyl, aralkyl, alkenyl, aralkenyl, Alkylene, alkylidene, aralkylidene, alkenylidene and aralkenylidene radicals having 1 to 20 carbon atoms and halogenated derivatives thereof, and wherein A and B are independently selected from following formula: (SO3M) R1 (SO 3 M) R 1 worin M ein Alkali oder Erdalkalimetall ist, R1 ein Arylrest mit 1 bis 4 aromatischen Ringen ist und y eine ganze Zahl von 0 bis 10 darstellt mit der Maßgabe, daß die Summe von y wenigstens 1 ist.wherein M is an alkali or alkaline earth metal, R 1 is an aryl radical having 1 to 4 aromatic rings and y is an integer from 0 to 10 with the proviso that the sum of y is at least one. 709819/1032709819/1032 ORSGiNAL IMSPECTEDORSGiNAL IMSPECTED 4. Ausgeformter Gegenstand nach Anspruch 3 , dadurch gekennzeichnet, dass ΐϊ in der Formel Trichloräthylxden darstellt.4. Shaped article according to claim 3, characterized in that ΐϊ in of the formula represents trichloroethyl oxide. 5. Ausgeformter Gegenstand nach Anspruch 4 , dadurch gekennzeichnet, dass A und B jeweils der Formel5. Shaped article according to claim 4, characterized in that A and B each of the formula (SO3Na)1C6H4
entsprechen.
(SO 3 Na) 1 C 6 H 4 -
correspond.
6. Ausgeformter Gegenstand nach Anspruch 3 , dadurch gekennzeichnet, dass das Metallsalz die folgende Formel aufweist:6. Shaped article according to claim 3, characterized in that the Metal salt has the following formula: 7. Ausgeformter Gegenstand nach Anspruch 3 , dadurch gekennzeichnet, dass das Metallsalz Kaliumbenzolsulfonat ist.7. Shaped article according to claim 3, characterized in that the Metal salt is potassium benzene sulfonate. 8. Ausgeformter Gegenstand nach Anspruch 3 , dadurch gekennzeichnet, dass das Metallsalz Natriumbenzolsulfonat ist.8. Shaped article according to claim 3, characterized in that the Metal salt is sodium benzene sulfonate. 9. Ausgeformter Gegenstand nach Anspruch 3 , dadurch gekennzeichnet, dass das Metallsalz Kalium-p-Toluolsulfonat ist.9. Shaped article according to claim 3, characterized in that the Metal salt is potassium p-toluenesulfonate. 10. Ausgeformter Gegenstand nach Anspruch 2 , dadurch gekennzeichnet, dass das Metallsalz des polymeren aromatischen Sulfonats die Formel:10. Shaped article according to claim 2, characterized in that the Metal salt of the polymeric aromatic sulfonate has the formula: 709819/1032709819/1032 - aer -3- - aer -3- aufweist, worin R- ein Arylen-, Alkylen-, Aralkylen-, Alkenylen-, Aralkenylen-, Alkyliden-, Aralkyliden-, Alkenyliden- oder Aralkenyliden-Rest mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen oder halogenierte Derivate derselben darstellt und worin A und B unabhängig voneinander ausgewählt sind aus der folgenden Formel:has, wherein R- is an arylene, alkylene, aralkylene, Alkenylene, aralkenylene, alkylidene, aralkylidene, alkenylidene or aralkenylidene radical with 1 to 20 Represents carbon atoms or halogenated derivatives thereof and wherein A and B are independent of one another are selected from the following formula: (SO3M) y(SO 3 M) y R « worin M ein Alkali- oder Erdalkalimetall ist, R' ein Arylrest mit 1 bis 4 aromatischen Ringen ist, y eine ganze Zahl von 0 bis 10 ist mit der Massgabe, dass die Summe von y wenigstens gleich 1 ist, m eine ganze Zahl von 0 bis 2000 ist, η eine ganze Zahl von 0 bis 2000 ist mit der Massgabe jedoch, dass die Summe von m und η wenigstens gleich 4 ist.wherein M is an alkali or alkaline earth metal, R 'is Aryl radical with 1 to 4 aromatic rings, y is an integer from 0 to 10 with the proviso that the Sum of y is at least equal to 1, m is an integer from 0 to 2000, η is an integer from 0 to 2000 is with the proviso that the sum of m and η is at least 4. 11. Ausgeformter Gegenstand nach Anspruch 10 , dadurch gekennzeichnet, dass das Metallsalz das PoIynatriumsalz der Polystyrol-polysulfonsäure ist.11. Shaped article according to claim 10, characterized in that the Metal salt the polystyrene salt of polystyrene-polysulfonic acid is. 12. Ausgeformter Gegenstand nach Anspruch 10 , dadurch gekennzeichnet, dass das Metallsalz die Formel:12. Shaped article according to claim 10, characterized in that the Metal salt the formula: CCl2 CCl 2 CClCCl MoWoS-S^oMoWoS-S ^ o SO3KSO 3 K aufweist.having. 13. Ausgeformter Gegenstand-nach Anspruch 10,, dadurch gekennzeichnet, dass das Metallsalz das Kaliumsalz einer Polystyrolsulfonsäure ist, die eine SuIfonatgruppe für je fünf Phenylringe aufweist.13. Shaped object according to claim 10, characterized in that the Metal salt is the potassium salt of a polystyrene sulfonic acid, which has a sulfonate group for every five phenyl rings having. 709819/1032709819/1032 -MT--MT- •V·• V · 14. Ausgeformter Gegenstand nach einem der Ansprüche14. Shaped article according to one of the claims 2 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass er die Form einer Folie aufweist.2 to 13, characterized in that that it has the shape of a film. 15. Ausgeformter Gegenstand nach einem der Ansprüche15. Shaped object according to one of the claims 2 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass er die Form eines Pellets aufweist.2 to 13, characterized in that that it has the shape of a pellet. 709819/1032709819/1032
DE19762648128 1975-10-29 1976-10-23 NON-OPAQUE, FLAME RETARDANT POLYCARBONATE COMPOSITION Withdrawn DE2648128A1 (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US62693775A 1975-10-29 1975-10-29

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE2648128A1 true DE2648128A1 (en) 1977-05-12

Family

ID=24512477

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE19762648128 Withdrawn DE2648128A1 (en) 1975-10-29 1976-10-23 NON-OPAQUE, FLAME RETARDANT POLYCARBONATE COMPOSITION

Country Status (7)

Country Link
JP (1) JPS5254742A (en)
AU (1) AU506912B2 (en)
BR (1) BR7607309A (en)
DE (1) DE2648128A1 (en)
FR (1) FR2329717A2 (en)
GB (1) GB1522435A (en)
NL (1) NL7610223A (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2931172A1 (en) * 1979-08-01 1981-02-19 Bayer Ag USE OF ALKALI AND EARTH ALKALINE SALTS ALKYL-SUBSTITUTED AROMATIC SULPHONIC ACIDS, PHOSPHONIC ACIDS AND ACIDIC PHOSPHONIC ACID ESTERS AS INTERNAL ANTISTATICS FOR POLYCARBONATE, IN PARTICULAR FUNGER
EP0273146A3 (en) * 1986-12-24 1989-03-15 General Electric Company Flame retardant polycarbonate composition

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP4877705B2 (en) * 2005-05-10 2012-02-15 住化スタイロンポリカーボネート株式会社 Flame retardant polycarbonate resin composition
JP5240180B2 (en) * 2009-12-15 2013-07-17 ソニー株式会社 Method for producing flame retardant, and method for producing flame retardant polymer composition

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2931172A1 (en) * 1979-08-01 1981-02-19 Bayer Ag USE OF ALKALI AND EARTH ALKALINE SALTS ALKYL-SUBSTITUTED AROMATIC SULPHONIC ACIDS, PHOSPHONIC ACIDS AND ACIDIC PHOSPHONIC ACID ESTERS AS INTERNAL ANTISTATICS FOR POLYCARBONATE, IN PARTICULAR FUNGER
EP0023650A3 (en) * 1979-08-01 1981-05-20 Bayer Ag Use of alkaline and earth-alkaline salts of alkyl-substituted aromatic sulphonic acids, phosphonic acids and acid esters of phosphoric acid as internal antistatic agents for polycarbonate, particularly for films of polycarbonate
EP0273146A3 (en) * 1986-12-24 1989-03-15 General Electric Company Flame retardant polycarbonate composition

Also Published As

Publication number Publication date
GB1522435A (en) 1978-08-23
FR2329717B2 (en) 1981-07-24
BR7607309A (en) 1977-09-13
AU506912B2 (en) 1980-01-31
NL7610223A (en) 1977-05-03
JPS5254742A (en) 1977-05-04
AU1763576A (en) 1978-03-16
FR2329717A2 (en) 1977-05-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4092291A (en) Non-opaque flame retardant polycarbonate composition
US4104245A (en) Non-opaque flame retardant polycarbonate composition
DE2461146C2 (en) Flame retardant aromatic polycarbonate composition
DE2535261C2 (en)
US4073768A (en) Non-opaque flame retardant polycarbonate composition
DE2744016A1 (en) FLAME RETARDANT POLYCARBONATE COMPOSITION
DE2535262C2 (en)
DE2948871A1 (en) FLAME RETARDANT POLYCARBONATE COMPOSITION
DE2746906A1 (en) NON-OPAQUE FLAME RETARDANT POLYCARBONATE COMPOSITION
DE2948439A1 (en) TRANSPARENT, FLAME-RETARDANT POLYCARBONATE COMPOSITION
DE2458527A1 (en) FLAME RETARDANT POLYCARBONATE COMPOSITION
DE2460787A1 (en) FLAME RETARDANT POLYCARBONATE COMPOSITION
DE2744018C2 (en)
DE2744017A1 (en) NON-OPAQUE, FIRE-RETARDANT POLYCARBONATE COMPOSITION
DE2644114A1 (en) NON-OPAQUE, FLAME RETARDANT POLYCARBONATE COMPOSITION
DE2745592A1 (en) IMPROVED FLAME RETARDANT POLYCARBONATE COMPOSITION
DE2460935A1 (en) FLAME RETARDANT POLYCARBONATE COMPOSITION
DE2915563A1 (en) FLAME RETARDANT CRYSTALLINE POLYCARBONATE COMPOSITIONS
DE2643256A1 (en) FLAME RETARDANT POLYCARBONATE COMPOSITION
DE2648128A1 (en) NON-OPAQUE, FLAME RETARDANT POLYCARBONATE COMPOSITION
DE2448993A1 (en) FLAME RETARDANT COMPOSITION
EP0043997A2 (en) Flame retarding agent for polycarbonates
US4039509A (en) Non-opaque flame retardant polycarbonate composition
DE2647271A1 (en) NON-OPAQUE FLAME RETARDANT POLYCARBONATE COMPOSITION
DE2903100A1 (en) Flame retardant thermoplastics - comprising arylene carbonate! aryl sulphone or aryl ether sulphone polymers and organic sulphonate salt

Legal Events

Date Code Title Description
8139 Disposal/non-payment of the annual fee