DE2641699C3

DE2641699C3 - Wäßrige Trennmitteldiorganopolysiloxanemulsionen

Info

Publication number: DE2641699C3
Application number: DE2641699A
Authority: DE
Inventors: Peter Dr. Huber; Juergen Meusel
Original assignee: Wacker Chemie AG
Current assignee: Wacker Chemie AG
Priority date: 1976-09-16
Filing date: 1976-09-16
Publication date: 1981-02-12
Also published as: DE2641699B2; JPS5342243A; JPS5344504B2; FR2364951A1; FR2364951B1; DE2641699A1; US4184880A; GB1564252A; CA1087336A

Description

worin R^! gleiche oder verschiedene Kohlenwasser-Stoffreste mit 1 bis 18 Kohlenstoffatomen, R² gleiche oder verschiedene Alkylreste mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen oder Methoxyäthylenreste und a' 1, 2 oder 3 bedeutet, hydrophobiert worden ist

3. Wäßrige Trennmittelemulsion nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie als anorganisches Silikat solches enthalten, das durch Umsetzung seiner Oberfläche mit Organosiliciumverbindung in Mengen von 0,1 bis 10 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht von anorganischem Silikat, hydrophobiert worden ist

4. Wäßrige Trennnüttelemulsion nach Anspruch 1 bis 3, enthaltend

2 bis 25 Gewichtsprozent Diorganopolysiloxan, 20 bis 60 Gewichtsprozent anorganisches Silikat, das durch Umsetzung seiner Oberfläche mit Organosiliciumverbindung hydrophobiert worden ist,

0,10 bis 5,0 Gewichtsprozent Dispergiermrt'.el, 0 bis 25 Gewichtsprozent andere Gleitmitel als anorganische Silikate und Diorganopolysiloxane,

0,01 bis 1,5 Gewichtsprozent Verdickungsmittel, 0,01 bis 1,0 Gewichtsprozent Bakterieide bzw. Fungicide, und mindestens 20 Gewichtsprozent Wasser,

wobei die Prozentangaben jeweils auf das Gesamtgewicht der Emulsion bezogen sind.

Die Erfindung betrifft eine Verbesserung der wäßrigen Diorganopolysiloxanemulsionen, in denen anorganische Silikate dispergiert sind. Die Verbesserung besteht z. B. darin, daß die erfindungsgemäßen Trennemulsionen bei gleichem Feststoffgehalt niedrigere Viskosität aufweisen. Die Verbesserung wird dadurch erzielt, daß die erfindungsgemäßen wäßrigen Trenndiorganopolysiloxanemulsionen als anorganisches Silikat solches enthalten, das durch Umsetzung seiner Oberfläche mit Organosiliciumverbindung hydrophobiert worden ist

Wäßrige Diorganopolysiloxanemulsionen, in denen anorganische Silikate dispergiert sind, und die Verwendung solcher Dispersionen als Trennmittel, einschließlich der Verwendung als Reifeninnentrennmittel, sind w bereits bekannt (vgl. z. B. DE-OS 24 55 377). Gegenüber den bisher bekannten wäßrigen Diorganopolysiloxanemulsionen, in denen anorganische Silikate dispergiert sind, haben die erfindungsgemäßen Trennemulsionen insbesondere folgende Vorteile:

1. Die erfindungsgemäßen Trennemulsionen weisen bei gleichem Feststoffgehalt niedrigere Viskosität auf.

2. Die erfindungsgemäßen Trennemulsionen können < >o innerhalb kürzerer Zeit gesiebt werden.

3. Sowohl mit sogenannten »Airless«-Geräten als auch mit Druckluftgeräten lassen sich die erfindungsgemäßen Trennemulsionen leichter versprühen.

4. Die erfindungsgemäOen Trennemulsionen ergeben beim Versprühen feinteiligere und gleichmäßigere Überzüge.

Gegenstand der Erfindung sind wäßrige Trennmittelemulsionen, einschließlich Reifeninnentrennmittel, bestehend aus wäßrigen Diorganopolysiloxanemulsionen, in denen anorganisches Silikat dispergiert ist, dadurch gekennzeichnet, daß sie als anorganisches Silikat solches enthalten, das durch Umsetzung seiner Oberfläche mit Organosiliciumverbindung hydrophobiert worden ist

Die erfindungsgemäßen Trennmitteldiorganopolysiloxanemulsionen können als Diorganopolysiloxane die gleichen Diorganopolysiloxane enthalten, die auch in den bisher bekannten, wäßrigen Diorganopolysiloxanemulsionen vorliegen oder vorliegen können. Zusätzlich zu den Diorganosiloxaneinheiten können in diesen Diorganopolysiloxanen auch andere Siloxaneinheiten vorliegen. Solche anderen Siloxaneinheiten sind insbesondere Triorganosiloxaneinheiten, die endständig an und/oder entlang einer Kette aus Diorganosiloxaneinheiten, die erforderlichenfalls Monoorganosiloxaneinheiten und/oder SKWEtnheiten ebenfalls enthält, angeordnet sein können. Monoorganosiloxaneinheiten und/oder SiO^-Einheiten können aber auch zusätzlich zu den Diorganosiloxaneinheiten vorliegen, gleichgültig ob gleichzeitiges Triorganosiloxaneinheiten vorliegen oder nicht. Vorzugsweise enthalten die emuigterten Diorganopolysiloxane 1,75 bis 2,25, insbesondere 1,9 bis 2,1, SiC-gebundene organische Reste je Siliciumatom und es ist weiterhin bevorzugt, daß mindestens 90 Molprozent der Siloxaneinheiten in den emulgierten Diorganopolysiloxanen Diorganosiloxaneinheiten sind.

Vorzugsweise sind die SiC-gebundenen organischen Reste in den emulgierten Diorganopolysiloxanen Kohlenwasserstoffreste mit 1 bis 18 Kohlenstoffatomen,

wobei diese Kohlenwasserstoffreste halogeniert sein können, Beispiele für Kohlenwasserstoffreste mit 1 bis 18 Kohlenstoffatomen sind Alkylreste, wie der Methyl-, Äthyl-, n-Propyl-, Isopropyl-, η-Butyl- oder sea-Butylrest, sowie Octyl-, Dodecyl- oder Octadecylrest, Cycloalkylreste, wie der Cyclohexylrest, Alkenylreste, wie der Vinyl- oder Allylrest, Arylreste, wie der Phenylrest, Alkarylreste, wie Toluylrest, oder Aralkylreste, wie der Benzylrest Beispiele für halogenierte Kohlenwaserstoffreste mit 1 bis 18 Kohlenstoffatomen ι ο sind der 333-TrifIuorpropyIrest oder o-, p- bzw. m-Chlorphenylreste. Insbesondere wegen der leichteren Zugänglichkeit sind jedoch vorzugsweise mindestens 50% der Anzahl der SiC-gebundenen organischen Reste in den emulgierten Diorganopolysiloxanen Methylreste. Vorzugsweise besitzen die emulgierten Diorganopolysiloxane eine Viskosität von mindestens 100OcP bei 25°C Ihre Plastizität, gemessen nach dem Parallel-Platten-Plastometer-Tesi gemäß ASTM-D 926-67, sollte jedoch 120 mm nicht übersteigen.

Die emulgierten Diorganopolysiloxane können eine enge Verteilung des Molekulargewichts aufweisen, also aus Diorganopolysiloxanen bestehen, die alle mehr oder weniger die gleiche Viskosität besitzen. Die emulgierten Diorganopolysiloxane können aber auch eine beliebig breite Verteilung des Molekulargewichts aufweisen. Ebenso können die emulgierten Diorganopolysiloxane hinsichtlich Art der Substituenten und/oder Substitutionsgrad gleich oder verschieden sein.

Die emulgierten Dbrganopolysiloxane können solehe sein, die erst nach dem Erreichen des gewünschten Molekulargewichts durch Polymerisation, die im wesentlichen in Abwesenheit von nicht bei der Polymerisation gebildetem Wasser erfolgte, mh.els bei der Herstellung von Diorganopolysiloxan-in-Wasser-Emulsionen üblichen Emulgatoren, gegebenenfalls unter Mitverwendung von organischem Lösungsmittel, emulgiert wurden, und/oder solche sein, die durch Emulsionspolymerisation, z. B. mittels Dodecylsulfonsäure, hergestellt wurden.

Beispiele für bei der Herstellung von Diorganopolysiloxan-in-Wasser-Emulsionen übliche Emulgatoren sind nichtionogene Polyglykoläther von Alkanolen oder Phenol bzw. Alkylphenole!!, wie Polyoxyäthylenalkylphenole, Nonylphenoxypoly*(äthylenoxy)*äthanole, Po- lyoxyäthylensorbitanhexastearat, Polyoxyäthylendicetyläther, Trimethylnonyläther von Polyäthylenglykol, das 6 bis 14 Äthylenoxydeinheiten je Molekül enthält, Polyoxyäthylensorbitanoleat mit der Verseifungszahl 102 bis 108 und der Hydroxylzahl 25 bis 35, oder anionische Emulgatoren, wie Natriumalkylarylpolyäthylenglykolsulfonat oder partielles Natriumsalz von Phosphorsäureestern eines Addukte aus Äthylenoxyd und Nonylphenol, das 4 bis 10 Äthylenoxydeinheiten je Molekül enthält, mit einem Molekulargewicht von etwa γ, 1122 und einer Säurezahl von 7 bis 8.

Beispiele für organische Lösungsmittel, die bei der Herstellung der wäßrigen Diorganopolysiloxanemulsionen mitverwendet werden können, sind lineare oder verzweigte aliphatische Kohlenwasserstoffe, wie He- t,o xan, Kerosin, mit einem Siedebereich von 175 bis 29O⁰C₁ Hexadecan, Petroläther mit einem Siedebereich von 150 bis 200°C, cycloaliphatische Kohlenwasserstoffe, wie Cyclohexan, chlorierte aliphatische Kohlenwasserstoffe, wie Trichloräthylen, Trichloräthan, Trichlormethan, _b5 Tetrachlorkohlenstoff oder Perchloräthylen sowie aromatische Kohlenwasserstoffe, wie Benzol, Toluol oder Xylole.

Auch bei der Herstellung der erfindungsgemäßen wäßrigen Trenndiorganopolysiloxanemulsionen können Emulgatoren und Lösungsmittel in den gleichen Mengen verwendet werden, die bisher bei der Herstellung von wäßrigen Diorganopolysiloxanemulsionen eingesetzt wurden oder eingesetzt werden konnten.

Der Anteil der emulgierten Diorganopolysiloxane am Gesamtgewicht der erfindungsgemäßen Trennmittelemulsion beträgt vorzugsweise 2 bis 25 Gewichtsprozent, insbesondere 5 bis 18 Gewichtsprozent

Hinsichtlich seiner rein organischen Bestandteile kann das anorganische Silikat in den erfindungsgemäßen Trennmittelemulsionen das gleiche anorganische Silikat sein, das auch in den bisher bekannten, anorganisches Silikat enthaltenden, wäßrigen Diorganopolysiloxanemulsionen vorliegt oder vorliegen kann. Beispiele für solches anorganisches Silikat sind natürlicher oder sythetischer Glimmer, Erdalkalisilikate, wie Magnesiunisilikat, Aluminhunsilikate, Verrniku'ite, Talkum oder Kaolin. Glimmer ist als anorganisches Silikat bevorzugt, da er wegen seiner Schichtstruktur besonders stark sowohl als Gleitmittel als auch als Trennmittel wirkt und die Bildung von Kanälen in den Überzügen aus den Dispersionen, durch die eingeschlossene Luft entweichen kar.ii, begünstigt Vorzugsweise hat das anorganische Silikat in den erfindungsgemäßen Trennmittelemulsionen eine Teilchengröße von 0,02 bis 0,25 mm. Es können Gemische aus verschiedenen anorganischen Silikaten verwendet werden.

Der Anteil der anorganischen Silikate am Gesamtgewicht der erfindungsgemäßen Trennmittelemulsion beträgt vorzugsweise 20 bis 60 Gewichtsprozent

Als Organosiliciumverbindung, mit der die Oberfläche von anorganischem Silikat umgesetzt worden ist um eine Hydrophobierung vom anorganischen Silikat zu erzielen, können beliebige, anorganische Stoffe hydrophob machende Organosiliciumverbi'jdungen eingesetzt worden sein. Solche hydrophob machenden Organosiliciumverbindungen sind insbesondere solche der allgemeinen Formel

(R₃Si)^ oder R.SiZ'4-,,

worin R gleiche oder verschiedene, einwertige, gegebenenfalls halogenierte Kohlenwasserstoffreste, Z und Z' jeweils Halogen, Wasserstoff oder ein Rest der Formel

-0H,-OR',-NR'X, -ONR₂', -SR' oder -OOCR'

bedeutet, Z jedoch auch —O—, -N(X)- oder —S— bedeuten kann, wenn a 2 ist, wobei R' ein gegebenenfalls substituierter Kohlenwasserstoffrest, meist ein Alkylrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, und X Wasserstoff ist oder die gleiche Bedeutung wie R' hat, und a I oder 2 ist sowie Octamethylcyclotetrasiloxan und/oder in den endständigen Einheiten je eine Si-gebundene Hydroxylgruppe aufweisende Dimethyipolysiloxane mit 2 bis 12 Siloxaneinheiten je Molekül.

Alle obigen Ausführungen über und einzelne Beispiele für StC-gebundene, gegebenenfalls halogenierte Kohlenwasserstoffreste in den emulgierten Diorganopolysiloxanen gelten in vollem Umfang auch für die Reste R in den oben angegebenen Formeln.

Beispiele für Halogenatome Z und Z' sind Chlor, Brom oder Jod, wobei Chlor insbesondere wegen der

leichten Zugänglichkeit bei weitem am wichtigsten ist

Beispiele für Kohlenwasserstoffreste R' sind insbesondere der Methyl- oder der Äthylrest Weitere Beispiele für Kohlenwasserstoffreste R' sind der unten folgenden Aufzählung von einzelnen Beispielen für s hydrophob machende Organosiliciumverbindungen zu entnehmen.

Als Beispiels für substituierte Kohlenwasserstoffreste R' seien der Methoxyäthylen- oder der Aminoäthylrest genannt ι ο

Einzelne Beispiele für hydrophob machende Organosiliciumverbindungen der oben angegebenen Formeln sind

Hexamethyldisilazan, Trimethyläthoxysilan, Trimethylsilan, Trimethylchlorsilan, Dimethyldiäthoxysilan, Tnnjethylsilyhnerkaptan, Vinyldimethylacetoxysilan, Trimethylsilylisopropylamin, Trimethylsilyläthylamin, Phenyldimethylsilylpropylamin, Vinyldimethylsilylbutylamin, Diäthylaminooxytrimethylsilan, Diäthylaminoxyphenyldimethylsilan, Hexamethyldisiloxan, 1,3-Divinyltetramethyldisil-

oxan,

1,3-Diphenyltetramethyldisilazan,

Dimethyldichlorsilan, Dimethyldimethoxysilan, Diphenyldiäthoxysilan, Vinylmethyldimethoxysilan oder Methyltriäthoxysilan.

Organosilane der allgemeinen Formel Rl₁₁SiORl-/,

40

worin R¹ gleiche oder verschiedene Kohlenwasserstoffreste mit 1 bis 18 Kohlenstoffatomen, R² gleiche oder verschiedene Alkylreste mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen oder Methoxyäthylenreste und e'l, 2 oder 3 bedeutet, spalten einerseits bei der Umsetzung mit der Oberfläche der anorganischen Silikate keine Nebenprodukte ab, von denen Reste in den erfindungsgemäßen Trennmittelemulsionen stören können, und ergeben andererseits ohne großen Aufwafstf bei der Umsetzung eine befriedigende Hydrophobierung. Somit sind solche Silane zur Hydrophobierung der anorganischen Silikate bevorzugt

Es können Gemische aus verschiedenen Organosiliciumverbindungen für die Hydrophobierung der anorganischen Silikate verwendet worden sein.

Die bei der Umsetzung mit der Oberfläche von anorganischem Silikat eingesetzten Mengen an Organosiliciumverbindung haben vorzugsweise 0,1 bis IO Gewichtsprozent bezogen auf das Gewicht von anorganischem Silikat, betragen.

Die Umsetzung der Oberfläche von anorganischem Silikat mit Organosiliciumverbindung kann auf jede beliebige Weise erfolgt sein, nach der auch bisher die Oberfläche von bei Raumtemperatur festen anorganischen Stoffen mit einem Teilchendurchmesser von weniger als 1 mm mit Organosiliciumverbindung umgesetzt wurde oder umgesetzt werden konnte. Somit kann für die Durchführung dieser Umsetzung z. B. ein Gemisch aus zu hydrophobierendem Silikat und bei Raumtemperatur bei 760 mm Hg (abs,) oder etwa 760 mm Hg (abs,) verdampfbarer, hydrophobierender Organosiliciumverbindung in einem verschlossenen Behälter, wie einem Polyäthylensack, mindestens 10 Tage unter Umgebungsbedingungen stehengelassen werden. Gemäß einer anderen Arbeitsweise zur Durchführung der Umsetzung der Oberfläche von anorganischem Silikat mit Organosiliciumverbindung kann zu hydrophobierendes Silikat mit flüssiger, hydrophobierender Organosiliciumverbindung in einem mechanischen Mischgerät vermischt werden. Gemäß wieder einer anderen Arbeitsweise zur Durchführung der Umsetzung der Oberfläche von anorganischem Silikat mit Organosiliciumverbindung kann zu hydrophobierendes Silikat im Wirbelbett gegebenenfalls unter Verwendung eines Inertgasstromes zum Verwirbeln des Silikats, der Einwirkung von dampfförmiger, hydrophobierender Organosiliciunv irbindiing ausgesetzt werden.

Die Umsetzung der Oberfläche von anorganischem Silikat mit Organosiliciumverbindung kann mit für die Umsetzung der Oberfläche von anorganischen Stoffen mit Organosiliciumverbindungen üblichen Katalysatoren, wie Ammoniak oder Aminen gegebenenfalls unter Mitverwendung von 0,3 bis 3 Gewichtsprozent Wasser, bezogen auf das Gewicht von anorganischem Silikat, beschleunigt werden.

Anorganisches Silikat das durch Umsetzung seiner Oberfläche mit Organosiliciumverbindung hydrophobiert worden ist kann mit dem Diorganopolysiloxan, das in den erfindungsgemäßen Trennmitteln in emulgierter Form vorliegt vor, während und/oder nach Emulgieren dieses Diorganopolysiloxans im Wasser vermischt werden.

Die erfindungsgemäßen Trennemulsionen können als Reifeninnentrennmittel, mitunter auch als »Schmiermittel für die Reifenformung« oder als »Sackgleitmittel für die Reifenherstellung« oder als »Gummisachgleitmittel für die Reifenherstellung« bezeichnet auch noch herkömmliche Zusätze enthalten. Solche Zusätze sind insbesondere Dispergiermittel, die anders sind als die für die Emulgierung der Diorganopolysiloxane bereits eingesetzten Dispergiermittel oder Dispergiermittel, die zusätzlich eingesetzt werden, andere Gleitmittel als anorganische Silikate und Diorganopolysiloxane, Verdickungsmittel und Bakterieide bzw. Fungicide sowie Antischaummittel, Rostschutzmittel und Farbstoffe.

Beispiele für Dispergiermittel, die anders sind als die für die Emulgierung der Diorganopolysiloxane bereits eingesetzten Dispergiermittel oder zusätzlich eingesetzt werden können, sind Lecithin, Alkalialkylarylsulfoiiate, Natriumsalze von polymerisieren Alkylnaphthalinsulfonsäuren und Natriumtripolyphosphat sowie die obengenannten anionischen Emulgatoren. Vorzugsweise werden die Dispergiermittel, die anders sind als die für die Emulgierung der Diorganopolysiloxane bereits eingesetzten Dispergiermittel oder zusätzlich eingesetzt werden, In Mengen von 0,10 bis 5,0 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht der als Trennmittelemulsion, verwendet.

Beispiele für andere Gleitmittel als anorganische Silikate und Diorganopolysiloxane sind Polyäthylenglykole, Polypropylenj'.vkole oder Mischpolymerisate aus Äthylenoxyd und Propylenoxyd, wobei diese Polyglyko-Ie jeweils ein durchschnittliches Molekulargewicht von 400 bis 4000, vorzugsweise 2000 bis 3000, haben. Weitere Beispiele für solche anderen Gleitmittel sind

Ricinusöl, Alkalistearate, Mischpolymerisate aus Dimethylpolysiloxanen und Äthylenoxyd und/oder Propylenoxyd sowie Aminoalkylpolysiloxane. Die Mitverwendung von anderen Gleitmitteln als anorganischen Silikaten und Diorganopolysiloxan ist keineswegs ϊ unbedingt erforderlich. Werden jedoch solche anderen Gleitmittel mitverwendet, so beträgt ihr Anteil am Gesamtgewicht der als Trennmittel verwendeten Dispersionen vorzugsweise höchstens 25 Gewichtsprozent. K) Beispiele für Verdickungsmittel sind

Magnesiumaluminiumsilikat.

Carboxyäthylcellulose,

Carboxymethylcellulose, r,

Natriumcarboxymethylcellulose,

Natriumcarboxymethylhydroxyäthylcellulose,

Hydroxyäthylcellulose.

Methylcellulose,

Methylhydroxypropylcellulose, >o

Äthylhydroxyäthylcellulose,

Methyläthylcellulose,

Methylhydroxyäthylcellulose,

Polyvinylalkohol oder

Bentomite. 2ί

Vorzugsweise werden die Verdickungsmittel in Mengen von 0,01 bis 1,5 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht der Trennmittelemulsion, verwendet.

Beispiele für Bakterieide bzw. Fungicide sind in Sorbinsäure, HexamethyIentetramin/13-Dichlorpropanaddukte Formaldehyd und 6-Aceton-2,4-dimethyl-m-dioxan. Werden Bakterieide bzw. Fungicide eingesetzt, so werden sie vorzugsweise in Mengen von 0,01 bis 1,0 Gewichtsprozent, bezogen auf das r, Gesamtgewicht der Trennmittelemulsion, verwendet.

Der Anteil von Wasser am Gesamtgewicht der erfindungsgemäßen Trennmittelemulsion beträgt vorzugsweise mindestens 20 Gewichtsprozent.

Ebenso wie anorganisches Silikat, das durch Umset- 40 300,0 Teile zung seiner Oberfläche mit Organosiliciumverbindung 0,1 Teil

iiyüiupnubieri worden ist, mn liem Diurganupuiysiioxan, das in den erfindungsgemäßen Trennmittel in emulgierter Form vorliegt, vor. während und/oder nach dem Emulgieren dieses Diorganopolysiloxans im Wasser vermischt werden kann, so können auch die übrigen Bestandteile in beliebiger Reihenfolge miteinander vermischt werden. Für dieses Vermischen können alle Vorrichtungen, die auch für die Bereitung der bisher bekannten wäßrigen Diorganopolysiloxanemulsionen, in denen anorganische Feststoffe dispergiert sind, verwendet werden konnten, eingesetzt werden.

Das Auftragen der erfindungsgemäßen Trennmittelemulsion auf formgebende Oberflächen, z. B. auf die Innenseite einer Rohlingkarkasse, kann in beliebiger, für das Auftragen von Trennmitteln auf formgebende Oberflächen geeigneter Weise, z. B. durch Sprühen oder Streichen, erfolgen.

Die erfindungsgemäßen Trennmittelemuls'onen eignen sich sich nicht nur als Reifeninnentrennmittel sondern ganz allgemein als Trennmittel beim Verpressen von Gummi- und Kunststoffteilen.

Die folgenden Angaben von Teilen beziehen sich jeweils auf das Gewicht soweit nichts anderes angegeben ist

Die in dem folgenden Beispiel verwendete wäßrige Diorganopolysiloxantrennemulsion wurde hergestellt wie folgt:

In einem mit 64 Umdrehungen je Minute betriebenen Planetenmischer werden 30 Teile Petroläther mit einem Siedebereich von 150 bis 200"C mit 15 Teilen eines in den endständigen Einheiten je eine Si-gebundene Hydroxylgruppe aufweisenden Dimethylpolysiloxans mit einer Plastizität, gemessen nach dem Parallel-Platten-Plastometer-Test gemäß ASTM-D 926-67, von 100 mm, 25 Teilen eines durch Trimelhylsiloxygruppen endblockierten Dimethylpolysiloxans mit einer Viskosität von 35OcP bei 25⁰C und 30 Teilen eines durch Trimethylsiloxygruppen endblockierten Dimethylpolysiloxans mit einer Viskosität von 60 000 cP bei 25⁰C bis zur Bildung einer einheitlichen Mischung vermischt. 60 Teile der so erhaltenen Mischung werden in ein Gemisch aus 2 Teilen Nonylphenoxypoly (äthylenoxy)-äthanol, das 6 sich von Äthylenoxyd ableitende Einheiten enthält, 5 Teilen Nonylphenoxypoly-(äthylenoxy)-äthanol, das 23 sich von Äthylenoxyd ableitende Einheiten enthält und 4 Teilen Wasser bis zur Bildung einer beständigen Wasser-in-ÖI-Emulsion eingerührt. Zu dieser Emulsion werden langsam unter weiterem Rühren 56 Teile Wasser gegeben, wodurch eine Öl-in-Wasser-Emulsion erhalten wird.

Der in dem folgenden Beispiel verwendete, hydrophobierte Glimmer wurde hergestellt wie folgt:

Auf naßvermahlenen Muskovit mit einer Teilchengröße von 325 mesh (0,045 mm), der sich in einem Polyäthylerisack befindet, werden 5 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht dieses Glimmers, Dimethyldiäthoxysilan gegossen. Dann wurde der Polyäthylensack verschlossen und 14 Tage bei Raumtemperatur liegen gelassen.

Beispiel

In einem mit 1000 Umdrehungen je Minute betriebenen Homogenisiergerät werden

Wasser mit
Natriumcarboxymethylcellulose

50,0 Teilen eines Mischpolymerisates aus Äthylenoxyd und Propylenoxyd mit 70 Molprozent sich von Äthylenoxyd und 30 Molprozent sich von Propylenoxyd ableitenden Einheiten und einem durchschnittlichen Molekulargewicht von 3000

100,0 Teilen wäßriger Diorganopolysiloxanemulsion
4,0 Teilen handelsüblichem Antischaummittel -uf Grundlage von Diorganopolysiloxan

350,0 Teilen hydrophobiertem Glimmer

in der vorstehenden Reihenfolge vermischt

Die Zugabe des Glimmers zu dem Gemisch der übrigen Bestandteile erfolgt innerhalb von 5 Minuten. Danach wird noch 5 Minuten mit 1000 Umdrehungen je Minute gerührt

Vergleichsversuch

Die im Beispiel beschriebene Arbeitsweise wird wiederholt mit der Abänderung, daß der naßvermahlene Muskovit ohne Behandlung mit Organosilan verwendet wird.

In der folgenden Tabelle sind die Eigenschaften der so hergestellten Dispersionen angegeben.

030 267/251

Tabelle Dispersion Viskosität Dauer des Absetzen nach

hergestellt gemäß der Dispersion 2 Siebens**) 3 Tagen 12 Tagen

Stunden nach

Bereitung

cP*) Stunden Gew.-% Gew.-%

Optische Beurteilung

Beschaffenheit des Überzugs nach Versprühen***)

Beispiel

5000

Verglcichsversuch 7000

4,3

5,5

5,6

8,1

♦ i Brockficl'J Viskosimeter P.VF S"indc!-Nr. 2/2 Urridrehur^en >e Minute. *) Durch 250-Mikron-Sieb mit rotierendem Abstreifer. *) 10 Sekunden mit DeVilbiss-Farbspriihpistole, 1,0-mm-Breitstrahldüse, rotierende Scheibe mit einem Durchmesser von etwa 22 cm. feine Dispersion Gewicht des Überzugs:

Ue

gleichmäßig glatt, feinkörnig

klumpige Gewicht des Überzugs:

Dispersion 1,2 g

rauh, grobkörnig

Preßluft mit 6 bar, mit Abstand von 35 cm auf

Claims

Patentansprüche:

1. Wäßrige Trennmittelemulsion, einschließlich Reifeninnentrennmittel, bestehend aus wäßrigen Diorganopolysiloxanemulsionen, in denen anorganisches Silikat dispergiert ist, dadurch gekennzeichnet, daß sie als anorganisches Silikat solches enthalten, das durch Umsetzung seiner Oberfläche mit Organosiliciumverbindung hydro- ι ο phobiert worden ist

2. Wäßrige Trennmittelemulsion nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie als anorganisches Silikat solches enthalten, das durch Umsetzung seiner Oberfläche mit Organosilan der allgemeinen Formel