DE2640592A1 - Fractionation column for removing monomer from polymer suspensions - which extracts volatiles while avoiding sedimentation - Google Patents
Fractionation column for removing monomer from polymer suspensions - which extracts volatiles while avoiding sedimentationInfo
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Abstract
Description
Entgasungskolonne Degassing column
(Zusatz zu Patent (Patentanmeldung P 25 50 0r3.6-43)) Die vorliegende Erfindung betrifft eine Entgasungskolonne mit mehreren, in einem Kolonnenmantel übereinander und mit Abstand voneinander angeordneten gelochter Böden nach Patent.......... (Addition to patent (patent application P 25 50 0r3.6-43)) The present The invention relates to a degassing column with several in a column jacket Perforated floors arranged one above the other and at a distance from one another according to patent ..........
(Patentanmeldung P 25 50 023.6-43).(Patent application P 25 50 023.6-43).
Der Stoffaustausch zwischen flüssiger und gasförmiger Phase findet in sehr kurzer Zeit statt; so das bei den Böden von Destllatio kolonnen vorwiegend niedrige Wehrhehcn angewendet werden können. Niedrige Wehrhöhen bedingen einen gselsingeren Druckverlust, was insbesondere bei temperaturempfindlichen Stoffen den Vorteil mit sich bringt, daB niedrigere Sumpftemperaturen eingestellt werden können. Ei fests+offhaltigen Flüssigkeiten spielt jedoch die Verweilzeit auf den Böden eine Rolle, da die Stoffübergangsvorgänge, welche zwischen Feststoff, Flussigkeit und Gas ablaufen, durch die Gesetze der Diffusion bestimmt werden.The exchange of substances between liquid and gaseous phase takes place takes place in a very short time; This is mainly the case with the bottoms of Destllatio kolonnen low weir hooks can be applied. Low heights require a gselsingeren Pressure loss, which is an advantage especially with temperature-sensitive materials brings about the fact that lower sump temperatures can be set. Egg solid + off-containing Liquids, however, the residence time on the soil plays a role, since the mass transfer processes, which run between solid, liquid and gas, by the laws of diffusion to be determined.
Bei der Verwendung von Destillationskolonnen mit sog. Regersiebböden, beispielsweise nach der DT-AS 2 027 655, kann aber dJe Verweillzeit auf den Baden nur in engen Grenzen durch die Wahl des freien Querschnittanteils variiert werden, wobei der wirksame Belastungsbereich.äußerst schmal ist. Daher ist die Verwendung einer Siebbodenkolonne zur Entfernung eines flüchtigen Bestandteiles aus einem in wäßriger Dispersion vorliegender Feststoff von Nachteil.When using distillation columns with so-called Reger sieve trays, for example, according to DT-AS 2 027 655, but can dJe time spent on the bathing can only be varied within narrow limits through the choice of the free cross-sectional area, the effective load range being extremely narrow. Hence the use a sieve tray column to remove a volatile component from an in A disadvantage of solids present in aqueous dispersion.
Es ist daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Kolonne zu schaffen, bei welcher die Verweilzeit auf den Böden in weiten Grenzen variiert werden kann und bei welcher keine Ablagerung von Feststcffen erfolgen kann. Das wird erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß zwischen jedem Boden und dem Kolonnenmantel ein über den Umfang gleichmäßiger, möglicht kleiner Spalt freigelaesen ist; daß die Lochungen in den Böden einen Durchmesser von weniger als 5 mm aufweisen; daß weder Boden von eins bis acht exzentrisch angeordneten Ablaufschächten durchdrungen ist; daß oberhalb jedes Bodens eins bis acht exzentrisch angco-rdnete Zulaufschächte enden; daß unterhalb jedes Zulaufschachtes auf dem Boden eine Fläche undurchlässig ist, welche ein- bi: mal so groß wie die Querschnittsfläche des Zulaufschachtes ist; daß der Abstand zwischem dem oberen Ende des Ablaufschachtes und dem zugehörigen Boden 80 bis 400 mr. beträgt; und daß der Abstand zwischen dem unteren Ende des Zulaufschachtes und dem darunter befirldlichen Boden 10 bis 100 mm beträgt.It is therefore the object of the present invention to create a column at which the residence time on the floors in varies widely can be and in which no deposit of solids can occur. That is achieved according to the invention that between each tray and the column jacket a gap that is uniform over the circumference and as small as possible has been read; that the perforations in the bases have a diameter of less than 5 mm; that neither penetrated the bottom of one to eight eccentrically arranged drainage shafts is; that above each floor there are one to eight eccentrically angled inlet shafts end up; that below each inlet shaft on the ground an area impermeable which is a bit: times as large as the cross-sectional area of the inlet shaft is; that the distance between the upper end of the downcomer and the associated one Floor 80 to 400 mr. amounts to; and that the distance between the lower end of the Inlet shaft and the floor below it is 10 to 100 mm.
Die Entgasungskolonne gemäß der Erfindung kann weiterhin wahlweise auch noch dadurch gekennzeichnet sein, daß a) der Spalt maximal 3 mm, vorzugsweise 1 mm. breit ist; b) die Lochungen in den Böden einen Durchmesser von 2 bis 3 mm aufweisen; c) der Ablaufschacht und der zulaufscilacht. Kreisquerschnitt aufweisen; d) jeder Boden von zwei bis vier Ablaufschächten durchdrungen ist; e) oberhalb jedes Bodens zwei bis vier Zulaufsohächte enden; f) die undurchlässige Fläche auf dem Boden das 1,4- bis 1,6fache der Querschnittsfläche des Zulaufschachtes beträgt; g) der Abstand zwischen dem oberen Ende des Ablaufschachtes und dem zugehörigen Boden 100 bis 150 mm beträgt; h) der Abstand zwischen dem unteren Ende des Zulaufschachtes und dem darunter befindlichen Boden 25 bis 40 mm beträgt; i) das Verhaltnis des Durchmessers der Lochungen im Boden zu der Stärke des Bodens 0,5 bis 2,5 beträgt; J) das Verhältnis 1 bis 2 beträgt; k) die Böden von mehreren Stehbolzen durchdrungen sind, wobei die Stehbolzen zwischen zwei benachbarten Böden jeweils von einer Hülse konzentrisch umgeben sind; 1) die Böden auf an der Innenwand des Kolonneniantels ringsum befestigten Keilhalterungen aufliegen.The degassing column according to the invention can furthermore optionally also be characterized in that a) the gap is a maximum of 3 mm, preferably 1 mm. is wide; b) the holes in the bottoms have a diameter of 2 to 3 mm exhibit; c) the drainage shaft and the inlet shaft. Have circular cross-section; d) every floor is penetrated by two to four downcomers; e) above each Two to four inlet shafts end at the bottom; f) the impermeable surface on the The bottom is 1.4 to 1.6 times the cross-sectional area of the inlet shaft; g) the distance between the upper end of the downcomer and the associated one Floor is 100 to 150 mm; h) the distance between the lower end of the inlet shaft and the floor below is 25 to 40 mm; i) the ratio of The diameter of the perforations in the base to the thickness of the base is 0.5 to 2.5; J) the ratio is 1 to 2; k) the floors penetrated by several studs are, the stud bolts between two adjacent floors each from a sleeve are surrounded concentrically; 1) the floors on the inner wall of the Kolonneniantel the wedge brackets fastened all around.
Schlic@lich kann die orfindungsgemäße Entgasungskolonne zur Entfernung von Monomeren aus in Dispersion, vorzugsweise in wäßriger Dispersion vorliegenden Folymoren, insbesondere aus Polyvinylenlorid, verwendet werden. Dabei kann die Dispersion einen Polymerengehalt von 1 bis 60 Gewichts@, vorzugsweise von 20 bis 4C Gewichts%, auflfeisen.Finally, the degassing column according to the invention can be used for removal of monomers in dispersion, preferably in aqueous dispersion Folymoren, in particular made of polyvinylene chloride, can be used. The dispersion can a polymer content of 1 to 60% by weight, preferably from 20 to 4% by weight, open.
Bei der Entgasungskolonne gemäß der )rfindng wird, in der Regel erreicht, daß das Flüssigkeits-Feststoff-Gemisch durch intensive Regasung in homogener Vermischung bleibt.In the case of the degassing column according to the) rfindng, as a rule, that the liquid-solid mixture is homogeneously mixed by intensive regasification remain.
An den Stellen der Volonn, wo dies nicht mvglich ist, muß eine indestgeschwindigkeit der Dispersion sichergestellt werden. So groß die Geschwindigkeit Im Ablaufschacht, im ulaufschacht sowie im Zuströmbereich zwischen Boden und 7ulaufschacht 0,01 bis 0,2 m/s, insbesondere 0,05 bis 0,15 m/s, betragen.At the points on the Volonn where this is not possible, a minimum speed must be used the dispersion can be ensured. As great as the speed in the drainage shaft, in the ulaufschacht as well as in the inflow area between the bottom and 7ulaufschacht 0.01 to 0.2 m / s, in particular 0.05 to 0.15 m / s.
Im Gegensatz zu den Destillationskolonnen nach dem Stand der Technik, bei welchen eine hohe Gasbelastung angestrebt wird und daher der freie Querschnittsanteil der Böden 8 bis 15 % betägt, wird der erfindungsgemäßen Entgasungskolonne mit einem freien Querschnittsanteil der Böden von weniger als 8 5', vorzugsweise weniger als 6 % eine möglichst niedrige Gasbelastung erreicht. Um derartig kleine freie Querschnittsanteile zu verwirklichen und gleichzeitig die Dispersion in homogener Vermischung zu halten, sind Lochdurchmesser der Böden von weniger als 5 mm und relativ große Lochteilungen erforderlich.In contrast to the distillation columns according to the prior art, in which a high gas load is sought and therefore the free cross-sectional area of the bottoms 8 to 15% betetzt, the degassing column according to the invention with a free cross-sectional proportion of the floors of less than 8 5 ', preferably less than 6% achieves the lowest possible gas load. About such small free cross-sectional fractions to realize and at the same time to keep the dispersion in homogeneous mixing, The bottom hole diameters are less than 5 mm and the hole pitches are relatively large necessary.
Die Böden der Entgasungskolonne nach der Erfindung sind rings um das Ablaufrohr und bis zum Kolonnenmantel hin voll belocht.The trays of the degassing column according to the invention are all around Drain pipe and fully perforated up to the column jacket.
Lediglich im Bereich der Flüssigkeitsaufgabe auf den Boden ist eine Fläche, welche mindestens so groß Ist wie der Querschnitt des Zulaufsohachtes, undurchlässig. Dies kann dadurch erreicht werden, daß dieser Teil des Bodens urbelocht ist oder das an dieser Stelle ein Abdeckblech auf dem Boden aufliegt. Die gleichmäßige Belochung der Böden im Bereich des Ablaufs und die exzentrische Anordnung des Ablaufschachtes bewirken seine gleichmäßige Beaufschlagung mit Dispersion und eine Vermeidung von Toträumen, welche zu Feststoffanwsammlungen führen könnten.Only in the area of the liquid application on the floor is one Area that is at least as large as the cross-section of the inlet shaft, impermeable. This can be achieved in that this part of the floor is unperforated or that a cover plate rests on the floor at this point. The even perforation the floors in the area of the drain and the eccentric arrangement of the drain shaft cause its uniform application of dispersion and avoidance of Dead spaces, which could lead to solid build-up.
Die erfindungsgemäße Entgasungskolonne weist eine hohe Wirksamkeit der Böden bei Belastungen von 15 bis 100 , d. h.The degassing column according to the invention is highly effective of the floors at loads from 15 to 100, d. H.
einen breiten wirksamen Belastungsbereich, auf. Darüberhinaus kann die Entgasungskolonne mit Flächenbelastungen bis 55 m3 Dispersion je m2 Bodenfläche und Stunde betriebes werden, wobei die Dispersion Feststoffanteile bis zu einer solchen Größe enthalten kann, welche dem Abstand von der Ullterkante des Zulaufschachtcs bis zum Boden entspricht.a broad effective exposure range. In addition, can the degassing column with surface loads of up to 55 m3 of dispersion per m2 of floor area and hour operation, the dispersion of solids up to one may contain such a size, which is the distance from the Ullterkante of the inlet shaft corresponds to the bottom.
Die Höhe der erfindungsgemäßen Entgasungskolonne sollte 5 bis 20 mal, vorzugsweise 7,5 bis 15 mal, größer sei als ihr Durchmesser.The height of the degassing column according to the invention should be 5 to 20 times, preferably 7.5 to 15 times larger than their diameter.
Bei der Entgasungskolonne gemäß der Erfindung kann die Verweilzeit In einfacher Weise durch Veränderung der sog. Wehrhöhe, d.h. des Abstandes zwischen der Oberkante des Ablaufschachtes und dem Boden, auf gewünschte Werte eingestellt werden. In diesem Falle werden Wehrhöhen von 80 bis 400 mm, vorzugsweise von 80 bis 250 mm, insbesondere von 100 bis 150 mm, angewendet.In the degassing column according to the invention, the residence time In a simple way by changing the so-called weir height, i.e. the distance between the upper edge of the downcomer and the floor, set to the desired values will. In this case weir heights of 80 to 400 mm, preferably 80 up to 250 mm, in particular from 100 to 150 mm, used.
Die Entgasungskolonne nach der Erfindung kann 10 bis 30 Böden, vorzugsweise 15 bis 25 Böden, aufweisen, deren Abstand voneinander 200 bis 600 mm, vorzugsweise 250 bis 350 mm, betragen kann.The degassing column according to the invention can have 10 to 30 trays, preferably 15 to 25 floors, whose distance from one another 200 to 600 mm, preferably 250 to 350 mm.
Die effektive Gasgeschwindigkeit beträgt in der erfindungsgemäßen Entgasungskolonne 0,17 b2's 1,5 m/s, vorzugsweise 0,35 bis 0,9 m/s.The effective gas velocity is in that according to the invention Degassing column 0.17 b2's 1.5 m / s, preferably 0.35 to 0.9 m / s.
Es empfiehlt sich, die Entgasungskolonne gemäß der Erfindung derartig durckfest auszulegen, daß in ihr ein Vakuum bis 0,5 bar und ein Druck bis 5 bn.r aufrechterhalten werden kann. Weiterhin ist es vorteilhaft, wenn bei der erfindungsgemäßen Entgasungskolonne der Durchmesser von Ablauf- resp. Zulaufschacht 13 bis 23 % des Kolonnendurchmessers und das Querschmittsverhältnis von Ahlauf- resp. Zulaufschacht zum Kolonnendurchmesser 4 bis 15 0/, vorzugsweise 5 bis 10 5o, betragen.It is recommended that the degassing column according to the invention be of this type to be interpreted durckproof that in it a vacuum of up to 0.5 bar and a pressure of up to 5 bn.r can be sustained. It is also advantageous if, in the case of the invention Degassing column the diameter of the outlet resp. Inlet shaft 13 to 23% of the Column diameter and the cross-Schmitts ratio of Ahlauf- resp. Inlet manhole to the column diameter 4 to 15 0 /, preferably 5 to 10 50, be.
In der beigefügten Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel des Gegendandes der Erfindung schematisch dergestellt.In the accompanying drawing is an embodiment of the region of the invention is shown schematically.
Dabei zeigen: Figur 1 einen Längsschnitt durch eine Ausführungsform der Entgasungskolonne, Figur 2 eine Draufsicht auf einen Boden im Schnitt II - II nach Figur 1, Figur 3 eine Draufsicht auf einen modifizierten Boden, Figur S einen Längsschnitt durch eine andere Ausführungsform der Entgasungskolonne.The figures show: FIG. 1 a longitudinal section through an embodiment the degassing column, Figure 2 is a plan view of a tray in section II-II According to Figure 1, Figure 3 is a plan view of a modified floor, Figure S a Longitudinal section through another embodiment of the degassing column.
In einem Kolonnenmantel 1 sind eine Reihe von gelochten Böden 2 (Lochdurchmesser: 2 mm) übereinander angeordnet, wobei zwischen jedem Boden 2 und dem Kolonnenmantel 1 ein über den Umfang gleichmäßiger Spalt 3 von etwa 1 mm freigelassen ist. Oberhalb jedes Bodens 2 endet ein exzentrisch angeordneter Zulaufschacht 7, während jeder Boden 2 von einem exzentrisch angeordneten Ablaufschacht 6 durchdrungen ist. Unterhalb des Zulaufschachtes 7 befindet sich auf dem Boden 2 ein Abdeckblech 8. Die Wehrhöhe, d.h. der Abstand zwischen dem oberen Ende des Ablaufschachtes 6 und dem Boden 2, ist 120 mm, während der Abstand zwischen dem unteren Ende des Zulaufschachtes 7 ud dem Boden 2 25 mm beträgt.In a column jacket 1 there are a number of perforated trays 2 (hole diameter: 2 mm) one above the other, with 2 between each tray and the column jacket 1, a gap 3 of approximately 1 mm which is uniform over the circumference is left free. Above each bottom 2 ends an eccentrically arranged inlet shaft 7, while each Bottom 2 is penetrated by an eccentrically arranged downcomer 6. Below of the inlet shaft 7 there is a cover plate 8 on the floor 2. i.e. the distance between the upper end of the downcomer 6 and the bottom 2, is 120 mm, while the distance between the lower end of the inlet shaft 7 ad the bottom 2 is 25 mm.
In Figur 1 sind die Böden 2 von vier Stehbolzen 4 durchdrungen. Die Stehbolzen 4 sind jeweils zwischen zwei benachbarten Böden 2 von einer Hülse 5 konzentrisch umgeben.In FIG. 1, the floors 2 are penetrated by four stud bolts 4. the Stud bolts 4 are each concentric between two adjacent bottoms 2 of a sleeve 5 surround.
auf welcher der obere Boden 2 auflegt, während sich die Hü'se 5 mit ihrem unteren Ende auf dem unteren Boden 2 abstützt.on which the upper floor 2 rests, while the sleeve 5 is with its lower end is supported on the lower floor 2.
In den Figuren 2 und 3 sind die schraffierten Bereiche der Böden 2 gelocht.In FIGS. 2 and 3, the hatched areas of the floors 2 are perforated.
Böden nach rigur 3 mit mehreren Ablaufschächten 6 und Abdeckblechen 8 werden vorteilhaft für Entgasungskolonnen mit größeren Durchmessern eingesetzt.Floors according to rigur 3 with several drainage shafts 6 and cover plates 8 are advantageously used for degassing columns with larger diameters.
In Figur 4 liegen die Böden 2 auf an der Innenwand des Kolonnenmentels i ringsum befestigten Reilhllterungen 9 auf.In FIG. 4, the trays 2 rest on the inner wall of the column element i attached brackets 9 all around.
L e e r s e i t eL e r s e i t e
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Legal Events
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| OD | Request for examination | ||
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