DE2532120C2 - Verfahren zur Herstellung von hochschrumpffähiger, naßgesponnener Acrylnitrilfasern oder -fäden - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von hochschrumpffähiger, naßgesponnener Acrylnitrilfasern oder -fädenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung hochschrumpffähiger, naßgesponnener Fäden und Fasern
aus Polymerisaten mit mindestens 50 Gew.-% Acrylnitril, entsprechend dem Oberbegriff des Patentanspruchs,
s. DE-OS 16 60 360.
Nach DE-OS 16 60 360 werden hochschrumpfende Fäden und Fasern aus Acrylnitrilpolymerisaten auf
umständliche Weise aus Naßspinngut hergestellt. Das Verfahren umfaßt die Schritte Verstrecken. Kräuseln,
Entwässern, Behandlung mit Wasserdampf, Trocknen, nochmaliges Verstrecken.
Unter hochsjhrumpffähigen Fasern versteht man solche, die einen Kuchschrumpf von mehr als 35%
aufweisen.
Solche hochschrumpffähigen Acrylfasern sind z. B.
aus der US-PS 30 97 415 bekannt. Nach dem dort beschriebenen Verfahren lassen sich Schrumpfwerte
von mindestens 35% und Dichten von mindestens 1,170 dadjrch erzielen, daß man das unverstreckte Spinngut
durch eine Wäsche weitgehend vom Lösungsmittel befreit, anschließend bei Temperaturen zwischen 100
und 1300C bis zu einem Feuchtegehalt von höchstens
10% trocknet.danach bei Temperaturen von 9b — 1100C
mit Wasser oder Dampf behandelt und schließlich im Verhältnis 1 : 1.5 bis 1 :2,5 verstreckt. Das Verfahren
soll auf trocken- und naßgesponnenes Spinngut anwendbar sein.
Nachteilig für diese Verfahrensweise ist aber zum einen, daß der beschriebene Trocknungsprozeß durchgeführt
werden muß, zum anderen werden auf diese Art Fäden erhalten, deren Festigkeit, bedingt durch das
relativ geringe Streckverhältnis, verbesserungsbedürftig ist. Erhöht man aber andererseits das Streckverhältnis,
so geht das Schrumpfvermögen deutlich zurück.
Demgegenüber wird durch das in der DE-OS
16 60 328 beschriebene Verfahren bereits eine Verbesserung in zweifacher Hinsicht erzielt: trockengesponnenes
Spinngut wird ohne den gemäß der erwähnten US-PS nötigen Trocknungsschritt einer Dampfbehandlung
bei Temperaturen von vorzugsweise 65 —95°C im Verhältnis I : 1.8 bis 1 : 3.2 verstreckt. Die auf diese
Weise erzielbaren Schrumpfwerte sind im Vergleich zu den nachdem Verfahrender US PS erzielbaren deutlich
höher
Die Faserfestigkeiten sind allerdings auch bei dem Verfahren nach der DE-OS 16 60 328 noch nicht
optimal da dem Streckverhältnis Grenzen gesetzt sind,
wenn noch hochschrumpfende Pasern erhalten werden Sollen-
Weiterhin ist aus der US-PS 31 80 913 bekannt, daß
man hochschfumpfende Acrylfasern erhält» wenn man liaßgespoimene Fäden bis 1 i2,5 vorverstreckt, tröcknet,
mit Dampf behandelt und bei 70=90° C bis 1 :3,0 öachreckt Nach diesem Verfahren werden bei hohem
Schrumpf wohl ausreichende Faserfestigkeiten erhalten, jedoch ist wiederum der zwischendurch erforderliche
Trocknungsprozeß ungünstig, da eine weitere Naßbehandlung in Form des Nachreckvorganges erfolgt.
Aufgabe dor vorliegenden Erfindung war es nun, ein einfaches Verfahren zur Verfügung zu stellen, mit dem
Acrylfasern mit hohen Schrumpfwerten und guten Faserfestigkeiten hergestellt werden können.
ίο Die Lösung dieser Aufgabe ist durch den Patentanspruch
charakterisiert. Es wurde überraschenderweise gefunden, daß man die gewünschten Fäden und Fasern
dadurch erhält, daß man naßgesponnenes Spinngut sattdampffixiert und anschließend in einem Zuge höher
verstreckt, als es bisher bei trockengesponnenem Spinngut möglich war.
Eine längere Fixierung als 20 Minuten ist nicht empfehlenswert, weil das Material sonst jiermoplastisch
wird. Typisch sind Fixierzeiten von 2—8 Minuten.
Die besten Ergebnisse bezüglich Schrumpf und Faserfestigkeit werden bei Streckverhältnissen von
etwa 1 :3,5 bis etwa 1 :4,5 erreicht
Je höher die Verstreckungstemperatur ist, desto besser (höher) wird beispielsweise die Dichte der
Fasern, so daß möglichst hohe Verstreckungstemperaturen von 95 — 100° C durchaus wünschenswert sind.
Der Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens gegenüber den obengenannten bekannten Verfahren ist
somit darin zu sehen, daß man unter Einsparung des Trocknungsschrittes Fasern erhält, welche Schrumpfwerte von bis zu 50% und darüber bei gleichzeitigen
Faserfestigkeiten von ca. 2 p/dtex aufweisen. Weiterhin haben die erfindungsgemäß erhältlichen Fasern Dichten
von 1.17 und darüber, wodurch sie eine vakuolenstabile
Struktur besitzen. Hierdurch entstehen beispielsweise keine unerwünschten Farbton- und Glanzänderungen
bei Fertigartikeln, die aus derartigen Fasern hergestellt worden sind. Zur Beurteilung von hohlraumfreien
Strukturen bei Acrylfasern eignen sich neben Streulicht- und Glanzmessungen auch die Bestimmungen der
Faserdichte. Verfahren zur Bestimmung der Faserdichte sind in der Literatur, z. B. bei H. De Vries und
H. G. Wejland Textile Research Journal 28 Nr. 2 Seite 183 -184(1958) beschrieben.
Das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich z. B. mit Acrylnitrilmischpolymerisaten mit mindestens
85 Gew.-% an Acrylnitril, durchführen. Solche Mischpolymerisate
enthalten ein oder mehrere ethylenisch ungesättigte Monomere, wie z. B. Acrylsäureester.
beispielsweise Acrykäuremethylester, Vinylester, beispielsweise
Vinylacetat, oder Monomere mit farbstoffaffintn Gruppen, beispielsweise Allyl- oder Methallylsulfonsäure
oder deren Alkalisal/e.
Die folgenden Beispiele dienen der weiteren Erläuterung der Erfindung. Prozentangaben beziehen sich,
wenn nicht anders vermerkt, auf das Gewicht.
Ein Acrylnitrilcopolymerisat aus 93,6% Acrylnitril,
5.7% Acrylsäuremethylester und 0.7% Natriummethal-Iylsulfonat
wurde rtiach Standardarbeitsweisen aus Dimethylformamid niißgesponnen. Das Faserkäbei vom
Gesamltiter 1 40Ö0ÖiDdtex würde mit 5O0G Warmem
Wasser gewaschen, /'Minuten bei 12O0C mit Dämpf*
6J schränk mit Sättdafnpf fixiert, 1 ;3,5fach bei 750C
verstreckt, mit antistatischer Präparation versehen und
feucht gekräuselt, Der an einer Serie von Einzelfäden
gemessene Faserschnümpf des Kräuselbandes liegt bei
54,7%. Anschließend wird das Faserkabe] zu Stapelfasern geschnitten, die bei 500C getrocknet werden. Der
Einzelfaserendtiter beträgt 5,4 dtex. Der Faserschrumpf
einer Reihe von Einzelfäden liegt bei 51,5% in siedendem Wasser. Faserfestigkeit: 1,9 p/dtex; Dichte:
1,181 g/cnv».
In der folgenden Tabelle (I) sind einige Faserschrumpfwerte, Festigkeiten und Dichten von naßgesponnenen
Acrylfasern, welche nach Beispiel 1 hergestellt und nachbehandelt worden sind, in Abhängigkeit
von Streckgrad, der Strecktemperatur und der Dämpfzeit bei 1200C Dämpftemperatur zusammengefaßt
Versuch
Dämpfzeit
(min)
(min)
Verstreckung
Strecktemp.
(0C) Titer
(dtex)
(0C) Titer
(dtex)
Fasersch rumpf
Festigkeit
(p/dtex)
(p/dtex)
Dichte g/cmJ
1 :3,5
1 :4,0
1 :3,5
1 :4,0
1:5,0
1:3,5
1 :4,0
1 :3,5
1 :4,0
1 :5,0
1 :4,0
1 :3,5
1 :4,0
1:5,0
1:3,5
1 :4,0
1 :3,5
1 :4,0
1 :5,0
75
75
100
100
100
75
75
100
100
100
Wie aus der Tabelle hervorgeht werden bei verlängerten Dämpfzeiten höhere Faserschrumpfwerte
erzieL Überraschenderweise liefern naßgesponnene spinngutgedämpfte Acrylfasern selbst bei 100° C Strecktemperatur
und 400—500% Reckgrad noch Faserschrumpfwerte von üLer 40%.
Vergleichsbeispiel
Ein Acrylnitrilcopolymensat von ar ;loger chemischer
Zusammensetzung wie in Beispiel 1 beschrieben wurde naßgesponnen. Das resultierende Faserkabel
vom Gesamttiter 1400 000 dtex wurde bei 50°C
gewaschen und bei 105°C 3 Minuten über einen Siebbanddämpfer spannungslos gedämpft, 1 :3,5 bei
75°C verstreckt und wie in Beispiel 1 nachbehandelt Der Einzelfaserendtiter beträgt 5,5 dtex. Der Faserschrumpf,
gemessen an einer Reihe von Einzelfasern lag bei 33,2% in siedendem Wasser. Dichte: 1,174 g/cm3.
Die Dämpfbedingungen reichen nicht aus, um Fasern mit über 40% Schrumpfvermögen zu erzeugen.
In der folgenden Tabelle II sind Faserschrumpfwerte von naßgesponnenen Acrylfasern, welche nach Be1-spiel
1 hergestellt und nachbehandelt worden sind und die die gleiche chemische Zusammensetzung wie in
Beispiel 1 beschrieben besitzen, in Abhängigkeit von der Dämpftemperatur und Dämpfzeit zusammengestellt.
5,4
4,7
5,3
4,6
3,7
5,3
4,6
5,4
4,7
3,8
4,7
5,3
4,6
3,7
5,3
4,6
5,4
4,7
3,8
49,4
45,6
44,7
39,9
34,2
52,3
50,4
45,6
46,5
39,0
45,6
44,7
39,9
34,2
52,3
50,4
45,6
46,5
39,0
1,8
2,1
2,0
2,2
2,5
1,9
2,1
2,0
2,2
2,6
2,1
2,0
2,2
2,5
1,9
2,1
2,0
2,2
2,6
1,176 1,179 1,181 1,180 1,181 1,174 1,179
1,183 1,178 1,175
Die Faserschrumpfwertß wurden an einer Reihe von Einzelfäden in kochendem Wasser bestimmt
Dämpfzeit Faserschrumpfwerte (%)
(Min.) Dämpftemp.
1050C 1100C 1200C
31,9
33,0
34,7
37,4
40,9
39,6
40,7
39,8
33,0
34,7
37,4
40,9
39,6
40,7
39,8
46,1
47,2
47,6
47,7
48,8
46,9
46,7
47,6
47,2
47,6
47,7
48,8
46,9
46,7
47,6
48,2 48,8 49,8 49,5 47,9 47,3 51,3 52,2
Aus Tabelle II folgt, daß man Hochschrumpffasern mit über 45% Schrumpfvermögen nur bei ausreichend
hohen Dämpftempuraturen (mindestens 110°C) herstellen
kann. Bei diesen Dämpftemperaturen nimmt mit zunehmender Dämpfzeit die Schrumpfhöhe der Acrylfasern
unter gleichen Streckbedingungen nur noch unwesentlich zu.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Herstellung hochschrumpffähiger, naßgesponnener Fäden und Fasern aus Polymerisaten mit mindestens 50 Gew.-% an Acrylnitril durch Sattdampffixierung bei Temperaturen von 110—180°C für mindestens 1 Minute und Verstrekkung in einem Verhältnis von 1 :3,5 bis 1 :5,0, dadurch gekennzeichnet, daß die gesamte Verstreckung nach der Sattdampffixierung in wäßrigem Medium bei 75 bis 100° C erfolgt
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