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DE2531895A1 - Impraegnieren und grundieren von saugfaehigen substraten mit kunststoffdispersionen - Google Patents

Impraegnieren und grundieren von saugfaehigen substraten mit kunststoffdispersionen

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DE2531895A1
DE2531895A1 DE19752531895 DE2531895A DE2531895A1 DE 2531895 A1 DE2531895 A1 DE 2531895A1 DE 19752531895 DE19752531895 DE 19752531895 DE 2531895 A DE2531895 A DE 2531895A DE 2531895 A1 DE2531895 A1 DE 2531895A1
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polymer
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DE19752531895
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Heinz Dipl Chem Dr Lehmann
Josef Dipl Chem Dr Mondt
Karl-Josef Dipl Chem Rauterkus
Werner Dipl Chem Dr Stelzel
Hans Dipl Chem Dr Vitzthum
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Hoechst AG
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Hoechst AG
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Publication date
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Description

Hoechst aktiengesellsci-l-.pt
Aktenzeichen; KOS 75/P18$
Dr.BK/a
Datumί 16. Juli 1975
Imprägnieren und Grundieren von saugfähigen Substraten mit Kunststoffdispersionen
An Grundiermittel zum Vorbereiten von saugfähigen Anstrichuntergründen, werden eine Reihe von Anfordertmgen gestellt, die bisher nur mit lösungsmittelhaltigen Systemen zu erfüllen sind. Die Grundierung soll das Saugvermögen des Untergrundes vermindern, sie soll gegebenenfalls den Untergrund verfestigen, z. B. bei sandendem Putz, und sie muß so beschaffen sein, daß der nachfolgende Anstrich einwandfrei haftet. Insbesondere zum Verfestigen des Untergrundes muß das Grundiermittel tief eindringen.
Lösungen von Polymerisaten in Estern, Ketonen, aromatischen Kohlenwasserstoffen oder Benzinkohlenwasserstoffen, z. B. Testbenzin, erfüllen diese Anforderungen, Nachteilig ist aber die Verwendung organischer Lösungsmittel vor allem in geschlossenen Räumen. Es kann auch verhältnismäßig lange dauern, bis letzte Lösungsmittelreste aus der Grundierung verdampft sind, so da3 mit dem Überstreichen unter Umständen lange gewartet werden muß. Außerdem lassen sich Polymerisate mit hohem Molekulargewicht nur in größerer Verdünnung gut verarbeiten, weil konzentrierte Lösungen zu viskos sind.
Daß lösungsmittelhaltige Systeme trotz ihrer Nachteile bisher nicht durch die seit längerem in der Anstrichtechnik eingeführten wäßrigen Systeme ersetzt vurdsn, hat verschiedene Gründe. Wasserlösliche Bindemittel lassen sich zwar so einstellen, daß sie ausreichend tief eindringen. Sie bleiben aber vasserempfindlich, oder sie sind nicht verseifungsstabil und eignen sich deshalb nicht für Anstriche auf alkalischem Untergrund, z. B. auf Putzflächen, Beton und Mauerwerk.
60988S/0955
Kunststoffdispersionen sind bei richtiger Wahl der Monomeren zwar weitgehend wasserfest und verseifungsstabil. Die bisher in der Anstrichtechnik verwendeten Dispersionen dringen aber in poröse Untergründe kaum ein. Sie können deshalb nicht verfestigend wirken und bilden auch keinen ausreichenden Haftgrund für den nachfolgenden Anstrich, vor allem auf altem Putz oder auf verwitterten Anstrichen.
Es wurde nun überraschend gefunden, daß saugfähige Substrate mit Kunststoffdispersionen imprägniert und grundiert werden können, und daß dabei Imprägnierungen und Grundierungen mit großer Eindringtiefe erhalten werden, wenn man Kunststoffdispersionen verwendet, die einen mittleren Teilchendurchmesser von etwa 0,02 bis höchstens 0,1 /u-Meter haben. Zweckmäßig soll der Teilchendurchmesser zwischen 0,02 und 0,06 /U-Meter liegen. Bei der Verarbeitung sollen die Dispersionen einen Feststoffgehalt zwischen etwa 5 und 25 Gew.-$, vorzugsweise etwa 10 und 20 Gew.-^έ haben.
Derartige Kunststoffdispersionen ergeben bei der Imprägnierung und Grundierung von porösen, saugenden Untergründen, wie z. B. Beton, Mauerwerk, Putz oder Holz hinsichtlich der Eindringtiefe und der Verfestigung die gleichen guten Ergebnisse wie Lösungen von Polymerisaten in organischen Lösungsmitteln. Sie bieten daneben aber noch alle bekannten Vorteile wäßriger Systeme.
Als Monomere für die Herstellung der erfindungsgemäß zu verwendenden Kunststoffdispersionen eignen sich die olefinisch ungesättigten Verbindungen, die auch zur Herstellung herkömmlicher Anstrichdispersionen dienen, wie z. B.:
Vinylchlorid, Vinylidenchlorid, Äthylen
Ester der Acrylsäure bzw. der Methacrylsäure mit Alkoholen, die 1-8 C-Atome enthalten, wie Äthylacrylat, n-Butylacrylat, Isobutylacrylat, 2-Äthylhexylacrylat, Methylmethacrylat und Butylmethacrylat.
809885/0955
Vinylester wie Vinylacetat, Vinylpropionat, Vinylisobutyrat, Vinylester der 2-Äthylhexansäure, der Isononansäure sowie von verzweigten aliphatischen Carbonsäuren mit 10 - C-Atomen.
Honovinylaromatische Verbindungen wie Styrol und Vinyltoluol·
Ungesättigte Monocarbonsäuren, deren Amide oder Nitrile wie Acrylsäure, Methacrylsäure, Acrylamid, Methacrylamid und Acrylni tri1.
Maleinsäureanhydrid, Maleinsäure und/oder Fumarsäure und die Mono- oder Diester dieser Säuren.
Bei der Auswahl der Monomeren werden diejenigen bevorzugt, die zu verseifungsbeständigen Homo- oder Copolymerisaten führen. Sie müssen selbstverständlich stabile Dispersionen geben. Die Mengenverhältnisse sind nach den dem Fachmann allgemein geläufigen Regeln so festzulegen, daß Polymerisate mit minimalen Filmbildungstemperaturen unterhalb oder im Bereich der vorgesehenen Anwendungstemperaturen und mit der gewünschten Flexibilität und Härte entstehen. Selbstverständlich können Polymerisate in härterer Einstellung verwendet werden, wenn zum Erreichen dex* notwendigen minimalen Filmbildungstemperatur Filmbildehilfsmittel oder äußere Weichmacher eingesetzt werden.
Damit die erfindungsgemäß zu verwendenden Dispersionen ausreichend wasserbeständig sind, ist es zweckmäßig, den Gehalt an hydrophilen Gruppen im Polymerisat niedrig zu halten. Insbesondere soll der Gehalt an ungesättigten Carbonsäuren 5 Gew.- 1Jo bezogen auf die Gesamtmenge der Monomeren nicht übersteigen. Für die erfindungsgemäße Verwendung eignen sich beispielsweise Dispei'sionen, deren Polymerisatanteil aus folgenden Monomerenkombinationen in den angegebenen Gewichtsverhältnissen aufgebaut ist ι
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Butylacrylat/Styrol/Acryl- bzw. Methacrylsäure 40-90/55-5/o,5-5> Butylacrylat/Methylmethacrylat/Acryl- bzw. Methacrylsäure ^0-90/55-5/o,5-5; 2-Äthylhexylacrylat/Styrol/Acrylsäure bzw. Methacrylsäure 3O-80/65-15/0,5-5^-Äthylhexylacrylat/Methylmethacrylat/Acrylsäure bzw. Methacrylsäure 3O-8O/65-I5/0,5-5J Butylacrylat/Styrol/Acryl- oder Methacrylsäure/Acryl- und/oder Methacrylamid ^0-90/55-5/O,1-4/o,1-4; 2-Äthylhexylacrylat/Styrol/ Acryl- und/oder Methacrylsäure/Acryl·- und/oder Methacrylamid 30-80/65-15/0,I-4/0,1~4j2-Äthylhexylacrylat/Methylmethacrylat/ Acryl- und/oder Methacrylsäure und Acryl- und/oder Methacrylamid 3O-8O/65-I5/0,1-^/o,1-4} Butylacrylat/Methylmethacrylat/ Acryl- und/oder Methacrylsäure/Acryl- und/oder Methacrylamid 40-90/55-5/o,1-3/o,1-3i Vinylacetat/Vinylester einer verzweigten C-10-Carbonsäure 7O-30/3O-7O5 Vinylacetat/lsononansäurevinylester 70-30/30-70.
Die Polymerisation muß in Gegenwart eines ionischen Emulgators, vorzugsweise eines anionischen Emulgators durchgeführt werden. Daneben kann ein nichtionischer Emulgator mitverwendet werden.
Als anionische Emulgatoren werden die in der Emulsionspolymerisation üblichen Verbindungen verwendet, beispielsweise Alkalisalze von Schwefelsäurehalbestern von Alkylphenolen oder Alkoholen, wobei die Alkylphenole und die Alkohole gegebenenfalls noch mit Äthylenoxid angesetzt sein können, sowie Alkyl- und Arylsulfonate. Spezielle Beispiele für diese anionischen Emulgatoren sind die Alkalisalze des Schwefelsäurehalbesters eines mit 4-5 Mol Äthylenoxid umgesetzten Nonylphenols, Natriumlaurylsulfat, Natriumlauryläthoxylatsulfat, das 2-5 Mol Äthylenoxid enthält, Natriumdodecylbenzolsulfonat sowie sekundäre Natriumalkansulfonate mit 8 bis 20 C-Atomen in der Kohlenstoffkette.
Die Menge des anionischen Emulgators im Polymerisationsansatz richtet sich nach dem angestrebten Feststoffgehalt der fertigen Dispersion. Sie kann o,5 - 10 Gew.-^o bezogen auf das Gewicht der Monomeren betragen, wobei die Emulgatorkonzentration um so höher zu wählen ist, je höher der angestrebte Pest-
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stoffgehalt ist. Man stellt die erfindungsgemäß zu verwendenden Dispersionen vorzugsweise mit einem Feststoffgehalt zwischen 30 und 45 /£ her, wobei die Emulgatormenge 2 bis 8 Gew.-^i beträgt.
Neben dem erforderlichen anionischen Emulgator können zusätzlich nichtionische Emulgatoren eingesetzt werden. Es handelt sich hierbei um äthoxylierte Alkylphenole oder Fettalkohole, beispielsweise Nonylphenole mit 4-30 Mol Äthylenoxid.
Als Initiatoren eignen sich die üblichen anorganischen Perverbindungen wie Amoniumperoxydisulfat, Kaliumperoxydisulfat, Natriumperphosphat und organische Peroxyde wie z. B. Benzoyl— peroxid, organische Perester, wie Perisopivalat z. T. in Kombination mit Reduktionsmitteln wie Natriumdisulfit, Hydrazin, Ifydroxylamin sowie katalytische Mengen Beschleuniger wie Eisen-, Kobalt-, Cer- und Vanadylsalze. Bevorzugt verwendet man Alkalibzw. Amoniumperoxydisulfate.
Die Polymerisationstemperatur ist nicht kritisch. Sie kann zwischen +10 und +100 , vorzugsweise zwischen +30 und +900C liegen. Grundsätzlich kann man, je nach Gehalt an anionischem Emulgator, Dispersionen mit Feststoffgehalten bis zu etwa 60 $ herstellen. Zweckmäßig soll der Feststoffgehalt jedoch nur 30 bis etwa 45 "ja betragen. Je niedriger der Feststoffgehalt und je höher die Emulgatorkonzentration ist, um so feinteiliger fällt das Polymerisat an. Dispersionen, die aus besonderen Gründen mit geringem Feststoffgehalt hergestellt worden sind, können durch Vakuumdestillation auf höhere Feststoffgehalte eingestellt werden, ohne daß dabei eine Vergröberung der Polymerisatteilchen eintritt.
Je nach Art der eingesetzten Monomeren stellt man die Dispersionen nach dem Polymerisationsende mit Alkali, Ammoniak oder Aminen auf pH-Werte zwischen 7 und 10, vorzugsweise 7»5-9» wenn es für die Lager- und Scherstabilität günstig ist.
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Die Polymerisation kann vorteilhaft in der Weise durchgef uhr; werden, daß man 3o-5o % des Wassers mit 2o-5o % des anionischen Emulgators und lo-5o % des nichtionischen Emuigators vorlegt und aus den Monomeren, dem restlichen Teil des Wassers und den verbleibenden Emulgatoren eine Voremulsion herstellt, die über 1-3 Stunden der auf 5o-9o°C erwärmten Flotte zudosiert wird. Der Reaktionsansatz wird gerührt, der Initiator wird vorzugsweise in 1-5 %iger wäßriger Lösung parallel zur Emulsionsdosierung zugeschleust.
Nach dem Zulaufende wird der gesamte Ansatz noch für 1-3 Stunden bei 7o-9o°C nachgerührt.
Die Emulsionszudosierung ist für die Herstellung der feinstteiligen Dispersionen keine zwingende Voraussetzung, da auch bei der Zudosierung der Monomermischung zu einer Flotte, die das gesamte Wasser und die Emulgatoren enthält, feinstteilige Kunststoffdispersionen erhalten werden können, die für die Imprägnierung und Grundierung mit Tiefenwirkung geeignet sind. Bei der Verwendung von Kunststoffdispersionen für Grundierungen und Imprägnierungen hat der Feststoff gehalt der Dispersionen bei der Anwendung einen wesentlichen Einfluß auf die Eindringtiefe, die Stärke der verfestigenden Wirkung und auf die Herabsetzung der Saugfähigkeit der behandelten Oberflächen.
Verdünnte Dispersionen dringen tiefer in die Poren des Substrates ein als konzentrierte. Bei der Verwendung von konzentrierten Dispersionen dringt nur ein Teil der Latexpartikel in die Poren ein, der Rest bildet an der Oberfläche einen Film. Dies bedingt, daß durch die Verwendung von konentrierten Dispersionen die Saugfähigkeit des Substrates durch die Behandlung sehr stark, bei der Verwendung von verdünnten Dispersionen nur wenig herabgesetzt wird.
Die verfestigende Wirkung hängt außer von der Natur des Polymerisats auch von dem Gehalt an Polymerisat pro Volumeneinheit in der behandelten Oberfläche ab. Sehr stark verdünnte Dispersionen haben zwar eine hohe Eindringtiefe, der Kunststoffgehalt pro Volumeneinheit ist aber relativ gering. Bei konzentrierten Dispersionen trägt der Teil des Polymerisates, der ffich dem Trocknen an der Oberfläche verbleibt, nicht zur Verfestigung von tieferen Schichten bei.
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~7~ 2531395
Aus diesen Angaben gellt hervor, daß durch die Wahl des Fest-Etoffgehaltes der verwendeten Dispersionen eine Einstellung des Verhältnisses zwischen Eindringtiefe, Verfestigung und Verschluß der Oberfläche, sowie eine Abstimmung auf die verschiedenen in der Praxis vorkommenden Substrate möglich ist. Mit den für die erfindungsgemäßen Imprägnierungen und Grundierungen verwendeten Dispersionen waden gute Ergebnisse bei Feststoffwerten zwischen 5 und 25 Gew.% und bevorzugt zwischen Io und 2o Gew.% erhalten. Es ist ein Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens, daß in einem verhältnismäßig weiten Konzentrationsbereich sowohl gute Eindringtiefen als auch gute Verfestigung durch lohen spezifischen Kunststoff anteil in der behandelten Oberfläche in besonders günstiger Abstimmung möglich sind, wenn die Latexpartikel im Bereich einer mittleren Teilchengröße von o,o2 bis o,1 ,um, vorzugsweise zwischen o,o2 bis o,o6 ,um liegen.
Wie bei den Dispersionsanstrichmitteln üblich, können Hilfsstoffe zugesetzt werden. Von den vielen bekannten Möglichkeiten werden hier nur einige als Beispiel erwähnt:
Lösemittel für die Verbesserung der Filiribildung und für die Herabsetzung der Filmbildungsteniperatur, Weichmacher, Entschäumer, Konservierungsmittel, oberflächenaktive Sübäanzen zur besseren benetzung und Pigmente oder lösliche Farbstoffe zur Anfärbung.
Die Prüfung des Eindringvermögens kann auf verschiedene Art erfolgen. So kann z.B. das zu prüfende Material auf den ausgewählten Untergrund z.B. durch Streichen, Gießen oder Auftropfen aufgebracht werden. Nach der Trocknung wird an einem Querschnitt das eingedrungene Material identifiziert. Bei der Verwendung von gelösten Harzen bietet sich die Einfärbung mit löslichen Farbstoffen an. Diese Methode kann bei Materialien auf Dispersionsbasis zu falschen Resultaten führen, wenn die wäßrige Phase mit eingefärbt wird. Da bei den meisten Dispersionen die wäßrige Phase tiefer eindringt als die Latexpartikel, sagt hier die angefärbte Zone zunächst noch nichts über das tatsächliche Eindringen der Latexteilchen aus.
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Zum Nachweis der verbesserten Tiefenwirkung nach dem erfindungsger.c.:ien Verfahren wurden durch Copolymer isation mit Vinylsulfonylpyrazolin-Aufheilem in Konzentrationen von o,öl - o,o5 % (bez. auf Monomere) optisch aufgehellte Copolymerdispersionen hergestellt,die im Latexteilchen die Aufhellermoleküle statistisch als Baustein der Polymerkette über das Makromolekül verteilt enthalten. Der optische Aufheller kann also nicht aus dem Polymerisat durch Extraktion entfernt werden. Dort, wo die charakteristische Fluoreszenz des optischen Aufhellers im Substrat unter UV-Licht erscheint,befindet sich auch das Polymerisat. Die optisch aufgehellten, feinstteiligen Copolymerdispersionen wurden auf eine Vielzahl von Substraten wie z.B. Holzplatten, Kalksandstein, Gipsplatten, Kalkputz, Zementputz, Füllspachtel, unglasierte Tonplatten, Gasbeton, Ziegelstein usw. aufgetragen, die trockenen Proben unter UV-Licht beobachtet und an den Schnittflächen die hohe Eindringtiefe gemessen.
Neben der Methode der Einpolymerisation von fluoreszierenden Stoffen, die unter UV-Licht eine genaue Bestimmung der Eindringtiefe des Polymeren ermöglichen, sind auch andere Methoden bekannt. Gut geeignet ist z.B. das Abfächeln der Querschnittsfläche von grundierten oder imprägnierten Substraten mit einem Bunsenbrenner, wodurch ach das Polymere durch eine Graufärbung anzeigt. Auf säureunlöslichen Substraten ist weiterhin das Bestreichen der Querschnittsflächen mit konzentrierter Schwefelsäure zur Identifizierung des eingedrungenen Polymeren möglich. Bei diesen Untersuchungen zeigte sich, daß bei gleichem Feststoffgehalt die feinstteiligen, erfindungsgemäß angewandten Kunststoff dispersionen gleich gute Eindringtiefen und verfestigende Wirkung hatten^ wie die bekannten Bindemittel in lösemittelhaltigen Tiefengrundierungen und, daß die Eindringtiefe bei guter verfestigender Wirkung wesentlich größer war, als bei vom Polymeraufbau vergleichbaren Dispersionen mit mittleren Teilchengrößedurchmessern von )o,l/um. Die Überlegenheit der Dispersionen im Teilchengrößebereich von
^ o,1 /um zeigte sich insbesondere darin, daß auch bei relativ hohen Feststoffgehalten, bei denen in einem Arbeitsgang bereits eine große Kunststoffmenge pro Flächeneinheit aufgebracht werden kann - z.B. im Bereich von 15 bis 2o Gew.% Feststoffgehalt die feinstteiligen Dispersionen noch nahezu vollständig in das Substrat eindringen und dort zur Verfestigung und zur besseren
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Verankerung von FolgeanE-trichcn beitrage:., während grobteiligcr? Dispersionen zum größten Teil nicht in das Substrat eindringen und lediglich an der Oberfläche einen Film bilden. Daneben besteht bei einer weiteren Testmethode die Möglichkeit, durch Einwirken der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendeten feinstteiligen Dispersionen auf feinkörniges, loses Material nicht nur die Eindringtiefe, sondern auch die die mit einer bestimmten Bindemittelmenge erreichbare verfestigende Wirkung zu studieren. Vorteilhaft ist hierbei, daß das Material iia Bereich seines Eindringens nach der Trocknung zu einem Verbund des körnigen Materials führt. Der verfestigte Kern kann leicht herausgenommen und gewogen werden. Das Gewicht ist ein Maß für das Eindringvermögen und die verfestigende Wirkung. Durch diesen Test wird z.B. die Verfestigung der Oberfläche von alten, verwitterten Bauteilen simuliert.
Zur Durchführung der Prüfung wurde Quarzmehl (Durchschnittsanalyse! 50 c/o 40/ura)
verwendet, das in flachen Behältern aufgeschüttet wurde. An der Aufgabestelle des zu prüfenden Materials wurde eine halbkugelförmige Vertiefung von 2,5 cm Durchmesser durch Eindrücken eines entsprechend geformten Stempels erzeugt. In diese Vertiefung wurden 2 ml der zu prüfenden Dispersion eingetropft. Nach vier Stunden Trocknungszeit bei Raumtemperatur wurde die beschriebene Aufschüttung noch für 15 Stunden bei 5o°C im Trockenschrank belassen.
Die Ergebnisse dieser Versuche sind in Tabelle 1 zusammengefaßt. Nach dem Verfahren wurden erfindungsgemäß beschriebene geeignete Kunststoffdispersionen getestet, deren Teilchengröße zwischen o,o2 und o,1/um liegt und die gemäß der Beispiele 1 bis 7 hergestellt wurden.
Als Vergleichsmaterial dienten Dispersionen mit Teilchengrößen D > ο,1/Um auf der Basis verschiedener Monomersysteme und handelsübliche Polymerisate in organischen Lösemitteln, die für Tiefengrundierungen empfohlen werden.
Aus den Ergebnissen folgt, daß das größte Kerngewicht und damit das beste Sindringvermögen, verbunden mit guter verfestigender Wirkung, mit den erfindungsgemäß verwendeten Dispersionen und mit den Polymerisatlösungen in organischen Lösemitteln erreicht wird.
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Die mit den wäßrigen i'unststofftlispersionen mit größeren mittleren Teilchendurchmessern (D ">o,l,um) erhaltenen Ergebnisse sind in allen Fällen deutlich schlechter, als mit den erfindungsgemäß eingesetzten feinstteiligen Dispersionen. Eine weitere Forderung, die an Grundierungen mit Tiefenwirkung gestellt wird, besteht darin, daß der auf den grundierten Untergrund aufgebrachte Folgeanstrich eine gute Haftung hat und über die Grundierung gut mit dem Untergrund verankert ist. Diese Forderung nuß auch dann erfüllt sein, wenn infolge unterschiedlicher Saugfähigkeit des Untergrundes nach mehrmaligem Auftrag der Grundierung der Folgeanstrich auf unterschiedlich dicke Schichten des Grundiermaterials aufgetragen wird. Zur Prüfung dieser Forderung wurden ca. 12 %ige feinstteilige Dispersionen nach dem erfindungsgemäßen Verfahren dreimal mit Zwischentrocknung auf Asbestzementplatten als Untergrund gestrichen. Nach dreitägiger Lufttrocknung erfolgte auf dieser Grundierschicht der Aufstrich einer Dispersionsfarbe, die als Bindemittel eine Styrol/ Butylacrylat-Dispersion enthielt und IiI, 6 (Dispersion zu Pigmentfüllstoff gemisch) pigmentiert war. In die noch frische Farbe wurde ein Gewebestreifen aus PoIyäthylentexephthalat eingebettet und nach der Trocknung des ersten Anstrichs mit der gleichen Farbe noch einmal überstrichen.
Bei dem Versuch, den Gewebestreifen abzuziehen, zeigte sich sowohl im trockenen als auch durch Wasserlagerung nassen bzw. wiedergetrockneten Zustand gute Haftung der Grundierung auf dem Untergrund und gute Haftung zwischen Grundierung und Dispersionsfarbenbeschichtung. Das gilt sowohl für die durch das Monomerenverii ältnis einstellbaren weichen als auch harten Bindemittelfilme der Polymerisate nach den Beispielen 1 bis 7. In allen Fällen wurde der Gewebestreifen unter Hinterlassung des Gewebegittermusters im Anstrich aus dem Dispersionsfarbenanstrich ohne Abhebung der Farbe vom Untergrund bzw. der Grundierung herausgezogen. Die gleichen Ergebnisse wurden beim Gitterschnitt auf dem getrockneten Dispersionsfarbenanstrich, beim Versuch, den Dispersionsfarbenfilm mit einem aufgeklebten Klebeband über den Gitterschnittquadraten abzuziehen,erhalten. Es erfolgte auch hier kein Ausreißen der Anstrichschicht.
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Die Herstellung von erfiiiJuugsge.näß geeignete f einstteiligtr: Dispersionen wird in den folgenden Beispielen erläutert:
Beispiel 1 134 GT
Aus Styrol 2oo Il
Butylacrylat 4,5 Il
Acrylamid 12,ο Il
Methacrylsäure Io Il
Natriumsalz eines sek.
Alkansulfonats (ci2~C16^		 5,ο Il
Umsetzungsprodukt aus
Nonylphenol mit lo-12 Mol
Äthylenoxid		 4oo ■ 1
Wasser
wird eine stabile Monomeremulsion hergestellt. Die Emulsion wird zu einer Flotten-Lösung aus 23o GT Wasser, 2 GT nichtionischem Emulgator und 8 GT ionischem Emulgator dosiert. Parallel zur Emulsionszudosierung wird eine Lösung aus 2 GT Ammoniumpersulfat in 4o GT Wasser zudosiert. Der mittlere Teilchengrößedurchmesser der auf pH = 8-9 eingestellten Dispersion beträgt o, o36 ,um.
">. nispiel 2
Man erhält optisch aufgehellte, feinstteilige Copolymerdispersionen, wenn man in dem Konomerengemisch nach Beispiel 1 zusätzlich o,1 GT eines Vinylsulfonylpyrazolin-Aufhellers (s. DOS 2 oll 552) löst und dann die Kunststoffdispersion nach Vorschrift herstellt.
Sowohl die wäßrige Kunststoffdispersion, als auch der trockene Polymerisatfilm zeigen unter UV-Bestrahlung eine charakteristische blaue Fluoreszenz, die auch den Nachweis von sehr geringen Polymerisatmengen in den verschiedenen Substraten ermöglicht. Durch gelpermeationschromatographische Fraktionierungen konnte bewiesen werden, daß der optische Aufheller gleichmäßig in das Polymerisat eingebaut wird, d.h. es gibt keine Anreicherungen in bestimmten Molekulargewichtsbereichen. Der mittlere Teilchengrößedurchmesser der optisch aufgehalten Copolymerdispersion beträgt o,o38 ,um.
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Beispiel 3
Zu einer Flotte aus 680 GT Wasser, 25 GT eines sek. Natriumalkansulfonats icx2~C16^ und lo GT eines Umsetzungsproduktes aus Nonylphenol und 8-12 Mol Äthylenoxid dosiert man ein Monomerengemisch aus
Styrol I7o GT
Butylacrylat 17o "
Acrylamid 4 "
Methacrylsäure Io "
Als Initiator verwendet man eine Lösung von 2 GT Ammoniumpersulfat in 4o GT Wasser.
Der mittlere Teilchengrößedurchmesser beträgt o,o38 /Um.
Beispiel 4
Aus Styrol 36oo GT
Butylacrylat 36oo " Acrylamid loo "
Methacrylsäure 25o "
Natriumlaurylsulfat 34o "
Umsetzungsprodukt aus
Nonylphenol + 8-12 Mol
Äthylenoxid I80 "
Wasser loooo "
wird eine stabile Monomeremulsion hergestellt. Die Emulsion wird zu einer Flottenlösung aus 5ooo GT Wasser, 80 GT des nichtionischen Emulgators und 28o GT des anionischen Emulgators dosiert. Gleichzeitig werden parallel zur Monomeremulsion noch eine Lösung von 4o GT Ammoniumpersulfat in 9oo GT Wasser zudosiert. Der mittlere Teilchengrößedurchmesser der auf pH = 8-9 eingestellten Dispersion beträgt o,o42 .,um.
Im gleichen Reaktionsgefäß kann die Dispersion bis auf einen Feststoffgehalt von ca. 45 % unter Wasserstrahlvakuum aufkonzentriert werden. Der mittlere Teilchengrößedurchmesser verbleibt unverändert bei o,o42yum.
Beispiel 5
Zu einer Flotte aus 660 GT Wasser, 2o GT Natriumlauryläthoxylatsulfat (mit 2-5 Mol Äthylenoxid) und 8 GT eines Ums et zungs produkt es aus Nonylphenol + 6-I0 Mol Äthylenoxid dosiert man ein Monomercn-
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I3o GT 2531895
gemisch aus 2 oo ■ 1
Methylraethacrylat 12 Il
Butylacrylat 4 Il
Acrylsäure
Acrylamid
Als Initiator verwendet man eine Lösung von 3 GT Kaliumpersulfat in 3o GT Wasser.
Der mittlere Texlchengrößedurchmesser beträgt ofo41 ,um.
Beispiel 6
Flottenbestandteile nach Beispiel 5. Monomerengemisch aus
Methylmethacrylat loo GT
Butylacrylat 23o "
Acrylsäure 13 "
Acrylamid 5 "
Als Initiator verwendet man 2 GT Kaliumpersulfat in 2o GT Wasser. Der mittlere Texlchengrößedurchmesser beträgt o, o45,um.
Beispiel 7
Aus Styrol 18o GT
Butylacrylat 18o "
Acrylamid 4 "
Methacrylsäure Io "
Natriumsalz eines Schwefelsäureesters eines äthoxylierten Alkylphenols 2 ο "
Umsetzungsprodukt aus Nonyl-
phenol mit 8-lo Mol Äthylenoxid 3 "
Wasser 4oo "
wird eine stabile Monomeremulsion hergestellt. Die Emulsion wird zu einer Flottenlösung aus 2oo GT Wasser, 2 GT des nichtionischen Emulgators und 1 GT des anionischen Emulgators dosiert. Parallel zur Eraulsionszudosierung wird eine Lösung aus 2 GT Ammoniumpersulfat in 3o GT Wasser zudosiert.
Der mittlere Texlchengrößedurchmesser der auf pH = 8-9 eingestellten Dispersion beträgt o, 080 ,um.
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Verqleichsbeispiel A
Es wird eine Copolymerdispersion aus
Vinylacetat 7o GT
Vinylester einer verzweigten 25 GT
C 10 Carbonsäure
Crtotonsäure 5 GT
mit einem anionischen Emulgator und einer anorganischen Perverbindung mit einem Feststoffgehalt von 4o-5o % hergestellt. Der mittlere Teilchengrößedurchmesser beträgt o, 62o ,um.
Verqleichsbeispiel B
Es wird eine Copolymerdispersion aus
Vinylacetat 7o GT
Butylacrylat 3o "
nach den Angaben von Beispiel A hergestellt.
Der mittlere Teilchengrößedurchmesser beträgt o, 27o ,um.
Verqleichsbeispiel C
Es wird eine Copolymerdispersion aus
Styrol 5o GT
Butylacrylat 5o "
Acrylsäure 2 "
Methacrylsäure 5 "
Acrylamid 3 "
mit einem Gemisch aus anionischen und nichtionischen Emulgatoren und einer anorganischen Perverbindung hergestellt.
Der mittlere Teilchengrößedurchmesser beträgt o#15o/um.
Verqleichsbeispiel D
Ein Copolymerisat aus
Vinylacetat 7o GT
Maleinsäuredibutylester 3o "
wird 6o %ig in Äthylacetat gelöst. Die Viskosität bei 2o°C nach Höppler (DIN 53 ol5) beträgt 8o P.
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Aus dieser Lösung wird c-uf folgende tfeiso eine Grundierung iPtit Tiefenwirkung hergestellt
60 %ige Copolymerisatlösung in Äthylacetat 28 GT Shellsöl AR 62 "
Äthylglykolacetat Io "
Verqleichsbeispiel E
Aus einem Copolymerisat aus
Vinyltoluol 85 GT
Acrylsäure-2-äthylhexylester 15 " ,
das in 3o %iger Lösung in Xylol eine Viskosität von ca. 60 cP bei 2o C nach Höppler hat, wird eine Grundierungslösung auf folgende Weise hergestellt:
Copolymerisat 17o GT
Testbenzin 545 "
Shellsol AR 285 "
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Tabelle 1: Eindrinqversuche in Quarzsandaufschüttunqen
Beisp. Mittlerer Teilchen- Kerngewicht (g) nach der größedurchmesser Cum) Aufgabe von 2 ml einer
' (nach Lichtstreuungsmethode) 17 °/oi9en U' λ1 %i*en D
1 o, o36
2 o, o38
3 o,o38
4 o, o42
5 o, o41
6 o, o45
7 o, o8o
Vergleichsbeispiel
12,3 13,6
11,8 12,5
12,1 12,8
lo,5 11,9
11,3 11,9
11,1 11,5
8,1 9,8
A o,62o
B o, 27o
C o, I5o
D - -
£
o, 6 1,1
3,4 3,8
6,ο 6,4
10,8 11,0
10,4 11,2
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Claims (2)

  1. Patentansprüche
    1J. Verwendung von wäßrigen Kunststoffdispersionen, deren Polymerisatteilchen einen mittleren Teilchendurchmesser von etwa 0.02 bis 0. 1 Ann haben, zum Imprägnieren und Grundieren von saugfähigen Substraten.
  2. 2. Ausführungsform nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Kunststoffdispersionen mit einem mittleren Teilchendurchraesser von etwa 0.02 bis 0.06 /um verwendet werden.
    3» Ausführungsform nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß Kunststoffdispersionen mit einem Feststoffgehalt von etwa 5 bis 25 Gew.-^ verwendet werden.
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