DE2530879A1

DE2530879A1 - Gaschromatograph

Info

Publication number: DE2530879A1
Application number: DE2530879A
Authority: DE
Inventors: Hansueli Buser
Original assignee: Ciba Geigy AG
Current assignee: Novartis AG
Priority date: 1974-07-12
Filing date: 1975-07-10
Publication date: 1976-01-29
Also published as: CH579776A5

Description

Anwaltsakte 26 239 10. JuIi 1975

Case 67-95.11

. . · Gaschromatograph

^; Die Erfindung betrifft einen Gaschromatographen

mit einer Eingangsschleuse zur Einbringung der Proben, wobei die innere Schleusenkammer einen Anschluss für ein Trägergas und die äussere Schleusenkammer einen Anschluss für ein Spülgas besitzt und die äussere Schleusenkammer nach Einführen eines Probenhalters dicht nach aussen abgeschlossen ist.

Bei solchen Gaschromatographen ist bekanntlich der Druck des Trägergases relativ niedrig, beispielsweise 0,5 bis 4 atU, wogegen der Druck des Spülgases in der Regel wesentlich höher, beispielsweise etwa 3 bis 6 atü ist. Dieser relativ hohe SpUlgasdruck ist zur Gewährleistung einer ausreichenden Spülwirkung vor dem Einführen des Probenhalters erforderlich. Beim Einführen der Probe in die Trennkolonne

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würde es im Augenblick der Oeffnung der Schleusenklappe zu einem Druckausgleich und dadurch zu einem unerwünschten Druckanstieg bzw zu Druckstössen in der Kolonne kommen. Um dies zu vermeiden wurde bisher die Spülgaszufuhr kurz vor dem Zeitpunkt unterbrochen, in welchem der Probehalter soweit in die äussere Schleusenkammer eingeführt war, dass er diese nach aussen dicht verschloss. Der Zeitpunkt der Unterbrechung der Gaszufuhr ist ) dabei äusserst kritisch. Durch zu spätes Unterbrechen der Spülgas-

zufuhr kann sich der Druck nicht genügend rasch abbauen, sodass immer/
'hoch ein gewisser Ueberdruck gegenüber dem Trägergas vorhanden ist. Zu frühzeitiges Unterbrechen hat zur Folge, dass einerseits keine ausreichende Spülwirkung vorhanden ist und sich andererseits gegenüber der inneren Schleusenkammer ein Unterdruck ausbilden kann, der ebenfalls.zu Druckstössen im Moment des Oeffnens der Schleusenklappe führt. Diese Lösung konnte daher in der Praxis nicht voll befriedigen, da sich der günstigste Augenblick zur Unterbrechung der SpUlgaszufuhr praktisch nicht oder nur sehr mühsam aufgrund langwieriger Experimente ermitteln lässt, sodass im Moment des Oeffnens der Schleusenklappe trotz aller Vorsicht immer noch kurzzeitige Druckstösse in der Kolonne auftreten.

Aufgabe der Erfindung ist, einen Gaschromatographen zu schaffen, bei welchem die vorstehend geschilderten Schwierigkeiten durch automatisch wirkende Mittel zuverlässig vermieden werden.

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Dies wird erfindungsgemäss dadurch erreicht, dass die äussere Schleusenkammer mit einem einstellbaren Ueberdruckventil versehen ist und/oder in der Zufuhrleitung fUr das Spülgas ein einstellbares Druckreduzierventil angeordnet ist.

Durch das Ueberdruckventil wird bei entsprechender Einstellung desselben erreicht, dass der Druck in der äusseren Schleusenkammer nicht über den Druck des Trägergases in der inneren Schleusenkammer ansteigen kann.

Durch das Druckreduzierventil besteht die Möglichkeit, vor dem Einführen des Probenhalters mit ausreichend hohem Druck zu spülen und während des Einführen desselben den Spülgasdruck auf den Druck des Trägergases zu senken. Dabei ist der Zeitpunkt der Druckreduktion gänzlich unkritisch, sofern er nur ausreichend vor dem Augenblick liegt, in welchem der Probenhalter die äussere Schleusenkammer abschliesst, sodass eine Druckreduktion überhaupt stattfinden kann.

In schwierigen Fällen hat sich die Kombination von Ueberdruckventil und Druckreduzierventil als besonders wirkungsvoll erwiesen.

Im folgenden wird die Erfindung anhand der Zeichnung näher erläutert. .

Fig. 1 und 2 zeigen je ein AusfUhrungsbeispiel 509885/ 1 164

einer erfindungsgemäss adaptierten Gaschromatographen-Eingangsschleuse.

In der Zeichnung ist der Einfachheit halber nur das vordere Ende der Trennkolonne 1 und die Eingangsschleuse 2 .eines Gaschromatographen dargestellt. Der GasChromatograph selbst ist von bekannter Art und beispielsweise unter der Bezeichnung PE-9OO bei der Firma Perkin-Elmer AG erhaltlich. Die Eingangsschleuse 2 ist bis auf die Teile. 14,15,16,17,20, 21 und 22 ebenfalls von bekannter Art und beispielsweise ebenfalls bei der genannten Firma unter der Bezeichnung MS-41 erhältlich. Dasselbe gilt für den nur teilweise dargestellten Probenhalter 4, an dessen vorderem Ende eine kapseiförmige Probe 3 festgeklemmt ist.

Die Schleuse 2 umfasst zwei Kammern 5 und 6, von denen die innere mit der Kolonne 1 verbunden ist und die äussere in einen Rohrstutzen 7 ausläuft und ins Freie mündet. Im inneren des Rohrstutzens 7 ist ein Dichtungsring 8 angeordnet. Die beiden Schleusenkammern 5 und 6 sind durch eine sich nach innen entgegen dem Anpressdruck einer Feder öffnende Schleusenklappe 9 getrennt. Die innere Schleusenkammer 5 ist von. einer Kühlschlange 10 umgeben und mit einer Anschlussleitung 11 für Trägergas versehen. Mittels eines Reduzierventils 12 ist der Druck des TrMgergases auf den jeweils gewünschten Wert, beispielsweise etwa 1 bis 2 atü, einstellbar.

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Wie Fig. 1 zeigt, besitzt die äussere Schleusenkammer eine in der Nähe der Schleusenklappe 9 einmündende Anschlussleitung 13 für Spülgas. Knapp heben dem Spülgasan-Schluss 13 mündet eine weitere Leitung 14 in die äussere Schleusenkammer 6. Diese Leitung führt zu einem Ueberdruckventil 15 und einem Kontrollmanometer 16. Der Ansprechdruck des Ueberdruckventils 15 ist mittels einer Rändelschraube 17 einstellbar. Mithilfe dieses Ueberdruckventils kann der Spülgasdruck in der äusseren Schleusenkammer 6 auf den Wert des jeweiligen Trägergasdrucks in der inneren Schleusenkammer 5 begrenzt werden.

Falls ein veränderlicher Spülstrom bei nicht in die Schleuse eingeführtem Probenhalter 4 gewünscht ist, kann in die Spülgas zuführleitung 13 ein Regelventil oder dergleichen eingeschaltet werden.

Zur Einbringung der Probe 3 wird der Probenhalter durch den Stutzen 7 zunächst in die äussere Schleusenkammer eingeführt. Wenn sein zylindrischer Schaftteil 18 in Anlage an den Dichtungsring 8 kommt, ist die äussere Schleusenkammer nach nüssen dicht abgeschlossen. Der Druck des Spülgases kann jedoch nicht über den am überdruckventil 15 eingestellten Wert ansteigen. Bei weiterer Einführung des Probenhalters 4 in die Schleuse 2 wird die Schleusenklappe 9 aufgestossen. Da in beiden Kammern die Drucke gleich gross sind, können

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dabei keine Druckstb'sse entstehen. Nun wird der Probenhalter soweit verschoben, bis der am Ende der Trenn.kolonne 1 sitzende hohle Dorn 19 die Probe 3 aufsticht und deren Inhalt in bekannter Weise in die Kolonne ausgeblasen wird. Anscbliessend wird der Probenhalter 4 wieder aus der Schleuse 2 herausgezogen. .

Bei dem Ausfuhrungsbeispiel nach Fig. 2 ist anstelle des Ueberdruckventils 15 ein einstellbares Druckreduzierventil 20 in der Zufuhrleitung 13 für das Spülgas vorgesehen. Mithilfe dieses Druckreduzierventils ist der im allgemeinen übliche Druck des SpUlgasleitungsnetzes von etwa 5 atü auf den jeweils in der inneren Schleusenkammer 5 herrschenden Trägergasdruck reduzierbar. Das Druckreduzierventil 20 ist durch ein gewöhnliches Auf-Zu-Ventil 21 Überbrückt, welches das erstere in seiner offenen Stellung wirkungslos macht. In diesem Falle liegt der volle Netzdruck des SpUlgases an der Musseren Schleusenkammer 6. Zur Kontrolle ist ein Manometer 22 vorgesehen.

Vor der Einführung der Probe 3 wird bei offenem Ventil 21, also mit vollem Druck gespült. Darm wird der Pr'obenhalter 4 so weit in die äussere Schleusenkammer 6 eingeführt, dass der Dichtungsring 8 noch nicht mit dem zylindrisd-Bn Teil 18 des Probenhalters 4 abdichtet. Die genaue Position des Probenhalters ist dabei unwichtig. Nun wird das Ventil 21 geschlossen, sodass das SpUlgas nur durch das

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Druckreduzierventil 20 in die Schleusenkammer 6 gelangen, kann und sich dort der Druck auf den am Ventil 20 eingestellten Wert abbaut. Anschliessend kann der Probenhalter 4 in Üblicher Weise veiter eingeführt und wieder entfernt werden. Danach oder spätestens unmittelbar vor der Einbringung der nächsten Probe wird dann das Ventil 21 wieder geöffnet und mit unvermindertem Druck gespult.

Durch die Erfindung werden also DruckstÖsse beim Einführen des Probenhalters weitestgehend vermieden. Dadurch wird einerseits die Genauigkeit des Gaschromatographen bei Verwendung von z.B. Flammenionisationsdetektoren wesentlich erhöht und andererseits die Voraussetzung für die Verwendung von bekanntlich sehr druckempfindlichen Hitzdraht-Detektoren und Electron-Capture-Detektoren geschaffen. Dadurch wird der Anwendungsbereich des GasChromatographen in beträchtlichem Masse erweitert.

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Claims

Ansprüche

1. GasChromatograph mit einer Eingangsschleuse zur Einbringung der Proben, wobei die innere Schleusenkammer einen Anschluss für ein Tr^gergas und die äussere Schleusenkammer einen Anschluss fUr ein Spülgas besitzt und die äussere Schleusenkammer nach Einführen eines Probenhalters dicht nach aussen abgeschlossen ist, dadurch gekennzeichnet, dass die äussere Schleusenkammer mit einem einstellbaren Ueberdcuck- -ventil versehen ist und/oder in der Zufuhrleitung für das Spülgas ein einstellbares Druckreduzierventil angeordnet ist.

2. GasChromatograph nach Anspruch 1 mit dem Druckreduzierventil, dadurch gekennzeichnet, dass das Druckreduzierventil durch ein Auf-Zu-Ventil überbrückt ist.

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