DE2530091A1 - Verfahren zur selektiven entfernung von schwefelwasserstoff aus kohlenwasserstoffen - Google Patents
Verfahren zur selektiven entfernung von schwefelwasserstoff aus kohlenwasserstoffenInfo
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Description
PATENTANWALT DR. HANS-GUNTHER EGGERT1 DIPLOMCHEMIKER
5 KÖLN 51, OBERLÄNDER UFER 90
Köln, den 23. Juni 1975 Fü/rl/112
Unit>n Carbide Corporation/ 27o Park Avenue, New York, N.Y. Iool7 /USA
Verfahren zur selektiven Entfernung von Schwefelwasserstoff
aus Kohlenwasserstoffen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur selektiven Entfernung von Schwefelwasserstoff aus H3S und CO enthaltenden
gasförmigen Kohlenwasserstoffströmen durch selektive Adsorption an zeolithischen Molekularsieben, die minimale katalytische
Wirksamkeit für die Reaktion zwischen H„S und CO_ zur
Bildung von COS besitzen.
Die Behandlung von rohen Kohlenwasserstoffen, insbesondere
Erdgas, in der Gasphase zur Entfernung von HS und anderen Verunreinigungen durch selektive Adsorption und durch Absorptionsverfahren
ist gut bekannt. Erdgas beispielsweise enthält im allgemeinen Wasser, Schwefelwasserstoff, Kohlendioxid
sowie andere Schwefelverbindungen und schwerere Kohlenwasserstoffe in verschiedenen Konzentrationen je nach
ihrer Herkunft. Die schließliche Verwendung des Erdgases bestimmt die zu entfernenden Verunreinigungen und den Grad
ihrer Entfernung. Wenn das Gas durch Pipelines geleitet werden muß, sind Bestimmungen über seinen Wassergehalt und seinen
Gehalt an korrosivem Schwefel, wie Schwefelwasserstoff,
zu beachten. Für den Transport und einige andere Verwendungszwecke ist die Entfernung von Kohlendioxid nicht notwendig
außer in Fällen, in denen ein niedrigster Heizwert eingehal-
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ten werden muß. Die Zuführung des Erdgases auf eine Verflüssigungsanlage
benötigt wesentlich gründlichere Reinigung, um die Feststoffbildung durch Wasser und Kohlendioxid in der
Kühlanlage zu verhindern.
Die selektiven Adsorptionseigenschaften von Molekularsieben
eignen sich ideal für diese Reinigungen, da die Reihenfolge der Adsorptionsselektivität die folgende ist: H9O y H„S >
CO9 > CH.. So adsorbieren die Verunreinigungen aus rohem Erdgas,
das durch ein Adsorptionsbett mit Molekularsieb geleitet wird, in Zonen und es ist möglich, nur Wasser, oder Wasser
und H9S, oder H9O, H9S und CO9 bis zu irgendeinem gewünschten
Gehalt zu adsorbieren.
Es wurde jedoch festgestellt, daß bei Vorliegen von H9S und
CO9 in dem Rohmaterial nebeneinander häufig COS in dem Produktgas,
d.h. nach der Behandlung in einer Molekularsieb-Reinigungsanlage in höheren Konzentrationen als in dem Rohmaterial
vorliegt. Dies liegt offensichtlich daran, daß das Molekularsieb
als Katalysator für die Reaktion
H9S + CO0 >
COS + H9O
dient und daß das einmal im Adsorptionsbett gebildete COS nicht als verunreinigendes Adsorbat darin festgehalten wird,
da es im Verhältnis zu den anderen vorliegenden verunreinigenden Molekülen geringe Polarität und niedrigen Siedepunkt
aufweist.
Daher ist die wichtigste Aufgabe der vorliegenden Erfindung ein Mittel, die COS-Blldung beim Ansüßen von sowohl H9S als
auch CO -haltigen Kohlen./asserstoffgasstromen mit Hilfe von
Molekularsieb-Adsorbenzien zu unterdrücken.
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Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur selektiven Entfernung von Schwefelwasserstoff aus Kohlenwasserstoffen,
bei dem ein H2S-und CO2-haltiger Kohlenwasserstoffstrom in
der Gasphase bei Temperaturen von 15,6 C bis 4 8,9 C und
Drucken von 14 bis 84 ata mit einem Molekularsieb-/ isorbens
zum selekiiven Adsorbieren von H„S und CO„ und zur 'cwinnung
eines Kohlenwasserstoffproduktes mit verringertem Gehalt an
H~S in Kontakt gebracht wird, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man als Molekularsieb-Adsorbens einen kristallinen Zeolith
verwendet, der einen Porendurchmesser von mindestens 5 Ά besitzt,
bei dem mindestens 45 % der Aluminiumatome des Gerüstes mit minlestens einer Art von Erdalkalikationen mit einer
Atomzahl unter 56, vorzugsweise Kalzium, gebunden ist, und der im adsorbierten Zustand 0,7 bis 3 Gew.% Wasser enthält.
Obwohl der bevorzugte Rohstoff für das erfindungsgemäße Verfahren
CO2-haltiges saures Erdgas ist, kann hier-nach jeder
Kohlenwasserstoff oder jedes Kohlenwasserstoffgemisch, das
H2S und CO« enthält und im Temperaturbereich von 15,6 bis
48,9 C und unter einem Druck von 14 bis 84 ata in dem gasförmigen Zustand ist und weniger stark adsorbiert wird als
H2S, behandelt werden. Das bevorzugte Erdgas-Ausgangsmaterial
enthält neben Methan Wasser in Konzentrationen bis zur Sättigung, bis zu 5 Mol% H3S, 0,5 bis 55 Mol% CO „ und nicht mehr
als 25 Mol% Kohlenwasserstoffe mit mehr als einem Kohlenstoffatom.
Normalerweise enthalten solche Rohgase noch organische Schwefelverbindungen, wie Mercaptan.
Die Figur ist ein schematisches Flußdiagramm, das ein Dreibettverfahren-System
zeigt, das für das erfindungsgemäße Verfahren angewendet werden kann.
Das zeolithische Molekularsieb-Adsorbens kann irgendein natürlich
vorkommender oder synthetischer kristalliner Zeolith
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sein, der mindestens 25 VaI- % Beryllium, Magnesium, Kalzium
oder Strontium oder Mischungen von zwei oder mehr dieser Kationen enthält und der in der Kationenform einen Porendurchmesser
von mindestens 5 Ά besitzt. Die Kalziumformen von Zeolith A und X, wie sie in der US-PS 2 882 243 und
US-PS 2 883 244 beschrieben werden, haben besonders geringe katalytische Wirksamkeit gegenüber der Reaktion von H3S und
CO „ und sind für den Einsatz im erfindungsgemäßen Verfahren
besonders bevorzugt. Andere geeignete Zeolithe sind z.B. die Kalziumformen von Mordenit, Chabazit, Faujasit und Zeolith
Y, der in der US-PS 3 130 007 beschrieben wird; Zeolith T, beschrieben in der US-PS 2 950 952; Zeolith L, beschrieben
in der US-PS 3 216 789 und Zeolith hfL , beschrieben
in der US-Patentanmeldung Nr. 655 318 vom 24. Juli 1967.
Die benötigte Beladung mit Wasser für den adsorbierenden Zeolith kann leicht durch irgendwelche üblichen Maßnahmen
erreicht werden. Beim zyklischen kontinuierlichen Verfahren, bei dem ein Adsorberbett mit Hilfe eines heißen Spülgases,
üblicherweise einem Anteil des gereinigten Produktgases, periodisch desorbiert wird, ist es bequem, Wasserdampf in den
Spülgasstrom in geeigneten Mengen einzuspritzen, so daß nach vollendeter Desorption und Abkühlen des Bettes das übrige
Wasser in dem Bett verbleibt.
Das folgende Beispiel verdeutlicht das erfindungsgemäße Verfahren:
a) Ein rohes Erdgasgemisch der folgenden Zusammensetzung wurde in das Verfahren eingeführt:
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CE. 95 Mol%
0.106 Mol%
3 Mol%
0.006 Mol%
3 Mol%
0.006 Mol%
In der anliegenden Figur ist jedes der drei dargestellten Adsorberbetten gleichwertig und beim üblichen Verfahren
würde in jedem Adsorption, Desorption unter heißem Spülen ν d Abkühlen zur Vorbereitung des nächsten Zykluses aus
denselben drei Schritten durchgeführt werden. Zur Vereinfachung wurden die verschiedenen Ventile, Verteilerleitungen,
Pumpen usw., die üblicherweise in konventionellen Dreibett-Verfahren benötigt werden, fortgelassen. Die
Figur zeigt den Arbeitsgang, der gleichzeitig in den drei Betten abläuft.
Das genannte Ausgangsmaterial wird mit einem Druck von 73,2 ata durch Leitung 10 auf den Adsorber 12 geführt,
der als Adsorbens Zeolith A mit 80 Val-% Kalziumkationen und 20 Val-% Natriumkationen und 2,6 Gew.% adsorbiertes
Wasser besitzt. Der Adsorber 12 wird während dieses Adsorptionsschrittes bei 33,3 C gefahren. Das aus
Adsorber 12 ausströmende Gas ist im wesentlichen reines Methan. In der richtigen Reihenfolge hat sich eine
Adsorptionsfront für H9O, H0S und CO0 in dem Adsorber gebildet,
wobei die H20-Front dem Eingangsende am nächsten ist und die C02~Front dem Auslaßende des Bettes am nächsten
liegt. Da bei dieser Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens nur die Entfernung von H0S bezweckt wird,
läßt man die C02~Front durch das Auslaufende des Adsorbers
durchbrechen und sich mit dem Produktmethan, das sich in der Hauptausbeute befindet, die aus dem System durch Leitung
14 abgezogen wurde, vermischen. Ein Anteil des
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Produktmethans wird kontinuierlich durch Leitung 16 auf den Kopf des Adsorbers 18 geg* hin, di-r zu Beginn
des Adsorpi ionstaktes im Adsorber 12 gerade den Desorptionstakt durch heißes Spülen beendet hat und im wesrntlich
H-S-freies Produktmethan enthält. Der Adsorber efindet sich auf einer Temperatur von 260 C Das in Adsorber
18 eintretende gereinigte Methan hat eine Temperatur
von 33,3 C und kühlt bei seinem Durchgang durch den Adsorber 18 den Adsorber bis auf eine Temperatur von 5l,7°C
herunter. Das so erhitzte Gas verläßt das Adsorberbett
18 durch Leitung 20, Ofen 22, wo die Temperatur auf 2 87°C erhöht wird, und Leitung 24 und tritt in den Adsorber 26
ein, der mit dem beginnenden Adsorptions-Fülltakt im Adsorber 12 gerade einen Adsorptions-Fülltakt in Flußrichtung
unter Verwendung eines Rohmaterials derselben Zusammensetzung, wie es dann gerade durch die Leitung 10
fließt, beendet hat .In das erhitzte Spülgas aus dem Ofen
wird Wasser durch die Leitung 2 8 eingespritzt, um den Wasserdampfgehalt auf 0,185 Mol% zu erhöhen. Der Desorbatstrom
aus dem Adsorber 26, der das vorher adsorbierte H2O
und HpS enthält, wird durch Leitung 30 auf die Schwefelgewinnungsanlage
32 geleitet. Abgase werden von dem System durch die Leitung 34 abgeleitet und Schwefel aus Leitung
36 gewonnen. Der COS-Gehalt des Methanprodukts, das durch Leitung 14 aus dem System austritt, ist niedriger als
8 ppm.
b) Unter Verwendung desselben Verfahrens, Ausgangsmaterials und derselben Anlage wie in a) oben, mit der Ausnahme,
daß das zeolitische Adsorbens im Adsorber 12 weniger als 0,7 Gew.% adsorbiertes Wasser enthält, ist der COS-Gehalt
des Produkts Methan, das aus dem System durch Leitung 14 austritt, etwa 45 ppm.
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Claims (2)
- Patent a nsprücheVerfahren zur selektiven Entfernung von Schwefelwasserstoff aus Kohlenwasserstoffen, bei dem ein H-S und C0„ enthaltender Kohlenwasserstoffstrom in der Gasphase bei Temperaturen von 15,6 C bis 48,9 C und bei Drucken von 14 bis 84 ata mit einem Molekularsieb zum selektiven Adsorbieren von H~S in Kontakt gebracht wird, wobei ein Kohlenwasserstoffprodukt mit verringertem H?S-Gehalt gewonnen wird, dadurch gekennzeichnet, dass man als Molekularsieb einen kristallinen Zeolith mit einem Porendurchmesser von mindestens 5 8, bei dem mindestens 45 % der Aluminiumatome des Gerüsts mit wenigstens einer Sorte on Erdalkalikationen r-iner Atomzahl unter 56 verbunden sind, und der im adsorbierten Zustand o,7 bis 3 Gew.-% Wasser enthält, einsetzt.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man als Kohlenwasserstoff des zu behandelnden Stroms Methan einsetzt, das nicht mehr als 5 Moll H„S und o,5 bis 55 Mol% C0~ enthält, und als Molekularsieb die Kalziumform von Zeolith A mit mindestens 45 Val-% Kalziumkationen verwendet.503665/0888Le e rs e i te
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