DE2506322A1

DE2506322A1 - PROCESS AND SYSTEM FOR THE PURIFICATION OF MOLASSES AND SUGAR-LIKE JUICES

Info

Publication number: DE2506322A1
Application number: DE19752506322
Authority: DE
Inventors: Giuseppe Dr Ing Assalini
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1974-02-20
Filing date: 1975-02-14
Publication date: 1975-08-21
Also published as: IT1008919B; NL7501895A; FR2261338A1; ES434921A1

Description

PatentanwältePatent attorneys

DIPL-S^L, :. D." OSTESDIPL-S ^ L,:. D. "OSTES

7QQC^r-^n*! Stuttgart, den 13.2.1975 7QQC ^ r- ^ n *! Stuttgart, February 13, 1975

Gymnüiiuir.s::cls& 31B. Gymnüiiuir.s :: cls & 31B.

letefcn.«137291133 .letefcn. «137291133.

Betr.: Neue Patentanmeldung P 4-792/7aRe: New patent application P 4-792 / 7a

Anm. : Giuseppina BRANDOLI undNote: Giuseppina BRANDOLI and

Giuseppe ASSALINT, Geiiova, Italien.Giuseppe ASSALINT, Geiiova, Italy.

"Verfahren und Anlage zur Klärung von Melassen und zuckerartigeii Säften. ""Process and plant for clarifying molasses and sugary juices."

Die vorliegende Erfindung betrifft die Gewinnung von Zucker aus Nebenprodukten der Zuckerherstellung, d.h. aus Melassen und zxickerartigen Säften.The present invention relates to the extraction of sugar from by-products of sugar production, i.e. from molasses and zxicker-like juices.

F»ie Melassen und zucker artigen Säfte enthalten bekannterweise einen grossen Anteil des anfänglich in der Ausgangspflanze enthaltenen Zuckers und einen grossen Anteil an Begleitstoffen, die die KristallisationAs is known, molasses and sugar-like juices contain a large proportion of the initial The sugar contained in the parent plant and a large proportion of accompanying substances that promote crystallization

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und die Gewinnung des in ?.m?en enthaltenen Zuckers verhindern.and the extraction of the sugar contained in? .m? en impede.

Üblicherweise finden diese Nebenprodukte Verwendung als Viehfutter und im i3ereich der Gärungen (alkoholische, Citronensäure-und Presshefegärungen).These by-products are usually used as cattle feed and in the fermentation area (alcoholic, Citric acid and pressed yeast fermentations).

Tn der nun folgenden Beschreibung wird einfachheitshalber auf die Bearbeitung der Rübenmelasse Bezug genommen, wobei es sich versteht, dass das erfindungsgemässe Verfahren eine im wesentlichen identische Anwendung auch für andere Melassen, Säfte und zuckerartige Lösungen finden,kann die von der Zuckerherstellung , ausgehend von Zuckerrohr, Johannisbrot, Hirse, Bananen und ähnlichen herstammen.For the sake of simplicity, the description that now follows referred to the processing of the beet molasses, it being understood that the inventive Process an essentially identical application also for other molasses, juices and sugary ones Solutions can be found in sugar production starting from sugar cane, carob, millet, bananas and the like.

Die Rflbenmelasse besitzt einen Zuckergehalt, der 12 - 1S% des anfangs in der Rübe anwesenden Zuckers ist, und einen Gehalt an mineralischen Salzen, vor allem Kalium und Natrium, die durchschnittlich etwa 12$ ausmachen.The beet molasses has a sugar content that is 12-1.5 % of the sugar initially present in the beet, and a content of mineral salts, especially potassium and sodium, which averages about $ 12.

Die unmittelbarste Verwendung, d.h. die Gewinnung des noch in der Melasse enthaltenen Zuckers, hat jedoch bis heute vom industriellen Gesichtspunkt aus gesehen keine vollständig vorteilhafte Lösung gefunden. In Wirklichkeit war die Entzuckerung bis heute auf die Ausfällung von Saccharose in Form von Saccharaten, beispielsweise, des Bariums oder Calciums (Steffenprozess) beschränkt. Dieser letztere beruht insbesondere auf der Verwendung von kaltem CaO, das einer stark verdünnten Melasselflsung zugegeben wird. Ausgefällt wird Triealciumsaccharat, das gefiltert und daher gewonnen wird.However, the most direct use, i.e. the extraction of the sugar still contained in the molasses, has has not yet found a completely advantageous solution from the industrial point of view. In The reality was the desugarization until today on the precipitation of sucrose in the form of saccharates, for example, of barium or calcium (Steffen process) limited. This latter is based in particular on the use of cold CaO, which is a highly diluted one Molasses solution is added. Triealciumsaccharat is precipitated, which is filtered and therefore obtained will.

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Es liegt nahe, dass ausser den beträchtlichen, im Spiel stehenden Wassermengon die starke Konzentration der in der Melasse enthaltenen Salze einen gewissen Unreinheitsgrad auch im Präzipitat des Tricalciumsaccharates ausmacht, das in der Praxis dem gewonnenen Zuckersatft beim herkömmlichen Calciumcarbonat Klärungsvorgang beigemischt wird, wobei klarerweise die verunreinigenden Begleitstoffe selbst in den Zyklus zurückkehren und die trockene Stoffmenge in den Verkochungs-und Kristallisationsabschnitten erhöht.It stands to reason that in addition to the considerable, im Game standing water mengon the strong concentration of the salts contained in the molasses a certain degree of impurity also in the precipitate of the tricalcium saccharate which in practice makes up the sugar sate obtained in the conventional calcium carbonate clarification process is admixed, with clearly the contaminating accompanying substances themselves in the cycle return and increase the dry matter amount in the cook and crystallize sections.

Es wurde nun eine Verfahren zur Gewinnung von Zucker aus Melasse und zuckerartigen Säften im allgemeinen gefunden, das dazu imstande ist, eine wesentliche Ausscheidung der verunreinigenden Begleitstoffe (nicht zuckerartig), die in der Melasse enthalten sind, zu verwirklichen, wobei gleichzeitig Niederschlagmittel wirtschaftlicher Natur verwendet werden, die üblicherweise bei den Zuckerherstellungen verwendet werden.There has now been a process for obtaining sugar from molasses and sugary juices in general found that is capable of a substantial excretion of the contaminating accompanying substances (not sugar-like) that are contained in the molasses are to be realized, with precipitation means of an economic nature being used at the same time that are commonly used in sugar production.

Demgemäss sieht das erfindungsgemässe Verfahren im allgemeinen eine erste Stufe zur Behandlung der Zuckerlösung mit Ionenaustauschharzen, um die mineralischen Begleitstoffe auszuscheiden, gegebenenfalls eine zweite Behandlungsstufe/ die in einer chemischen Klärung besteht, die fähig ist, die noch im Ausfluss der ersten Stufe vorhandenen anorganischen Begleitstoffen zusammen mit einem Teil der organischen Begleitstoffe abzuscheiden, und eine dritte Behandlurigsstufe mit Ionenaustauschharzen vor, die dazu fähig sind, die vollständige Abscheidung der organischen Begleitstoffe sicherzustellen, wobei das AusflusserzeugnisAccordingly, the inventive method generally provides a first stage for treating the Sugar solution with ion exchange resins to remove the accompanying mineral substances, if necessary a second stage of treatment / which consists in a chemical clarification that is capable of removing that in the discharge the first stage to separate existing inorganic accompanying substances together with some of the organic accompanying substances, and a third treatment stage with ion exchange resins, which are capable of the complete separation of the accompanying organic substances ensure taking the discharge

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aus der dritten Stufe daraufhin den herkömmlichen Bearbeitungen zur Gewinnung des in ihm enthaltenen Zuckers unterworfen wird.from the third stage then the conventional machining is subjected to the extraction of the sugar contained in it.

Bei der bevorzugten Aus fiih rungs form der Erfindung, sieht die Behandlung in der ersten Stufe vor, dass die vorzugsweise mit Wasser verdünnte Melasse an einem ersten anionischen Harz in Bicarbonatform zur Umsetzung der mineralischen Salze in den entsprechenden Bicarbonaten und darauffolgend an einem kationischen Harz in Wasserstofform übergeleitet wird, das imstande ist, die Kationen der Bicarbonate mit Wasserstoff auszutauschen und Kohlendioxyd zu bilden. Auf diese Weise wird das aus der ersten Behandlung,sstufe austretende Ausflusserzeugnis im wesentlichen nur Begleitstoffe organischer Natur zusammen mit Spuren von restlichen, mineralischen Salzen enthalten, d.h. jene Salze, die im Verlaufe der Zuleitung an den beiden Ionenaustauschharzen nicht abgeschieden wurden.In the preferred embodiment of the invention, the treatment in the first stage provides that the molasses, which is preferably diluted with water, is applied to a first anionic resin in bicarbonate form for implementation of the mineral salts in the corresponding bicarbonates and then on a cationic resin in Hydrogen form is passed, which is able to exchange the cations of the bicarbonates with hydrogen and to form carbon dioxide. This is how the effluent from the first stage of treatment becomes essentially only accompanying substances of an organic nature together with traces of residual, mineral ones Contain salts, i.e. those salts that are not deposited on the two ion exchange resins in the course of the supply line became.

Was das anionische Harz der ersten Stufe betrifft, ist dieses vorzugsweise ein schwaches Anionenharz. Die Wahl des Kationenharzes, d.h. eines starken oder schwachen Harzes hängt einzig und allein von den Arbeitsbedingungen und vor allem der Anzahl der Arbeitsgänge ab, die diese Harze sicherstellen, bevor deren Austausch erforderlich wird.As for the anionic resin of the first stage, it is preferably a weak anion resin. The choice of the cation resin, i.e. a strong or weak resin, depends solely on the working conditions and above all the number of operations that these resins ensure before their Replacement becomes necessary.

An dieser Stelle ist es zweckmässig zu erinnern, dass die Anwendung der herkömmlichen Techniken zur Verwendung von lonenautauschharzen bei der Ausscheidung der Mineralstoffe aus den Zuckersäften mit hohen GehaltAt this point it is useful to remember that conventional techniques should be used for Use of ion exchange resins in excretion of the minerals from the sugar juices with a high content

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an mineralischen und organischen Verbindungen, die Verwendung von stark sauren und leicht basischen Harzen zur gleichzeitigen Ausscheidung sowohl der mineralischen Anionen und Kationen als auch der organischen Begleitstoffe notwendig macht. Dem steht, jedoch die Tatsache entgegen, dass in der Praxis zwar die mineralischen Salze wegen ihrer grflsseren Affinität zu den Harzen vorzugsweise ausgetauscht werden, jedoch die organischen Salze mit einem klar niedrigeren Prozentanteil ausgetauscht werden, der sowohl, auf die kleinere Affinität als auch auf die Tatsache zurückzuführen ist, dass die Austauschfähigkeit der Harze durch die mineralischen Salze zum Nachteil der organischen Begleitstoffe rasch und vorzugsweise erschöpft wird.of mineral and organic compounds, the use of strongly acidic and slightly basic Resins for the simultaneous excretion of both the mineral anions and cations as well as the organic accompanying substances makes necessary. That stands, however the fact that in practice the mineral salts because of their greater affinity to the resins are preferably exchanged, but the organic salts with a clearly lower percentage due to both the smaller affinity and the fact is that the exchangeability of the resins by the mineral salts is rapidly and preferably exhausted to the detriment of the accompanying organic substances.

Überdies erfordert die Anwendung der herkömmlichen Techniken einen beträchtlichen Verbrauch von Niederschlagmitteln^ die zur Regenerierung notAviendig sind.Moreover, the application of the conventional one requires Techniques a considerable consumption of precipitation agents ^ which are necessary for regeneration.

Zur Beseitigung aller Mängel und Probleme der bekannten Technik, beruht das erfindungsgemässe Verfahren auf der Tatsache, dass die Abscheidung der mineralischen Beglcitstof f e und jene der organischen Begleitstoffe nicht gleichzeitig erfolgen, sondern zwei verschiedenen und scharf abgegrenzten iiehar.d lungs— stufen zugeordnet werden. Hit anderen Worten findet die Ausscheidung der organischen Begleitstoffe erst statt, nachdem im wesentlichen alle mineralischen Begleitstoffe aus der Melasse entfernt wurden.The method according to the invention is based on eliminating all deficiencies and problems of the known technology on the fact that the deposition of the mineral accompanying substances and that of the organic Accompanying substances do not occur at the same time, but two different and sharply delimited ihehar.d lungs— levels can be assigned. Hit other words finds only the elimination of the accompanying organic substances instead, after essentially all of the accompanying mineral substances removed from the molasses.

Insbesondere sieht die erwähnte zweite Stufe zur wesentlichen Ausscheidung der anorganischen Stoffe vor,In particular, the mentioned second stage provides for the essential elimination of inorganic substances,

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das AusflusserZeugnis aus der ersten Stufe einer Klärung auf chemischem Wege zu unterziehen, die darin besteht, dass dieses Ausflusserzeugnis mit einem Miederschiagmittel behandelt wird, das dazu fähig ist, im wesentlichen die sich vorher in Form von niederschlagfähigem Salz gebildete Kohlensäure auszufällen und auf diese V/eise die weitere Wirkung besitzt, einen ge> wissen Anteil der im Zuckersaft enthaltenen, organischen Stopfe zu verdichten.the discharge certificate from the first stage one To undergo chemical clarification, which consists in treating this effluent with a Underwear is treated that is capable of essentially which was previously in the form of precipitable To precipitate carbonic acid formed from salt and in this way has the further effect, a ge> know how to compress the proportion of the organic stoppers contained in the sugar juice.

In einer Variante dieser bevorzugten Ausführungsform, wird die chemische Klärung durch das anionische Austauschharz am Ausflusserzeugnis durchgeführt, bevor die Überführung zum kationischen Austauschharz erfolgt. Auf diese V/eise werden in erheblichem Masse etwaige Probleme und Mängel herabgesetzt, die von der Schaumbildung herstammen, die sich aus dem übergang am schwachen kationischen Harz ergibt.In a variant of this preferred embodiment, chemical clarification is carried out by the anionic exchange resin on the effluent before the conversion to the cationic exchange resin takes place. In this way, any Reduced problems and deficiencies arising from the foaming resulting from the transition to weak cationic resin.

Die Ausschddung der organischen Begleitstoffe er-The excretion of the accompanying organic substances

IlIl

folgt vor allem in der dritten Stufe durch Überleitung an einem stark sauren, kationischn Austauschharz in Form von Wasserstoff. Da die mineralischen Salze fast vollständig abwesend sind, arbeitet dieses Harz nur für die alleinige Ausscheidung der organischen Verbindungen, die vor allem aus Aminosäuren bestehen, welche aufgrund des niedrigen PH des Harzes, eine kationische Funktion ausüben. Die erwähnten, organischen Stoffe mit hohem Aquivalenzgewicht erlauben, vom Harz eine hohe Austauschfähigkeit bezüglich des Gewichtes in Nichtzucker zu erhalten. Wird beispielsweise ein Harz mit einer wirksamen Austauschfähigkeit von 1 Aq./Liter infollows primarily in the third stage through transition on a strongly acidic, cationic exchange resin in the form of hydrogen. As the mineral salts almost are completely absent, this resin works only for the sole excretion of the organic compounds, which mainly consist of amino acids, which due to the low pH of the resin, a cationic Exercise function. The above-mentioned organic substances with a high equivalent weight allow a high level of resin Interchangeability in terms of weight in non-sugar to obtain. For example, if a resin with an effective exchange capacity of 1 Aq./L in

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Betracht gezogen, so wird es bei mineralischen Stoffen mit Aquivalenzgewicht 50 fähig sein, 50 g/L mineralischer Nichtzucker auszutauschen, während bei alleini—It is taken into account in the case of mineral substances with equivalent weight 50 be able to be 50 g / L mineral Not to exchange sugar, while alone-

IlIl

gen organischen Stoffen mit Aquivalenzgewicht 170, es fähig sein wird, 170 g/Liter organischer Nichtzucker auszutauschen.gen organic substances with equivalent weight 170, es will be capable of 170 g / liter of organic non-sugar to exchange.

Um eine vollständige Neutralisation zu erhalten und eine vollständige Ausscheidung von weiteren, etwaigen, organischen und mineralischen Stoffen sicher zu stellen, wird das Ausflusserzeugnis aus dem kationischen Harz, gemäss einer ersten Ausfuhrungsform der Erfindung auf einem schwach basischen Harzbett in Form von OH zum Tropfen gebracht.To get complete neutralization and to ensure a complete elimination of other, possible, organic and mineral substances, is the effluent product from the cationic resin, according to a first embodiment of the invention a weakly basic resin bed in the form of OH to drip.

Das so erhaltene Endausflusserzeugnis besitzt eine sehr grosse Reinheit und einen sehr guten pH-Wert zur Verdampfung: es enthält bloss Zucker und kleinste Spuren an Nichtzucker.The final effluent product obtained in this way is very pure and has a very good pH for evaporation: it contains only sugar and the smallest Traces of non-sugar.

Ein weiteres Merkmal der vorliegenden Erfindung liegt darin, dass die Regenerierung der verschiedenen Ionentauschharze mit Verwendung von nicht nur billigen und leicht auffindbaren Niederschlagstoffen erfolgt, sondern vor allem von Niederschlagstoffen, die grössten Teils schon in der Zuckerfabrik auffindbar sind, zumal sie für den Hauptherstellungsvorgang benötigt werden oder mehrere Male für die inneren Rücklaufverfahren wiederverwendbar sind.Another feature of the present invention is that the regeneration of the various Ion exchange resins with the use of not only cheap and easily detectable precipitates takes place, but above all of precipitates, the largest Some of them can already be found in the sugar factory, especially since they are needed for the main production process or multiple times for the internal return processes are reusable.

Was das Anionenharz der ersten Verfahrensstufe anbelangt, muss das schwache Anionenharz vor allem mit einer Lauge, beispielsweise und vorzugsweise mit Ammoniak regeneriert werden, das aus Läsungen vonAs for the anion resin of the first stage, the weak anion resin must above all a lye, for example and preferably with ammonia, can be regenerated from solutions of

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Ammoniaksalzen leicht gewonnen werden kann, die aus der Regenerierung durch Behandlung mit- Calciumoxyd ausfliesst. An dieser Stelle ist zu bemerken, dass jede Zuckerfabrik über eine ansehnliche Ouelle von Kalk und Kohleridioxyd für verschiedene Bearbeitungsgänge verfügen muss, was üblicherweise das Vorhandensein eines Ofens zum Kalkbrennen notwendig macht. Dieser ersten Regenerierungsstufe des Harzes in basischer Form folgt eine Regenerierung mit in Wasser gelöstem Kolieridioxyd um das Harz selbst in Bicarbonatform umzusetzen. Die Regenerierung des Kationenharzes der ersten Stufe sieht die Verwendung einer Saure, vorzugsweise mineralischer Natur vor.Ammonia salts can easily be obtained from that regeneration by treatment with calcium oxide flows out. It should be noted at this point that every sugar factory has a considerable source of Lime and carbon dioxide for various processing steps must have what is usually the presence a kiln for burning lime is necessary. This first stage of regeneration of the resin in basic form is followed by regeneration in water dissolved Kolieridioxid around the resin itself in bicarbonate form to implement. The regeneration of the cation resin of the first stage involves the use of an acid, preferably of a mineral nature.

Dazu zweckmassig hat sich mit klaren Vorteilen die Rückgewinnung und die Verwendung der überschüssigen Saure, normalerweise Schwefelsaure zur Regenerierung des starken Kationharzes der dritten Stufe der Klärungsbehandlung gezeigt. To this end, the recovery and use of the excess has proven to be expedient, with clear advantages Acid, usually sulfuric acid for regeneration of the strong cation resin of the third stage clarification treatment.

Die Regenerierung des Katxonharzes der dritten Stufe erfordert die Verwendung einer frischen Säure und die aus der Regenerierung ausfliessende Lösung besteht aus einer Fraktion, die proteische Stoffe enthalt, welche einer getrennten Gewinnung unterworfen werden können, und aus nachfolgenden Fraktionen, die aus reiner mineralischen Säure bestehen, die im wesentlichen frei von mineralischen Salzen ist, die gewonnen und der Regenerierung des schwachen Kationenharzes der ersten Stufe zugeführt werden können.Regeneration of the third stage Katxon resin requires the use of a fresh acid and the solution flowing out of the regeneration consists of a fraction that contains proteinaceous substances, which can be subjected to separate recovery, and from subsequent fractions which consist of pure mineral acid, which is essentially is free of mineral salts that are extracted and the regeneration of the weak cation resin can be fed to the first stage.

Zur Prüfung der verunreinigenden Begleitstoffe und des BOD der ausgestossenen Stoffe, kann die die proteischenFor checking the contaminating accompanying substances and of the BOD of the emitted substances, the protean

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Stoffe enthaltene Präkti«»¹» *° wie.sie vorliegt, konzentriert werden, und zwar nach Neutralisation der gegebenenfalls aufscheinenden Saure (mineralisch), oder nncli Ausscheidung der starken, mineralischen Saure mit einem schwachen Anioiienharz in OIl-Form, das mit, wie schon erwähnt·, wiedergewinnbarem Ammoniak regeneriert werden kann.Substances containing precisions «» ¹ »* ° as they exist, are concentrated, after neutralization of any acid that may appear (mineral), or after elimination of the strong, mineral acid with a weak anionic resin in oil form, which with, as already mentioned ·, recoverable ammonia can be regenerated.

Die Regenerierung de.s schwachen Anionenharzes der dritten Stufe, die dem stark sauren Kationenhar? folgt, kann auch mit Ammoniak ausgeführt werden, das aus der Aus«-Plusslösung durch Behandlung mit Kalkmilch wiedergewonnen werden kann.The regeneration of the weak anion resin third stage, which corresponds to the strongly acidic cation har? follows, can also be carried out with ammonia obtained from the Can be recovered from «-Plusslösung by treatment with milk of lime.

Schliesslich ist noch hervorzuheben, dass im Hinblick auf die Ausscheidung der mineralischeil ßegleitstoffe aus dem Zuckersaft, die chemische Behandlung mit Kalk bequem durch eine zweckmassige Entgasung ersetzt werden kannte, die die Aufgabe besitzt, die Kohlensäure in CO_-1 -Form zu entfernen, die ihrerseits für den Regenerierungsvorgang des schwachen Anionenharzes derselben ersten Stufe wieder verwendbar ist.Finally, it should be emphasized that with regard to the elimination of the mineral ßegleitstoffe from the sugar juice, the chemical treatment with lime could easily be replaced by a suitable degassing, which has the task of _{removing the carbonic acid in CO -1} form, which in turn can be reused for the regeneration process of the weak anion resin of the same first stage.

Hin weiteres Merkmal der vorliegenden Erfindung liegt in der \nlage zur Ausführung des oben erläuterten Verfahreiis. Diese Anlage wird nun folgend unter Bezugnahme auf die anliegende Zeichnung beschrieben, die schematisch und beispielsweise eine Ausführungsform der Anlage selbst darstellt, wobei aus Gründen der besseren Übersichtlichkeit die Einführungen und die Austritte der Regenerierimgsniederschlagstoffe und der sekundären Ausflussstoffe weggelassen wurden.Another feature of the present invention is able to carry out the above Procedure. This system will now be described below with reference to the accompanying drawing, which schematically and for example an embodiment the system itself represents, for the sake of clarity, the introductions and the Releases of the regeneration precipitates and the secondary fluids have been omitted.

Unter Bezugnahme auf die Zeichnung ist mit derReferring to the drawing is with the

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riezugszif Per 10 dir Kolonne angegeben, die das schwache ««ionische Austauschharz in Bicarbonatform enthält- und der fiber 11 die zu klarende Melasse oder der Zuckersaft, klarerweise nach einer zweckmassigen Verdünnung zuge-Pührt wird. Der Ausflussstoff 12 der ersten Ionenawstauschkolonne läuft in einer ersten Ausführungsform durch IiI im Vorlauf der Kolonne 13, die ein starkes oder schwaches kationisches Austauschharz in Wasserstofform enthalt.riezugzif Per 10 dir column indicated that the weak «« Ionic exchange resin in bicarbonate form contains and the about 11 the molasses to be clarified or the sugar juice, is obviously added after an appropriate dilution. The effluent 12 of the first ion exchange column runs in a first embodiment through IiI in the forerunner of column 13, which is a strong or weak cationic exchange resin in hydrogen form contains.

Der AusflussstofP 15 der Kolonne 13 geht zu einem Behälter 16 über, in welchem durch Zugabe, zum Beispiel, von Kalk- die Kohlensaure abgetrennt wird, die unter Aufnahme eines Teils der organischen BegleitstoffeThe effluent 15 of the column 13 goes to a Container 16 above, in which by adding, for example, from lime the carbonic acid is separated, taking up some of the organic accompanying substances

ti
mit darauf-folgendem Übergang in den Filter 26 gefälltti
with a subsequent transition to the filter 26

In einer zweiten Variante läuft der Ausflussstoff der ersten lonenaustauschkolonne 10 über 17 unmittelbar in den Speicherbehälter 16, von welchem aus er über 18, 26 und 19 in die zweite Kolonne I3 zurückfliesst, die das Kationenaustauschharz enthalt.In a second variant, the discharge substance runs the first ion exchange column 10 via 17 immediately into the storage container 16, from which it is about 18, 26 and 19 flow back into the second column I3, containing the cation exchange resin.

Sowohl der filtrierte Ausflussstoff 18 in der ersten Variante als auch der Ausflussstoff 15 ~ 20 in der zv/ei ten Variante gehen in den Vorlauf der dritten Kolonne 21 über, die ein stark saures Kationenaustausch— harz enthält.Both the filtered effluent 18 in the first variant as well as the effluent 15 ~ 20 in the second / second variant go into the run-up to the third Column 21, which contains a strongly acidic cation exchange resin.

Der Ausflussstoff 22 dieser dritten Kolonne geht über 23 jn den Vorlauf der Kolonne 24 über, die ein schwach basisches Anionenaustauschharz in OH-Form enthält, dessen Ausflussstoff 1$ in die darauffolgenden ßearbeitungsgängen zur* Herstellung von flüssigen oderThe effluent material 22 of this third column is about 23 jn the flow of the column 24 via, containing a weakly basic anion exchange resin in OH-form, the discharge material 1 $ in the subsequent ßearbeitungsgängen * for the production of liquid or

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kristallinen Zucker ubergent.crystalline sugar covered.

In einigen Fällen wird die 3ehandluiig am Anionenharz der Kolonne 2/\ ausgelassen und durch eine einfache Neutralisation in 27 und einen Übergang über 28 zu den schon erwähnten Bearbeitungen ersetzt.In some cases, the 3handling on the anion resin of the column 2 / \ is omitted and replaced by a simple neutralization in 27 and a transition via 28 to the processes already mentioned.

Es liegt nahe, dass die oben beschriebene Anlage bloss ein erläuterndes und nicht beschränkendes Beispiel einer Anwendungsform des Verfahrens bildet, auf welchem die vorliegende Erfindung beruht.It is obvious that the system described above is merely an illustrative and non-restrictive example forms one embodiment of the method on which the present invention is based.

So könnte z.B. die Einrichtung 16 zur chemischen Klärung zusammen mit dem Filter 26, von Fall zu Fall, durch einen Entgaser, wie beschrieben, ersetzt werden.For example, the device 16 for chemical clarification together with the filter 26 could, on a case-by-case basis, be replaced by a degasser as described.

example

Die Versuchsanlage entsprach jener, die in der anliegenden Zeichnung dargestellt ist. Ionenaustauschkolonnen enthielten die folgenden Harze:The test facility corresponded to that used in the attached drawing is shown. Ion exchange columns contained the following resins:

3 Kolonne Harz Volumen in cm3 column resin volume in cm

AMBERLTT RH41OO3
in CO^AMBERLTT RH41OO3
in CO ^ 200200 (gemessen in regene
rierter OH Form)(measured in rain
rated OH shape) AMßERLIT RH 21004
in IIAMßERLIT RH 21004
in II 120120 AMBERLIT RH 11002
in H⁺ AMBERLIT RH 11002
in H ⁺ 150150 AMBERLIT RH 43001
in 011+AMBERLIT RH 43001
in 011+ 135135

Es wurde eine Melasse mit folgenden Merkmalen be handelt:A molasses with the following characteristics was treated:

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Brix Refraktometer = δθ,6Brix refractometer = δθ, 6

Polarimeterbestimmung =48,0Polarimeter determination = 48.0

Reinheit = 59j 6Purity = 59j 6

NZI (Nichtzucker, insgesamt) = 32,6NIC (non-sugar, total) = 32.6

Asche(anorganische Nichtzucker) = 9>^ Ash (inorganic non-sugars) = 9> ^

NZO (organische Nich.tzucker) = 23,5NZO (organic non-sugar) = 23.5

NZO/NZT . =2,58NZO / NZT. = 2.58

Alkali tat wie CaO = 0,08?? g (bei pHAlkali did like CaO = 0.08 ??? g (at pH

am Potentiometer)on the potentiometer)

Für ein Durchlaufzykius wurden in der Versuchsanlage 128 cm der zu 50/' in Volumen verdünnten Melasse behandelt.For a cycle cycle were used in the test facility 128 cm of molasses diluted 50 / 'in volume treated.

Am Ende des Zyklus wies der erhaltene Saft·die folgenden Eigenschaften auf:At the end of the cycle, the juice obtained had the following Features on:

° Brix Refraktometer . : 6, 5° Brix refractometer. : 6, 5

pH : 8,2pH: 8.2

Kalorien in ° .Stammer % Bx !2,1Calories in ° .Stammer % Bx! 2.1

Nach Eindicken des behandelten Saftes, das durch Erhitzen am direkten Feuer ausgeführt wurde, hatte der Saft die folgenden Merkmale:After thickening the treated juice, which was carried out by heating on direct fire, the Juice has the following characteristics:

° Brix Refraktometer : 18,0° Brix refractometer: 18.0

Polarimeterbestimmung (pol.) : 17,15Polarimeter determination (pol.): 17.15

Invertzucker % g : 0,29Invert sugar % g : 0.29

Zucker, insgesamt % (Z i) : 17,60Total sugars % (Z i): 17.60

Polpole

: 95,28 : 97,78: 95.28: 97.78

°Brix Z i ° Brix Z i

°Brix° Brix

Naturaschen % g : 0,024Natural ash % g: 0.024

-VL--VL-

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Claims

PATENTA N S P Ii IJ C II E

flj method smr clarification of molasses and sugar-like juices by elimination of accompanying substances (non-sugar), geke η η ζ calibrate η "et by a first stage for treating the sugar solution with ion exchange resins, which are suitable for the elimination of the accompanying mineral substances, and a subsequent stage for separate treatment with ion exchange resins, which are suitable for the elimination of the accompanying organic substances.

2. The method according to claim 1, d a d "u r c h marked that this first stage in order the transfer of the sugar solution formed by molasses or sugar juice to a weak one Anion exchange resin in bicarbonate form and on a weak or strong cation exchange resin in hydrogen rni provides.

3. The method according to claim 2, d a d u r c h characterized, that this molasses beet molasses and is diluted with water in a volume ratio of 1: 1 before treatment. ·

4. The method according to claim 2, d a d u .. r c h g e— indicates that the effluent from the first treatment stage of a treatment to clarify it by excreting the carbonic acid it contains subject to xvird.

5. The method according to claim 4i thereby

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k e .η η ζ e i c Ii »e t that this clarification treatment in the case of carbonic acid there is a compound, which is capable of forming an insoluble salt.

6. The method according to claim S), characterized in that this compound is calcium oxide.

7. The method according to claim 4, characterized in that this clarification process consists _{in degassing the CO n.}

8. The method according to claim 1, characterized t that the fluids from the first stage of treatment are strongly acidic Cation exchange resin is passed over to the elimination of the organic ßegleitstoffe.

9. The method according to claim 8, characterized in that ke nnmarks that the fluids of the strong Cation exchange resin is passed over to a weakly basic, anionic ion exchange resin.

10. The method according to the preceding claims, characterized in that for Rege- discrimination of the strong cation resin mineral acid is used and the effluent material diesel ¹ regeneration, apart from the first, the organic impurities containing fraction, the regeneration supplied to the cation resin of the first Behandlungsstuf-e will.

11. The method according to claims 1-9, characterized g e k e η η ζ e i c h η e t that the regeneration of the weak anionic abdominal resin of the first stage

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in two sections through ^ e / flort, the first of which the treatment with a Lai'ge _; preferably ammonia, and the second provides carbonation with CO ₀ to reinstate the bicarbonate form.

12. Plant for clarifying molasses and sugar juices in general, according to the method according to the preceding claims, characterized geke η η ζ calibrated - net that they, in order at least three ion exchange

V-

includes columns, the first column being a weak one Anion exchange resin in bicarbonate form, the second column a weak or strong cation exchange resin in hydrogen form and the third column a strong contains acidic cation exchange resin.

13 · Plant according to claim 12, characterized in that through a step for the elimination of carbon dioxide, which is contained in the sugar juice before it is fed to the third column.

14 · System according to claim 13 dad u r c ■ h g e - indicates that this stage is between the first and second ion exchange colonies.

15 system according to each of claims I3 and I4, characterized in that this Stage comprises a device for treating the molasses with calcium oxide.

16. Plant according to claim I3 d a d u r c h g ekennzei I don't think that this stage is ordered in a degasser of known type.

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• Λ.• Λ.

17. Plant according to claim 12 ₃ , characterized in that it additionally comprises a fourth ion exchange column which contains a chess basic anion exchange resin.

18. Plant according to claim 12, characterized in that g e identification chnet that they have a facility to Neutralization of the effluent from the third column includes.

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