DE2556960A1

DE2556960A1 - Verfahren zum herstellen von metallzerstaeubungspulver

Info

Publication number: DE2556960A1
Application number: DE19752556960
Authority: DE
Inventors: Ian Sidney Rex Clark; John Kenneth Pargeter
Original assignee: Inco Ltd
Current assignee: Inco Ltd
Priority date: 1974-12-18
Filing date: 1975-12-18
Publication date: 1976-07-01
Also published as: AT360822B; GB1529858A; JPS5171865A; SE7514250L; JPS6224481B2; ATA959875A; FR2294786A1; AU8782975A; CA1078567A

Description

"Verfahren zum Herstellen von MetallzerstäubunesOulver"

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen von Metallzerstäubungspulver, bei dem ein Strahl flüssigen Metalls zerstäubt wird.

Verfahren der vorerwähnten Art sind bekannt; dabei wird üblicherweise auf einen aus einem Ausguss austretenden Stahl ein Zerstäubungsmedium hohen Drucks geleitet, um den Metallstrahl in einzelne Tröpfchen zu zerteilen und die Tröpfchen anschließend abzukühlen. Dies kann mit einer Druckmittelkammer mit einem kreisförmigen, nach unten gerichteten Druckmittelauslaß und einem dazu zentrichen 'Metallstrahl geschehen. Der Metallausguss erweitert sich nach außen, so daß der Metallstrom unter dem Einfluß eines Unterdrucks im Innern des konischen Gasstroms auseinandergerissen wird.

Ein anderes Verfahren besteht darin, ein Gas mit hoher Geschwindigkeit durch zwei Speicherkammern zu leiten und das Gas zu verwirbeln, um auf diese Weise das schmelzflüssige Metall zu zerstäuben. Hierfür sind jedoch eine Reihe verschiedener Gasauslässe erforderlich, während es andererseits im Gegensatz zu dem Verfahren mit zentrischem

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ORIGINAL INSPECTED

Metallstrom von Vorteil ist, das Zerstäubungsmedium von außen auf den Metallstrom zu leiten, um einen das Zerstäuben begünstigenden Wirbeleffekt zu erzielen. Bei einigen dieser Verfahren kommen auch mit Bohrungen am Kammerboden fluchtende Düsen zur Verwendung.

Ein Hauptnachteil der bekannten Verfahren besteht darin, daß die Metalltröpfchen zum Teil zur Seite geschleudert werden und auf die Seitenwandung der Zerstäubungskammer treffen. Wegen ihrer hohen Temperatur werden die Metalltröpfchen entweder von der Kammerwandung abgelenkt und bilden Kuchen oder sie bleiben haften und bilden Ansätze; in jedem Falle verringert sich das Pulverausbringen und erhöhen sich die Reinigungs- und Chargenzeiten.

Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren mit höherem Pulverausbringen und damit besserer Wirtschaftlichkeit zu schaffen. Die Lösung dieser Aufgabe basiert auf der Erkenntnis, daß sich das Ausbringen und auch die Qualität des Pulvers verbessern lassen, wenn der Kegel der herabfallenden Tröpfchen eng gehalten wird. Im einzelnen besteht die Erfindung in einem Verfahren, bei dem das schmelzflüssige Metall zunächst in einem Tundish abgestochen wird, aus dem es durch einen Bodenausgang als Strahl austritt, auf den mindestens zwei Gruppen von Strahlen gerichtet werden, von denen mindestens eine winklig auf den Metallstrom trifft und dispergiert wird, während die Strahlen der zweiten Gruppe an einem tiefergelegenen Punkt widü-ig auf den Metall strom treffen.

Als Zerstäubungs- und Kühlmedium dient vorzugsweise ein Gas wie beispielsweise Argon, Helium, Stickstoff und Kohlenmonoxyd, das gegenüber einer Reihe von Metallen und Legierungen im wesentlichen inert ist und sich be-

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sonders bewährt hat. Für eine Reihe von Legierungen kommen auch oxydierende Gase wie Luft und Sauerstoff sowie Wasser infrage.

Wesentlich ist bei dem erfindungsgemäßen Verfahren, daß das Druck- bzw. Zerstäubungsmittel mit mindestens zwei Gruppen von Strahlen im Abstand bzw. an mindestens zwei übereinanderliegenden Punkten auf den Metallstrom trifft. Der eingeschlossene Winkel der Strahlen der höher aufstreifenden Strahlgruppe kann größer als der eingeschlossene Winkel der tiefer auftreffenden Strahlgruppe sein.

Vorzugsweise besitzt das aus Düsen austretende Gas eine Austrittsgeschwindigkeit von mindestens Mach 1 und beträgt der eingeschlossene Winkel der höher auftreffenden Strahlengruppe höchstens etwa 30°, während der eingeschlossene Winkel der tiefer auftreffenden Strahlengruppe um mindestens 2° kleiner ist.

Der besondere Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht in einer innigeren Berührung des Zerstäubungsbzw. Druckmittels mit dem flüssigen Metall sowie in einem verringerten Anfall von Kuchen und Ansätzen. Des weiteren ergibt sich wegen des engeren Fallkegels der Tröpfchen bzw. des Pulvers ein sehr wirksamer Wärmeübergang an der Berührungsfläche Gas/Metall und damit eine geringere Auftreff temperatur des Pulvers am Kammerboden. Beträgt beispielsweise beim Zerstäuben von Superlegierungen nach heiv kömmlichen Verfahren die Auftrefftemperatur 800⁰C, so beträgt sie bei dem erfindungsgemäßen Verfahren gerade etwa 300⁰C. Des weiteren wirkt sich die innige Berührung von Gas und Metall in dem verengten Fallkegel in Richtung eines geringeren Gasverbrauchs für das Abkühlen der fallenden Tröpfchen aus, so daß die Zirkulationskühlung

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des Gases, der inerten Kühlflüssigkeiten oder die außengekühlten Herde der bekannten Verfahren nicht erforderlich sind. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ergibt sich ein hohes Pulverausbringen sowie ein Pulver gewünschter Siebanalyse und Teilchenverteilung. So kann die Teilchengröße beim Zerstäuben von Superlegierungen bei 0,043 bis 0,43 mm liegen.

Das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich auch mit mehreren Metallstrahlen in einer gemeinsamen Zerstäubungskammer durchführen, ohne daß der Fallkegel eines Strahls die anderen behindert. Andererseits reicht bei einem Einstrahlverfahren eine verhältnismäßig kleine Zerstäubungskammer aus.

Eine für das erfindungsgemäße Verfahren geeignete Vorrichtung besteht aus einem Tundish mit einem Bodenausguss, einer dem Ausguss benachbarten und den Metallstrom umgebenden Ringkammer mit mehreren, auf den Metallstrom gerichteten Düsen für zwei an übereinanderliegenden Stellen auf den Gasstrom auftreffenden Druckmittelstrahlen. Vorzugsweise treten die Druckmittelstrahlen in gleichmäßigen Abständen aus dem Ring aus und schließen bei übereinanderliegenden Auftreffpunkten im einen Fall einen Winkel von höchstens 30° und im anderen Fall einen Winkel von höchstens 27° ein.

Die Erfindung wird nachfolgend anhand von in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispielen des näheren erläutert. In der Zeichnung zeigen:

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Fig.	1
Fig.	2
Fig.	3
Fig.	4
Fig.	5

eine Schemaskizze einer erfindungsgemäßen Zerstäubungsvorrichtung ;

zwei verschiedene Tundishausgüsse; eine Düse im Schnitt;

einen Tundishausguss mit einer Druckmittelkammer in schematischer D_&rstellung und

eine grafische Darstellung des Zusammenhangs zwischen Gasdruck, Düsenauslassdurchmesser und Austrittsenergie am Düsenauslass.

Der in Fig. 1 dargestellte Tundish 1 besitzt einen Bodenausguss 2, unterhalb dessen eine den aus dem Tundish 1 austretenden Gießstrahl 4 umgebende Ringkammer 3 angeordnet ist. Das schmelzflüssige Metall gelangt aus einem Ofen 5 in den Tundish 1, den es über den Ausguss 2 als Gießstrahl 4 durch die Ringkammer 3 verläßt. Die Ringkammer 3 ist mit einer (nicht dargestellten) Druckmittelzuleitung versehen und besitzt mehrere Düsen 6, von denen in Fig. 1 nur zwei dargestellt sind. Die aus den Düsen 6 austretenden Strahlen schließen einen Winkel rk. ein.

Bei einem eine 45 kg-Schmelze fassenden Tundish 1 sollte die Badtiefe in Abhängigkeit von der Gießzeit etwa 25mm, vorzugsweise mindestens 150mm betragen.Hierfür ist bei einer 45 kg-Schmelze ein Tundishdurchmesser von 150 mm erforderlich. Größere Schmelzgewichte erfordern dementsprechend größere Tundishdurchmesser.Der Tundish kann beheizt sein und muß die Schmelze auf die erforderliche Temperatur halten, vorteilhafterweise etwa 40° oberhalb der Liquidustemperatur, d.h. bei Nickel- und/oder Kobalt-Superlegierungen auf

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etwa 16OO°C. In der Praxis wird die Schmelze mit einer ausreichend hohen Temperatur in den Tundish abgestochen, die einerseits die Bildung von Ansätzen im Ausguß vermeidet und andererseits niedrig genug ist, um ein ausreichendes Erstarren der zerstäubten Metalltröpfchen sowie eine möglichst geringe Sauerstoffaufnähme zu gewährleisten.

Die lichte Weite des Ausgusses 2 bestimmt die zeitliche Zerstäubungsmenge. Üblicherweise kommen in der Praxis Venturi-Ausgüsse mit glatter Innenwandung der in Fig. 2a dargestellten Art zur Verwendung. In zahlreichen Fällen hat sich jedoch auch die in Fig. 2a dargestellte Düse bewährt, deren Innenwandung einen scharfen Absatz nach Art einer Stauscheibe aufweist, wenngleich dies im Gegensatz zu einem Venturi-Ausguss zu Turbulenzen führen kann.

Vorteile ergeben sich bei der Verwendung eines blendenartigen Ausgusses wegen dessengeringeren Giessfaktors von annähernd 0,65 bis 0,75 im Vergleich zu üblichen Tundishausgüssen, die' bei gegebener Strömungsgeschwindigkeit einen größeren Öffnungsquerschnitt besitzen müssen, um eine ausreichende Stabilität des Gießstrahls zu gewährleisten. Demzufolge lassen sich zur Ansatzbildung neigende Schmelzen, beispielsweise von Metallen mit großem Erstarrungsbereich, wegen des bei gegebener Gießgeschwindigkeit größeren Öffnungsquerschnitts, leichter vergießen. Damit ist zudem der Vorteil verbunden, daß infolge der geringeren Ausgussmasse weniger Wärme von der Einschnürung abgeleitet wird und es demzufolge zu geringeren Wärmeverlusten an der Einschnürung kommt. Des weiteren konnte festgestellt werden, daß das Druckmittel zu einer Beschleunigung an der scharfen Einschnürungskante neigt und daß auf diese Weise eine anfängliche Ansatzbildung unterdrückt wird.

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Vorzugsweise besteht der Ausguss aus Zirkon und "besitzt im Hinblick auf die Gefahr einer AnsatzMlduiig einen Öffnungsdurchmesser von 4,8 "bis 8,7 mm. Bei Venturi-Ausgüssen bzw. Ausgüssen mit mehr oder weniger glatter Innenwandung reicht dagegen ein Öffnungsdurchmesser von 3 bis 8 mm. Versuche, bei denen alle übrigen Parameter konstant gehalten wurden, haben ergeben, daß sich die Teilchengröße auf Kosten einer geringeren Gießgeschwindigkeit und eines höheren Gasverbrauchs mit abnehmendem Öffnungsdurchmesser des Ausguss verringert. Umgekehrt ergeben größere Öffnungsquerschnitte höhere Gießgeschwindigkeiten, einen geringeren Gasverbrauch und gröbere Metallteilchen.

Die Gießgeschwindigkeit hängt vor allem von der metallostatischen Höhe im Tundish ab, d.h. die Gießgeschwindigkeit ist proportional der Quadratwurzel der Badhöhe im Tundish. Bei gegebener Strömungsgeschwindigkeit des Druckmittels ergeben geringere Gießgeschwindigkeiten kleinere Pulverteilchen. Um allzu kleine Teilchen und einen unnötigen Gasverbrauch zu vermeiden, sollte die Gießgeschwindigkeit für einen Ausgußdurchmesser von 5 bis 8,6 mm, insbesondere von 5,8 bis 7,6 mm, etwa 10 bis 65 kg/min, besser noch 18 bis 40 kg/min.betragen. Die Form der Ringkammer ist ohne entscheidende Bedeutung, wenngleich sie vorzugsweise als Ring ausgebildet ist und den Gießstrahl umgibt. In diesem Falle treten die Strahlen des Druckmittels, beispielsweise Argon, am Ringkammerboden aus. Die Öffnungsweite der Ringkammer beträgt vorzugsweise etwa 38 mm, um einen für den Gießstrahl ausreichenden Durchlass zu schaffen. An der Bodenseite besitzt die Kammer mehrere Düsen 6, die das Zerstäubungsmedium auf den Gießstrahl 4 leiten.

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Der Durchmesser X desjenigen Kreises, auf dem die Öffnungen am Boden der Ringkammer 3 liegen, besitzt üblicherweise einen Durchmesser von 50 bis 150 mm, vorzugsweise von 63 bis 100 mm (Fig. 4). Besonders geeignet ist ein Durchmesser von 76 bis 80 mm, der der Tatsache Rechnung trägt, daß der Gießstrahl einerseits die Düsen nicht beeinträchtigen darf, während andererseits der Abstand zwischen den Düsenöffnungen und dem Gießstrahl im Hinblick auf möglichst geringe Energieverluste möglichst gering sein sollte ο

Die Ringkammer sollte für einen Druck von mindestens 43OO kN/m ausgelegt sein und an zwei Seiten eine Gaszuleitung besitzen. Außerhalb der Zerstäubungsvorrichtung kann sich ein über eine dritte Leitung mit der Ringkammer verbundener Meßschreiber für den Gasdruck befinden.

J. JL

Die Düsen können aus Messing bestehen und sind vorteilhaft erweise wie eine Venturi-Düse mit einem konvergierenden-divergierenden Kanal versehen. In einer solchen Düse wird das Gas allmählich beschleunigt, bis es im engsten Querschnitt eine Geschwindigkeit von Mach 1 erreicht, wonach es in dem divergierenden Teil der Düse bis auf Mach 5 an der Auslassöffnung der Düse beschleunigt wird. Nach dem Verlassen der Auslassöffnung nimmt die Gasgeschwindigkeit zwar ab, gleichwohl bleibt bis zu einer Entfernung von mindestens 76 mm ein Überschallstrahl erhalten.

Die beiden wichtigsten Daten der Düsen sind deren engster Querschnitt und Länge des konischen Teils. Dabei sollte die Düsenwandung so glatt wie möglich sein und keine plötzlichen Übergänge aufweisen. Eine allen Anforderungen genügende und besonders bevorzugte Düse ist in Fig.3 dargestellt; sie kann die aus der nachfolgenden Tabelle I ersichtlichen Abmessungen besitzen.

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Tabelle I

BC AA BB CC

3,	58	3,	58	3,	58	3,	58
5,	21	5,	21	5,	77	5,	77
15,	5	15,	5	20,	9	20,	9

Engster Querschnitt A(nun) 3,96 3,96

Auslassdurchmesser B(mm) 5,38 5,38

Länge des konischen C(mm)13,5 13,5 Teils

Auslasslänge D(mm)i8,2 30,9 16,2 28,5 10,9 23,6

Länge über Ringkammer E(mm)38,1 50,8 38,1 50,8 38,1 50,8

Gesamtlänge F(mm)50,8 63,5 50,8 63,5 50,8 63,5

Die Düse AA unterscheidet sich von der Düse A durch eine um 50,8 mm grössere Länge, d.h. der Auslasslänge, der Länge über Ringkamraer und der Gesamtlänge. Dasselbe gilt für die Düsen B und BB sowie C und CC.

Vorzugsweise besitzt die Ringkammer 8 im gleichen Abstand voneinander angeordnete Düsen 11, 12. Dabei treffen die Strahlen aus den Düsen 11 der einen Gruppe tiefer auf den Gießstrahl 4 als die Strahlen aus der anderen Düsengruppe 12. Auf diese Weise ergeben sich zwei Auftreffpunkte und bewirken die tiefer auftreffenden Strahlen eine Verengung des Fallkegels.

Um die Düsen zu befestigen, kann die Ringkammer an der Bodenseite mit angeschweißten, leicht vorstehenden Stutzen versehen sein. Die Stutzen sind so bearbeitet, daß

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sie für die Düsen einen Sitz bilden und die Düsen exakt auf den gewünschten Strahlwinkel einstellen.

Dem Austrittswinkel der Gasstrahlen kommt eine entscheidende Bedeutung zu. So beträgt der eingeschlossene Winkel C^ ρ ^-^er Düsengruppe 12 vorzugsweise höchstens 30°, besser noch höchstens 27° oder auch im Hinblick auf eine optimale Gießgeschwindigkeit nur 24 bis 26 . Wenngleich der eingeschlossene Winkel ^ * der anderen Düsengruppe 11 ebenso groß sein kann wie der Winkel&- o» i^s^ ^er vorzugsweise um mindestens 2° kleiner als der Winkel o^ ₂· Vorzugsweise beträgt der eingeschlossene Winkel <jfc_ ^ etwa 21 bis 23°· Die beiden Winkel der abwechselnd einander gegenüberliegenden Strahlen bzw. Düsen gewährleisten einen engen Fallkegel. Versuche haben ergeben, daß Strahlen mit geringer Energie bessere Ergebnisse erbringen, wenn der Einschlußwinkel etwas größer gewählt wird, um den Energieverlust zwischen Düsenauslass und Auftreffpunkt zu verringern. Hochenergiestrahlen erfordern dagegen kleinere Einschlusswinkel. Vorzugsweise beträgt der Abstand des Düsenauslasses der Düsen 11 der einen Gruppe, d.h. der Düsen AA, BB und CC vom unteren Auftreffpunkt 157 mm und der Abstand zwischen den Düsenauslässen der Düsen 12 der anderen Gruppe, d.h. der Düsen A, B und C zum oberen Auftreffpunkt 145 mm, womit sich ein Abstand zwischen den beiden Auftreffpunkten ύοώ. etwa 25,4 mm ergibt.

Vorzugsweise beträgt die Strömungsgeschwindigkeit der Gasstrahlen am jeweiligen Düsenauslass mindestens Mach 1,5, besser noch über Mach 2,0. Dabei hängt die kinetische Energie am Düsenauslass wesentlich vom Gasdruck und dem engsten Querschnitt der Düsen ab. Im einzelnen ergibt sich das aus dem Diagramm der Fig, 5» das auf theoretischen Überlegungen basiert. So läßt sich eine mit einem

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verhältnismäßig großen engsten Querschnitt erzeugte kinetische Energie auch mit einem geringeren Querschnitt der Düse erreichen, wenn der Gasdruck entsprechend höher ist. Die sich bei einem höheren Gasdruck und einem kleineren engsten Querschnitt ergebende Verringerung des Gasverbrauchs wird durch die hohe Gasgeschwindigkeit und eine dementsprechend höhere kinetische Energie am Düsenauslass aufgewogen.

Andererseits gibt es eine untere Grenze für die Verkleinerung des engsten Querschnitts, da die Aufrechterhaltung des Massestroms eine unproportionale Erhöhung der Gasmenge bedingt. Bei gegebener Mach-Zahl erhöht sich die Länge des Überschallkonus in Richtung auf die Zerstäubungszone proportional zur Verringerung des Auslassdurchmessers erheblich, d.h. bei kleiner werdendem Auslassdurchmesser verringert sich auch der Energieübergang von den Strahlen auf die Zerstäubungszone.

Der Ofen, der Tundish, die Ringkammer und die Düsen befinden sich zusammen mit den zugehörigen Aggregaten in einer nicht dargestellten Kammer, die beispielsweise für das Vergießen von Superlegierungen während des Einschmelzens unter Vakuum gesetzt werden kann. Die Kammer sollte für einen Druck von höchstens 1O_xAm Hg einger—ichtet sein; ihre Größe richtet sich nach der Zahl der zu zerstäubenden Gießstrahlen. Im Falle einer 45-kg-Schmelze und eines einzigen Gießstrahls hat sich eine Kammer mit einem Durchmesser von 1,22 m und einer sich 6,1m über den Tundish nach unten erstreckenden Länge als zufriedenstellend erwiesen.

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Das anfallende Pulver kann in einem wassergekühlten Wagen am Boden der Kammer gesammelt werden. Um eine Sauerstoffaufnahme zu vermeiden, kann das Pulver eine bestimmte Zeit lang, beispielsweise 2 Stunden, mittels Argon fluidisiert werden. Vorteilhafterweise sollte das Argon bei einem Kammerdruck über 20 kN/m über einen Zyklon abgesaugt werden, um das Gas von Pulverteilchen zu befreien.

Um eine Verunreinigung der nächstfolgenden Charge zu vermeiden, kann es sich als nötig erweisen, etwaige Pulveransammlungen in der Kammer und in der Abgasreinigung beispielsweise mit Hilfe von Luft auszublasen. Außerdem sollten die Einsatzstoffe möglichst keine feuerfesten Phasen enthalten, um die Gefahr einer Ansatzbildung im Tundishauslass gering zu halten. Zudem sollte der Tundishauslass so angeordnet sein, daß der Gießstrahl senkrecht auf die Auftreffpunkte der Gasstrahlen fällt. Eine Verschiebung von nur 5 mm beeinträchtigt nämlich das Verfahrensergebnis bereits erheblich.

Selbstverständlich muß das Zerstäubungsmedium, beispielsweise Argon, vor dem Beginn des Zerstäubens nachgefüllt werden, um große Druckunterschiede zwischen der Ringkammer und den Düsenauslässen zu vermeiden.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist durch die folgenden Größen gekennzeichnet:

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Ausbringen

(SO

Pulverausbeute (%) Gesamtausbeute {%)

Pulvergewicht
Schmelzgewicht

χ 100

= Pulvergewicht bei Sollgröße Gesamtpulvergewicht

= Pulvergewicht bei Sollgröße Schmelzgewicht

χ 100

Argonverbrauch (m /kg) = Argonvolumen

Pulvergewicht bei Sollgröße

Das Pulverausbringen übersteigt selten 92 bis 9k%, weil der Schmelzofen und der Tundish bei einer 45 kg-Schmelze bis beispielsweise 0,4 kg Ansätze enthalten. Diese Ansätze bestimmen naturgemäß die Gesamtausbeute. Demzufolge gibt die Pulverausbeute ein genaueres Bild als das Pulverausbringen und die Gesamtausbeute. Bei technischen Anlagen macht sich dies jedoch im Gegensatz zu einer Laborvorrichtung weniger stark bemerkbar. Hinzu kommt, daß längere Schmelz- und Gießperioden die bei Arbeitsbeginn und -ende bei einer 45 kg-Schmelze auftretenden Schwierigkeiten verringern. Dies bestätigen beispielsweise Versuche mit 90 kg-Schmelzen.

Mit verschiedenen bekannten Superlegierungen der aus der nachfolgenden Tabelle II ersichtlichen Zusammensetzung wurden Versuche mit unterschiedlichen Verfahrensbedingungen wie Gasdruck, Gießgeschwindigkeit sowie Auslaß- und Düsendurchmessern durchgeführt.

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	Gr	Co	9	Ti	Al	Tabelle	¥	11	Nb	B	Zr	C
	OO	00	0	(%)	ι θ/ ι I YQ J		00		00	00	W	(JO
Le	10	15	0	4,7	5,5	Mo	—		—	.01	.06	.03
gie rung	15,3	16,		3,5	4,0	00	-		-	.03	-	₀06
1	13	8,		2,5	3,5	3	3,5		5	.01	.05	.06
2	12,4	9,		3,9	3,2	5	3,9		-	.01	.01	.05
3	19	-	0,9	0,5	3,5	-	3,		.004	-	.04
4	48	-	0,35	-	2,0	-		-	-	-	-
5				3,1	5
6		-

Die Legierung 4 enthielt noch 3% Tantal, die Legierung dagegen 52,5% Nickel, Rest Eisen; in allen anderen Fällen bestand der Legierungsrest aus Nickel.

Bei den Versuchen wurde jeweils eine 45 kg-Schmelze bei einer auf die jeweilige Zusammensetzung abgestellten Temperatur "
stoehen.

peratur von etwa 1460 bis 1550° in einen Tundish abge-

Mit den Legierungen 4 und 5 wurden Vergleichsversuche nach herkömmlichen Verfahren durchgeführt.

BeisTJel 1

45 kg der Legierung 2 wurden in einem Vakuum-Zerstäuber eingeschmolzen, in einen Tundish abgegossen und dann durch einen Venturi-Auslass mit einem Öffnungsdurchmesser von 6,35 mm bei einer mittleren Gießgeschwindigkeit von 23 kg/min vergossen. Mit Hilfe einer Ringkammer mit vier in gleichem Abstand voneinander angeordneten elliptischen Überschalldüsen wurde bei einer Gasgeschwindigkeit

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von höchstens Mach 1 und einem Einschlußwinkel von 30° Argon mit einem Druck von 1792 kN/m mit einem einzigen Auftreffpunkt auf den Gießstrahl geblasen. Die Düsen rotieren über 45°, um das Gas in eine Drehbewegung zu versetzen. Das am Kammerboden anfallende Pulver wurde untersucht, wobei sich die aus der nachfolgenden Tabelle III ersichtlichen Daten ergaben.

Beispiel 2

Um ein Pulver mit geringer mittlerer Teilchengröße aus der Legierung 2 herzustellen, wurde die Gießgeschwindigkeit verringert und damit das Verhältnis von Massestrom des Gases zur Gießgeschwindigkeit erhöht. Das Metall verließ den Tundish über einen Ausguss mit einem Öffnungsdurchmesser von 5>6 nun. Die übrigen Verfahrensbedingungen entsprachen denen des Beispiels 1.

Tabelle III

Beispiel 1 - Ausbringen 86, ι

0,043 - 0,43 mm 0,043 - 0,25 mm 0,043 - 0,18mm

Pulverausbeute 88,890 68,8% 49,8%

Gesamtausbeute 77,0% 59,7% 43,2%

Argonverbrauch 1,352m³/kg 1,746m³/kg 2.4i4m³/kg

Beispiel 2 - Ausbringen 84,4%

Pulverausbeute 93,2% 81,6% 63,2%

Gesamtausbeute 78,7% 68,9% 53,3%

Argonverbrauch 1,502nr/kg 2,683nr/kg 3.453nr/kg

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Die Daten der Tabelle III zeigen, daß die Teilchengröße bei dem Pulver des Beispiels 2 geringer ist, wenngleich das Ergebnis angesichts des Argonverbrauchs nicht besonders günstig ist.

Beispiel 3

Um die Wirkung eines höheren Energieangebots in der Zerstäubungszone bei Verwendung einer Überschall-Venturidüse zu veranschaulichen, wurden in einem Vakuum-Zerstäuber 42 kg der Legierung 1 eingeschmolzen und bei einer Temperatur von 144O°C in einen vorgewärmten Tundish mit einer 7,9 mm-Ausgussöffnung abgestochen. Die mittlere Gießgeschwindigkeit betrug 18 kg/min. Der Gießstrahl wurde mit aus 38,1 mm langen Düsen mit einem engsten Querschnitt von 5,56 mm austretendem Argon mit einer Austrittsgeschwindigkeit von Mach 1,7 beaufschlagt. Dies geschah mit vier jeweils in gleichmäßigem Abstand voneinander auf einem Kreis mit einem Durchmesser von 63,5 mm angeordneten Düsen mit einem Einschlußwinkel von 25° im Gegensatz zu 30° im Falle des Beispiels 1 und 2.

Die Gesamtausbeute betrug bei diesem Versuch 61,7% für die Fraktion mit einer Teilchengröße von 0,043 bis 0,43 mm und 22,6% für die Fraktion mit einer Teilchengröße von 0,043 bis 0,178 mm.

Bei dem Versuch wurde eine ausreichende Argonmenge auf den Gießstrahl gelenkt, ergaben sich eine höhere Gasgeschwindigkeit und ein höherer Energieübergang in der Zer-

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stäubungszone. Gleichwohl wurden angesichts des Zerstäubens mit nur einem einzigen Auftreffpunkt ein großer Fallkegel aus verhältnismäßig großen Tröpfchen sowie eine starke Ansatzbildung an der Behälterwand festgestellt. Die Folge davon war eine geringe Gesamtausbeute an Pulver.

Beispiel 4

Um die Vorteile eines Zerstäubens mit zwei Gruppen von Venturidüsen und dementsprechend zwei Auftreffstellen bei gleichzeitiger Verwendung eines nach Art einer Stauscheibe arbeitenden Ausgusses zu veranschaulichen, wurden 64 kg der Legierung 4 im Vakuum eingeschmolzen und bei einer Gießtemperatur von 1464⁰C in einen auf 1204°C vorgewärmten Tundish abgestochen sowie durch einen Ausguss mit einer lichten Weite von 7,14 mm bei einer Gießgeschwindigkeit von 16 kg/min vergossen. Im Gegensatz zu den Beispielen 1 und 2 betrugen der Argondruck 1034 kN/m , die Düsenlänge 38,1 mm und der engste Querschnitt jeder Düse 3,97 mm. Die Ringkammer wies insgesamt vier in gleichmäßigen Abständen voneinander auf einem Kreis mit einem Duchmesser von 63,5 mm liegende Düsen mit einem Einschlußwinkel von 30° auf. Zwischen diesen Düsen war wiederum mit gleichem gegenseitigem Abstand eine zweite Gruppe von ^Ί
angeordnet.

Gruppe von vier Düsen mit einem Einschlußwinkel von 25°

Die Ergebnisse des Versuchs sind in der nachfolgenden Tabelle IV zusammengestellt.

bü982'//ü6ö3

2bb69bU

Beispiel

Der Versuch des Beispiels 3 wurde mit einer Gießgeschwin-

digkeit von 18 kg/min., einem Argondruck von 1241 kN/m , einer 50,8 mm langen Venturidüse mit einem engsten Querschnitt von 3,97 mm bei einer Austrittsgeschwindigkeit von Mach 3,4 wiederholt. Die Düsen waren auf einem Kreis mit einem Durchmesser von 88,9 mm in einer Gruppe mit einem Einschlußwinkel von 25° - im Gegensatz zu 30° im Falle des Beispiels 3 - und in einer zweiten Gruppe mit einem Einschlußwinkel von 22° - im Gegensatz zu 25° im Falle des Beispiels 3 - angeordnet. Im Verlaufe des Versuchs wurde auch die Pulvertemperatur am Boden des Behälters gemessen und eine Höchsttemperatur von 316°C festgestellt.

Tabelle IV

Pulverausbeute
Gesamtausbeute

Beispiel 4 0,043-0,43mm

91,6% 87,0%

Argonverbrauch 0,83m /kg

Pulverausbeut e 91,5% Gesamtausbeute 87,7%

Argonverbrauch 1,163nr/kg

Ausbringen 94,8% 0,043-0,25mm 0,043-0,18mm

71,8% 54,1% 68,2% 51,3%

1,07m³/kg 1,4im³/kg

74,0%
71,0%
1,438m³/kg

55,1% 55,7% 1,834m³/kg

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Ein Vergleich der Daten aus den Tabellen III und IV macht die drastische Verringerung des Argonverbrauchs bei einer gleichzeitigen wesentlichen Erhöhung des Ausbringens und der Ausbeute deutlich. Dabei ist zu berücksichtigen, daß es sich hier um Duchschnittsversuche handelt, die keine optimalen Ergebnisse erwarten lassen. Gleichwohl zeigt ein Vergleich der Daten aus den Tabellen III und IV, daß die Gesamtausbeute der kleinen Fraktion mit einer Teilchengröße von 0,043 bis 0,178 mm im Vergleich zu den Beispielen 4 und 5 ebenso wie der Argonverbrauch wesentlich geringer ist.

Beispiel 6

Im Hinblick auf ein optimales Ergebnis sollten die Verfahrensparameter wie die Ausgußabmessungen, die Gießgeschwindigkeit und die Düsenabmessungen sorgfältig aufeinander abgestimmt werden. Um dies zu veranschaulichen, wurde ein Versuch mit hoher Gießgeschwindigkeit und ausgesprochen längen Argondüsen durchgeführt, bei dem das Zerstäubungsgas mit unterschiedlichem Einschlußwinkel an zwei verschiedenen Auftreffpunkten auf den Gießstrahl geblasen wurde.

Bei dem Versuch wurden 45 kg der Legierung 4 im Vakuum eingeschmolzen, bei 1464 C in einen auf 1204°C vorgewärmten Tundish abgestochen und durch einen Ausguß mit einer 8,7 mm-Blende mit einer Gießgeschwindigkeit von 34 kg/min, vergossen. Der Gießstrahl wurde mit Argon eines Drucks von 827 kN/m aus 50,8 mm langen Venturidüsen mit einem engsten Querschnitt von 3,97 nun zerstäubt. Die

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Austrittsgeschwindigkeit des Druckgases lag bei Mach 3,4. Sämtliche Düsen lagen auf einem Kreis mit einem Durchmesser X von 79,4 mm und waren unterteilt in zwei Gruppen zu je vier in gleichmäßigem Abstand voneiraider angeordneten Düsen mit einem Einschlußwinkel von 25° einerseits sowie von 22° andererseits.

Die Gesamtausbeute an Pulver betrug bei der Pulverfraktion mit einer Teilchengröße von 0,043 bis 0,43 mm 72,4 und bei einer Pulverfraktion mit einer Teilchen-- größe von 0,043 bis 0,178 mm 42,7^ bei einem Argonverbrauch von 0,.80 nr/kg bzw. von 1,36 nr/kg. Es ist anzunehmen, daß die hohe Gießgeschwindigkeit durch den großen Ausguss die Kühlkapazität des Gases überstieg, obgleich die kinetische Energie des Argonstroms ausreichend hoch war. Ein Teil des Pulvers war nämlich, wenngleich durchaus verwertbar, zusammengebacken.

In der nachfolgenden Tabelle V sind die Daten von Versuchen mit unterschiedlichen Parametern, d.h. mit un terschiedlichem Ausgußdurchmesser, Argondruck und unterschiedlichen Düsenabmessungen zusammengestellt. Die Düsen waren so beschaffen, daß sich nicht nur eine Beschleunigung des Gases in der Düsenöffnung und im divergierenden Düsenteil ergab, sondern die Gasgeschwindigkeit auch im zylindrischen Teil D gemäß Fig. 3 bis zum Düsenauslass beibehalten wurde.

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Tabelle V

Ver- Ausgusssuch durchmesser

(mm)

D üse

Argon druck

(kN/m²)

Ausbeute

Argon Verbrauch

(m³/kg)

Ausbeute Argon

Verbrauch
3

Ausbeute

(nrVkg) (Ji)

Argon-Verbrauch

(m³/kg)

	1-A	6	,35
	1-Β		ti
	1-C		It
	2		ti
O	-'		Il
CO	L		It
OO
			It
^	5		Il
CIJ σ>			It
CD	7,		It
	8		It
	9	7	,37
	10	7	,87
	11	8	,38
	12		Il
	13	9	,14
	14	6	,35
	Λ K		Il

7,11

A	620-1379	ti	1379	98,3
Il	Il	1034	97,9
Il	It	620-1379	97,9
Il	620-1310	1034-1379	98,8
Il	620-1138	1034-1379	98,0
Il	1379	It	98,9
Il	1034-1379	98,4
It	Il	98,3
Il	Il	96,0
AA	620-1241	97,4
Il	It	97,2
AA	620-1034	94,7
U	96,3
Il	94,0
Il	90,7
It	66,3
It	94,4
ti	97,3
It	97,4

.87	79,7
.92	76,4
1.06	77,7
1.06	80,9
1.03	74,1
1.03	80,2
1,12	81,6
1,15	82,9
.81	64,1
1,15	83
1,09	82,1
0,78	67,3
.80	75,3
.79	71,6
.82	67,3
.85	44,5
,.82	52,2
1.04	55,2
1.02	73,5

.87	60,3	1,42	r*	ro
1.13	56,9	1,52	I	cn cn
1.32	56,4	1,81		CD CO
1,30	60,4	1,74		CD
1,36	52,6	1,92		O
1,27	57,3	1,78
1,35	64,6	1,70
1,36	63,4	1,78
1,22	41,9	1,86
1,34	66,1	1,71
1,36	61,7	1,73
1,11	52,8	1,42
1,03	56,4	1,29
1,04	58,0	1,28
1,11	52,8	1,42
1,28	33,5	1,70
1,49	30,9	2,45'
1,82	34,9	2,89!
1,35	53,3	1,86

Die Gießgeschwindigkeiten der Versuche 1-A, 1-B, 1-C 2 und 3 "betrug 23 kg/min, und der Abstand zwischen den Düsen und den Auftreffpunkten etwa 132 mm.

Bei den Versuchen 4-A und 4-B kamen verzahnte Ausgüsse zur Verwendung, um die Turbulenz der Schmete im Bereich des Tundishausguss zu vermindern und einen glatteren Gießstrahl zu erreichen. Derartige Ausgüsse bringen allenfalls eine äußerst geringe Turbulenz mit sich«

Die betreffenden Versuche 5 und 6 wurden bei konstantem Argondruck während des ganzen Vergießens durchgeführt, wenngleich zu Beginn und bei Beendigung des Gießens unterschiedliche Drücke nicht zu vermeiden sind. Der Abstand zwischen den Düsen und den Auf tr eff punkten wurde von 132 mm bei den Versuchen 7 und 8 sowie 9 bis 13 auf 119 mm verringert, während die Düsen AA 13mm länger als die Düse A war. Bei den Versuchen zeigte sich eine wesentliche Erhöhung des Ausbringens der feinstteiligen Pulverfraktion mit einer Teilchengröße von 0,150 bis 0,178.

Bei den Versuchen 9 bis 13 bewegte sich der Ausgussdurchmesser zwischen 7,36 und 9,14 mm und befand sich etwa 38 mm oberhalb des Ausgusses eine Dämpfungsplatte, um etwaige Turbulenzen beim Abstechen gering zu halten und das Entstehen eines Wirbels beim Gießen zu vermeiden. Der Ausgußdurchmesser von 8,89 mm ergab ein geringeres Ausbringen. Angesichts der gleichmäßig geringen Gießgeschwindigkeit der 45 kg-Schmelze, die innerhalb von 15 Sekunden vergossen wurde, dürfte dies die tatsächlichen Auswirkungen der Änderungen des Ausgußdurchmessers überdecken.

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Ein besonderer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens baäbeht darin, daß der geringe Fallkegel der Metalltröpfchen ein gleichzeitiges Zerstäuben mehrerer Gießstrahlen erlaubt. Dies ist beispielsweise bei einem Gießstrahlabstand von etwa 146 mm möglich. Das erlaubt die Verwendung eines Tundishs mit zwei Ausgüssen, zwei Ringkammern und den zugehörigen Düsengruppen. Die bei den Versuchen eingesetzten Venturidüsen E besaßen einen konvergierenden Teil von 120°, eine Parallelöffnung und einem mit 6° divergierenden Teil bis zum Düsenauslass. Im Gegensatz dazu war der sich bis zum Auslass erstreckende Teil der anderen Düsen zylindrisch ausgebildet. Obgleich die Ergebnisse der Versuche 14 bis 16 nicht gerade als optimal anzusehen sind, zeigen diese Versuche doch die Möglichkeit, mehrere Gießstrahlen gleichzeitig zu zerstäuben. Aus der nachfolgenden Tabelle VI ist der Zusammenhang zwischen PuIv er ausbringen und Argonverbrauch in Abhängigkeit von der Teilchengröße bei drei Versuchen mit unterschiedlich bemessenen Düsen AA, BC und C gemäß Fig. 3 ersichtlich. Der Ausgussdurchmesser betrug bei diesen Versuchen 6,8 mm und die Düsen lagen sämtlich auch einem Kreis mit einem Durchmesser X von 79»4 mm; sie bildeten zwei Gruppen zu je vier Düsen mit einem Einschlußwinkel von 25° bzw. 22°. Mit ihnen wurde eine 90 kg-Schmelze einer Superlegierung zerstäubt.

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	Ver such	Düse	Argon Verbrauch	Ausbeute	Tabelle VI	Ausbeute	•	Argon Verbrauch	Ausbeute	Argon Vebrauch
			(kN/m²)	(*)		I θ/ ι ν /0 J	(rVkg)	(#)	(m³/kg)
	17-A	C	2275	97,2	Argon Verbrauch	85,6	.52	71,8	.62
	17-B	C	1724	92,5	(m³/kg)	76,3	.52	61,5	.65
	18-A	BB	1724	97,4	.46	80,3	.51	61,8	.67
cn O	18-B	BB	1379	93,5	.43	71,1	.45	55,9	.57
982'	19-A	AA	1379	95,9	.42	76,8	.47	61,9	.58
O	19-B	AA	1034	93,7	.34	67,2	.46	48,6	.63
OD CO				.37
	•33

CD CD CT

Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich in besonderem Maße zum Zerstäuben von Superlegierungen und anderen schwerverformbaren Legierungen, insbesondere solchen mit mehr als 4 bis 5% einer härtenden Ausscheidungsphase aus Aluminium und Titan, oder einem hohen Gefügeanteil von die Verformbarkeit verschlechternden Elementen wie Molybdän, Niob, Tantal, Wolfram und Vanadium. Ungeachtet dessen eignet sich das erfindungsgemäße Verfahren jedoch auch zum Zerstäuben anderer Metall- bzw. Legierungsschmelzen. Besonders geeignet ist das Verfahren zum Zerstäuben von Superlegierungen mit bis 60%, beispielsweise 1 bis 25% Chrom, bis 30%, beispielsweise 5 bis 2% Kobalt, bis 10%, beispielsweise 1 bis 9% Aluminium, bis 8%, beispielsweise 1 bis 7% Titan und insbesondere mit mindestens 4 bis 5% Aluminium und Titan, bis 30%, beispielsweise 1 bis 8% Molybdän, bis 25%, beispielsweise 2 bis 20% Wolfram, bis 10% Niob, bis 10% Tantal, bis 7% Zirkonium, bis 0,5% Bor, bis 5% Hafnium, bis 2% Vanadium, bis 6% Kupfer, bis 5% Mangan, bis 70% Eisen und bis 40% Silizium, Rest im wesentlichen Nickel. Geeignet ist das erfindungsgemäße Verfahren auch zum Zerstäuben von Kobalt-Legierungen sowie der bekannten Legierungen IN-738 und 792, Rene 41 und 95, der Legierung 718, Waspaloy, Astroloy, der Mar-M-Legierungen 200 und 246 sowie der Legierungen 713, 500, 700 und A-286, die zum Teil eine unterschiedliche Verformbarkeit besitzen. Schließlich eignet sich das Verfahren auch zum Zerstäuben von Titan und dispersionsverfestigten Legierungen wie SU-16, TZM und Zircaloy sowie Legierungen mit beispielsweise bis 10 Vol.-% oder mehr eines Dispersoids wie Yttrium-, Thorium- und Lanthan-Oxyd.

Ü0982 7/06Ö3

Claims

Patentansprüche;

1. Verfahren zum Herstellen von Metallpulver durch Zerstäuben eines aus dem Ausguss eines Tundishs austretenden Gießstrahls mithilfe eines Druckmittels, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens zwei Gruppen von Druckmittelstrahlen in unterschiedlichen Höhen winklig auf den Gießstrahl gelenkt werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Druckmittel Argon, Helium, Stickstoff, Kohlenmonoxyd, Sauerstoff, Luft oder Wasser auf den Gießstrahl geleitet wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Gruppen der Druckmittelstrahlen jeweils einen unterschiedlchen Einschlußwinkel besitzen.

4ο Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3,

daddurch gekennzeichnet, daß auf den Gießstrahl eine Gruppe von in gleichmäßigen Abständen voneinander verlaufenden Druckmittelstrahlen mit einem Einschlußwinkel von höchstens 30° sowie eine Gruppe von ebenfalls in gleichmäßigen Abständen voneinander verlaufenden Druckmittelstrahlen mit einem um 2° geringeren Einschlußwinkel geleitet werden.

Ö09827/06Ö3

5. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Einschlußwinkel der einen Strahlengruppe 24 bis 27° und der Einschlußwinkel der anderen Strahlengruppe 21 bis 23° beträgt.

6. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Strömungsgeschwindigkeit des Druckmittels am Druckmittelauslaß mindestens Mach 1 beträgt.

7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennze i c h η e t, daß die Austrittsgeschwindigkeit des Druckmittels mindestens Mach 2 beträgt.

8. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die kinetische Energie am Druckmittelauslass, der Druckmitteldruck und der Auslassquerschnitt aufeinander abgestimmt werden.

9. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Gießgeschwindigkeit 10 bis 65 kg/min, beträgt.

■10. Verfahren nach Anspruch 9» da du roh gekennzeichnet, daß die Gießgeschwindigkeit 18 bis 40 kg/min, beträgt.

Ö0982 7/0B83

11. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 10, im wesentlichen bestehend aus einem mit einem Ausguß versehenen Tundish und einem Zerstäuber, dadurch gekennzeichnet, daß der Zerstäuber aus einer den Gießstrahl (4) umgebenden Ringkammer (3) mit zwei Gruppen aus Düsen (11 j 12) mit unterschiedlichem Einschlußwinkel besteht.

12. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß der Einschlußwinkel (^, ^) der einen Gruppe von Düsen (11) höchstens 27° und der Einschlußwinkel ( ¹^₂) ^^er Gruppe von anderen Düsen (12) höchstens 30° beträgt.

13. Vorrichtung nach Anspruch 11 oder 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Düsen der beiden Gruppen in jeweils gleichmäßigem Abstand voneinander abwechselnd angeordnet sind.

14. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 11 bis 13» dadurch gekennzeichnet, daß die lichte Weite des Tundishausguß 4,8 bis 8,7 mm beträgt.

SO-9827/U6Ö3