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DE2551433A1 - Verfahren zur herstellung von konzentrierter tetrafluorborsaeure - Google Patents

Verfahren zur herstellung von konzentrierter tetrafluorborsaeure

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DE2551433A1
DE2551433A1 DE19752551433 DE2551433A DE2551433A1 DE 2551433 A1 DE2551433 A1 DE 2551433A1 DE 19752551433 DE19752551433 DE 19752551433 DE 2551433 A DE2551433 A DE 2551433A DE 2551433 A1 DE2551433 A1 DE 2551433A1
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DE
Germany
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hydrogen fluoride
acid
reaction
gas
boron
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DE19752551433
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Manfred Dr Feser
Egon Dr Joerchel
Juergen Dr Korinth
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Hoechst AG
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Hoechst AG
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Publication date
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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Description

HOECHST AKTIENGESELLSCHAFT
Aktenzeichen: HOE 75/F286
Datum: 14». November 1975 Dr.SP/jk
Verfahren zur Herstellung von konzenti-iex- luv Tetraflüörbörsäure
Tetrafluorborsäure wird üblicherweise durch die Reaktion von 40 bis 50%iger Flußsäure mit etwas mehr als der berechneten Menge Borsäure unter starker Kühlung gemäß der Reaktionsgleichung
H3BO3+4HF-» HBF4+3H20
hergestellt. Der Darstellung folgt meistens noch eine umständliche Reinigung der rohen Tetrafluorborsäure, die bei diesem Verfahren beträchtliche Mengen Wasser enthält. Um höher konzentrierte Tetrafluorborsäure zu erhalten, muß man von möglichst wasserarmen Reaktionspartnern , insbesondere wasserfreiem Fluorwasserstoff, kristalliner Borsäure oder Metaborsäure oder Bortrioxid ausgehen. Da die Reaktion stark exotherm verläuft (bei der Reaktion von 1 Mol Borsäure werden 27,7 kcal frei), bringt das Eintragen von fester Borsäure in vorgelegte Flußsäure Schwierigkeiten bei der Abführung der freiwerdenden Yfärmemengen mit sich. Aus diesem Grund sind bisher nur Absorptionsverfahren für HF bekannt geworden, die mit Lösungen von Borsäure arbeiten.
In der US-PS 3 353 911 wird ein Verfahren beschrieben, bei dem eine gasförmige Mischung von Chlorwasserstoff-, Fluorwasserstoff- und Halogenkohlenstoff-Verbindungen mit einer verdünnten wässrigen Borsäurelösung zur Reaktion gebracht wird.
Die US-PS 3 016 285 betrifft die selektive Absorption von Fluorwasserstoff aus Gasgemischen, die aus SO2 und HF bestehen, mittels wässriger Borsäurelösungen im Sprühturm.
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Nach dem Verfahren der französischen Patentschrift 1 427 940 wird zur besseren Absorption von Fluorwasserstoff der wässrigen Absorptionslösung von Borsäure noch Kaliumfluor id zugesetzt, so daß sich bei der Absorption Kaliumtetrafluorborat bildet. Bei allen diesen Verfahren entstehen nur verdünnte Lösungen von Tetrafluorborsäure, die außerdem noch beträchtliche Mengen an überschüssiger freier Borsäure enthalten, da die Bestimmung des Endpunktes der Reaktion nur sehr schwer möglich ist.
Gemäß DT-OS 2 239 131 werden Gase, die Fluorwasserstoff enthalten, mit Lösungen von fester Borsäure in hochkonzentrierter Tetrafltiorbörsaure umgesetzte Bieses Verfahren erlaubt es zwar, hochkonzentrierte Lösungen von Tetrafluorborsäure herzustellen, jedoch ist der Zwangskreis lauf von Hydroxifluorborsäure apparativ aufwendig,
Es wurde nun ein Verfahren zur Herstellung von hochkonzentrierter Tetrafluor borsäure durch Umsetzung von Fluorwasserstoff »it Bor- Sauerstoff-Verbindungen gefunden, das dadurch gekennzeichnet ist» daß man eine feste Bor-Sauerstoff-Verbindung direkt mit fluorwasserstoff haltigen Gasen umsetst* Als Bor-Sauerstoff-Verbindungen kommen insbesondere Borsäure, Hetaborsäure und Boroxid infrage. Das eingesetzte Gas kann nebe» Fluorwasserstoff »oeii andere Bestandteile, beispielsweise fluorhaltige Kohlenwasserstoffe, Fluorchloralkane, Schwefeldioxid, Chlorwasserstoff oder Inertgase wie Stickstoff, enthalten.
Das erfindungsgemäße Verfahren erlaubt neben der Herstellung von hochkonzentrierter Tetrafluorborsäure gleichzeitig eine weitgehende selektive Entfernung von Fluorwasserstoff aus den eingesetzten Gasen. Der Gehalt der eingesetzten Gase an Fluorwasserstoff ist für die Reaktion nicht wesentlich. Er kann von etwa ötö3 bis 100 ¥ol% HF betragen« Die frei werdenden Wärmemengen lassen sich überraschend einfach abführen. Bei Gehalten bis zu 2ö Yol% HF wird die freiwerdende Wärme durch
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— tr —
das restliche Gas aufgenommen und abgeführt. Bei diesen Fluorwasserstoff-Gehalten, insbesondere bei Gehalten von ca. 0,05 bis 10 Vol% HF, läßt sich das Verfahren deshalb besonders gut durchführen. Bei Fluorwasserstoff-Gehalten über 20 Vol% ist eine Außenkühlung mit Wasser sinnvoll.
Die Form des Reaktionsgefäßes ist im Prinzip nicht wesentlich. Besonders gut eignen sich röhrenförmige Reaktoren. Beispielsweise sind liegende Röhrenreaktpren möglich, wenn die entstehende HBF4 durch Öffnungen im Reaktormantel an den tiefsten Punkten des Querschnitts abgezogen werden kann. Besonders gut verläuft das erfindungsgemäße Verfahren in vertikalen Röhrenreaktoren. Dabei wird das fluorwasserstoffhaltige Gas am besten unten eingeführt. Die von HF befreiten Gase verlassen den Reaktor am oberen Ende. Die erhaltene Tetrafluorborsäure fällt als wässrige Lösung an und sammelt sich deshalb unten an. Das Einleiten des fluorwasserstoffhaitigen Gases von oben führt zu einer Tetrafluorborsäure, die noch - wie sich aus dem F/B-Verhältnis ergibt - beträchtliche Anteile an Hydroxifluorborsäuren enthält.
Auch die Dimensionen des Reaktionsgefäßes sind für das Verfahren nicht wesentlich. Jedoch sollen die Dimensionen so bemessen sein, daß - bedingt durch die pro Zeiteinheit eingeleitete Menge Fluorwasserstoff - die auftretenden Temperaturerhöhungen beherrscht werden können. Wässrige konzentrierte Tetrafluorborsäure beginnt sich bei ca. 140°C zu zersetzen. Es ist deshalb vorteilhaft, die Reaktion bei einer Arbeitstemperatur unterhalb 140°C, insbesondere unterhalb 110°C, vorzugsweise unterhalb 80°C, durchzuführen. Besonders gut eignen sich Arbeitstemperaturen oberhalb von 10°C, insbesondere bei 20 bis 30°C.
Die Korngröße der eingesetzten Bor-Sauerstoff-Verbindungen kann in weiten Grenzen schwanken. Beispielsweise lassen sich Produkte mit 0,5 bis 5 mm Korngröße verwenden. Höhere Korngrößen bedingen eine Verlängerung des Reaktors, weil die spezifische Reaktionsfähigkeit nachläßt. Bei sehr
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kleinen Korndurchmessern besteht die Gefahr, daß die.reaktionsfähige Borverbindung durch den eingeleiteten Gasstrom ausgeblasen wird. Die Reaktion kann kontinuierlich oder diskontinuierlich erfolgen.
Figur 1 zeigt den möglichen Aufbau eines vertikalen Röhrenreaktors für diskontinulierlichen Betrieb. Ein zylinderformiges Rohr (1), das aus einem gegen Fluorwasserst off beständigen Material besteht, z. B. aus Nickel, Polyäthylen oder Polypropylen, enthält einen Siebboden (2), auf den eine Schüttung (3) der reagierenden Bor-Sauerstoff-Verbindung, z. B. Borsäure, aufgebracht ist. Das fluorwasserstoffhaltige Gas tritt mittels Leitung (4) in den Reaktor ein. Die von HF befreiten Gase verlassen den Reaktor am Kopf über Leitung (5). Die bei der Reaktion gebildete Tetrafluorborsäure sammelt sich am unteren Ende des Reaktors als flüssige Phase (6). Sie wird kontinuierlich oder diskontinuierlich über das Ventil (7) entnommen. Ein Kühlmantel (8), der einen Eingang (9) für Kühlwasser und einen Ausgang (10) für erwärmtes Kühlwasser besitzt, kann gegebenenfalls die bei der Reaktion entstehende Wärme abführen. Der Verlauf der Reaktion kann mit Hilfe der Thermometer (11) verfolgt werden. Wenn der Durchmesser des Zylinders kleiner als etwa 10 cm ist, so rutscht die Bor-Sauer stoff-Verbindung während der Reaktion nicht nach unten. In diesem Fall zeigt ein Steigen der Temperatur bei der obersten Meßstelle (11) an, daß der Reaktor neu gefüllt werden muß. Im übrigen läßt sich der Verbrauch an Borsäure, Bortrioxid oder Metaborsäure aus den Fluorwasserstoff gehal ten der eingesetzten Gase leicht vorherbestimmen.
Bei größeren Rohrdurchmessern läßt sich die Füllung mit Borsäure und die Bildung der Tetrafluorborsäure auch kontinuierlich durchführen. Zur kontinuierlichen Re akt ions führung ist es auch möglich, zwei Reaktoren im Wechsel zu betreiben.
Durch das erfindungsgeinäße Verfahren gelingt es, den Fluorwasserstoff gehalt der den Reaktor verlassenden Gase auf ca. 0,025
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VoI % zu verringern. Chlorwasserstoffgas wird beim erfindungsgemäßen Verfahren nur in sehr geringen Mengen absorbiert. Die Erfindung eignet sich somit hervorragend für die Entfernung von HF aus Rohgasen, die bei der Fluorierung organischer Verbindungen Unfällen, insbesondere von chlorwasserstoffhaltigen Gasen, die bei der Herstellung von Fluorchlorkohlenwasserstoffen anfallen. Häufig wird in der Technik Chlorwasserstoff und Fluorwasserstoff in Laugen absorbiert. Dadurch wird zwar das Abgas gereinigt, die anfallenden anorganischen Halogenverbindungen sind jedoch praktisch wertlos. Demgegenüber liefert das erfindungsgemäße Verfahren ein verwertbares Produkt, nämlich Tetrafluorborsäure.
Wenn das eingesetzte Gas neben HF noch HCl enthält, so finden sich in der Tetrafluorcarbonsäure geringe Mengen ChlorwasserT stoff gelöst (ca. 0,5 % HCl). Dieser Chlorwasserstoff läßt sich durch Ausblasen mit einem Inertgas, beispielsweise Luft, Sauerstoff oder Stickstoff, bis auf unter O,OO5 % entfernen. Bei Gasen, die neben Fluorwasserstoff und Chlorwasserstoff noch Fluorchlorkohlenstoffe, beispielsweise CF2Cl2, enthalten, wird vorteilhafterweise zum Ausblasen der von HF und HCl befreite Fluorchlorkohlenstoff verwendet. Figur 2 zeigt eine Möglichkeit für diese Ausgestaltung des Ausblasens.
Abgebildet ist eine Apparatur, die aus einem oberen Absorptionsteil (1) für HF und einem Austreibteil (15) für HCl besteht. Durch das Gaseinleitungsrohr (4) wird der fiuorwasserstoffhaltige Rohgasstrom durch die Schtittung (3) der Borsäure geführt, die sich auf einem Siebboden oder Netz (2) befindet. Der von HF befreite Gasstrom verläßt den Absorptionsteil (1) über Leitung (5). Aus diesem Gasstrom wird anschließend im Wäscher (13) noch HCl entfernt. In diesen Wäscher kann z. B. in an sich bekannter Weise Wasser eingedüst werden (nicht gezeichnet), das nach Absorption von HCl in Form wässriger Salzsäure wieder abgezogen wird (nicht gezeichnet). Ein Teilstrom des so von Halogenwasserstoffen gereinigten
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Gases wird mittels Dreiwegehahn (18) über Leitung (14) ausgeschleust. Der restliche Teil des gereinigten Gases wird über Leitung (16) zum unteren Ende des Austreibteiles (15) geführt und über eine Düse (17) eingeleitet.
Die im Absorptionsteil (1) gebildete Tetrafluorborsäure tropft nach unten und dammelt sich am unteren Ende des Reaktors als Flüssigkeit (6). Diese, noch Chlorwasserstoff enthaltende, Tetrafluorborsäure (6) wird über ein Ventil (7) in den Austreibteil (15) abgelassen, der <z. B. ringförmige) FülXkorper (19) enthält. Dort strömt der chlorwasserstoff haltigen Tetrafluorborsäure das über (IT) eingespeiste fluorwasserstofffreie Eohgas von untBU her entgegen, das sich mit HCl sättigt und über Leitung (2O) den Äustreibteil(15) am oberen Ende wieder verläßt. Leitung(20) mündet in Leitung (5) ein. Am unteren Ende des Austreibteils (15) sammelt sich eine praktisch chlorwasserstofffreieHBF, (21) „ Sie wird über Ventil (12) kontinuierlich oder diskontinuierlich entnommen»
Die Erfindung läßt sich aucfa ?erweadea, vena die fluorwasserstoff haltigen Gase diskontinuierlich anfallen, z, B. bei der Eeinigung von Behältern, in denen HF aufbewahrt wurde. Die Beinigusg kaan z, B. so erfolgea, daß man durch den Behälter Luft hindurchsaugt. Der fluorwasserstoffhaltige Luftstrom kann dann - wie oben beschrieben - durch den Eeaktor geführt und von HP befreit werden,
Die beim erfindTingsgemäßen Verfahren entstandene Tetrafluorborsäure enthält keine Verunreinigungen an Borsäure oder Hydroxxf luor bor säure » Bas &r£ indusgsgemäfie Verfahren ist in weiten Druckbereichen durchführbar. Beispielsweise bei Drucken von Oj 3 bis 30 bar, insbesondere 0,5 bis 3 bar« Die Ober grenze des Arbeitsdruckes ist nur wirtschaftlicher Art (Kompressionsenergie) , Mit steigendem Arbeitsdruck verbessert sich andererseits die Entfernung von HF aus dem Gas, Bei Einsatz von Gasen, die wenig, beispielsweise 1 bis 10 %t HF enthalten, zeigt es sich, daß die Konzentration der erhaltenen Tetrafliaorborsäure hoher ist als bei Verwendung von Gasen, die viel HF enthalten. Dies dürfte auf die Wasserdampfbeladung des großen Anteils Inertgas zurückzuführen sein.
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Beispiel 1:
Als Reaktor wurde ein vertikales, 70 cm langes Polyäthylenrohr mit einer lichten Weite von etwa 5,5 cm verwendet (vgl. Figur 1) . In das Rohr werden lööö g Borsäure-Granulat (mittlere Korngröße 2 bis 3 ma) eingefüllt und anfangs von einem Drahtnetz gehalten. Durch das Einleitungsrohr am unteren Ende des Reaktors strömt eine Mischung von 5O VoI % HF und 50 VoI % Stickstoff, die eine Temperatur von 200C aufweist. Pro Stunde wurden 20 1 Gas eingeleitet. Die Temperatur während der Reaktion betrug anfangs an der unteren Meßstelle, später an der mittleren und dann an der oberen Meßstelle etwa 80 C, während die anderen Meßstellen jeweils ca. 20°C anzeigten. Nach 10 Stunden sind nach unten 2196 g wässrige Fluorborsäure abgetropft (Konzentration ca. 61%) . Dies entspricht einer Ausbeute von über 99 % der Theorie, bezogen auf eingesetzten Fluorwasserstoff. Der Fluorwasserstoffgehalt des Abgases betrug 0,04 VoI %.
Beispiel 2:
Das gleiche Gas wurde in die gleiche Apparatur eingeleitet, die jedoch anstelle von Borsäure mit lOOO g B3O3 gefüllt war. Die Temperatur der Reaktionszone stieg dabei auf ca. 85°C. Nach 10 Stunden wurden 1779 g wässrige Fluorborsäure (Konzentration 76,5 %) erhalten. Dies entspricht einer Ausbeute von über 99 % der Theorie.
Beispiel 3:
In die Apparatur von Beispiel 1 wurde der Gasstrom von Beispiel 1 eingeleitet. Nach 10 Stunden wurden 1930 g wässrige Fluorborsäure (Konzentration 71 %) erhalten.
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Beispiel 4:
Der Reaktor von Beispiel 1 wurde mit 1000 g Borsäure gefüllt. Eingeleitet wurde eine Gasmischung, die neben Fluorchlorkohlenwasserstoffen (CF2Cl2 und CFCl3) . bis zu 3O VoI % HF und 35 bis 50 VoI % HCl enthält. Dabei wurde eine Fluorborsäure mit einer Konzentration von ca. 61,6 % erhalten. Die durch die Reaktion bedingte Temperaturerhöhung betrug ca. 10°C. Die Konzentration an Fluorwasserstoff in Abhängigkeit von der Zusammensetzung des eingesetzten Rohgases ergibt sich aus Tabelle 1
Tabelle 1
Zusammensetzung des Rohgases (VoI %) HF im Abgas (VoI %)
HF
3O 0,05
15 O,O25
6 O,O25
O,6 0,025
Beispiel 5:
Der Versuch von Beispiel 4 wurde mit Boroxid wiederholt. Es fiel eine 76 %ige HBF4an. Das Abgas enthielt 0,025 bis 0,05 VoI % HF.
Beispiel 6:
Der Versuch von Beispiel 4 wurde mit Metaborsäure (HBO3) wiederholt. Es fiel eine 71%ige HBF4 an. Die Abgase enthielten 0,025 bis 0,05 VoI % HF.
CF2C12+CFC13 HCl
35 35
42,5 42,5
47 47
49,7 49,7
709821/04 3 2
— Sr —
Beispiel 7:
Der Reaktor von Beispiel 1 wird mit Borsäure gefüllt. Eingeleitet wird eine fluorwasserstoffhaltige Gasmischung mit ca. 30 VoI % HP und 70 VoI % Luft.Der Druck beträgt ca. 460 mbar. Es entsteht eine 61%ige Tetrafluorborsäure. Wird der gleiche Versuch anstelle von Borsäure mit HBO„ bzw. mit B3O3 wiederholt, so beträgt die Endkonzentration 71 bzw. 76 % HBF4.
Beispiel 8:
Tetrafluorborsäure wurde gemäß Beispiel 4 mit einem Gasstrom erzeugt, der ca. 42,5 VoI % HCl enthielt. Um den gelösten Chlorwasserstoff (ca. 0,05 Gew. % HCl) zu entfernen, wurde durch eine Düse ein Stickstoffstrom von 50 bis 200 l/h in 50 g wässrige HBF4, die sich in einer Kunststoffflasche befand, eingeblasen. Danach war der Gehalt an HCl unter 0,005 Gew.% ,gesunken.
Beispiel 9:
Der Versuch von Beispiel 1 wurde mit einem Gasgemisch wiederholt, das aber nur (neben Stickstoff) 1 % HF enthielt. Eine Temperaturerhöhung wurde nicht beobachtet. Die abtropfende Tetrafluorborsäure war ca. 66 bis 67%ig (der entweichende Stickstoff enthält Wasserdampf).
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Claims (11)

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung von hochkonzentrierter Tetrafluorborsäure durch umsetzen von Bor-Sauerstoff-Verbindungen
und Fluorwasserstoff, dadurch gekennzeichnet, daß man eine feste Bor-Sauerstoff-Verbindung mit einem fluorwasserstoffhaltigen Gas umsetzt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
man als Bor-Sauerstoff-Verbindung Borsäure, Metaborsäure
(HBO„) oder Boroxyd verwendet.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß der Fluorwasserstoffgehalt des eingesetzten Gases 0,03 bis 100 %, vorzugsweise O,O5 bis 10 % HF,enthält.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Umsetzung bei einer Temperatur von unterhalb 140 C,
insbesondere unterhalb 11O°C, vorzugsweise unterhalb 80 C, durchführt.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Umsetzung bei einem Druck von 0,3 bis 20 bar, insbesondere einem Druck von 0,5 bis 3 bar durchführt.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man Gase verwendet, die neben Fluorwasserstoff noch organische Verbindungen enthalten.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß man Gase verwendet, die neben Fluorwasserstoff noch Fluorkohlenwasserstoffe, insbesondere Fluorchlorkohlenwasserstoffe,
enthalten.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß man Gase verwendet, die neben Fluorwasserstoff noch Fluorchlor-
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kohlenwasserstoffe sowie Chlorwasserstoff enthalten.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß man die bei der Umsetzung anfallende -Tetrafluortoorsäure durch Einblasen eines Inertgases von gelösten Chlorwasserstoff befreit.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß als Inertgas Stickstoff, Sauerstoff, Luft oder ein Fluorchlorkohlenstoff verwendet wird.
11. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Umsetzung in einem vertikalen Röhrenreaktor, der mit der Bor-Sauerstoff-Verbindung gefüllt ist, durchführt und man das fluorwasserstoff halt ige Gas am unteren Ende des Reaktors einleitet.
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