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DE2543962A1 - Verbesserte eisenoxid-magnetpigmente fuer die herstellung von magnetschichten - Google Patents

Verbesserte eisenoxid-magnetpigmente fuer die herstellung von magnetschichten

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Publication number
DE2543962A1
DE2543962A1 DE19752543962 DE2543962A DE2543962A1 DE 2543962 A1 DE2543962 A1 DE 2543962A1 DE 19752543962 DE19752543962 DE 19752543962 DE 2543962 A DE2543962 A DE 2543962A DE 2543962 A1 DE2543962 A1 DE 2543962A1
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DE
Germany
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iron oxide
pigments
magnetic
parts
treated
Prior art date
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Withdrawn
Application number
DE19752543962
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English (en)
Inventor
Otto Dr Ambros
Juergen Dr Amort
Heinz Dr Nestler
Claus-Dietrich Dr Seiler
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Dynamit Nobel AG
Original Assignee
Dynamit Nobel AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Dynamit Nobel AG filed Critical Dynamit Nobel AG
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Priority to SU762406153A priority patent/SU784753A3/ru
Priority to IT51520/76A priority patent/IT1069992B/it
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Priority to FR7629716A priority patent/FR2326454A1/fr
Priority to JP51118415A priority patent/JPS5244794A/ja
Priority to GB40948/76A priority patent/GB1547636A/en
Priority to NL7610900A priority patent/NL7610900A/xx
Publication of DE2543962A1 publication Critical patent/DE2543962A1/de
Priority to US05/848,437 priority patent/US4169912A/en
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Description

-J -t Vi N/
Troisdorf, den 30. Sept. 197: 0Z:75 103 (2528)-Dr.Sk/Soh
DYNAMIT NOBEL AKTIENGESELLSCHAFT Troisdorf, Bez. Köln
Verbesserte Eisenoxid-Magnetpigmente für die Herstellung
von Magnetschichten
Die Erfindung betrifft die Herstellung und Verwendung von vorbehandelten Eisenoxid-Magnetpigmenten, die eine verbesserte Stabilität gegenüber mechanischen Angriffen, wie z.B. Abrieb, aufweisen und die bei der Verarbeitung ihrer Dispersionen Magnetschichten mit verbesserten magnetischen Eigenschaften geben .
Es ist bekannt, daß man Eisenoxidpigmente mit Hilfe von Alkylhalogensilanen bei höherer Temperatur oberhalb 200 0C in Gegenwart von Wasserdampf hydrophobieren kann. Dabei läuft etwa folgende Reaktion ab:
R-SiCl3 + H2O—> RSi(OH)3 + 3 HCl
Doch ist dies Verfahren u.a. deshalb nicht zufriedenstellend, da bei dieser Vorbehandlung mit Alkyltrichlorsilanen große Mengen
; Salzsäure abgeführt werden müssen (DT-OS 1.767.973). In der : gleichen Offenlegungsschrift wird beschrieben, daß die ■ Hydrophobierung aus wäßriger Lösung nicht oder nur ungenügend ; gelang. Auch die Vorbehandlung von Eisenoxid mit Polysiloxanen oder Dialkyl- bzw. Dialkylensilanen ergibt keine befriedigenden
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■'- ""■ _*„ 25 A 3962 Ergebnisse. (Japan. Patentveröffentlichimg 7 401-4-749).
Der vorliegenden Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, Eisenoxidpigmente so zu behandeln, daß sie bei der Verarbeitung ihrer Dispersionen in gelösten Bindemitteln Magnetschiebten mit verbesserten Eigenschaften, wie verbesserbor. Richtf aktorer)., verbesserter Oberflächenglätte und verbessertem Abrieb geben«
Es wurde nun gefunden, daß man die Aufgabe weitgehend dadurch lösen kann, indem man die in organischen, und/oder wäßrigem Medium suspendierten Eisenoxid-Magnetpigmente mit einem Silan der Formel
wobei R einen gegebenenfalls verzweigten oder Sauerstoffbrücken enthaltenden Alkyl- oder Alkenylrest mit 1 bis 18 C-Atomen oder ein Arylrest,
R1 einen gegebenenfalls verzweigten und gegebenenfalls Sauerstoffbrücken enthaltenden Alkylrest mit 1 bis 8 und insbesondere 1 bis 4 C-Atomen,
η =1 bis 3 und insbesondere 1
darstellt oder dessen Hydrolyseprodukt so behandelt, daß es sich nach Trennung der Eisenoxid-Pigmente vom organischen und/ oder wäßrigen Medium zumindest teilweise auf der Oberfläche der Eisenoxid-Pigmente befindet, und die behandelten Eisenoxid-Pigmente bei Temperaturen von etwa 50 bis 200 0C trocknet. Dabei hat sich eine Sprühtrocknung als besonders zweckmäßig erwiesen.
709815/1101 BAD ORiQiNAL
In manchen Fällen ist es vorteilhaft, wenn der Rest R der oben
: angegebenen Formel eine funktioneile Gruppe, wie eine^gegebenenfalls N-Aminoalkyl substituierte^,Amino-, 'Epoxy-, Mercapto- oder
■ Polysulfidgruppe enthält, bevorzugt eine solche, die mit Gruppierungen des Bindemittels reagieren kann oder eine CH2=C Gruppe wie Acryl- oder Methacryl- enthält. Beispiele
; von einsetzbaren Silanen sind; C^ - C^-Alkyltrimethoxi -(oder ätboxi)silan, Glycidyloxypropyltrimethoxisilan, Methacryloxy- '. äthyltriäthoxisilan, S2 F(CH2J3-Si(OH3)3| .
Zur Behandlung wird das Pigment in einer sauren oder alkalischen. organischen und/oder wäßrigen Silan-Lösung suspendiert, längere Zeit, gegebenenfalls bei höherer Temperatur (20 bis 80 C) so
■ gerührt, daß eine gleichmäßige Verteilung des Pigments in der Suspension erfolgt; anschließend wird abfiltriert. Dann wird das Pigment bei Temperaturen von 50 bis 200 0C, vorzugsweise bei 100 bis 170 0C, getrocknet, wobei die Trocknungszeit mindestens 1/2 Stunde, vorzugsweise aber 2 bis 10 Stunden beträgt.
Als organisches Medium, in denen die Magnetpigmente vorbehandelt werden, haben sich Alkohole mit 1 bis 4 C-Atomen oder niedere Ketone oder Chlorkohlenwasserstoffe bewährt. Wegen der erhöhten Betriebssicherheit bei der Vorbehandlung und Trocknung empfiehlt es sich, wäßrige organische Lösungen oder Wasser selbst als ι Suspensionsmittel für die Magnetpigmente einzusetzen. Zweckffiäßigerweise wird die Pigmentsuspension durch Zusatz von Säure, wie z.B. Essigsäure, oder einer Base, wie z.B. einer wäßrigen Ammoniak-Lösung oder Natronlauge auf einen leicht sauren (bevorzugt pH-Wert von etwa 2 bis 6) oder basischen pH-Wert (be-
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vorzugt pH-Wert von etwa 7,5 bis 10) eingestellt. Dabei kann der Zusatz von Säure oder Base vor der Silan- und Pigmentzugabe zu dem organischen und/oder wäßrigen Suspensionsmedium erfolgen oder nach der Silan-und/oder Pigmentzugabe.
Bei der Behandlung hydrolysiert das eingesetzte Silan und die polaren Gruppen der Hydrolyseprodukte können bei der Trocknung mit den reaktiven Stellen der Pigmentoberfläche physikalisch-chemische Bindungen eingehen; bei der folgenden Trocknung der behandelten Pigmente können auch freie OH-Gruppen der Silanole untereinander Siloxanbrücken bilden.
Die Menge des Silans bzw. der Hydrolyseprodukte des Silans, die im allgemeinen zur Vorbehandlung von Eisenoxid-Magnetpigmenten verwendet wird, kann je nach spezifischer Oberfläche des Pigmentes (nach der BET-Methode gemessen, siehe Z. anal. Chem. Bd. 238 (1968), Seiten 187 bis 193) zwischen 0,5 und 40 Gew.-%en, bezogen auf die Menge des eingesetzten Eisenoxid-Pigmentes, betragen. Der Gehalt der Suspension an trockenem Eisenoxid-Pigment beträgt zweckmäßigerweise zwischen 5 und 50 Gew.-%.
i
Als Eisenoxid-Pigmente, eignen sich ferromagnetische Eisenoxide in feiner Verteilung, die gegebenenfalls von ihrer Herstellung her eine anorganische Schutzschicht tragen können; bevorzugt wird feinteiliges nadeiförmiges Gamma-Eisen(lIl)-oxid verwendet.
Die erfindungsgemäß behandelten Eisenoxid-Magnetpigmente j
j können nach an sich bekannten Methoden zu Dispersionen der
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Pigmente in Binde- und Lösungsmitteln für die Herstellung von Magnetschichten und zur Herstellung von Magnetogrammträgern verarbeitet werden. Bei der Herstellung von Magnetschichten beträgt dabei im allgemeinen das Verhältnis von Magnetpigiaent zu Bindemittel oder Bindemittelgemisch. 2 bis 10 und insbesondere 3 bis 5 Gewichtsteile Magnetpigmente zu einem Gewichtsteil an Bindemittel(gemisch).
Als Bindemittel für die Magnetpigment-Dispersionen lassen sich die dafür bekannten verwenden, wie Vinylchlorid-Vinylacetat-Copolymere und deren handelsübliche Hydrolyseprodukte mit
! etwa 5 bis 20 Gew.-% an Vinylalkohol-Einheiten, Copolymere des Vinylchlorid mit niederen Estern der Malein- oder Fumarsäure, Polyvinylformale, Copolyamide, Gemische von Elastomeren von praktisch isocynatfreien Polyesterurethanen mit Vinylchlorid-
j Vinylacetat-Copolymeren', Vinylidenchlorid-Acrylnitril-Copolymeren, Polyestern oder mit Phenoxyharzen, wie sie in der DT-AS 1.282.700, US-PS 3.144.352, DT-AS 1.269.661, DT-AS 1.295.011 beschrieben sind, oder mit Polyvinylformal. Sehr geeignet ist als lösliches thermoplastisches und praktisch hydroxylgruppenfreies Polyesterurethan ein solches aus einer aliphatischen Dicarbonsäure mit 4 bis 6 C-Atomen, wie Adipinsäure, einem aliphatischen Diol mit 4 bis 10 C-Atomen, wie Butandiol-1,4 und einem Diisocyanat mit 8 bis 20 C-Atomen, wie 4,4'-Diisocyanato-diphenylmethan< Geeignete Polyvinylformale haben einen Gehalt an Vinylformal-Einheiten von mindestens 65 und bevorzugt 80 bis 88 Gew.-& des Polymeren, einen Gehalt an Vinylalkohol-Einheiten (bevorzugt von 5 bis 13 Gew.-%)
: und einen Gehalt an Vinylacetat-Einheiten (bevorzugt 7 bis
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«^). Geeignete Polyesterurethane sind z.B. die in der DT-AS 1.106.959 beschriebenen und besonders die entsprechenden Produkte, die unter Verwendung verzweigter Glykole mit 4 eis 12 C-Atomen, wie Neopentylenglykol als alleinige Glj^koie caer im Gemisch mit linearen Glykolen, wie Äthylenglykol oder Butandiol-1,4 hergestellt sind.
Als nichtrmagnetische und nicht-magnetisierbare Träger für die Schichtmagnetogrammträger lassen sich die üblichen starren und flexiblen Trägermaterialien verwenden, insbesondere Folien aus linearen Polyestern, wie Polyäthylenterephthalat, im allgemein in Stärken von 5 bis 50 und insbesondere etwa 10 bis
Die Herstellung der Magnetschichten kann in bekannter Weise erfolgen. Zweckmäßigervreise wird die in einer Dispergiermaschine, z.B. einer Topfkugelmühle oder einer Rührwerk-Kugelmühle, aus dem Magnetpigment und einer Lösung der Bindemittel unter Zusatz von Dispergiermitteln und anderen üblichen Zusätzen hergestellte Magnetdispersion filtriert und mit einer üblichen Beschichtungsmaschine, z.B. mittels eines Linealgießers, auf den nicht-magnetischen Träger in ein oder mehreren dünnen Schichten oder auf einen mit einer anderen Magnetschicht bereits versehenen Magnetοgrammträger in dünner Schicht aufgetragen. In der Regel wird dann eine magnetische Ausrichtung j der Magnetpigmente in der aufgetragenen Schicht vorgenommen, . bevor die flüssige Beschichtungsmischung auf dem Träger getrocknet wird, was zweckmäßigerweise während etwa 2 bis 5 liinu- ! ten bei Temperaturen von etwa 50 bis 90 0C geschieht, wenn es
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sich um Aufträge auf thermoplastische Träger, z.B. Folien, handelt. Durch Hindurchführen der resultierenden Magnetschichten zwischen geheizten und polierten Walzen bei bevorzugt etwa 60 bis 80 0C lassen sich dann die Magnetschichten noch glätten und verdichten. Die Dicken der Magnetschichten betragen im allgemeinen 3 bis 20 und insbesondere 8 bis 15/Um.
Die erfincLungsgemäß behandelten Eisenoxid-Magnetpigmente zeichnen sich durch eine hervorragende Dispergierbarkeit und Verarbeitbarkeit aus. Es ist überraschend, daß sie trotz der hohen mechanischen Beanspruchung bei der Dispergierung ihre durch die Silan-Behandlung erhaltenen Eigenschaften behalten.
Die mit den behandelten Eisenoxid-Magnetpigmenten hergestellten Magnetpigmentdispersionen weisen ein sehr gutes Fließverhalten auf und ermöglichen zudem eine dichte Füllung damit hergestellter Magnetschichten. Damit hergestellte Magnetschichten weisen eine bis zu etwa 1 dB verbesserte Aussteuerbarkeit der langen Wellen auf, teilweise bis zu 25 % erhöhte Remanenzwerte, verbesserte Richtfaktoren sowie eine hervorragende Ober-ι flächenglätte und eine verbesserte Abriebfestigkeit.
Die in den nachstehenden Beispielen und Vergleichsversuchen genannten Teile und Prozente beziehen sich, soweit nicht anders
, angegeben, auf das Gewicht. Volumenteile verhalten sich zu Tei- ; len wie Liter zu Kilogramm.
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T5439B2
Beispiel 1
10Og y-Fe2O^-Pigment werden in 400 ml einer äthanolischen Lösung, die 40 g i-Butyltrimethoxysilan und 36 g einer 2 %±gen Ammoniaklösung enthält, unter Rühren suspendiert, eine Stunde am Rückflußkühler erhitzt und abkühlen lassen. Anschließend wird das silanisierte Pigment abfiltriert und 4 Stunden bei 130 0C getrocknet.
Eine geringe Menge des vorbehandelten Pigments wird in ein Glasschälchen geschüttet und mit einem Wassertropfen überschichtet. Im Gegensatz zu dem unbehandelten Pigment zeigt das silanisierte Produkt eine sehr gute Hydrophobie.
Beispiel 2
Ein analoges Ergebnis erhält man, wenn man Versuch 1 mit 40 g Vinyltrimethoxysilan durchführt.
Beispiel 3 bis 5
Die folgenden Beispiele zeigen die erhöhte Abriebfestigkeit von Eisenoxid-Magnetpigmenten, wenn diese erfindungsgemäß
mit Silanen behandelt sind.
! 1000 g f-FepO^-Pigment werden in einer 4 %igen wäßrigalkoholischen Silanlösung mit einem pH-Wert von 3,5 suspendiert und 2 Stunden lang gerührt. Anschließend filtriert man das behandelte Pigment ab und trocknet es 2 Stunden bei 120 bis 130 0C. Diese Vorbehandlung wird durchgeführt mit a) J'-Aminopropyltriäthoxysilan und mit b) y-Glycidyloxypropyltrimethoxysilan. Ein Standard Epoxiharz wird mit
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41
Härter und Beschleuniger vermischt und in drei Teile ge-
; teilt. Diesen drei Harzproben wird behandeltes und unbe- ! handeltes 3r-Fe2O3~Pigment in einer Menge zugesetzt, bis ein Füllgrad von 33 % erreicht ist.
Probe 1: gefüllt mit /-Fe2O - unvorbehandelt Probe 2: gefüllt mit " - vorbehandelt mit lA-
propyltriäthoxysilan Probe 3: gefüllt mit " - vorbehandelt mit ^-Glycidyl -
oxipropyltrimethoxisilan.
Bei der Einarbeitung der Pigmente ist bemerkenswert, daS die mit Silanen vorbehandelten Pigmente sich wesentlich besser und schneller in das Harz einarbeiten lassen als das unvorbehandelire Pigment. Auch die Dispergierung ist sehr viel besser.
Die gefüllten Proben werden in einer Schichtdecke von ca. 150 my auf entfettete Al-Platten aufgetragen und bei 130 0C eine Stunde lang gehärtet. Die Lackschichten der drei Proben werden anschließend nach DIN 53799 dem Abriebtest unterzogen.
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Γ"""" "" - «►"- - —--■ 2^43962
! Π
■
Belastung: 0,5 kg		 A b r i e b in m g Probe 3
Schmirgel S 33 Probe 1 Probe 2 80
nach 100 Umdrehungen 103 75 189
nach 200 " 232 175 304
nach 300 " 372 273 422
nach 400 " 511 375
Beispiele 6 bis 10 und Vergleichsversuch A Diese Beispiele zeigen die verbesserten magnetischen Eigenschaften der erfindungsgemäß mit Silanen vorbehandelten Eisenoxid-Magnetpigmente.
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■ a) Behandlung der Magnetpigmente
In 5 Ansätzen (Beispiele 6 bis 10) werden jeweils 1000
! Teile eines ^-Fe-O (Pulverwerte: H = 25,4 (KA/m);
*- j c
j R = 40,9 (nTm3/g); S = 75,4 (nTm3/g); £ = 1,122 (g/cm3) mit
; Hilfe eines Intensivrührers suspendiert in 3 Ansätzen in
einem Gemisch von 5000 Volumenteilen Wasser und 5000 Vo-
! lumenteilen Methanol (Beispiele 6 bis 8), in 2 Ansätzen
j in 10 000 Volumenteilen Wasser. In allen Ansätzen werden
je 50 Teile Isobutyltrimethoxysilan (5 %, bezogen auf das j trockene Eisenoxid) zugegeben, sodann werden durch Zugabe von wäßriger Ammoniak-Lösung bzw. Essigsäure folgende pH-Werte der Suspensionen eingestellt:
Beispiel 6: pH 8,7 (wäßr. Ammoniak)
» 7: pH 8,8 '(" " )
11 8: pH 3,1 (Essigsäure)
11 9: pH 8,9 (wäßr. Ammoniak)
» 10: pH 8,4 (" H )
Anschließend werden die Suspensionen jeweils 3 Stunden lang bei 60 0C (Beispiel 6), bei Raumtemperatur (Beispiel 7 bis 9) bzw. bei 80 C (Beispiel 10) mit einem Intensivrührer gerührt. Die dann abgetrennten behandelten Eisenoxide der Ansätze,werden jeweils etwa 5 Stunden lang bei etwa 180 0C getrocknet.
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' -"" " ■ _■«. 25«962
AH-
b) Herstellung und Prüfung cler^ Magnethänder Unter Verwendung der gemäß Beispielen 6 bis 10 wie vorstehend angegeben behandelten F-ioenoxid-Magnetpigmente, sowie eines unbehandelten Eisenoxid-Magnetpigments aus der gleichen Produktion (Vergleichsversuch A) werden in 6 verschiedenen Ansätzen, jedoch in gleicher Art wie folgt Magnetbänder hergestellt:
In einer Stahlkugelmühle, gefüllt mit 8000 Teilen Stahlkugeln eines Durchmessers von 4 bis 6 mm werden 900 Teile eines Types eines behandelten Eisenoxids (Beispiel 6 bis 10) bzw. in einem Ansatz eines unbehandelten Eisenoxids (Vergleichsversuch A) mit 450 Teilen Tetrahydrofuran und 450 Teilen 1,4-Dioxan, in denen 60 Teile eines Copolymerisate aus Vinylchlorid. , Dimethyl- und Diäthylmaleat gelöst sind, gefüllt und nach Zusatz von 22,5 Teilen Sojalecithin 40 Stunden dispergiert. Dann werden 14O Teile eines handelsüblichen Polyesterurethans, gelöst in 540 Teilen Tetrahydrofuran und 540 Teilen 1,4-Dioxan sowie 1 Teil Stearinsäure und 1 Teil eines Siliconöle zugegeben und weitere 3 Stunden dispergiert. Nach Filtration der Dispersion wird diese auf einer Beschichtungsmaschine auf eine 15/um starke Polyesterfolie aufgegossen und nach mag-r netischer Ausrüstung wird die Magnetschicht bei ^ bis 90 0C getrocknet. Nach Glätten und Verdichten der Magnetschicht weist diese eine Stärke von etwa 10 bis 11 ^urn auf.
Die Eigenschaften der Magnetbänder gibt Tabelle 1 wieder;
70 9 8 15/1108
/Γ
Tabelle 1 *
Beispiel 6 7 8 9 10 Vergleichs
versuch A
Schichtstärke (Jum) 10,3 10,2 10,0 10,5 11,5 11,1
H0 (KA/m) 24,7 24,7 24,9 24,3 24,3 24,3
MR (mT) 160 162 162 147 173 153
; RF 2,39 2,37 2,40 2,49 2,45 2,20
■ AK (dB) +0,2 +0,6 +0,2 +0,7 +0,4 +0,1
AT (dB) +2,4 +2,4 +2,6 +3,3 +3,3 +2,5
BR (dB) 62,3 62,2 62,0 62,2 62,0 62,4
K0 (dB) 49,5 50,0 49,5 49,5 48,0 50,0
j Beispiel 1 und Vergleichsversuch B
1000 Teile eines feinteiligen Eisenoxid-Magnetpigments (Pulverwerte: Hc 25',4 (KA/m); R 40,6 (nTm3/g)j S 78,3 (nTrar/g); 1,138 (g/cm*) werden in der 10-fachen Menge
! Wasser aufgeschlämmt und mit einem Intensivrührer verrührt.
ι Durch Zugabe verdünnter wäßriger Natronlauge wird ein
j pH-Wert von 9,7 eingestellt. Danach werden 25 Teile Iso-
j butyltrimethoxy-silan zugegeben, und der Ansatz wird
I Stunden lang bei. Raumtemperatur weitergerührt. Es wird
I abfiltriert, mit V/asser bis zu einem pH-Wert von 7,6
j nachgewaschen und dann das behandelte Eisenoxid -bei 150 C
ι .etwa 4 bis 5 Stunden getrocknet. .Das resultierende be-
! handelte Eisenoxid-Pigment wurde von Wasser nicht benetzt.
! Mit dem behandelten Eisenoxid-Pigment (Beispiel 11) sowie
: ' in gesondertem Ansatz mit unbehandeltem Eisenoxid aus
70981 5/1108
gleicher Produktionscharge (Vergleichsversuch B) werden entsprechend den Angaben in Beispielen 6 bis 10 Magnetbänder hergestellt, die die in Tabelle 2 angegebenen Eigenschaften zeigen.
Tabelle 2
Beispiel 11 Vergleichyversuch B
SchichtstärRe (um)
Hc (KA/m)
MR (mT)
RF
AH (dB)
AT (dB)
BR (dB)
KO (dB)
10,8 10,7
25,3 25,6
151 139
2,31 2,08
+0,8 +0,6
+2,5 +1,2
63,0 63,2
48,0 48,0
Beispiele 12 bis 14 und Vergleichsversuch C
a) Behandlung der Magnetpigmente
In 3 Ansätzen werden je 1000 Teile eines feinteiligen
(Pulverwerte: Hc 25,9;
R 38,2; S 78,6; 1,133) in 6000 Volumeneinheiten Äthanol aufgeschlämmt und mit einem Intensivrührer verrührt* Durch Zugabe von verdünntem wäßrigen Ammoniak wird ein pH-V/ert von etwa 8,5 eingestellt. Zu den einzelnen Ansätzen werden an Isobutyltrimethoxysilan gegeben: 1. Ansatz (Beispiel 12): 100 Teile; 2. Ansatz (Beispiel 13): 50 Teile und 3. Ansatz (Bei-
709815/1108
spiel 14) 30 Teile. Alle Ansätze werden dann je 1 Stunde lang unter Rückfluß erhitzt. Das dann abfiltrierte behandelte Eisenoxid-Magnetpigment wird bei 100 °C/12 mm Torr getrocknet.
b) Herstellung und Prüfung der Magnetbänder Unter Verwendung einer gemäß den Beispielen 12 bis 14 wie vorstehend angegeben behandelten Eisenoxid-Magnetpigments sowie eines unbehandelten Eisenoxid-Magnetpigments aus der gleichen Produktionscharge (Vergleichsversuch C) werden in 4 verschiedenen Ansätzen, jedoch gleichartig Magnetbänder wie folgt hergestellt:
Je 1300 Teile eines Eisenoxidpigments werden jeweils in einer Kugelmühle von 15 000 Volumenteilen Inhalt, die mit etv/a 15 000 Teilen Stahlkugeln gefüllt ist, zusammen mit einer Lösung von 285 Teilen eines Polyvinylformal-Binders (Vinylfοrmal-Einheiten-Gehalt 83 %, Vinylacetat-Einheiten-Gehalt 12 ^, Vinylalkohol-Einheiten-Gehalt 6 %) in 3 700 Teilen eines Gemisches aus gleichen Teilen Tetrahydrofuran und Dioxan unter Zusatz von 20 Teilen Natriummoleat und 26,4 Teilen eines Phthalsaurediisodecylesters angerieben, bis eine ausreichende Oberflächenglätte durch einen Abstrich mit einem Handgießkeil festgestellt wurde.
Den so hergestellten 4 verschiedenen Magnetdispersionen werdentjeweils 18 Teile eines mittelviskosen Siliconöls, das in 100 Teilen des genannten Lösungsmittelgemisches ge-
709815/1108
löst wurden, zugesetzt und nach zusätzlichem Dispergieren über etwa 2 Stunden v/erden die resultierenden magnetische: Dispersionen filtriert.
Auf einer üblichen Beschichtungsrnaschine werden die so hergestellten Magnetdispersionen jeweils auf eine PoIyäthylenterephthalat-Trägerfolie von 12/um Stärke aufgetragen und nach Durchlaufen eines magnetischen Richtfeldes bsi 80 bis 100 0C während 2 bis 5 Minuten getrocknet. Die Magnetschichten werden mit Walzen geglättet und verdichtet. Die fertigen Magnetschichten sind ca. 4 bis 5/Uffi dick. Die beschichteten Folien werden dann in Bänder von 6,25 bis 3,81 mm Breite geschnitten.
Die Eigenschaften der 4 verschiedenen Magnetbänder typ en
gibt Tabelle 3 wieder.
Tabelle 3
Beispiel 12 13 14 Vergleichsversuch C
Schichtstärke £um) 4,5 4,0 4,1 5,3
H (KA/m) 24,2 24,5 24,9 24,2
MR (mT) 141 150 137 119
2,37 2,33' 2,28 2,15
7098 15/1108

Claims (2)

  1. Patentansprüche
    ! ;Ί,- Verfahren zur Verbesserung der Dispergierbarke.it imd Erhöhung der Abriebfestigkeit von feinteiligen Eisenoxid-
    ' Pigmenten durch Behandlung mit einem Silan, dadurch
    ; gekennzeichnet, daß man die in organisches
    ! und/oder wäßrigem Medium suspendierten Eisenoxid-Magnet-
    ; pigmente mit einem Silan der Formel
    ■wobei R einen gegebenenfalls verzweigten oder Sauerstcffbrücken enthaltenden Alkyl- oder Alkenylrest nit
    1 bis 18 C-Atomen oder ein Arylrest,
    R' einen gegebenenfalls verzweigten und gegebenenfalls Sauerstoffbrücken enthaltenden Alkylrest mit 1 bis 8,
    η = 1 bis 3
    darstellt oder dessen Hydrolyseprodukt so behandelt, daß _ es sich nach Trennung der Eisenoxid-Pigmente vom organischen und/oder wäßrigen Medium zumindest teilweise auf der Oberfläche der Eisenoxid-Pigmente befindet, und die behandelten Eisenoxid-Pigmente bei Temperaturen von etwa 50 bis 200 0C trocknet.
  2. 2. Verwendung der gemäß dem Verfahren von Anspruch 1 behandelten Eisenoxid-Magnetpigmente zur Herstellung von Magnetogrammträgern .
    7,09815/1108
    "· 2
    ι 3. Schichtmagnetogrammträger, dadurch gekennzeichnet, daß sie in einer Magnetschicht Eistnoxid-Magnetpigmente enthalten, die gemäß dem Verfahren von Anspruch 1 behandelt wurden.
    Troisdorf, den 30. Sept. 1975 OZ:75103 (2528) Dr.Sk/Sch
    703815/1108
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