DE2540020A1

DE2540020A1 - METHOD FOR PERFORMING FIXED BED ION EXCHANGE PROCESSES

Info

Publication number: DE2540020A1
Application number: DE19752540020
Authority: DE
Inventors: Masao Kasai; Teruyuki Misumi; Toshio Miyaji
Original assignee: Asahi Chemical Industry Co Ltd
Current assignee: Asahi Chemical Industry Co Ltd
Priority date: 1974-09-09
Filing date: 1975-09-09
Publication date: 1976-04-08
Also published as: NL163970C; JPS5137079A; GB1504384A; JPS5313418B2; IT1042157B; FR2283724A1; NL7510607A; NL163970B; FR2283724B1

Description

ASAHI KASEI KOGYO KAHJSHIKI KAISHA
Osaka, JapanASAHI KASEI KOGYO KAHJSHIKI KAISHA
Osaka, Japan

"Verfahren zur Durchführung von Festbett-Ionenaustauschprozessen" Priorität: 9. September 1974, Japan, Nr. 103 747/74"Method for carrying out fixed bed ion exchange processes" Priority: September 9, 1974, Japan, No. 103 747/74

Zur Behandlung von Wasser in einem Ionenaustauschverfahren ist ein Verfahren zur Durchführung von Festbett-fest-flüssig-Kontaktprozessen bekannt, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man die zu behandelnde Flüssigkeit in einer Richtung durch eine mit einem Ionenaustauscherharz (nachfolgend "Austauscher" genannt) bepackte Behandlungszone schickt, den Austauscher bei Abnahme der Aktivität regeneriert, indem man eine Regenerierungslösung entgegengesetzt zur Fließrichtung der zu behandelnden Flüssigkeit schickt, den Austauscher zur Abtrennung von Verunreinigungen wäscht, indem man einen Teil des Austauschers während des Durchgangs der zu behandelnden Flüssigkeit durch einen Auslaß entgegengesetzt der Fließrichtung der zu behandelnden Flüssigkeit entnimmt und in eine Waschzone überführt, die getrennt von der Behandlungszone angeordnet ist, und den Austauscher nach dem Waschen in die Behandlungszone zurückführt.It is used to treat water in an ion exchange process a method for carrying out fixed-bed-solid-liquid contact processes known, which is characterized in that the liquid to be treated in one direction by one with a Ion exchange resin (hereinafter referred to as "exchanger") packed treatment zone sends the exchanger when the activity decreases regenerates by sending a regeneration solution in the opposite direction to the direction of flow of the liquid to be treated, washing the exchanger to remove impurities by removing part of the exchanger during the passage of the to be treated Removes liquid through an outlet opposite to the flow direction of the liquid to be treated and into a Transferred washing zone, which is arranged separately from the treatment zone, and the exchanger after washing in the treatment zone returns.

609815/1164609815/1164

25Λ002025Λ0020

Das Verfahren besitzt folgende Vorteile:The process has the following advantages:

(a) Da der verunreinigte Austauscher abgezogen und der gewaschene Austauscher eingespeist werden kann, ohne daß das Festbett in der Hauptkolonne gestört wird, lassen sich die Eigenheiten des Gegenstromsystems in vollem Umfang realisieren. Die Vorteile sind niedrigerer Verbrauch an Begenerierungsmittel und größere Reinheit der behandelten Flüssigkeit.(a) Since the contaminated exchanger can be withdrawn and the washed exchanger can be fed in without the fixed bed in the main column is disturbed, the peculiarities of the countercurrent system can be fully implemented. The advantages are lower consumption of regeneration agent and greater purity of the treated liquid.

(b) Die Behandlung einer in größerem Umfang verschmutzten Flüssigkeit ist ohne vorhergehende Verwendung von Filtriereinrichtungen möglich, da die Rückwäsche des verunreinigten Austauschers in jedem Zyklus vorgenommen werden kann. In der Hauptkolonne wird kein Raum für die Rückwäsche benötigt, und, da die getrennte Waschkolonne ausschließlich für die Zwecke des Vaschens von verunreinigtem Austauscher ausgerüstet ist, kann die Vorrichtung als ganzes einfach und kompakt sein, was den Vorteil geringerer Herstellungskosten mit sich bringt. Darüber hinaus ist bei der Behandlung kein besonderer Zeitzyklus für die Rückwäsche erforderlich. (b) The treatment of a heavily polluted liquid is possible without the prior use of filter devices, as the contaminated exchanger is backwashed can be done in any cycle. In the main column, no space is required for the backwash, and since the separate one Wash column exclusively for the purpose of removing contaminated material Exchanger equipped, the device as a whole can be simple and compact, which has the advantage of lesser Brings manufacturing costs with it. In addition, no special time cycle for backwashing is required in the treatment.

(c) Da der Austauscher, der aus der Hauptkolonne abgezogen und der Rückwäsche unterworfen wird, in die Hauptkolonne über den Einlaß, der dem Auslaß für die Entnahme gegenüberliegt, zurückgeführt wird, findet Austauschertransport häufig, vorzugsweise in jedem Zyklus, in Richtung vom Querschnitt der Hauptkolonne beim Rückführungseinlaß zu dem beim Auslaß für das Abziehen (Entnahmeauslaß) statt. Aufgrund der Tatsache, daß der transportierte Austauscher zwangsläufig der Rückwäsche unterworfen wird,(c) Since the exchanger, which is withdrawn from the main column and subjected to the backwash, in the main column via the Inlet opposite to the outlet for withdrawal is recirculated, exchange transport often takes place, preferably in each cycle, in the direction from the cross section of the main column at the recycle inlet to that at the outlet for the withdrawal (Extraction outlet) instead. Due to the fact that the transported exchanger is inevitably subjected to backwashing,

SQ9815/11S4SQ9815 / 11S4

findet keine Anhäufung von durch Abrieb erzeugten feinen Austauscherteilchen oder durch die zu behandelnde Flüssigkeit eingeschleppte Verunreinigungen statt; deshalb kann der Betrieb beständig bei niedrigem Fließwiderstand der Flüssigkeit erfolgen. Jedoch kann sogar bei diesem Verfahren der Nachteil der anwachsenden Menge des Eegenerierungsmittels durch die Rückwäsche
nicht völlig beseitigt werden, wenn sehr viel Schmutz durch die zu behandelnde Flüssigkeit eingeschleppt wird.there is no accumulation of fine exchange particles generated by abrasion or impurities carried over by the liquid to be treated; therefore, the operation can be carried out stably with low flow resistance of the liquid. However, even with this method, the disadvantage of increasing the amount of the regenerating agent due to the backwashing may be suffered
cannot be completely removed if a great deal of dirt is brought in by the liquid to be treated.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein verbessertes
Ionenaustauschverfahren zur Behandlung einer Flüssigkeit zu
schaffen. Die Aufgabe wird durch die Erfindung gelöst.The invention is based on the object of an improved
Ion exchange process for treating a liquid too
create. The object is achieved by the invention.

Die Erfindung betrifft somit den in den Ansprüchen gekennzeichneten Gegenstand.The invention thus relates to that characterized in the claims Object.

Das Verfahren der Erfindung unterscheidet sich vom vorstehend
genannten bekannten Verfahren dadurch, daß der gesamte Austauscher in Portionen der Rückwaschbehandlung unterzogen wird, während beim bekannten Verfahren nur ein Teil des Austauschers der Rückwaschbehandlung unterworfen wird, der andere Teil aber ohne Rückwaschbehandlung zurückbleibt.The method of the invention differs from the above
mentioned known method in that the entire exchanger is subjected to the backwash treatment in portions, while in the known method only part of the exchanger is subjected to the backwash treatment, but the other part remains without backwash treatment.

Die Erfindung wird durch die Zeichnung erläutert:The invention is illustrated by the drawing:

Figur 1 zeigt verschiedene Zustände von Ionenverteilungen imFIG. 1 shows various states of ion distributions in the

Bett des Austauschers, "Exchange's bed, "

a) den Zustand unmittelbar nach der Adsorptionsbehandlung,a) the state immediately after the adsorption treatment,

b) den Zustand nach der Rückwaschbehändlung des Austauschers,
der in üblicher Weise in der Behandlungszone fluidiert wird,b) the state after the backwash treatment of the exchanger,
which is fluidized in the usual way in the treatment zone,

6 098 ISM 1*6*6 098 ISM 1 * 6 *

c) den Zustand, bei dem nur ein Teil der Harze rückgewaschen uni anschließend in das Bett zurückgeführt wird undc) the state in which only some of the resins are backwashed and then returned to the bed and

d) den Zustand, bei dem der gesamte Austauscher der Rückwäsche unterworfen und zurückgeführt wird undd) the state in which the entire exchanger is subjected to backwashing and returned, and

Figur 2 und 3 zeigen Querschnitte durch verschiedene Ausführungsformen der Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens.Figures 2 and 3 show cross sections through different embodiments of the device for carrying out the invention Procedure.

Das erfindungsgemäße Verfahren (vgl. Fig. 1) überwindet den Nachteil einer im Bett des Austauschers anwachsenden Menge an Regenerierungsmittel, dessen Anwesenheit auf die Turbulenz der Ionenverteilung im Bett des Austauschers zurückzuführen ist. Um einen wirksamen Ionenaustausch durchzuführen, bei dem die Menge des Regenerierungsmittels im Bett des Austauschers nicht anwächst, wird eine Ionenverteilung benötigt, bei der Calciumionen, die sogar nach dem Waschen schwierig zu regenerieren sind, am Auslaß für das Regenerierungsmittel, das heißt im unteren Teil der Ionenaustauscherkolonne, und Wasserstoffionen mit ihrer hohen Adsorptionskapazität am Einlaß für das Regenerierungsmittel, das heißt im oberen Teil der Ionenaustauscherkolonne, vorliegen sollen. Im üblichen Verfahren, bei dem der gesamte Austauscher, der in der Ionenaustauscherkolonne gepackt ist, gleichzeitig im fluidisierten Zustand rückgewaschen wird, wird jede Ionenart durch die Diffusion gleichmäßig verteilt, wobei der Wirkungsgrad der Regeneration erniedrigt wird (vgl. Fig. 1b). Im bekannten Verfahren (vgl. Fig. 1c), bei dem nur ein Teil des· Austauschers aus der Ionenaustauscherkolonne abgezogen und nach dem Rückwaschen in diese zurückgeführt wird, wächst die Calciumionenmenge im oberen Teil der Ionenaustauscherkolonne mit der wachsenden Menge desThe method according to the invention (see FIG. 1) overcomes the disadvantage an increasing amount of regenerant in the bed of the exchanger, the presence of which is due to the turbulence of the ion distribution in the bed of the exchanger. In order to perform an effective ion exchange, the amount of regenerant does not grow in the bed of the exchanger, an ion distribution is required, in the case of calcium ions that even are difficult to regenerate after washing, at the outlet for the regenerant, i.e. in the lower part of the ion exchange column, and hydrogen ions with their high adsorption capacity at the inlet for the regenerant, i.e. im upper part of the ion exchange column should be present. In the usual process, in which the entire exchanger, which is in the Ion exchange column is packed, at the same time in the fluidized State is backwashed, each type of ion is evenly distributed by the diffusion, with the efficiency of the regeneration is lowered (see. Fig. 1b). In the known method (see FIG. 1c), in which only part of the exchanger from the The ion exchange column is withdrawn and returned to it after backwashing, the amount of calcium ions in the upper column increases Part of the ion exchange column with the increasing amount of

609815/1 16A609815/1 16A

abgezogenen Austauschers. Wird dagegen die Rückwaschbehandlung nach dem erfindungsgemäßen Verfahren durchgeführt, wird eine Ionenverteilung nach Fig. 1d erhalten, die im wesentlichen dem Zustand vor der Rückwaschbehandlung (vgl. Fig. 1a) entspricht. Es ist deshalb möglich, ein Ionenaustauschverfahren mit gutem Wirkungsgrad durchzuführen, ohne daß die Wirksamkeit der Regeneration durch die Rückwaschbehandlung erniedrigt wird.withdrawn exchanger. If, on the other hand, the backwashing treatment is carried out according to the method according to the invention, a Ion distribution obtained according to FIG. 1d, which essentially corresponds to the state before the backwashing treatment (cf. FIG. 1a). It is therefore possible to use an ion exchange process with good Carry out efficiency without the effectiveness of the regeneration is lowered by the backwash treatment.

Fig. 2 bzw. 3 zeigen schematische Darstellungen der Querschnitte von Vorrichtungen, die zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens verwendet werden können, bei denen das Abziehen und Zurückführen des Austauschers diskontinuierlich bzw. kontinuierlich durchgeführt wird. Die Vorrichtungen sind mit einer Hauptkolonne 1, einer Rückwaschkolonne 2, einem Einlaß bzw. Auslaß 3 für die zu behandelnde Flüssigkeit bzw. für das Regenerierungsmittel, einem Auslaß bzw. Einlaß 4- für die zu behandelnde Flüssigkeit bzw. für das Regenerierungsmittel, einem Auslaß 5 für das Abziehen des Austauschers, einem Einlaß 6 für das Einführen des Austauschers, einem Einlaß 7 für eine Transportflüssigkeit, einem Einlaß 8 für die Rückwaschflüssigkeit, einem Auslaß 9 für das Abziehen der Rückwaschflüssigkeit, einem Einlaß 10 für das Regenerierungsmittel, einem Meßgerät 11 zur Messung des Füllstandes des Austauschers, Ventilen 12 bis 16 und 18 bis 20 zum Ein- oder Auslaß von Flüssigkeiten oder Austauscher, dem Ventil 17 zum Umlauf der Flüssigkeit und einer Pumpe 21 zum Transportieren des Austauschers ausgerüstet.Fig. 2 and 3 show schematic representations of the cross sections of devices that are used to carry out the invention Processes can be used in which the withdrawal and return of the exchanger are discontinuous or continuous is carried out. The devices are provided with a main column 1, a backwash column 2, an inlet and an outlet 3, respectively for the liquid to be treated or for the regenerant, an outlet or inlet 4- for the liquid to be treated or for the regenerant, an outlet 5 for the Withdrawal of the exchanger, an inlet 6 for the introduction of the exchanger, an inlet 7 for a transport liquid, a Inlet 8 for the backwashing liquid, an outlet 9 for the Withdrawing the backwashing liquid, an inlet 10 for the regenerant, a measuring device 11 for measuring the level of the exchanger, valves 12 to 16 and 18 to 20 for on or Outlet of liquids or exchangers, the valve 17 for circulating the liquid and a pump 21 for transporting the Equipped exchanger.

Nach Fig. 2 wird die zu behandelnde Flüssigkeit durch das Ventil 12 und den Einlaß 3 in die Ionenaustauscherkolonne 1 einge-According to FIG. 2, the liquid to be treated is introduced into the ion exchange column 1 through the valve 12 and the inlet 3.

609815/1164609815/1164

speist, die mit dem Austauscher bepackt ist, und durch den Auslaß 4 und das Ventil 16 abgezogen. Zur Regenerierung wird ein Regenerierungsmittel, das auf eine bestimmte Konzentration eingestellt ist, durch das Ventil 17 und den Einlaß 4 eingespeist und durch den Auslaß 3 und das Ventil 14 abgezogen. Das Rückwaschen des Austauschers wird gewöhnlich nach der Adsorption durchgeführt. Die Flüssigkeit zum Transport des Austauschers wird durch das Ventil 13 und den Einlaß 7 eingespeist, wobei die Ionenaustauscherkolonne innen unter Druck gesetzt wird. Gleichzeitig wird ein Teil der Transportflüssigkeit durch den Auslaß 4 abgezogen und durch das Ventil 17 zum Abstützen des Austauscherbettes oberhalb des Einlasses 7 umlaufen gelassen. Gleichzeitig wird der Austauscher unterhalb des Einlasses 7 durch den Auslaß und das Ventil 15 abgezogen und in die Rückwaschkolonne 2 solange eingespeist, bis der Füllstand des Austauschers in den Meßbereich des Meßgerätes 11 fällt. Anschließend wird das Ventil 15 geschlossen, um den Transport des Austauschers zu stoppen. In die Rückwaschkolonne 2 wird Waschflüssigkeit durch das Ventil 20 und den Einlaß 8 zur Rückwäsche des zugeführten Austauschers eingespeist. Die Rückwaschflüssigkeit wird durch den Auslaß 9 ausgeschieden. Nach dem Rückwaschen des Austauschers werden die Ventile 13 und 17 geschlossen. Gleichzeitig werden die Ventile 14 und 19 geöffnet, wobei der Austauscher durch den Einlaß 6 in die Kolonne 1 zurückgeführt wird und Flüssigkeit aus dem Auslaß 3 abfließt. Diese Behandlung, die aus der Einspeisung einer Transportflüssigkeit, dem Abziehen von Austauscher, dem Rückwaschen und Zurückführen des Austauschers besteht, wird solange wiederholt, bis der Austauscher in der Ionenaustauscherkolonne durch rückgewaschenen Austauscher ersetzt ist.fed with the exchanger and through the outlet 4 and the valve 16 withdrawn. For regeneration, a regeneration agent is used, which is adjusted to a certain concentration is fed through valve 17 and inlet 4 and withdrawn through outlet 3 and valve 14. The backwash the exchanger is usually carried out after adsorption. The liquid for transporting the exchanger is fed in through the valve 13 and the inlet 7, the Ion exchange column is pressurized inside. At the same time, part of the transport liquid is discharged through the outlet 4 withdrawn and circulated through the valve 17 to support the exchanger bed above the inlet 7. Simultaneously the exchanger is withdrawn below the inlet 7 through the outlet and the valve 15 and into the backwash column 2 while fed in until the level of the exchanger falls within the measuring range of the measuring device 11. Then the valve 15 is closed, to stop the transport of the exchanger. In the backwash column 2 is washing liquid through the valve 20 and the Inlet 8 fed to backwash the supplied exchanger. The backwashing liquid is discharged through the outlet 9. After the exchanger has been backwashed, the valves 13 and 17 are closed. At the same time the valves 14 and 19 are opened, the exchanger being returned to the column 1 through the inlet 6 and liquid flowing out of the outlet 3. This treatment consists of feeding in a transport liquid, removing exchanger, backwashing and recycling of the exchanger exists, is repeated until the exchanger in the ion exchanger column is washed through Exchanger is replaced.

60981 S/116£60981 S / £ 116

Wenn das Bückwaschen in der in Fig. 3 gezeigten Vorrichtung durchgeführt wird, wird die Transportflüssigkeit für den Austauscher gegebenenfalls durch das Ventil 13 und den Einlaß 7 eingespeist. Der Austauscher wird kontinuierlich durch den Auslaß 5 abgezogen und in die Bückwaschkolonne 2 eingespeist. Der rückgewaschene Austauscher wird mit der Pumpe 21 durch den Einlaß 6 zurückgeführt. Der Füllstand des Austauschers in der Bückwaschkolonne wird mit dem Meßgerät 11 überwacht. Die Flüssigkeit wird nötigenfalls durch den Auslaß 3 und das Ventil 14 bei der Einführung des Austauschers in die Ionenaustauscherkolonne ausgeschieden. Die anderen Adsorptions- und Begenerationsbehandlungen werden in ähnlicher Weise, wie bei der Erläuterung der Fig. 2 gezeigt, durchgeführt. When backwashing is carried out in the apparatus shown in FIG becomes the transport liquid for the exchanger optionally fed through valve 13 and inlet 7. The exchanger is continuously withdrawn through outlet 5 and fed into the backwash column 2. The backwashed exchanger is fed back with the pump 21 through the inlet 6. The fill level of the exchanger in the backwash column is monitored with the measuring device 11. The liquid will if necessary through the outlet 3 and the valve 14 at the introduction of the Exchanger excreted in the ion exchange column. The other adsorption and regeneration treatments become more similar Manner, as shown in the explanation of FIG. 2, performed.

Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens werden die Einlasse und Auslässe für den Austauscher vorzugsweise an beiden Enden der Behandlungszone angebracht. Wenn ein Einlaß und/oder ein Auslaß an einer anderen Stelle angebracht werden sollen, soll daraus allenfalls ein geringes Anwachsen der Menge des Begenerierungsmittels im Austauscherbett erfolgen.To carry out the method according to the invention, the inlets and outlets for the exchanger are preferably located at both ends of the treatment zone. If an inlet and / or a If the outlet is to be attached at a different point, it should at most result in a slight increase in the amount of regeneration agent take place in the exchange bed.

Wenn das Abziehen und Zurückführen des Austauschers im erfindungsgemäßen Verfahren diskontinuierlich durchgeführt wird, soll vorzugsweise nicht mehr als ein Drittel des gesamten Austauschers auf einmal abgezogen werden. Falls mehr als ein Drittel abgezogen wird, muß erwar.tet werden, daß der Austauscher nicht vollständig regeneriert wird und eine große Bückwaschkolonne erforderlich wird, was sehr nachteilig wäre. Weiterhin soll der Einlaß für die Transportflüssigkeit vorzugsweise an einer solchen StelleIf the withdrawal and return of the exchanger in the invention Process is carried out discontinuously, should preferably not more than a third of the total exchanger can be deducted at once. If more than a third is withdrawn, it must be expected that the exchanger will not be complete is regenerated and a large backwash column is required, which would be very disadvantageous. Furthermore, the inlet for the transport liquid preferably at such a point

609815/116 A609815/116 A

25A002025A0020

angebracht sein, daß das innere Volumen, gemessen vom Einlaß für die Transportflüssigkeit bis zum Auslaß für den Austauscher, das 1,1 bis 1,5faehe des Volumens des in einem Schritt entfernten Austauschers beträgt.be appropriate that the internal volume, measured from the inlet for the transport liquid up to the outlet for the exchanger, 1.1 to 1.5 times the volume of the one removed in one step Exchange rate.

Wenn das Abziehen und Zurückführen des Austauschers kontinuierlich durchgeführt wird, wird die Transportflüssigkeit zum gleichmäßigen Abziehen des Austauschers verwendet. Die Anordnung des Einlasses der Transportflüssigkeit kann deshalb beliebig gewählt werden. Gewöhnlich wird aber der Einlaß in der Nähe des Einlasses für die Einführung des Austauschers angebracht.When withdrawing and returning the exchanger continuously is carried out, the transport liquid becomes uniform Removing the exchanger used. The arrangement of the inlet of the transport liquid can therefore be chosen as desired will. Usually, however, the inlet is placed in the vicinity of the inlet for the introduction of the exchanger.

Als Rückwaschflüssigkeit wird gewöhnlich Wasser verwendet. Jedoch können auch andere Flüssigkeiten, wie Lösungen von fiegenerierungsmitteln, verbrauchten Regenerierungsmitteln oder Weichmachern, verwendet werden.Water is usually used as the backwashing liquid. However, other liquids, such as solutions of fly-generating agents, can also be used. spent regenerants or plasticizers.

Es sind zahlreiche Abwandlungen des erfindungsgemäßen Verfahrens möglich. Beispielsweise können andere Austauscherarten als die in der Ionenaustauscherkolonne vorhandenen vorher in die Bückwaschkolonne eingespeist werden. Weiter kann ein Durchflußregler, wie eine poröse Platte, oder eine zusätzliche Kolonne mit Austauscher verwendet werden.Numerous modifications of the method according to the invention are possible. For example, types of exchangers other than those in of the ion exchange column are previously fed into the backwash column. Next, a flow regulator, such as a porous plate or an additional column with exchanger can be used.

Die Beispiele erläutern die Erfindung.The examples illustrate the invention.

example 1

Mit den in den Fig. 2 und 3 erläuterten Vorrichtungen wird im ^i^n Verfahren reines Wasser hergestellt. Dabei P09815/1154 With the devices explained in FIGS. 2 and 3, pure water is produced in the process. Thereby P09815 / 1154

-werden 3,5 mVStd. Industriewasser der Beine nach durch eine Kationenaustauschersäule, eine Decarbonisierungssäule und eine
AnionenaustausehersauIe geschickt. Die Regenerierung erfolgt bei absteigender Strömung. Der Auslaß für den Austauscher ist am Fuß der Kolonne, der Einlaß am Kopf der Kolonne angebracht. Sowohl
das kontinuierliche (vgl. Erläuterung der Fig. 3), wie das diskontinuierliche Abziehen des Austauschers (vgl. Erläuterung der
Fig. 2) werden im selben Ausmaß und unter den gleichen Ionenaustausehbedingungen durchgeführt.- 3.5 mVh. Industrial water following the legs through a cation exchange column, a decarbonization column and a
Anion exchangers sent. The regeneration takes place with a descending flow. The outlet for the exchanger is attached at the foot of the column, the inlet at the top of the column. As well as
the continuous (cf. explanation of FIG. 3), as well as the discontinuous removal of the exchanger (cf. explanation of FIG
Fig. 2) are carried out to the same extent and under the same ion exchange conditions.

Folgende Vorrichtung und Bedingungen werden gewählt:The following device and conditions are selected:

1. Vorrichtung:1. Device:

Kationenaustauschersäule mit einem Durchmesser von 298 mm und einer Höhe von I9OO mm;Cation exchange column with a diameter of 298 mm and a height of 100 mm;

eine Ani onenaustau scher säule mit einem Durchmesser von 34-6 mm und einer Höhe von I76O mman anion exchange column with a diameter of 34-6 mm and a height of 1760 mm

2. Austauscher:2. Exchanger:

Kationisch 125 Liter Diaion SKIB
Anionisch I50 Liter Diaion SA20BCationic 125 liter Diaion SKIB
Anionic I50 liters Diaion SA20B

3· Qualität des zu behandelnden Wassers:3 Quality of the water to be treated:

Kationen 125 ppm (als CaCO,)Cations 125 ppm (as CaCO,)

Anionen (nach Decarbonisierung) 81 ppm (als CaCCO
SiO₂ 21 ppm (als SiO₂)Anions (after decarbonization) 81 ppm (as CaCCO
SiO ₂ 21 ppm (as SiO ₂ )

Natriumionen 30%Sodium ions 30%

609815/1184609815/1184

4. Eegenerierungsgrad:4. Degree of regeneration:

Kationen 58 g HCl/Liter AustauscherCations 58 g HCl / liter exchanger

Anionen 36 g NaOH/Liter AustauscherAnions 36 g NaOH / liter exchanger

5. Entnahme des Austauschers:5. Removal of the exchanger:

Diskontinuierliche Entnahme 5-malige Entnahme von ge 25 Liter des Kationenaustauschers; 5-malige Entnahme von je 30 Liter des Anionenaustauschers;Discontinuous withdrawal 5-times withdrawal of 25 liters the cation exchanger; 5 withdrawals of 30 liters each the anion exchanger;

Kontinuierliche Entnahme kontinuierliche Entnahme sowohlContinuous withdrawal continuous withdrawal both

des Kationen- als auch des Anionenau stau scher s .the cation as well as the anion exchanger.

Vergleichsbeispiel 1Comparative example 1

Zum Vergleich werden zwei bekannte Verfahren durchgeführt. In einem Verfahren (A), bei dem die Adsorption bei absteigender Strömung durchgeführt und während der Regenerierung zum Ausgleich weiteres V/asser zugeführt wird, beträgt die Höhe der Kationenaustauscherkolonne 25OO mm und die die Anionenaustauseherkolonne 2600 mm, wobei ein Raum für die BückÄische vorgesehen ist. In demFor comparison, two known methods are carried out. In a method (A) in which the adsorption is decreasing The height of the cation exchange column is carried out and further water is added during the regeneration to compensate for it 25OO mm and the anion exchanger column 2600 mm, with a space provided for the back table. By doing

'v'v

.anderen Verfahren (B) ,bei dem nur ein Teil des Austauschers für die Eückwäsche abgezogen wird, werden 38 Liter/Zyklus des Kationenaustauschers und 45 Liter/Zyklus des Anionenaustausehers abgezogen. Die Menge des Austauschers und die übrigen Bedingungen entsprechen denen von Beispiel 1. Die Ergebnisse des Beispiels 1 und des Verguß ichsbeispiels 1 sind in Tabelle I zusammengefaßt..other process (B) in which only part of the exchanger is used for the backwash is removed, 38 liters / cycle of the cation exchanger and subtracted 45 liters / cycle of the anion exchanger. The amount of exchanger and the other conditions correspond to those of Example 1. The results of Example 1 and of the potting example 1 are summarized in Table I.

609815/1164609815/1164

Table I.

Verfahren Verfahren Erfindungsgemäßes Ver-A B fahrenMethod Method Ver-A according to the invention B drive

Diskonti- Kontinuier-Discontinuous

nuierlich liehborrowed, of course

Behandelte Wasser
menge, mVZyklusTreated water
amount, mV cycle 3030th 44th 4848 55 Beinheit:Unit: 080080 020020 mittlere Leitfähigmedium conductive keit, yuV/cmspeed, yuV / cm 2,2, 1,1, mittlere SiO^-Menge,
ppmaverage amount of SiO ^,
ppm o,O, o,O,

0,0180.018

O_soi7O _s oi7

Beispiel 2Example 2

Beispiel 1 wird wiederholt, wobei die Mengen an Austauscher, die auf einmal abgezogen und zurückgeführt v/erden, verändert werden. Nach je drei Zyklen werden die abgezogenen und zurückgeführten Mengen an Austauscher von 1/12,5 bis 1/2 (Verhältnis der abgezogenen bzw. zurückgeführten Austauschermenge zur gesamten Austauschermenge) geändert. Die Ergebnisse sind in Tabelle II zusammengefaßt. Example 1 is repeated, the amounts of exchanger which are withdrawn and returned at once are changed. After every three cycles, the withdrawn and returned Amounts of exchanger from 1 / 12.5 to 1/2 (ratio of the withdrawn or returned amount of exchanger to the total amount of exchanger) changed. The results are summarized in Table II.

60981 5/1 16460981 5/1 164

Table II

abgezogenewithdrawn Au stau schermengeReservoir amount behandelte
Wassermenge
mV Zyklustreated
Amount of water
mV cycle Auf einmalAt once Anionen-
austau-
scher
Liter/
ZyklusAnion
exchange
shear
Liter/
cycle abgezogeneAustauscher
menge/ Gesamte Aus
tau sch e nnengewithdrawn exchanger
quantity / total off
dew narrow 53,753.7 Kationen-
austau
scher
Liter/
ZyklusCationic
exchange
shear
Liter/
cycle 12,012.0 1/12,51 / 12.5 53,853.8 10,010.0 15,015.0 1/101/10 52,552.5 12,512.5 30,030.0 1/51/5 50,750.7 25,025.0 50,050.0 1/31/3 44,944.9 41,741.7 75,075.0 1/21/2 62,562.5

Vergleichsbeispiel 2Comparative example 2

Verfahren B des Vergleichsbeispiels 1 wird mit der Ausnahme wiederholt, daß die Austauschermengen/Zyklus von 1/10 bis 1/1 (Verhältnis der abgezogenen bzw. zurückgeführten Austauschermenge zur gesamten Austauschermenge) geändert werden. Die Ergebnisse sind in Tabelle III zusammengefaßt.Procedure B of Comparative Example 1 is repeated with the exception that the exchanger quantities / cycle from 1/10 to 1/1 (ratio of the withdrawn or returned exchanger quantity to total exchanger quantity). The results are summarized in Table III.

609815/1609815/1

Table III

In einem Zyklus abgezogene AustauschermengeExchanger amount withdrawn in one cycle

Kationen- Anionen- abgezogene Austauscher-Cations anions withdrawn exchangers

austau- austau- menge /exchange rate /

scher scher gesamte Austauschermengeshear total amount of exchanger

Liter/ Liter/Liter / liter /

Zyklus ZyklusCycle cycle

12,512.5 15,015.0 1/101/10 25,025.0 30,030.0 1/51/5 41,741.7 50,050.0 1/31/3 62,562.5 75,075.0 1/21/2 125,0125.0 150,0150.0 1/11/1

behandelte Wassermenge m /Zyklustreated water volume m / cycle

49,0 48,1 45,0 39,5 31,749.0 48.1 45.0 39.5 31.7

Example 3

Kupferionen und Salpetersäure werden mit dem diskontinuierlichen erfindungsgemäßen Verfahren aus Abfall-Schwefelsäure abgetrennt und wiedergewonnen. Die Regenerierung erfolgt bei absteigender Strömung. Die bekannten Verfahren (A) und (B) (vgl. Vergleichsbeispiel 1) werden ebenfalls mit der gleichen Flis sigkeit geprüft. Copper ions and nitric acid are separated from waste sulfuric acid using the discontinuous process according to the invention and regained. The regeneration takes place when the current is descending. The known methods (A) and (B) (cf. Comparative Example 1) are also tested with the same liquid.

Folgende Vorrichtung und Bedingungen werden gewählt: 1. Austauscherkolonne:The following device and conditions are selected: 1. Exchanger column:

Verfahren A 28 mm Durchmesser und 2 m HöheMethod A 28 mm in diameter and 2 m in height

Verfahren B und das 28 mm Durchmesser und 1 m Höhe di skontinuierli ehe
Verfahren der Erfindung Method B and the 28 mm diameter and 1 m height di skontinuli before
Method of the invention

2. Austauscher:2. Exchanger:

610 ml Diaion EK-228610 ml Diaion EK-228

80981 S/116480981 S / 1164

3. Qualität der zu reinigenden Flüssigkeit:3. Quality of the liquid to be cleaned:

HNO, 5 GewichtsprozentENT, 5 percent by weight

Kupfer(II)-nitrat 1000 ppm (als Kupfer(II)-ion) Trübung 4-90Copper (II) nitrate 1000 ppm (as copper (II) ion) Turbidity 4-90

4. Menge des Begenerierungsmittels: 20prozentige Salpetersäure: 770 g/Zyklus4. Amount of regenerant: 20 percent nitric acid: 770 g / cycle

5. Menge des rückgewaschenen Austauschers: Verfahren A 610 ml/Zyklus Verfahren B 240 ml/Zyklus Erfindungsgemäßes Verfahren 6 χ 102 ml/Zyklus5. Amount of the backwashed exchanger: Method A 610 ml / cycle Method B 240 ml / cycle Method according to the invention 6 χ 102 ml / cycle

Folgende Salpetersäuremengen, die frei von Kupferionen sind, werden zurückgewonnen:The following amounts of nitric acid, which are free from copper ions, are recovered:

Verfahren A 8,9 Liter/ZyklusMethod A 8.9 liters / cycle

Verfahren B 12,2 Liter/ZyklusMethod B 12.2 liters / cycle

Erfindungsgemäßes Verfahren 17,4 Liter/ZyklusMethod according to the invention 17.4 liters / cycle

Wenn jeweils 20 Zyklen dieser Behandlungen wiederholt werden, resultieren folgende Druckverluste beim letzten Durchleiten der zu behandelnden Flüssigkeit mit einer Geschwindigkeit von 12 Liter/Stunde :If 20 cycles of these treatments are repeated in each case, the following pressure losses result during the last passage of the liquid to be treated at a rate of 12 liters / hour:

Verfahren A 0,53 kg/cmMethod A 0.53 kg / cm

Verfahren B 1,46 kg/cm² Method B 1.46 kg / cm ²

Erfindungsgemäßes Verfahren 0,52 kg/cmMethod according to the invention 0.52 kg / cm

609815/1 164609815/1 164

Claims

- 15 claims

1. Process for carrying out fixed bed ion exchange processes, in which the liquid to be treated was packed in one direction through an ion exchange resin The treatment zone sends the ion exchange resin to regenerate when the activity decreases by adding a regenerant opposite to the direction of flow of the liquid to be treated sends, and the contaminated ion exchange resin one Subjects backwashing treatment in a backwash zone, which is separated from the treatment zone, thereby characterized in that the contaminated ion exchange resin in portions through an outlet on the one side of the treatment zone is attached, peeled off, transferred to the backwash zone, backwashed and then the backwashed ion exchange resin through an inlet opposite to the aforementioned outlet, returns to the treatment zone and this backwash treatment carried out until the entire ion exchange resin is replaced by backwashed ion exchange resin.

2. The method according to claim 1, characterized in that the removal and recycling of the ion exchange resin is discontinuous performs.

3. The method according to claim 2, characterized in that not more than 1/3 of the total amount of the ion exchange resin removes and returns at once.

609815/1164

. Process according to claim 1, characterized in that one the removal and recycling of the ion exchange resin is carried out continuously.

L -J

60981 5/1164