DE2424382A1 - Verfahren zur vorbereitung von metallischen werkstuecken fuer die spanlose kaltumformung - Google Patents
Verfahren zur vorbereitung von metallischen werkstuecken fuer die spanlose kaltumformungInfo
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Description
METALLGESELLSCHAFT Frankfurt, den 13.5.1974 Aktiengesellschaft DrRh/EKi
Prov.Nr. 7472 M
Verfahren zur Vorbereitung von metallischen Werkstücken für die spanlose Kaltumformung.
In der Technik werden viele metallische Werkstücke nach dem Verfahren der spanlosen Kaltumformung bearbeitet. Die
wesentlichsten Verformungsarteri sind das Kaltziehen von'
Hohl profilen, z.B. Röhren und von Vollprofilen, z.B.
Drähten, das Tiefziehen von Blechen zu Näpfen und dergl. und das Kaitfliesspressen von Hohl- und Massivteilen. Die
Mitverwendung geeigneter Schmiermittel z.B. Mineralöle,
tierische und/oder pflanzliche Fette, Seifen bei der Kaltumformung ist unerlässlich.
Eine Verbesserung der Umformungsergebnisse z.B. durch Schonung der Werkzeuge, Erhöhung des möglichen Umformgrades, Glättung der Werkstückoberfläche, Steigerung der
Umformgeschwindigkeit lässt sich durch den zusätzlichen
Auftrag von anorganischen, nichtmetallischen Schmiermittel·
trägerschichten auf die Werkstückoberfläche vor der Umformung erzielen. Weit verbreitet hierzu sind die durch
chemische Reaktion mit der Werkstückoberfläche gebildeten
Metall phosphatschichten, z.B. Eisenphosphat, Zinkphosphat,
509849/1018
Manganphosphat, Zinkcalciumphosphat. Die Phosphatierung
erfolgt in der Weise, dass die Werkstücke mit der wässrigen
Phosphatierlösung so lange in Berührung gebracht werden, bis sich ein Phosphatüberzug genügender Dicke ausgebildet
hat. Anschliessend wird die Oberfläche gespült und mit dem
erforderlichen Schmiermittel versehen. Diese Methode hat
den Nachteil, dass durch den Spülprozess Abwasser anfallen, die- einer besonderen Aufbereitung bedürfen.
Frei von Nachspülwässern sind die Verfahren zur Aufbringung anorganischer Salzschichten im Auftrockenverfahren. Die
Werkstückoberfläche wird dabei z.B. mit wässrigen, alkalischen
Kalk-, Borax- oder Wasserglas-enthal tenden Lösungen benetzt.
Die Bildung der Schmiermittelträgerschicht erfolgt beim
Eintrocknen des Lösungsfilmes auf der Werkstückoberfläche.
Nachteilig an diesem Verfahren sind die im Vergleich zu den oben beschriebenen Phosphatschichten wesentlich verschlechterte
Haftung der Schicht auf dem metallischen Untergrund und die dadurc bedingten schlechteren Verformungsergebnisse.
Das erfindungsgemässe Verfahren besitzt nicht die Machteile der
vorstehend beschriebenen Verfahren. Es erlaubt, auf der Oberfläche von metallischen Werkstücken,insbesondere auf Eisen
und Stahl, Schmiermittel trägerschichten zu erzeugen, die durch
chemische Reaktion mit dem Metalluntergrund verbunden sind
und in vielen Fällen bei der Kaltumformung der Qualität
der nach herkömmlichen Verfahren erzeugten Metall phosphatschichten
entsprechen, ohne dass dabei Abwasser aus Spülstufen
nach der Aufbringung der Trägerschicht anfallen.
509849/1018
Nach dem-erfi-η-dungsgemässen Verfahren werden die für die spanlose
Kaitumformung vorzubereitenden Werkstücke zunächst mit
einer wässrigen Lösung .saurer Alkali- und/oder Ammoniumphosphate
bei einem pH-Wert zwischen -3»0 und 6,0 in Berührung gebracht.
Hierbei entsteht in an sich bekannter Weise durch chemische Reaktion der Lösungskomponenten mit dem metallisehen Untergrund
eine Metall phosphatschicht. .Anschliessend wird der auf der
Metalloberfläche haftende wässrige Lösungsfilm aufgetrocknet.
Die vorliegende Schmiermittelträgerschicht besteht also aus einer
durch chemische Reaktion mit der Metalloberfläche gebildeten
Phosphatgrundschicht und.einer durch Auftrocknen entstandenen, aufgelagerten anorganischen Deckschicht.
Die Ausbildung der Phosphatgrundschicht kann durch Zugabe von Oxidationsmitteln zur Lösung unterstützt und verbessert werden.
Besonders geeignet sind hierzu die Nitrate, Chlorate, Bromate und die organischen Nitroverbindungen. Aus der Gruppe der letzt'
genannten Stoffe haben sich insbesondere p-Nitrophenol, Natriumm-nitrobenzolsulfonat
und Nitroguanidin als günstig erwiesen. Die Oxidationsmittel beschleunigen die Ausbildung der Metallphosphatschicht
und führen in der Regel auch zu einem erhöhten Phosphatschichtgewicht. In ähnlicher Weise wirken auch Reduktionsmittel
, ζ.B. Hydroxylaminverbindungen. Durch den Zusatz spezieller
Aktivatoren wie Molybdate, .Vanadate, Nickelsalze, Kobaltsalze,
Kupfersalze, Fluorid und/oder komplexes Fluorid ist die Phosphatschichtbildung
vielfach auch bei Metalloberflächen möglich, die sich normalerweise aufgrund ihrer chemischen Zusammensetzung
oder spezieller Oberfl ächeneigenschaften. nicht oder nur unvolW kommen phosphatieren lassen. Als Beispiele seien die Behandlung
von Zink- und Aluminium, aber auch, die Phosphatierung von Stahl, dessen Oberfläche durch eine spezielle Glühung passiv wurde,
genannt. ..
50 98 49/1018
Die durch das Auftrocknen der Lösung entstandene aufgelagerte, anorganische Deckschicht kann durch Zusatz weiterer
wasserlöslicher Verbindungen zur Lösung verstärkt werden.
Als Zusatz sind beispielsweise Al kaiichiorid, Al kai isul f ats Alkalinitrat,
Alkaliborfluorid und/oder Al kaiisilikof1uorid gut
geeignet. Besonders vorteilhafte Ziehergebnisse werden erhalten, wenn Borsäure als wasserlösliche Verbindung gewählt wird.
Anstelle der oder zusätzlich zu den wasserlöslichen Verbindungen
zur Schichtverstärkung können auch wasserunlösliche
anorganische Verbindungen in der erfindungsgemässen Lösung dispergiert werden. Kieselsäure bzw. Siliciumdioxid kann insbesondere
in der pyrogenen Form leicht und stabil dispergiert werden. Zusammen mit anderen nichtlöslichen Verbindungen erhöht
es die Suspensionsstabilität. Ähnliche Eigenschaften werden
auch bei Bentoniten beobachtet. Ein besonders günstiges Gleitverhalten zeigen Graphit, Molybdändisulfid, Talkum, Eisenpyrophosphat,
Zinkpyrophosphat, Zinnpyrophosphat, Magnesiumpyrophosphat
und Gl immer.Auch. Verbindungen wie Eisenoxid, Aluminiumoxid, Ton, Titandioxid, Eisenphosphat, Aluminiumphosphat,
Ztnkphosphat, Manganphosphat, Calciumphosphat, Calciumsulfat
und/oder Mangandioxid können mit Vorteil zur Verstärkung der aufgelagerten Deckschicht in der erfindungsgemässen Lösung suspendiert
werden.
Zur Erleichterung der Benetzung von hydrophoben Metalloberflächen
ist es vorteilhaft, der wässrigen Behandlungslösting Tenside
zuzusetzen. Diese Stoffe haben vielfach auch die Eigenschaft, die Gleichmässigkeit des aufgetrockneten Salzfilmes zu erhöhen.
Die Mitverwendung geringer Mengen von organischen, in der wässrigen
Lösung löslichen oder dispergierbaren Filmbildnern unterstützt die Gleichmässigkeit und Haftung der aufgetrockneten
Salzschicht.
^ 5 ^ 509849/1018
Die erfindungsgemässen wässrigen Lösungen enthalten vorzugsweise
5 bis 400 g/l Feststoff, von dem mindestens ein Teil gelöst vorliegt. Die Konzentration an Alkali- und/oder
Ammoniumphosphat kann zwischen 5 und 200 g/l liegen.Die niedrigen Werte werden gewählt, wenn zusätzlich noch andere
anorganische Verbindungen mitverwendet werden. Die Phosphate werden zur Einstellung des erforderlichen pH-Wertes vorzugsweise
als primäre Phosphate eingesetzt. Es ist jedoch auch möglich, den pH-Wert durch Säuren, z.B. Phosphorsäure einzustellen.
Die Konzentration der zur Unterstützung der Schichtbildung
gegebenenfalls zugesetzten Oxidationsmittel liegt vorzugsweise nicht über 20 g/l.' Der Gehalt an Reduktionsmittel
sollte 10 g/l nicht übersteigen. Bei der gleichzeitigen Verwendung
von Oxidationsmittel und Reduktionsmittel wird die Auswahl so getroffen, dass keine störende Reaktion miteinander
und damit eine gegenseitige Inaktivierung eintritt. Die Menge der eingesetzten Aktivatoren richtet sich, nach Art und Zweck
der Einzelsubstanzen. Kupfer-, Nickel- und Kobaltsalze werden im Allgemeinen in Mengen unter 0,5 g Kation pro Liter Lösung
zugegeben. Die Konzentration an Vanadat und/oder Molybdat
liegt vorzugsweise nicht über 5 g/l. Aus Kostengründen versucht man jedoch mit wesentlich geringeren Mengen auszukommen.
Der Gehalt an einfachem und/.oder komplexem Fluorid beträgt
vorzugsweise nicht mehr als 20 g/l. Die Gesamtkonzentration an Aktivator liegt im Allgemeinen im Bereich zwischen 0 und
20 g/l.
Die Konzentration der zur Verstärkung der aufgelagerten
Deckschicht zugesetzten anorganischen Substanzen beträgt vorzugsweise 0 bis 300 g/Ί . Von den löslichen, salzartigen
Verbindungen werden aus Kostengründen die Natriumsalze bevorzugt
^ 6
5 0 9 8 4 9/1018
NaCl, r^SO^, NaNO3 und NaBF^ haben insbesondere bei erhöhten
Temperaturen eine ausreichende Löslichkeit, um praktisch alle
gewünschten Konzentrationen einzustellen. Die Löslichkeit des
Na£SiFg ist dagegen begrenzt, so dass es vorzugsweise zusammen
mit anderen Verbindungen verwendet wird. Die erfindungsgemäss bevorzugte Borsäure zeigt insofern ein günstiges Verhalten,
als die Löslichkeit mit steigender Temperatur stark zunimmt.
Werden die erfindungsgemässen Lösungen bei hoher Temperatur angewandt, so scheidet sich auf der Oberfläche der behandelten
Werkstücke allein schon durch die Abkühlung nach dem Herausnehmen aus dem Bad schnell ein dichter, .kristalliner Borsäurefilm ab.
als die Löslichkeit mit steigender Temperatur stark zunimmt.
Werden die erfindungsgemässen Lösungen bei hoher Temperatur angewandt, so scheidet sich auf der Oberfläche der behandelten
Werkstücke allein schon durch die Abkühlung nach dem Herausnehmen aus dem Bad schnell ein dichter, .kristalliner Borsäurefilm ab.
Die Bemessung der Gesamtkonzentration der Lösungen erfolgt
so, dass auf der Oberfläche der zu verformenden Werkstücke
Schichten mit einem Fl ä'chengewicht von etwa 1,5 bis 30 g/m^
entstehen. Für leichtere Kaltumformungen werden die niedrigeren Schichtgewichte bevorzugt, schwere Umformungen erfordern
dickere Oberzüge. Je höher das geforderte Schichtgewicht ist, um so grosser muss auch die Menge der zugesetzten wasserlöslichen bzw. wasserunlöslichen Verbindungen zur Verstärkung der
Auftrockenschicht sein. Vor der Aufbringung der Schmiermittel trägerschichten nach dem erfindungsgemässen Verfahren müssen
die Werkstücke mindestens weitgehend von öl, Fett, Rost und
anderen Korrosionsprodukten befreit werden. Hierzu eignen
sich die bekannten chemischen und mechanischen Reinigungsverfahren. Auch durch die Glühung in einer entsprechend zusammengesetzten Atmosphäre kann ein geeigneter Oberflächenzustand er^ reicht werden.
so, dass auf der Oberfläche der zu verformenden Werkstücke
Schichten mit einem Fl ä'chengewicht von etwa 1,5 bis 30 g/m^
entstehen. Für leichtere Kaltumformungen werden die niedrigeren Schichtgewichte bevorzugt, schwere Umformungen erfordern
dickere Oberzüge. Je höher das geforderte Schichtgewicht ist, um so grosser muss auch die Menge der zugesetzten wasserlöslichen bzw. wasserunlöslichen Verbindungen zur Verstärkung der
Auftrockenschicht sein. Vor der Aufbringung der Schmiermittel trägerschichten nach dem erfindungsgemässen Verfahren müssen
die Werkstücke mindestens weitgehend von öl, Fett, Rost und
anderen Korrosionsprodukten befreit werden. Hierzu eignen
sich die bekannten chemischen und mechanischen Reinigungsverfahren. Auch durch die Glühung in einer entsprechend zusammengesetzten Atmosphäre kann ein geeigneter Oberflächenzustand er^ reicht werden.
509849/1 01 8
Die Werkstücke werden durch Tauchen, Fluten, Bespritzen und dergl.. mit der vorzugsweise mindestens auf 5O0C erwärmten
Behandlungslösung in Berührung gebracht. Besonders gute
Ergebnisse erzielt man bei Verwendung von Lösungen mit einer Temperatur von mindestens 800C. Da sich die Phosphatgrundschicht
nur bildet, solange der an das Metall grenzende Film flüssig ist, kann man die Dicke der Phosphatschicht in gewissen Grenzen,
d.h. zwischen etwa 0,1 und 3,0 g/m^ durch die Länge der
Berührungszeit mit der wässrigen Lösung steuern. Danach wird
der flüssige Lösungsfilm auf dem Werkstück, gegebenenfalls
unter zusätzlicher Wärmezufuhr von aussen, getrocknet.
Die so behandelten Werkstücke werden anschliessend unter Verwendung
eines vorzugsweise nichtwässrigen Schmiermittels kalt
umgeformt. Als geeignet haben sich z.B. Metallseifen, tierische und pflanzliche Fette und üTe sowie Mineralöl produkte gegebenenfalls
unter Zusatz von speziellen Additiven erwiesen.
Das erfindungsgemässe Verfahren sei an Hand einiger Beispiele erläutert:
Ein blanker Stahl draht mit 0,85 % C und 1,7 mm 0 wurde
10 Min. bei 920C in eine wässrige Lösung mit
10 g/l NaH2PO4
; 100 g/l H3BO3 ·
; 100 g/l H3BO3 ·
2 g/1 NatHum-m-nitrobenzoisulfonat
getaucht und anschliessend getrocknet. Danach war der Draht mit
509849/1018
-f.
einer grauen, gleichmässigen Schicht bedeckt.
Der Draht wurde anschliessend unter Verwendung von
CaIciumstearatpulver in 15 Zügen auf einen Durchmesser
von 0,36 mm verformf, wobei die Ziehgeschwindigkeit
im letzten Zug 9 m/sec. betrug. Nach dem Ziehen zeigte die Drahtoberfläche eine glänzende, dunkelgraue Farbe,
die noch auf eine genügende Menge an Rest-Schmiermittel trägerschicht
hinwies. Der Ziehsteinverschleiss war gering und entsprach fast dem, der bei Verv/endung von
Zinkphosphatschichten mit gleichem Schmiermittel erhalten
wurde. Drähte gleicher Abmessung, auf die durch Tauchen in 150 g/l Borax-Lösung bei 900C und Auftrocknen des Lösungsfilmes ein Borax-Schmiermittel träger aufgebracht wurde,
wiesen nach dem Ziehen eine sehr helle, metallisch glänzende Oberfläche auf. Der Ziehsteinverschl eiss war deutlich
höher als bei dem erfindungsgemässen Verfahren.
In der nachfolgenden Tabelle sind einige Lösungen für das
erfindungsgemässe Verfahren aufgeführt. Sie können z.B.
durch Tauchen bei 900C und ansch.1 iessendes Auftrocknen
angewendet werden.
509849/ 1018
| NaH2PO4 | (g/i) |
| NaClO3 | (g/i) |
| Na-m-ni trobenzoi- | |
| sulfonat | (g/i) |
| H3BO3 | (g/i) |
| Graphit | (g/i) |
| SiO2, pyrogen | (g/i) |
Zinkpyrophosphat (g/1) Tens id
(g/U
Scfuchtgewicht,
gesamt
gesamt
10 10 10 15 10 15
200
100 50 70
30
20
20
0,5
(g/iiT) 1,5.11,2 2,0 13 n.b. n.b. rr.b
davon Phosphatschicht (g/m2) 1»5 0,7 2,0 2,7 n.b. n.b. n.b
n.b. = nicht bestimmt
509849/ 1018
Patentansprüche " - 10 -
Claims (8)
1) Verfahren zur Vorbereitung von metallischen Werkstücken, insbesondere aus Eisen und Stahl für die spanlose Kaltumformung,
dadurch gekennzeichnet, dass die Werkstückoberfläche mit einer wässrigen Lösung saurer Alkali- und/oder
Ammoniumphosphate bei einem pH zwischen 3,0 und 6,0 zur Ausbildung einer Metallphosphatschicht in Berührung gebracht
und danach der anhaftende wässrige Lösungsfilm auf der Metall oberfläche aufgetrocknet wird.
2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der
Alkaliphosphatlösung zur Unterstützung der Schichtbildung
Oxidationsmittel z.B. Nitrate, Chlorate, organische Nitroverbindungen und/oder Reduktionsmittel, z.B. Hydroxylaminverbindungei
und/oder Aktivatoren z.B. Molybdate, Vanadate, Nickelsalze, Kobaltsalze, Kupfersalze, Fluorid, komplexes Fluorid zugesetzt
werden.
3) Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass
der wässrigen Lösung wasserlösliche anorganische Verbindungen, die bei Raumtemperatur fest sind, zur Verstärkung der Auftrockenschicht
zugegeben werden.
11 -
509849/10 18
4)Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass
als wasserlösliche Verbindungen Alkalichlorid, -sulfat, -nitrat,
-borfluorid und/oder -silikof1uorid zugegeben werden.
5)Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass,
als wasserlösliche Verbindung Borsäure zugegeben wird.
6)Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass in der wässrigen Lösung unlösliche anorganische Verbindungen,
beispielsweise Kieselsäure, Bentonit, Eisenoxid, Aluminiumoxid,
Ton, Graphit, Molybdändisulfid, Talkum, Titandioxid, Eisenphosphat,
Alumintumphosphat, Zinkphosphat, Manganphosphat, CaIciumphosphat,
Eisenpyrophosphat, Zinkpyrophosphat, Zinnpyrophosphat, Magnesiumpyrophosphat,
Calciumsulfat, Glimmer, Mangandioxid zur Verstärkung
der Auftrockenschicht suspendiert werden.
7)Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Komponenten in der wässrigen Lösung in nachstehenden
Mengen angewendet werden:
11
509849/ 1018
Alkali- und/oder Ammoniumphosphat: 5 - 200 g/l
Oxidationsmittel: 0-20 g/l
Reduktionsmittel: O - 10 g/T
Aktivatoren: 0-20 g/1 Anorganische Verbindungen
zur Schichtverstärkung: O - 300 g/l
wobei die Gesamtmenge der Komponenten in der wässrigen Lösung zwischen 5 und 400 g/l gewählt wird.
8) Verfahren nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die zu behandelnden Werkstücke mit der auf mindestens 5O0C,
vorzugsweise auf mindestens 8O0C erwärmten wässrigen Lösung
in Berührung gebracht und anschliessend durch Eigenwärme,
gegebenenfalls unter zusätzlicher Wärmezufuhr von aussen
getrocknet v/erden.
509849/1018
Priority Applications (7)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE2424382A DE2424382A1 (de) | 1974-05-20 | 1974-05-20 | Verfahren zur vorbereitung von metallischen werkstuecken fuer die spanlose kaltumformung |
| AT176075A AT335250B (de) | 1974-05-20 | 1975-03-06 | Verfahren zur vorbereitung von metallischen werkstucken fur die spanlose kaltumformung |
| FR7514889A FR2272192A1 (en) | 1974-05-20 | 1975-05-13 | Lubricating support layer formation - improving cold forming methods, prodn. and tool life |
| BE156344A BE829066A (fr) | 1974-05-20 | 1975-05-14 | Procede de preparation de pieces metalliques en vue de leur transformation a froid sans enlevement de copeaux |
| IT23397/75A IT1038180B (it) | 1974-05-20 | 1975-05-16 | Procedimento per la preparazione di pezzi metallici da lavorare per la formatura a freddo senza trocioli |
| SE7505664A SE7505664L (sv) | 1974-05-20 | 1975-05-16 | Forfarande for forbehandling av arbetsstycken av metall for spanlos kallbearbetning. |
| ES437791A ES437791A1 (es) | 1974-05-20 | 1975-05-20 | Procedimiento para el tratamiento de piezas metalicas con vistas a su transformacion en frio sin arranque de viruta. |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE2424382A DE2424382A1 (de) | 1974-05-20 | 1974-05-20 | Verfahren zur vorbereitung von metallischen werkstuecken fuer die spanlose kaltumformung |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2424382A1 true DE2424382A1 (de) | 1975-12-04 |
Family
ID=5916021
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE2424382A Pending DE2424382A1 (de) | 1974-05-20 | 1974-05-20 | Verfahren zur vorbereitung von metallischen werkstuecken fuer die spanlose kaltumformung |
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|---|---|
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| ES (1) | ES437791A1 (de) |
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| IT (1) | IT1038180B (de) |
| SE (1) | SE7505664L (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1993020259A1 (de) * | 1992-03-31 | 1993-10-14 | Henkel Kommanditgesellschaft Auf Aktien | Nickelfreie phosphatierverfahren |
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|---|---|---|---|---|
| JPS5562179A (en) * | 1978-10-30 | 1980-05-10 | Nippon Parkerizing Co Ltd | Chemical treating solution for coating metal surface |
| JPS62170484A (ja) * | 1986-01-21 | 1987-07-27 | Nippon Parkerizing Co Ltd | ステンレス鋼の冷間加工用潤滑処理方法 |
| JPH01100281A (ja) * | 1987-10-13 | 1989-04-18 | Nippon Parkerizing Co Ltd | 金属表面の皮膜化成処理液 |
| GB9207725D0 (en) * | 1992-04-08 | 1992-05-27 | Brent Chemicals Int | Phosphating solution for metal substrates |
| US5891268A (en) * | 1996-12-06 | 1999-04-06 | Henkel Corporation | High coating weight iron phosphating, compositions therefor, and use of the coating formed as a lubricant carrier |
| JP3973323B2 (ja) | 1998-08-13 | 2007-09-12 | 日本ペイント株式会社 | 硫黄含有化合物とリン含有化合物によるノンクロム処理剤 |
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1974
- 1974-05-20 DE DE2424382A patent/DE2424382A1/de active Pending
-
1975
- 1975-03-06 AT AT176075A patent/AT335250B/de not_active IP Right Cessation
- 1975-05-13 FR FR7514889A patent/FR2272192A1/fr active Granted
- 1975-05-14 BE BE156344A patent/BE829066A/xx unknown
- 1975-05-16 SE SE7505664A patent/SE7505664L/xx unknown
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- 1975-05-20 ES ES437791A patent/ES437791A1/es not_active Expired
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|---|---|---|---|---|
| WO1993020259A1 (de) * | 1992-03-31 | 1993-10-14 | Henkel Kommanditgesellschaft Auf Aktien | Nickelfreie phosphatierverfahren |
| US6197126B1 (en) | 1992-03-31 | 2001-03-06 | Henkel Kommanditgesellschaft Auf Aktien | Nickel-free phosphating process |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR2272192B1 (de) | 1977-12-02 |
| SE7505664L (sv) | 1975-11-21 |
| IT1038180B (it) | 1979-11-20 |
| BE829066A (fr) | 1975-09-01 |
| FR2272192A1 (en) | 1975-12-19 |
| ATA176075A (de) | 1976-06-15 |
| AT335250B (de) | 1977-02-25 |
| ES437791A1 (es) | 1977-06-16 |
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|---|---|---|---|
| OHN | Withdrawal |