DE2410789C2 - Verfahren zum Kaltmahlen von Cellulosederivaten - Google Patents
Verfahren zum Kaltmahlen von CellulosederivatenInfo
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Description
satz naß granuliert und das grobe (1,5 mm) Granulat mit 50 Gewichtsprozent Wasser, bezogen auf feuchte
Substanz, der erfindungsgeroftßen Kaltvermahlung
unterworfen. Man sieht aus der Tabelle, daß von dem nach dem Mahlverfahren C erhaltenen zerkleinerten
und getrockneten (10 Gewichtsprozent Wasser, bezogen auf feuchte Substanz) Celluloseäther 90,9 Gewichtsprozent
eine Korngröße von höchstens 0,3 mm und 67,9 Gewichtsprozent eine Korngröße von höchstens
0,2 mm aufweisen.
Das Verfahren hat die Vorteile, daß es eine sehr feine Zerkleinerung von wasserlöslichen oder in Wasser
quellbaren Cellulosederivaten ermöglicht und mit sehr hohem Wirkungsgrad arbeitet. Sie treten in besonders
hohem Maß bei der Mahlung von nichtionischen wasserlöslichen Celluloseethern, wie Methylcellulose,
Methylbydroxyäthylcellulose, MethylhydroxypropylceUulose,
Hydroxyäthylcellulose und Hydroxyprapyl·
cellulose in Erscheinung, weil diese sich besonders schlecht mit den bisher bekannten Verfahren zerkleinern
lassen. Das erfindungsgemäße Verfahren wird daher vorzugsweise zur Zerkleinerung nichtionogener
wasserlöslicher Celluloseäther verwendet. Ein weiterer Vorteil des Verfahrens ist es, daß die gemahleuen
CellulosederivatteUchen in fasriger Struktur anfallen,
was sich günstig auf die Auflösegeschwindigkeit von wasserlöslichen Celluloseethern in Wasser auswirkt.
Dies gilt für unvernetzte Celluloseäther ebenso wie für solche Celluloseäther, die man vor oder nach der Anwendung
des erfindungsgemäßen Mahlverfahrens, z. B. mit Glyoxal, vernetzt hat, um das Verklumpen der
Teilchen bei ihrem Einrühren in Wasser zu erschweren.
Siebrückstände in Gewichtsprozent der Gesamtmenge
| Maschenweite | 0.63 | (mm) | 0,4 | 0,3 | 0,2 | 0,125 | 0,1 | 0,05 | 0,O4 | 0,032 | 0,025 | kleiner | |
| 0,75 | 0,8 | 0,5 | 3,3 | 4,5 | 8,5 | 14,6 | 8,6 | 34,3 | 12,3 | 5,4 | 5,2 | 0,8 | |
| Verfahren A | 0,4 | 1.1 | 33,7 .( | 14,9 | 10,3 | 11,3 | 5,0 | 16,1 | 8,5 | ||||
| Verfahren B | 0,3 | 2,1* | 6,0 | 23,0 | 28,3 | 12,4 | 12,4 | 12,5 | 2,3 | 0 | 0 | ||
| Verfahren C | 0,4 | 0,3 | |||||||||||
Claims (3)
1. Verfahren zum Kaltmahlen von Cellulose- trocknete, mahlte und sichtete. Abgesehen von der umderivaten, bei dem man das Cellulosederivat mit S ständlichen Vorbereitung des Materials bis zum eigentflüssigem Stickstoff so tief abkühlt, daß es spröde liehen Mahlen ist bei dem bekannten Verfahren der
ist, und das so abgekühlte Cellulosederivat mit einer Mahlungsgrad verhältnismäßig klein.
Mühle mahlt, dadurchgekennzeichnet, Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Ver-
daß man ein wasserlösliches oder in Wasser quell- fahren zum Zerkleinern von in wasserlöslichen oder in
bares Cellulosederivat, das bei 20° C mehr als i° Wasser aufquellbaren Cellulosederivaten, insbesondere
ISO Gewichtsprozent seines Trockengewichts an von Celluloseäthern, zur Verfügung zu stellen, das in
Wasser unter Quellen in sich aufnehmen kann, einfacher Weise zu einem Mahlprodukt mit hohem An-
mit einem Wassergehalt von 40 bis 150 Gewichts- teil an Feinkorn führt
prozent Wasser, auf sein Trockengewicht bezo- Das erfinduegsgemäße Verfahren ist dadurch gegen, der Kaltmahlung unterwirft 15 kennzeichnet, daß man ein wasserlösliches oder in
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- Wasser quellbares Cellulosederivat, das bei 20° C
zeichnet, daß das der Kaltmahlung unterworfene mehr als 150 Gewichtsprozent seines frocken-Cellulosederivat ein nichtionischer wasserlöslicher gewichts an Wasser unter Quellen in sich aufnehmen
Celluloseäther ist kann, mit einem Wassergehalt von 40 bis 150 Ge-
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch μ wichtsprozent Wasser, auf sein Trockengewicht begekennzeichnet, daß man den Wassergehalt des zogen, der Kaltmahlung unterwirft
kaltgemahlenen Cellulosederivate durch Wärme- Das Verfahren gemäß der Erfindung läßt sich mit
trocknung vermindert bekannten Verfahren durchführen, beispielsweise mit
einem der Verfahren, die in der Zeitschrift »Kunst-
35
stoffe«, Band 63 (1973), Heft 10, S. 742 und 749, oder
in der Zeitschrift »Mitteilungen der Industrie«, 1973,
Heft 11, S. 694 bis 696, beschrieben sind.
Durch den erfindungsgemäß verhältnismäßig hohen
Wassergehalt erfährt der Celluloseäther bei seiner
30 Kaltvermahlung eine wesentlich bessere Zerkleinerung
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum als bei Vermahlung im getrockneten Zustand. Dies geht
Kaltmahlen von Cellulosederivaten, bei dem man das aus den in der Tabelle angegebenen Mahlergebnissen
Cellulosederivat mit flüssigem Stickstoff so tief ab- hervor. Sie wurden erhalten, indem ein wasserlöslicher
kühlt, daß es spröde ist, und das so abgekühlte CeI- Celluloseäther (Methylcellulose), der nach der Ver-
lulosederivat mit einer Mühle mahlt 35 ätherungsreaktion mit heißem Wasser salzarm ge-
Es ist bekannt, das Zerkleinern von organischen waschen und dann durch Zentrifugieren in der Wärme
hochmolekularen Materialien, darunter auch von auf einen Wassergehalt von 50 Gewichtsprozent, be-Cellulosederivaten, so durchzuführen, daß dabei die zogen auf feuchte Substanz, abgeschleudert worden
Materialien eine so niedrige Temperatur aufweisen, daß war, einmal direkt, d. h. mit 50 Gewichtsprozent Wassie versprödet sind. Das Abkühlen geschieht dabei durch 40 ser, bezogen auf feuchte Substanz, der Kaltmahlung
direkten Kontakt mit flüssigem Stickstoff, und die unterworfen und nach der Mahlung auf 10 Gewichts-Mahlanlage wird entweder durch den von dem tiefge- prozent Wasser, bezogen auf feuchte Substanz, gekühlten Material mitgeführten Kältevorrat oder durch trocknet wurde (Mahlverfahren A), und das zweite
anderweitige Tiefkühlung auf einer so niedrigen Tem- Mal zunächst auf 10 Gewichtsprozent Wasser, bezogen
peratur gehalten, daß das Material bei einer so tiefen 45 auf feuchte Substanz, getrocknet und dann der Kalt-Temperatur gemahlen wird, bei der es spröde ist. Hoch· mahlung in der gleichen Apparatur unterworfen wurde
polymere Materialien sind versprödet, wenn man sie (Mahlverfahren B), und danach beide gemahlene und
unter die Glastemperatur ihrer amorphen Anteile ab- getrocknete Celluloseätherpulver in Fraktionen von
gekühlt hat. Durch Abkühlen versprödetes Material abnehmender Korngröße durch Sieben zerlegt wurden,
wird beim Feinmahlen nicht mehr deformiert, so daß 5° Während bei dem nach dem Mahlverfahren A (erfür das Mahlen nur noch die reine Bruchenergie aufge- findungsgemäßen Verfahren) zerkleinerten Cellulose'
wendel zu werden braucht. äther 89,7 °/e des Gesamtgewichts eine Korngröße
Nach dem Kaltmahlverfahren hat man bisher er- von höchstens 0,3 mm aufweisen, sind es bei dem
klärlicherweise trockene oder getrocknete Produkte nach dem Mahlverfahren B (Kaltvermahlung nach
der Mahlung unterworfen. 55 Trocknung) nur 51,2°/o, der Anteil mit einer Korn-
Es ist ferner bekannt, in Wasser lösliche oder in größe von höchstens 0,2 mm ist 8l,2°/o beim Mahl-Wasser quellbare Cellulosederivate durch Mahlen verfahren A und nur 40,9% beim Mahlverfahren B,
zu zerkleinern. Die fasrige Beschaffenheit der aus Das erfindungsgemäße Verfahren ist auch dann von
Cellulose erhaltenen Cellulosederivate erschwert je- Vorteil, wenn man es anwendet, nachdem man das
doch ihr Mahlen beträchtlich, Feinpulvriges, 'gut 6° Cellulosederivat in der bekannten Weise vor der MaIv
rieselfähiges Methylcelluloseprodukt stellte man bisher lung verdichtet und granuliert, z. B. in der Absicht, ein
beispielsweise her, indem man das im Verätherungs- gemahlenes Produkt mit höherem Schllttgewicht zu erprozeß erhaltene Rohprodukt durch Waschen mit halten. In der folgenden Tabelle ist das Ergebnis einei
heißem Wasser salzarm wusch, durch Zentrifugieren solchen Verfahrensweise unter Verfahren C aufgeführt,
bei hoher Temperatur auf 50 Gewichtsprozent Wasser, «s Dabei wurde der gleiche wasserlösliche Celluloseäthei
bezogen auf feuchte Methylcellulose, trocknete, das vor der Kaltvermahlung mit Hilfe einer Schneckenerhaltene Produkt durch Verkneten mit Wasser bei presse und einer Lochscheibe Verdichtet und in einei
normaler Temperatur anteigte, d. h. zum unfäng- Schlagkreuzmühle (Condux-Mlihle) mit Siebkorbein-
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