DE2400562A1 - Verfahren und vorrichtung zur kontinuierlichen gefriertrocknung - Google Patents

Description

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Socie*te* des Produits Nestle" S.A. Vevey / Schweiz

"Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Gefriertrocknung"

Die Erfindung bezieht sich auf Verfahren und Vorrichtungen zur kontinuierlichen Gefriertrocknung, insbesondere zur kontinuierlichen Lyophilisation, wobei gewisse Organe im Verlaufe der Trocknung von physikalischen Größen beeinflußt werden, die mit dem Feuchtigkeitsgehalt der Produkte in Zusammenhang stehen.

Es gibt bereits verschiedene Regelverfahren für Gefriertrocknungsanlagen, welche die Aufgabe haben, automatisch Bedingungen aufrechtzuerhalten, die für die kontinuierliche Sublimation von Eis aus einem im allgemeinen granulären Produkt optimal sind. Beispiels-

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weise bestimmen die Temperatur- und Druckbedingungen den Zustand der Granalien. Sie sollen so eingestellt werden, daß das Eis rasch ohne auch nur eine lokale Verflüssigung sublimiert und ohne daß das Produkt überhitzt wird. Bei den bekannten Verfehlen wird ein Organ der Anlage durch eine physikalische Größe beeinflußt, die mit dem Feuchtigkeitsgehalt oder dem Trocknungszustand der Granalien verknüpft ist. Die in diesem Verfahren in Frage stehenden physikalischen Größen sind die dielektrischen Eigenschaften der Granalien, der Verlustfaktor und die Leitfähigkeit, die Temperatur der Oberfläche der Granalien und der Druck. Die beeinflußten Organe sind die Kondensationsorgane, die Erhitzungs- oder Wärmeaustauschorgane und die Stofftransportorgane. Diese Organe werden entweder einzeln oder gleichzeitig beeinflußt, Die bekannten Vorrichtungen besitzen Nachteile zweier verschiedener Arten, nämlich ein langsames Ansprechen eines Organs auf die von einer elektronischen Regeleinrichtung abgegebenen Signale oder ein Mißverhältnis zwischen den Mitteln und der Energie, die aufgewendet wird, um das Arbeiten oder den Zustand eines Organs zu modifizieren. Es soll hier beispielsweise nur an die thermische Trägheit eines Erhitzungskörpers oder eines Kondensors (langsames Ansprechen) oder an den Raumbedarf und die Kompliziertheit einer Vibrationsfördereinrichtung (praktische Schwierigkeiten bei der Beeinflussung) erinnert werden.

Der vorliegenden Erfindung lag die Aufgabe zugrunde diese Schwierigkeiten zu beseitigen.

Das erfindungsgemäße Verfahren zur kontinuierlichen Gefriertrocknung, insbesondere zur kontinuierlichen Lyophilisation

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ist dadurch gekennzeichnet, daß die Menge eines gefrorenen Produkts, welches in die Vakuumtrocknungskainmer eingeführt wird, automatisch so eingestellt wird,/aer Gesamtdruck, der in dieser Kammer an mindestens einem Meßpunkt herrscht, auf einen annähernd konstanten Wert gehalten wird.

Die Vorrichtung für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens, die eine Zuführeinrichtung für die Einführung des Produkts in die Trockenkammer und mindestens ein Meßinstrument für die Messung des in dieser Kammer herrschenden Drucks aufweist, ist dadurch gekennzeichnet, daß sie eine elektronische Einrichtung für die Regelung der Zuführeinrichtung in Abhängigkeit des Drucks aufweist.

Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht es, während seiner Durchführung kurze Ansprechzeiten zu erzielen. Zum einen kann man für die überwachung der Druckveränderungen Meßinstrumente mit einer extrem kurzen Ansprechzeit, die im Falle von Diaphragmameßinstrumenten in der Größenordnung von 0,01 see liegt, verwenden, und zum anderen ist die Trägheit einer ausreichenden Zuführeinrichtung, wie z.B. einer Förderschnecke, wesentlich geringer als die Trägheit einer Fördereinrichtung.

Vorzugsweise wird der Druck an einem Punkt bestimmt, der in der Nähe des Ortes liegt, wo das Produkt in die Trocknungskammer eintritt. Dies gestattet es, eventuelle Unregelmäßigkeiten in der Zufuhrgeschwindigkeit zu berücksichtigen.

Des weiteren ist darauf hinzuweisen, daß die Wahl des Gesamtdrucks als physikalische Größe zum annähernden Konstanthalten darüberhinaus den Vorteil mit sich bringt, das nicht nur allein

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der Feuchtigkeitsgehalt des zu trocknenden Produkts, der auf den Wert des. Dampfdruckes des Wassers in der Trocknungskammer zurückwirkt, sondern auch der Partialdruck der unkondensierbaren Stoffe im Falle eines Lecks, eines Auswechselns des Kondensators oder des Ausgangsmaterialreservoirs berücksichtigt wird. Dieser Druck kann nämlich unter Umständen nicht zu vernachlässigen sein und zu einem eventuellen Schmelzen des Produkts führen.

Endlich ist ein entscheidender Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens darin zu sehen, daß es eine wesentliche Erhöhung des Durchsatzes gestattet, weil nämlich die Beschickungsgeschwindigkeit nicht auf einen konstanten Wert beschränkt ist, sondern die Anlage praktisch immer mit der maximalen Beschickungsgeschwindigkeit arbeitet, die die Anlage gestattet.

Die beigefügten Zeichnungen zeigen schematisch eine Ausführungsform einer Vorrichtung für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens.

Fig. 1 zeigt eine schematische Darstellung einer Vorrichtung und Fig. 2 zeigt die Verteilung eines Produkts, das durch eine Förderschnecke aufgenommen worden ist.

Die in Fig. 1 schematisch dargestellte Vorrichtung besitzt eine Vakuumtrocknungskammer 1 (die Organe, welche die Kammer unter Vakuum halten, sind nicht dargestellt), in welche das gefrorene Produkt durch eine Zuführeinrichtung 2 eingeführt wird. Die Zuführeinrichtung 2 besitzt eine Eintrittsschleuse 3 und einen Trichter 4, der oberhalb einer Förderschnecke 5 endet, welche durch einen Motor 6 angetrieben wird. Ge-

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frorenes Produkt 7 wird durch die Förderschnecke 5 zu einem vibrierenden und erhitzten Tisch 8 geführt. Das Produkt, das während des Laufs entlang des Tisches 8 getrocknet wird, wird in einen Abgabetrichter 9 geführt, der in einer Austritt sschleuse 10 endet. Der in der Trocknungskammer 1 herrschende Gesamtdruck wird durch ein Diaphragmameßinstrument 11 an einem Punkt gemessen, der sich in der Nähe des Ortes befindet, wo das Produkt in die Kammer eingeführt wird. Das vom Meßinstrument 11 abgegebene Signal wird dazu verwendet, die Drehgeschwindigkeit der Förderschnecke 5 mittels einer elektronischen Regeleinrichtung 12 zu beeinflussen, indem die Drehgeschwindigkeit des Motors 6, welcher die Schnecke 5 antreibt, geregelt wird.

Gemäß einer Weiterbildung der Vorrichtung von Fig. 1 besitzt die Regeleinrichtung 12 einen Geschwindigkeitsbeschränker, der dazu dient, die Drehgeschwindigkeit des Motors 6 zu beschränken. Hierdurch soll das Risiko beseitigt werden, daß die Förderschnecke 5 durchgeht, wenn sie nicht mit gefrorenem Produkt beschickt wird, wenn sich beispielsweise eine Brücke aus gefrorenem Material im Zuführtrichter 4 bildet. Ein solches Durchgehen könnte einen zu starken Durchsatz zur Folge haben, wenn das Produkt mit einem Schlag nachrutscht.

Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens mit dieser Vorrichtung sind die Geschwindigkeit der Vorwärtsbewegung des Produkts in der Trockenkammer 1 und die Temperatur des Tisches 8 auf optimale Werte fest eingestellt,' die aufgrund vorhergehender Versuche und aufgrund von Erfahrung bestimmt werden und während des gesamten Trocknungsvorgangs konstant gehalten werden. Desgleichen erfolgt die Bedienung der Organe

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der Vakuumeinrichtung (nicht dargestellt) in der üblichen Weise und braucht deshalb hier nicht näher beschrieben zu werden. Die Temperatur der Oberfläche der Kondensoren wird beispielsweise auch vorher entsprechend der Natur des Produkts und des verwendeten Lösungsmittels ausgewählt und bestimmt. Der optimale Wert, um den herum der Druck annähernd konstant gehalten wird, d.h. der Wert des Solldrucks ρ , wird gleichfalls vorher entsprechend der Natur des Produkts und des Löstingsmittels sowie dem gewünschten endgültigen Feuchtigkeitsgehalt festgelegt. Dieser Solldruck ρ wird an der elektronischen Regeleinrichtung 12 vor dem Trockenvorgang eingestellt. Gleichfalls wird ein oberer Grenzwert für die Drehgeschwindigkeit des Motors am Geschwindigkeitsbeschränker eingestellt, der gemäß der oben erwähnten Ausführungsform in der Regeleinrichtung vorgesehen ist.

Vorzugsweise wird ein Diaphragmameßinstrument 11 für die Messung des Drucks, der für die Regelung dient, verwendet, weil es unabhängig von der Natur des Gases arbeitet und deshalb immer den Gesamtdruck mißt, weil es außerdem in linearer Abhängigkeit vom Druck arbeitet, da das Diaphragma sich nur schwach bewegt (einige Mikrons) und weil schließlich seine Ansprechzeit, wie oben bereits angedeutet, extrem kurz ist (in der Größenordnung von 0,01 see). Es soll darauf hingewiesen werden, daß beispielsweise bei der in Fig. 1 dargestellten Vorrichtung die Drehgeschwindigkeit der Förderschnecke periodisch um einen nahezu konstanten Mittelwert, der dem Solldruck entspricht, oszilliert, und daß diese Oszillationen mit den regelmäßigen Oszillationen jedoch im entgegengesetzten Sinn -zusammenfallen , und zwar aufgrund der Tatsache, daß die Förderschnecke 5 das Produkt in Chargen 15 liefert, wie es in Fig. 2 zu sehen ist. Eine Aüf-

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zeichnung, die während eines Trocknungsvorgangs durchgeführt wurde, währenddessen die Förderschnecke sich mit k Umdrehungen/ Minute drehte, hat beispielsweise ergeben, daß der durch das Meßinstrument 11 (Diaphragmameßinstrument) gemessene Druck mit einer Frequenz von 4 Perioden/Minute zwischen 0,20 und 0,23 Torr oszillierte, während der Druck, der durch 4e*- o A qV^qyiV) QJ1"STnflP'^^y><=*^* τ*ητηρττί~. 1 X Ί ττΐ νπτ*! ^ P [TQ Tl dft Π ρ^Ί 1 öin ThGT¹ITlO^- element der Art "Hastings" bestimmt wurde, konstant blieb. Bei entsprechenden anderen Aufzeichnungen spiegelten die Veränderungen der Drehgeschwindigkeit der Förderschnecke, welche mit einem auf der Achse der Schnecke angeordneten Dynamotachometer gemessen wurde, getreu - jedoch entgegengesetzt- d*j&. Veränderungen des durch das Diaphragmameßinstrument gemessenen Druckijwieder.

Als Beispiel sollen in der Folge die Resultate eines Vergleichsversuches angegeben werden. In einer Vorrichtung mit 2 Förderschnecken wird die eine (Al) über eine elektronische Regeleinrichtung entsprechend dem durch ein Diaphragmameßinstrument gemessenen Druck beeinflußt, während die andere (A2) sich mit einer von Hand regelbaren Geschwindigkeit dreht und nicht von einer Sicherheitseinrichtung kontrolliert wird. Jede Förderschnecke beschickt nacheinander 1 Stunde lang den gleichen Heiztisch. Der normale Arbeitsdruck liegt in der Größenordnung von 0,20 Torr. Die Beschickung beträgt etwa 500 kg/st gefrorener Kaffee. Jede Förderschnecke wird durch ein gesondertes Reservoir beschickt. Bei jeder Umschaltung auf die andere Schnecke fällt das Anhalten einer Schnecke mit dem Anlaufen der anderen Schnecke zusammen, wodurch also auf das andere Reservoir umgeschaltet wird. Auf dem Registrierstreifen, auf welchem die Drehgeschwindigkeit und der durch das Diaphragmameßinstrument gemessene Druck aufgezeichnet sind, sieht man während des Arbeitens

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der beeinflußten Schnecke Al, daß der in der Kammer herrschende Druck regelmäßigen Oszillationen mit schwacher Amplitude um einen im wesentlichen konstanten Wert unterliegt, der höher liegt, als der Mittelwert, der während des Arbeitens mitder Schnecke A2 herrscht. Im zweiten Fall unterliegt der Druck unregelmäßigen Veränderungen, deren Amplitude viel größer ist, weshalb die Schnecke A2 nicht mit einer so großen Geschwindigkeit angetrieben werden kann, wie die beeinflußte Schnecke Al. Anders ausgedrückt kann man sagen, daß der normale Arbeitsdruck während des Arbeitens der Schnecke A2 niedriger liegt als der Solldruck, der an der elektronischen Regeleinrichtung eingestellt ist. Darüberhinaus wurde festgestellt, daß beim Umschalten auf das andere Reservoir der normale Arbeitsdruck bei der Schnecke Al wesentlich schneller wieder eingestellt wird als bei der Schnecke A2.

PATENTANSPRÜCHE:

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Claims (7)

PATENTANSPRÜCHE:

1. jVerfahren zur kontinuierlichen Gefriertrocknung, ins-V-*/ besondere zur kontinuierlichen Lyophilisation, dadurch gekennzeichnet, daß die Fördermenge eines gefrorenen Produkts, welches in die Vakuumtrocknungskammer eingeführt wird, automatisch so eingestellt wird, daß der Gesamtdruck, der in dieser Kammer an mindestens einem Meßpunkt herrscht, auf einen annähernd konstanten Wert gehalten wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Druck an einem Punkt bestimmt wird, der in der NShe des Ortes liegt, wo das Produkt in die Trocknungskammer eintritt.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß

die automatische Einstellung der Fördermenge durch Regelung der Drehgeschwindigkeit einer Förderschnecke erfolgt.

4. Verfahren nach Anspruch 3» dadurch gekennzeichnet, daß die Drehgeschwindigkeit der Förderschnecke beschränkt ist, um zu vermeiden, daß die Schnecke durchgeht, wenn die Zufuhr von gefrorenem Produkt gestört ist.

5. Vorrichtung für die Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, welche eine Zuführeinrichtung für die Einführung von Produkt in die Förderkammer und mindestens ein Meßinstrument zum Messen des in dieser Kammer herrschenden Drucks aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine elektronische Regelvorrichtung aufweist, die die Förder-

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einrichtung in Abhängigkeit des Drucks beeinflußt.

6. Vorrichtung nach Anspruch 5» bei welcher die Fördereinrichtung aus einer durch einen Motor angetriebenen Förderschnecke besteht, dadurch gekennzeichnet, daß sie ein Diaphragmameßinstrument aufweist, das elektrisch mit der Regeleinrichtung verbunden ist, die ihrerseits elektrisch mit dem Motor verbunden ist, der die Förderschnecke antreibt.

7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Regeleinrichtung einen Geschwindigkeitsbeschränker aufweist, auf welchen ein oberer Grenzwert für die Drehgeschwindigkeit des Motors eingestellt werden kann.

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