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VORRICHTUNG ZUM ZÜCHTEN VON EINKRISTALLEN SCHWERSCHMELZBARER OXYDE
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf das Gebiet der Kristallographie und dient
hauptsächlich zum Züchten von monokristallinen Plättchen schwerschmelzbarer Oxyde
in Metallschiffchen nach dem gerichteten Kristallisationsverfahren.
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Es sind Vorrichtungen zum Züchten von schwerschmelzbaren Einkristallen
aus einer Schmelze in Schiffchen bekannt, wobei die Vorrichtungen in Form von waagerechten
Anlagen ausgeführt sind, die eine Kristallisationskammer enthalten, innerhalb der
sich ein Heizgerät mit einem Schirmsystem und außerhalb der sich zwei mit der Kammer
verbundene Zellen befinden, die längs einer Achse auf den gegenüberliegenden Kammerseiten
so aufgestellt sind, daß eine der Zollen von der Kammer getrennt und mit Hilfe eines
drehbaren Schlittens geschwenkt werden kann. Außerdem enthalten die Vorrichtugen
ein Werk zum Verschieben des Schiffchens, Evakuierungs-Druckerzeugungs- und Wasserkühlungssystem
sowie Netzanschluß- und
Temperaturregelgerät. Beispielsweise ist
eine derartige Vorrichtung in der SU-PS Nr. 276921 beschrieben.
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Es ist ein Nachteil derartiger bekannter Vorrichtungen, daß keine
Kristallplättchen mit größeren als üblich erreichbaren Abmessungen gezüchtet werden
können. Solche Plättchen sind aber in einer ganzen Reihe von Industriezweigen erforderlich.
Außerdem entspricht die Qualität der Kristalle nicht immer den an sie gestallten
technischen Anforderungen.
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Daher ist es das Ziel der vorliegenden Erfindung, die erwähnten Nachteile
der bekannten Vorrichtungen zum Züchten von Einkristallen zu beseitigen.
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Der vorliegenden Erfindung wurde die Aufgabe zugrunde gelegt, eine
solche Vorrichtung zum Züchten von Einkristallplättchen schwerschmelzbarer Oxyde
auf dem Wege ihrer Kristallisation In Metallschiffchen zu schaffen, die eine vorvollkommnete
Baugruppe besäße, welche Dauer und Charakter des Erhitzens der zu kristallisierenden
Schmelze während des Kristallisationsprozesses bestimmte.
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Zur Lösung der erwähnten Aufgabe wird gemäß der vorliegenden Erfindung
die Vorrichtung zum Züchten von Einkristallen schwerschmelzbarer Oxyde in einem
Metallschiffchen in Form von Plättchen durch Kristallisation der Schmelze, welches
eine Kristallisationskammer, einen im Hohlraum dieser Kammer angeordneten stabförmigen
Widerstandsheizkörper, der mit Stromzuführungen verbunden
und in
Form von Windungen ausgeführt ist, welche das Schiffchen umfassen und in Ebenen
liegen, die senkrecht zur Sdhiffchenachse stehen, und einen Antrieb zum linearen
Verschieben des Schiffchens mit der Schmelze durch den erwähnten Heizkörper, der
von einem mehrschichtigen System aus blattförmigen Schirmen umgeben ist, enthält,
dadurch gekennzeichnet, daß außer den erwähnten blattförmigen Schlrmen eine innenseitige
Schicht aus Schirmen vorgesehen ist, welche aus aneinander in Längsrichtung anliegenden,
schwerschmelzenden Metallstaben ausgeührt ist, die sich in der Heizkörperzone befinden
und in Form eines Korridors verlängert sind, welcher eine Glühlammer im Austrittsabschnitt
des Schiffchens aus dem stabförmigen Heizkörper bildet, dessen Enden in den erwähnten
Stromzuführungen durch mechanische Klemmen befestigt sind, während die Windungen
so angeordnet sind, daß im Schiffchenhohlraum der untere und der obere Teil der
Windungen eine gleich.
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mäßige Erhitzung erlauben.
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Eine derartige technische Vervollkommung ermöglicht es, eine gleichmäßige
Erhitzung der im Schiffchen befindlichen Schmelze zu gewährleisten und beim Herausgühren
des Schiffchens aus dem Heizkörper das Glühen während des Kristallwachstums durchzuführen.
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Gemäß einer weiteren Variante der vorliegenden Erfindung wird die
Vorrichtung zum Züchten von Einkristallen dadurch gekennzeichnet, daß der stabformige
Widerstandsheizkörper um die Zone, in der slch das Schiffchen mit der Schmelze befindet,
im Form von unvollständigen Windungsabschnitten so gewickelt ist, daß sich im Unterteil,
welcher
auf die Schmelze über den Schiffchenwerkstoff einwirkt, eine größere Anzahl stabförmiger
Abschnitte als im Oberteil, welcher direkt auf die Schmelze einwirkt, befindet.
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Die erwähnte technische Lösung ist eine der optimalsten Varianten
zum Aufwickeln der Abschnitte des Widerstandsheizkörpers um die gleiche Wärmeeinwirkung
von oben und von unten her auf die im Schiffchen befindluche Schmelze zu gewahrleisten.
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Genaa noch einer Variante der vorliegenden Erfindung wird die Vorrichtung
zum Züchten von Einkristallen dadurch gekennzeichnet, daß zum mechanischen Festklemmen
der Enden des stabförmigen Heizkörpers jede Stromzuführung in Form von zwei parallelen
Plättchen ausgeführt wird, die eine gemeinsame Öffnung zum Einsetzen der Heizkörperenden
haben und relativ zueinander auseinanderrückbar sind, um die Heizkörperenden in
diesen Öffnungen festzuklemmen, wobei die erwähnten Plättchen ein Mittel zum Festhalten
der Plättchen in der auseinandergerückten Stellung besitzen.
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Diese Ausführungsform der Erfindung gewährleistet eine zuverlässige
Stromzuleitung zu den Enden des stabförmigen Widerstandsheizkörpers, verhindert
das Bilden von elektrischen Funken und das Abreißen des Kontakts sowie ermöglicht
es, leicht und schnell den satbförmigen Heizkörper zu montieren und zu demontieren.
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Gemäß der folgenden Ausführungsvariante der vorliegenden Erfindung
wird die Vorrichtung dadurch gekennzeichnet, daß auf den Schienen an zwei Stellen
längs ihrer Länge auf verschiedenen Seiten der gemeinsamen Durchgangsöffnung, in
welcher der stabförmige
Heizkörper eingeklemmt wird, Exzenterstifte
(Fixierungsstifte) eingesetzt sind0 Diese technische Lösung ist eine Vervollkommung
der früher erwähnten Lösung und begüngstigt das Festhalten der Stromzuführungen
in der vorgegebenen Stellung.
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Gemäß noch einer Variante der Erfindung wird die Vorrichtung zum
Züchten von Einkristallen dadurch gekennzeichnet, daß die Stäbe des innenseitigen
Schirms, durch welche die Glühkammer gebildet wird, parallel zur Schiffchenachse
liegen.
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Diese Ausführungsvariante der Glühkammer ist am effektivsten und
in konstruktiver Hinscht am einfachsten bei der vorliegenden Ausführung des Wärmeschirmsystems.
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Schließlich wird die Vorrichtung gemäß noch einer Variante dadurch
gekennzeichnet, daß die Stäbe des innenseitigen Schirms aus Wolfram bestehen und
esne Dicke besitzen, welche größer als die Dicke der blattförmigen Schirme ist,
und dicht an die Stäbe angepaßt sind, welche die Heizkammer abschirmen, um die Wärmeeinwirkung
auf die Schmelze, welche aus der Kristallisationskammer entfernt wird, beizubehalten.
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Die erwähnte technische Lösung ermöglicht es, die vom Heizkörper
in den Wolframstäben des innenseitigen Schirms erzeugte Wärme zurückzuhalten und
während des Kristallwachstums mit Hilfe dieser Wärme das Glühen durchzuführen.
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Nachstehend wird die vorliegende Erfindung anhand eines Ausführungsbeispiels
in der Beschreibung und anhand der
dieser beigelegten erläuternden
Zeichnungen erläutert; es zeigt Fig. 1 in prinzipieller Darstellung die gemäß der
vorliegenden Erfindung ausgeführte Vorrichtung zum Züchten von Einkristallen, Fig.
2 die erfindungsgemäße Baugruppe zum Befestigen der Heizkörperenden in der Stromzuführungsvorrichtung
und Fig. 3 einen Schnitt nach Linie III-III der Fig, 2, durch diese Baugruppe.
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Fig. 1 zeigt die Gesamtansicht der erfindungsgemäßen Vorrtchtung.
Sie besteht aus einer Kristallisationskammer 1, einer Ausgangszelle 2, einer Aufnahmezelle
3, einem Heizkörper 4, einem System aus Schirmen, welche aus äußeren Schirmen 5
und innenliegen den Schirmen 6 bestehen, durch welche eine Heizkammer 7 und eine
Glühkammer 8 gebildet werden, deren Innenwände mit Stäben 9 ausgelegt sind, ferner
aus einem Schiffchen 10, einem Werk 11 zum Verschieben des Schiffchen, einem drehbaren
Schlitten 12 und einer Auspumpvorrichtung 13.
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Beim Besichtigen und Ausbessern der Schirme wird die Kristallisationskammer
1 mit der Ausgangszelle 2 mit Hilfe eines Hubwerks 14 gehoben sowie in der waagerechten
Ebene in der einen oder anderen Richtung gedreht.
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den Fig. 2 zeigt die Befestigung der Enden des Heizkörpers 4 an ungekühlten
Stromzuführungen 15. Die Verspannungskraft wird durch Drehen der Exzenterstifte
16 erzeugt, wonach die Stromzuführungen an Schienen 17 mittels Schrauben 18 befestigt
werden.
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Dle Vorrichtung arbeitet folgendermaßen. Das Schiffchen 10 mit dem
zu kristallisierenden Stoff wird in die Ausgangszelle 2 mit Hilfe des Handantriebswerks
11 zum Verschieben des Schiffchen gesetzt. Es werden das Auspump-- und Kühlsystem
sowie danach die Speisung für Heizkörper und Temperaturregeler eingeschaltet.
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Retm Erreichen der vorgegebenen Betriebsdaten wird das Werk zum Verschieben
des Schiffchen 10 eingeschaltet, welches mit bestimmter Geschwindigkeit durch die
Kristallisationskammer 1 in die Aufnahmezelle 3 verschoben wird. Nach dem Abkühlen
wird die Abdichtung des Systems beseitigt, die Aufnahmezelle 3 von der Kristallisationskammer
1 getrennt, geschwenkt und dann aus ihr das Schiffchen mit dem gezüchteten Kristall
herausgenommen.
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Es ist zu beachten, daß die Glühkammer 8 im vorliegenden Fall aus
auf ihrer ganzen Länge aneinander anliegenden, parallelen Stäben der erwähnten innenseitigen
schirme 6 besteht0 Diese Stäbe sind aus schwerschmelzbarem Workstoff, vorzugsweise
Wolfram, gefertigt, wobei die eigentliche Glühkammer 8 durch korridorartig verlängerte
Abschnitte der innenliegenden Schirme 6 gebildet wird. Die Wolframstäbe in der Zone
der Glühkammer 8 haben eine größere Dicke als die äußeren blattartigen Schirme 5,
dußerdem sind diese Stäbe dicht an den Stäben angepaßt, welche zur Wärmeabschirmung
der Heizkammer dienen. Dies alles ermöglicht eine Speicherung von Wärme, welche
durch den Heizkörper im Raum der innenliegenden Schirme 5 bei der Kristallisation
ausgeschieden wird, damit danach beim austreten des Schiffchens aus der Heizkammer
dieso
angesammelte Wärme eine längere Zeit auf das gezüchtete Kristall einwirkt und es
während des Wachstumsprozesses glüht. Die Stäbe der Glühkammer 8 liegen parallel
zur Schiffchenachse und zur Verrückungsrichtung des Schiffchen beim Austritt aus
der Heizkammer.
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Erfindungsgemäß sind die Windungen des stabförmigen Heizkörpers 4
um die Zono, in der sich das Schiffchen 10 mie der Schmelze befindet, in Form von
unvollständigen Windungsabschnitten gebogen, die in ungleicher Anzahl über und unter
dem Schiffchen 10 angeordnet sind. Unter dem Schiffchen befindet sich eine größere
Zahl von stabförmigen Abschnitten des Heizkörpers 4 als über dem Schiffchen, wobei
die Anzahl dieser Abschnitte so gewählt wird, daß alarme mit gleicher Intensität
von oben und unten her auf die Schmelze einwirkt. Von oben her wirkt der Heizkörper
auf die Schmelze direkt, aber von unten her passiert die Warme des Heizkörpers 4
den Schiffchenwerkstoff und den Werkstoff der tragenden (aus der Zeichnung nicht
ersichtlichen) Unterlage, auf welcher das Schiffchen 10 liegt.
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iEs ist verständlich, da3 die Schmelze nicht nur durch ein Gerät
mit unterschiedlicher Zahl de Heizwindungen über und unter dem Schiffchen gleichartig
und gleichmäßig erwärmt werden kann, sondern daß zu diesem Zweck auch die Abschnitte
des stabförmigen Heizkörpers mit verschiedener Dicke hergestellt, die Windungen
unterschiedlich angeordnet oder andere Mittel verwendet werden können.
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Der stabförmige Heizkörper 4 wird zweckmäßigerweise aus einzelnen
schwerschmelzenden Stäben geschweißt, was am technologicgerechtesten ist und ermöglicht
es, Heizkörper mit einer beliebig komplizierten Gestallt herzustellen. Dies wiederum
ermöglicht, nicht nur eine unterschiedliche Anzahl von Heizkörperabschnitten über
und unter den Schiffchen zu erhalten, sondern auch die gegenseitige Einwirkung der
in den Nachbarwindungen des Heizkörpers fließenden Ströme derartig zu berücksichtigen,
daß durch die Wechelwirkung der Ströme die Heizkörperkonstruktion während des Betriebs
nicht verformt wird. Dies kann beispielsweise dadurch berücksichtigt werden, daß
die Heizkörperwindungen in versetzter Ordnung in deren Querschnitt angeordnet und
entsprechende Abstände zwischen den Windungen gewählt werden, wobei der Strom in
ihnen in derselben oder in entgegensetzter Richtung fließen kann.
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Wie bereits erwähnt worden ist, werden die Enden des stabförmigen
Heizkörpers 4 an den Stromzuführungen durch mechanische Klemmen befestigt Dies ist
erforderlich, damit ein Wackelkontakt und die Geführ elektrischer Strahlung vermieden
sowie das Wechseln und Ausbessern des Heizkörpers in der Vorrichtung erleichtert
werden.
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Die Stromzuführungen haben zwei parallele (scherenartig) auseinanderrückbare
stromführende Plättchen 15, welche an der Schiene 17 angeschlossen sind. In den
Plättchen 15 befinden sich zusammenlegbare Öffnungen, in welche bei ihrem Zusammenfallen
die Enden des stabförmigen Heizkörpers 4 eingesetzt werden. Beim Auseinanderrücken
der
Plättchen 15 relativ zueinander und berm Festhalten die durch Exzenterstifte (Fixierungsstifte)
16 werden die Enden des Heizkörpers 4 in den Öffnungen der Plättchen 15 zuverlässig
festgeklemmt.
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Obwohl die Vorrichtung zum Züchten von Einkristallen in der vorliegenden
Beschreibung anhand von einer der möglichen Ausführungsbeispiele derselben betrachtet
worden ist, ist es jedem Fachmann klar, daß das Wesen der Erfindung darin besteht,
daß ein gebührendes Glühen des zu züchtenden Einkristalls direkt während des Wachstumprozesses
und ein einreihiges Erwärmen über dem ganzen Schmelzoquerschnitt gewährleistet werden,
wie dies oben dargelegt worden ist.