DE2458690A1

DE2458690A1 - Verfahren zum herstellen eines formkoerpers aus siliziumnitrid

Info

Publication number: DE2458690A1
Application number: DE19742458690
Authority: DE
Inventors: Andre Ezis; Michael U Goodyear; Karsten H Styhr
Original assignee: Ford Werke GmbH
Current assignee: Ford Werke GmbH
Priority date: 1973-12-20
Filing date: 1974-12-11
Publication date: 1975-07-03
Also published as: FR2255131A1; AU470218B2; AU7618374A; SE7415054L; JPS5338722B2; SE412901B; CA1028131A; FR2255131B1; GB1482435A; IT1023459B; US3854189A; JPS5095306A

Description

Verfahren zum Herstellen eines Formkörpers aus Siliziumnitrid.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen eines Formkörpers, wie des Läufers ~iner Gasturbine, aus Siliziumnitrid.

Es wird vorliegend als bekannt vorausgesetzt, daß Siliziumnitrid aufgrund seiner physikalischen und chemischen Eigenschaften ein sehr breit gestreutes Einsatzgebiet hat. Um nur einige der mögliehen Anwendungsbereiche hier zu benennen, sei verwiesen auf Schutzrohre für Thermoelemente, in Gießereien benutzte Schmelztiegel und elektronische Bauelemente sowie die vorliegend besonders interessierenden Läufer von Gasturbinen für
Kraftfahrzeuge. Zur Fertigung dieser Produkte können verschiedene Verarbeitungstechnikeη zur Anwendung kommen, die sich

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hauptsächlich darin unterscheiden, daß sie unterschiedliche Dichten ergeben und ihre Anwendung auf die jeweilige Formgebung des Formkörpers abzustimmen ist.

Einfachere Formen können so beispielsweise durch ein einfaches Heißpressen eines pulvrigen Siliziumnitrids hergestellt werden, wobei ein Verdichtungsgrad in der Größenordnung von mehr als etwa 98$ der theoretischen Dichte erreicht werden kann. Komplexere Formen können dagegen nicht mit einem solchen Heißpressen erreicht werden, vielmehr wird dazu entweder der Spritzguß oder mit im wesentlichen gleichen Vorteilen das Vergießen in einer Form eines Schlickers angewandt, der aus in einem Lösungsmittel suspendierten Siliziummetallteilchen besteht und der anschließend an den Gießvorgang gesintert und dann noch nitriert wird, um eine im wesentlichen vollständige Umwandlung in weitgehend reines Siliziumnitrid zu erhalten. Bei dieser Technik erhält man einen Verdichtungsgrad in der Größenordnung zwischen etwa 8O und 83% der theoretischen Dichte. Dieser geringere Verdichtungsgrad ergibt aber eine entsprechend geringere Festigkeit, so daß bei der Anwendung dieser Technik auf die Herstellung des Läufers von Gasturbinen ein Nabenteil erhalten wird, der einer ziemlich raschen Bruchgefahr unterliegt, so daß der betreffende Läufer nicht mehr verwendet werden kann.

Der vorliegenden Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Herstellen eines Formkörpers aus Siliziumnitrid bereitzustellen, das auch komplexere Formgebungen mit dem Ziel beherrschen läßt, jeweils optimale Materialeigenschaften für verschiedene Teilbereiche des Formkörpers zu erhalten, die in der Anwendung unterschiedliche Beanspruchungen aushalten müssen und die eine unterschiedliche Formgebung haben können. Dabei wird besonders die Fertigung des Läufers von Gasturbinen für Kraftfahrzeuge berücksichtigt.

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Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst mit der Gesamtheit der Merkmale, die im Patentanspruch 1 aufgeführt sind, während in den weiteren Ansprüchen vorteilhafte und zweckmäßige Ausbildungen der Erfindung erfaßt sind. Die Erfindung besteht folglich darin, daß bei der Fertigung eines Formkörpers aus Siliziumnitrid eine separate Fertigung von mindestens zwei Teilstücken vorgenommen wird, die in der Gesamtheit den Formkörper bilden und die unter dem hauptsächlichen Gesichtpunkt ausgewählt sind, wie in jeweils optimaler Weise die eine oder andere der bekannten Verarbeitungstechniken angewendet werden kann, um unter Berücksichtigung der jeweiligen Formgebung optimale Materialeigenschaften zu erhalten. Die Teilstücke werden dann nach der jeweiligen Einzelfertigung in bestimmter Art und Weise zusammengefügt, wobei erfindungsgemäß eine Verbindung erhalten wird, die auch sehr hohen mechanischen Beanspruchengen widersteht. Im folgenden werden die einzelnen Verfahrensschritte detailliert abgehandelt, und zwar am Beispiel der Fertigung des Läufers einer Gasturbine, wobei dessen Nabenteil als ein erstes Teilstück und der damit verbundene äußere Sohaufelring, der zum Antrieb des Läufers den heissen Gasen der Turbine ausgesetzt ist, als ein weiteres Teilst Üok konzipiert wurde.

Die Fertigung des einen Teilstückes, also des Nabenteils, wird erfindungsgemäß durch ein Verdichten unter Wärae- und Druckbeaufschlagung auf mindestens etwa 98$ der theoretischen Dichte eines aus etwa 95 bis 99,5 Gew.-^ Siliziuranitridtellchen und etwa 5 bis 0,5 Gew.-# eines Verdichtungshilfsmittels bestehenden Gemisches vorgenommen. Dabei wird bevorzugt pulvriges Alphasiliziumnitrid einer Teilchengröße von minus 525 mesh in der Gesamtheit benutzt, das in einer mit Gummi ausgekleideten Mühle naßgemahlen wird unter Verwendung von aus Aluminium oder Wolframkarbid bestehenden Kugeln und Alkohol, und zwar über eine Zeltdauer zwischen etwa einem Tag und zwei Wochen. Als Verdiehtungshilfmittel kommt bevorzugt Magnesiumoxyd in

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Betracht, das während des Mahlvorganges dem pulvrigen SiIiziumnitrid beigemischt wird. Nach beendetem MahlVorgang wird die erhaltene Aufschlämmung getrocknet und dann mit einem US-Standard-Sieb Nr. 100 gesiebt. Das Heißpressen wird bevorzugt in einem mit einer Graphitfolie ausgekleideten Tiegel vorgenommen, und zwar bei einer Temperatur zwischen etwa 165O⁰C und l800°C und einem Druck zwischen etwa 210 und

280 kg/cm . Der Vorgang sollte nach etwa ein bis drei Stunden abgeschlossen sein, um einen Verdichtungsgrad von mehr als etwa 98$ der theoretischen Dichte zu erhalten, was die Voraussetzung dafür ist, daß der Körper die hohe Temperatur- und Spannungsbeaufschlagung aushält, welcher ein Läufer im Betrieb einer Gasturbine ausgesetzt ist.

Das zweite Teilstück, welches also den äußeren Sohaufelring des Läufers bildet und folglich eine ziemlich komplexe Formgebung hat, wird durch das Vergießen in einer entsprechend geformten Gußform eines Schlickers gefertigt, der aus in einem Lösungsmittel suspendierten Siliziummetallteilohen besteht. Die Gußform muß dabei porös ausgebildet sein, damit das Lösungsmittel abgezogen werden kann und die Siliziummetallteilchen in der Form zurückbleiben, so daß anschließend der erhaltene Gießling zur Erzielung einer seine Handhabung ermöglichenden Festigkeit gesintert werden kann. Dieses Sintern muß in einer nicht mit den Siliziummetallteilchen reagierenden Schutzgasatmosphäre vorgenommen werden, die bevorzugt im wesentlichen insgesamt aus Argon gebildet wird und also die Bildung einer zweiten Phase in den Siliziummetallteilchen verhindert. Dieser bei einer Temperatur zwischen etwa 980⁰C und ll8o°C vorgenommene Vorgang sollte nach einer Zeitdauer von etwa 5 Minuten bis etwa 12 Stunden abgeschlossen sein. Der erhaltene Sinterkörper wird dann nitriert, indem er unter Wärmebeaufschlagung Stickstoff über eine Zeitdauer ausgesetzt wird, nach deren Ablauf eine nahezu vollständige Umwandlung in weitgehend reines Siliziumnitrid aller Siliziummetall.

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teilchen vorliegt. Ist diese Nitrierung abgeschlossen, dann hat das erhaltene Teilstück einen VerdJditungsgrad von etwa 8O bis 85^ der theoretischen Dichte.

Die beiden Teilstücke werden dann an den zusammenpassenden Oberflächen mit dem jeweiligen Fertigmaß versehen, d.h. es wird das den Nabenteil bildende Teilstück an der äußeren Oberfläche so weit bearbeitet, daß es in einer konzentrischen An-* Ordnung in das an seiner inneren Oberfläche bearbeitete, den äußeren Sehaufelring bildende Teilstüek eingepaßt werden kann. Beide Teilstücke werden dann in dieser konzentrischen Anordnung in einer Preßform einer Wärme- und Druckbeaufschlagüng unterworfen, wobei der Druck auf das den Nabenteil bildende Teilstüek ausgeübt werden sollte. Es wird zweckmäßig mit einem Druck zwischen etwa 70 und 245 kg/cm und einer Temperatur zwischen etwa l625°C und 170O⁰C über eine Zeitdauer von wenigstens etwa 1,5 Stunden gearbeitet. Ist dieses Heißpressen beendet, dann liegt ein Formkörper vor, bei dem die beiden Teilstücke eine äußerst starke gegenseitige Verbindung haben, und zwar aufgrund der Tatsache, daß durch dieses Heißpressen an der wechselseitigen Berührungsfläche der beiden Teilstücke ein Austausch der Siliziumnitrid-Anteile stattgefunden hat. Der fertige Formkörper hat zwei Teilbereiche unterschiedlicher Dichten, welche dabei so aufeinander abgestimmt sind, daß Jeweils optimale Materialeigenschäften existieren, die dem gesamten Läufer eine entsprechend hohe Gesamtfestigkei.t verleihen. ,

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Claims

Patentansprüche

1. Verfahren zum Herstellen eines Farmkörpers, wie des Läufers einer Gasturbine, aus Siliziumnitrid, dadurch g e k e η η ζ e i c h.n.e t , daß zuerst mindestens zwei in der Gesamtheit den Formkörper bildende Teilstücke separat gefertigt werden, nämlich ein erstes Teilstück durch ein Verdichten unter Wärme- und Druckbeaufschlagung auf mindestens etwa 98$ der theoretischen Dichte eines aus etwa 95 bis 99,5 Gew.-% Siliziumnitridteilchen und etwa 5 bis 0,5 Gew.-% eines Verdichtungshilfsmittels bestehenden Gemisches, und ein zweites Teilstück durch Vergießen in einer Form eines Schlickers, der aus in einem Lösungsmittel suspendierten Siliziummetallteilchen besteht, und anschließendes Sintern des erhaltenen Gießlings in einer nieht mit den Siliziummetallteilchen reagierenden Schutzgasatmosphäre sowie Nitrierung zur nahezu vollständigen Umwandlung des Sinterkörpers in weitgehend reines Siliziumnitrid, und daß dann diese beiden Teilstücke erwärmt werden und auf das eine Teilstück ein gegen das andere Teilstück gerichteter Druck solcher Höhe ausgeübt wird, daß an der wechselseitigen Berührungsfläche eine verbindende Vereinigung der jeweiligen Siliziumnitridanteile erfolgt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei dem letzten Verfahrensschritt der Druck auf das erste Teilstück ausgeübt wird.

5. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Fertigung des ersten TeilstUckes als Verdichtungshilfsmittel Magnesiumoxyd verwendet wird.

4, Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die bei der Fertigung des

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ersten TeilStückes erfolgende Verdichtung bei einer Temperatur zwischen etwa I65Ö G und l800°C, einem Druck von wenig-^ stens etwa 210 kg/cm und über eine Zeitdauer von wenigstens etwa 1,5 Stunden vorgenommen wird.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch g e k e η η ζ e 1 c h η e t , daß der letzte Verfahrensschritt bei einer Temperatur zwischen etwa 1625°C und 170O⁰C, einem

2 Druck von wenigstens etwa 70 kg/cm und über eine Zeitdauer von wenigstens etwa 1,5 Stunden vorgenommen wird.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5* dadurch g e kennze i. chnet , daß das bei der Fertigung des zweiten Teilstückes erfolgende Sintern in einer im wesentlichen aus Argon bestehenden Schutzgasatmosphäre bei einer Temperatur zwischen etwa 98O⁰C und ll8o°C über eine Zeitdauer zwischen etwa 5 Minuten und 12 Stunden vorgenommen wird.

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