DE2458390A1

DE2458390A1 - Verfahren und vorrichtung zur herstellung von kurzen fibrillen

Info

Publication number: DE2458390A1
Application number: DE19742458390
Authority: DE
Inventors: Michel Marechal; Jean-Pierre Pleska
Original assignee: Solvay SA
Current assignee: Solvay SA
Priority date: 1974-01-18
Filing date: 1974-12-10
Publication date: 1975-07-24
Also published as: CH599986A5; NO750118L; NO140934B; IN141738B; AT344858B; DK635074A; RO84852A; FI57622C; FR2258469A1; ATA34375A; DK142654B; DK142654C; CA1052510A; DD115710A5; FI750029A7; NL7500585A; JPS50101609A; JPS5914565B2; IT1028293B; AU7664074A

Description

PATENTANWÄLTE

DR. INCA-VANDERWERTH Dk. FRANZ LEDERER

(1934-1974) β MÖNCHEN 8O

LUCILE-GRAHN-STR. 22 · TEL. (089) 47 39 47

München, 25. November 1974 S.73/7O-7V2O-7V34- comb.

SOLYAY & CIE.

33 Rue du Prince Albert, Brüssel, Belgien

Verfahren und·Vorrichtung zur Herstellung von kurzen Fibrillen

Die Erfindung "betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Fibrillen kurzer Länge sowie Vorrichtungen., die besonders zu seiner Durchführung· geeignet sind.

Es ist bereits bekannt, durch plötzliche Entspannung eines flüssigen Zweiphasengemisch.es auf Grundlage von geschmolzenem Polymerem und Lösungsmittel, welches sich auf erhöhtem Druck und erhöhter Temperatur befindet, kontinuierliche, fibrillierte Strukturen oder Strähnen herzustellen. Solche Strukturen sind als solche jedoch sehr schwierig,hauptsächlich wegen ihres extrem hohen Volumens und der Geschwindigkeit, mit welcher sie hergestellt werden, weiter zu verarbeiten. Dies ist der Grund dafür, daß man, um sie in wirtschaftlicher Weise

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TEtEORAMMEi L E D E R E R P AT E N T MÜNCHEN

- ή

weiter einsetzen zu können, an ihnen zunächst eine Zerh'ackbehandlung vornimmt, welche zwar ihre Abmessungen verkleinert, jedoch für ihre physikalischen Eigenschaften schädlich ist. Eine solche Zerhackbehandlung erfordert darüber hinaus umfangreiche Anlagen und einen erheblichen Energieverbrauch»

Daher hat man bereits die Entwicklung von Verfahrensweisen versucht, welche direkt zur Bildung von Fibrillen mit kurzer Länge bei der plötzlichen Entspannung der zuvor genannten Gemische führen.

So ist in der belgischen Patentschrift 787 032 der Anmelderin eine Verfahrensweise zur direkten Herstellung von kurzen Fibrillen beschrieben, bei welcher das Zweiphasengemisch in einem Zusatzfluid gerade zum Zeitpunkt, wo es der plötzlichen Entspannung unterworfen wird, dispergiert wird. Gemäß der Verfahrensweise der belgischen Patentschrift 787 033 der Anmelderin wird ein ähnliches Ergebnis erreicht, wenn die durch die plötzliche Entspannung des Zweiphasengemisches gebildete, fibrillierte Struktur zum Zeitpunkt ihrer. Bildung durch eine Strömung eines Querfluides zerhackt wird.

Obwohl diese vorbekannten Verfahrensweisen die Technik zur Herstellung von diskontinuierlichen Fibrillen wesentlich verbessern, weisen sie dennoch einige Kachteile auf. Ein Hauptnachteil ist die Notwendigkeit des Einsatzes von sehr großen Mengen an Zusatzfluid, um ein ausreichendes Zerhacken oder Zerkleinern zu erreichen.

Aufgabe der Erfindung ist daher die Schaffung eines Verfahrens zur direkten Herstellung von kurzen Fibrillen, welches nicht mehr die Zufuhr eines Zusatzfluides erfordert.

Weiterhin ist in der belgischen Patentschrift 811 780 der Anmelderin eine Verfahrensweise zur Herstellung von kurzen

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Fibrillen "beschrieben, die darin besteht, den Austritts- oder Ejektionskegel, welcher sich am Austritt der öffnung bildet, mittels derer die plötzliche Entspannung herbeigeführt wird, mechanisch zu zerstäuben. Diese Arbeitsweise erfordert jedoch die Anwendung von mechanischen Vorrichtungen wie z. B. rotierbaren, sich mit sehr hoher Geschwindigkeit drehenden Blättern oder Schneiden in einem sehr geringen Abstand von der Entspannungsöffnung. Hieraus ergibt sich, daß diese Arbeitsweise, welche zwar die Erzielung von guten Ergebnissen ermöglicht, nur sehr schwierig durchzuführen ist, wozu spezielle Mitnehmereinrichtungen erforderlich sind und wobei als Folge von mechanischen Defekten Stillstände möglich sind.

Hieraus ergibt sich, daß trotz der bislang erzielten, großen Fortschritte noch kein sicheres Verfahren existiert, welches kein Zusatzfluid zur direkten Herstellung von kurzen Fibrillen durch plötzliche Entspannung von Zweiphasengemischen aus geschmolzenen Polymeren und Lösungsmitteln erfordert.

Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung eines Verfahrens, welches die zuvor genannten Nachteile nicht- aufweist und das eine wesentlich größere Wirtschaftlichkeit hinsichtlich der Einrichtungen aufweist.

Die Erfindung betrifft daher ein Verfahren zur Herstellung von Fibrillen mit kurzer Länge durch plötzliches Entspannen eines Zweiphasengemisches,.das geschmolzenes Polymeres und Lösungsmittel enthält und sich auf erhöhtem Druck und erhöhter Temperatur befindet, durch Ejektion durch eine öffnung, so daß das Lösungsmittel sofort verdampft und das Polymere verfestigt wird, wobei das Strömen des Zweiphasengemisches in dem Moment gestört wird, wo es in die Entspannungsöffnung eindringt.

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Unter der Bezeichnung "Fibrillen mit kurzer Länge" sind in der Beschreibung f!brillierte, längliche Strukturen zu verstehen, welche aus sehr dünnen Einzelfäden mit einer Dicke in der Größenordnung von Mikron gebildet werden und untereinander unter Bildung eines dreidimensionalen Netzes verbunden sind. Solche I'ibrillen mit einem flockenartigen Aussehen besitzen eine im allgemeinen längere als breitere Form. Ihre Länge variiert von ungefähr 0,5 nim bis 5 cm, und ihr Durchmesser von ungefähr 0,01 bis 5 ™. Die spezifische Oberfläche solcher

ο Produkte ist sehr hoch; sie ist größer als 1 m /g, und in vie-

len Fällen größer als 10 m /g. Solche Fibrillen stellen ein ausgezeichnetes Ausgangsmaterial zur Herstellung von nichtgewebten Textilien (Vliesprodukten) und von synthetischen Papieren mittels üblicher Arbeitsweisen dar.

Im folgenden wird die Definition für den in der Beschreibung verwendeten Ausdruck "Zweiphasengemisch, das geschmolzenes Polymeres und Lösungsmittel enthält," gegeben: Wenn man an ein Gemisch aus Polymerem und geeignetem Lösungsmittel von geeigneter Konzentration an Polymerem, das sich auf einer höheren Temperatur als der Schmelztemperatur des Polymeren befindet, einen sehr hohen Druck anlegt, beobachtet man, daß das Gemisch in Form einer einheitlichen, homogenen, flüssigen Phase vorliegt. Wenn man anschließend unter Konstanthaltung aller anderen Bedingungen den Druck fortschreitend erniedrigt, beobachtet man, daß sich die homogene, flüssige Phase von einem bestimmten, je nach Fall veränderlichen Druck an als Folge des Auftretens eines Systems von zwei flüssigen Phasen trübt, wobei das System durch eine kontinuierliche, an Polymerem reiche Phase gebildet wird, in welcher Tröpfchen einer flüssigen, an Polymerem armen Phase dispergiert sind. Der Wert des Druckes, wo diese Erscheinung auftritt, kann leicht auf experimentellem Wege für verschiedene Werte der

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Temperatur und der Konzentration an Polymeren! bestimmt werden. Um durch eine plötzliche Entspannung Strukturen von hoher
Qualität zu erhalten, wird der Einsatz von Gemischen empfohlen, welche sich im Zweiphasenzustand befinden.

Das Polymere oder die Polymere, das/die in dem der plötzlichen Entspannung unterworfenen Gemisch vorliegt/vorliegen, kann/können beliebig sein, sofern sie zur Bildung von Zweiphasengemischen in Anwesenheit von geeigneten Lösungsmitteln führen.
Im allgemeinen können alle Polymere,, die zu Fäden versponnen werden können, bei dem erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzt werden.

Als Beispiele seien genannt: Polyolefine, Polyamide, thermoplastische Polyester, Polyurethane, Polycarbonate, Vinylpolymere (z. B. Polymere auf Basis von Vinylchlorid, Vinylacetat' oder Vinylidenfluorid) und Acrylpolymere (z. B. Polymere aus Acrylnitril oder Methylacrylat).

Bevorzugt werden jedoch kristalline Polymere eingesetzt, deren Kristallinitätsgrad, gemessen durch Röntgenbeugung, oberhalb von 10 °/o und vorzugsweise oberhalb von 20 % liegt. Tatsächlich erteilt der Streckvorgang, dem die sehr dünnen Einzelfäden, welche die Fibrillen bilden, bei der plötzlichen Verdampfung des Lösungsmittels als Folge der plötzlichen Entspannung der Lösungsmitteldämpfe unterworfen sind, ihnen eine orientierte Struktur, wenn sie aus einem kristallinen Polymeren gebildet werden, und damit auch merklich bessere, mechanische Eigenschaften. '

Die besten Ergebnisse werden mit kristallinen Polyolefinen
erhalten. Von diesen sind die am häufigsten Angewandten Polymere mit im wesentlichen linearer Struktur, welche wenigstens 50 Mol-% eines alpha-Olefins mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen

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enthalten. Als Beispiele seien Polyäthylen mit hoher Dichte und isotaktisches Polypropylen genannt, welche im Handel sehr leicht erhältlich sind, wie auch isotaktisches Polybuten-(1) und isotaktisches Poly-4-methylpenten-(i), welche jedoch in einem viel kleineren Maßstab erzeugt werden.

Hinsichtlich des oder der eingesetzten Lösungsmittel wird bevorzugt, daß sie das Polymere unter normalen Bedingungen des Druckes und der Temperatur (atmosphärischer Druck, 20 ⁰C) nicht auflösen. Unter solchen Bedingungen dürfen sie nicht mehr als 50 g/l und vorzugsweise nicht mehr als 10 g/l Polymeres auflösen.

Weiterhin wird bevorzugt, daß ihr Siedepunkt niedriger liegt als die Temperatur, bei welcher das oder die Polymere plastisch verformt werden können: sie sollten eine Siedetemperatur bei Normaldruck mehr als 20 ⁰C und vorzugsweise mehr als 40 ⁰C unterhalb der Verformungstemperatur des oder der Polymeren aufweisen. Darüber hinaus müssen sie die Bildung von flüssigen Zweiphasengemischen, wie sie zuvor definiert wurden, unter den Bedingungen der Temperatur und des Druckes, welche die sofortige Verdampfung und die Verfestigung des Polymeren zulassen, ermöglichen.

Aus Gründen der Einfachheit wird die Verwendung eines gemeinsamen Lösungsmittels beim Einsatz von mehreren, verschiedenen Polymeren immer bevorzugt.

Unter den zahlreichen, anwendbaren Lösungsmitteln seien insbesondere die aliphatischen Kohlenwasserstoffe wie n-Butan,-Pentan,-Hexan und -Octan sowie ihre Isomeren; cycloaliphatische Kohlenwasserstoffe wie Cyclohexan und Kethylcyclohexan; aromatische Kohlenwasserstoffe wie Benzol, Toluol und Xylol; Alkanhalogenide wie Chlormethane, Chlorfluormethane, Chloräthane

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und Chlorfluoräthane; Alkohole, Ketone, Ester, Amide, Nitrile und Äther genannt.

Wenn man ein oder mehrere Polymere einsetzt, die aus kristallinen Polyolefinen ausgewählt wurden, wird die Verwendung eines Lösungsmittels bevorzugt, das aus aliphatischen und cycloaliphatischen Kohlenwasserstoffen mit 4 bis 8 Kohlenstoffatomen ausgewählt wurde, wie z. B. Hexan und Cyclohexan technischer Qualität.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren reicht es aus, den Druck des der plötzlichen Entspannung unterworfenen Gemisches so auszuwählen, daß es im Form eines Zweiphasengemisches vorliegt. Dasselbe gilt für die Temperatur und die Konzentration an PoIymerem.

Im allgemeinen bevorzugt man das Arbeiten bei einer Temperatur zwischen 100 und 300 C und vorzugsweise zwischen 125 und 250 ⁰C,

Die Konzentration an Polymerem liegt im allgemeinen zwischen 1 und 500 g pro kg des Gemisches. Bevorzugt setzt man Gemische ein, welche 10 bis 300 g Polymeres pro kg Lösungsmittel und besonders bevorzugt 50 bis 200 g/kg.enthalten.

Zusätzlich zu dem Polymerem und dem Lösungsmittel, welche wie zuvor beschrieben als Einzelstoffe vorliegen können oder.selbst aus Gemischen gebildet werden können, kann das Zweiphasengemisch übliche Zusatzstoffe für Polymere enthalten, z. B. Antioxidantien, Lichtstabilisatoren, antistatische Mittel, grenzflächenaktive Mittel, verstärkende Mittel, Füllstoffe, Pigmente, Farbstoffe und Keimbildungsmittel, vorausgesetzt, daß diese nicht die Ausbildung des Gemisches, die sofortige Verdampfung des Lösungsmittels und die Verfestigung des Polymeren beeinträchtigen*

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Bei der plötzlichen Entspannung wird der Druck des oder der Zweiphasengemische auf einen Wert nahe bei atmosphärischem Druck und vorzugsweise auf einen Druck unterhalb von 3 kg/cm absolut in einem sehr kurzen Zeitintervall, vorzugsweise unterhalb von 1 Sekunde, geführt. Diese Entspannung wird durch Durchführen durch eine vorzugsweise zylindrische öffnung, deren Durchmesser zwischen 0,1 und 3 mm und vorzugsweise zwischen 0,5 und 1,5 mm liegt und deren Verhältnis Länge/ Durchmesser zwischen 0,1 und 10 und vorzugsweise zwischen 0,5 und 2 beträgt, erreicht.

Falls die öffnung keinen kreisförmigen Querschnitt besitzt, muß als Durchmesser der hydraulische Durchmesser beachtet werden.

Gemäß der Erfindung wird der Fluß des Zweiphasengemisches, welches zu dem Eintritt der Entspannungsöffnung strömt, unmittelbar vor dem Eintritt hierin gestört. Da die kontinuierliche, flüssige Phase des Zweiphasengemisches die an Polymerem reiche Phase ist, besitzt das Zweiphasengemisch eine sehr hohe Viskosität. Deswegen wird angenommen, daß es unter laminaren Bedingungen strömt, wobei die Strömungsfäden parallele Fließlinien aufweisen. Das Stören bewirkt die Modifizierung dieser Strömungsbedingungen unmittelbar bevor das Zweiphasengemisch in die Entspannungsöffnung eindringt. Selbstverständlich muß eine solche Störung unter solchen Bedingungen durchgeführt werden, daß sie noch nicht zu dem Zeitpunkt gedämpft ist, wo das Zweiphasengemisch in die Entspannungsöffnung eindringt.

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform wird das Fließen des Zweiphasengemisches gestört, indem strömungsaufwärts von der Entspannungsöffnung ein Teil des Flusses des der plötzlichen Entspannung unterworfenen Zweiphasengemisches abgeleitet und so gerichtet wird, daß dieser Teil in die Entspannungsöffnung in einer Richtung eindringt, die einen Winkel mit der Achse

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der EntSpannungsöffnung bildet.

Vorzugsweise liegt der Winkel, der zwischen der Richtung des Teiles des Flusses, der am. meisten abgelenkt wird, und der Achse der Entspannungsöffnung gebildet wird, zwischen 50 und 135 °. Die besten Ergebnisse werden erhalten, wenn dieser Winkel zwischen 75 und 120 ° liegt. Bei der einfachsten Durchführungsform beläuft sich der Winkel auf 90 °.

Dieses Ablenken kann vorteilhafterweise durchgeführt werden, indem das der plötzlichen Entspannung unterworfene Zweiphasengemisch durch eine Störkammer geleitet wird, welche auf der Entspannungsöffnung mündet.

Gemäß einer anderen Ausführungsform wird der Fluß des in die Störkammer eintretenden Zweiphasengemisches durch eine Einspeisöffnung in eine Vielzahl von Strömungen aufgeteilt.

Diese Aufteilung des Flusses des Zweiphasengemisches kann durchgeführt werden, indem die Einspeisöffnungen der Störkammer durch Zwischenlegen eines Stückes zur Flußaufteilung oder eines Gitters, vorzugsweise eines Metallgewebes, in der von der Strömung befolgten Bahn, multipliziert werden.

Wenn ein Metallgewebe verwendet wird, kann dies z. B. oberhalb der Einspeisöffnung der Störkammer angeordnet werden, d. h. gegen die Fläche strömungsaufwärts von der Trennwand, in welche diese Einspeisöffnung gebohrt ist. Jedoch wird erfindungsgemäß bevorzugt, daß das Metallgewebe in der Störkammer angeordnet ist, vorzugsweise gegen die die Einspeisöffnung tragende Trennwand. Das Metallgewebe soll vorzugsweise so angeordnet sein,, daß es senkrecht zur Strömungsrichtung des Zweiphasengemisches liegt.

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Das Metallgewebe muß eine Maschenweite von wenigstens 0,1 mm besitzen, so daß Jede Gefahr einer Verschmutzung oder gegebenenfalls eines Verstopfens vermieden wird.

Die Abmessung der Maschen des Metallgewebes kann die Abmessung der Einspeisöffnung erreichen und sogar diesen Wert übersteigen, sofern wenigstens einer der es bildenden Fäden geradlinig zur Einspeisöffnung liegt, d. h. auf der von der Strömung des Zweiphasengemisches befolgten Bahn.

Ebenfalls kann man die Aufteilung des Flusses.des Zweiphasengemisches herbeiführen, indem die Störkammer durch eine Vielzahl von Einspeisöffnungen versorgt wird, wobei diese öffnungen in die Trennwand gebohrt sind, die strömungsaufwärts die Störkammer abschließt. Die Achsen solcher öffnungen können parallel zueinander sein oder gegenüber anderen Achsen geneigt sein.

Selbstverständlich können diese beiden Ausführungsformen kombiniert werden, und man kann vorteilhafterweise die Störkammer durch mehrere öffnungen speisen und außerdem diese Kammer mit einem Metallgewebe versehen.

Es kann wichtig sein, daß der Austritt der Entspannungsöffnung divergiert, um die aus dieser öffnung austretenden, kurzen Fibrillen zu kanalisieren und zu führen. Es wurde gefunden, daß es jedoch ausreicht, wenn dieser divergierende Winkel wenigstens 150 beträgt.

Weiterhin wurde gefunden, daß das Zweiphasengemisch vorzugsweise in die Störkammer durch eine Öffnung oder öffnungen eintritt, deren durch die Eintrittswände gebildeter Winkel höchstens gleich 30 oder wenigstens gleich I50 ist.

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Die zuvor teschriebenen Verfahrensweisen erlauben die direkte und wirtschaftliche Herstellung von Fihrillen mit kurzer Länge, wobei diese jedoch oft mit der unerwünschten Bildung einer ^v relativ großen Anzahl von Plättchen verbunden ist, d. h. kleinen, dichten Teilchen mit der Struktur einer Folie oder einer Haut, deren größte Abmessung 0,5 nun erreichen und übersteigen kann.

Die. Anwesenheit dieser Plättchen in den so hergestellten, kurzen Fibrillen erweist sich bei der späteren Verwendung solcher i'ibrillen zur Herstellung von synthetischen Papieren als störend. Tatsächlich wurde beobachtet, daß diese Plättchen schwierig zu entfernen sind, und daß sie sich im allgemeinen in den hergestellten Papieren in Form von transparenten Punkten · oder Verunreinigungen wiederfinden, welche die Durchsichtigkeit der Endprodukte beeinträchtigen.

Es ist Jedoch möglich, die Ausbildung von Plättchen wesentlich herabzusetzen und sogar vollständig zu unterdrücken, indem die Wand der Entspannungsöffnung mit Hilfe eines Filmes eines mit dem Zweiphasengemisch nicht verträglichen Gleitmittels geschmiert wird.

Bei einer Realisierung dieser Ausführungsform gemäß der Erfindung kann man die Wände der Entspannungsöffnung mit einer dünnen Haut eines geeigneten Gleitmittels wie z. B. eines Silikons überziehen.

Jedoch ist die in diesem Fall im Hinblick auf die Verminderung der Anzahl von Plättchen festgestellte, merkliche Verbesserung nicht dauerhaft. Es wurde gefunden, daß die Anzahl der gebildeten Plättchen, welche beim Inbetriebnehmen merklich vermindert wird, allmählich im Verlauf der Betriebsdauer wieder ansteigt.

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Daher wird gemäß einer bevorzugten Ausführungsform diese Schmierung der Wände der Entspannungsöffnung durch kontinuierliches Fließenlassen eines Filmes eines flüssigen, mit dem am Eintritt der Entspannungsöffnung gebildeten Zweiphasengemisch nicht verträglichen Gleitmittels sichergestellt.

Beim Arbeiten in dieser Weise wurde gefunden, daß die Vermin- · derung der Anzahl der gebildeten Plättchen oder ihre Unterdrückung dauernd beibehalten wird.

Das bei dieser Ausführungsform des Verfahrens angewandte, flüssige Gleitmittel kann ein beliebiges Gleitmittel sein, sofern es mit dem Zweiphasengemisch nicht verträglich ist, d.h. eine von diesem Gemisch getrennte, kontinuierliche Phase bildet, und sich insbesondere nicht in dem in dem Gemisch vorliegenden Polymeren auflöst. Ein solches Gleitmittel wird vorzugsweise auf eine Temperatur in der Nähe der Temperatur des Zweiphasengemisches gebracht, bevor es auf die Wand der Entspannungsöffnung geleitet wird.

Aus Gründen der Einfachheit und Wirtschaftlichkeit wird es jedoch bevorzugt, daß das verwendete Gleitmittel gegebenenfalls ein Netzmittel enthaltendes Wasser ist. Eine solche Gleitmittelart ermöglicht tatsächlich die Erzielung ausgezeichneter Ergebnisse. Darüber hinaus werden die so gebildeten, kurzen Fibrillen sehr leicht in dem Wasser in Suspension überführt, selbst wenn das sie bildende Polymere hydrophob ist. Schließlich verdampft das Wasser bei der Herstellung der Fibrillen unter Bildung einer Haut, die die Fibrillenströmung einschließt und verhindert, daß diese an den warmen Teilen der Entspannungsdüse ankleben.

Das flüssige Gleitmittel wird mit einem Durchsatz eingeführt, der zwischen 30 und 250 l/h und vorzugsweise zwischen 40 und

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150 l/h liegt, falls man die im folgenden noch beschriebenen, speziellen Vorrichtungen verwendet, deren Entspannungsöffnung einen Durchmesser im Bereich von Λ mm besitzt.

Um das erfindungsgemäße Verfahren durchzuführen, wurden verschiedene Vorrichtungen von besonderem Typ entwickelt, die ebenfalls zur Erfindung gehören.

Diese Vorrichtungen oder-Spinndüsen unterscheiden sich hauptsächlich von den bereits bekannten Vorrichtungen dadurch, daß sie eine Störkammer umfassen, welche wenigstens eine Einspeisöffiiung und eine Entspannungsöffnung, die dieser gegenüberliegt, auf v/eisen*

Bei der einfachsten Ausführungsform sind die Einspeisöffnung, welche ebenfalls zylindrisch ist, und die Entspannungsöffnung koaxial zueinander, und die Störkammer besitzt eine Drehsymmetrie rings um ihre gemeinsame Achse.

Gemäß einer ersten Ausführungsform kann die Störkammer mit einem Metallgewebe ausgerüstet sein oder durch eine Vielzahl von Einspeisoffrungen versorgt werden.

Gemäß einer zweiten Ausführungsform kann die Störkammer von einer zweiten Kammer umgeben sein, die am Umfang liegt und mit einer Quelle für flüssiges Gleitmittel verbunden ist und in die Störkammer durch einen Kreisschlitz mündet, der den Eintritt der Entspannungsöffnung umgibt. Auf diese Weise steht die am Umfang befindliche Kammer mit der Störkammer so in Verbindung, daß ein Film des flüssigen Gleitmittels kontinuierlich auf die Wand der Entspannungsöffnung geleitet wird.

Die erfindungsgemäßen Vorrichtungen werden im folgenden näher ins einzelne gehend anhand der Zeichnung beschrieben. In den

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Figuren der Zeichnung sind schematisch im Schnitt verschiedene Ausführungsformen dargestellt. Im einzelnen sind:

Fig. 1 eine Ansicht einer vollständigen Vorrichtung, welche zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeignet ist;

Fig. 2 bis 7 Ausführungsformen des Endteiles der Vorrichtung gemäß Fig. 1;

Fig. 8 eine Ausführungsform, die sich mehrerer, in Reihe angeordneter Störkammern bedient;

Fig. 9 eine Ansicht einer Vorrichtung, bei welcher ein Metallgewebe verwendet wird;

Fig. 10 eine Ansicht einer zwei Einspeisöffnungen aufweisenden Vorrichtung;

Fig. 11 eine Schnittansicht längs der Achse AA¹ von Fig. 10;

Fig. 12 eine Ansicht einer anderen Ausführungsfοrin der Vorrichtung gemäß Fig. 10;

Fig. 13 eine Ansicht einer anderen Ausführungsforru einer erfindungsgemäßen Spinnvorrichtung, welche d i ·: Ausbildung, eines kontinuierlichen GleitmittelfiIme; in Höhe der Wand der EnbSpannungsöffnung ermöglicht.

Wie sich aus den Fig. 1 bis 7 ergibt, umfaßt die erfindung;-;-gemäße Spinnvorrichtung eine Entspannungsöffnung 2 und eine Vorentspannungseinrichtung. Diese Vorentspannungseinrichtung, welche gemäß der dargestellten Ausführungsform durch eine eine Zentralöffnung 4 aufweisende Trennwand 3 gebildet wird, ist jedoch keinesfalls unerläßlich. Ihr Zweck besteht darin,

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BAD ORlG(NAL

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einen Druckverlust in dem Gemisch aus geschmolzenem Polymer em und Lösungsmittel herbeizuführen, welches sich in Form einer einphasigen, die Spinneinrichtung durchquerenden Flüssigkeit befindet, um die Ausbildung eines Zweiphasengemisches zu bewirken.

Diese Verfahrensweise besitzt bestimmte Vorteile: Einerseits ist es einfacher, ein Einphasengemisch herzustellen, und andererseits ist die Qualität des Zweiphasengemisches konstanter

Jedoch kann diese Einrichtung in dem Fall weggelassen werden, wo die Spinneinrichtung direkt mit einem Zweiphasengemisch aus Polymerem und Lösungsmittel gespeist wird.

Die Spinneinrichtung umfaßt außerdem eine Störkammer 5» welche insbesondere durch die die Entspannungsöffnung 2 tragende Wand und durch eine ebene, obere Wand 6, welche die Einspeisöffnung 7 in ihrem Hittelpunkt trägt, begrenzt wird. Die Einspeisund Entspannungsöffnungen sind gegenüberliegend und koaxial. Die Störkammer ist zylindrisch mit kreisförmigem Querschnitt. Die öffnungen bedecken die Mittelpunkte der Basen. Der Abstand zwischen den Öffnungen (Höhe) beträgt in. allgemeinen weniger als 10 cm und vorzugsweise weniger als 7i5 cm. Weitere Einzelheiten hinsichtlich einer solchen Kammer werden im folgenden noch angegeben.

Wie aus den Fig. 2 bis 7 ersichtlich, können der Eintritt und der Austritt der Entspannungsöffnung 2 verschiedene Profile besitzen.

Wenn die Kammer 8 der Spinneinrichtung durch ein Zweiphasengemisch aus geschmolzenem Polymerem und Lösungsmittel gespeist wird, strömt dieses Gemisch wegen der in Reihe liegenden Ausrichtung der Öffnung 7 der Wand 6 und der Entspannungsöffnung

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durch die Störkammer mit einem bevorzugten, zentralen Strömungsfaden 9 und mit seitlichen Fäden 10, welche in der Nachbarschaft der Entspannungsöffnung 2 bezogen auf den zentralen Faden in Querrichtung durch die Wände der Störkammer gerichtet werden. Der Auftreffwinkel dieser seitlichen Fäden kann variiert werden, indem das Profil der die Entspannungsöffnung 2 tragenden Wand modifiziert wird, wie dies aus den Fig. 2 bis 7 ersichtlich ist. Man sieht, daß der zwischen der Achse der Entspannungsöffnung und der Wand der Kammer, in welcher diese öffnung gebohrt ist, gebildete Winkel den Auftreffwinkel der am meisten exzentrisch liegenden, seitlichen Strömungsfäden bestimmt, welche am stärksten abgelenkt werden. Dieser Winkel liegt vorzugsweise zwischen 30 und 135 °, wobei die besten Ergebnisse erhalten werden, wenn er zwischen 75 und 120 ° liegt. Bei den einfachsten Ausfuhrungsformen, Fig. 1, 3, 4-, 7 und 8, beträgt er 90 °. Darüber hinaus kann es weiterhin vorteilhaft sein, die Störkammer 5 ^mi"t einem Profil zu versehen, z. B. durch Unterdrücken von toten Winkeln, wie .dies insbesondere aus der Fig. 7 ersichtlich ist, damit die Bahnen der seitlichen, am stärksten abgelenkten Strömungsfäden, welche in der Nähe der Wand verlaufen, immer eine Tangente mit dieser Wand bilden. In einem solchen Fall ist die Geschwindigkeit des Anteiles der Strömung, welche am stärksten abgelenkt wird, maximal.

Weiterhin kann es vorteilhaft sein, eine Spinneinrichtung, wie sie in der Fig. 8 dargestellt ist, zu verwenden, bei welcher verschiedene, in Reihe angeordnete Störkammern 5 vorgesehen sind.

Darüber hinaus ist es wünschenswert, daß die Störkammer den verschiedenen Kriterien genügt, um die Leistungsfähigkeit auf ein Optimum zu bringen.

So genügt es offensichtlich, wenn die Störkammer eine ausreichende Querabmessung besitzt, um die Ausbildung von seitliche

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Strömungsfäden zu erhalten, die den zentralen Strömungsfaden auf der Höhe des Eintrittes der Entspannungsöffnung 2 zu stören vermögen.

Aus einem ähnlichen Grund ist es ebenfalls vorteilhaft, wenn der Abstand zwischen den Öffnungen der Störkammer (Höhe der Kammer) ebenfalls größer als der Durchmesser der Einspeisöffnung ist. Es ist offensichtlich, daß bei zu geringer Höhe der Störkammer die abgelenkten, seitlichen Strömungsfaden nicht in wirksamer Weise in Querrichtung bezogen auf den zentralen Strömungsfaden gelenkt werden können. Wenn dagegen die Höhe der Störkammer zu groß wird, haben die abgelenkten, transversalen Strömungsfaden die Neigung, sich mit dem zentralen Strömungsfaden wieder zu vereinigen und parallel hierzu zu werden, bevor sie die Entspannungsöffnung erreichen. Es wurde gefunden, dall die Höhe, welche die Störkammer besitzen kann, von dem .Durchmesser dieser Kammer abhängt. LTm eine maximale Wirksamkeit zu erreichen, ist es erforderlich, daß das Verhältnis zwischen der Höhe dieser Kammer (Abstand zwischen den öffnungen) und ihrer seitlichen Abmessung unterhalb von 5 und vorzugsweise unterhalb von 5 liegt.

Weiterhin wurde gefunden, daß der Durchmesser der Einspeisöffnung vorzugsweise wenigstens gleich der Hälfte des Durchmessers der Entspannungsöffnung ist.

Wie sich aus der Fig. 9 ergibt, kann die Spinnvorrichtung 1 für plötzliche Entspannung mit einem Metallgewebe 12 versehen sein, das in der Störkammer 5 angeordnet ist. Diese Störkammer 5 wird' insbesondere durch die die Entspannungsöffnung 2 tragende Wand und eine obere, ebene Wand 6, die in ihrem Mittelpunkt eine Einspeisöffnung 7 trägt, begrenzt. Die Entspannungsöffnung 2 und die Einspeisöffnung 7 sind in dem besonderen Fall gegenüberliegend und koaxial zueinander. Die

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Seitenwand der Störkammer 5> welche zylindrisch ist, wird durch einen Kreisring 13 begrenzt. Es ist jedoch darauf hinzuweisen, daß die Störkammer 5 eine andere Form "besitzen kann, insbesondere eine parallelepipedische Form. Die Funktion des Kreisringes 13 ist doppelt: Einerseits begrenzt dieser Ring die Höhe der Störkammer 5 und andererseits hält er das Gewebe 12 mit feinen Maschen, das in der Störkammer gegen die die Einspeisöffnung aufweisende Wand 6 angeordnet ist, in seiner Lage.

Die in den Fig. 10, 11 und 12 dargestellten Spinneinrichtungen sind vom selben Typ, wie die in der Fig. 9 dargestellten, nur daß sie kein in der Störkammer angeordnetes Metallgewebe aufweisen. Darüber hinaus wird die Verbindung zwischen der Einspeiskammer 8 und der Störkammer 5 durch zwei Einspeisöffnungen 7 sichergestellt, deren Achsen zueinander geneigt sind und welche sich in einer einzigen öffnung auf der Seite der Einspeiskammer vereinigen. Bei diesen Spinneinrichtungen bzw. Spinndüsen dient der Kreisring 13i der die zylindrische Seitenwand der Störkammer begrenzt, lediglich zum Regeln der Höhe dieser Kammer.

Wie bereits beschrieben, können die in den Fig. 10, 11 und dargestellten Spinneinrichtungen darüber hinaus mit einem Metallgewebe versehen sein, das in ihrer Störkammer angebracht ist, und/oder mit zwei oder mehr öffnungen, deren Achsen parallel zueinander sind, versehen sein.

Wie sich insbesondere aus den Fig. 1,2, 3? 4-, 8 und 12 ergibt, kann man am Austritt der Entspannungsoffnung einen divergierenden Verlauf vorsehen, wobei der Winkel dieses divergierenden Stückes vorzugsweise oberhalb von 150 liegt.

Schließlich kann, wie sich aus der Fig. 13 ergibt, die Spinneinrichtung 1, die eine Vorentspannungskammer 8, eine Einspeisöffnung 7 für die Störkammer· 5 und eine Entspannungsoffnung 2 besitzt, weiterhin mit einer am Umfang befindlichen

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Kammer 15 versehen sein, welche die Störkammer 5 umgibt, wobei die diese Kammern trennende Trennwand 14 in der Höhe des Eintrittes der Entspannungsöffnung 2 so unterbrochen ist, daß ein zu der Entspannungsöffnung koaxialer kreisringförmiger Schlitz 17 gebildet wird. Die am Umfang -befindliche Kammer 15 ist darüber hinaus mit einer Verbindung 16 ausgerüstet, um sie mit einer Quelle für ein flüssiges Gleitmittel in Verbindung setzen zu können.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird im folgenden anhand der praktischen Ausführungsbeispiele näher erläutert.

Beispiel 1

Es wurde ein Zweiphasengemisch hergestellt, indem ein Gemisch,-das 15 Gew.-% Polyäthylen hoher Dichte mit einem Schmelzindex von 5 (Warenbezeichnung Eltex A 1050, Produkt der Anmelderin,) und 85 Gew.-% technisches Hexan enthielt, auf 195 °^c und einen Druck von 63 kg/cm^ gebracht wurde. Diese Bedingungen entsprechen dem Beginn des Auftretens von zwei flüssigen Phasen.

Dieses Gemisch wird durch Durchleiten durch eine Spinneinrichtung mit Störkammer, wie sie in der Pig. 4 der Zeichnung beschrieben ist, entspannt, wobei diese Störkammer folgende geometrische Eigenschaften besitzt:

- Verhältnis zwischen Durchmesser der Störkammer und Durchmesser der Einspeisöffnung 7 = 16;

- Verhältnis zwischen der Höhe der Störkammer und dem Durchmesser der Einspeisöffnung 7 = 5>

- Verhältnis zwischen der Höhe der Störkammer und dem Durchmesser dieser Kammer =0,313»

- Durchmesser und Hohen der Einspeisöffnung 7 und der Entspannungsöffnung = 1 mm.

Der die öffnung für die plötzliche Entspannung verlängernde, divergierende Abschnitt besaß eine öffnung mit einem Winkel von 150°.

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Das Zweiphasengemisch wurde in einer Menge von 21,4- kg PoIymerem pro h durchgesetzt.

Man erhielt direkt kurze Fibrillen mit einer mittleren Länge von 1,7 mm· Die spezifische Oberfläche dieser Fibrillen belief sich auf 35 m /g.

Beispiel 2

Die Arbeitsweise von Beispiel 1 wurde wiederholt, nur daß man zuvor das Gemisch einer Vorentspannung von 12 kg/cm unterworfen hatte. Man erhielt ebenfalls kurze Fibrillen mit einer mittleren Länge von 1,9 mm.

Die spezifische Oberfläche des Produktes belief sich auf 23 m²/g.

Beispiel 3

Die Arbeitsweise von Beispiel 2 wurde wiederholt, wobei jedoch die Spinneinrichtung die folgenden abgeänderten, geometrischen Eigenschaften besaß:

- Verhältnis zwischen der Höhe der Störkammer und Durchmesser der Einspeisöffnung 7 = 200;

- Verhältnis zwischen der Höhe der Störkammer und dem Durchmesser dieser Kammer = 12,5·

Es wurde eine kontinuierliche, f!brillierte Strähne erhalten.

Dieses negative Ergebnis ist wahrscheinlich der Tatsache zuzuschreiben, daß die Störkammer eine zu große Höhe bezogen auf ihren Durchmesser aufweist.

Beispiel 4

Die Arbeitsweise von Beispiel 2 wurde wiederholt, wobei jedoch eine Spinneinrichtung mit Störkammer, wie sie in Fig. 3 dargestellt ist, verwendet wurde, deren geometrische Eigenschaften

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. - 21 - ■

245839Q '

mit derjenigen von Beispiel 1 identisch, waren.

Es "wurden kurze Fibrillen mit einer mittleren Länge von 1,8 mm erhalten.

Die spezifische Oberfläche betrug 21 m /g.

Beispiel 5

Die Arbeitsweise von Beispiel 4- wurde wiederholt, wobei jedoch die Spinneinrichtung folgende modifizierte, geometrische
Eigenschaften besaß:

- Verhältnis zwischen Höhe der Störkammer und Durchmesser der Einspeisöffnung 7 = 4-0;

- Verhältnis zwischen der Höhe der Störkammer und dem Durchmesser dieser Kammer = 2,5·

Man erhielt wiederum kurze Fibrillen mit einer mittleren Länge von 2,3 mm, deren spezifische Oberfläche sich auf 26 m /g
belief.

Beispiel 6

Die Arbeitsweise von Beispiel 2 wurde wiederholt, wobei jedoch eine Spinneinrichtung, wie sie in der Fig. 6 dargestellt ist,
verwendet wurde, deren geometrische Eigenschaften folgende
waren: ,

- Verhältnis zwischen Durchmesser der Störkammer und Durchmesser der Einspeisöffnung 7=6»

- Verhältnis zwischen der Höhe der Störkammer und dem Durchmesser der Einspeisöffnung 7=3»

- Verhältnis zwischen der Höhe der Störkammer und dem Durchmesser dieser Kammer =0,5»

- Durchmesser und Höhe der Einspeisöffnung 7 und der Entspannungsöffnung = 1 mm.

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24583Ü0

Es wurden kurze Fibrillen mit einer spezifischen Oberfläche von JO

belief.

2
von JO m /g erhalten, deren mittlere Länge sich auf 2,1 mm

Beispiel 7

Die Arbeitsweise von Beispiel 2 wurde wiederholt, wobei jedoch die Entspannungsspinndüse mit einem divergierenden Abschnitt mit einer Öffnung von I50 ausgerüstet war.

Weiterhin .wurden die geometrischen Eigenschaften der Spinneinrichtung wie folgt modifiziert:

- Verhältnis zwischen Durchmesser der Störkammer und Durchmesser der Einspeisöffnung 7 = 13 >3>

- Verhältnis zwischen der Höhe der Störkammer und Durchmesser der Einspeisöffnung 7 = 4,16;

- Verhältnis zwischen Höhe der Störkammer und Durchmesser dieser Kammer =0,313;

- Durchmesser der Ein speis Öffnung 7 und der Entspannungsöffnung = 1,2 mm;

- Höhe der Einspeisöffnung 7 und der Entspannungsöffnung = 1 mm.

Es wurde gefunden, daß der Massendurchsafcz an Polymerem 30 kg/h erreicht. Weiterhin wurden kurze Fibrillen mit einer mittleren Länge von 2,2 mm erhalten.

Die spezifische Oberfläche betrug 30 m /g.

Beispiel 8

Es wurde die Arbeitsweise des vorangegangenen Beispiels wiederholt, wobei jedoch die geometrischen Eigenschaften der Spinneinrichtung wie folgt verändert wurden:

- Verhältnis zwischen Durchmesser der Störkammer und Durchmesser der Einspeisöffnung 7 = 10,7»

- Verhältnis zwischen der Höhe der Störkammer und dem Durchmesser der Einspeisöffnung 7 * 3*34-;

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- Durchmesser der Einspeisöffnung 7 und der Entspannungsöffnung = 1,5 mi;

- Höhe der Einspeisöffnung 7 und der Entspannungsöffnung = 1 mm.

Es wurde gefunden, daß der Massendurchsatz an Polymerem 49 kg/h erreicht und daß man kurze Fibrillen mit einer mittleren Länge von 2,6 mm erhielt.

Die spezifische Oberfläche betrug 23 m /g.

Beispiel 9

Die Arbeitsweise des vorangegangenen Beispiels wurde wiederholt, wobei jedoch eine Spinneinrichtung des in Fig. 8 dargestellten Typs verwendet wurde, die daher drei, in Reihe angeordnete Störkammern umfaßte.

Die Durchmesser der aufeinanderfolgenden öffnungen in der Richtung des StrÖmens des Zweiphasengemisches betrugen 2 mm, 1,5 mm, 1?2 mm bzw. 1 mm. Der divergierende Abschnitt besaß eine öffnung von 150°.

Es wurden kurze Fibrillen mit einer mittleren Länge von 1,9 mm erhalten, deren spezifische Oberfläche 10 m /g betrug.

Beispiel 10

Es wurde ein Gemisch, das 10 Gew.-% eines Polypropylens mit einem Schmelzindex von 2,9 (Warenbezeichnung Profax 6501 von Hercules Powder Co.) und 90 Gew.-% technisches Pentan enthielt, auf eine Temperatur von 195 ⁰O und auf einen Druck

von 83 kg/cm gebracht.

Dieses Gemisch wurde durch Durchleiten durch eine Spinneinrichtung mit Störkammer, die mit einem Metallgitter wie in Fig. 9 dargestellt ausgerüstet war und die folgende geometrischen Eigenschaften aufwies, entspannt:-

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- Verhältnis zwischen dem Durchmesser der Störkammer 5 dem Durchmesser der Einspeisöffnung 7 = 6 5

- Verhältnis zwischen der Höhe der Störkammer und dem Durchmesser der Einspeisöffnung 7=2;

- Verhältnis zwischen der Höhe der Störkammer und dem Durchmesser dieser Kammer = 0,333;

- Durchmesser und Höhen der Einspeisöffnung 7 = 1 hub

- Durchmesser und Höhen der Entspannungsöffnung 2 = 1,1 mm bzw. 1 mm.

Darüber hinaus besaß das Metallgewebe 12 quadratische Maschen mit einer Abmessung von 0,4 mm.

Im Augenblick des Eindringens in die Einspeiskammer 8 wurde das Gemisch aus Polymeren! und Lösungsmittel einer Vorentspannung von 3 k
umzuwandeln.

nung von 3 kg/cm unterworfen, um es zu einem Zweiphasengemisch

Das Zweiphasengemisch wurde durch die Entspannungsöffnung 2 i-n einer Menge von 10,3 kg Polymerem pro h durchgeschickt.

Es wurden direkt kurze Fibrillen mit einer mittleren Länge von 1,7 nun erhalten. Die spezifische Oberfläche dieser kurzen

Fibrillen belief sich auf 3 πι /g.

Beispiel 11

Das entsprechend Beispiel 10 hergestellte Gemisch wurde durch Durchleiten durch eine Spinneinrichtung mit Störkammer, wie in den Fig. 10 und 11 der Zeichnung dargestellt, entspannt, wobei diese folgende Eigenschaften besaß:

Die Störkammer 5 besaß eine Höhe von 2 mm und einen Durchmesser von 4 mm.

Die Entspannungsspinndüse 2 besaß eine Höhe und einen Durchmesser von 1 mm.

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Die Verbindung zwischen der Einspeiskammer 8 und der Störkammer 5 wurde durch, zwei Öffnungen mit einem Durchmesser von 0,8 mm und einer Länge von 1,4-3 mm sichergestellt, wobei die Achsen der "beiden öffnungen jeweils einen Winkel von 4-5 mit der Längsachse der Spinndüse bildeten.

Im Augenblick des Eindringens in die Einspeiskammer 8 wurde das Gemisch aus geschmolzenem Polymerem und Lösungsmittel einer Vorentspannung von 3 kg/<
Zweiphasengemisch umzuwandeln.

einer Vorentspannung von 3 kg/cm unterzogen, um es in ein

Das Zweiphasengemisch wurde durch die Entspannungsöffnung 2 mit einer Menge von 13,9 kg Polymerem pro h durchgeschickt.

Es wurden direkt kurze Fibrillen mit einer mittleren Länge von 1,9 mm erhalten. Die spezifische Oberfläche dieser kurzen Fibrillen belief sich auf 3 m²/g. '

Beispiel 12

Das entsprechend Beispiel 10 hergestellte Gemisch wurde durch Durchleiten durch eine Spinneinrichtung mit Störkammer _y wie in der Fig. 12 der Zeichnung dargestellt,, entspannt.

Diese Spinneinrichtung besaß identische Eigenschaften wie diejenige in den Fig. 10 und 11 dargestellte und in Beispiel verwendete Spinneinrichtung, wobei jedoch die Entspannungsspinndüse 2 durch eine Schneide begrenzt wurde (Höhe Null), und mit einem Deflektor 11 versehen war, der einen divergierenden Winkel von 150° besaß.

Im Augenblick des Eindringens in die Einspeiskammer 8 wurde das Gemisch aus geschmolzenem Polymerem und Lösungsmittel

einer Vorentspannung von 3 kg/cm -unterzogen, um es in ein

5 0 9 8 3 0/0 8 3 6

Zweiphasengemisch umzuwandeln.

Das Zweiphasengemisch wurde durch die Entspannungsöffnung 12 in einer Menge von 14-,3 kg Polymerem pro h durchgeschickt.

Es wurden direkt kurze Fibrillen mit einer mittleren Länge von 1,2 mm erhalten. Die spezifiijche Oberfläche dieser kurzen

Fibrillen belief sich auf 3 m /g.

Beispiel 13

Es wurde ein Gemisch hergestellt, das 85 Gew.-% technisches Hexan und 15 Gew.-% des in Beispiel 1 beschriebenen und Ü,5 Gew.-% Calciumstearat enthaltenden Polyäthylens (Warenbezei '.·liming Eltex A 1050) umfaßte, und dieses Gemisch wurde auf eine Temperatur von 194· ⁰C und einen Druck von 66 kg/cm gebracht.

Dieses Gemisch wurde durch Durchführen durch eine Spinneinrichtung mit Störkammer, wie sie in der Fig. 13 dargestellt ist, entspannt, wobei diese folgende Eigenschaften aufwies:

- Verhältnis zwischen Durchmesser der Störkanimer 5 und Durchmesser der Einspeisöffnung 7 = 16;

- Verhältnis zwischen der Höhe der Störkammer 5 und dem Durchmesser der Einspeisöffnung 7=3»

- Verhältnis zwischen der Höhe der Störkanimer 5 und dem Durchmesser dieser Kammer = 0,187»

- Durchmesser und Höhen der Einspeisöffnung und der iMitspari·- nungsöffnung - 1 mm.

Im Augenblick des Eindringens in die Einspeiskammer B wurde das Gemisch aus Polymerem und Lösungsmittel einer Vorencspan-

nung von 3 kg/cm unterworfen, um es in ein Zweiphasengemiach umzuwandeln.

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ORIGINAL INSPECTED

Während des Entspannens wurde über die Verbindung 16 Wasser von 195 °^c unter einem Druck von 44 kg/cm mit einem Durchsatz von 95 l/h eingespritzt.

Das Zweiphasengemisch wurde in einer Menge von 14,4 kg Polymer em pro h durchgesetzt.

Es wurden direkt kurze Fibrillen mit einer mittleren Länge
von 2,3 mm erhalten. Diese Fibrillen waren frei von Plättchen.

Wenn das Einspritzen von Wasser unterbrochen wurde, stieg
der Durchsatz des Gemisches auf 16,4 kg Polymeren! pro h an. Die erzeugten Fibrillen besaßen dann eine mittlere Länge
von 1,9 nim, und ihre Herstellung war mit der Ausbildung von Plättchen begleitet. Das aus den zuletzt beschriebenen
Fibrillen hergestellte, synthetische Papier besaß eine
Schadstellen anzeigende Durchsicht, da die Anwesenheit
eines
wurde.

ο
eines Mittelwertes von 9 großen Plättchen pro dm gefunden

Ebenfalls enthielten Fibrillen, welche mit Hilfe einer Vorrichtung hergestellt wurden, die eine mit vier gekrümmten
und profilierten Einspeisöffnungen versehene Störkammer umfaßte, so daß das in die Störkammer eingeführte Zweiphasengemisch eine einen Winkel von ungefähr 45° mit der Achse
der Entspannungsöffnung bildende Richtung hatte (Zerstäuber Lechler KS 11),ebenfalls eine wesentliche Anzahl von Plättchen.

50 9 830/0836

Claims

Patentansprüche

Verfahren zur Herstellung von Fibrillen kurzer Länge durch plötzliches Entspannen eines Zweiphasengemisches, das ein geschmolzenes Polymeres und Lösungsmittel enthält und sich auf erhöhtem Druck und erhöhter Temperatur befindet, durch Ausstoßen durch eine öffnung unter sofortiger Verdampfung des Lösungsmittels und Verfestigung des Polymeren, dadurch gekennzeichnet, daß das Strömen des Zweiphasengemisches in dem Augenblick gestört wird, wo es in
die Entspannungsöffnung eintritt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Strömen des Zweiphasengemisches durch Umleiten eines Anteiles der Strömung gestört wird, wobei dieser so gerichtet
wird, daß er in die Entspannungsöffnung in einer Richtung eintritt, die einen Winkel-mit der Achse der Entspannungsöffnung bildet.

5. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der zwischen der Richtung des Anteiles der Strömung, der umgeleitet wird, und der Achse der Entspannungsöffnung gebildete Winkel zwischen 30° und 135° liegt.

4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Teil der Strömung, der am stärksten abgelenkt wird,
entsprechend einem Bahnverlauf gerichtet wird, der ihr
maximale Geschwindigkeit zu erteilen vermag.

5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Strömen des Zweiphasengemisches durch Einleiten in eine * Störkammer, die in die Entspannungsöffnung mündet, gestört wird.

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6. Verfahren nach Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet, daß die Störkammer eine Einspeisöffnüng besitzt, die der EntspannungsÖffnunggegenüber liegt.

7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Abstand zwischen der Einspeisöffnung und der Entspannungsöffnung unterhalb dem Fünffachen der Querabmessung der
Störkammer liegt.

8. Verfahren nach Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet, daß die Störkammer derart profiliert ist, daß die Bahn in der Nähe der Wand zu dieser in jedem Punkt eine Tangente bildet.

9. Verfahren nach Anspruch 5* dadurch gekennzeichnet, daß
mehrere Störkammern -in Reihe angeordnet sind und über
Öffnungen in Verbindung stehen.

10. Verfahren nach Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet, daß die Achse der Entspannungsöffnung und die Wand der Störkammer, in welcher diese Öffnung gebohrt ist, untereinander einen
Winkel zwischen 30 und 135° bilden.

11. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Abstand zwischen der Einspeisöffnung und der Entspannungsöffnung größer als der Durchmesser der Einspeisöffnung
ist.

12. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Durchmesser der Einspeisöffnung wenigstens gleich der
Hälfte- des Durchmessers der Entspannungsoff nung ist.

13. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Einspeisöffnung und die Entspannungsöffnung koaxial zueinander liegen.

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. 24Γ)83ϋϋ

14-. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Störkammer eine Drehsymmetrie um die Achse der Einspeisöffnung und der Entspannungsöffnung besitzt.

15. Verfahren nach Anspruch 5j dadurch gekennzeichnet, daß der.Fluß des in die Störkammer eindringenden Zweiphasengemisches in eine Vielzahl von Strömungen aufgeteilt wird.

16. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß die Aufteilung des Flusses bzw. der Strömung des Zweiphasengemisches durch Durchleiten hiervon durch ein in der Störkammer angeordnetes Gitter erreicht wird.

17. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß die Aufteilung des Flusses bzw. der Strömung des Zweiphasengemisches erreicht wird, indem die Störkammer durch eine Vielzahl von Einspeisöffnungen versorgt wird.

18. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Zweiphasengemisch in die Störkammer durch wenigstens eine Einspeisöffnung eintritt, wobei deren durch die Eintrittswände gebildeter Winkel unterhalb von 30° oder oberhalb von I50⁰ liegt.

19. Verfahren nach Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet, daß das äußere Ende der Entspannungsöffnung durch einen divergierenden Abschnitt verlängert ist, dessen Winkel wenigstens gleich I50⁰ ist.

20. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Wände der Entspannungsöffnung mit Hilfe eines Filmes eines Gleitmittels, das mit dem Zweiphasengemisch unverträglich ist, schmiert.

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■ - 31 ..

21. Verfahren nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, daß man die Wand der Entspannungsöffnung durch kontinuierliche Ausbildung eines Filmes eines flüssigen, mit dem Zweiphasengemisch unverträglichen Gleitmittels am Eintritt dieser Öffnung schmiert.

22. Verfahren nach Anspruch 21-, dadurch gekennzeichnet, daß das flüssige Gleitmittel Wasser ist.

?3· Verfahren nach Anspruch 21, dadurch gekennzeichnet, daß das flüssige Gleitmittel ein Netzmittel enthaltendes Wasser ist.

24. Verfahren nach Anspruch 21, dadurch gekennzeichnet, daß das flüssige Gleitmittel mit einem Durchsatz zwischen 30 l/h und 250 l/h eingeführt wird.

25· Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine Störkammer umfaßt, die wenigstens eine Einspeisöffnung und eine Entspannungsöffnung, die dieser gegenüberliegt, aufweist.

26. Vorrichtung nach Anspruch 25, dadurch gekennzeichnet, daß die Störkammer mit einem Gitter ausgerüstet ist.

2?· Vorrichtung nach Anspruch 25» dadurch gekennzeichnet, daß die Störkammer mit einer Vielzahl von Einspeisöffnungen ausgerüstet ist.

28. Vorrichtung nach Anspruch 25, dadurch gekennzeichnet, daß die Störkammer von einer zweiten, am Umfang befindlichen Kammer umgeben ist, die mit einer Quelle für flüssiges Gleitmittel verbunden ist, wobei sie in die Stö,rkammer durch einen kreisringförmigen Schlitz mündet, der den Eintritt der Entspannungsöffnung umgibt.

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