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DE2458024A1 - Verfahren zur zusaetzlichen kuehlung von polymerisationsansaetzen - Google Patents

Verfahren zur zusaetzlichen kuehlung von polymerisationsansaetzen

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DE2458024A1
DE2458024A1 DE19742458024 DE2458024A DE2458024A1 DE 2458024 A1 DE2458024 A1 DE 2458024A1 DE 19742458024 DE19742458024 DE 19742458024 DE 2458024 A DE2458024 A DE 2458024A DE 2458024 A1 DE2458024 A1 DE 2458024A1
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Germany
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water
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reflux condenser
sprayed
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Bruno Dipl Chem Dr Kraemer
Helmut Dipl Ing Sonnenberg
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Hoechst AG
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Hoechst AG
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Description

Hoechst Aktiengesellschaft
H 1142 ■
VERFAHKEIi ZUR ZUSÄTZLICHEN KÜHLUNG VON POLYiCiRISATIONSANSÄTZEN
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur zusätzlichen Kühlung
von Polymerisationsans.ätzen bei der Suspensionspolymerisation
von Vinylchlorid.
Die diskontinuierliche Suspensionspolymerisation von Vinylchlorid ist ein exothermer Prozeß. Die Intensität der "Wärmeabfuhr
während des Polymerisationsablaufes stellt dabei ein wesentliches Kriterium für den wirtschaftlichen Betrieb des Verfahrens dar. Gemäß den herkömmlichen Verfahren wird die während der Polymerisation entstehende Wärme durch Mantelkühlung des Polymerisationsgefäßes abgeführt. Da die Polymerisation in der Regel bei möglichst konstanter Temperatur durchgeführt werden muß,
wird der zeitliche Ablauf der Polymerisation in erster Linie von den V/ärmeübertragungsverhältnissen im Polymerisationsgefäß bestimmt. Es ist unschwer zu erkennen, daß die Wärmeabfuhr durch Mantelkühlung einer wünschenswerten Verkürzung der Polymerisationsdauer enge Grenzen setzt. Diese Problematik gewinnt insbesondere beim Betrieb großer Reaktionsgefäße an Bedeutung, worunter Gefäße mit einem Inhalt von I00.000 Litern und mehr zu
verstehen sind. Eine Verkürzung der Polymerisationszeit einerseits sowie ein rationeller Betrieb von Großreaktoren andererseits lassen sich also nur durch Verbesserung der Abfuhr der
Polymerisationswärme erreichen.
Eine derartige Verbesserung kann z.B. durch Anwendung des Prinzips der Siedekühlung erzielt werden. Dabei wird ein Teil oder die gesamte Reaktionswärme über einen auf dem Polymerisationsgefäß angeordneten Rückflußkühler abgeführt. Wärmeträger ist das
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BAD ORIGINAL
Monomere, das Im Reaktionsraum verdampft. Die Dämpfe werden im Rückflußkühler kondensiert und das Kondensat wird dann wieder in den Reaktionsraum zurückgeführt.
Der Einsatz eines Rückflußkühlers bei der Herstellung von Polyvinylchlorid ist jedoch nur dann in technisch befriedigender Weise möglich, wenn Maßnahmen getroffen werden, die die Ablagerung von Polyvinylchlorid auf der inneren Oberfläche des Kühlers mit Sicherheit vermeiden. Die Unterlassung derartiger Maßnahmen führt erfahrungsgemäß bereits nach ein bis zwei Polyrnerisationszyklen zu derart starken Polymerisatablagerungen, daß der Kühler seine Wirksamkeit vollständig verliert. Die danach erforderliche Reinigung des Kühlers ist äußerst zeitraubend und kostspielig.
Die Deutsche Offenlegungsschrift 2 3o5 211 beschreibt ein Verfahren zur Polymerisation von Vinylchlorid in wässrigem Medium unter Verwendung eines Rückflußkühlers zur Abführung der Reaktionswärme, wobei Polymerisatablagerungen im Kühler durch Berieselung der Innenoberfläche des Kühlers mit vollentsalztem Wasser vermieden werden. Eine bevorzugte Ausführungεform dieses Verfahrens sieht außerdem vor, die vom Gasraum des Polymerisationsbehälters in den Rückflußkühler aufsteigenden Vinylchloriddämpfe Vor Eintritt in den Rückflußkühler mit einer ein Entschäumungsmittel enthaltenden Flüssigkeit zu besprühen.
Vorgenanntes Verfahren hat den Nachteil, daß die Menge an vollentsalztem Wasser im Polymerisationsbehälter während des Polymerisationsablaufes um 2o-45 Vol.% zunimmt, wobei die gesamte über den Rückflußkühler eingeleitete Wassermenge zuvor auf ein über dem Reaktorinnendruck liegendes Druckniveau zu bringen ist. So beträgt der Reaktorinnendruck beispielsweise bei 55°C bereits 8,7 bar und bei 6o°C 9,7 bar, entsprechend dem Dampfdruck des Vinylchlorids. Diese Tatsache gewinnt insbesondere beim Betrieb von Großreaktoren oder einer größeren Anzahl von parallel be~ triebenen kleineren Reaktoren an Bedeutung. Man ist deshalb be-
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strebt, bei der Suspensionspolymerisation von Vinylchlorid einen möglichst großen Teil des zur Herstellung des Polymerisationsansatzes benötigten Wassers drucklos im Reaktor vorzulegen und aus energetischen Gründen die nachträgliche Zugabe von Wasser in den Reaktor während der Polymerisation auf ein Mindestmaß zu beschränken.
Ein weiterer Nachteil des Verfahrens der Deutschen Offenlegungsschrift 2 J5o5 211 ist schließlich in der Zugabe einer ein Entschäumungsrnittel enthaltenden Flüssigkeit in den Polymerisationsansatz zu erblicken, da hierdurch die Eigenschaften des Polymerisates nachteilig beeinflußt werden kennen.
Vorliegender Erfindung lag nunmehr die Aufgabe zugrunde, die bei der Rückflußkühlung von Polymerisationsansätzen der Suspensionspolymerisation von Vinylchlorid auftretende Belagsbildung im Innern des Rückflußkühlers zu verhindern und gleichzeitig die Nachteile des Verfahrens der Deutschen Offenlegungsschrift 2 J5o5 211 zu überwinden.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur zusätzlichen Kühlung von Polymerisationsansätzen bei der Suspensionspolymerisation von Vinylchlorid, wobei das aus dem Gasraum des Polymerisationsbehälters entweichende Gas in einem mit dem Gasraum über einen Übergangsstutzen in Verbindung stehenden Rückflußkühler kondensiert und das Kondensat in den Polymerisationsbehälter zurückgeführt wird, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß während der gesamten Polymerisationsdauer in den Übergangsstutzen vollentsalztes Wasser mit einer Temperatur von etwa 50C bis 450C in einer Menge von mindestens etwa 1ο Vol.%, vorzugsweise etwa Io bis 15 Vol.$, bezogen auf die für die Polymerisa-. tion erforderliche Gesamtwassermenge eingeleitet und über eine oder mehrere Düsen fein versprüht wird.
Nach einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens der Erfindung beträgt die Temperatur des in den Übergangsstutzen eingeleiteten Wassers 1o°C bis 3o°C. Die Verdüsung des Wassers 'in dem Übergangsstutzen wird zweckmäßig so ausgeführt, daß der
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Sprühkegel des Wassers den gesamten Strömungsquerschnitt des Übergangsstutzens überdeckt und der Strömungsrlchtung der In den Rückflußkühler aufsteigenden Gase entgegengerichtet ist. Die im Verlaufe der Polymerisation in der Zeiteinheit e Inge sprüh te Vvrassermenge sollte möglichst konstant sein.
Zur Durchführung des Verfahrens der Erfindung ist beispielsweise die in der Abbildung dargestellte Vorrichtung geeignet. Letztore besteht im wesentlichen aus dem Polymerisationsgefäß (1), dem Rückflußkühler (2), einer mit der Düse (3) verbundenen Zuführungsleitung (4)5 welche durch das Regelventil (5) sowie die Mengenroeßeinrichtung (6) unterbrochen ist sowie dem Übergangsstutzen (7). Der Rückflußkühler (2) ist auf den ausreichend dimensionierten Stutzen (7) des Polymerisationsgefäßes (1) aufgesetzt. Durch diesen Stutzen (7) strömen die in den Kühler (2) aufsteigenden Vinylchloriddämpfe. Gleichzeitig fließt ebenfalls durch den Stutzen (7) das im Kühler kondensierte flüssige Vinylchlorid in das Polymerisationsgefäß zurück, In den konischen Übergangsstutzen (7) zwischen Polymerisat!onsgefaß (1) und Rückflußkühler (2) wird über eine Düse (3) im Gegenstrom zu den aufsteigenden Vinylchloriddämpfen vollentsalztes Wasjser gesprüht. Die Düse (3) ist derart ausgebildet, daß bei kleinstmöglicher Wasserraenge der Sprühkegel gerade den gesamten Querschnitt des ÜbergaDgsstutzens ausfüllt. Da während des Polymerisation.sablaufes unterschiedliche Drücke im Polymerisationsgefäß auftreter können, ist die Zuführungsleitung (4) für das zu versprühende vollentsalzte V/as.ser mit einem Regelventil (5) und einer Kengenmeßeinrichtung (6) versehen. Die Mengenmeßeinrichtung (6) wirkt auf das Regelventil derart, daß - unabhängig vom Innendruck des Polymerisationsgefäßes - der Düse (3) die zur Ausbildung des Sprühkegels erforderliche konstante Wassermenge zugeführt wird.
Die gemäß Abbildung beschriebene Vorrichtung wurde in der Praxis erprobt und umfaßte einen Polymerisationsbehälter von 25 ooo Litern Inhalt, dem ein Rückflußkühler mit einer Wärmeaustauschfläche von 33 m aufgesetzt war. Das vollentsalzte Wasser wurde dabei Jeweils über die gesamte Polymerisationsdauer einschließ«
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BAD ORIGINAL
lieh der Aufheizphase vor Beginn der Polymerisation sowie der Abkühlungsphase nach Ende der Polymerisation eingesprüht. Je nach Polymerisationsdauer betrug die eingesprühte V/ass&rmenge 1o bis'15 Volumenprozent der insgesamt eingesetzten Menge an entsalztem Wasser. Ein Abfall der Kondensationsleistung des Rückflußkühlers war auch nach mehr als 4o Polymerisationszyklen nicht zu beobachten. Bei Kontrolluntersuchungen des Kühlers nach jedem Zyklus zeigte sich die Innenoberfläche der· Kühlerrohre frei von Poly.merisatbe.lag. Die einwandfreie Funktion der Vorrichtung gemäß Abbildung zeigte sich vor allem auch bei. Rezepturen mit starkor und über längere Zeitdauer anhaltender Schaumbildung, die Über eine entsprechende Kefiapparatur signa-* lisiert v/erden kann.
Das Verfahren der Erfindung ist im Vergleich zu den einschlägigen bekannten Arbeitsweisen als technisch fortschrittlich zu bezeichnen, da die Belagsbildung von Polymerisaten im Innern des Rückflußkühlers mit Hilfe einer geringeren V/assermenge. als der "bisher angewandten vermieden wird. Aufgrund der vorteilhaften Auswahl der Zuführungsstelle des V/assers in den Polymerisationsbehälter ist es darüberhinaus möglich, das Eindringen von Schaumblasen in den Rückflußkühler auch in Abwesenheit eines dem Sprühwasser üblicherweise zugesetzten Emulgators zu verhindern. Das erfindungsgemäße Verfahren ist auch dann voll funktionsfähig, wenn die Rückführung des Kondensates in den PoIymerisationsbehälter an einer anderen Stelle des Polymerisationsbehälters als der Austrittsöffnung der Gase in den Rückflußkühler erfolgt.
Beispiel 1
Zur Herstellung von Polyvinylchlorid durch Suspensionspolymerisation wurden in ein Polymerisationsgefäß mit einem Inhalt von 25 000 1 1o 800 Liter vollentsalztes Wasser, 6.800 Liter Vinylchlorid, 7,5 kg partiell verseiftes Polyvinylacetat mit 2o % Estergehalt, ο,8 kg Di-isopropyl-percarbonat und 2,ο kg tert.
G 0 9 8-2 6 /-0 8 7 5 BAD0R|G(NAL
- O
Butyl-perpivalat eingebracht. Auf dem Polymerisationsgefäß war ein mit 121 Rohren bestückter Röhrenrückflußkühler aufgesetzt, wobei die Kühlrohre eine Länge von 25oo min und einen Innendurchmesser von 33 mm besaßen. Die Wärmedurchgangsfläche des Kühlers
ρ
betrug 33,8 m . Der Polymerisationsansatz wurde im Verlaufe von 1 Stunde auf eine Temperatur von 630C erwärmt und die Polymerisation in Gang gesetzt. Gleichzeitig wurden in den Übergangsstutzen zwischen Polymerisationsgefaß und Rückflußkühler stündlich 2oo 1 vollentsalztes Wasser mit einer Temperatur von 250C in einem feinen Spray eingesprüht. Während der gesamten Polymerisationszeit von 1o Stunden wurden über den Rückflußkühler eine Wärmemenge von etwa 6o ooo kcal/h abgeführt und in den Übergangsstutzen 2ooo 1 Wasser eingeleitet. Am Ende des Polymerisationsprozesses befanden sich im Polymerisationsgefäß 128oo 1 Wasser, wovon die eingesprühte Wassermenge 15 Vol.% ausmachte. Mit Hilfe der eingesprühten Wassermenge konnte der Rückflußkühler im Innern völlig frei von Polymerisatablagerungen gehalten werden.
Beispiel 2
Es wurde analog Beispiel 1 verfahren, wobei jedoch in das Poly-. merisationsgef.äß
8 8oo 1 Vinylchlorid
11 8oo 1 vollentsalztes Wasser
1,5 kg partiell verseiftes Polyvinylacetat
2,ο kg Hethyl-hydroxipropylcellulose
o,5. kg Di-isopropylpercarbonat und
2,3 kg tert. Butyl-perpivalat
eingebracht wurden. Mit Beginn der Erwärmung des Polymerisationsansatzes auf -57OC wurden stündlich in den Übergangsstutzen zwischen Kühler und Reaktionsgefäß 2oo 1 vollentsalztes Wasser eingesprüht. Nach 7 Stunden war die Polymerisation beendet. Über den Rückflußkühler wurde eine Wärmemenge von 15o 000 Kcal/h abgeführt. Während der Gesamtdauer der Polymerisation wurden somit 14oo 1 V/asser in das Polymerisationsgefäß eingesprUht, so
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daß am Ende des Prozesses 132oo 1 Wasser im Gefäß enthalten waren. Die eingesprühte Wassermenge betrug somit 1o Vol.% der Gesamtwassermenge.
In der in Beispiel 1 beschriebenen Vorrichtung wurden nach der erfindungsgemäßen Arbeitsweise 43 Suspensionspolymerisationen von Vinylchlorid durchgeführt, ohne daß eine Abnahme der Wirksamkeit des Rückflußkühlers zu beobachten war. Zum Nachweis der Wirksamkeit der erfindungsgemäßen Wassereinsprühung wurden auch 2 Polymerisationsansätze entsprechend Beispiel 2, jedoch ohne Wassereinsprühung polymerisiert mit dem Ergebnis, daß der Rückflußkühler infolge Polymerisatablagerung auf der Innenfläche der Kühlerrohre seine Wirksamkeit nach dem 2. Ansatz vollständig verloren hatte.
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Claims (5)

  1. Patentansprüche
    1/. Verfahren zur zusätzlichen Kühlung von Polymerisationsansätzen bei der Suspensionspolymerisation von Vinylchlorid, wobei das aus dem Gasraum des Polymerisationsbehälters entweichende Gas in einem mit dem Gasraum über einen Übergangsstutzen in Verbindung stehenden Rückflußkühler kondensiert und das Kondensat in den Polymerisationsbehälter zurückgeführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß während der gesamten Polymerisationsdauer in den Übergangsstutzen vollentsalztes V/asser mit einer Temperatur von etwa 50C bis , 45 0C in einer Menge von mindestens etwa 1o Vol..96, bezogen auf die für die Polymerisation erforderliche Gesamtwassermenge, eingeleitet und über eine oder mehrere Düsen fein versprüht wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Wassertemperatur 100C bis "3O0C beträgt,
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzelehne; t, daß die Menge des vollentsalzten Wassers etv/a 1o bis 15 Vol.% beträgt.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 1-3» dadurch gekennzeichnet, daß
    der Sprühkegel des versprühten Wassers den gesamten Strömungsquerschnitt des Übergangsstutzens überdeckt und der Strömungsrichtung der in den fiückflußkühler aufsteigenden Gase entgegengerichtet ist.
  5. 5. Verfahren nach Anspruch 1-4, dadurch gekennzeichnet, daß die im Verlaufe der Polymerisation in der Zeiteinheit eingesprüh~ te Wassermenge konstant ist. '
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