DE2449783C2 - Verfahren zum gleichzeitigen schlichten und faerben von webketten aus cellulosefasern - Google Patents

Description

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Für die Herstellung von Baumwollgeweben mit gefärbter Kette und ungefärbtem Schußgarn, dem so- 3<> genannten Denim-ArÜkel sind für das Schlichte-Farbe-Verfahren mit Kupplungs- und Diazo-Komponenten zur Bildung von Azofarbstoffer/ auf der Faser zwei unterschiedliche Methoden bekannt

• ^Beio^dl^m uⁿ? ^Verfa,^hr^{en we},^rden t^{ie Webketten mit} einer Schlichteflotte geklotzt, die neben den Schlichtemitteln noch aUcahsch gdöste Kupplungskomponenten (C. I. Azoic Coupling Components) enthalten Nach dem Trocknen der Ketten über Trockenzylindern werden diese mit zumeist ungefärbtem (rohweißem) 4<> Schußgarn verwebt, das Gewebe auf einem Foulard mit einer sauren Lösung eines Diazonmmsalzes (C. I. Azoic Diaze Component) geklotzt, wobei die Farbstoffbildung durch Kupplung auf der Faser erfolgt.

Bei dem zweiten Verfahren enthält die Schlichteflotte sowohl die alkalisch gelöste Kupplungskomponente als auch eine alkalibestandig^ im alkalischen Medium nichtkuppelnde stabilisierte Diazoverbindung, wie Triazene oder Antidiazotate. Nach dem Trocknen und Verweben der Ketten erfolgt die Farbstoffbildung durch saures oder neutra es Dampfen. In diesem Falle entfallt das saure Entwicklungsbad; die zweite Methode ist gegenüber der ersten somit einfacher, jedoch wegen der verwendeten stabilisierten Diazoverbindungen auch aufwendiger.

Es wurde nun gefunden, daß man das Schlichte-Farbe-Verfahren in einem einfachen, betriebssicheren und wirtschaftlichen Prozeß ausführen kann, wenn man die Kettfäden durch eine heiße Flotte führt, die eine alkalisch gelöste Kupplungskomponente (C. I. Azoic Coupling Component), Alkali, ein anionaktives Schutzkolloid, Natriumnitrit und ein (nichtdiazotiertes) aromatisches Amin (C. I. Azoic Diazo Component, feinstdispergiert mittels eines anionaktiven Dispergiermittels), jedoch keine Schlichtemittel enthält, trocknet und dann auf dem Foulard einer Schlichtemaschine mit einer heißen Schlichteflotte klotzt, die außer den Schlichtemitteln noch eine schwache organische Car· bonsäure und gegebenenfalls deren Alkalisalz, sowie ein anionaktives Netzmittel enthält, wobei die Entwicklung des Azofarbstoffe auf der Cellulosefaser durch Diazotieren des Amins und Kuppeln der so gebildeten Diazoniumverbindung mit der Kupplungskomponente erfolgt. Anschließend wird getrocknet.

Erfindungsgegenstand ist daher ein Verfahren zur Herstellung von Cellulosefasergeweben aus gefärbten Kett- und un- oder andersgefärbten Schußgarnen mit Kupplungs- und Diazokomponenten, wie si« zur Erzeugung unlöslicher Azofarbstoffe auf der Faser verwendet werden, dadurch gekennzeichnet, daß man die Kettfäden zuerst mit einer heißen Flotte klotzt, die eine alkalisch gelöste Kupplungskomponente, Alkali, ein anionaktives Schutzkolloid, Natriumnitrit und ein mittels eines anionaktiven Dispergiermittels feinstdispergiertes aromatisches Amin enthält, danach trocknet und dann mit einer heißen Schlichteflotte klotzt, die eine schwache organische Carbonsäure sowie ein anionaktives Netzmittel enthält und anschließend trocknet.

Als Kupplungskomponenten (Azoic Coupling Components) werden bei diesem Verfahren vorzugsweise niedrig- oder mittelsubstantive Arylamide der Acetessigsäure, der 2-Hydroxynaphthalin-3-carbonsäure oder heterocyclischer o-Hydroxycarbonsäure verwendet. Genannt seien beispielsweise 2-Hydroxynaphthalin-3-carbonsäurephenylamid, dessen im Arylamidrest durch Alkyl-, Alkoxy- oder Chlorreste substituierten Derivate, wie

2-Hydroxynaphthalin-3-carbon-säure-(2'-methylphenyl-l')-amid,

2-Hydroxynaphthalin-3-carbonsäure-(2'-methoxy-phenyl-l')-amid und
2-Hydroxynaphthalin-3-carbonsäure-(3'-chlor-6'-methoxy-phenyl-l >amid, fer ner
2-Hydroxycarbazol-3-carbonsäure-(4'-chlorphenyl-l')-amid sowie
S-Chlor^-aceto-acetyl-amino-l^diäthoxybenzol und

4,4'-Bis-(acetoacetylamino)-3,3'-dimethyldiphenyl.

Als Amine (C. I. Azoic Diazo Components) können ζ. Β. verwendet werden:

4-NitΓO-2-amino-l-methyl-benzol_>

5-Nitro-2-amino-l-methoxy-benzol,

2-Amino-l-methoxy-benzol-4-sulfonsäure-

n-butylamid,

l-Amino-2,5-dimethoxy-benzo-4-nitril,

i-Amino-4-benzoylamino-2,5-diäthoxy-benzol,

4,4'-Diamino-3,3'-dimethoxy-diphenyl.

Die genannten Verbindungen sollen lediglich die Anwendungsbreite des Verfahrens aufzeigen.

Die für das neue Verfahren benötigten Dispersionen von geeigneten aromatischen Aminen (Basendisptrsionen) können auf verschiedene Weise bereitet werden:

So wird die Dispersion beispielsweise erhalten durch Vermählen des Amins in wäßriger Anschlämmung, in Gegenwart eines Dispergiermittels, um die Bildung von Agglomerationen zu vermeiden. Diese Operation kann in einer mit Kugeln gefüllten Roll- oder SchwingmUhle erfolgen; besonders geeignet sind Rührwerkskugelmühlen, die mit Glasperlen oder mit natürlichem Sand gefüllt sind. Auch die Feinverteilung mittels eines sogenannten Dissolvers führt oft zu brauchbaren Ergebnissen.

Eine andere Möglichkeit besteht darin, eine feste Alkali und die alkalisch gelöste Kupplungskompo-

Präparation in Wasser einzutragen, welche durch nente und gleichzeitig eine Feindispersion eines aro-

Sprühtrocknen einer ein festes Dispergiermittel ent- macischen Amins (C. I. Azoic Diazo Component)

haltenden Basendispersion bereitet oder die durch und Natriumnitrit enthält Nach dem Trocknen der

Vermählen eines Gemisches aus einem festen Disper- 5 Ketten über Trockenzylinder erfolgt die Entwicklung

giermittel und dem Amin, z. B. in einer Stiftmühle, zum unlöslichen Azofarbstoff auf der Cellulosefaser

hergestellt wurde. durch Uberklotzen mit einer Schlichteflotte mit einer

Die Dispersion kann aber auch erst in der Klotz- schwachen organischen Säure, die gegebenenfalls mit

flotte hergestellt werden, z. B. durch Eintragen einer ihrem eigenen Alkalisalz gepuffert worden ist, ein

Lösung des Amins und eines Dispergiermittels in io anionaktives Netzmittel und die Schlichtemittel ent-

einem wasserlöslichen organischen Lösungsmittel in hält. Diese Entwicklung erfolgt vor dem Verweben

die wäßrige Klotzflotte. mit rohweißem Schußgarn. Die Säurepassage bringt

Die hierbei verwendeten Dispergiermittel müssen keinerlei Ablösen von Bestandteilen der gefärbten

mit der alkalischen Lösung der Kupplungskomponente Ketten mit sich. Die Nachbehandlung erfolgt, auch

und den zu deren Stabilisierung verwendeten ober- 15 wie für Stückfärbuogeii mit solchen Entwicklungs-

flächenakxiven Mitteln verträglich sein und dement- farbstoffen üblich ist, nach dem Verweben auf einer

sprechend anionaktiven Charakter haben, was bei Breitwaschanlage durch kochendes alkalisches Seifen

nichtionogenen Dispergiermitteln bei einbadiger An- und Spülen.

Wendung mit den alkalischen Lösungen der Kupp- Die Verwendung der (nichtdiazotierten) dispergier-

lungskomponenten bekanntlich nicht der Fall ist. Bei- 20 ten aromatischen Amine bietet den Vorteil, daß diese

spielsweise seien genannt: Alkylarylsulfonate, Aryl- dispergierten bzw. dispergierbaren Basen in Substanz

sulfonate, sulfonierte Kresol - Formaldehyd - Harze, praktisch unbegrenzt haltbar sind, da sie sich im Ge-

Formaldehyd - Naphthalinsulfonsäure - Kondensa- gensatz zu Diazoniumverbindungen chemisch unter

tionsprodukte, Ligninsulfonate und Oxylignine. normalen, auch tropischen, Lagerungsbedingungen

Die maximale Korngröße des dispergierten Amins s5 nicht zersetzen. Die Stabilität ihrer wäßrigen Dispersoll etwa gleich oder kleiner als 0,03 mm sein, die sionen ist ebenfalls vorzüglich,
sogenannte »mittlere Korngröße« nach R a m 1 e r — Es war überraschend, daß die Dispersionen der R ο s i η etwa gleich oder kleiner als 0,003 mm. dispergierten Amine auch in heißen alkalischen Klotz-

Eine solche Dispersion kann wie folgt hergestellt flotten beständig sind und auch den Trocknungswerden: 30 operationen vor dem Entwickeln ohne Nachteil

173 Gewichtsteile 4,4'-Diamino-3,3'-dimethoxy-di- standhalten.

phenyl als wasserfeuchte, 78%ige Ware, werden por- Bei den beiden genannten bisherigen Schlichtetionsweise zusammen mit 45 Gewichtsteilen eines Färbe-Verfahren werden unterschiedliche Gebrauchs-Oxylignins in 82 Volumteile Wasser eingetragen, wobei echtheiten, z. B. Waschechtheiten, erzielt.
gut gerührt wird. Das entstandene Gemisch wird auf 35 Beim Schlichte - Grundierungs - Verfahren (Kuppeiner mit Siliquarzit-Perlen beschichteten kontinuier- lungskorrponente in der Schlrchteflotte) erfolgt die lieh arbeitenden Rührwerkskugelmühle bis zur be- Entwicklung mit der Diazokomponente mit der vernötigten Feinverteilung (zonenloser Auslauf einer auf webten Ware. Nach einer Nachbehandlung in breitem Filterpapier mittlerer Porenweite aufgebrachten Ver- Zustand durch Spülen und kochendes, alkalisches Seidünnung 1: 40) gemahlen. 40 fen mit Waschmitteln erreicht man gute Waschecht-

Aus ökonomischen Gründen wird das Molverhältnis heiten.

Amin zu Kupplungskomponente etwa zu 1,2 bis 1,5:1 Bei dem Verfahren, bei dem aus der Schlichteflotte

gewählt. Die Menge an Alkalinitrit liegt etwa bei 200 neben der Kupplungskomponente auch noch alkali-

bis 300 % der Theorie, bezogen auf eingesetztes Amin. beständige, stabilisierte Diazoverbindungen auf die

Als Schlichtemittel können die üblicherweise ver- 45 Kette aufgebracht werden, erhält man auch bei intenwendeten eingesetzt werden, sofern sie mit anion- siver und wiederholter kochender alkalischer Nachaktiven Dispergiermitteln und alkalischen Lösungen behandlung durch Seifen nur mäßige Reib- und der Kupplungskomponenten verträglich sind. Neben Waschechtheiten. Auch bei jeder neuen Haushaltsder hauptsächlich verwendeten Stärke sei Carboxy- wäsche erfolgt weiteres Ausbluten und Farbtiefenmethylcellulose genannt. 50 verlust. Eine erkennbare Verbesserung der Wasch-

AIs Säure kann z. B. verwendet werden: Ameisen- echtheit wird nur durch eine zusätzliche Nachbehand-

säure, Essigsäure, Milchsäure, Weinsäure, Bernstein- lung mit Kupfersulfat/Essigsäure erzielt, wobei in

säure. Auch der Einsatz eines durch Hydrolyse sauer manchen Fällen ein Farbtonumschlag (noch trüber)

reagierenden anorganischen Salzes, wie z. B. Alu- in Kauf genommen werden muß. Das damit erreich-

miniumsulfat, ist möglich. 55 bare Waschechtheitsniveau entspricht dann etwa dem

Um den beim Denim-Artikel oft gewünschten kräf- von Schwefelküpenfarbstoffen.

tigen Warengriff zu erhalten, kann man gleich nach Bei dem Verfahren der vorliegenden Erfindung ist

dieser Säurepassage die Trocknung — eventuell nach die Waschechtheit der Färbungen durch die Nach-

einem Luftgang — in einer geeigneten Trockeneinrich- behandlung steuerbar, was offenbar durch die beson-

tung, wie in einer Zylindertrockenmaschine, einem 60 dere Art der Pigmentbildung möglich gemacht wird.

Spannrahmentrockner oder einer Hotflue, vornehmen. Wird nach dem Verweben nur heiß ausgewaschen,

Im allgemeinen wird man aber zur Entfernung der so gibt das auf dem Kettfaden noch verbliebene

Schlichte und der Färbereihilfsmittel und -rückstände unfixierte Azopigment Anlaß zum Antonen des unge-

nach der Farbstoffbildung wie üblich waschen und erst färbten Schußgarns. Dieser Effekt ist bei einigen mo-

dann trocknen. 65 dischen Artikeln (Jeans) sogar erwünscht. Erfolgt je-

Das Prinzip des erfindungsgemäßen Verfahrens doch eine gründliche Nachbehandlung auf der Breitbesteht darin, daß man die Baumwollketten mit einer waschanlage durch heißes Spülen und durch kochenheißen Flotte klotzt, die keine Schlichtemittel, jedoch des alkalisches Seifen mit wirksamen Waschmitteln

in mehreren Kästen, so ist die Waschechtheit sehr gut und das Schußgam nicht angetönt.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es außerdem möglich, zwei oder mehrere der dispergierten Amine, die mit der Kupplungskomponente verschiedene Farbtöne bei der Kupplung ergeben, durch Vermischen mitehiander zu kombinieren. Dies gilt auch dann, wenn diese Basen unterschiedlicae Kupplungseigenschaften haben. Auf diese Weise kann z. B. eine Nuancierung erfolgen.

Beispiel 1

Eine Baumwollkette wird auf einem Foulard bei 90°C und einer Flottenaufnahme von 70% mit einer Flotte geklotzt, die im Liter enthält:

Badvorlage:

800 cm³ Wasser von 95°C,
5 cm³ Natronlauge 32,5 %ig,
5 g des Kondensationsprodukts aus Naphtha-

lins,dlfonat mit Formaldehyd,
10 g der Azoic Coupling Component 20, C. I.

Nr. 37 530, gelöst mit
10 cm³ Äthanol,

5 cm³ Natronlauge 32,5 %ig,
20 cm³ Wasser von 40° C,
10 g Natriumnitrit, gelöst in
30 cm³ heißem Wasser,

14 g einer Feindispersion der Azoic Diazo Component 13, C. I. 37 130 (enthaltend 40% der Base und 15% eines anionischen Dispergiermittels auf Basis von Ligninsulfosäure, hergestellt nach den vorhergenannten Angaben), verdünnt mit
40 cm³ kaltem Wasser.

Stammschlichte

60 g Kartoffelstärke,

15 g Carboxymethylcellulose (aufgeschlossen

bzw. gelöst) in
800 cm³ Wasser (aufkochen),
35 cm³ Essigsäure 60%ig und
10 g Natriumacetat krist. gelöst in
40 cm³ heißem Wasser,

2 g eines anionaktiven Netzmittels auf Basis di-isobutyl-naphthalin-suifonsaurem

Natrium.

Diese Lösung wird in die Stammschlichtc eingerührt, mit kochendem Wasser auf 1000 cm³ Endvolumen

is ergänzt, und dann wird mit dieser Schlichte die Ware geklotzt und auf Trockenzylindern getrocknet. Nach dem Verweben mit rohweißem Schußgarn wird das Material durch warmes Spülen und kochendes alkalisches Seifen nachbehandelt. Es resultiert ein Denimgewebe mit rotgefärbter Kette.

Mit etwa gleich gutem Effekt ist auch eine Naß-in-Naß-Entwicklung (ohne Trocknen der geklotzten Kette) durchführbar. Da die nasse Kette weniger Flotte aufnehmen kann, muß die Schlichteflotte entsprechend der Differenz der Flottenaufnahmen vom Grundierungsfoulard zum Schlichte-Entwicklungsfoulard konzentrierter sein. Die Schlichteflotte enthält im Liter:

30

130 g Kartoffelstärke,
33 g Carboxymethylcellulose,
76 cm³ Essigsäure 60 % und
22 g Natriumacetat krist.

Die übrigen Bedingungen bleiben gleich, der Netzmittelzusatz kann jedoch entfallen. Die Warengeschwindigkeit wird zweckmäßig etwas gesteigert.

Die einzelnen Lösungen werden nacheinander lang- Beispiel

sam unter gutem Rühren in die heiße Badvorlage ein- Man verfährt wie im Beispiel 1, jedoch unter Vergetragen, mit kochendem Wasser auf 1000 cm³ End- 40 Wendung von volumen ergänzt und mit dieser Flotte wird sodann die Ware geklotzt. Anschließend wird auf Trockenzylindern (die ersten auf 90° C geheizt) getrocknet.

Die Entwicklung erfolgt dann aus der Schlichteflotte, bei einer Auflage von 130% und bei 90° C, die im Liter enthält:

£^r ^²⁰¹⁰. ^CouP^lm8 Component 2, C. I. _in ., 37 505, und von
¹⁰S/^{1 der Fein}^^lsP^sr _T ^sl°" ^v°ⁿ ^^{010 Diazo}

^{ponent 48) C> L 37 235}'
Man erhält ein Denimgewebe mit blauer Kette.

Claims (2)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von Cellulosefasergeweben aus gefärbten Kett- und un- oder andersgefärbten Schußgarnen mit Kupplungs- und Diazokomponenten, wie sie zur Erzeugung unlöslicher Azofarbstoffe auf der Faser verwendet werden, dadurch gekennzeichnet, daß man die Kettfäden zuerst mit einer heißen Flotte klotzt, « die eine alkalisch gelöste Kupplungskomponente, Alkali, ein anionaktives Schutzkolloid, Natriumnitrit und ein mittels eines anionaktiven Dispergiermittels feinstdispergiertes aromatisches Amin enthält, danach trocknet und dann mit einer heißen Schlichteflotte klotzt, die eine schwache organische Carbonsäure sowie ein anionaktives Netzmittel enthält und anschließend trocknet.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die zur Entwicklung verwendete *° schwache organische Säure noch deren Alkalisalz enthält,