DE2440205B2 - Process for reducing the sulfur content of molten iron - Google Patents
Process for reducing the sulfur content of molten ironInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein einstufiges, diskontinuierliches Verfahren zur Herabsetzung des Schwefelgehaltes einer Eisenschmelze von einem Wert zwischen 0,025 bis 0,075% auf nicht mehr als 0,015%, wobei handelsübliches Calciumcarbid in feinteiliger Form mittels eines Trägergases über eine Lanze in die Schmelze eingeblasen wird.The invention relates to a single-stage, discontinuous one Process for reducing the sulfur content of a molten iron from a value between 0.025 to 0.075% to not more than 0.015%, whereby commercial Calcium carbide in finely divided form is blown into the melt using a carrier gas via a lance will.
Ein Verfahren der vorgenannien Art ist aus der US-PS 35 98 573 bekanntgeworden. Für die Entschwefelung wird dort ein handelsübliches Calciumcarbid verwendet, das etwa 80% CaC2 enthält. Dieses Carbid wird in zwei verschiedenen Körnungen, die zwischen 300 und 700 μπι bzw. zwischen 60 und 80 μιτι liegen, mit Hilfe von trockener Luft in die Eisenschmelze eingeführt. Die dabei aufgewendeten Mengen an Carbid pro Tonne Eisen liegen für die grobe Körnung zwischen 2,84 und 7,70 kg, für die feinere Körnung zwischen 2,86 und 4,b5 kg. Der Schwefelgehalt nach der Entschwefelung beträgt als Mittel aus neun Versuchen mit grober Carbidkörnung 0,015% und als Mittel aus fünf Versuchen bei der feineren Körnung 0,023%. Für den Ausnutzungsgrad des Carbids wird im Mittel 8,2 bzw. 10,9% angegeben.A method of the aforementioned type is from the US-PS 35 98 573 became known. A commercially available calcium carbide is used for desulfurization used, which contains about 80% CaC2. This carbide comes in two different grits that are between 300 and 700 μπι or between 60 and 80 μιτι lie with Introduced into the molten iron with the help of dry air. The amount of carbide used per ton of iron are between 2.84 and 7.70 kg for the coarse grain and between 2.86 for the finer grain and 4, b5 kg. The sulfur content after desulfurization is the mean of nine tests with coarse Carbide grain size 0.015% and the mean of five tests for the finer grain size 0.023%. For the Utilization of the carbide is given as an average of 8.2 and 10.9%.
Auch in »Gießerei« (55), Heft 1, Seiten 1 bis 6, wird das Entschwefeln von Gußeisen mit Calciumcarbid
behandelt. Die dort beschriebenen Ergebnisse sind allerdings nur an verhältnirmäßig kleinen Chargen von
etwa 250 kg Eisen ermittelt und lassen sich wohl rieht ohne weiteres auf Betriebsverhältnisse übertragen. Für
die Versuche wurde ein technisches Calciumcarbid mit einem Gehalt von etwa 80% CaC2 und etwa 15% CaO
benutzt. Für das Einblasen mittels einer Tauchlanze wird als inertes Trägergas Stickstoff und die Verwendung
eines Calciumcarbids mit Körnungen im Bereich von 100 bis ΙΟΟΟμπι empfohlen. Dabei soll die Lanze
sehr tief, jedoch nicht bis auf den Boden eingetaucht werden. Im Zusammenhang mit den Angaben über die
Korngröße wird vor der Verwendung eines sehr feinteiligen Carbids gewarnt, da sich dieses schlecht in
die Eisenschmelze einbringen lasse und sich damit die Entschwefelungswirkung verringere. Die an Chargen
von 250 kg Eisen ermittelten Ergebnisse zeigen, daß der Restschwefelgehalt bei Calciumcarbid-Zusätzen von
unter 0,6% erheblich zunimmt und die Grenze von 0,015% übersteigt
In »Radex-Rundschau« 1972, Heft 1, Seiten 3 bis 26,Also in "Gießerei" (55), issue 1, pages 1 to 6, the desulfurization of cast iron with calcium carbide is dealt with. However, the results described there have only been determined on relatively small batches of around 250 kg of iron and can be easily transferred to operating conditions. A technical calcium carbide with a content of about 80% CaC 2 and about 15% CaO was used for the tests. For blowing in by means of an immersion lance, nitrogen and the use of a calcium carbide with grain sizes in the range from 100 to ΙΟΟΟμπι are recommended as the inert carrier gas. The lance should be immersed very deeply, but not down to the ground. In connection with the information on the grain size, a warning is given against the use of a very finely divided carbide, as this is difficult to introduce into the iron melt and thus the desulfurization effect is reduced. The results determined on batches of 250 kg of iron show that the residual sulfur content increases considerably with calcium carbide additions of less than 0.6% and exceeds the limit of 0.015%
In »Radex-Rundschau« 1972, issue 1, pages 3 to 26,
in sind die Ergebnisse ausführlicher Untersuchungen mit verschiedenen Entschwefelungsmitteln und unterschiedlichen Methoden ihrer Einbringung beschrieben. Zwar wurden hier auch handelsübliche technische Carbide mit 86 bzw. 78% CaC2 und 8 bis 15 CaO, RestThe results of detailed investigations with various desulphurisation agents and different methods of their introduction are described in. Commercial technical carbides with 86 or 78% CaC 2 and 8 to 15 CaO, remainder
is SiO2, 0,05 S und andere Bestandteile, in einer Körnung von über 100 μπι für ein kontinuierliches Blasverfahren untersucht Für das diskontinuierliche, einstufige Tauchlanzenverfahren liegen jedoch nur Versuche vor bei denen ein Gemisch von Calciumcarbid mit 14% CaCO3 benutzt wurde, dessen Körnung zu 70% unter 50 und zu 20% zwischen 10 und 50 μιη lag.is SiO 2, 0.05 S, and other ingredients in a grain size of about 100 μπι for a continuous blowing process examined for the discontinuous single-stage submerged lance methods, however, are only attempts before in which a mixture of calcium carbide with 14% CaCO 3 was used, whose Grain size was 70% below 50 and 20% between 10 and 50 μm.
Nach der US-PS 28 03 533 sollen zur Entschwefelung weniger als 0,9 bis 1,8 kg Calciumcarbid je Tonne Eisen und 0,01 % Schwefelabbau verbraucht werden.According to US-PS 28 03 533, less than 0.9 to 1.8 kg of calcium carbide per ton of iron should be used for desulfurization and 0.01% sulfur degradation is consumed.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein einstufiges, diskontinuierliches Verfahren zum Entschwefeln von geschmolzenem Eisen anzugeben, bei dem handelsübliches technisches Calciumcarbid mit einem CaC2-Gehalt von etwa bis zu 80%, RestThe invention is based on the object of specifying a one-step, discontinuous process for the desulfurization of molten iron, in which commercially available technical calcium carbide with a CaC 2 content of about up to 80%, the remainder
jo hauptsächlich CaO und untergeordnete Mengen an SiO2, MgO und AI2O3 als Entschwefelungsmittel verwendet wird, um eine rasche Entschwefelung mit besserem Ausnutzungsgrad, niedrigem Verbrauch an Carbid/1 t Eisen und 0,01% Schwefelabbau bei mäßigerjo mainly CaO and minor amounts of SiO 2 , MgO and Al2O3 are used as desulphurisation agents to achieve rapid desulphurisation with a better degree of utilization, low consumption of carbide / 1 t iron and 0.01% sulfur degradation with moderate
y, Strömungsgeschwindigkeit zu erreichen. y to achieve flow velocity.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß das Calciumcarbid mit Teilchendurchmessern von nicht mehr als 200 μιη, wobei wenigstens 50% aller Teilchen Durchmesser unter 50 μίτι und wenigstens 20% aller Teilchen solche unter 10 μιη aufweisen, im Gewichtsverhältnis 75 bis 130 Teile Calciumcarbid auf ein Teil Trägergas mit einer Strömungsgeschwindigkeit von nicht mehr als etwa 4,5 m/sec in die unteren 75% der Tiefe der Eisenschmelze eingeblasen wird.According to the invention, this object is achieved in that the calcium carbide has particle diameters of not more than 200 μιη, with at least 50% of all particles diameter below 50 μίτι and at least 20% of all particles have those below 10 μm, im Weight ratio 75 to 130 parts calcium carbide to one part carrier gas at one flow rate is blown into the lower 75% of the depth of the molten iron at a rate of no more than about 4.5 m / sec.
Sehr gute Ergebnisse werden erzielt, wenn das handelsübliche Calciumcarbid soweit zerkleinert wird, daß die Teilchendurchmesser zu 60% unter 5 μπι und zu 30% unter 10 um liegen. Außerdem hat es sich als vorteilhaft erwiesen, den Carbidstrom in die unteren 10% der Tiefe der Eisenschmelze einzublasen.Very good results are achieved if the commercially available calcium carbide is crushed to the extent that that the particle diameter is 60% below 5 μm and 30% below 10 μm. Also, it turned out to be proved advantageous to blow the carbide stream into the lower 10% of the depth of the molten iron.
Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeignetes Calciumcarbid kann hergestellt werden durch Mahlen von handelsüblichem Calciumcarbid, dessen Teilchendurchmesser in dem Bereich zwischen 0,6 mm und 0,074 mm liegen. Feinverteiltes Calciumcarbid der angegebenen Teilchengrößen kann erfindungsgemäß leicht in geschmolzenes Eisen eingeführt werden, wobei eine Vorrichtung nach der Zeichnung verwendet werden kann.Calcium carbide suitable for carrying out the method according to the invention can be produced by grinding commercially available calcium carbide, the particle diameter of which is in the range between 0.6 mm and 0.074 mm are. Finely divided calcium carbide of the specified particle sizes can according to the invention easily introduced into molten iron using an apparatus as shown in the drawing can be.
bo Nach der Zeichnung wird Calciumcarbid in Pulverform 1 aus dem Behälter 2 durch das Ventil 3 in das Verteilungsgefäß 5 gebracht. Dieses hat in seinem unteren Teil eine übliche Vorrichtung 7 zum Fluidisieren. Das fluidisierende Gas wie Stickstoff wird durch dasbo According to the drawing, calcium carbide is in powder form 1 brought from the container 2 through the valve 3 into the distribution vessel 5. This has in his lower part a conventional device 7 for fluidizing. The fluidizing gas such as nitrogen is produced by the
b? Ventil 9 eingeführt. Das Gas zum Fördern, z. B. Stickstoff oder ein anderes inertes Gas oder ein feuchtigkeitsfreies Gas wie trockene Luft, wird durch das Ventil il eingeführt und fördert das fcinverteilteb? Valve 9 introduced. The gas for conveying, e.g. B. Nitrogen, or some other inert gas, or a moisture-free gas, such as dry air, is passed through the valve il introduced and promotes the fcinverteilte
Calciumcarbid durch die biegsame Schlauchleitung 13 in die Lanze 15, die zweckmäßigerweise einen inneren Durchmesser von etwa 3,2 mm hat Die I-inze besteht aus einem besonders schweren Stahlrohr, das durch einen Mantel 17 aus Backstein geschützt ist. Die Lanze 15 befindet sich in einem Gefäß 19, das als üblicher Torpedowagen dargestellt ist Die Lanze ist eingetaucht in das schwefelhaltige geschmolzene Gußeisen 21, auf welchem sich eine Schicht 23 einer Schlacke befindet Das abgebildete Gefäß enthält in der Regel etwa 100 bis 250 Tonnen geschmolzenes Metall mit einer Tiefe von U bis 2,8 m.Calcium carbide through the flexible hose line 13 into the lance 15, which is expediently an inner The I-inze has a diameter of about 3.2 mm made of a particularly heavy steel tube which is protected by a brick jacket 17. The lance 15 is located in a vessel 19, which is shown as a conventional torpedo car. The lance is submerged into the sulphurous molten cast iron 21, on which there is a layer 23 of a slag The vessel shown usually contains about 100 to 250 tons of molten metal with a depth of U up to 2.8 m.
Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird zum Fördern von Calciumcarbid in einer Menge von 75 bis 130 Gewichtsteilen 1 Gewichtsteil Gas verwendet Bei einem niedrigeren Mengenverhältnis unter etwa 75 sind sehr lange Einführungszeiten erforderlich, unter einem höheren Meng'-nverhältnis über 130 wird unerwünscht schlecht entschwefelt Das Calciumcarbid enthaltende Gas wird in die unteren 75% der Tiefe des geschmolzenen Eisens eingeführt. Das in das geschmolzene Eisen eingeführte Gas hat vorzugsweise eine Strömungsgeschwindigkeit von etwa 1,5 bis 4,5 m je Sekunde. Bei der beschriebenen Kombination der Arbeitsbedingungen kann der Gehalt an Schwefel in 100 bis 200 Tonnen geschmolzenem Eisen auf 0,015% und darunter, beispielsweise auf 0,01% herabgesetzt werden, wenn der ursprüngliche Schwefelgehalt zwischen 0,025 und 0,075% liegt. Es werden nicht mehr als 1,8 kg Calciumcarbid verwendet, um je Tonne Eisen ei.-ie Herabsetzung des Schwefelgehalts um 0,01% zu erzielen, wobei für diesen Zweck etwa 0,68 bis 1,8 kg Calciumcarbid gebraucht werden. Das kann erreicht werden ohne eine Nachbehandlung und ohne zusätzliches Rühren. Mit dem Einführen von Gas kann aufgehört werden, wenn die berechnete erforderliche Menge von Calciumcarbid innerhalb des oben angegebenen Bereiches in das geschmolzene Metall eingeführt ist. Die angegebene Kombination von Arbeitsbedingungen gewährleistet eine gute Ausnutzung des Calciumcarbids, weil das sehr feine Calciumcarbid besser reagiert, weil die Teilchen wegen ihres geringen Durchmessers und auch wegen der geringen Strömungsgeschwindigkeit des Gases von beispielsweise nicht mehr als 4,5 m je Sekunde nur langsam zur Oberfläche aufsteigen. Die Umsetzungsdauer der Teilchen in dem geschmolzenen Metall wird erhöht, und der Verlust an feinen Teilchen an der Metalloberfläche durch Aufnahme in die Schlacke wird herabgesetzt. Zusätzlich wird ein starkes Spritzen und ein Verlust an Metall dadurch vermieden, daß das Gas mit verhältnismäßig geringer Geschwindigkeit in den Behälter für die Eisenschmelze eingeführt wird.When carrying out the method according to the invention, calcium carbide is conveyed in one Amount from 75 to 130 parts by weight 1 part by weight gas used At a lower proportion below about 75, very long lead-in times are required, below a higher proportion over 130 is undesirably poorly desulphurized The gas containing calcium carbide is in the lower 75% the depth of the molten iron introduced. The gas introduced into the molten iron preferably has a flow rate of about 1.5 to 4.5 m per second. With the combination described of working conditions, the sulfur content in 100 to 200 tons of molten iron can be reduced to 0.015% and below, for example to 0.01%, if the original sulfur content is between 0.025 and 0.075%. No more than 1.8 kg of calcium carbide are used to make a ton of iron To achieve a reduction of the sulfur content by 0.01%, with about 0.68 to 1.8 kg for this purpose Calcium carbide are needed. This can be achieved without any follow-up treatment and without additional Stir. The introduction of gas can be stopped when the calculated required Amount of calcium carbide introduced into the molten metal within the above range is. The specified combination of working conditions ensures good utilization of the calcium carbide, because the very fine calcium carbide reacts better, because the particles because of their small size Diameter and also because of the low flow rate of the gas of, for example Do not rise more than 4.5 m per second slowly to the surface. The implementation period of the Particles in the molten metal are increased, and the loss of fine particles on the metal surface by inclusion in the slag is decreased. In addition, there will be a strong splash and a loss of it Metal avoided by the fact that the gas at a relatively low speed in the container for the Molten iron is introduced.
Das Beispiel erläutert eine Ausführungsform der Erfindung.The example illustrates an embodiment of the invention.
140 Tonnen geschmolzenes Eisen aus einem Hochofen wurden bei einer Temperatur von 1390°C in einen Torpedowagen gemäß der Zeichnung gebracht Das Eisen enthielt 4,61% C, 1,03% SL 0,060 P, 0,047% S, 0,69% Mn. Eine senkrecht angeordnete Lanze aus einei.i Stahlrohr mit einem inneren Durchmesser von 3,2 cm wurde in das geschmolzene Eisen bis auf eine Tiefe von etwa 60 bis 90 cm vom Boden des Gefäßes eingeführt Das geschmolzene Eisen in dem Gefäß hatte eine Höhe von etwa 1,8 bis 2,2 m. Durch die Lanze wurde Stickstoff in einer Menge von 385 I/min bei einer140 tons of molten iron from a blast furnace were poured into a furnace at a temperature of 1390 ° C Torpedo car brought according to the drawing The iron contained 4.61% C, 1.03% SL, 0.060 P, 0.047% S, 0.69% Mn. A vertically arranged lance made of a steel tube with an inner diameter of 3.2 cm was put into the molten iron to a depth of about 60 to 90 cm from the bottom of the jar The molten iron in the jar was about 1.8 to 2.2 m high, through the lance was nitrogen in an amount of 385 l / min at a
ίο Strömungsgeschwindigkeit von etwa 4,6m/sec eingeführt Das eingeführte Gas enthielt feinverteiltes Calciumcarbid mit nachstehender Verteilung der Teilchendurchmesser. ίο Flow velocity of about 4.6m / sec introduced The introduced gas contained finely divided calcium carbide with the following distribution of particle diameters.
to, IUVo To ΐΛηι
to, IUVo
Das GewichtsverhältniE des feinverteiiten Calciumcarbides, das erhalten war durch Mahlen von handelsüblichem Calciumcarbid mit Teilchendurchmessern unter 0,5 mm, zu Stickstoff lag bei etwa 127. Das Calciumcarbid wurde während 8 Minuten und 45 SekundenThe weight ratio of the finely divided calcium carbide, this was obtained by milling commercially available calcium carbide with particle diameters below 0.5 mm, to nitrogen was about 127. The calcium carbide was for 8 minutes and 45 seconds
j-> eingeführt, wobei die Temperatur des geschmolzenen Eisens bei etwa 1380° C lag. Nach dem Ende dieser Behandlung lag der Schwefelgehalt des Eisens bei 0,015%. Insgesamt waren 4,3 kg des feinverteilten Materials je Tonne Eisen eingeführt, d.h. 135kg jej-> introduced, being the temperature of the molten Iron was around 1380 ° C. At the end of this treatment, the sulfur content of the iron was reduced 0.015%. A total of 4.3 kg of the finely divided material per ton of iron was imported, i.e. 135 kg each
4(i Tonne Eisen je 0,01% Schwefel. Je Minute waren 61,2 kg Calciumcarbid eingeführt worden. Die Ausnutzung des Calciumcarbids, bezogen auf den Gehalt an CaC2 lag bei 22,9%.4 (1 ton of iron per 0.01% sulfur. 61.2 kg of calcium carbide were introduced per minute. The utilization of calcium carbide, based on the CaC 2 content, was 22.9%.
In einer Reihe von weiteren Versuchen zumIn a series of further attempts at
4-, Behandeln von mehr als 50 Einzelchargen von geschmolzenem Eisen in Mengen von 100 bis 200 Tonnen wurde bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ein mittlerer Ausnutzungsgrad des Calciumcarbids von etwa 21,5% festgestellt.4-, Treating more than 50 individual batches of molten iron in amounts from 100 to 200 Tons was an average degree of utilization of calcium carbide of about 21.5% found.
w Bei Versuchen mit handelsüblichem feinverteiltem Calciumcarbid mit Teilchendurchmessern von 0,5 mm, wobei etwa 88% der Teilchen Durchmesser zwischen 74 und 590 Mikrometer hatten, ergaben in Übereinstimmung mit den in der US-PS 35 98 573 enthaltenen Ergebnissen der handelsüblichen Calciumcarbid-Produkte mit Körnungen zwischen 700 und 60 μιτι Ausnutzungsgrade des Calciumcarbids, die weniger als die Hälfte der bei dem erfindungsgemäßen Verfahren erzielten betrugen.w In tests with commercially available finely divided calcium carbide with particle diameters of 0.5 mm, with about 88% of the particles having diameters between 74 and 590 micrometers, gave in agreement with the results of the commercial calcium carbide products contained in US Pat. No. 3,598,573 with grain sizes between 700 and 60 μιτι Utilization degrees of calcium carbide which are less than half that of the method according to the invention scored.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings
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